TWI472568B - Optical element - Google Patents

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TWI472568B
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Takashi Takebe
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Konica Minolta Opto Inc
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Description

光學元件
本發明係關於以顯示低的雙折射且低的光彈性且因濕度變化或溫度變化引起之雙折射變動小之優異樹脂組成物所構成之光學元件。
針對作為光學元件代表之光學薄膜有關之目前課題加以描述。
液晶顯示裝置在液晶電視及電腦之液晶顯示器等用途中之需求擴大。通常，液晶顯示裝置為以玻璃板挾持透明電極、液晶層、彩色濾光片等而成之液晶胞，及設置於其兩側之兩片偏光板所構成，各偏光板係以兩片光學薄膜(偏光板保護薄膜)挾持偏光子(亦稱為偏光膜、偏光薄膜)而構成。該偏光板保護薄膜通常使用纖維素三乙酸酯薄膜。
另一方面，由於近年來技術之進步，使液晶顯示裝置加速大型化，同時液晶顯示裝置之用途亦多樣化。舉例為例如，作為設置於街頭或店面之大型顯示器之利用，於使用稱為數位電子看板(signage)之顯示設備而於公共場所廣告用顯示器之利用。
關於此等用途，由於預定在屋外使用，故偏光薄膜因吸濕引起之劣化成為問題，而對偏光板保護薄膜要求有更高之耐濕性。然而，以往所使用之纖維素三乙酸酯薄膜等之纖維素酯薄膜難以獲得充分之耐濕性，若為獲得耐濕性而厚膜化則光學影響變大而有問題。再者，近幾年來由於亦要求裝置之薄型化，故偏光板本身變厚亦成為問題。
另一方面，作為低吸濕性光學薄膜材料之為丙烯酸樹脂的代表之聚甲基丙烯酸甲酯(以下簡稱為PMMA)除了低吸濕性以外，由於亦顯示透明性及尺寸安定性，而較好地使用於光學薄膜。
然而，隨著如上述之液晶顯示裝置大型化、於戶外用途之擴大，為了在戶外亦可充分辨識影像而有必要增加背光之光量同時成為可在更嚴苛條件下使用，而要求有在高溫下之耐熱性或更長期之耐熱性。
但，PMMA薄膜缺乏耐熱性，在高溫下之使用、長期使用等，有發生形狀變形之問題。
此問題不僅對薄膜單體之物性為重要課題，對使用該等薄膜之偏光板、顯示裝置亦為重要課題。亦即，於液晶顯示裝置中，由於偏光板伴隨著薄膜變形而發生捲曲，故發生面板整體翹曲之問題。因薄膜變形引起之問題於背光側亦成為問題，但在辨識側表面之位置使用時由於亦因變形使設計上之相位差產生變化，故產生引起視野角變動或色調變化之問題。
又，丙烯酸樹脂薄膜與纖維素酯薄膜等相較，有亦破裂之易脆性質，操作上較困難，尤其是難以安定地製造大型液晶顯示裝置用之光學薄膜。
針對上述問題，為改善耐濕性及耐熱性雖提案有於丙烯酸樹脂中添加聚碳酸酯(以下簡稱PC)之方法，但由於限制於可使用之溶劑，樹脂彼此相溶性不足而易白濁難作為光學薄膜使用(例如參考專利文獻1)。
至於用以改善耐熱性之其他方法，揭示有導入脂環式烷基作為丙烯酸樹脂之共聚合成分之方法或進行分子內環化反應使分子主鏈形成環狀構造之方法等(例如參見專利文獻2、3)。
然而以該等方法，雖改良耐熱性但薄膜脆性仍不足，難以製造於大型液晶顯示裝置中使用之光學薄膜。又，脆性不足時，光學薄膜將助長面板變形，無法抑制最終相位差變化，亦發生視野角變動、色調變化之問題。
作為用以改善耐濕性及耐熱性之技術，提案有於丙烯酸樹脂中組合耐衝擊性丙烯酸橡膠-甲基丙烯酸甲酯共聚物或丁基改質之乙醯纖維素之樹脂(例如參見專利文獻4)。然而以該文獻之例，由於含有於丙烯酸樹脂中共聚合馬來酸酐單位之構造，由於馬來酸酐之環構造於水或高濕度環境下會開環部分變化成馬來酸單位，故有光學性濕度變動變大之缺點。亦同時發生霧濁，於要求有更高對比度之戶外使用時，發生畫像之對比度降低問題。
又，亦提案有對於以往之纖維素酯薄膜混合可塑劑或用以控制光學特性之丙烯酸樹脂之技術(例如參考專利文獻5)。
然而，於該等目的，由於無法添加可充分改善耐濕性程度之丙烯酸樹脂，故仍無法獲得充分之耐濕性，在高濕環境下有發生偏光板劣化或光學薄膜之光學值變化等問題。又，以往於纖維素酯樹脂中大量添加為提高耐濕性之其他樹脂之情況，認為透明性會降低，無法以在高濕環境下光學值不產生變化之程度獲得耐濕性獲得改善之纖維素酯薄膜。
上述狀況下，伴隨著最近之液晶顯示裝置之用途擴大，所用之光學薄膜之低吸濕性、透明性、高耐熱性、脆性等課題越益顯著而要求改善。
至於如上述之液晶顯示裝置中使用之光學薄膜以外之光學元件，關於利用資訊記錄媒體之基板或塗覆層、光纖、光連接器、半導體雷射之搭載於光電設備上之讀取頭透鏡、於顯示元件中使用之菲涅爾透鏡(Fresnel lens)、柱狀透鏡(lenticular)薄片、稜鏡、導光板、透過偏光之光學元件，亦同樣要求可容許要求低濕性、透明性、高耐熱性之光學元件。
尤其是作為光學元件之材料之品質變得被高度要求，為了不遮蔽光學信號或畫像、不變質，就異物較少且不具有光學變形或施加外部應力時難以發生光學變形之觀點，要求有具備低雙折射且低的光彈性係數之光學元件。
又作為透過偏光使用光學元件之例，舉例有偏光顯微鏡之偏光鏡或分析儀；變形檢查裝置之變形檢測用濾光器；偏光式光衰減裝置之光衰減用濾光器；偏光式立體映像裝置之偏光光圈或偏光眼鏡；偏光太陽眼鏡之鏡片；照相機之偏光濾光器；液晶電視、PC用顯示器、數位相機、數位攝影機、行動電話、電子計算機等之液晶顯示裝置；或遮光用窗玻璃等。
例如，於上述用途，存在有至少2個以上之偏光子，可設置於輸入側之偏光子(偏光鏡)及輸出側之偏光子作為檢測光器(分析儀)，但此時於偏光鏡與分析儀之間，係使用配向雙折射或應力雙折射顯著變小或為零之光學元件，藉此可如同光學設計忠實地傳達光。
然而，若於偏光鏡與分析儀之間存在有設計以外之配向雙折射或應力雙折射，則由於與設計值不同，故於例如液晶顯示器之情況，畫像之明亮或色調產生變化，且於分析儀係偏光式立體映像裝置之偏光眼鏡時，有無法忠實地再現畫像之明亮或色調。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]特開平5-306344號公報
[專利文獻2]特開2002-12728號公報
[專利文獻3]特開2005-146084號公報
[專利文獻4]特開平5-119217號公報
[專利文獻5]特開2003-12859號公報
據此，本發明係有鑑於上述課題而完成者，其目的係提供一種脆性優異、顯示低的雙折射且低的光彈性，因溫度變化或濕度變化引起之雙折射變動小且霧濁度、臭氣少之安定光學元件。
本發明之上述課題係由以下構成而達成。
1.　一種光學元件，其為相對於丙烯酸樹脂(A)50~90質量份含有10~50質量份之纖維素酯樹脂(B)之光學元件，其特徵為該纖維素酯樹脂(B)之至少一種，相對於該丙烯酸樹脂(A)，含有0.1~0.5質量%之醯基總取代度(T)為2.00~2.99，乙醯基取代度(ac)為0.10~1.89，乙醯基以外之部份係經以3~7個碳數所構成之醯基取代，其取代度(r)為1.10~2.89，且沸點在常壓下為165℃以上之鏈轉移劑。
2.　如前述1所述之光學元件，其中前述光學元件之光彈性係數為-3.0×10-12 /Pa~7.0×10-12 /Pa(23℃、55%RH)。
3.如前述1或2所述之光學元件，其中前述光學元件之下述面內雙折射(i)之絕對值，或厚度方向之雙折射(ii)之絕對值之至少任一種滿足2.0×10-4 (23℃、55%RH)以下，
(i)　△no=(nx-ny)
(ii)　△nth=((nx+ny)/2-nz)
(其中，nx為將構成光學元件之樹脂作成薄膜時之面內最大折射率，ny為於面內與nx垂直方向之折射率，nz為光學元件厚度方向之折射率，各折射率為對於波長590nm之光之值)。
4.　如前述1至3中任一項所述之光學元件，其中前述光學元件之面內雙折射及厚度方向之雙折射，及溫度23℃20%RH之雙折射與23℃80%RH之雙折射之差之絕對值均為1.5×10-4 以下。
5.　如前述1至4中任一項所述之光學元件，其中前述光學元件之面內雙折射及厚度方向之雙折射，及溫度35℃27%RH之雙折射與23℃55%RH之雙折射之差之絕對值均為1.0×10-4 以下。
依據本發明，提供一種脆性優異、顯示低的雙折射與低的光彈性，因濕度變化或溫度變化引起之雙折射變動小且霧濁度、臭氣少之安定光學元件。
以下針對實施本發明之形態加以詳細說明，但本發明並不受該等之限制。
本發明之光學元件列舉為一般照相機用透鏡及取景器、攝影機用透鏡、雷射讀取頭透鏡、雷射印表機用之fθ透鏡、柱面透鏡及奧立岡鏡面(origon mirror)、投影電視用透鏡、液晶投影機用之多焦透鏡、繼電系透鏡、電容器透鏡、投射透鏡及菲涅爾透鏡、眼鏡用透鏡等之透鏡，電腦光碟(CD、CD-ROM等)、微型光碟、DVD用光碟基板、LCD用基板、有機EL用基板、偏光板保護薄膜、相位差薄膜、零相位差薄膜、光擴散薄膜、液晶元件結合用接著劑等液晶元件用構件、投影機用螢幕、光學濾光器、光纖、光導波器、稜鏡、光電轉換元件用透鏡等。本發明之樹脂組成物亦可用於微型光碟用讀取頭透鏡(接物鏡、繞射光柵、準直透鏡等)及DVD用讀取頭透鏡(接物鏡、繞射光柵、準直透鏡等)等之光學元件中。
本發明尤其於上述光學元件中以偏光保護薄膜、相位差薄膜、零相位差薄膜等所用之光學薄膜為對象說明於下。
過去，偏光板保護薄膜中所用之光學薄膜係一般使用纖維素酯薄膜，但纖維素酯薄膜相較於丙烯酸薄膜有吸濕性高之缺點。然而若將丙烯酸酯樹脂混合於纖維素酯樹脂中以改善吸濕性，則彼此不相溶導致霧濁度上升，難以作為光學薄膜使用。尤其，分子量大的丙烯酸酯樹脂被認為對纖維素酯樹脂不相溶，因而認為藉由樹脂之混合難以改善吸濕性。專利文獻5中，雖然敘述於纖維素酯樹脂中添加作為可塑劑之較低分子量之丙烯酸酯樹脂，但由於添加量少而無法改善吸濕性，且，藉由添加分子量小之丙烯酸酯樹脂，其耐熱性降低，而無法獲得適於大型液晶顯示裝置或戶外用途之液晶顯示裝置中所使用之光學薄膜之特性。
另一方面，丙烯酸樹脂薄膜缺乏耐熱性，具有於高溫下使用、長時間使用等時容易變形、脆性變差之性質。專利文獻1~3中雖配合丙烯酸樹脂特性之改善，但仍無法獲得充分作為光學薄膜之特性。專利文獻3中，亦提出對丙烯酸樹脂混合纖維素酯樹脂以改善耐熱性之技術，但由於考量到分子量高的纖維素酯樹脂與丙烯酸樹脂不相溶，故添加分子量低之纖維素酯樹脂，結果脆性無法獲得充分改善。
