CN112239825B - 一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法 - Google Patents

一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法，由以下重量百分比的组分组成：≤0.01％的Si；0.15～0.30％的Fe；0.08～0.15％的Cu；≤0.01％的Mn；≤0.03％的Mg；≤0.03％的Zn；≤0.03％的V；0.02～0.03％的Ti；≥99.50％的Al；其他杂质的单种重量含量不大于0.03％。并公开了其生产方法，步骤依次包括：先将原料熔铸后锯切、铣面，然后等待退火后进行热轧、冷粗轧、冷精轧等连续轧制得到坯料，坯料经切边、箔轧、再次切边最后得到铝箔成品，本案生产制备出的锂离子电池用铝箔产品同时具备高抗拉强度和高延伸率的优点，为锂电池不断减薄、生产高能量密度的动力电池基体提供优质的原材料。

Description

一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别涉及一种锂离子电池正极集流体用1050C合金铝箔的生产方法。
背景技术
下表为现有1050合金及1050A合金的国标成分配方表：
Figure GDA0003303111010000011
当前随着新能源汽车行业的高速发展，动力电池在新能源汽车等储能领域的应用广泛，作为锂离子动力电池正极材料载体的原材料，电池用铝箔市场需求量大，同时随着行业的发展以及对电池产品精度的不断提高，电池箔的厚度在不断地减薄，目前市场上的锂离子电池用铝箔，抗拉强度和延伸率低，在电池生产涂布和辊压工序中易出现断带问题，满足不了锂电池不断减薄、提高能量密度过程中对铝箔的高性能要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法，生产出的铝箔表面质量好、板形平整，同时铝箔成品相对市场一般铝箔来说具备更为明显的高抗拉强度和高延伸率，能为生产高能量密度锂离子动力电池提供优质的原材料。
为达成上述目的，本发明的解决方案为：
一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法，包括以下步骤：
(1)熔炼、铸造：由以下重量百分比的组分组成一种高性能锂离子电池用铝箔：≤0.01％的Si；0.15～0.30％的Fe；0.08～0.15％的Cu；≤0.01％的Mn；≤0.03％的Mg；≤0.03％的Zn；≤0.03％的V；0.02～0.03％的Ti；≥99.50％的Al；其他杂质的单种重量含量不大于0.03％；
将所述的组分及其质量百分比的原铝锭及中间合金在熔炼炉中加热熔炼成熔体，然后铸造生产出板锭；
(2)锯切、铣面：将所述铸造生产的板锭进行锯切、铣面；
(3)退火：将所述铣面后的板锭在加热炉里进行均匀化退火处理，焖炉时间控制在8小时以内，加热后出炉温度按照480～530℃控制；
(4)热轧：将所述均匀化加热后的板锭热轧成厚度2.5～4.0mm的带材，热轧成品凸面率控制在0.2～0.6％；
(5)冷粗轧：将所述厚度为2.5～4.0mm铝带材在冷粗轧机按2.5～4.0mm→1.0～1.5mm→0.4～0.6mm压下量轧制两个道次到0.4～0.6mm厚度，冷轧辊粗糙度0.3～0.6μm；
(5)冷精轧：所述0.4～0.6mm厚度铝带材冷轧不退火，在冷精轧机继续按0.4～0.6mm→0.22～0.30mm压下量轧制一个道次到坯料厚度，轧辊粗糙度0.3～0.6μm；
(6)坯料切边：将(5)所述得到的铝带材坯料安排切边生产，然后进行检验；
(7)箔轧：将(6)所述铝带材坯料在铝箔轧机轧制4～5个道次到8μm～20μm厚度；
(8)成品切边、包装入库：将(7)所述得到的铝箔成品安排切边生产，经检验合格后，包装入库。
优选地，所述步骤(3)的退火温度为520℃～560℃，保温时间为10～15小时。
采用上述方案后，相较于现有国标及行业技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过优化铸锭化学成分、热轧和冷轧生产工艺，改善铝箔材料的力学性能，生产制备出的锂离子电池用1050C合金铝箔产品同时具备高抗拉强度和高延伸率的优点，为锂电池不断减薄、生产高能量密度的动力电池基体提供优质的原材料。
附图说明
图1是本发明的高性能锂离子电池用铝箔抗拉强度比较普通铝箔的示意图；
图2是本发明的高性能锂离子电池用铝箔延伸率比较普通铝箔的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种高性能锂离子电池用铝箔，所述锂离子电池用铝箔由以下重量百分比的组分组成：≤0.01％的Si；0.15～0.30％的Fe；0.08～0.15％的Cu；≤0.01％的Mn；≤0.03％的Mg；≤0.03％的Zn；≤0.03％的V；0.02～0.03％的Ti；≥99.50％的Al；其他杂质的单种重量含量不大于0.03％。
