TWI457450B - 銀系圓筒靶及其製造方法 - Google Patents

Description

銀系圓筒靶及其製造方法

本發明係關於形成有機電致發光(EL)元件的反射電極或觸控面板的配線膜等之導電膜之用的銀系圓筒靶及其製造方法。

本發明根據2012年3月27日於日本提出申請之特願2012-071328號專利申請案來主張優先權，於此處援用其內容。

使用圓筒靶的濺鍍裝置適合大面積的成膜，具有靶的使用效率非常高的特長。一般而言，平板靶的使用效率為十幾%~30%程度，但圓筒靶的場合藉由使其旋轉同時進行濺鍍，可得到約80%之非常高的使用效率。進而，圓筒靶冷卻效率很高，所以可對靶施加高電力而以高的成膜速度形成膜。這樣的圓筒靶，在從前，主要使用作為往建材玻璃進行表面鍍層用的成膜裝置來使用，幾乎沒有被適用於要求嚴密的成膜氛圍管理的電子零件的製造。

近年來，太陽電池或平面面板顯示器等，應用於大型電子零件的製造之旋轉陰極型的濺鍍裝置被開發出來，圓筒靶的需求升高。

作為該平面面板顯示器之一，有使用有機EL(電致發光)元件之顯示器，作為此有機EL顯示器的反射膜，除了使用鋁系反射膜以外，也使用對於顯示器面板的高亮 度化或高效率化有利的銀系反射膜。

於此有機EL元件用的反射膜，必須要非常高的平坦性。但是，濺鍍中發生微電弧放電的話，靶材會局部熔融，熔融物成為飛沫而產生微粒子。此微粒子到達基板會顯著損害膜的平坦性，會使面板的良品率降低。特別是在投入大電力的旋轉陰極型的圓筒靶，微電弧的產生受到助長，所以尋求不容易產生微電弧的圓筒靶。

於專利文獻1，揭示了作為儘可能不形成在濺鍍期間的消耗時會使生產率惡化的粒子(微粒子)之TFT顯示器用靶，使用至少1個相具有結晶粒構造的至少有2相或者至少有2成分的材料所構成的濺鍍靶。於此濺鍍靶，至少1個相的結晶粒構造，是最大直徑對於垂直於此最大直徑的方向之方向上的直徑之直徑比大於2，而且理論密度至少有98%之密度。此外，記載著作為其材料，係以銅或銀為基底，而混入Cr、Mo、W、Ti之難溶性的相。作為製造方法，揭示著在第1步驟由靶材料製造1個或複數個圓柱或圓筒，在第2步驟使前述材料以至少50%之變形比變形而製作靶管的方法。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利特表2009-512779號公報

[專利文獻2]日本專利特開2011-100719號公報

[專利文獻3]日本專利特開2011-162876號公報

有機EL用顯示器之反射膜，為了使在有機EL層發出的光有效率地反射，以高反射率且耐蝕性高者為較佳，濺鍍時之微粒子的減低比起液晶顯示器更加嚴格地要求。

本發明之目的在於提供特別是藉由濺鍍形成有機EL用顯示器的反射膜時，謀求更進一步之微粒子的減低之銀系圓筒靶以及其製造方法。

本案發明人，針對濺鍍時之微粒子的減低經過了銳意研究的結果，得到了以下之見解。

專利文獻1所記載的發明，係以減低存在難溶性的相的靶(Ag-Cr,Ag-Mo,Ag-W,Ag-Ti等)之微粒子為目的，藉由充分進行難溶性的相與基底之相(基質)之結合而謀求解決。但是，難溶性的相與基質相其材料的比電阻不同，由於這樣的比電阻的不均一性，使得施加大電力時容易引起微電弧放電。

為了更進一步減低此微電弧放電，已知結晶粒必須要再結晶化。因為是結晶化，所以粒子形狀為等方。此外，已知於材料中含有很多氧及非金屬中介物的話，容易發生微電弧放電。

本發明是在這樣的見解之下，提出了以下的解決手段。

亦即，本發明知銀系圓筒靶，係由銀或者於銀固溶了添加成分的單相銀合金所構成的銀系圓筒靶，其特徵為：於包含圓筒的中心軸的剖面，沿著前述中心軸的方向的結晶粒的直徑A與正交於前述中心軸的方向的前述結晶粒的直徑B之比A/B為0.8~1.2，氧含量在100ppm以下，非金屬中介物的含量為20ppm以下。

