CN113088749A - 一种银合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银合金及其制备方法,属于工业材料制备领域。本发明所述银合金产品通过几种元素对银进行掺杂复合制备而得。所述掺杂元素中,钯可有效提高整体材料的耐腐蚀性能,保障其在空气环境中的稳定性;铟的掺杂可带来材料晶粒的细化,其平均粒径可达到100μm以下,从而提高材料均匀性的同时可降低合金后续溅射的难度;铜和镓的引入则可调节材料的导电性、反射性能和透光性能,提高合金材料及其制备的膜层的综合性能。本发明还公开了所述银合金的制备方法,该方法操作步骤简单,可实现工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及工业材料制备领域,具体涉及一种银合金及其制备方法。
背景技术
由于银是一种对光反射率特别高的材料,可以用作制备反射膜层,因此在显示器生产制造领域,银涂层通常用作反射层,调节特定波长的光线反射和吸收。但传统的纯银膜层耐候性不好,在暴露在空气后会发生氧化发黑及腐蚀现象,所以现有产品中通常要通过添加其他镀层对银膜层进行保护,或者对镀层进行掺杂以提高材料耐蚀性能。然而额外镀层的保护性有限,同时增加制备成本,而掺杂的改性方法又难以保障其镀膜的均匀性及粒度要求,对后续溅射沉积造成影响。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供了一种经复合元素掺杂的银合金,该产品不仅具有良好的耐腐蚀性能,可在空气中长期保持稳定,同时该材料粒径均匀细化,易于溅射,导电性高。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种银合金,其含有的化学成分的质量百分比为:钯0.1~1.5%、铟0.1~1.5%、铜0.01~0.5%、镓0.01~0.5%及余量银及不可避免的杂质。
本发明所述银合金通过几种元素对银进行掺杂复合,所述元素中,钯可有效提高整体材料的耐腐蚀性能,保障其在空气环境中的稳定性;铟的掺杂可带来材料晶粒的细化,其平均粒径可达到100μm以下,从而提高材料均匀性的同时可降低合金后续溅射的难度;铜和镓的引入则可调节材料的导电性、反射性能和透光性能,提高合金材料及其制备的膜层的综合性能。
本发明的另一目的还在于提供所述银合金的制备方法,包括以下步骤:
将银、钯、铟、铜和镓按比例混合并置于真空氛围下熔炼后,经锻造、轧制及机加工后,即得所述银合金。
本发明所述银合金的制备方法操作步骤简单,可实现工业化大规模生产。
优选地,所述真空氛围下的真空度为-0.1~-0.08MPa;更优选地,所述真空氛围下的真空度为-0.02MPa。
所述真空度下可保障熔炼过程中各元素充分混合,不会引入杂质及发生氧化反应。
优选地,所述银、钯、铟、铜和镓被置于石墨坩埚进行熔炼。
所述熔炼过程中,若使用常规氧化铝坩埚放置样品,则会导致银材料在熔炼过程中直接吸收炉内电磁感应线圈所产生的涡流,在其表面形成导电打火现象并最终导致熔炼失败。
优选地,所述真空熔炼的温度为1000~1100℃。
所述熔炼过程中,若温度过低,各元素无法充分熔化混合;若温度过高,则会导致银材料的过少现象,致使银挥发严重,材料发生沸腾,最终在浇铸后的铸锭中留下气孔。
优选地,所述锻造的实施温度为800~900℃,终锻温度为700~750℃。
所述实施温度下银合金的屈服强度变低,材料脆性相对减少使其易于锻造,而在此温度下对材料进行锻造也有利于细化材料的晶粒;同时,银合金材料对终锻温度有一定要求,若终锻温度低于700℃,则会导致得到的材料发生开裂现象。
更优选地,所述锻造的每次形变量不低于15%。
通过在适宜温度下对材料进行大形变量的锻造,可进一步提高材料晶粒的细化率。
优选地,所述轧制的温度为500~750℃;更优选地,所述轧制的温度为680℃。
优选地,所述锻造及轧制后的材料需要进行退火处理,所述退火处理的温度为250~350℃。
由于过高的热处理温度会导致材料中晶粒重新变大,而温度降低跨度过大又会导致材料产生裂缝,因此需要在特定温度下进行均匀化退火处理。
优选地,所述机加工过程将材料表面的粗糙度Ra加工至0.8μm以下。
将银合金在轧制后进行特定的精加工,可提高合金材料表面的洁净度,降低该材料在后续溅射过程的烧靶时长。
本发明的有益效果在于,本发明提供了一种银合金,该产品通过几种元素对银进行掺杂复合制备而得。所述掺杂元素中,钯可有效提高整体材料的耐腐蚀性能,保障其在空气环境中的稳定性;铟的掺杂可带来材料晶粒的细化,其平均粒径可达到100μm以下,从而提高材料均匀性的同时可降低合金后续溅射的难度;铜和镓的引入则可调节材料的导电性、反射性能和透光性能,提高合金材料及其制备的膜层的综合性能。本发明还提供了所述银合金的制备方法,该方法操作步骤简单,可实现工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所述银合金产品的粒径分布图;
图2为本发明对比例1所述银合金产品的粒径分布图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明,其目的在于详细地理解本发明的内容,而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。本发明实施所设计的实验试剂及仪器,除非特别说明,均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本发明所述银合金及其制备方法的一种实施例,本实施例所述银合金,其含有的化学成分的质量百分比为:钯1%、铟1%、铜0.2%、镓0.2%及余量银及不可避免的杂质。
所述银合金的制备方法,包括以下步骤:
将银、钯、铟、铜和镓按比例混合装入石墨坩埚中,并置于真空度为-0.02MPa的真空氛围下1100℃熔炼后,经锻造、轧制及机加工后,即得所述银合金;
