CN103298970A - 导电性膜形成用银合金溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导电性膜形成用银合金溅射靶及其制造方法，本发明的溅射靶的一种形态具有包含0.1～1.5质量%的In且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，并且合金晶粒的平均粒径在30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。本发明的溅射靶的制造方法的一种形态为在具有所述成分组成的熔炼铸锭上依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序，在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。

Description

导电性膜形成用银合金溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于形成有机EL元件的反射电极或触控面板的配线膜等导电性膜的银合金溅射靶及其制造方法。
本申请基于2012年1月10日在日本申请的专利申请第2012-002072号主张优先权，其内容援用于此。
背景技术
在有机EL元件中，在形成于有机EL发光层两侧的阳极与阴极之间施加电压，分别从阳极和阴极将空穴和电子注入于有机EL膜。并且在有机EL发光层，当空穴和电子结合时发光。有机EL元件为使用该发光原理的发光元件，作为显示设备用发光元件，近年来受到广泛关注。该有机EL元件的驱动方式中存在无源矩阵方式和有源矩阵方式。该有源矩阵方式能够通过在1个像素上设置1个以上的薄膜晶体管来进行高速转换。因此，有源矩阵方式为有利于高对比度、高清晰度且能够发挥有机EL元件特征的驱动方式。
并且，在光的提取方式中存在从透明基板侧提取光的底部发光方式和从基板的相反侧提取光的顶部发光方式，且开口率较高的顶部发光方式有利于高亮度。
为了更有效地反射由有机EL层发光的光，优选该顶部发光结构中的反射电极膜为高反射率且耐蚀性较高。并且，作为电极还优选低电阻电极。作为这种材料已知有Ag合金及Al合金，但为了得到更高亮度的有机EL元件，从可见光反射率较高方面看Ag合金为优异。其中，对有机EL元件的反射电极膜的形成采用溅射法且使用银合金靶（专利文献1）。
但是，随着有机EL元件制造时的玻璃基板的大型化，在反射电极膜的形成中使用的银合金靶也将使用大型靶。其中，当向大型靶投入较大的功率进行溅射时，产生根据靶的异常放电产生的被称为“喷溅”的现象。若产生该现象，则熔融的微粒子附着于基板上而使配线或电极间短路。由此，存在有机EL元件的成品率下降之类的问题。顶部发光方式的有机EL元件的反射电极层为了成为有机发光层的基底层而被要求更高的平坦度且需要进一步抑制喷溅。
为了解决这样的课题，在专利文献2及专利文献3中提出有随着靶的大型化，即使向靶投入大功率也能够抑制喷溅的有机EL元件的反射电极膜形成用银合金靶及其制造方法。
通过这些专利文献2及专利文献3中记载的反射电极膜形成用银合金靶，即使投入大功率也能够抑制喷溅。但是，在大型的银合金靶中，随着靶的消耗，电弧放电次数增加，并有基于电弧放电的喷溅增加的倾向，要求进一步改善。
并且，除有机EL元件用反射电极膜之外，在触控面板的引出配线等导电性膜中也对银合金膜的使用进行了研究。作为这种配线膜，若例如使用纯Ag，则产生迁移而容易发生短路故障。因此，对银合金膜的采用进行了研究。
专利文献1：国际公开第2002/077317号
专利文献2：日本特开2011-100719号公报
专利文献3：日本特开2011-162876号公报
发明内容
本发明是鉴于这种情况下完成的，其目的在于提供一种能够进一步抑制电弧放电及喷溅的导电性膜形成用银合金溅射靶及其制造方法。
本发明者们经过深入研究的结果获得了如下见解：为了抑制随着靶的消耗的电弧放电次数的增加，将晶粒以平均粒径小于150μm进一步微细化并将其偏差控制在平均粒径的20%以下为有效。
根据该研究结果，本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的第1形态具有包含0.1～1.5质量%的In且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，合金晶粒的平均粒径在30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
In固溶于Ag而抑制靶的晶粒成长且在晶粒的微细化上有效果。In提高靶的硬度，因此抑制机械加工时的翘曲。In使由溅射形成的膜的耐蚀性及耐热性提高。若In含量小于0.1质量%，则无法得到上述效果，若In含量超过1.5质量%，则膜的反射率或电阻下降。
以下示出将平均粒径设为30μm以上且小于150μm的理由。小于30μm的平均粒径不具现实性且导致制造成本的增加。并且，若平均粒径在150μm以上，则溅射时随着靶的消耗，异常放电增加的倾向显著。