本發明人等針對上述課題積極檢討之結果，發現具有特定取代度之纖維素酯樹脂對於丙烯酸酯樹脂顯示高的相溶性，更意外的是分子量較高脂纖維素酯樹脂亦不會使霧濁度提高，而判定為可相溶。
再者，藉由使丙烯酸樹脂(A)與具有特定取代度之纖維素酯樹脂(B)在特定混合比之範圍內摻合而相溶化，且進一步含有0.1~0.5質量份之沸點在常壓下為165℃以上之鏈轉移劑，發現可改善丙烯酸樹脂、纖維素酯樹脂各自之缺點，可獲得脆性優異，低的雙折射與低的光彈性，因濕度變化或溫度變化引起之雙折射變動小且霧濁度、臭氣少之安定光學元件，因而完成本發明。
亦即，本發明之光學元件為相對於丙烯酸樹脂(A)50~90質量份含有10~50質量份之纖維素酯樹脂(B)之光學元件，其特徵為該纖維素酯樹脂(B)之至少一種，相對於該丙烯酸樹脂(A)，含有0.1~0.5質量%之醯基總取代度(T)為2.00~2.99，乙醯基取代度(ac)為0.10~1.89，乙醯基以外之部份係經以3~7個碳數所構成之醯基取代，其取代度(r)為1.10~2.89，且沸點在常壓下為165℃以上之鏈轉移劑。
又，該光學元件之光彈性係數較好為-3.0×10-12 /Pa~7.0×10-12 /Pa(23℃、55%RH)，前述面內雙折射(i)之絕對值，或厚度方向之雙折射(ii)之絕對值之至少任一種較好滿足2.0×10-4 (23℃、55%RH)以下，該光學元件之面內雙折射及厚度方向之雙折射，及溫度23℃20%RH之雙折射與23℃80%RH之雙折射之差之絕對值較好均為1.5×10-4 以下，另外該光學元件之面內雙折射及厚度方向之雙折射，及溫度35℃27%RH之雙折射與23℃55%RH之雙折射之差之絕對值均為1.0×10-4 以下，就更提高本發明之效果而言為較佳。
尤其，藉由在偏光板之至少一面上使用本發明之光學元件之一形態之光學薄膜，可獲得視角變動或色偏(color shift)獲得減低之液晶顯示裝置。
以下詳細說明本發明。
〈丙烯酸樹脂(A)〉
本發明所用之丙烯酸酯樹脂亦包含甲基丙烯酸酯樹脂。至於樹脂並無特別限制，但較好為由50~99質量%之甲基丙烯酸甲酯單位及1~50質量%之可與其共聚合之其他單體單位所組成者。
可共聚合之其他單體單位列舉為烷基數之碳數2~18之甲基丙烯酸烷酯，烷基數之碳數1~18之丙烯酸烷酯，丙烯酸、甲基丙烯酸等α,β-不飽和酸，馬來酸、富馬酸、衣康酸等之含有不飽和基之二價羧酸，苯乙烯、α-甲基苯乙烯等之芳香族乙烯基化合物，丙烯腈、甲基丙烯腈等之α,β-不飽和腈，馬來酸酐、馬來醯亞胺、N-取代之馬來醯亞胺、戊二酸酐等，該等可單獨使用，或可併用兩種以上之單體使用。
該等中，就共聚物之耐熱分解性或流動性之觀點而言，較好使用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸第二丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等，最好使用丙烯酸甲酯或丙烯酸正丁酯。
丙烯酸樹脂之構造中，若甲基丙烯酸甲酯(MMA)單位較多就耐熱性之觀點而言較佳，但當單獨以MMA構成作為丙烯酸酯樹脂時，加熱時有發生拉鍊(Zipper)型分解中所代表之解聚合(depolymerization)之情況。尤其是一般使用之丙烯酸樹脂大多於高分子末端具有雙鍵，而有自末端引起解聚合之情況。用於該等解聚合之對策，有於樹脂中使用相對於丙烯酸樹脂為0.1~5質量%之若干丙烯酸甲酯單位，其他則使用甲基丙烯酸甲酯單位，可抑制解聚合。然而，過去既存之丙烯酸樹脂，由於仍會發生解聚合，故並不適合作為光學元件使用。本發明中，認為係藉由於丙烯酸樹脂中使纖維素酯樹脂相溶，而可較好地抑制因纖維素酯樹脂之存在引起之上述分解之現象。
另一方面，光學元件加工時，藉由存在著構成空氣之氧，而被認為可抑制解聚合，因此可知構成光學元件之樹脂係進行自由基之解聚合。
(鏈轉移劑)
本發明之光學元件為了抑制該等解聚合而使其安定，故藉由含有鏈轉移劑進行光學元件之安定化。前述鏈轉移劑係作為調整聚合物分子量之目的而使用，但本發明中可發揮用以使光學元件安定化之效果。關於前述鏈轉移劑，可依據併用之聚合性單體種類選擇適宜之種類及添加量。其中，就製作之光學構件之加工性及光學性能之觀點而言，使用對於單體之鏈轉移常數為0.1~10者較佳，更好使用鏈轉移常數為0.2~8者，又更好使用0.3~4者。本發明之聚合性組成物雖含有複數種聚合性單體，但鏈轉移劑對於各聚合性單體之鏈轉移常數較好在前述範圍內。鏈轉移劑對於各單體之鏈轉移常數可參照例如聚合物手冊第3版(J. BRANDRUP及E.H. IMMERGUT編輯，JOHN WILEY&SON發行)。另外，該鏈轉移劑常數可參考大津隆行、木下雅悅合著之「高分子合成之實驗方法」化學同人，昭和47年出版，亦可藉由實驗求得。本發明中前述鏈轉移劑係作為用以抑制丙烯酸樹脂(A)之解聚合之自由基補充劑者。
例如，構成本發明之光學元件之丙烯酸樹脂(A)主要使用甲基丙烯酸甲酯作為聚合性單體。鏈轉移劑通常舉例為烷基硫醇類(正-丁基硫醇、正-戊基硫醇、正-辛基硫醇、正-月桂基硫醇、第三-十二烷基硫醇等)、噻吩類(噻吩、間-溴噻吩、對-溴噻吩、間-甲苯硫醇、對-甲苯硫醇等)等，但本發明中，於用以使光學元件成形或澆鑄樹脂溶液並乾燥之加熱時，鏈轉移劑不揮發，有助於在製造時不產生臭氣。
就該等觀點而言，本發明之鏈轉移劑之沸點為165℃以上，較好為180℃，更好為250℃以上。此係加工成光學元件時，由於鏈轉移劑不揮發或揮發量低，因此可抑制鏈轉移劑固有之臭氣，尤其是烷基硫醇臭味之發生。同時由於鏈轉移劑不揮發或不易揮發，故光學元件中存在之鏈轉移劑可有效地抑制丙烯酸樹脂(A)之解聚合。例如正-丁基硫醇(沸點：98℃)具有成形加工時伴隨著產生臭氣之缺點。成形加工或溶液澆鑄時之加熱乾燥時，若鏈轉移劑之沸點低，則由於自樹脂揮發而使樹脂中之鏈轉移劑存在量降低，無法獲得本發明之效果。鏈轉移劑之沸點上限以320℃以下較佳。
本發明中使用之鏈轉移劑可列舉為正-辛基硫醇(沸點：198℃)、正-十二烷基硫醇(266℃)、α-甲基苯乙烯二聚物(沸點：316℃)，但並不限於該等。前述鏈轉移劑亦可併用兩種以上。
前述鏈轉移劑相對於丙烯酸樹脂(A)較好含有0.10~0.50質量%，更好含有0.15~0.30質量%。前述鏈轉移劑之量少於本發明範圍時無法獲得本發明效果，又前述鏈轉移劑之量超過本發明範圍時，有引起光學元件透明性下降或霧濁度上升，或者造成可塑化，而無法作為本發明之光學元件使用。
使用熱質量測定裝置(Seiko電子工業公司製造之TG/DTA200)進行本發明光學元件之光學薄膜之質量減少測定後，使不含鏈轉移劑之丙烯酸樹脂(A)在氮氣氛圍下自25℃以升溫速度20℃/分鐘進行加熱，且確認質量在160℃附近顯著減少，以氣相層析儀分析在相同溫度下之揮發成分後，可知為MMA單體之揮發。
另一方面，包含滿足本發明構成之鏈轉移劑之光學元件在160℃附近幾乎未確認到質量減少。另外，在氧氣氛圍下同樣加熱時，同質量減少更少，可提示用以成形之熱分解以及使用時之熱分解受到抑制。
本發明之光學元件可使用一般使用之含鹵素之有機溶劑對丙烯酸樹脂(A)及纖維素酯樹脂(B)進行加工。此時，包含鹵素之有機溶劑可較好地使用二氯甲烷。氯或溴以與烴共價鍵構成之有機溶劑在合成樹脂時有容易產生鏈轉移反應而常有成為聚合反應阻礙之情況。
本發明中加工成作為光學元件之構造體時，使用尤其是二氯甲烷作為鹵素系溶劑，認為就因丙烯酸樹脂之解聚合所發生之自由基，可藉鏈轉移性高之二氯甲烷中補充解聚合之自由基且進行轉移之觀點而言，係較佳。通常，相較於容易引起熱分解性之熔融成形，使用有機溶劑，就可於低溫加工方面，樹脂之熱分解受到抑制，又若存在與丙烯酸樹脂相溶之纖維素酯樹脂，則溶劑二氯甲烷之存在就本發明光學元件之構成及加工之觀點而言為較佳。
本發明之光學元件使用於光學薄膜時，丙烯酸樹脂(A)，尤其就作為光學薄膜之脆性改善及與纖維素酯樹脂(B)相溶時之透明性改善之觀點而言，其重量平均分子量(Mw)較好為80000以上。若丙烯酸樹脂(A)之重量平均分子量(Mw)低於80000，則無法充分改善脆性，與纖維素酯樹脂(B)之相溶性變差。丙烯酸樹脂(A)之重量平均分子量(Mw)更好為80000~1000000之範圍內，最好在100000~600000之範圍內，又最好在150000~400000之範圍內。丙烯酸樹脂(A)之重量平均分子量(Mw)之上限值並無特別限制，但就製造上之觀點而言以1000000以下為較佳之形態。
本發明之丙烯酸樹脂之重量平均分子量可利用凝膠滲透層析儀測定。測定條件如下。
溶劑：二氯甲烷
管柱：Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(股)製造，三根串聯使用)
管柱溫度：25℃
試料濃度：0.1質量%
檢出器：RI型號504(GL Sciences公司製造)
泵浦：L6000(日立製作所(股)製造)
流量：1.0ml/min
校正曲線：標準聚苯乙烯STK標準聚苯乙烯(TOSHO(股)製造)，使用由Mw=2,800,000~500之13種樣品所得之校正曲線。13種樣品較好幾乎等間隔使用。
本發明之丙烯酸樹脂(A)之製造方法並無特別限制，可使用懸浮聚合、乳化聚合、塊狀聚合或溶液聚合等習知方法之任一種。其中，作為聚合起始劑可使用一般之過氧化物系或偶氮系者，又，亦可為氧化還原系。聚合溫度，於懸浮或乳化聚合係於30~100℃實施，於塊狀或溶液聚合係於80~160℃實施。為了控制所得共聚物之還原黏度，亦可使用烷基硫醇等作為轉轉移劑進行聚合。
本發明之丙烯酸樹脂可使用市售者。列舉為例如DELPET 60N、80N((旭化成化學(股)製)、DIANAL BR73、BR80、BR83、BR85、BR88(三菱嫘縈(股)製)、KT75(電氣化學工業(股)製)等。丙烯酸樹脂亦可併用兩種以上。
〈纖維素酯樹脂(B)〉
本發明之纖維素酯樹脂(B)尤其就改善脆性或與丙烯酸樹脂(A)相溶時之透明性之觀點而言，較好醯基總取代度(T)為2.00~2.99，乙醯基取代度(ac)為0.10~1.89，乙醯基以外之部份係經以3~7個碳數所構成之醯基取代，其取代度(r)為1.10~2.89。亦即，本發明之纖維素酯樹脂為由碳數3~7之醯基取代之纖維素酯樹脂，具體而言，較好使用丙醯基、丁醯基等，但最好使用丙醯基。