係由純銀或單相的銀合金所構成，所以比電阻在材料內成為均一，微電弧放電變得不容易發生。結晶粒，在其直徑比A/B脫離0.8~1.2的範圍外而扁平化的話，伴隨著濺鍍的繼續而消耗，靶的濺鍍面的凹凸變大，使得微電弧放電增加。

此外，氧含量超過100ppm，或者非金屬中介物超過20ppm的話，濺鍍時之微電弧放電會顯著地出現。

於本發明之銀系圓筒靶，前述結晶粒的平均粒徑為30μm以上400μm以下，前述結晶粒的粒徑的離散度為前述平均粒徑的20%以內為佳。

於本發明之銀系圓筒靶，其係由銀合金所構成，其添加成分為Mg，Al，Zn，Ga，Pd，In，Sn，Sb，Au之中的至少一種所構成為佳。

這些Mg，Al，Zn，Ga，Pd，In，Sn，Sb，Au，固溶於銀有抑制結晶粒成長的效果。藉由添加這些之中的至少一種，更進一步提高濺鍍所形成的膜的耐蝕性及耐熱性。

這些之中，Au與Pd係以全率固溶於Ag的元素，其他元素往Ag之固溶量分別為：Mg在200℃約5質量%、 Al在200℃約2.5質量%、Zn在200℃約25.6質量%、Ga在200℃約8.0質量%、In在300℃約20.1質量%、Sb在300℃約6.2質量%、Sn在200℃約10.2質量%。但是，添加成分量太多時，反射率會降低，或者比電阻增加，無法發揮銀系材料原本的特長，所以不佳。

此外，除了前述元素以外在固溶於銀的範圍內少量添加，並不會增大濺鍍成膜時之微電弧放電。

本發明之銀系圓筒靶之製造方法，特徵為具有：使銀或者於銀固溶添加成分而成的鑄塊的壓出比為4以上15以下，壓出之後的材料溫度為500℃以上800℃以下的溫度之條件壓出加工為圓筒狀的熱間壓出步驟，以及使該熱間壓出步驟後的圓筒體在壓出後10分鐘以內冷卻至200℃以下的溫度的冷卻步驟。

藉由熱間壓出步驟，鑄造組織被破壞，藉由動態再結晶而細微化。壓出之後的材料溫度未滿500℃，或者壓出比未滿4時，不會進行再結晶。押出之後的材料溫度超過800℃時，平均結晶粒徑及其離散度會出現增大的傾向所以不佳，壓出比超過15的壓出加工因壓出荷重增大，所以由壓出容器的耐荷重限制來看，並不是實際可用的條件。

進而，藉由在該壓出加工後10分鐘以內使圓筒體冷卻至200℃以下的溫度，可以抑制結晶粒的成長，得到細微化的結晶粒的圓筒靶。

本發明之銀系圓筒靶之製造方法，亦可具有：使銀或 者於銀固溶添加成分而成的鑄塊的壓出比為4以上15以下，壓出之後的材料溫度為500℃以上800℃以下的溫度之條件壓出加工為圓筒狀的熱間壓出步驟，及使該熱間壓出步驟後的圓筒體以加工率20%以上進行拉拔加工之冷間拉拔步驟，以及使該冷間拉拔步驟後的圓筒體保持在450℃以上650℃以下的溫度的熱處理步驟。

藉由冷間拉拔步驟可以提高圓筒靶的尺寸精度，藉由該冷間加工而變形的結晶粒可以藉由其後的熱處理再結晶而細微化。藉由此製造方法，可以得到尺寸精度高的圓筒靶。

在加工率未滿20%的拉拔加工，熱處理後的結晶粒徑的離散度變大，濺鍍時的微電弧放電會增大所以不佳。熱處理溫度未滿450℃時結晶粒的向同性變低，結晶粒徑的離散度也變大。此外，熱處理溫度超過650℃時，平均結晶粒徑增大。