若平均粒径的偏差超过20%，则溅射时随着靶的消耗，异常放电增加的倾向显著。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的第2形态具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，并且合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
与In相同，Sn固溶于Ag而抑制靶的晶粒成长且在晶粒的微细化上有效果。In及Sn提高靶的硬度，因此抑制机械加工时的翘曲。In及Sn使由溅射形成的膜的耐蚀性及耐热性提高。若In与Sn的合计含量小于0.1质量%，则无法得到上述效果，若In与Sn的合计含量超过1.5质量%，则膜的反射率或电阻下降。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的第3形态具有包含0.1～1.5质量%的In并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中的任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，并且合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的第4形态具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中的任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，并且合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
Sb及Ga固溶于Ag而进一步具有抑制晶粒成长的效果。Sb及Ga使由溅射形成的膜的耐蚀性及耐热性进一步提高。尤其Ga使膜的耐氯化性提高。若Sb及Ga的含量合计小于0.1质量%，则无法得到上述效果。若Sb及Ga的含量合计超过2.5质量%，则不仅膜的反射率或电阻下降，还出现热轧时产生破裂的倾向。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的第1～4形态中，所述晶粒的平均粒径也可小于120μm。
若晶粒的平均粒径小于120μm，则能够进一步抑制电弧放电及喷溅。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法的第1形态为在具有包含0.1～1.5质量%的In且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，并且在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法的第2形态为在具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，并且在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法的第3形态为在具有包含0.1～1.5质量%的In并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中的任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法的第4形态为在具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中的任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
以下示出将精热轧的每1道次的压下率设为20～50%的理由。若压下率小于20%，则晶粒的微细化变得不充分。若想得到超过50%的压下率，则轧机的负荷荷载变得过大而不具现实性。
并且，以下示出将应变速度设为3～15/sec的理由。若应变速度小于3/sec，则晶粒的微细化变得不充分，出现产生微细粒与粗大粒的混合粒的倾向。若超过15/sec的应变速度，则轧机的负荷荷载变得过大而不具现实性。
若各道次后的温度小于400℃，则动态再结晶变得不充分，结晶粒径的偏差增大倾向显著。若各道次后的温度超过650℃，则进行晶粒成长且平均结晶粒径成为150μm以上。
并且，通过在该热轧后进行淬冷能够抑制晶粒的成长且得到晶粒微细的靶。若冷却速度小于200℃/min，则抑制晶粒成长的效果差。即使冷却速度超过1000℃/min，也不会实现更理想的微细化。
根据本发明的形态，能够获得即使在溅射过程中投入大功率，也能够进一步抑制电弧放电及喷溅的靶，通过对该靶进行溅射，能够得到反射率高并具有优异耐久性的导电性膜。
附图说明
具体实施方式
以下，对本发明的导电性膜形成用银合金溅射靶及其制造方法的实施方式进行说明。另外，未特别表示且除了数值固有的情况之外，“%”为质量%。