纖維素酯樹脂(B)之醯基總取代度低於2.0時，亦即，纖維酯分子之2、3、6位之羥基之殘留度高於1.0時，丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)無法充分相溶，於作為光學薄膜使用時霧濁度成為問題。又，醯基之總取代度即使為2.0以上，於碳數3~7之醯基取代度低於1.10時，仍然無法獲得充分之相溶性，變成脆性降低。例如，醯基之總取代度為2.0以上時，碳數2之醯基亦即乙醯基之取代度亦高，碳數3~7之醯基取代度低於1.2時，相溶性下降使霧濁度上升。又，醯基之總取代度為2.0以上時，碳數8以上之醯基之取代度亦高，碳數3~7之醯基之取代度低於1.10時，脆性變差而無法獲得期望之特性。
本發明之纖維素酯樹脂(B)之醯基取代度若總取代度(T)為2.0~2.99，碳數為3~7之醯基取代度為1.10~2.89雖無問題，但碳數為3~7以外之醯基，亦即乙醯基或碳數為8以上之醯基之取代度總計較好為1.3以下。
又，纖維素酯樹脂(B)之醯基總取代度(T)更好為2.5~2.99之範圍。
本發明中之前述醯基為脂肪族醯基，亦可為芳香族醯基。脂肪族醯基時可為直鏈狀亦可為分支狀，亦可進一步具有取代基。本發明中之醯基之碳數為包含醯基之取代基者。
上述纖維素酯樹脂(B)具有芳香族醯基作為取代基時，取代於芳香族環上之取代基X之數較好為0~5個。該情況下，包含取代基之碳數為3~7之醯基之取代度必須留意成為1.10~2.89。例如，由於苯甲醯基之碳數為7，於具有包含碳之取代基時，作為苯甲醯基之碳數成為8以上，成為不包含於碳數為3~7之醯基中。
再者，取代於芳香族環上之取代基之數為兩個以上時，彼此可相同亦可不同，又亦可彼此連結形成縮合多環化合物(例如，萘、茚、茚滿、菲、喹啉、異喹啉、枯烯、色滿、酞嗪、氮丙啶、吲哚、吲哚啉等)。
本發明之纖維素酯樹脂(B)最好為選自纖維素乙酸酯丙酸酯、纖維素乙酸酯丁酸酯之至少一種，亦即，較好為具有碳原子數3或4之醯基作為取代基者。
未經醯基取代之部分通常為以羥基存在者。該等可以習知方法合成。
又，醯基之取代度或其他醯基之取代度係利用ASTM-D817-96所規定之方法求得者。
本發明之纖維素酯樹脂之重量平均分子量(Mw)，於使用於光學薄膜時，尤其就與丙烯酸樹脂(A)之相溶性、脆性改善之觀點而言，為75000以上，較好在75000~300000之範圍內，更好在100000~240000之範圍內，最好在160000~240000之範圍內。纖維素酯樹脂之重量平均分子量(Mw)低於75000時，耐熱性或脆性之改善效果不足，而無法獲得本發明之效果。本發明亦可混合使用兩種以上之纖維素樹脂。
本發明之光學薄膜中，為相對於丙烯酸樹脂(A)50~90質量份含有10~50質量份之纖維素酯樹脂(B)之樹脂組成物，且以相溶狀態含有，但較好相對於丙烯酸樹脂(A)60~80質量份含有20~40質量份之纖維素酯樹脂(B)。
丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)之質量比若多於90:10之丙烯酸樹脂(A)較多，則無法充分獲得由纖維素酯樹脂(B)產生效果，若其質量比少於50:50之丙烯酸樹脂較少時，則耐濕性變得不足。
本發明之光學薄膜中有必要以相溶狀態含有丙烯酸樹脂(A)及纖維素酯樹脂(B)。作為光學薄膜所必須之物性或品質可藉由使不同樹脂相溶而彼此互補達成。
丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)是否成為相溶狀態可利用例如玻璃轉移溫度Tg判斷。
例如，二種樹脂之玻璃轉移溫度不同時，混合二種樹脂時，由於存在各樹脂之玻璃轉移溫度故混合物存在有兩個以上之玻璃轉移溫度，但當二種樹脂相溶時，各樹脂固有之玻璃轉移溫度消失，成為一個玻璃轉移溫度而成為相溶樹脂之玻璃轉移溫度。
又，本文中所謂玻璃轉移溫度係使用示差掃描熱量測定器(Perkin Elmer公司製造之DSC-7型)，以升溫速度20℃/分鐘測定，依據JIS K7121(1987)求得之中間點玻璃轉移溫度(Tmg)。
丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)較好分別為非結晶性樹脂，亦可為任一者為結晶性高分子或為具有部分結晶性之高分子，但本發明中較好藉由使丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)相溶，成為非結晶性樹脂。
本發明之光學薄膜中之丙烯酸樹脂(A)之重量平均分子量(Mw)或纖維素酯樹脂(B)之重量平均分子量(Mw)或取代度係利用二種樹脂對溶劑之溶解性差異，分離之後，藉由個別測定而獲得。分離樹脂時，於僅溶解任一方之溶劑中添加相溶之樹脂，可萃取分離出溶解之樹脂，此時亦可進行加熱操作或回流。組合二步驟以上之該等溶劑之組合，亦可分離樹脂。過濾溶解之樹脂與以不溶物殘留之樹脂，對包含萃取物之溶液藉由蒸發溶劑並乾燥之操作可分離樹脂。該等經分離之樹脂可利用高分子之一般構造解析而特定化。本發明之光學薄膜於含有丙烯酸樹脂(A)或纖維素酯樹脂(B)以外之樹脂時亦可以相同方法分離。
又，相溶樹脂之重量平均分子量(Mw)各為不同時，利用凝膠滲透層析儀(GPC)，由於高分子量物先溶離出，而低分子量物經過較長時間溶離，故可輕易分離同時亦可測定分子量。
又，以GPC進行相溶樹脂之分子量測定之同時，藉由對每小時分取溶離之樹脂溶液並餾除溶劑之乾燥樹脂定量進行構造解析，檢測出每不同分子量區份之樹脂組成，可分別特定出相溶之樹脂。事先以對溶劑之溶解性差而分取之樹脂各藉由GPC測定分子量分布，亦可分別檢測出相溶之樹脂。
又，本發明中，所謂「以相溶狀態含有丙烯酸樹脂(A)或纖維素酯樹脂(B)」意指混合各樹脂(聚合物)之結果成為相溶之狀態，並不包含使單體、二聚物或寡聚物等之丙烯酸樹脂之前驅物混合於纖維素酯樹脂(B)中之後藉由聚合而成為混合樹脂之狀態者。
例如，使單體、二聚物或寡聚物等之丙烯酸樹脂之前驅物混合於纖維素酯樹脂(B)中之後藉由聚合獲得混合樹脂之步驟，其聚合反應複雜，以該方法作成之樹脂難以控制反應，且分子量之調整亦困難。又，以該等方法合成樹脂時，大多產生接枝聚合、交聯反應或環化反應，大多非為溶解於溶劑中之情況或無法藉由加熱熔融，由於難以溶離混合樹脂中之丙烯酸樹脂亦難以測定重量平均分子量(Mw)，故難以控制物性且無法使用作為安定地製造光學薄膜之樹脂。
本發明之光學薄膜只要不損及作為光學薄膜之功能，則亦可構成為含有丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)以外之樹脂或添加劑。
含有丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)以外之樹脂時，所添加之樹脂可為相溶狀態，亦可不溶解而混合。
本發明之光學薄膜中之丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)之總質量，較好為光學薄膜之55質量%以上，更好為60質量%以上，最好為70質量%以上。
使用丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)以外之樹脂或添加劑時，較好在不損及本發明之光學薄膜功能之範圍內調整添加量。
〈丙烯酸粒子(C)〉
本發明之光學薄膜較好含有丙烯酸粒子。
本發明所用之所謂丙烯酸粒子(C)表示以粒子狀態(亦稱為「非相溶狀態」)存在於以相溶狀態含有前述丙烯酸樹脂(A)及纖維素酯樹脂(B)之光學薄膜中之丙烯酸成分。
上述丙烯酸粒子(C)較好為例如採取特定量之所製作光學薄膜，於溶劑中溶解攪拌，充分溶解‧分散後，使用具有小於丙烯酸粒子(C)之平均粒徑之孔徑之PTFE製之薄膜過濾器過濾，經過濾捕集之不溶物重量為添加於光學薄膜中之丙烯酸粒子(C)之90質量%以上。
本發明中使用之丙烯酸酯粒子(C)並無特別限制，但較好為具有兩層以上之層構造之丙烯酸粒子(C)，最好為下述多層構造之丙烯酸系粒狀複合體。
所謂多層構造丙烯酸系粒狀複合體意指自中心部朝外周部層狀重疊有最內硬質層聚合物、顯示橡膠彈性之交聯軟質層聚合物以及最外硬質層聚合物所成之構造之粒子狀丙烯酸系聚合物。
亦即，所謂多層構造丙烯酸系粒狀複合體為自中心部朝外周部由最內硬質層、交聯軟質層及最外硬質層所構成之多層構造丙烯酸系粒狀複合體。較好使用該三層蕊殼構造之多層構造丙烯酸系粒狀複合體。
本發明之丙烯酸樹脂組成物中所用之多層構造丙烯酸系粒狀複合體之較佳樣態列舉為以下各種。舉例為具有由(a)使甲基丙烯酸甲酯80~98.9質量%、烷基之碳數為1~8之丙烯酸烷酯1~20質量%、以及多官能性接枝劑0.01~0.3質量%所組成之單體之混合物聚合獲得之最內硬質層聚合物，(b)在上述最內硬質層聚合物存在下，使由烷基之碳數為4~8之丙烯酸烷酯75~98.5質量%、多官能性交聯劑0.01~5質量%及多官能性接枝劑0.5~5質量%所組成之單體之混合物聚合獲得之交聯軟質層聚合物，(c)在由上述最內硬質層及交聯軟質層所構成之聚合物存在下，使由甲基丙烯酸甲酯80~99質量%與烷基之碳數為1~8之丙烯酸烷酯1~20質量%所組成之單體之混合物聚合獲得之最外硬質層聚合物所構成之三層構造，且所得三層構造聚合物係由最內硬質層聚合物(a)5~40質量%、軟質層聚合物(b)30~60質量%及最外硬質層聚合物(c)20~50質量%所構成，以丙酮分離時有不溶部，該不溶部之甲基乙基酮膨潤度為1.5~4.0之丙烯酸系粒狀複合體。
又，如特公昭60-17406號或特公昭3-39095號中之揭示，不僅規定多層構造丙烯酸系粒狀複合體之各層組成或粒徑，亦藉由將多層構造丙烯酸系粒狀複合體之拉伸彈性率或丙酮不溶部之甲基乙基酮膨潤度設定在特定範圍內，可更進一步實現充分的耐衝擊性與耐應力白化性之均衡。
其中，構成多層構造丙烯酸系粒狀複合體之最內硬質層聚合物(a)較好為使甲基丙烯酸甲酯80~98.9質量%、烷基之碳數為1~8之丙烯酸烷酯1~20質量%以及多官能性接枝劑0.01~0.3質量%所組成之單體之混合物聚合獲得者。
其中，烷基之碳數為1~8之丙烯酸烷酯列舉為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正-丙酯、丙烯酸正-丁酯、丙烯酸第二丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等，較好使用丙烯酸甲酯或丙烯酸正-丁酯。
