WO2009116616A1 - 炭化タングステン基焼結体 - Google Patents

炭化タングステン基焼結体 Download PDF

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based sintered
carbide
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俊行 高橋
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    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • C22C29/08—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds based on tungsten carbide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F2005/001—Cutting tools, earth boring or grinding tool other than table ware

Definitions

  • the present invention relates to a tungsten carbide-based sintered body suitable for cutting tools such as cutting tips, drills, end mills, and cutters.
  • an ultra-hard sintered body containing WC and W 2 C, and further containing at least one of Cr carbide and V carbide When the diffraction intensity of the crystal (100) plane is I WC (100) and the diffraction intensity of the WC crystal (101) plane is I WC (101), I WC (100) / I WC (101) is 0.65. Above 0.9 and below, the half-value width of the diffraction peaks of the WC crystal (100) plane and the WC crystal (101) plane satisfy 0.4 to 0.6, and the average grain size of WC is 1.5 ⁇ m or less.
  • An object of the present invention is to provide a tungsten carbide-based sintered body that has high hardness and excellent wear resistance and can extend the tool life in high-speed cutting of special alloys such as titanium alloys and iron-based materials.
  • the present invention relates to one or two selected from chromium carbide and vanadium carbide: 0.1 to 2% by weight, iron group metal: 0.1 to 1% by weight, and the balance of tungsten carbide and inevitable impurities.
  • the tungsten carbide based sintered body is composed of WC and W 2 C, and the X-ray diffraction peak intensity of the WC (101) plane by X-ray diffraction measurement is expressed as IWC (101) and W 2 C ( When the X-ray diffraction peak intensity of the (101) plane is IW 2 C (101), the X-ray diffraction peak intensity ratio IW 2 C (101) / (IWC (101) + IW 2 C (101)) is 0.2-0. .3, a tungsten carbide based sintered body.
  • the tungsten carbide-based sintered body of the present invention has one or two selected from chromium carbide and vanadium carbide: 0.1 to 2% by weight, iron group metal: 0.1 to 1% by weight, and the rest It consists of tungsten carbide and inevitable impurities.
  • the tungsten carbide-based sintered body of the present invention contains one or two selected from chromium carbide and vanadium carbide: 0.1 to 2% by weight. These carbides have an effect of refining the structure of the tungsten carbide-based sintered body, and if the amount of carbide is less than 0.1% by weight, the effect of refining the structure is low, and if it exceeds 2% by weight. It becomes difficult to sinter and it becomes difficult to obtain a dense sintered body.
  • the tungsten carbide-based sintered body of the present invention contains an iron group metal in an amount of 0.1 to 1% by weight, preferably 0.10 to 0.18% by weight. If the iron group metal is less than 0.1% by weight, it is difficult to sinter, and if it exceeds 1% by weight, a brittle composite carbide phase called ⁇ phase such as W 3 Co 3 C or W 6 Co 6 C is formed. As a result, the strength decreases.
  • the iron group metal means Fe, Co, or Ni.
  • the balance of chromium carbide and / or vanadium carbide and the iron group metal is tungsten carbide and inevitable impurities.
  • Tungsten carbide consists of WC and W 2 C.
  • W 2 C has the effect of increasing the hardness.
  • the tungsten carbide-based sintered body of the present invention is subjected to X-ray diffraction measurement using a Cu target, and the X-ray diffraction peak intensities of the WC (101) plane are IWC (101) and W 2 C (101) planes.
  • the X-ray diffraction peak intensity ratio IW 2 C (101) / (IWC (101) + IW 2 C (101)) is 0.2 to 0.3. Preferably, it is 0.25 to 0.3.
  • this peak intensity ratio is less than 0.2, W 2 C decreases and the hardness decreases, while when it exceeds 0.3, the fracture toughness value (K IC ) decreases, and when used as a cutting tool, fracture resistance Sex is reduced.
  • impurities inevitably contained in the present invention include raw material powder and oxygen, nitrogen, boron, silicon and the like mixed from the manufacturing process.
  • the total amount of unavoidable impurities is generally 5.0% by weight or less with respect to the entire sintered body, and can usually be suppressed to 4.0% by weight or less, which affects the characteristic values of the present invention. Will not affect.
  • other components are contained in a small amount within a range that does not impair the characteristics of the tungsten carbide based sintered body of the present invention. May be.