该靶具有靶表面（靶的供溅射侧的面）为0.25m2以上的面积。在矩形靶的情况下，至少一边为500mm以上，从靶的处理观点，长度的上限优选为3000mm。另一方面，从以热轧工序中使用的轧机通常可轧制的大小上限的观点，宽度的上限优选为1700mm。并且，从靶的交换频率的观点，靶的厚度优选为6mm以上，从磁控溅射的放电稳定性的观点，靶的厚度优选为25mm以下。
第1实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶由具有包含0.1～1.5质量%的In且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的银合金构成。其合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
Ag具有对由溅射形成的有机EL元件的反射电极膜或触控面板的配线膜赋予高反射率与低电阻的效果。
In提高靶的硬度，因此抑制机械加工时的翘曲。尤其能够抑制靶表面具有0.25m2以上面积的大型靶机械加工时的翘曲。另外，In具有使由溅射形成的有机EL元件的反射电极膜的耐蚀性及耐热性提高的效果。该效果根据以下作用提供。In微细化膜中的晶粒的同时降低膜的表面粗糙度。并且，In固溶于Ag而提高晶粒的强度且抑制晶粒因热变粗。因此，In具有抑制膜的表面粗糙度的增大，或者抑制因膜的腐蚀性而反射率下降的效果。从而，在利用该导电性膜形成用银合金溅射靶成膜的反射电极膜或配线中，膜的耐蚀性及耐热性提高。因此，该导电性膜形成用银合金溅射靶有助于有机EL元件的高亮度或触控面板等配线的可靠性的改善。
以下示出将In的含量限定于上述范围的理由。若In的含量小于0.1质量%，则无法得到上述记载的基于添加In的效果。若In的含量超过1.5质量%，则膜的电阻增大，或者由溅射形成的膜的反射率或耐蚀性反而下降。因此不优选。从而，膜的组成依存于靶的组成，因此包含于银合金溅射靶的In的含量设定于0.1～1.5质量%。In含量进一步优选为0.2～1.0质量%。
第2实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶由具有包含合计为0.1～1.5质量%的In及Sn且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的银合金构成。其合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
该实施方式中，与In相同，Sn固溶于Ag而抑制靶的晶粒成长且具有晶粒的微细化的效果。In及Sn由于提高靶的硬度，因此抑制机械加工时的翘曲。In及Sn使由溅射形成的膜的耐蚀性及耐热性提高。若In与Sn的合计含量小于0.1质量%，则无法得到上述效果，若In与Sn的合计含量超过1.5质量%，则膜的反射率或电阻下降。
第3实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶由具有包含0.1～1.5质量%的In并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中的任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的银合金构成。其合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
并且，第4实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶由具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中的任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的银合金构成。其合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
在这些第3及第4实施方式中，Sb及Ga固溶于Ag而进一步具有抑制晶粒成长的效果。使由溅射形成的膜的耐蚀性及耐热性进一步提高。尤其Ga使膜的耐氯化性提高。将由溅射形成的膜用于触控面板的引出配线膜的情况下，触控面板由手指触摸操作，因此在配线膜中需要有对包含于人体汗液中的盐成分的耐受性。通过添加Ga能够形成优于耐氯化性的膜。
若这些Sb及Ga的含量合计小于0.1质量%，则无法得到上述效果。若Sb及Ga的含量合计超过2.5质量%，则不仅膜的反射率或电阻下降，还出现热轧时产生破裂的倾向。