最內硬質層聚合物(a)中之丙烯酸烷酯單位之比例為1~20質量%，該單位未達1質量%時，聚合物之熱分解性變大，另一方面，該單位超過20質量%時，最內硬質層聚合物(c)之玻璃轉移溫度變低，賦予三層構造丙烯酸系粒狀複合體之耐衝擊性之效果下降，故任一種均不佳。
多官能性接枝劑列舉為具有不同可聚合官能基之多官能性單體，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、富馬酸之烯丙酯等，較好使用甲基丙烯酸烯丙酯。多官能性接枝劑係用於使最內硬質層聚合物與軟質層聚合物化學性鍵結，其最內硬質層聚合時所用之比例為0.01~0.3質量%。
構成丙烯酸系粒狀複合體之交聯軟質層聚合物(b)較好為在上述最內硬質層聚合物(a)之存在下，使由烷基之碳數為1~8之丙烯酸烷酯75~98.5質量%、多官能性交聯劑0.01~5質量%及多官能性接枝劑0.5~5質量%所組成之單體之混合物聚合獲得者。
其中，烷基之碳數為4~8之丙烯酸烷酯較好使用丙烯酸正-丁酯或丙烯酸2-乙基己酯。
又，亦可使該等聚合性單體與25質量%以下之可共聚合之其他單官能性單體一起共聚合。
可共聚合之其他單官能性單體列舉為苯乙烯及經取代之苯乙烯。烷基之碳數為4~8之丙烯酸烷酯與苯乙烯之比率，若前者越多則聚合物(b)之玻璃轉移溫度越低，亦即可軟質化。
另一方面，就樹脂組成物透明性之觀點而言，使軟質層聚合物(b)在常溫下之折射率愈接近最內硬質層聚合物(a)、最外硬質層聚合物(c)及硬質熱可塑性丙烯酸樹脂愈有利，考慮該等而選定二者之比率。
多官能性接枝劑可使用於前述最內層硬質聚合物(a)之項中列舉者。其中所用之多官能性接枝劑係用於使軟質層聚合物(b)與最外硬質層聚合物(c)化學性鍵結，其最內硬質層聚合時所用之比例，就賦予耐衝擊性效果之觀點而言，較好為0.5~5質量%。
至於多官能性交聯劑可使用二乙烯基化合物、二烯丙基化合物、二丙烯酸化合物、二甲基丙烯酸化合物等一般已知之交聯劑，但較好使用聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200~600)。
此處使用之多官能性交聯劑係用於在軟質層(b)聚合時產生交聯構造、展現耐衝擊性賦予效果。但，若在軟質層聚合時使用先前之多官能性接枝劑，則某種程度上會產生軟質層(b)之交聯構造，故多官能性交聯劑並非必要成分，但軟質層聚合時使用多官能性交聯劑之比例就耐衝擊性賦予效果之觀點而言較好為0.01~5質量%。
構成多層構造丙烯酸系粒狀複合體之最外硬質層聚合物(c)較好為在上述最內硬質層聚合物(a)及軟質層聚合物(b)之存在下，使由甲基丙烯酸甲酯80~99質量%與烷基之碳數為1~8之丙烯酸烷酯1~20質量%所組成之單體之混合物聚合獲得者。
其中，丙烯酸烷酯係使用前述者，但較好使用丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯。最外硬質層(c)中之丙烯酸烷酯單位之比例較好為1~20質量%。
又，最外硬質層(c)之聚合時，為了提高與丙烯酸樹脂(A)之相溶性，亦可使用用以調節分子量之烷基硫醇等作為鏈轉移劑而實施。
尤其，於最外硬質層上設有以分子量自內側朝外側逐漸遞減之梯度，可改良伸長率及耐衝擊性之平衡而較佳。具體方法為藉由將用以形成最外硬質層之單體之混合物分成兩份以上，依次增加每次添加之鏈轉移劑量之方法，可使形成最外硬質層之聚合物之分子量自多層構造丙烯酸系粒狀複合體之內側朝外側逐漸變小。
此時形成之分子量亦可藉由使每次使用之單體之混合物單獨在相同條件下聚合並測定所得聚合物分子量而調查。
本發明中較好使用之丙烯酸粒子(C)之粒徑並無特別限制，但較好為10nm以上、1000nm以下，更好為20nm以上、500nm以下，最好為50nm以上、400nm以下。
本發明中較好使用之多層構造聚合物之丙烯酸系粒狀複合體中，蕊與殼之質量比並無特別限制，但以多層構造聚合物全部做為100質量份時，蕊層較好為50質量份以上、90質量份以下，更好為60質量份以上、80質量份以下。又，此處所謂蕊層為最內硬質層。
該等多層構造丙烯酸系粒狀複合體之市售品之例列舉為例如三菱嫘縈公司製造之“METABLEN”、鐘淵化學工業公司製造之“KANE ACE”、吳羽化學工業公司製造之“PARALOID”、羅門哈斯公司製造之“ACRYLOID”、GANZ化成工業公司製造“STAPHYLOID”及KURARAY公司製造“PARAPET SA”等，該等可單獨使用或使用兩種以上。
又，適合使用作為本發明中較好使用之丙烯酸粒子(C)之接枝共聚物之丙烯酸粒子(c-1)之具體例列舉為在橡膠質聚合物存在下，使由不飽和羧酸酯系單體、不飽和羧酸系單體、芳香族乙烯系單體以及視需要之可與該等共聚合之其他乙烯系單體所組成之單體之混合物共聚合之接枝共聚物。
接枝共聚物的丙烯酸粒子(c-1)中所用之橡膠質聚合物並無特別限制，可使用二烯系橡膠、丙烯酸系橡膠及乙烯系橡膠等。具體而言，列舉為聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯之嵌段共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、丙烯酸丁酯-丁二烯共聚物、聚異戊間二烯、丁二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、丁二烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯系共聚物、乙烯-異戊間二烯共聚物、及乙烯-丙烯酸甲酯共聚物等。該等之橡膠質聚合物可使用一種或以兩種以上之混合物使用。
又，將丙烯酸粒子(C)添加於本發明之光學薄膜中時，丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)之混合物之折射率與丙烯酸粒子(C)之折射率接近，就獲得透明性高之薄膜而言為較佳。具體而言，丙烯酸粒子(C)與丙烯酸樹脂(A)之折射率差較好為0.05以下，更好為0.02以下，尤其更好為0.01以下。
為了滿足該等折射率條件，藉由調整丙烯酸樹脂(A)之各單體單位之組成比之方法，及/或調製丙烯酸粒子(C)中使用之橡膠質聚合物或單體之組成比之方法等，可縮小折射率差，可獲得透明性優異之光學薄膜。
又，此處所謂的折射率差係表示將本發明之光學薄膜在適當條件下充分溶解於丙烯酸樹脂(A)可溶之溶劑中成為白濁溶液，藉由離心分離等操作將其分離成溶劑可溶部分與不溶部份，分別純化該可溶部分(丙烯酸樹脂(A))與不溶部分(丙烯酸粒子(C))之後，所測定之折射率(23℃，測定波長：550nm)之差。
本發明中將丙烯酸粒子(C)調配於丙烯酸樹脂(A)中之方法並無特別限制，較好使用將丙烯酸樹脂(A)與其他任意成份預先摻合後，通常在200~350℃下，邊添加丙烯酸粒子(C)邊以單軸或雙軸擠出機均勻熔融混練之方法。
又，可使用將預先分散有丙烯酸粒子(C)之溶液添加於溶解丙烯酸樹脂(A)及纖維素酯樹脂(B)而成之溶液(摻雜液)中並混合之方法，或連線添加使丙烯酸粒子(C)及其他任意添加劑溶解、混合而成之溶液等方法。
本發明之丙烯酸粒子亦可使用市售者。可列舉為例如METABLEN W-341(C2)(三菱嫘縈(股)製造)、KEMISUNO-MR-2G(C3)、MS-300X(C4)(綜硏化學(股)製造)等。
本發明之光學薄膜中，相對於構成該薄膜之樹脂總質量較好含有0.5~30質量%之丙烯酸粒子(C)，更好含有1.0~15質量%範圍。
〈其他添加劑〉
本發明之光學薄膜中，亦可併用可塑劑以提高組成物之流動性或柔軟性。可塑劑列舉為苯二甲酸酯系、脂肪酸酯系、偏苯三酸酯系、磷酸酯系、聚酯系或環氧系等。
其中，較好使用聚酯系及苯二甲酸酯系之可塑劑。聚酯系可塑劑相較於苯二甲酸二辛酯等之苯二甲酸酯系可塑劑，其非移行性及耐萃取性優異，但可塑化效果或相溶性稍差。
據此，依據用途選擇該等可塑劑，或藉由併用而適用於廣範圍用途。
聚酯系可塑劑為一價至四價之羧酸與一價至六價之醇反應物，但主要使用使二價羧酸與二醇反應獲得者。代表性二價羧酸列舉為戊二酸、衣康酸、己二酸、苯二甲酸、壬二酸、癸二酸等。
尤其，若使用己二酸、苯二甲酸等可獲得可塑化特性優異者。至於二醇列舉為乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇等之二醇。該等二價羧酸及二醇可分別單獨使用，或亦可混合使用。
該酯系可塑劑亦可為酯、寡酯、聚酯型之任一種，且分子量較好為100~10000之範圍，較好在600~3000之範圍，可塑化效果大。
又，可塑劑之黏度與分子構造或分子量相關，但由己二酸系可塑劑時之相溶性、可塑化效率之關係觀之，宜為200~5000MPa‧s(25℃)之範圍。再者，亦可併用數種聚酯系可塑劑。
可塑劑相對於本發明之光學薄膜100質量份，較好添加0.5~30質量份。可塑劑之添加量超過30質量份時，由於表面會發黏，故於實用上較不佳。
本發明之光學薄膜亦較好含有紫外線吸收劑，至於使用之紫外線吸收劑列舉為苯并三唑系、2-羥基二苯甲酮系或水楊酸苯酯系者等。可例示為例如2-(5-甲基-2-羥基苯基)苯并三唑、2-[2-羥基-3,5-雙(α,α-二甲基苄基)苯基]-2H-苯并三唑、2-(3,5-二-第三丁基-2-羥基苯基)苯并三唑等之三唑類，2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-辛氧基二苯甲酮、2,2’-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮等之二苯甲酮類。
其中，紫外線吸收劑中，分子量為400以上之紫外線吸收劑由於在高沸點下難以揮發，於高溫成形時亦難以飛散，故以較少量添加即可有效改良耐候性。
至於分子量為400以上之紫外線吸收劑列舉為2-[2-羥基-3,5-雙(α,α-二甲基苄基)苯基]-2-苯并三唑、2,2-伸甲基雙[4-(1,1,3,3-四丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)酚]等之苯并三唑系，雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯等之受阻胺系，進而為2-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)-2-正丁基丙二酸雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、1-[2-[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙醯氧基]乙基]-4-[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙醯氧基]-2,2,6,6-四甲基哌啶等之分子內同時具有受阻酚與受阻胺構造之混成系者，該等可單獨使用，或者併用兩種以上使用。該等中，以2-[2-羥基-3,5-雙(α,α-二甲基苄基)苯基]-2-苯并三唑或2,2-伸甲基雙[4-(1,1,3,3-四丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)酚]最佳。