在熱處理步驟使圓筒體保持在450℃以上650℃以下的特定時間，以0.5小時以上2小時以下為佳，未滿0.5小時的話結晶粒的向同性變低，結晶粒徑的離散度也容易變大。此外，超過2小時的話，平均結晶粒徑有增大的傾向。

根據本發明的話，可以得到即使在濺鍍中投入大電力，也可以更進一步抑制微粒子的產生之圓筒靶。特別是藉 由濺鍍此靶而形成的有機EL用顯示器之反射膜，可以得到反射率高，耐蝕性優異者。

以下，說明本發明之銀系圓筒靶及其製造方法之實施型態。又，「%」在沒有特別說明時，此外排除數值固有的場合，是指質量%。

此銀系圓筒靶，係由銀或者於銀固溶了添加成分的單相銀合金所構成的，於包含圓筒的中心軸的剖面，沿著中心軸的方向的結晶粒的直徑A與正交於中心軸的方向的結晶粒的直徑B之比A/B為0.8~1.2，氧含量在100ppm以下，非金屬中介物的含量為20ppm以下。圓筒靶的大小不予限定，例如，外徑為145~165mm，內徑為135mm，長度為1~3m。

為銀合金的場合之添加成分，係選擇Mg，Al，Zn，Ga，Pd，In，Sn，Sb，Au之中的至少一種。

銀，具有對濺鍍所形成的膜提供高反射率與低電阻的效果。由純銀或單相的銀合金所構成，粒子形狀為向同的，所以為非常均質的靶。沿著圓筒的中心軸的方向的直徑A與正交於中心軸的方向的直徑B之比A/B未滿0.8或者超過1.2的結晶粒的場合，會成為扁平形狀，伴隨著濺鍍的繼續導致消耗，濺鍍面的凹凸變大而微電弧放電增大。

此外，含氧量超過100ppm的話，濺鍍時的微電弧放電會顯著出現。這應該是濺鍍時發生局部的氣體放出，該 氣體放出成為微電弧放電的發生源的緣故。

此外，非金屬中介物超過20ppm的話，濺鍍時的微電弧放電會顯著出現。非金屬中介物應該是熔解鑄造時混入爐的耐火物或添加成分的氧化物而含有的，是在導電物質中局部存在絕緣物之非金屬中介物，所以濺鍍時發生微電弧放電。

作為添加成分而選擇的Mg，Al，Zn，Ga，Pd，In，Sn，Sb，Au，都具有固溶於銀抑制結晶粒成長的效果，以及提高靶的硬度，所以有抑制機械加工時的變形之效果。藉由添加這些之中的至少一種，更進一步提高濺鍍所形成的膜的耐蝕性及耐熱性。

特別是，銦、錫的添加，有提高藉由濺鍍形成的有機EL元件的反射電極膜的耐蝕性及耐熱性的效果。這是因為，具有微細化膜中的結晶粒，同時減少膜的表面粗糙度，此外，固溶於銀提高結晶粒的強度，抑制熱導致結晶粒的粗大化，抑制膜的表面粗糙度的增大，或是抑制膜的硫化導致反射率降低等效果。

添加這些成分的場合，作為添加量，為了有效地發揮其效果，以合計0.1質量%以上2.5質量%以下為佳。添加量過多的話，會使膜的反射率或電阻降低。

此外，結晶粒的平均粒徑為30μm以上400μm以下，結晶粒的粒徑的離散素為平均粒徑的20%以內為佳。

平均粒徑未滿30μm並不實際會招致製造成本的增加，此外再結晶化也成為不充分，粒徑的離散度也變大而難 以抑制微電弧放電。另一方面，超過400μm時，濺鍍時伴隨著靶的消耗使濺鍍表面的凹凸變大，微電弧放電有增加的傾向。離散度超過平均粒徑的20%，濺鍍時伴隨著靶的消耗使濺鍍表面的凹凸變大，微電弧放電也有增加的傾向。更佳的結晶粒徑為250μm以下。

