TWI458626B - 抗衝擊變性聚醯胺模製化合物以及由其形成之容器 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種抗衝擊性的經修飾聚醯胺模製化合物,其尤其適合於製造具有良好氧氣障壁及低溫衝擊強度之容器。另外,本發明係關於一種由熱塑性聚醯胺模製化合物製造之容器。詳言之,可由根據本發明之聚醯胺模製化合物製造用於工業化學品、農藥、化妝品工業、制藥工業或食品工業之儲存容器或運輸容器。
已可從先前技術知道適合於製造容器之經修飾聚醯胺模製化合物。因而,EP 1 752 492關於一種熱塑性推進劑障壁樹脂組合物,除聚醯胺、經修飾的聚烯烴或苯乙烯共聚物之外,其基本上由聚烯烴組成。
EP 1 942 296揭示一種多層液壓管,其具有以聚醯胺610作為主要成分、基於MXDA或PXDA之非晶或微晶聚醯胺及抗衝擊改質劑之摻合物製成之一層。
然而,在此樹脂組合物中,聚烯烴或聚醯胺610之高含量導致了低氧氣障壁,且就聚烯烴而言,還對切口衝擊強度及樹脂之Gelbo Flex試驗結果具有不利影響。
有鑑於此,本發明之目標係提供一種聚醯胺組合物,該聚醯胺組合物具有優良的氧氣障壁特性且具有良好的機械特性。
藉由關於模製化合物之專利請求項1之特徵可達成此目標。另外,根據本發明指出一種容器,其特徵再現於專利請求項10中。根據本發明之容器之使用可能性示於專利請求項15中。
根據本發明,在此提供一種熱塑性聚醯胺模製化合物,其包含:
a) 71至89重量百分比之共聚醯胺MXD6/MXDI,相對於二酸,間苯二甲酸及己二酸,之總量,間苯二甲酸之莫耳比例為1至30莫耳百分比,
b) 11至29重量百分比之至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體中之至少一種酸修飾的摻合物,以及
c) 0至8重量百分比之添加劑,
組分a)至組分c)合計達100重量百分比。
因而,根據本發明之聚醯胺模製化合物基本上由共聚醯胺MXD6/MXDI基質組成,其中酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個酸修飾的共聚烯烴彈性體之摻合物經複合。根據本發明,不應將添加劑理解為其他的聚合物。
根據本發明之聚醯胺模製化合物涉及一種抗衝擊之經修飾聚醯胺模製化合物,用於製造具有優良氧氣障壁之抗低溫衝擊容器。
意外地,能夠證實,根據本發明之聚醯胺模製化合物具有低水蒸汽滲透率及高溶劑障壁(例如,對於N-甲基吡咯酮、二甲基亞碸或二甲苯)。
另外,經意外發現,儘管以本身具有不良氧氣障壁之共聚烯烴彈性體進行修飾,但障壁材料可維持其幾乎無變化之障壁效果,且由其製造之容器額外經受高度至少1.8 m之墜落試驗,即,亦顯示優良的機械穩定性。
為製造聚醯胺模製化合物,將修飾的共聚烯烴彈性體與共聚醯胺混合以形成乾燥摻合物。可將此乾燥摻合物進行擠製以進一步均質化且於其後進行處理,或直接處理此乾燥摻合物。較佳地,首先將乾燥摻合物擠製且於其後進行處理。
應理解,複數個共聚烯烴彈性體之酸修飾的摻合物為乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丁-1-烯共聚物、丙烯-丁-1-烯共聚物、聚乙烯及/或聚丙烯等組分之混合物。該混合物在熔融態中經均質化,酸修飾亦藉由接枝(grafting)來實現,使得相對於該混合物而言,修飾度為0.3至1.5重量百分比,較佳為0.4至1.2重量百分比,尤其較佳為0.4至1.0重量百分比。
若以乾燥摻合物使用共聚烯烴彈性體之混合物(亦即,不經由熔融態之均質化),則至少該等組分的一部分已被酸修飾,例如,至諸如總乾燥摻合物之修飾度為0.3至1.5重量百分比,較佳為0.4至1.2重量百分比,尤其較佳為0.4至1.0重量百分比等程度。此乾燥摻合物亦可另外在熔融態下被均質化。
聚醯胺模製化合物之選擇係基於氧氣障壁(尤其在高空氣濕度情況下)、Gelbo Flex值及切口衝擊(尤其在低溫下)來實現。斷裂伸長率亦可能作為韌性標準。因此,根據本發明之模製化合物可最佳地經調適或協調以適應主要外部條件或預定要求。
在一個較佳實施例中,可將0.2至4重量百分比之添加劑加入聚醯胺組合物。更佳地,各單獨添加劑之量因而至多為3重量百分比。
較佳地,添加劑選自由以下組成之群組:無機穩定劑、有機穩定劑、內部潤滑劑、著色材料及標記材料、無機顏料、有機顏料、抗靜電劑、導電添加劑、碳黑、石墨、碳奈米管、光亮劑、低分子相容劑、顆粒填料,尤其是奈米級填料(諸如,具有至多100 nm顆粒尺寸之礦物或未經修飾或經修飾之天然或合成葉矽酸鹽或其混合物)。