再者，於本發明之光學薄膜中，亦可添加各種抗氧化劑以改良成形加工時之熱分解性或熱著色性。又亦可添加抗靜電劑而對光學薄膜賦予抗靜電性能。
本發明之光學薄膜中亦可使用調配磷系難燃劑之難燃丙烯酸系樹脂組成物。
此處所用之磷系難燃劑可列舉為選自紅磷、三芳基磷酸酯、二芳基磷酸酯、單芳基磷酸酯、芳基膦酸化合物、芳基氧化膦化合物、縮合芳基磷酸酯、鹵化烷基磷酸酯、含鹵素縮合磷酸酯、含鹵縮合膦酸酯、含鹵素亞磷酸酯等之一種或兩種以上之混合物。
具體之例列舉為磷酸三苯酯、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷菲-10-氧化物、苯基膦酸、參(β-氯乙基)磷酸酯、參(二氯丙基)磷酸酯、參(三溴新戊基)磷酸酯等。
依據本發明之光學薄膜，可同時達成過去之樹脂薄膜所無法達成之低吸濕性、透明性、高耐熱性及脆性之改善。
本發明中之脆性指標係以是否為「不引起延展性破壞之光學薄膜」之基準加以判斷。於獲得不引起延展性破壞、脆性獲得之光學薄膜時，於作成大型液晶顯示裝置用之偏光板時，亦不會發生製造時之斷裂或破裂，而可為操作性優異之光學薄膜。其中，所謂延展性破壞為以比某材料所具有之強度更大之應力作用所產生斷裂，定義為最終斷裂之前伴隨著材料顯著伸長或縮小之破壞。其破壞面有形成無數個稱為凹陷之凹處之特徵。
本發明是否為「不會引起延展性破壞之光學薄膜」係藉由以使薄膜彎折兩次般大小的應力作用下是否有斷裂等破壞而評價者。若為施加如此較大的應力仍不會引起延展性破化之光學薄膜，即使使用作為大型化液晶顯示裝置用之偏光板保護薄膜時，可充分減低製造時之斷裂等問題，再者即使於暫時貼合後再度剝離地使用光學薄膜時，亦不會發生破裂，亦可充分對應於光學薄膜之薄型化。
本發明中係使用張力軟化點作為耐熱性之指標。除了液晶顯示裝置大型化、背光光源之亮度日益增高以外，由於於數位電子看板等戶外用途之利用，而要求更高之亮度，故要求光學薄膜須耐更高溫環境下之使用，但張力軟化點若為105℃~145℃，則可判斷為顯示足夠耐熱性者。尤其更好控制在110℃~130℃。
顯示光學薄膜之張力軟化點之溫度之具體測定方法可例如使用萬能材料試驗機(ORIENTEC公司製造，RTC-1225A)，將光學薄膜切成120mm(長)×10mm(寬)，在10N之張力下邊拉伸邊以30℃/min之升溫速度連續升溫，測定於9N之時點之溫度三次，由其平均值求得。
又，就耐熱性之觀點而言，光學薄膜之玻璃轉移溫度(Tg)較好為110℃以上。更好為120℃以上。最好為150℃以上。
又，此處所謂玻璃轉移溫度係使用示差掃描熱量測定器(Perkin Elmer公司製造之DSC-7型)，以升溫速度20℃/分鐘測定，依據JIS K7121(1987)求得之中間點玻璃轉移溫度(Tmg)。
(光彈性係數)
自對光學元件施加應力時產生之雙折射，如下述求得光彈性常數。試料作成1cm寬×10cm長、厚度40μm之薄膜之長條狀薄膜，測定方向為製作薄膜時之製膜輸送方向，亦即對於長度方向將寬度方向切成10cm。針對在23℃‧相對濕度55%調濕24小時之薄膜，如下述進行對於590nm之光之滯相測定。使用KOBRA-31PRW，在1N~15N之範圍內以10點應力沿著長度方向(10cm長)施加應力，進行此時展現之滯相之測定，對各點張力與滯相進行作圖，使用其斜率與薄膜厚度之值計算出。於橫軸表記為應力(荷重除以薄膜剖面積之值)之作圖，由斜率求得光彈性係數(1/Pa)。本測定係在未展現配向雙折射之範圍內選擇適當應力範圍。
本發明之光學元件之光彈性係數較好為-3.0×10-12 /Pa~7.0×10-12 /Pa(23℃、55%RH)。更好為-1.0×10-12 /Pa~3.0×10-12 /Pa之範圍，且較好接近零，最好為零。
光彈性係數於正或負變大時，對光學元件施加外部應力時，成為具有設計值以外之雙折射，尤其是透過偏光板之雙折射系之光學元件中，就獲得光透過率變化之觀點而言並不佳。
雙折射系之光學元件中所代表之於液晶顯示裝置中使用之光學構件，由於作為隨溫度變化之偏光子中所代表之聚乙烯醇偏光子隨著熱或濕度造成之收縮或膨脹顯著，故隨著環境變化對鄰接之偏光板保護薄膜施加應力，而展現應力雙折射。以顯示該應力雙折射之展現性之值定義為光彈性係數。該值愈接近於零，於施加應力時，越不容易展現應力雙折射。光彈性係數之降低連帶可降低液晶顯示裝置對應於環境變動之畫面明暗不均。
(雙折射)
本發明中，以測定光彈性時所準備之薄膜狀試料作為光學元件。成形加工時之雙折射變小，下述面內雙折射(i)或厚度方向之雙折射(ii)之至少任一者之絕對值要求為2.0×10-4 (23℃、55%RH，24小時調濕)以下為較佳之特性。玻璃具有向同性之優點但有易破裂之缺點，藉由置換為樹脂，則不易破裂亦有助於輕量化。面內雙折射(i)或厚度方向之雙折射(ii)之至少任一者之絕對值計更好為1.0×10-4 以下，更好為5.0×10-5 以下。
(i)　△no=(nx-ny)
(ii)　△nth=((nx+ny)/2-nz)
(其中，nx為將光學元件作為平面時之面內最大折射率，ny為於面內與nx垂直方向之折射率，nz為光學元件厚度方向之折射率，各折射率為對於波長590nm之光之值)。
本發明中，光學元件之面內雙折射及厚度方向之雙折射，及溫度23℃ 20%RH(放置於環境室內24小時之試料)之雙折射與23℃80%RH(放置於環境室內24小時之試料)之雙折射之差之絕對值表示作為雙折射之溫度變化，光學元件之面內雙折射與厚度方向之雙折射較好均為1.5×10-4 以下。
上述液晶顯示裝置因畫像驅動及因來自背面之背光而施加熱，容易產生溫度不均。同時偏光板保護薄膜中所代表之TAC薄膜及偏光子具有透濕性，加上熱不均及因熱不均引起之水分進出之差以及外部之濕度變動，液晶顯示畫面中，依據場所而異溫濕度狀態亦產生差異。
作為光學元件，若雙折射有變動則伴隨著設計值以外之光前進方面產生變化，故要求雙折射隨環境之變動小。於本發明中，至於以上述定義之雙折射之濕度變動，溫度23℃ 20%RH之雙折射與23℃80%RH之雙折射之差之絕對值較好為1.0×10-4 以下，更好為5.0×10-5 以下。光學元件之面內雙折射與厚度方向之雙折射若定義為認為固定絕對濕度下之溫度變化，則雙折射之溫度變動於溫度35℃ 27%RH之雙折射與23℃ 55%RH之雙折射之差的絕對值均為1.0×10-4 以下。雙折射之溫度變動較好為7.0×10-5 ，更好為4.0×10-5 以下。若大於該範圍外，變成非光學向同性，伴隨設計以外之光的透過，尤其有關液晶顯示值，使用本發明之光學元件作為挾持於兩片偏光子中之偏光板保護薄膜時，液晶畫面變成產生明暗或色彩顯示不均。
本發明中雙折射接近零意指接近光學向同性，隨著前述熱或隨著熱與濕度變動之雙折射變動小，即使伴隨著環境變動，亦意指雙折射變動小而接近光學向同性，其他光學元件亦同樣接近向同性或為向同性，此係本發明之目的。
作為判斷本發明之光學薄膜透明性之指標係使用霧濁值(濁度)。於特別是在戶外使用之液晶顯示裝置中，為要求在明亮場所亦可獲得充分亮度或高的對比度，霧濁值有必要成為1.0%以下，更好為0.5%以下。
依據含有丙烯酸樹脂(A)及纖維素酯樹脂(B)之本發明光學薄膜，雖可獲得高的透明度，但以改善其他物性為目的而使用丙烯酸粒子時，藉由使樹脂(丙烯酸樹脂(A)及纖維素酯樹脂(B))與丙烯酸粒子(C)之雙折射率差較小，可防止霧濁值上升。
又，由於表面粗糙度亦影響作為表面霧濁度之霧濁值，故將丙烯酸粒子(C)之粒徑或添加量抑制在上述範圍內，於減小製膜時之薄膜接觸部之表面粗糙度亦為有效。
又，關於本發明之光學薄膜之吸濕性，係藉由對於濕度變化之尺寸變化而評價者。
至於對於濕度變化之尺寸變化評價方法係使用以下方法。
於所製作之光學薄膜之澆鑄方向，於兩處施加記號(十字)，在60℃ 90%RH處理1000小時，以光學顯微鏡測定處理前與處理後之記號(十字)距離，求得尺寸變化率(%)。尺寸變化率(%)以下述式表示。
尺寸變化率(%)=[(a1-a2)/a1]×100
a1：熱處理前之距離
a2：熱處理後之距離
使用光學薄膜作為液晶顯示裝置之偏光板用保護薄膜時，隨著因吸濕產生之尺寸變化而使光學薄膜發生不均或發生相位差值之變化，而發生對比度降低或色不均之問題。若為尤其在戶外使用之液晶顯示裝置中所用之偏光板保護薄膜，則上述問題變得顯著。然而，上述條件中之尺寸變化率(%)若小於0.5%，則可評價為顯示充分低濕性之光學薄膜。又，較好為小於0.3%。
又，本發明之光學薄膜較好薄膜面內之直徑5μm以上之缺點為1個/10cm見方以下。更好為0.5個/10cm見方以下，又更好為0.1個/10cm見方以下。
此處所謂缺點直徑表示缺點為圓形時之其直徑，非為圓形時缺點範圍係依據下述方法以顯微鏡觀察而決定，為其最大直徑(外接圓之直徑)。
缺點之範圍，於缺點係氣泡或異物時，係以微分干涉顯微鏡之透過光觀察缺點時之影子大小。缺點為輥傷痕之轉印或擦傷等之表面形狀變化時，以微分干涉顯微鏡之反射光觀察缺點並確認大小。
又，以反射光觀察時，若缺點之大小不明確，則於表面蒸鍍鋁或鉑進行觀察。
使聚合物溶液在澆鑄之前進行高精度過濾，或增高澆鑄機週邊之清潔度，且階段性地設定澆鑄後之乾燥時間，有效率且抑制發泡地進行乾燥，可有效地以生產性良好的獲得以此缺點頻度表示的品質優異之薄膜。
缺點個數若多於1個/10cm見方，則於例如後述步驟加工時等對薄膜施加張力時，有以缺點為基準點使薄膜斷裂而有生產性降低之情況。又，若缺點直徑成為5μm以上，則有產生由偏光板觀察等之可藉目視確認之使用作為光學構件時之亮點之情況。
又，即使於無法藉目視確認時，亦有在該薄膜上形成硬塗覆層時無法形成均一塗劑之缺點(塗佈脫落)之情況。此處，所謂缺點意指於溶液製膜乾燥步驟中起因於溶劑急遽蒸發而於薄膜中發生之空洞(發泡缺點)或起因於製膜原液中之異物或混入於製膜中之異物引起之薄膜中異物(異物缺點)。