結晶粒之沿著圓筒靶的中心軸的方向的結晶粒的直徑A與正交於中心軸的方向的結晶粒的直徑B之比A/B，以及平均結晶粒徑及其離散度，是由以下的方式測定。

靶的濺鍍面內均等地由16處地點，採取一邊為10mm程度的正方體試樣。具體而言，在沿著圓筒靶的中心軸的長度方向均等分配的4處所之位置切出寬幅10mm程度的環狀的試樣，進而由各個環狀試樣於圓周方向均等地由4處所之位置採取一邊為10mm程度的約略長方體之試樣。

其次，研磨在各試樣片的包含圓筒靶的中心軸之面被切斷的切斷面側。此時，以#180~#4000之耐水紙研磨之後，以3μm~1μm之磨粒進行拋光研磨。

進而，蝕刻到能夠以光學顯微鏡看到粒界的程度。蝕刻液，使用過氧化氫與氨水的混合液，在室溫浸漬1~2分鐘，顯現出粒界。其次，針對各試樣，以光學顯微鏡攝影倍率為60倍或者120倍的照片。照片的倍率選擇容易計算結晶粒數目的倍率。

於各相片，在沿著圓筒靶的中心軸的方向以20mm的間隔拉2條60mm的線段，計算以分別的直線所切斷的結 晶粒的數目。又，線段之端的結晶粒以0.5個來計算。以L=60000/(M．N)(M為實際倍率，N為切斷的結晶粒數的平均值)，來求出平均切片長度L(μm)。

接著，由求出的平均切片長度L(μm)，以d=(3/2)．L算出試樣的結晶粒之沿著圓筒靶的中心軸的方向之直徑dp(μm)。

如此平均由16處所所採樣的各試樣的結晶粒之直徑dp(μm)，求出圓筒靶的沿著中心軸方向的直徑的平均值dpa(μm)。

進而，於各相片在正交於中心軸的方向上拉2條60mm的線段，以同樣的步驟算出各試樣的結晶粒之正交於中心軸的方向之直徑dv(μm)，求出其平均值dva(μm)。

結晶粒之圓筒靶之沿著中心軸方向的直徑與正交於中心軸的方向的直徑之比R藉由R=dpa/dva算出。

各試樣的平均結晶粒徑d(μm)藉由dpa與dva的平均值d=(dpa+dva)/2來算出，16處所的d值的平均值作為靶的平均結晶粒徑da(μm)，其離散度S(%)是特定出在16處所求得的16個平均結晶粒徑之中，與靶的平均結晶粒徑之偏差的絕對值(|〔(某1個處所的平均結晶粒徑)-da〕|)成為最大者，使用該特定的平均結晶粒徑(特定平均結晶粒徑)如下列所述而算出。

S=|〔(特定平均結晶粒徑)-da〕|/da×100

其次，說明本實施型態之銀系圓筒靶之製造方法。

〔鑄造步驟〕

首先，藉由鑄造製作銀或者銀合金所構成的圓柱狀之錠(billet)。在此場合，原料使用純度為99.99質量%以上的銀，將此銀在高真空或惰性氣體氛圍中熔解。製作銀合金的場合，於所得到的銀融湯把由Mg，Al，Zn，Ga，Pd，In，Sn，Sb，Au所選擇的添加成分添加特定的含量，其後，在真空或惰性氣體氛圍中熔解，製作銀合金的熔解鑄造錠。

又，使銀的熔解，在先使氛圍一度成為真空之後再以氬氣置換的氛圍下進行，熔解後氬氣氛圍中對銀的融湯添加添加成分的做法，由使銀與添加成分的組成比安定的觀點來看是較佳的。

此外，以上的熔解．鑄造，以在真空中或者惰性氣體置換的氛圍中進行為佳，也可以在大氣中使用熔解爐。在大氣中使用熔解爐的場合，可以對熔湯表面吹拂惰性氣體，或者藉由木炭等碳系固體密封材來覆蓋熔湯表面同時進行溶解．鑄造。藉此，可以減低錠中的氧或非金屬中介物的含量。