在根據本發明之聚醯胺組合物中,可使用,例如抗氧化劑、抗臭氧劑、光穩定劑、UV穩定劑、UV吸收劑或UV阻斷劑作為穩定劑或抗老化劑。
較佳地,顆粒填料選自由礦物、滑石、雲母、白雲石、矽酸鹽、石英、二氧化鈦、矽灰石、高嶺土、矽酸、碳酸鎂、氫氧化鎂、白堊、磨砂玻璃、玻璃片、研磨碳纖維、研磨或沉澱碳酸鈣、石灰、長石、硫酸鋇、玻璃球、空心玻璃球、空心球狀矽酸鹽填料、合成層狀矽酸鹽、天然層狀矽酸鹽及其混合物所組成之群組。
可將顆粒填料進行表面處理。可利用合適的尺寸或黏著系統來進行。為此目的,可使用基於脂肪酸、蠟、矽烷、鈦酸酯、聚醯胺、胺甲酸乙酯、聚羥基醚、環氧化物、鎳或其個別的組合或其混合物之系統。
在根據本發明之聚醯胺組合物中,可使用,例如高嶺土、蛇根鹼(serpentine)、滑石、雲母、蛭石、白雲母、伊萊石、膨潤石、皂石、蒙脫石、水輝石、雙氫氧化物或其混合物作為葉矽酸鹽。可對層狀矽酸鹽進行表面處理(經修飾),但亦可不進行處理(未經修飾)。
在根據本發明之聚醯胺組合物中,可使用,例如碳黑及/或碳奈米管(亦稱碳奈米絲),作為抗靜電劑及/或導電添加劑。
使用碳黑可用於(例如)將聚醯胺組合物著色為黑色。
熱塑性聚醯胺模製化合物之一較佳實施例提供了:相對於二酸(間苯二甲酸及己二酸)之總量而言,間苯二甲酸在共聚醯胺MXD6/MXDI中之莫耳比例為1至20莫耳百分比,較佳為2至15莫耳百分比,尤其較佳為2至12莫耳百分比。
另外,至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體之至少一種酸修飾的摻合物較佳由單體單元組成,單體單元選自由乙烯d)、丙烯e)及丁-1-烯f)所組成之群組,上述單體較佳按以下莫耳比例使用:
d) 乙烯:65至90莫耳百分比,較佳為65至87莫耳百分比,尤其較佳為71至84莫耳百分比,
e) 丙烯:8至33莫耳百分比,較佳為10至25莫耳百分比,尤其較佳為12至20莫耳百分比;以及
f) 丁-1-烯:2至25莫耳百分比,較佳為3至20莫耳百分比,尤其較佳為4至15莫耳百分比,極其較佳為4至9莫耳百分比,且組分d)至組分f)合計達100莫耳百分比。
根據此實施例,可由此假定共聚烯烴彈性體以所示之較佳莫耳比例包含所述之單體d)至單體f),然而同樣可能包括的是,將分別包含單體d)至單體f)中之兩者(亦即d)與e)、d)與f)或e)與f))之複數個共聚烯烴彈性體混合,使得單體d)至單體f)以較佳莫耳比例存在於混合物中。尤其較佳地,該混合物由單體d)及單體e)之共聚烯烴彈性體,與單體d)及單體f)之共聚烯烴彈性體組成,使得單體d)至單體f)以較佳莫耳比例存在於混合物中。
另外,為有利的是,共聚烯烴彈性體之酸修飾,或複數個共聚烯烴彈性體之摻合物的酸修飾可藉由不飽合羧酸及/或不飽合羧酸衍生物的接枝來實現;羧酸衍生物較佳地選自由不飽合羧酸酯及不飽合羧酸酐所組成之群組,尤其可藉由選自由丙烯酸、甲基丙烯酸、α-乙基丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、亞甲基丁二酸、甲基順丁烯二酸、阿康酸、四氫酞酸及/或丁烯基丁二酸所組成之群組中之不飽合羧酸的接枝來實現;亦即,共聚烯烴彈性體在分子中包含接枝式不飽合羧酸及/或不飽合羧酸衍生物。共聚烯烴彈性體進行接枝的條件為熟習此項技術者所足夠熟知。
因而,有利之修飾度(即,在共聚烯烴彈性體或複數個共聚烯烴彈性體之摻合物中,不飽合羧酸及/或不飽合羧酸衍生物之重量比例)為0.3至1.5重量百分比,較佳為0.4至1.2重量百分比,尤其較佳為0.4至1.0重量百分比。
本發明之一個尤其較佳實施例提供:在20℃下,於0.5重量百分比之間-甲酚溶液中所量測的共聚醯胺MXD6/MXDI之相對黏度為1.40至1.80,較佳為1.46至1.73,尤其較佳為1.51至1.69,極其較佳為1.53至1.66。
較佳地,共聚醯胺MXD6/MXDI具有至多70毫當量/公斤之胺端基,尤其較佳具有5至50毫當量/公斤之胺端基,極其較佳具有10至29毫當量/公斤之胺端基。
較佳地,具有5至50毫當量/公斤的胺端基之共聚醯胺MXD6/MXDI與共聚烯烴彈性體結合,或與具有0.4至1.2重量百分比之修飾度的複數個共聚烯烴彈性體之摻合物結合。
尤其較佳地,具有10至29毫當量/公斤之胺端基之共聚醯胺MXD6/MXDI與共聚烯烴彈性體結合,或與具有0.4至1.0重量百分比之修飾度的複數個共聚烯烴彈性體之摻合物結合。
若滿足以下條件,則可達成尤其良好之機械特性:
a) 在聚醯胺模製化合物中,共聚醯胺之重量比例為73至87重量百分比,較佳為75至85重量百分比,尤其較佳為77至83重量百分比,及/或