又，本發明之光學薄膜於依據JIS-K7127-1999測定中，至少一方向之斷裂伸長度為10%以上，更好為20%以上。
斷裂伸長度之上限並無特別限制，但現實上為250%左右。斷裂伸長度增大可有效抑制起因於異物或發泡之薄膜中缺點。
本發明之光學薄膜較好其全光線透過率為90%以上，更好為93%以上。又，現實上之上限，為99%左右。藉由不導入吸收可見光之添加劑或共聚合成分，或藉由高精度過濾聚合物中之異物而減低薄膜內部之光擴散或吸收，可有效地達成以此全光線透過率表示之優異透明性。
又，減小製膜時之薄膜接觸部(冷卻輥、砑光輥、滾筒、帶、溶液製膜中之塗佈基材、傳送輥等)之表面粗糙度，使薄膜表面之表面粗糙度減小，或藉由減小丙烯酸樹脂之折射率，可有效減低薄膜表面之光擴散或反射。
本發明之光學薄膜若滿足如上述之物性，則可特佳地使用作為大型液晶顯示裝置或戶外用途之液晶顯示裝置用之偏光板保護薄膜。
(光學薄膜之製膜)
雖以光學薄膜之製膜方法之例進行說明，但本發明並不限於此。
至於本發明之光學薄膜之製膜方法，可使用吹塑法、T-模法、砑光法、切削法、澆鑄法、乳液法、熱壓法等之製造法，但就著色抑制、異物缺點之抑制、印模線等之光學缺點之抑制等之觀點而言，較好為利用澆鑄法之溶液製膜。
(有機溶劑)
以溶液澆鑄法製造本發明之光學薄膜時可用以形成摻雜物之有機溶劑只要是可同時溶解丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)、其他添加劑者即可無限制地使用。
例如，鹵素系有機溶劑可列舉為二氯甲烷，非鹵素系溶劑可列舉為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、丙酮、四氫呋喃、1,3-二氧雜環戊烷、1,4-二噁烷、環己酮、甲酸乙酯、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-六氟-1-丙醇、1,3-二氟-2-丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇、2,2,3,3,3-五氟-1-丙醇、硝基乙烷等，且較好使用二氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮。
摻雜物中除上述有機溶劑以外，較好含有1~40質量%之碳原子數1~4之直鏈狀或支鏈狀脂肪族醇。摻雜物中之醇之比率高時薄片物(web)會凝膠化，自金屬支撐體之剝離變得容易，又，醇之比例減少時亦具有促進以非鹵系有機溶劑溶解丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)之角色。
尤其，較好為在含有二氯甲烷及碳數1~4之直鏈狀或支鏈狀脂肪族醇之溶劑中溶解丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)及丙烯酸粒子(C)之三種至少合計15~45質量%之摻雜物組成物。
碳原子數1~4之直鏈或支鏈狀脂肪族醇可列舉為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第二丁醇、第三丁醇。該等中就摻雜之安定性、沸點亦較低、乾燥性亦良好等而言以乙醇較佳。
以下針對本發明之光學薄膜之較佳製膜方法加以說明。
1)　溶解步驟
係在溶解釜中，於主要為對丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)為良溶劑之有機溶劑中邊攪拌邊溶解該丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)、視情況之丙烯酸粒子(C)、其他添加劑，形成摻雜物之步驟，或者於該丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)之溶液中混合視情況之丙烯酸粒子(C)溶液、其他添加劑溶液，形成主溶解液的摻雜物之步驟。
丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)之溶解可使用在常壓下進行之方法、在主溶劑之沸點以下進行之方法、在主溶劑之沸點以上經加壓進行之方法、以如特開平9-95544號公報、特開平9-95557號公報、或者特開平9-95538號公報中所述之冷卻溶解法進行之方法、如特開平11-21379號公報中所述之在高壓下進行之方法等各種溶解方法，但以在主溶劑之沸點以上經加壓進行之方法較佳。
摻雜物中之丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)之合計較好在15~45質量%之範圍。在溶解中或者之後之摻雜物中添加添加劑並經溶解及分散後，以濾材過濾，經消泡且以送液泵浦送到下一步驟。
過濾較好使用捕集粒徑0.5~5μm、且濾水時間10~25sec/100ml之濾材。
以該方法，粒子分散時殘留之凝聚物或添加主摻雜物時產生之凝聚物，使用捕集粒徑0.5~5μm且濾水時間10~25sec/100ml之濾材，可僅去除凝聚物。主摻雜物由於粒子濃度亦比添加液充分稀薄，故過濾時凝聚物彼此不會黏在一起亦不會引起濾壓急劇上昇。
圖1係模式性顯示本發明較佳之溶液澆鑄製膜方法之摻雜物調製步驟、澆鑄步驟及乾燥步驟之一例之圖。
必要時，以過濾器44自丙烯酸粒子饋入釜41去除大的凝聚物，且送液至儲料(stock)釜42中。隨後，自儲料釜42將丙烯酸粒子添加液添加於主摻雜物溶解釜1中。
隨後利用主過濾器3過濾主摻雜液，且於其中自16線上添加紫外線吸收劑添加液。
大多情況下，主摻雜物中有時包含10~50質量%左右之回收材料。回收材料有時含有丙烯酸粒子，該情況下較好加計回收材料之添加量而控制丙烯酸粒子添加液之添加量。
含有丙烯酸粒子之添加液較好含有0.5~10質量%之丙烯酸粒子，更好含有1~10質量%，最好含有1~5質量%。
若在上述範圍內，由於添加液為低黏度而操作容易，可容易添加於主摻雜物中故而較佳。
所謂回收材料係使用光學薄膜之細粉碎物，係在光學薄膜製膜時產生之將薄膜兩邊部分切落之物，或刮傷等不符合規格之光學薄膜原材料。
又，亦可較好地使用預先混練丙烯酸樹脂、纖維素酯樹脂、視情況之丙烯酸粒子並顆粒化者。
2)　澆鑄步驟
通過送液泵浦(例如加壓型定量齒輪泵浦)將摻雜液送液至加壓模嘴30中，在無限移送之環狀金屬帶31，例如不銹鋼帶或旋轉金屬滑桶等金屬支撐體上之澆鑄位置上，自加壓模嘴狹縫澆鑄摻雜物之步驟。
較好為可調整模嘴之模具部份之狹縫形狀，易使膜厚均勻之加壓模嘴。
加壓模嘴有衣架式模嘴(coat-hanger die)或T模嘴等，任一種均可較好地使用。金屬支撐體之表面為鏡面。為提高製膜速度可在金屬支撐體上設置兩具以上之加壓模嘴，亦可分割摻雜物量成為重疊層。或者，藉由使複數種摻雜物同時澆鑄之共澆鑄法獲得層合構造之薄膜亦較佳。
3)　溶劑蒸發步驟
係在澆鑄用支撐體上加熱薄片物(web)(將摻雜物澆鑄於澆鑄用支撐體上所形成之摻雜物膜稱為薄片物)，且蒸發溶劑之步驟。
使溶劑蒸發有自薄片物側吹風之方法及/或自支撐物之背面藉液體傳熱之方法，以輻射熱自表背傳熱之方法等，但以背面液體傳熱之方法乾燥效率良好而較佳。又，亦可較好地使用組合該等之方法。較好使澆鑄後之支撐體上之薄片物在40~100℃之氛圍下，於支撐體上乾燥。維持在40~100℃之氛圍下，較好係以該溫度之溫風接觸薄片物上面或藉由紅外線等手段加熱。
就面品質、透濕性、剝離性之觀點而言，較好在30~120秒以內自支撐體剝離該薄片物。
4)　剝離步驟
係在剝離位置剝離於金屬支撐體上蒸發溶劑而成之薄片物之步驟。經剝離之薄片物送到下一步驟。
金屬支撐體上之剝離位置之溫度較好為10~40℃，更好為11~30℃。
又，剝離時點之金屬支撐體上之薄片物之剝離時殘留溶劑量較好依據乾燥條件之強弱、金屬支撐體之長度等在50~120質量%之範圍內剝離，但在殘留溶劑量較多之時點剝離時，若薄片物過度柔軟則會損及剝離時之平面性，由於因剝離張力容易發生表面凹凸不平或縱條紋，故在兼顧經濟速度與品質之下決定剝離時之殘留溶劑量。
薄片物之殘留溶劑量係以下式定義。
殘留溶劑量(%)=(薄片物加熱處理前之質量-薄片物加熱處理後之質量)/(薄片物加熱處理後之質量)×100
又，所謂測定殘留溶劑量時之加熱處理係表示在115℃下進行1小時之加熱處理。
剝離金屬支撐體與薄膜時之剝離張力通常為196~245N/m，但剝離時容易產生皺摺時，以在190N/m以下之張力下剝離較佳，更好為可剝離之最低張力~166.6N/m，其次，在最低張力~137.2N/m下剝離較佳，最好為在最低張力~100 N/m下剝離。
本發明中，較好使該金屬支撐體上之剝離位置之溫度成為-50~40℃，較好為10~40℃，最好為15~30℃。
5)　乾燥及延伸步驟
剝離後，使用使薄片物交互通過乾燥裝置內複數配置之輥並輸送之乾燥裝置35及/或以夾具夾住薄片物之兩端輸送之拉幅機延伸裝置34，使薄片物乾燥。
乾燥方法一般係將熱風吹送至薄片物之兩面，但亦有使用接觸微波取代風而加熱之方法。過度急速乾燥之結果容易損及薄膜之平面性。利用高溫乾燥係進行至使殘留溶劑稍低於8質量%以下較佳。整個全體乾燥大概在40~250℃下進行。最好在40~160℃乾燥。
使用拉幅機延伸裝置時，較好使用藉由拉幅機左右握持機構可左右獨立地控制薄膜之把持長度(自把持開始至把持結束之距離)之裝置。又拉幅步驟中，亦較好作成具有用以改善平面性之刻意不同溫度之分區。
又，亦較好以於不同溫度分區之間設置中立區(neutral zone)以使各分區不引起干涉。
又，延伸操作可分割為多階段實施，亦較好於澆鑄方向、寬度方向實施雙軸延伸。又，進行雙軸延伸時可同時進行雙軸延伸亦可階段性實施。
此情況，所謂階段性，例如可依序進形延伸方向之不同延伸，亦可為將同一方向之延伸分割為多階段且不同方向之延伸以其任一階段性進行。亦即亦可為例如如下之延伸步驟。
‧於澆鑄方向延伸-於寬度方向延伸-於澆鑄方向延伸-於澆鑄方向延伸
‧於寬度方向延伸-於寬度方向延伸-於澆鑄方向延伸-於澆鑄方向延伸
又，所謂同時雙軸延伸亦包含於一方向延伸而於另一方則緩和張力使其收縮之情況。同時雙軸延伸之較佳延伸倍率於寬度方向、長度方向均為×1.01倍~×1.5倍之範圍。
進行拉幅時之薄片物殘留溶劑量，於拉幅開始時較好為20~100質量%，且邊施加拉幅邊進行乾燥至薄片物之殘留溶劑量成為10質量%以下為止，更好為5質量%以下。