  • the average particle size of tungsten carbide in the present invention is 0.05 to 2 ⁇ m.
  • the average particle size exceeds 2 ⁇ m, the hardness decreases, and when it is less than 0.05 ⁇ m, the strength decreases.
  • the Vickers hardness HV10 (applied load: 10 kgf) of the tungsten carbide-based sintered body of the present invention is preferably 2300 or more, more preferably 2400 or more, and particularly preferably 2500 or more. Abrasion resistance improves with Vickers hardness.
  • the tungsten carbide-based sintered body of the present invention is coated with at least one film selected from carbides, nitrides, oxides of Al, Cr, and Ti and their mutual solid solution on the surface thereof, thereby forming tungsten carbide. Abrasion resistance superior to that of the base sintered body can be imparted.
  • the film provided on the surface of the tungsten carbide-based sintered body of the present invention preferably has a thickness of 0.05 to 20 ⁇ m. If the film thickness is less than 0.05 ⁇ m, the effect of improving the wear resistance is small, and if it exceeds 20 ⁇ m, the film tends to be lost.
  • the tungsten carbide-based sintered body and the coated tungsten carbide-based sintered body of the present invention have high hardness and excellent wear resistance, they can be used as cutting tools such as cutting tips, drills, end mills, and cutters. Can greatly extend the service life. Among these, since it shows excellent cutting performance in cutting of titanium alloy and high-speed cutting of iron-based materials, it can be suitably used for these cutting operations. In particular, the cutting performance of the titanium alloy is excellent, and the tool life can be extended.
  • the tungsten carbide-based sintered body of the present invention is high in hardness and excellent in wear resistance, the life of the cutting tool can be greatly extended when used as a cutting tool such as a cutting tip, a drill, an end mill, or a cutter.
  • WC powder with an average particle size of 0.5 ⁇ m, W powder with an average particle size of 0.7 ⁇ m, VC powder with an average particle size of 2 ⁇ m, TiC powder with an average particle size of 1.8 ⁇ m, Cr with an average particle size of 1.5 ⁇ m 3 C 2 powder and Co powder having an average particle size of 1.4 ⁇ m were prepared, and these were blended in the blending composition shown in Table 1.
  • 300 g of the blended raw material powder is placed in a urethane-clad cylindrical pot with an inner diameter of 10 cm together with 1.5 kg of cemented carbide balls, 300 cc of water and 0.7 g of antifoaming agent, and after 24 hours of wet ball mill mixing, a molding aid is added. Added and dried.
  • the obtained raw material powder was molded at a molding pressure of 147 MPa.
  • the obtained molded body was ground with diamond abrasive grains so that the shape after sintering became the ISO standard SNGN120408 shape.
  • the ground compact is put in a sintering furnace, and primary sintering is performed under a sintering condition of 1900 ° C. in an Ar air flow at atmospheric pressure for 2 hours.
  • the relative density of the sintered body is 94% or more. It was made to become.
  • the sintered body subjected to primary sintering was subjected to HIP treatment under the conditions of a processing temperature of 1700 ° C., an Ar atmosphere, a pressure of 152 MPa, and a holding time of 1 hour to obtain sintered bodies of invention products 1 to 3 and comparative products 1 to 3. .
  • the obtained sintered compact About the obtained sintered compact, the average particle diameter of tungsten carbide, Vickers hardness HV10, fracture toughness value (K IC ) by IF method were measured, and those values are shown in Table 2.
  • the obtained sintered body was subjected to X-ray diffraction measurement to obtain an X-ray diffraction peak intensity ratio IW 2 C (101) / (IWC (101) + IW 2 C (101)). It was described in.
  • Inventions 4 and 5 were obtained by using the sintered body of Invention 1 as a substrate and coating the coating shown in Table 4 by the PVD method.
  • inventive products 1 to 5 and comparative products 1 to 3 work material: Ti—Al-4V (titanium alloy), cutting speed Vc: 120 m / min, cutting depth d: 0.2 mm, feed f: 0.1 mm / rev . ,
  • the outer peripheral continuous turning test was performed under the conditions of wet. The machining time was up to 30 min, and the flank wear amount VB at that time was measured. The results are shown in Table 5. It is assumed that the tool life is reached when VB exceeds 0.30 mm.
  • inventive products 1 to 5 have less VB and superior wear resistance and longer tool life than the comparative products 1 to 3 in the cutting of the titanium alloy.