b) 至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體在聚醯胺模製化合物中之重量比例,或複數個共聚烯烴彈性體之至少一種酸修飾的摻合物在聚醯胺模製化合物中之重量比例為13至27重量百分比,較佳為15至25重量百分比,尤其較佳為17至23重量百分比。
根據本發明之聚醯胺模製化合物的顯著區別之處在於,除共聚物a)及共聚物b)之外,不再含有其它聚合物及/或共聚物。
根據本發明之聚醯胺模製化合物為不透明。
在一替代實施例中,根據本發明之聚醯胺模製化合物係由組分a)至組分c)組成,根據本發明,不應將c)理解為其它聚合物。
為製造根據本發明之聚醯胺模製化合物,可在熔融狀態下混合組分a)及組分b),也可能為組分a)至組分c)。可在一般複合機(compounding machine)中進行混合,諸如單軸或雙軸擠出機或螺旋捏合機(screw kneader)。因而,將各組分分別計量至進料中或將各組分以乾燥摻合物之形式供給。
就乾燥摻合物而言,可將乾燥粒化物及可能的額外添加劑(輔助劑)進行混合。藉由轉筒式混合器、偏心輪混合器或轉筒式乾燥機將此混合物均質化達10至40分鐘。可在乾燥保護氣體下實現均質化,以避免濕氣吸收。
在220℃至300℃之設定料筒溫度下,並在70℃至120℃之進料區之設定溫度下進行複合。可在噴嘴前方採用真空或常壓脫氣。將熔融物以擠出形式排出,在10至80℃水浴中冷卻且隨後粒化。在氮氣或真空中,於80℃至120℃下乾燥粒化物12至24小時至低於0.1重量百分比之含水率,較佳地低於0.05重量百分比之含水率。
根據本發明,同樣提供了不透明多層容器,其中至少一層由上述根據本發明之模製化合物所製造。此層可能涉及中間層或內層。在容器中,亦可含有複數個聚醯胺模製化合物層。較佳地,聚醯胺模製化合物層形成容器之最內層,即直接界定容器內部之層。因此,內層直接與填充物接觸。因此,此容器之較佳類型為,例如,儲存容器、筒、罐、瓶或管等。較佳地,涉及剛性容器。並未限制關於容器之幾何尺寸,因而根據本發明,術語「容器(container)」包括,例如,罐、槽或類似可密封之容器,但也包括管。
較佳地,容器具有三至七層。
較佳地,容器具有由聚烯烴製成之至少一層。
除包含同質聚烯烴之外,在本文中術語聚烯烴(polyolefin)亦包含共聚烯烴、接枝聚烯烴、接枝共聚烯烴、由烯烴與丙烯酸製成之離子聚合物及共聚物、丙烯酸衍生物(例如,甲基丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等)、醋酸乙烯酯、順丁烯二酸酐、其他烯烴及/或苯乙烯。
因而,由根據本發明之模製化合物製造的容器之至少一層之較佳層厚度為15至800 μm,較佳為20至500 μm,尤其較佳為25至250 μm,極其較佳為30至150 μm。
藉由使用根據本發明之模製化合物製造容器之至少一層,可意外地賦予容器良好機械特性,且同時賦予極好之氧氣障壁。
因而,容器之較佳壁厚(亦即,形成容器之所有層之總量)為500 μm至10 mm,較佳為600 μm至6 mm,尤其較佳為700 μm至3 mm。
對於根據本發明之容器,沒有關於容量之特定較佳限制,然而,上述有利效果尤其在0.5公升至220公升之容量情況下得以實現,較佳為0.5公升至80公升,更佳為0.75公升至20公升,尤其較佳為1公升至5公升。
就具有1公升至5公升之體積之容器而言,壁厚較佳為700 μm至2.5 mm,尤其較佳為900 μm至1.8 mm。在這些容器中,由根據本發明之模製化合物製造之至少一層之層厚度較佳為25 μm至250 μm,尤其較佳為35 μm至120 μm。
就具有80公升至220公升之體積之容器而言,壁厚較佳為2.5 mm至10 mm,尤其較佳為2.5 mm至6 mm。在這些容器中,由根據本發明之模製化合物製造之至少一層之層厚度較佳為80 μm至800 μm,尤其較佳為80 μm至400 μm。
在容器一半高度穿過容器之切口處,且實際上在彼此分別以90°隔開一定距離之四個位置處,量測壁厚(亦即,形成容器之所有層之總和)及由根據本發明之模製化合物製造之至少一層之層厚度。就方形容器而言,這四個位置較佳處於側表面中間。可直接在該等位置處測定壁厚,或藉由微切片機切口來測定壁厚。藉由微切片機切口來測定由根據本發明之模製化合物製造之至少一層之層厚度。在三個容器上進行量測。所示值涉及12個量測值之算術平均值。
容器之層結構之實例為:
3層容器:
PO/HV/PA
PO+再粒化物/HV/PA
4層容器:
PO/再粒化物/HV/PA
PO/PO+再粒化物/HV/PA