進行拉幅時之乾燥溫度較好為30~160℃，更好為50~150℃，最好為70~140℃。
於拉幅步驟中，由提高薄膜均一性之觀點而言，氛圍之於寬度方向之溫度分佈較少較好，於拉幅步驟之寬度方向之溫度分佈較好為±5℃以內，更好為±2℃以內，最好±1℃以內。
6)　捲取步驟
為使薄片物中殘留溶劑量成為2質量%以下之後，藉由捲取機37捲取為光學薄膜之捲取步驟，藉由使溶劑殘留量成為0.4質量%以下，可獲得尺寸安定性良好之薄膜。尤其較好以0.00~0.10質量%捲取。
捲取方法只要使用一般使用者即可，有固定扭距法、固定張力法、漸變張力法、內部應力一定之程式化張力控制法等，只要使用該等即可。
本發明之光學薄膜較好為長條薄膜，具體而言，為顯示100m~5000m左右者，通常以輥狀提供之形態者。又，薄膜寬度較好為1.3~4m，更好為1.4~2m。
本發明之光學薄膜之膜厚並未特別限制，於使用於後述之偏光板保護薄膜時較好為20~200μm，更好為25~100μm，最好為30~80μm。
[偏光板]
使用本發明之光學薄膜作為偏光板用保護薄膜時，偏光板可藉一般方法製作。較好於本發明之光學薄膜之背面側設有黏著層，貼合於在碘溶液中浸漬延伸而製作之偏光子之至少一面上。
於另一面上可使用本發明之光學薄膜亦可使用其他偏光板保護薄膜。例如較好使用市售之纖維素酯薄膜(例如KONICA MINOLTA TAC KC8UX、KC4UX、KC5UX、KC8UY、KC4UY、KC12UR、KC8UCR-3、KC8UCR-4、KC8UCR-5、KC8UE、KC4UE、KC4FR-3、KC4FR-4、KC4HR-1、KC8UY-HA、KC8UX-RHA，以上為KONICA MINOLTA OPTO(股)製)等。
所謂偏光板之主要構成要素的偏光子為僅使一定方向之偏波面之光通過之元件，目前已知之代表性偏光膜為聚乙烯醇係偏光薄膜，該薄膜有將碘染色於聚乙烯醇系薄膜中者及染色有二色性染料者。
偏光子係使用使聚乙烯醇水溶液製膜，使其進行單軸延伸並染色，或於染色後進行單軸延伸後，較好是以硼化合物進行耐久性處理者。
至於上述黏著劑層中使用之黏著劑，於黏著劑層之至少一部分較好使用在25℃之儲存彈性率為1.0×104 Pa~1.0×109 Pa之範圍之黏著劑，可較好地使用塗布黏著劑並貼合後藉由各種化學反應形成高分子聚合物或交聯構造之硬化型黏著劑。
至於具體例，舉例有例如胺基甲酸酯系黏著劑、環氧系黏著劑、水性高分子-異氰酸酯系黏著劑、熱硬化型丙烯酸黏著劑等之硬化型黏著劑，濕氣硬化之胺基甲酸酯黏著劑、聚醚甲基丙烯酸酯型、酯系甲基丙烯酸酯型、氧化型聚醚甲基丙烯酸酯等之嫌氣性黏著劑，矽烷丙烯酸酯系之瞬間黏著劑，丙烯酸酯與過氧化物系之兩液型瞬間黏著劑等。
上述黏著劑可為單液型，亦可為使用前混合兩液以上之使用型。
又，上述黏著劑可為以有機溶劑作為介質之溶劑系，亦可為以水為主要成份介質之乳液型、膠體分散液型、水溶液型等之水系，亦可為無溶劑型。上述黏著劑液之濃度，依據黏著後之膜厚、塗佈方法、塗佈條件等而適當決定即可，通常為0.1~50質量%。
[液晶顯示裝置]
藉由將貼合本發明之光學薄膜之偏光板組裝於液晶顯示裝置中，可製作各種辨識性優異之液晶顯示裝置，可較好地使用於尤其是大型液晶顯示裝置或數位電子看板等之戶外用途之液晶顯示裝置。本發明之偏光板係透過前述黏著劑層貼合於液晶胞上。
本發明之偏光板可較好地以反射型、透過型、半透過型LCD或TN型、STN型、OCB型、HAN型、VA型(PVA型、MVA型)、IPS型(亦包含FFS方式)等之各種驅動方式之LCD使用。尤其是畫面為30吋型以上，尤其是30吋型~54吋型之大畫面顯示裝置，於其畫面週邊部分亦無脫落掉白等，可長時間維持其效果。
又，色彩不均、眩光或波動不均較少，有即使長時間鑑賞眼腈亦不會疲勞之效果。
[實施例]
以下列舉實施例具體的說明本發明，但本發明並不限於該等。
實施例中使用之丙烯酸樹脂(A)為以下者。
丙烯酸樹脂A1 Mw85000(甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯比=98/2)
丙烯酸樹脂A2 Mw95000(甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯比=97/3)
丙烯酸樹脂A3 Mw40000(甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯比=95/5)
丙烯酸樹脂A4 Mw280000(甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯比=99/1)
丙烯酸樹脂A5 Mw480000(甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯比=98/2)
丙烯酸樹脂A6 Mw100000(甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯比=97/3)
丙烯酸樹脂A7 Mw100000(甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯比=97/3)
丙烯酸樹脂A6之合成
首先，如下列般調製甲基丙烯酸甲酯/丙烯醯胺共聚物系懸浮劑。
甲基丙烯酸甲酯　20質量份
丙烯醯胺　80質量份
過硫酸鉀　0.3質量份
離子交換水　1500質量份
將上述饋入反應器中，邊以氮氣置換反應器中，邊維持在70℃下進行反應直到單體完全轉化成聚合物為止。所得水溶液為懸浮劑。將使上述懸浮劑0.05質量份溶解於165質量份之離子交換水而成之溶液供給於容量5升之配備有緩衝板及faudler型攪拌翼之不銹鋼製高壓釜中，邊以氮氣置換系統內邊在400rpm下攪拌。
接著，邊攪拌反應系統邊添加下述饋入組成之混合物質。
丙烯酸甲酯　4質量份
甲基丙烯酸甲酯　96質量份
正-十二烷基硫醇　0.5質量份
2,2’-偶氮雙異丁腈　0.4質量份
添加後，升溫至70℃，以內溫到達70℃之時點作為聚合起始時間，保持180分鐘進行聚合。
隨後，依循通常之方法，進行反應系統之冷卻、聚合物之分離、洗淨、乾燥，獲得珠粒狀共聚物。該共聚物之聚合率為97%，重量平均分子量為10萬。
如同丙烯酸樹脂A6，以懸浮聚合法合成丙烯酸樹脂A1~A5，獲得表1中所示之丙烯酸樹脂。
丙烯酸樹脂A7係與A6同樣但無正十二烷基硫醇且2,2’-偶氮雙異丁腈為0.25質量份，調整聚合反應時間而合成使重量平均分子量成為10萬。
[光學薄膜之製作]
〈光學薄膜1之製作〉
(摻雜液組成1)
丙烯酸樹脂A4　70質量份
纖維素酯(纖維素乙酸酯丙酸酯　醯基總取代度2.75，乙醯基取代度0.19，丙醯基取代度2.56，Mw=200000)　30質量份
二氯甲烷　300質量份
乙醇　40質量份
邊加熱邊使上述組成物完全溶解，製作摻雜液。
本發明之光學元件中必要之鏈轉移劑，以使成為如表1所記載之定量值之方式，在丙烯酸樹脂(A)中所含之鏈轉移劑相對於光學元件為不足時，於製作摻雜液時同時調整溶解之添加量獲得光學元件。
鏈轉移劑之含量係依據液體層析法，求得光學元件中之鏈轉移劑之定量值，結果示於表1。
(製膜)
使用帶澆鑄裝置，在溫度22℃、以2m之寬度將上述製作之摻雜液均勻地澆鑄在不銹鋼帶支撐體上。以不銹鋼帶支撐體蒸發溶劑至殘留溶劑量成為100%為止，以剝離張力162N/m自不銹鋼帶支撐體剝離。
使剝離之薄片物在35℃下蒸發溶劑，切成寬度1.6m，隨後，以拉幅機於寬度方向邊延伸1.3倍邊在140℃之乾燥溫度下乾燥。此時以拉幅機開始延伸時之殘留溶劑量為10%。
以拉幅機延伸後，在110℃進行鬆弛10秒後，在110℃下5分鐘且以運送張力對於薄膜施加30N/m之方式運送，接著，在120℃下5分鐘且以運送張力對於薄膜濕加50N/m之方式邊以多個輥運送邊結束乾燥，切成1.5m寬，對薄膜兩端施以寬度10mm高度5μm之壓花(Knurling)加工，在初期張力220N/m，最終張力110N/m下，捲取至內徑15.24cm之蕊筒，獲得含有丙烯酸樹脂(A)/纖維素酯樹脂(B)之光學薄膜1。
由不銹鋼支撐體之旋轉速度與拉幅機之運轉速度算出之長度方向之延伸倍率為1.1倍。
表1中所述之光學薄膜1之殘留溶劑量為0.1%，膜厚為40μm，卷長為4000m。
(光學薄膜2~31之製備)
上述光學薄膜1之製備中，除丙烯酸樹脂(A)、纖維素酯樹脂(B)之種量及組成比、鏈轉移劑之種類及量變更為表1中所記載以外餘均相同，製備光學薄膜2~31。
又，表1中所記載之纖維素酯樹脂之醯基，ac表示乙醯基，pr表示丙醯基、bu表示丁醯基。
[丙烯酸粒子之調製]
〈丙烯酸粒子(C)之調製〉
將離子交換水38.2升、二辛基硫琥珀酸鈉111.6g投入於內容積60升之配置回流冷卻器之反應器中，邊在250rpm之轉數攪拌邊在氮氣氛圍下升溫至75℃，成為事實上不受氧氣影響之狀態。投入APS 0.36g，攪拌5分鐘後，一次添加由MMA 1657g、BA 21.6g及ALMA 1.68g所組成之單體混合物，檢測出發熱峰值後再保持20分鐘，完成最內硬質層之聚合。
接著，投入APS 3.48g，攪拌5分鐘後於120分鐘內連續添加由BA 8105g、PEGDA(200)31.9g及ALMA 264.0g所組成之單體混合物，在添加結束後再保持120分鐘，完成軟質層之聚合。
接著，投入APS 1.32g，攪拌5分鐘後於20分鐘內連續添加由MMA 2106g、BA 201.6g所組成之單體混合物，添加結束後再保持20分鐘，完成最外硬質層1之聚合。
接著，投入APS 1.32g，5分鐘後於20分鐘內連續添加由MMA 3148g、BA 201.6g及n-OM 10.1g所組成之單體混合物，添加結束後再保持20分鐘。接著升溫至95℃保持60分鐘，完成最外硬質層2之聚合。
將如此獲得之聚合物乳膠投入3質量%之硫酸鈉溫水溶液中，經鹽析‧凝固，接著重複脫水‧洗淨並經乾燥，獲得三層構造之丙烯酸粒子(C1)。藉由吸光度法求得平均粒徑為100nm。
上述簡寫分別為下述材料。
MMA：甲基丙烯酸甲酯
MA：丙烯酸甲酯
BA：丙烯酸正丁酯
ALMA：甲基丙烯酸烯丙酯
PEGDA：聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)
n-OM：正辛基硫醇
APS：過硫酸銨
表1中所記載之含有丙烯酸粒子之試料以使成為表1所述組成之方式，使上述組成物邊加熱邊完全溶解，製備摻雜物液，同樣製備光學薄膜。