熔解爐，因使成分均勻化的原因以採感應加熱爐為佳。

〔熱間壓出步驟〕

把圓柱狀之錠機械加工為可以裝填於壓出裝置的容器的尺寸。此時，進行壓出裝置的心軸可以插入的孔加工，由減低壓出後的銀管的偏厚的觀點來看是較佳的。

其次，以加熱爐加熱所得到之錠，裝填於壓出裝置的容器內，由押出裝置的模具與心軸之間形成的環狀開口將錠壓出形成圓筒狀。此時，加熱溫度，以由模具與心軸之間壓出之後的圓筒狀壓出材(圓筒體)的溫度為500℃以上800℃以下的溫度的方式進行調整，以壓出比4以上15以下的條件進行壓出加工。壓出比係由(被填充於壓出容器的圓筒狀或圓柱狀素材之壓出加工前的剖面積)÷(壓出加工後的圓筒狀壓出材的剖面積)來求出。

壓出之後的溫度比500℃更低的話，再結晶不充分要抑制微電弧放電會變得困難所以不佳。此外，壓出之後的溫度比800℃更高的話，壓出後的結晶粒會粗大化，使圓筒靶伴隨著濺鍍消耗而濺鍍表面的凹凸變大，微電弧放電增大所以不佳。

在壓出比不滿4時再結晶化不充分，要抑制微電弧放電變得困難，超過15的壓出比加工相當困難。

〔冷卻步驟〕

其次，在此熱間之壓出加工後10分鐘以內使圓筒體急冷至200℃以下的溫度。藉由在10分鐘以內冷卻至200℃以下的溫度，可以抑制壓出後的結晶粒的成長，得到細微化的結晶粒的圓筒靶。到冷卻為止的時間超過10分鐘 的話，會招致結晶粒的粗大化。

作為急冷的方法，可以進行1分鐘程度的淋水。

冷卻後，因應必要，以矯正加工、旋削加工等機械加工把圓筒靶修飾為所要的尺寸。最終所得到的濺鍍靶的濺鍍表面之算術平均表面粗糙度(Ra)為0.2~2μm為較佳。

機械加工後的圓筒靶，被結合於後管，供應於濺鍍。於後管進行結合時，可以連結短的圓筒靶製作長的靶，但連接部分會成為異常放電的起點，所以結合一體之圓筒靶為較佳。

如此製造的銀系圓筒靶，係由銀或者於銀固溶前述添加成分的單相的銀合金所構成，其結晶粒是在包含圓筒的中心軸的剖面為沿著中心軸的方向的直徑A與正交於中心軸的方向的直徑B之比A/B為0.8~1.2之向同的結晶粒，而且結晶粒的平均粒徑為30μm以上400μm以下，粒徑的離散度為平均粒徑的20%以內之細微而且均質者。此外，可以得到氧含量在100ppm以下，非金屬中介物的含量為20ppm以下之少有不純物之圓筒靶。

亦即，於濺鍍中投入大電力，也可以抑制微電弧放電，特別是在形成有機EL用顯示器的反射膜時，可以謀求更進一步的微粒子之減低，可得高反射率且耐食性高之優異品質的反射膜。

又，為了進而提高圓筒靶的尺寸精度，使熱間壓出步驟後的圓筒體進而在冷間進行拉拔加工，其後加以熱處理 亦可。

〔冷間拉拔步驟〕

於拉拔加工圓筒體的場合，例如實施擴管拉拔的場合，是藉由在圓筒體的內側插入栓塞的狀態下通過模具同時拉拔而進行的。此冷間拉拔步驟，藉由在總加工率20%以上，可以使其經過拉拔步驟後的熱處理步驟均勻地再結晶。又，只要在拉拔步驟以材料不破斷的方式進行複數次的拉拔過程，使總加工率達到20%以上即可。在總加工率未滿20%的拉拔加工，熱處理後的結晶粒徑的離散度變大，濺鍍時的微電弧放電會增大所以不佳。總加工率：P(%)係當拉拔前的圓筒體的外徑：D、厚度：H、最終拉拔後的外徑：d、厚度：h時，藉由下式求出。

P=[1-{D2-(D-h)2}/{d2-(d-H)2}]×100

〔熱處理步驟〕

使拉拔加工後的圓筒體在450℃以上650℃以下的溫度保持0.5小時以上2小時以下之時間。經過冷間拉拔步驟，結晶粒會變形，所以藉由將此以熱處理使其再結晶而細微化，可得向同性的結晶粒。

[實施例] (實施例1、2)