5層容器:
PO/再粒化物/PO/HV/PA
PO/HV/PA/HV/PO
6層容器:
PO/再粒化物/HV/PA/HV/PO
PO/再粒化物/HV/PA/HV/PO
7層容器:
PO/HV/PA/HV/PO/HV/PA
PO/PO+再粒化物/HV/PA/HV/PO+再粒化物/PO
PO/再粒化物/HV/PA/HV/再粒化物/PO
PO聚烯烴
HV黏合劑
PA根據本發明之聚醯胺模製化合物
在聚烯烴層與聚醯胺層之間,較佳地始總是用黏合層。因而,市售黏合劑或黏合劑濃縮物可用作黏合劑。就達到20公升之容器而言,亦可將黏合劑混合入聚烯烴層中,而其在此層中之比例為10至50重量百分比,較佳為15至25重量百分比。
位於外側或嵌入之各個聚烯烴層可包含再粒化物,且事實上達到70重量百分比,較佳地達到50重量百分比,尤其較佳達到40重量百分比。因而,應將再粒化物理解為在容器製造期間出現之材料殘留物,諸如,將在添加以前研磨成粉之起始材料、清除物或報廢容器。再粒化物亦可用作分離層。
根據本發明之容器的區別在於極其高之機械穩定性,此機械穩定性可參閱測試來闡明。因而,根據本發明之容器用1:2之體積比之乙二醇-水混合物來填充,且在-20℃下儲存24小時至48小時。然而,意外地是,填充有此溶劑混合物且回火的根據本發明之容器自1.8 m處墜落未破裂,較佳自2.0 m處墜落未破裂,尤其較佳自2.2 m處墜落未破裂。
特定而言,使用根據本發明之容器之目的為製造容器,該等容器用於農藥(例如,除草劑、殺蟲劑、殺真菌劑、肥料)、工業化學品、工業前驅物及中間產物、化妝品前驅物產物或化妝產品(例如,溶劑、芳香族溶液、睫毛膏、指甲油)、藥物前驅物產物或藥物產品及/或用於食品工業(例如,香料、添加劑)之前驅物產物。
就農藥而言,該等容器涉及供最終消費者所用之容器。就工業化學品而言,該等容器涉及供最終使用者及企業間領域所用之容器。就其他用途而言,該等容器涉及供企業間領域所用之容器。
根據本發明之聚醯胺模製化合物之較佳應用為藉由擠出吹製成形,或注射拉伸吹製成形製造之具有0.5公升至220公升的體積之容器(EBM容器或ISBM容器)。因而,可將聚醯胺模製化合物層用作中間層或內層。亦可含有複數個聚醯胺模製化合物層。
可經由擠出吹製成形或注射拉伸吹製成形,來製造具有0.5公升至20公升的體積之容器。較大容器較佳地藉由擠出吹製成形來製造。
形成扁平膜之可加工性及其特性與根據本發明之聚醯胺模製化合物之應用十分有關,因為根據容器之大小,由根據本發明之聚醯胺模製化合物製成之至少一層在容器中可僅達成薄膜厚度。
進一步參閱以下實例來闡釋與根據本發明之模製化合物有關之有利特性,但不希望該等有利特性限制本發明。將表2至表6中所用之化合物示於隨後之表1中。
實例1、實例2及實例4之根據本發明之聚醯胺模製化合物的水蒸汽滲透率(於23℃及85%相對濕度下,在50 μm厚度之扁平膜上量測)為:
實例1:6.5 g/m2
d
實例2:6.4 g/m2
d
實例4:6.7 g/m2
d
以下量測規格用於測試聚醯胺模製化合物。
相對黏度
ISO 307
0.5重量百分比之間-甲酚溶液
或在96%的硫酸中之1.0重量百分比的PA 6溶液
溫度20℃
根據該標準之第11部分RV=t/t0
,計算相對黏度(relative viscosity;RV)。
熔點
ISO標準11357-1/-2
粒化物
用20 K/min之加熱速率來執行示差掃描量熱法(Differential scanning calorimetry;DSC)。
峰最大值處之溫度代表熔點。
胺端基測定
為測定胺端基,將聚醯胺熱溶解於間-甲酚中,且與異丙醇混合。藉由用過氯酸之電位滴定來測定胺端基之含量。
拉伸彈性模數:
拉伸速度1 mm/min之ISO 527
ISO拉伸試棒,標準:ISO/CD 3167,A1型,170×20/10×4 mm,溫度23℃
斷裂伸長率:
拉伸速度50 mm/min之ISO 527
ISO測試棒,標準:ISO/CD 3167,A1型,170×20/10×4 mm,溫度23℃
根據Charpy之衝擊強度:
ISO 179/*eU
ISO測試棒,標準:ISO/CD 3167,B1型,80×10×4 mm,溫度23℃或-30℃
*1=未裝儀器,2=裝有儀器
根據Charpy之切口衝擊強度:
ISO 179/*eA
ISO測試棒,標準:ISO/CD 3167,B1型,80×10×4 mm,溫度23℃或-30℃
*1=未裝儀器,2=裝有儀器
氧氣障壁量測
ASTM D 3985-5
扁平膜,厚度50 μm
對應於表中資料之溫度及相對濕度