表1中之比較1為同樣評價市售品KM-4UE(Konica-minolta Opto(股)製造)之結果，比較3為同樣評價市售品KM-4UY(Konica-minolta Opto(股)製造)之結果。
表1中之比較2為同樣評價市售品三乙醯基纖維素薄膜之Z-TAC薄膜(富士軟片(股)製造)之結果。
《評價》
〈光彈性常數之測定〉
將試料薄膜切出1cm寬×10cm長(測定方向係相對於製膜輸送方向之寬度方向成為10cm)。針對在23℃‧相對濕度55%調濕24小時之薄膜，如下列般進行對於590nm之光之滯相測定。使用KOBRA-31PRW，在1N~15N之範圍內以10點應力沿著長度方向(10cm長)施加應力，進行此時展現之滯相之測定，以各點之張力與滯相作圖，使用其斜率與薄膜厚度之值計算出。表示於橫軸為應力(荷重除以薄膜剖面積之值)之作圖，且由斜率求得光彈性係數(1/Pa)。本測定係在未展現配向雙折射之範圍選擇適當應力範圍。
〈雙折射值與雙折射之變動值之測定〉
使用Abbe折射率計(1T)及分光光源測定薄膜試料之平均折射率。又，使用市售之微米計測定光學薄膜之厚度。
使用自動雙折射計KOBRA-21ADH(王子計測機器(股)製造)，對23℃、55%RH之環境下放置24小時之薄膜，在相同環境下進行波長於589nm之薄膜之滯相測定。將上述平均折射率與膜厚套入下式中，計算出三次元折射率。
面內雙折射率△no及厚度方向之雙折射△nth係由下式關係式算出。
(i)　△no=(nx-ny)
(ii)　△nth=((nx+ny)/2-nz)
其中，nx為以光學元件為平面時之面內最大折射率，ny為面內中與nx垂直方向之折射率，nz為光學元件之厚度方向之折射率，各折射率均為相對於波長590nm之光之值。
另外，對於在用以測定23℃ 20%環境下與在23℃ 80%之環境下之面內雙折射以及厚度方向之雙折射之環境中放置24小時之薄膜亦進行滯相測定，且進行面內雙折射之濕度變動值之絕對值以及厚度方向雙折射之濕度變動值之絕對值之測定，有關相對濕度之變動影響結果記載於表2。
另一方面，對於在用以測定23℃ 55%環境下與35℃ 27%環境下之面內雙折射以及厚度方向之雙折射之環境中放置24小時之薄膜亦進行滯相測定，考慮絕對濕度成為固定下變化溫度，面內雙折射之溫度變動值之絕對值及厚度方向雙折射之溫度變動值之絕對值之測定結果記載於表2。
〈延伸性破壞〉
將在23℃、55%RH之空調室中調濕24小時之含有丙烯酸樹脂之薄膜在同條件下切成100mm(長)×10mm(寬)，於長度方向之中央部，以曲率半徑0mm、彎曲角度為180°使薄膜緊緊重疊之方式各彎折一次折成2個山峰與山谷，測定該評價三次，如下述進行評價。又，此處評價的所謂折斷表示破裂分離成2片以上。
○‧‧‧三次均未折斷
×‧‧‧三次中至少一次折斷
《評價結果》
〈相溶狀態之確認〉
使用示差掃描熱量測定器(Perkin Elmer公司製造之DSC-7型)，以升溫速度20℃/分鐘進行測定後，本發明之試料在由丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)之各玻璃轉移溫度之絕對溫度所見之體積平均附近之溫度出現1個吸熱峰值。
本發明中選擇具有丙烯酸樹脂(A)固有之玻璃轉移溫度<纖維素酯樹脂(B)固有之玻璃轉移溫度之關係之樹脂。由該等結果確認熱量均一。不相溶時，即使摻合在一起，亦會發生分別源自丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)之玻璃轉移溫度，成為展現兩種玻璃轉移溫度，但於本發明之試料中由於未見到此兩種玻璃轉移溫度故判定為相溶。又，該等構成，由丙烯酸樹脂來看，藉由纖維素酯樹脂之摻合使耐熱性獲得提高。
〈霧濁度之測定〉
針對上述製備之各薄膜試料在23℃、55%RH之空調室內調濕24小時後，依據JIS K-7136，使用濁度計(NDH2000型，日本電色工業(股)製)，在相同條件下測定一片薄膜試料，顯示0.4%以下之值判定為○，顯示高於0.4%之值之試料判定為×並示於表2。本發明之光學薄膜均為0.4%以下而為透明，就光學之觀點而言確認為相溶。在本發明之範圍以外之纖維素之三乙醯基纖維素(總取代度2.94)之纖維素樹脂同樣進行與本發明範圍之丙烯酸樹脂之相溶性評價後，同樣製作相對於85質量份之丙烯酸樹脂DIANAL BR85(三菱嫘縈(股)製)存在15質量份之三乙醯基纖維素之薄膜為白濁且40μm厚之薄膜之霧濁值為3.5%，且由於彎折後折斷故顯示延伸性破壞性。
據此，可明瞭熱量上及光學上均相溶之薄膜其霧濁度亦獲得改良。
〈臭氣〉
將薄膜加熱至140℃且將試料放置在乾燥盒中2小時，確認是否有硫醇臭味。5位觀察者中有3位以上判定有硫醇臭味時判定為×，3位以下時判定為○。本發明之光學薄膜無硫醇臭味。
本發明中使用之丙烯酸樹脂(A)依據常用方法由質子NMR之光譜確認甲基丙烯酸甲酯之組成高。本發明所用之丙烯酸樹脂中之甲基丙烯酸甲酯相對於全部100質量份為80質量份以上之共聚物。本發明中使用之丙烯酸樹脂由於甲基丙烯酸甲酯之組成高，故作為薄膜時對於延伸方向顯是負的雙折射，配向雙折射為負。又，由於甲基丙烯酸甲酯之組成高，故光彈性係數為負。
另一方面，本發明所用之纖維素酯樹脂(B)就相溶性之觀點而言係選擇本發明領域中之取代基組成，該領域中之纖維素酯樹脂(B)之配向雙折射為正，且光彈性雙折射為正。
使上述丙烯酸樹脂(A)及纖維素酯樹脂(B)相溶之樹脂係使配向雙折射彼此不同符號之負與正之樹脂相溶，相溶樹脂之雙折射變成接近零。同時同樣使光彈性係數為相互不同符號之負與正之樹脂，相溶樹脂之光彈性成為接近於零。表1中所示之本發明樹脂構成如表2中所示可知雙折射及光彈性顯著接近於零。
透濕度可依據JIS Z 0208中所述之方法測定。表中所用之丙烯酸樹脂(A)單獨之透濕度作為40μm薄膜時，在40℃、90%RH下為40~110g/m2 ‧24h之範圍。以另一表所用之纖維素酯樹脂(B)作為40μm之薄膜時在700~1600g之範圍內。
本發明所用之纖維素酯樹脂(B)之比率超過50質量份時，作為光學元件由於透濕度高伴隨著濕度或溫度變化之水份進出引起雙折射變動大。另一方面，本發明中使用之丙烯酸樹脂(A)之比率超過90質量份時，相較於纖維素酯樹脂(B)之透濕度低，伴隨著對應之濕度或溫度變化之水份進出引起之雙折射變動小，但脆性變差。作為光學元件使用之本發明之樹脂構成，就該等觀點而言，相較於丙烯酸樹脂(A)超過90質量份之系統，或纖維素酯樹脂(B)超過50質量份之系統，隨著溫度、濕度變化之水份進出引起之雙折射變動變得特別優異。
丙烯酸樹脂(A)與纖維素酯樹脂(B)之相溶系統中，丙烯酸粒子(C)，在光學上幾乎沒有影響之範圍內提高衝擊性，於不會引起延伸性破壞之觀點而言亦較佳。
本發明中所用之丙烯酸樹脂(A)以示差熱質量測定裝置(Seiko電子工業公司製造之TG/DTA200)，以20℃/分鐘之升溫速度升溫至160℃後將溫度固定在160℃ 30分鐘後，於氮氣氛圍下減少15質量%。表1之光學薄膜試料1所述之相同條件之結果為減少5質量%，另一方面，在邊吹入空氣邊同樣測定表1之光學薄膜試料1，質量之減少小於1%。由此，光學元件加工時，在空氣中加工質量很少減少，此顯示由丙烯酸樹脂固有之熱分解性，與纖維素酯樹脂相溶化及加工時在空氣中加工比氮氣氛圍下可更安定的加工。表1記載之本發明光學薄膜試料於寬度方向以1.3倍，於運送方向以1.1倍延伸，但雙折射低且優異。又，藉由縮小延伸倍率可獲得具有更小雙折射之光學薄膜。
1．．．溶解釜
3、6、12、15．．．過濾器
4、13．．．儲料桶
5、14．．．送液泵浦
8、16．．．導管
10．．．紫外線吸收劑饋入釜
20．．．合流管
21．．．混合機
30．．．模嘴
31．．．金屬支撐體
32．．．薄片物
33．．．剝離位置
34．．．拉幅機延伸裝置
35．．．乾燥裝置
41．．．粒子饋入釜
42．．．儲料桶
43．．．泵浦
44．．．過濾器
圖1為模式性顯示本發明所用之溶液澆鑄製膜方法之摻雜調製步驟、澆鑄步驟及乾燥步驟之圖。
1．．．溶解釜
3、6、12、15．．．過濾器
4、13．．．儲料桶
5、14．．．送液泵浦
8、16．．．導管
10．．．紫外線吸收劑饋入釜
20．．．合流管
21．．．混合機
30．．．模嘴
31．．．金屬支撐體
32．．．薄片物
33．．．剝離位置
34．．．拉幅機延伸裝置
35．．．乾燥裝置
37．．．捲取機
41．．．粒子饋入釜
42．．．儲料桶
43．．．泵浦
44．．．過濾器

Claims (5)

  1. 一種光學元件，其為相對於丙烯酸樹脂(A)50~90質量份含有10~50質量份之纖維素酯樹脂(B)之光學元件，其特徵為該纖維素酯樹脂(B)之至少一種相對於該丙烯酸樹脂(A)含有0.1~0.5質量%之醯基總取代度(T)為2.00~2.99，乙醯基取代度(ac)為0.10~1.89，乙醯基以外之部份係經以3~7個碳數所構成之醯基取代，其取代度(r)為1.10~2.89，且沸點在常壓下為165℃以上之鏈轉移劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之光學元件，其中前述光學元件之光彈性係數為-3.0×10-12 /Pa~7.0×10-12 /Pa(23℃、55%RH)。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之光學元件，其中前述光學元件之下述面內雙折射(i)之絕對值，或厚度方向之雙折射(ii)之絕對值之至少任一種滿足2.0×10-4 (23℃、55%RH)以下，(i)△no=(nx-ny) (ii)△nth=((nx+ny)/2-nz)(其中，nx為將構成光學元件之樹脂作成薄膜時之面內最大折射率，ny為於面內與nx垂直方向之折射率，nz為光學元件厚度方向之折射率，各折射率為對於波長590nm之光之值)。
  4. 如申請專利範圍第3項之光學元件，其中前述光學元件之面內雙折射及厚度方向之雙折射，及溫度 23℃20%RH之雙折射與23℃80%RH之雙折射之差之絕對值均為1.5×10-4 以下。
  5. 如申請專利範圍第3項之光學元件，其中前述光學元件之面內雙折射及厚度方向之雙折射，及溫度35℃27%RH之雙折射與23℃55%RH之雙折射之差之絕對值均為1.0×10-4 以下。
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