以下结合附图及具体实施例对本发明做详细的说明。
实施例一
按表一指定的重量百分比的组分组成得到适合于锂离子电池正极集流体铝箔用熔液：Si：0.08％；Fe：0.22％；Cu：0.13％；Mn：0.008％；Mg：0.01％；Zn：0.009％；V：0.013％；Ti：0.029％；Al：99.52％；其他杂质的单种重量含量不大于0.03％，并分别加工出10μm、12μm厚的铝箔成品。测试所得铝箔的抗拉强度及延伸率，具体测试结果见表一。
实施例二
按表一指定的重量百分比的组分组成得到适合于锂离子电池正极集流体铝箔用熔液：Si：0.06％；Fe：0.25％；Cu：0.10％；Mn：0.006％；Mg：0.02％；Zn：0.01％；V：0.012％；Ti：0.026％；Al：99.53％；其他杂质的单种重量含量不大于0.03％，并分别加工出10μm、12μm厚的铝箔成品。测试所得铝箔的抗拉强度及延伸率，具体测试结果见表一。
实施例三
按表一指定的重量百分比的组分组成得到适合于锂离子电池正极集流体铝箔用熔液：Si：0.06％；Fe：0.25％；Cu：0.09％；Mn：0.007％；Mg：0.01％；Zn：0.01％；V：0.013％；Ti：0.027％；Al：99.54％；其他杂质的单种重量含量不大于0.03％，并分别加工出10μm、12μm厚的铝箔成品。测试所得铝箔的抗拉强度及延伸率，具体测试结果见表一。
表一
Figure GDA0003303111010000031
本发明一种高性能锂离子电池用铝箔具有明显的机械性能优势，尤其具备高抗拉强度，抗拉强度和10μm/12μm厚的普通铝箔对比，如图1所示，本发明10μm/12μm厚的1050C合金铝箔的抗拉强度均值为254Mpa/244Mpa，超出同规格的普通铝箔抗拉强度16％和6％，具有显著的高强度优势。
本发明一种高性能锂离子电池用铝箔具备高抗拉强度的同时，还具有高延伸率，随着电池箔厚度不断减薄，低延伸率铝箔在电池生产涂布和辊压工序中容易出现断带问题，如图2所示，当前市场上10μm厚普通铝箔的延伸率总体均值为2.51％，然而，10μm厚的本发明1050C合金铝箔延伸率为3.54％，比普通铝箔延伸率高出40％，即使是12μm厚的1050C合金铝箔延伸率也比普通铝箔延伸率高出22％，有非常大延伸率优势，可作为生产高能量密度的锂离子电池正极集流体材料。
上述所述的一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法，包括以下步骤：
(1)熔炼、铸造：将所述的组分及其质量百分比的原铝锭及中间合金在熔炼炉中加热熔炼成熔体，然后铸造生产出板锭；本发明为了使铸锭纯净无夹杂气孔缺陷，熔铸步骤要求：(a)严格控制废料比例，熔炼炉备料时添加100％原铝锭，(b)生产高性能锂离子电池用板锭熔铸前，必须清空熔炼炉、保温炉，不允许有剩料，(c)Al-Ti中间合金在熔炼炉中加入，炉中Ti元素含量的目标控制为0.15～0.025％，(d)铸锭氢含量不大于0.15ml/100gAl；
(2)锯切、铣面：将所述铸造生产的板锭进行锯切、铣面；
(3)退火：将所述铣面后的板锭在加热炉里进行均匀化退火处理，退火温度为520℃～560℃，保温时间为10～15小时，焖炉时间控制在8小时以内，加热后出炉温度按照480～530℃控制；本发明退火工艺参数有明显的调整，对比表二的常规退火工艺参数：
工艺条件 均匀化退火温度 保温时间
常规工艺 460℃-500℃ 3小时-5小时
本发明 520℃～560℃ 10小时-15小时
铝合金均匀化加热目的是改善铸造组织，消除铸造应力，提高金属的加工性能，从而使产品内部组织性能均匀，和常规工艺相比，新开发的均热工艺提高温度到520℃～560℃，延长保温时间10小时-15小时，改善和提高材料铸造组织的均匀性，使带材和箔材成品针孔少，铝箔材料整卷机械性能均匀稳定；
(4)热轧：将所述均匀化加热后的板锭热轧成厚度2.5～4.0mm的带材，热轧成品凸面率控制在0.2～0.6％；该过程中若出现异常等待导致铝带材料温度较低时，必须将其改制成其他产品，不能作为高性能锂离子电池用铝箔继续生产；
(5)冷粗轧：将所述厚度为2.5～4.0mm铝带材在冷粗轧机按2.5～4.0mm→1.0～1.5mm→0.4～0.6mm压下量轧制两个道次到0.4～0.6mm厚度，冷轧辊粗糙度0.3～0.6μm；
(5)冷精轧：所述0.4～0.6mm厚度铝带材冷轧不退火，在冷精轧机继续按0.4～0.6mm→0.22～0.30mm压下量轧制一个道次到坯料厚度，轧辊粗糙度0.3～0.6μm；
(6)坯料切边：将(5)所述得到的铝带材坯料安排切边生产，然后进行检验；
(7)箔轧：将(6)所述铝带材坯料在铝箔轧机轧制4～5个道次到8μm～20μm厚度；
(8)成品切边、包装入库：将(7)所述得到的铝箔成品安排切边生产，经检验合格后，包装入库。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。