Mocon公司之量測裝置Mocon OX-Tran 2/20。用Mocon公司之厚度0.95密耳(24.13 μm)之聚酯校準薄膜「Juliett」來實施對量測裝置之校準。藉由載氣製程來實現量測。
水蒸汽滲透率之測定
DIN 53122-1
扁平膜,厚度50 μm,直徑大致90 cm
測試條件23℃,85%相對空氣濕度
藉由旋擰夾緊環方式以樣品密封填充有大致150 g作為吸收劑的矽膠之鋁盤,且將其插入乾燥器中。藉由每24小時秤重,以自增加的鋁盤質量測定滲透樣品表面之測試表面且由吸收劑所吸收之水蒸汽體積。歷時28天對質量增加進行追蹤。
Gelbo Flex試驗
ASTM P 392
扁平膜,DIN A4,厚度50 μm
衝程155 mm
旋轉角440°
速度45循環/分
溫度23℃
量測裝置為IDM Instruments公司之Gelbo Flex Tester Model G0002。在900個週期時實行量測。為計算薄膜中製造之孔洞,將撓曲薄膜置放於濾紙上且將兩者藉由多孔板上之框架來固定。多孔板經受水噴真空,且隨後用海綿或油漆刷將油墨分佈於薄膜上。由於濾紙上之著色標記,使孔洞變得可見且可計算。示出每m2
之孔洞數量。示於表中之值代表5個量測之算術平均值。
墜落試驗
ADR/RDI 2009第6.1部分
3層瓶,層厚度自外側至內側為1350/40/65 μm,且體積為1公升
填充物水/乙二醇2/1
溫度-20℃
在-18℃下將瓶(每個墜落高度10個)儲存24小時至48小時,且在取出之後立即測試。為承受墜落高度,所有10個瓶在測試之後必須保持不可滲透。
溶劑障壁之測定
3層瓶,層厚度為自外側至內側1350/40/65 μm,且體積為1公升
填充物N-甲基吡咯酮
溫度40℃
儲存期60天
儲存於良好通風場所中之循環空氣乾燥櫥中。分別測試5個瓶。在30天、40天、50天及60天之後測定重量損失。
藉由Arburg Company之射出成型機,Model Allrounder 420 C 1000-250,製造用於拉伸測試及衝擊測試之測試件。因而,將料筒溫度自265℃增加至285℃。模製溫度為80℃。在乾燥狀態下使用測試主體,為此,在注射模製之後,在乾燥環境中(即,在矽膠上)將其在室溫下儲存至少48小時。
在自240℃至260℃之料筒溫度及分別為260℃之端部及噴嘴溫度下,在具有3區螺釘(直徑30 mm)之Collin扁平膜單元上製造扁平膜(厚度50 μm)。在300 mm之工具寬度及0.7 mm之工具出口間隙之情況下,冷卻滾輪溫度為15℃。50 μm厚之扁平膜為半透明。
在具有三個擠出機之Bekum雙站式吹製單元上製造3層瓶。就用於根據本發明之聚醯胺模製化合物之擠出機而言,設定245℃/255℃/255℃之料筒溫度及245℃之噴嘴溫度。對於衝擊強度修飾的PA6之處理,使用245℃/245℃/245℃之料筒溫度及235℃之噴嘴溫度。根據材料製造商之建議來操作其他擠出機。模製溫度為20℃。瓶重量為105 g。
瓶之層結構:
外層/HV/內層
層厚度為1350/40/65 μm。
可使用HDPE(65重量百分比)及再粒化物(35重量百分比)之混合物,或單獨使用HDPE(100重量百分比)作為外層。
可使用第2實例之根據本發明之聚醯胺模製化合物、衝擊強度修飾的聚醯胺6或EVOH作為內層。
HDPE:Sabic之HDPE B5823型
(190℃及21.6公斤下之MFI為23)
HV:Mitsui之Admer NF 408 E型
(190℃及21.6公斤下之MFI為1.6)
PA6:經衝擊強度修飾
80重量百分比之PA6(在硫酸中,RV為2.75)
20重量百分比之Tafmer MC 201
(在23℃的氧滲透率:
50% rF 50 ccm/m2
d bar
85% rF 50 ccm/m2
d bar
在23℃、85% rF下,水蒸汽滲透率:
13 g/m2
d)
EVOH:Kuraray之EVAL F 101 B型
(32莫耳百分比之PE,在190℃及2.16公斤下之MFI為1.6)
聚醯胺組合物之製造實例
以下參閱第2實例之模製化合物,闡釋根據本發明之PA模製化合物之製造,並類推製造更多實例及比較實例。
在Werner & Pfleiderer公司ZSK 25型雙螺桿擠壓機上製造模製化合物。就乾燥摻合物製造而言,混合乾燥粒化物(共聚醯胺及共聚烯烴)。藉由轉筒式混合器將此混合物均質化30分鐘。藉由天平將乾燥摻合物計量至進料中。
第一料筒之溫度設定為100℃,剩餘料筒之溫度自230提高至300℃。使用300 rpm之轉速及15公斤/小時之生產量且常壓脫氣。在水浴中冷卻產物條並切割,然後將所得粒化物在120℃下乾燥24小時至低於0.1重量百分比之含水率。