把純度99.99質量%以上的銀裝填於石墨坩鍋所築爐的高頻誘導熔解爐。熔解時的總質量約為700kg，鑄造於鑄鐵製的鑄模。

切除藉由此鑄造得到之錠的收縮部分，刨去接於鑄模的表面，作為健全部得到概略尺寸為外徑350mm、長度470mm之圓筒體狀之錠。針對實施例2，把這種沒有孔之錠供應至壓出加工。另一方面，針對實施例1，移除中心部而開140mm之孔，成為外徑350mm、內徑140mm、長度470mm的圓筒體狀之錠供應給壓出加工。

將這些錠加熱至750℃分別裝填於壓出裝置的容器內，壓出加工，藉由淋水冷卻。施以矯正後，把表面切削加工數mm製作銀圓筒體。準備不銹鋼製的後管，使用銦焊料來結合銀圓筒體，成為圓筒靶。熱間壓出步驟時之壓出比，壓出之後的圓筒體的溫度，冷卻至200℃以下的時間等條件如表1所示。

(實施例3~12、比較例1、2)

準備純度99.99質量%以上的銀與各種添加原料，裝填於石墨坩鍋所築爐的高頻誘導熔解爐。熔解時之總質量約為400kg。

熔解時，首先熔解銀，銀熔落之後，以成為表1所示的靶組成的方式投入添加原料，藉由根據感應加熱之攪拌效果充分攪拌合金融湯後，鑄造於鑄鐵製造的鑄模。

由藉由鑄造得到之錠製作外徑265mm、內徑140mm 、長度490mm之圓筒狀之錠，藉由壓出加工得到圓筒體。此熱間壓出步驟時之壓出比、壓出之後的圓筒體的溫度如表1所示。表1中，標示冷卻至200℃為止的時間之例係藉由淋水而冷卻者，沒有標記時間之例為沒有水冷而單純放置冷卻者。與實施例1同樣進行矯正、切斷、切削加工而製作銀合金圓筒體，將此結合於後管成為圓筒靶。

(比較例3)

把純度99.99質量%以上且粒子徑100μm以下之銀粉末與純度99.9質量%以上，粒子徑100μm以下的鉻粉末以表1所記載的比率混合，投入不銹鋼罐，進行脫氣、真空封入，在150MPa、650℃下進行HIP處理，製作銀鉻合金塊。以後，與實施例3~5及比較例1、2同樣進行，製作圓筒靶。

(實施例13~19、比較例4、5)

與實施例3~12及比較例1、2同樣進行，藉由熔解鑄造、壓出加工製作圓筒體之後，在冷間施以2遍擴管拉拔加工，其後施以熱處理，進行機械加工得到圓筒靶。

冷間拉拔加工的加工率、熱處理的溫度、時間如表1所示。

(比較例6)

於銀合金的熔解在大氣中使用感應熔解爐，除了於一 連串的熔解鑄造步驟不進行惰性氣體，或者藉由木炭等來覆蓋融湯表面以外，與實施例3~5以及比較例1~3同樣進行，以表1所示的條件製作了圓筒靶。

(比較例7)

作為銀合金熔解坩鍋，使用氧化鋁質的沖壓材燒結的坩鍋以外，與實施例3~5及比較例1~3同樣進行，以表1所示的條件製作圓筒靶。

針對所得到的圓筒靶，測定結晶粒的向同性、平均粒徑、其離散度，同時測定含氧量、非金屬中介物的含量，安裝於濺鍍裝置測定濺鍍時之微電弧發生次數。

(1)結晶粒的向同性、平均粒徑、其離散度

由如前所述製造的圓筒靶，如實施發明之型態所記載的，由16處地點均等地採取試樣，測定沿著圓筒的中心軸的方向之直徑及與中心軸正交的方向之直徑，計算其向同性(直徑比)、直徑的平均值(平均粒徑)，以及其離散度。