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Abstract

　硬さが高く耐摩耗性に優れ、チタン合金などの特殊合金や鉄系材料の高速切削加工において工具寿命を延長する炭化タングステン基焼結体の提供を目的とする。 　炭化クロムおよび炭化バナジウムから選ばれた１種または２種：０．１～２重量％と、鉄族金属：０．１～１重量％と、残りが炭化タングステンおよび不可避的不純物とからなる炭化タングステン基焼結体であって、炭化タングステンがＷＣとＷ２Ｃとからなり、ＷＣ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷＣ（１０１）、Ｗ２Ｃ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷ２Ｃ（１０１）とすると、Ｘ線回折ピーク強度比ＩＷ２Ｃ（１０１）／（ＩＷＣ（１０１）＋ＩＷ２Ｃ（１０１））が０．２～０．３である炭化タングステン基焼結体である。

Description

炭化タングステン基焼結体
　本発明は、切削チップ、ドリル、エンドミル、カッターなどの切削工具に適した炭化タングステン基焼結体に関する。
　チタン合金などの特殊合金を切削加工する場合、もしくは、鉄系材料を高速切削加工する場合、従来の超硬合金工具に結合相として含まれている鉄族金属は被削材と反応して溶着を生じるため、工具寿命を低下させる原因となっていた。また、特殊合金の切削加工や鉄系材料の高速切削加工では工具の刃先温度が高くなるため、高温硬さの低い従来の超硬合金工具では十分な切削性能を得ることはできなかった。そこで結合相が少ない炭化タングステン基焼結体が、こうした加工に用いられるようになった。
　結合相が少ない炭化タングステン基焼結体の従来技術としては、ＷＣおよびＷ２Ｃを含み、さらにＣｒ炭化物およびＶ炭化物の少なくとも一方を含む超硬質焼結体であって、Ｘ線回折法によるＷＣ結晶（１００）面の回折強度をＩＷＣ（１００）、ＷＣ結晶（１０１）面の回折強度をＩＷＣ（１０１）としたときに、ＩＷＣ（１００）／ＩＷＣ（１０１）が０．６５以上０．９以下で、ＷＣ結晶（１００）面およびＷＣ結晶（１０１）面の回折ピークの半価値幅が０．４～０．６を満たし、ＷＣの平均粒径は１．５μｍ以下で、ビッカース硬度は２５ＧＰａ以上、金属含有量の合計が２００ｐｐｍ以下であることを特徴とする超硬質焼結体がある（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、この超硬質焼結体はＷ２Ｃ量が少なくＷ２Ｃを添加して得られる効果が十分ではないという問題がある。また、通電加圧焼結という特殊な焼結を行うことから、形状の自由度が著しく制限されるという問題がある。
特開２００２－２９８４５号公報
　本発明は、硬さが高く耐摩耗性に優れ、チタン合金などの特殊合金や鉄系材料の高速切削加工において工具寿命を延長することができる炭化タングステン基焼結体の提供を目的とする。
　本発明は、炭化クロムおよび炭化バナジウムから選ばれた１種または２種：０．１～２重量％と、鉄族金属：０．１～１重量％と、残りが炭化タングステンおよび不可避的不純物とからなる炭化タングステン基焼結体であって、炭化タングステンはＷＣとＷ２Ｃとからなり、Ｘ線回折測定によるＷＣ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷＣ（１０１）およびＷ２Ｃ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷ２Ｃ（１０１）とすると、Ｘ線回折ピーク強度比ＩＷ２Ｃ（１０１）／（ＩＷＣ（１０１）＋ＩＷ２Ｃ（１０１））が０．２～０．３である炭化タングステン基焼結体である。
　本発明の炭化タングステン基焼結体は、炭化クロムおよび炭化バナジウムから選ばれた１種または２種：０．１～２重量％と、鉄族金属：０．１～１重量％と、残りが炭化タングステンおよび不可避的不純物とからなる。
　本発明の炭化タングステン基焼結体は、炭化クロムおよび炭化バナジウムから選ばれた１種または２種：０．１～２重量％を含有する。これらの炭化物は、炭化タングステン基焼結体の組織を微細化する効果を有し、炭化物の量が０．１重量％未満であると組織を微細化する効果が低く、２重量％を超えると焼結しにくくなり緻密な焼結体を得ることが難しくなる。
　本発明の炭化タングステン基焼結体は、鉄族金属を０．１～１重量％、好ましくは０．１０～０．１８重量％含有する。鉄族金属は、０．１重量％未満であると焼結しにくく、１重量％を超えると、Ｗ３Ｃｏ３Ｃ、Ｗ６Ｃｏ６Ｃなどのη相と呼ばれる脆弱な複合炭化物相が生成して強度が低下する。なお、本発明において鉄族金属とはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを意味する。
　本発明の炭化タングステン基焼結体は、炭化クロムおよび／または炭化バナジウムと鉄族金属との残部が、炭化タングステンおよび不可避的不純物である。炭化タングステンはＷＣとＷ２Ｃとからなる。Ｗ２Ｃは硬さを高くする効果がある。本発明の炭化タングステン基焼結体に対して、Ｃｕターゲットを用いたＸ線回折測定を行い、ＷＣ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷＣ（１０１）、Ｗ２Ｃ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷ２Ｃ（１０１）とすると、Ｘ線回折ピーク強度比ＩＷ２Ｃ（１０１）／（ＩＷＣ（１０１）＋ＩＷ２Ｃ（１０１））が０．２～０．３であり、好ましくは０．２５～０．３である。このピーク強度比が０．２未満であるとＷ２Ｃが少なくなり硬さが低下し、一方０．３を超えると破壊靭性値（ＫＩＣ）が低下し、切削工具として用いたとき耐欠損性が低下する。本発明に不可避的に含有される不純物としては、原料粉末および製造工程から混入される酸素、窒素、ホウ素、シリコン等が挙げられる。不可避的不純物の合計量は、一般的には焼結体全体に対して５．０重量％以下であり、通常は４．０重量％以下に抑えることができるので、本発明の特性値に影響を及ぼすことはない。なお、本発明においては、本発明の炭化タングステン基焼結体の特性を損わない範囲で、クロム、バナジウムおよびタングステンの炭化物、鉄族金属、不可避的不純物のほかに、他の成分を少量含有してもよい。