表2及表3示出根據本發明之實例,由根據表3之兩個烯烴共聚物來混合組分b)。
表4至表6含有比較實例。表4示出具有過低或過高比例之組分b)之比較實例。根據本發明所屬技術領域中的最初引用狀態來製造表5及表6。
表7彙編了墜落試驗之結果及溶劑障壁之測定結果。
根據本發明,實例1至實例11涉及具有包含共聚醯胺MXD6/MXDI及酸修飾的共聚烯烴彈性體(表2)或複數個共聚烯烴彈性體之酸修飾的摻合物(表3)之聚醯胺模製化合物之實例。該等聚醯胺模製化合物具有低氧滲透率,同時在Gelbo Flex試驗中具有對孔洞之形成的低敏感度。該等聚醯胺模製化合物之切口衝擊強度亦較高。
比較實例12及13顯示:由於所製造之薄膜在Gelbo Flex試驗中受損,故在PA MXD6/MXDI中,10重量百分比之酸修飾的共聚烯烴彈性體(B1)仍不足。另外,僅產生了低切口衝擊強度。另一方面,由於模製化合物具有過多凝膠微粒以致不再能製造薄膜,故在PA MXD6/MXDI中,30重量百分比之酸修飾的共聚烯烴彈性體(B1)是過量的(比較實例14)。
表5及表6(比較實例15至19)顯示在非根據本發明之聚醯胺模製化合物上所獲得之進一步結果。表5之聚醯胺模製化合物是根據EP 1 752 492 A1來製造,而表6之聚醯胺模製化合物是根據EP 1 942 296 A1來製造。
在根據EP 1 752 492 A1之比較實例15及16中製造之模製化合物具有過多凝膠微粒以致不再能製造薄膜(比較實例15),或其具有過高氧滲透率及過低韌性(比較實例16)。
在比較實例17至19中,根據EP 1 942 296 A1製造之模製化合物全具有過高之氧滲透率。
在表7中,再現了經填充且冷卻之3層瓶之墜落試驗之結果。具有由根據本發明之第2實例之模製化合物製成的內層之瓶能耐受自2.20 m高度墜落,且由此具有所有測試瓶之最佳結果。
事實上,具有抗衝擊修飾之聚醯胺6作為內層之瓶能耐受自1.80 m高度墜落,但與根據本發明之模製化合物相比,抗衝擊修飾之聚醯胺6具有實質上更高的氧滲透率。
另外,與具有根據本發明之第2實例之模製化合物作為內層之瓶相比,具有衝擊修飾之聚醯胺6作為內層之瓶對N-甲基吡咯酮具較差障壁。
EVOH涉及當前障壁材料,亦用於瓶。根據外層,具有EVOH作為內層之瓶僅分別達成1.40 m或小於1.0 m之墜落高度。
表7
經填充且冷卻之3層瓶之墜落試驗,
分別由Admer NF 408 E製成之中間層
與N-甲基吡咯酮相關之障壁
Claims (40)
- 一種熱塑性聚醯胺模製化合物,包含:a)71至89重量百分比的MXD6/MXDI之共聚醯胺;相對於二酸,間苯二甲酸及己二酸,之總量而言,間苯二甲酸之莫耳比例為1至30莫耳百分比,b)11至29重量百分比之至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體之至少一種酸修飾的摻合物,c)0至8重量百分比之添加劑,組分a)至組分c)合計達100重量百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:相對於二酸,間苯二甲酸及己二酸,之總量而言,在MXD6/MXDI之共聚醯胺中的間苯二甲酸之莫耳比例為1至20莫耳百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:相對於二酸,間苯二甲酸及己二酸,之總量而言,在MXD6/MXDI之共聚醯胺中的間苯二甲酸之莫耳比例為2至15莫耳百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:相對於二酸,間苯二甲酸及己二酸,之總量而言,在MXD6/MXDI之共聚醯胺中的間苯二甲酸之莫耳比例為2至12莫耳百分 比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:MXD6/MXDI之共聚醯胺具有5至70毫當量/公斤之胺端基。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:MXD6/MXDI之共聚醯胺具有5至50毫當量/公斤之胺端基。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:MXD6/MXDI之共聚醯胺具有10至29毫當量/公斤之胺端基。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:該至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體中之該至少一種酸修飾的摻合物係由單體單元組成,該單體單元選自由乙烯、丙烯及丁-1-烯所組成之群組。