Claims (2)

1.一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)熔炼、铸造：由以下重量百分比的组分组成一种高性能锂离子电池用铝箔：≤0.01％的Si；0.15～0.30％的Fe；0.08～0.15％的Cu；≤0.01％的Mn；≤0.03％的Mg；≤0.03％的Zn；≤0.03％的V；0.02～0.03％的Ti；≥99.50％的Al；其他杂质的单种重量含量不大于0.03％；
将所述的组分及其质量百分比的原铝锭及中间合金在熔炼炉中加热熔炼成熔体，然后铸造生产出板锭；
(2)锯切、铣面：将所述铸造生产的板锭进行锯切、铣面；
(3)退火：将所述铣面后的板锭在加热炉里进行均匀化退火处理，焖炉时间控制在8小时以内，加热后出炉温度按照480～530℃控制；
(4)热轧：将所述均匀化加热后的板锭热轧成厚度2.5～4.0mm的带材，热轧成品凸面率控制在0.2～0.6％；
(5)冷粗轧：将所述厚度为2.5～4.0mm铝带材在冷粗轧机按2.5～4.0mm→1.0～1.5mm→0.4～0.6mm压下量轧制两个道次到0.4～0.6mm厚度，冷轧辊粗糙度0.3～0.6μm；
(5)冷精轧：所述0.4～0.6mm厚度铝带材冷轧不退火，在冷精轧机继续按0.4～0.6mm→0.22～0.30mm压下量轧制一个道次到坯料厚度，轧辊粗糙度0.3～0.6μm；
(6)坯料切边：将(5)所述得到的铝带材坯料安排切边生产，然后进行检验；
(7)箔轧：将(6)所述铝带材坯料在铝箔轧机轧制4～5个道次到8μm～20μm厚度；
(8)成品切边、包装入库：将(7)所述得到的铝箔成品安排切边生产，经检验合格后，包装入库。
2.如权利要求1所述一种高性能锂离子电池用铝箔的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)的退火温度为520℃～560℃，保温时间为10～15小时。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112941374A (zh) * 2021-02-26 2021-06-11 永杰新材料股份有限公司 一种电池铝箔及其加工方法
CN114472523B (zh) * 2022-01-26 2024-03-19 永杰新材料股份有限公司 高光亮度铝塑膜铝箔的制备方法及铝塑膜铝箔
CN114559014B (zh) * 2022-02-11 2024-04-16 龙口南山铝压延新材料有限公司 一种延伸率≥4.0锂电池用铝箔的制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3689323B2 (ja) * 2000-09-20 2005-08-31 昭和電工株式会社 電解コンデンサ電極用アルミニウム材
JP4274170B2 (ja) * 2005-11-09 2009-06-03 日本軽金属株式会社 パルスレーザー溶接性に優れたアルミニウム合金板
CN101270428A (zh) * 2008-04-30 2008-09-24 郑州明泰实业有限公司 铝合金轧制花纹板及其生产方法
CN104073690A (zh) * 2014-06-18 2014-10-01 厦门厦顺铝箔有限公司 铝合金制品及其制造方法
CN106282704B (zh) * 2016-08-09 2018-10-09 江阴新仁铝业科技有限公司 一种1120合金柔性粘贴式陶瓷焊接衬垫铝箔及其制备方法
CN108630944A (zh) * 2017-03-24 2018-10-09 银隆新能源股份有限公司 一种锂离子动力电池用铝箔集流体的制备方法
CN108330341A (zh) * 2018-03-15 2018-07-27 厦门厦顺铝箔有限公司 一种印刷板基铝合金带材及其制备方法
CN111793759B (zh) * 2020-08-11 2021-11-23 华北铝业有限公司 一种1070高性能锂离子电池用铝箔及其制备方法

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