　本発明における炭化タングステンは、その平均粒径が０．０５～２μｍである。平均粒径が２μｍを超えると硬さが低下し、０．０５μｍ未満になると強度が低下する。
　本発明の炭化タングステン基焼結体のビッカース硬さＨＶ１０（印加荷重：１０ｋｇｆ）は、好ましくは２３００以上、より好ましくは２４００以上、特に好ましくは２５００以上である。ビッカース硬さとともに耐摩耗性が向上する。
　本発明の炭化タングステン基焼結体は、その表面に、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉの炭化物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体から選ばれた少なくとも１種の被膜を被覆することにより、炭化タングステン基焼結体よりも優れた耐摩耗性を付与することができる。
　本発明の炭化タングステン基焼結体の表面に設けられる被膜は、その膜厚が０．０５～２０μｍであることが好ましい。被膜の膜厚が０．０５μｍ未満であると耐摩耗性が向上する効果が少なく、２０μｍを超えると欠損しやすくなる。
　本発明の炭化タングステン基焼結体および被覆炭化タングステン基焼結体は、硬さが高く耐摩耗性に優れるため、切削チップ、ドリル、エンドミル、カッターなどの切削工具として用いることができ、切削工具の寿命を大幅に延長することができる。その中でも、チタン合金の切削加工や鉄系材料の高速切削加工において優れた切削性能を示すので、これらの切削加工に好適に使用することができる。とりわけ、チタン合金の切削加工において優れた切削性能を示し工具寿命を延長することができる。
　本発明の炭化タングステン基焼結体は、硬さが高く耐摩耗性に優れるため、切削チップ、ドリル、エンドミル、カッターなどの切削工具として用いると切削工具の寿命を大幅に延長できる。
　原料粉末として、平均粒径０．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径０．７μｍのＷ粉末、平均粒径２μｍのＶＣ粉末、平均粒径１．８μｍのＴｉＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、平均粒径１．４μｍのＣｏ粉末を用意して、それらを表１に示す配合組成に配合した。配合した原料粉末３００ｇを超硬合金製ボール１．５ｋｇ、水３００ｃｃ、消泡剤０．７ｇと共に内径１０ｃｍのウレタン張り円筒型ポットに入れ、湿式ボールミル混合を２４時間行った後、成形助剤を添加し乾燥した。乾燥した原料粉末を篩別した後、得られた原料粉末を成形圧力１４７ＭＰａで成形した。得られた成形体を焼結後の形状がＩＳＯ規格ＳＮＧＮ１２０４０８形状になるようにダイヤモンド砥粒で研削加工した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　研削加工した成形体を焼結炉に入れ、焼結温度１９００℃、大気圧のＡｒ気流中、２時間保持という焼結条件で一次焼結を行って焼結体の相対密度が９４％以上となるようにした。その後、一次焼結した焼結体を処理温度１７００℃、Ａｒ雰囲気、圧力１５２ＭＰａ、保持時間１時間という条件でＨＩＰ処理して発明品１～３および比較品１～３の焼結体を得た。
　得られた焼結体について、炭化タングステンの平均粒径、ビッカース硬さＨＶ１０、ＩＦ法による破壊靭性値（ＫＩＣ）を測定し、それらの値を表２に記載した。また得られた焼結体について、Ｘ線回折測定を行い、Ｘ線回折ピーク強度比ＩＷ２Ｃ（１０１）／（ＩＷＣ（１０１）＋ＩＷ２Ｃ（１０１））を求めて、その値を表３に記載した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　発明品１の焼結体を基材に用いて，表４に示す被膜をＰＶＤ法により被覆して、発明品４、５を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　発明品１～５および比較品１～３について、被削材：Ｔｉ－Ａｌ－４Ｖ（チタン合金）、切削速度Ｖｃ：１２０ｍ／ｍｉｎ、切り込みｄ：０．２ｍｍ、送りｆ：０．１ｍｍ／ｒｅｖ．、ｗｅｔの条件で外周連続旋削試験を行った。加工時間は３０ｍｉｎまでとし、そのときの逃げ面摩耗量ＶＢを測定した。その結果を表５に示した。なお、ＶＢが０．３０ｍｍを超えると工具寿命に至ったとする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示すように、チタン合金の切削加工において発明品１～５は比較品１～３よりも、ＶＢが少なく耐摩耗性に優れ、工具寿命が長いことが分かる。
　本発明の炭化クロムおよび炭化バナジウムから選ばれた１種または２種、鉄族金属、残りが炭化タングステンおよび不可避的不純物とからなる炭化タングステン基焼結体は、特にチタン合金などの特殊合金や鉄系材料の高速切削加工において工具寿命を延長することができるので、産業上の利用価値が高い発明である。