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:該至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體中之該至少一種酸修飾的摻合物係由單體單元組成,該單體單元選自由乙烯、丙烯及丁-1-烯所組成之群組,上述單體按以下莫耳比例來使用: d)乙烯:65至90莫耳百分比;e)丙烯:8至33莫耳百分比;以及f)丁-1-烯:2至25莫耳百分比,且組分d)至組分f)合計達100莫耳百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:該至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體中之該至少一種酸修飾的摻合物係由單體單元組成,該單體單元選自由乙烯、丙烯及丁-1-烯所組成之群組,上述單體按以下莫耳比例來使用:d)乙烯:65至87莫耳百分比;e)丙烯:10至25莫耳百分比;以及f)丁-1-烯:3至20莫耳百分比,且組分d)至組分f)合計達100莫耳百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:該至少一種酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體中之該至少一種酸修飾的摻合物係由單體單元組成,該單體單元選自由乙烯、丙烯及丁-1-烯所組成之群組,上述單體按以下莫耳比例來使用:d)乙烯:71至84莫耳百分比;e)丙烯:12至20莫耳百分比;以及f)丁-1-烯:4至15莫耳百分比,且組分d)至組分f)合計達100莫耳百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:相對於該酸修飾的共聚烯烴彈性體或複數個共聚烯烴彈性體中之該酸修飾的摻合物而言,該酸修飾的共聚烯烴彈性體之修飾度,或複數個共聚烯烴彈性體之該至少一種酸修飾的摻合物之修飾度為0.3至1.5重量百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:相對於該酸修飾的共聚烯烴彈性體或複數個共聚烯烴彈性體中之該酸修飾的摻合物而言,該酸修飾的共聚烯烴彈性體之修飾度,或複數個共聚烯烴彈性體之該至少一種酸修飾的摻合物之修飾度為0.4至1.2重量百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:相對於該酸修飾的共聚烯烴彈性體或複數個共聚烯烴彈性體中之該酸修飾的摻合物而言,該酸修飾的共聚烯烴彈性體之修飾度,或複數個共聚烯烴彈性體之該至少一種酸修飾的摻合物之修飾度為0.4至1.0重量百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:該共聚烯烴彈性體之該酸修飾,或複數個共聚烯烴彈性體中之該摻合物之該酸修飾係藉由以不飽合羧酸及/或不飽合羧酸衍生物進行接枝來實現。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:該共聚烯烴彈性體之該酸修飾,或複數個共聚烯烴彈性體中之該摻合物之該酸修飾係藉由以不飽合羧酸及/或不飽合羧酸衍生物進行接枝來實現,羧酸衍生物選自由不飽合羧酸酯及不飽合羧酸酐所組成之群組。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:該共聚烯烴彈性體之該酸修飾,或複數個共聚烯烴彈性體中之該摻合物之該酸修飾係藉由以丙烯酸、甲基丙烯酸、α-乙基丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、亞甲基丁二酸、甲基順丁烯二酸、阿康酸、四氫酞酸及/或丁烯基丁二酸進行接枝來實現。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:在20℃下,在0.5重量百分比之間甲酚溶液中量測之MXD6/MXDI之共聚醯胺的相對黏度為1.40至1.80。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:在20℃下,在0.5重量百分比之間甲酚溶液中量測之MXD6/MXDI之共聚醯胺的相對黏度為1.46至1.73。