所述锻造的实施温度为850℃,终锻温度为720℃,所述锻造的每次形变量不低于15%;所述锻造过程实施5次墩粗及拔长的操作,所述锻造后经退火处理,该过程的温度为300℃;
所述轧制的温度为680℃;所述轧制过程经过每道次5~10%的整形操作,使制备的板状毛坯与目标尺寸一致,所述锻造后经退火处理,该过程的温度为300℃;
所述机加工过程将材料表面的粗糙度Ra加工至0.8μm以下。
实施例2
本发明所述银合金及其制备方法的一种实施例,本实施例所述银合金,其含有的化学成分的质量百分比为:钯1.5%、铟0.5%、铜0.1%、镓0.4%及余量银及不可避免的杂质。
所述银合金的制备方法,包括以下步骤:
将银、钯、铟、铜和镓按比例混合装入石墨坩埚中,并置于真空度为-0.02MPa的真空氛围下1000℃熔炼后,经锻造、轧制及机加工后,即得所述银合金;
所述锻造的实施温度为900℃,终锻温度为700℃,所述锻造的每次形变量不低于15%;所述锻造过程实施5次墩粗及拔长的操作,所述锻造后经退火处理,该过程的温度为350℃;
所述轧制的温度为600℃;所述轧制过程经过每道次5~10%的整形操作,使制备的板状毛坯与目标尺寸一致,所述锻造后经退火处理,该过程的温度为250℃;
所述机加工过程将材料表面的粗糙度Ra加工至0.8μm以下。
实施例3
本发明所述银合金及其制备方法的一种实施例,本实施例所述银合金,其含有的化学成分的质量百分比为:钯0.5%、铟1.5%、铜0.5%、镓0.5%及余量银及不可避免的杂质。
所述银合金的制备方法,包括以下步骤:
将银、钯、铟、铜和镓按比例混合装入石墨坩埚中,并置于真空度为-0.02MPa的真空氛围下1100℃熔炼后,经锻造、轧制及机加工后,即得所述银合金;
所述锻造的实施温度为800℃,终锻温度为750℃,所述锻造的每次形变量不低于15%;所述锻造过程实施5次墩粗及拔长的操作,所述锻造后经退火处理,该过程的温度为250℃;
所述轧制的温度为750℃;所述轧制过程经过每道次5~10%的整形操作,使制备的板状毛坯与目标尺寸一致,所述锻造后经退火处理,该过程的温度为250℃;
所述机加工过程将材料表面的粗糙度Ra加工至0.8μm以下。
对比例1
本对比例所述银合金与实施例1的差别仅在于,本对比例所述产品的制备方法采用TW1525203B所述方法制备而得。
对比例2
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述银合金的化学成分中钯的含量为0.05%。
对比例3
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述银合金的化学成分中铟的含量为0.05%。
对比例4
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述锻造的每次形变量不高于10%。
对比例5
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述轧制后的退火温度为400℃。
对比例6
本对比例与实施例1的差别仅在于,所述银合金的化学成分中不含镓,铜的含量为0.4%。
效果例1
为验证本发明所述银合金产品的耐蚀稳定性,将实施例1~3及对比例1~6所得产品进行加速老化实验:将产品置于85%湿度、85℃下环境中,结果如表1所示,实施例1~3所得产品均能在测试中稳定保持200h以上,而对比例2所得产品因钯含量不足其稳定时间不足200h。
表1
项目 | 稳定时间(h) |
实施例1 | >200 |
实施例2 | >200 |
实施例3 | >200 |
对比例1 | >200 |
对比例2 | 170 |
对比例3 | >200 |
对比例4 | >200 |
对比例5 | >200 |
对比例6 | >200 |
效果例2
为验证本发明所述银合金产品的晶粒尺寸优选性,对实施例1~3所得产品及对比例1~5产品进行晶粒尺寸测量,所得结果如表2所示。
表2
从表中可以看出,本发明所得银合金的晶粒尺寸均在100μm以下,平均为20~50μm,如图1和图2所示,相比于对比例1所述现有产品尺寸更小,更有利于降低产品用于溅射时的难度;而从其他对比例测试结果可知,铟元素的掺杂可有效细化产品的尺寸,且产品在制备过程中的优选技术参数均能有效细化晶粒。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种银合金,其特征在于,其含有的化学成分的质量百分比为:钯0.1~1.5%、铟0.1~1.5%、铜0.01~0.5%、镓0.01~0.5%及余量银及不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述银合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将银、钯、铟、铜和镓按比例混合并置于真空氛围下1000~1100℃熔炼后,经锻造、轧制及机加工后,即得所述银合金。
3.如权利要求2所述银合金的制备方法,其特征在于,所述真空氛围下的真空度为-0.1~-0.08MPa。
4.如权利要求2所述银合金的制备方法,其特征在于,所述银、钯、铟、铜和镓被置于石墨坩埚进行熔炼。
5.如权利要求3所述银合金的制备方法,其特征在于,所述真空氛围下的真空度为-0.02MPa。
6.如权利要求2所述银合金的制备方法,其特征在于,所述锻造的实施温度为800~900℃,终锻温度为700~750℃。
7.如权利要求2所述银合金的制备方法,其特征在于,所述锻造的每次形变量不低于15%。
8.如权利要求2所述银合金的制备方法,其特征在于,所述轧制的温度为500~750℃;优选地,所述轧制的温度为680℃。
9.如权利要求2所述银合金的制备方法,其特征在于,所述锻造及轧制后的材料需要进行退火处理,所述退火处理的温度为250~350℃。
10.如权利要求2所述银合金的制备方法,其特征在于,所述机加工过程将材料表面的粗糙度Ra加工至0.8μm以下。
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