Claims (7)

  1. 　炭化クロムおよび炭化バナジウムから選ばれた１種または２種：０．１～２重量％と、鉄族金属：０．１～１重量％と、残りが炭化タングステンおよび不可避的不純物とからなる炭化タングステン基焼結体であって、炭化タングステンはＷＣとＷ２Ｃとからなり、Ｘ線回折測定によるＷＣ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷＣ（１０１）と表し、Ｗ２Ｃ（１０１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＷ２Ｃ（１０１）とすると、Ｘ線回折ピーク強度比ＩＷ２Ｃ（１０１）／（ＩＷＣ（１０１）＋ＩＷ２Ｃ（１０１））が０．２～０．３である、ことを特徴とする炭化タングステン基焼結体。
  2. 　炭化タングステンの平均粒径が０．０５～２μｍである、請求項１に記載の炭化タングステン基焼結体。
  3. 　炭化タングステン基焼結体のビッカース硬さが２３００以上である、請求項１または２に記載の炭化タングステン基焼結体。
  4. 　炭化タングステン基焼結体に含まれる鉄族金属が０．１０～０．１８重量％である、請求項１～３のいずれか１項に記載の炭化タングステン基焼結体。
  5. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の炭化タングステン基焼結体の表面に、膜厚０．０５～２０μｍのＡｌ、Ｃｒ、Ｔｉの炭化物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種から形成される被膜が被覆されている被覆炭化タングステン基焼結体。
  6. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の炭化タングステン基焼結体からなる炭化タングステン基焼結体切削工具。
  7. 　請求項５に記載の被覆炭化タングステン基焼結体からなる被覆炭化タングステン基焼結体切削工具。
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