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:在20℃下,在0.5重量百分比之間甲酚溶液中量測之MXD6/MXDI之共聚醯胺的相對黏度為1.51至1.69。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:在20℃下,在0.5重量百分比之間甲酚溶液中量測之MXD6/MXDI之共聚醯胺的相對黏度為1.53至1.66。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:a)該共聚醯胺之重量比例為73至87重量百分比;以及b)相對於該模製化合物,該至少一個酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體之該至少一種酸修飾的摻合物之重量比例為13至27重量百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:a)該共聚醯胺之重量比例為75至85重量百分比;以及b)相對於該模製化合物,該至少一個酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體之該至少一種酸修飾的摻合物之重量比例為15至25重量百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:a)該共聚醯胺之重量比例為77至83重量百分比;以及b)相對於該模製化合物,該至少一個酸修飾的共聚烯烴彈性體,或複數個共聚烯烴彈性體之該至少一種酸修 飾的摻合物之重量比例為17至23重量百分比。
- 如請求項1所述之模製化合物,其特徵在於:除共聚物a)及共聚物b)之外,不再含有其他聚合物及/或共聚物,且因此該模製化合物由組分a)至組分c)所組成。
- 一種多層容器,其包含由前述請求項中任一項所述之模製化合物所製造之至少一層。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:至少最內層由該模製化合物製造。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:由該模製化合物製造之該至少一層之層厚度為15至800μm。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:由該模製化合物製造之該至少一層之層厚度為20至500μm。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:由該模製化合物製造之該至少一層之層厚度為25至250μm。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:由該模製化合物製造之該至少一層之層厚度為30至150μm。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:該等層之總體具有500μm至10mm之總層厚度。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:該等層之總體具有600μm至6mm之總層厚度。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:該等層之總體具有700μm至3mm之總層厚度。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:填充有體積比1:2之乙二醇-水混合物且在-20℃儲存達24至48小時之後,當自1.8m高度墜落,容器不會破裂。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:填充有體積比1:2之乙二醇-水混合物且在-20℃儲存達24至48小時之後,當自2.0m高度墜落,容器不會破裂。
- 如請求項26所述之容器,其特徵在於:填充有體積比1:2之乙二醇-水混合物且在-20℃儲存達24至48小時之後,當自2.2m高度墜落,容器不會破裂。
- 一種請求項26至37中任一項所述之容器使用於農藥、工業化學品、工業前驅物及中間產物、化妝品前驅物產物或化妝產品、藥物前驅物產物或藥物產品,及/或用於食品 工業之前驅物產物之用途。
- 如請求項38所述之用途,其特徵在於:該農藥選自由除草劑、殺蟲劑、殺真菌劑及肥料所組成之群組。
- 如請求項38所述之用途,其特徵在於:該化妝品前驅物產物或化妝產品選自由溶劑、芳香族溶液、睫毛膏及指甲油所組成之群組。
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