(2)濺鍍時之微電弧發生次數

把如前所述製造的圓筒靶焊接於不銹鋼製的後管，進行濺鍍中的微電弧發生次數的測定。

在此場合，把焊接的靶安裝於濺鍍裝置，排氣至3×10^-4 Pa之後，以氬氣壓力0.5Pa、投入電力：DC15kW、靶基板間距離：200mm的條件，進行了濺鍍。測定了使用初期的30分鐘之微電弧發生次數、反覆進行4小時的空濺鍍與防附著板的交換，藉由斷續地進行20小時濺鍍使靶消耗，針對其後的30分鐘測定微電弧發生次數。這些微電弧發生次數，係藉由DC電源的電弧計數功能來測量。

(3)濺鍍膜的反射率、比電阻

以前述見度條件，在30mm×30mm之玻璃基板形成銀濺鍍膜，以及銀合金濺鍍膜，藉由分光光度計測定膜的絕對反射率，藉由四探針法測定膜的比電阻值。波長550nm之反射率與膜之比電阻值顯示於表2。

評估的結果顯示於表2。

於實施例之圓筒靶，其結晶粒是在包含圓筒的中心軸的剖面為沿著中心軸的方向的直徑A與正交於中心軸的方向的直徑B之比A/B為0.8~1.2之向同的結晶粒，而且結晶粒的平均粒徑為30μm以上400μm以下，粒徑的離散度為平均粒徑的20%以內。此外，實施例之圓筒靶，為氧含量在100ppm以下，非金屬中介物的含量為20ppm以下之少有不純物者。因此，濺鍍時之微電弧發生次數不僅在使用初期，連在消耗後也很少。

又，本發明並不以前述實施型態為限定，在不逸脫本發明的趣旨的範圍可加以種種變更。

[產業上利用可能性]

本發明可以利用於形成有機電致發光(EL)元件的反射電極或觸控面板的配線膜等之導電膜之用的銀系圓筒靶及其製造方法。

Claims (5)

1. 一種銀系圓筒靶，係由銀或者於銀固溶了添加成分的單相銀合金所構成的銀系圓筒靶，其特徵為：於包含圓筒的中心軸的剖面，沿著前述中心軸的方向的結晶粒的直徑A與正交於前述中心軸的方向的前述結晶粒的直徑B之比A/B為0.8~1.2，氧含量在100ppm以下，非金屬中介物的含量為20ppm以下。
2. 如申請專利範圍第1項之銀系圓筒靶，其中前述結晶粒的平均粒徑為30μm以上400μm以下，前述結晶粒的粒徑的離散度為前述平均粒徑的20%以內。
3. 如申請專利範圍第1項之銀系圓筒靶，其係由銀合金所構成，其添加成分為Mg，Al，Zn，Ga，Pd，In，Sn，Sb，Au之中的至少一種所構成。
4. 一種銀系圓筒靶之製造方法，係使銀或者於銀固溶添加成分的單相銀合金所構成的銀系圓筒靶之製造方法，其特徵為具有：將銀或者銀與前述添加成分，在真空或惰性氣體氛圍，或者在大氣中使用熔解爐對熔湯表面吹拂惰性氣體，或者藉由碳系固體密封材來覆蓋熔湯表面同時在石墨坩堝內熔解，由該熔湯得到鑄塊的鑄造步驟，使前述鑄塊的壓出比為4以上15以下，壓出之後的材料溫度為500℃以上800℃以下的條件壓出加工為圓筒狀的熱間壓出步驟，以及使該熱間壓出步驟後的圓筒體在壓出後10分鐘以內冷卻至200℃以下的溫度的冷卻步驟。
5. 一種銀系圓筒靶之製造方法，係使銀或者於銀固溶 添加成分的單相銀合金所構成的銀系圓筒靶之製造方法，其特徵為具有：將銀或者銀與前述添加成分，在真空或惰性氣體氛圍，或者在大氣中使用熔解爐對熔湯表面吹拂惰性氣體，或者藉由碳系固體密封材來覆蓋熔湯表面同時在石墨坩堝內熔解，由該熔湯得到鑄塊的鑄造步驟，使前述鑄塊的壓出比為4以上15以下，壓出之後的材料溫度為500℃以上800℃以下的條件壓出加工為圓筒狀的熱間壓出步驟，及使該熱間壓出步驟後的圓筒體以加工率20%以上進行拉拔加工之冷間拉拔步驟，以及使該冷間拉拔步驟後的圓筒體保持在450℃以上650℃以下的溫度的熱處理步驟。