以上的各组成的实施方式中，银合金溅射靶中的银合金晶粒的平均粒径为30μm以上且小于150μm，优选为30μm以上且小于120μm。关于银合金晶粒的平均粒径，小于30μm的平均粒径不具现实性且导致制造成本的增加。并且，制造均匀的晶粒较难，粒径的偏差变大。由此，在大功率的溅射中容易产生异常放电且产生喷溅。另一方面，若平均粒径在150μm以上，则随着靶通过溅射消耗，由于基于各晶粒的结晶方位不同而产生的溅射速率的差异，溅射表面的凹凸变大。因此，在大功率的溅射中容易产生异常放电且容易产生喷溅。通过将该平均结晶粒径设为小于120μm，能够进一步抑制电弧放电及喷溅。
在此，银合金晶粒的平均粒径如下进行测定。
在靶的溅射面内均等地从16处地点采取一边为10mm左右的长方体的样品。具体而言，将靶区分成纵4×横4的16处并从各部分的中央部进行采取。另外，在本实施方式中由于构想有500×500（mm）以上的溅射面，即靶表面具有0.25m2以上面积的大型靶，因此记载来自通常用作大型靶的矩形靶的样本采取法。而本发明当然也在抑制圆形靶的喷溅产生时发挥效果。此时，根据大型矩形靶中的样品采取法，在靶的溅射面内均等地区分成16处并进行采取。
接着，研磨各样品片的溅射面侧。此时以#180～#4000的防水纸进行研磨，接着以3μm～1μm的磨粒进行抛光。
另外，蚀刻至能够用光学显微镜观察到的晶界的程度。其中，在蚀刻液中利用过氧化氢溶液与氨水的混合液在常温下浸渍1～2秒使晶界显现。接着，用光学显微镜对各样本拍摄倍率为60倍或者120倍的照片。照片的倍率选择容易计算晶粒的倍率。
在各照片中，将60mm的线段以井字状（如记号#）间隔20mm纵横共划4条线，计数由各直线切断的晶粒的数量。另外，线段端的晶粒计为0.5个。以L=60000/（M·N）（其中，M为实倍率，N为被切断的晶粒数的平均值）求出平均切片长度：L（μm）。
接着，从已求出的平均切片长度：L（μm），以d=（3/2）·L计算样品的平均粒径：d（μm）。
如此将从16处采样的样品平均粒径的平均值作为靶的银合金晶粒的平均粒径。
若该银合金晶粒的粒径偏差在银合金晶粒平均粒径的20%以下，则能够更可靠地抑制溅射时的喷溅。其中，如下计算出粒径的偏差。在16处求出的16个平均粒径中特定与平均粒径平均值的偏差的绝对值（│[(某一处的平均粒径)-（16处的平均粒径的平均值）]│）成为最大者。接着，利用其特定的平均粒径（特定平均粒径）通过下述公式来计算粒径偏差。
｛│[(特定平均粒径)-（16处的平均粒径的平均值）]│/（16处的平均粒径的平均值）｝×100（%）
接着，对本实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法进行说明。
在第1实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法中，作为原料使用纯度：99.99质量%以上的Ag、纯度：99.9质量%以上的In。
首先，将Ag在高真空或惰性气体气氛中熔炼，在得到的熔融金属中添加预定含量的In。此后，在真空或惰性气体气氛中进行熔炼来制作包含In：0.1～1.5质量%且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的银合金的熔炼铸锭。
其中，优选为如下进行Ag的熔炼与In的添加。将气氛暂且设为真空，接着替换为氩，在该气氛中进行Ag的熔炼。接着，在Ag熔炼之后氩气氛中将In添加于Ag熔融金属中。由此，Ag与In的组成比稳定。
在第2实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法中，作为原料使用纯度：99.99质量%以上的Ag、纯度：99.9质量%以上的In、Sn。在Ag熔融金属中熔炼In的同时，以In与Sn的合计成为0.1～1.5质量%的方式添加Sn。此时也将Ag在高真空或惰性气体气氛中进行熔炼，在得到的熔融金属中添加预定含量的In及Sn，此后，在真空或惰性气体气氛中进行熔炼。
并且，在第3实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法中，作为原料使用纯度：99.99质量%以上的Ag、纯度：99.9质量%以上的In、Sb及Ga。在Ag熔融金属中添加In：0.1～1.5质量%、合计为0.1～3.0质量%的Sb及Ga中的任意一种或两种。此时也将Ag在高真空或惰性气体气氛中进行熔炼，在得到的熔融金属中添加预定含量的In、Sb及Ga，此后，在真空或惰性气体气氛中进行熔炼。
在第4实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法中，作为原料使用纯度：99.99质量%以上的Ag、纯度：99.9质量%以上的In、Sn、Sb及Ga。在Ag熔融金属中，以合计成为0.1～1.5质量%的方式添加In与Sn的同时，以合计为0.1～3.0质量%添加Sb、Ga中的任意一种或两种。此时也将Ag在高真空或惰性气体气氛中熔炼，在得到的熔融金属中添加预定含量的In、Sn、Sb及Ga，此后，在真空或惰性气体气氛中进行熔炼。
并且，以上的熔炼或铸造优选在真空中或惰性气体替换的气氛中进行，但也可在大气中使用熔炼炉。在大气中使用熔炼炉时，在熔融金属表面喷吹惰性气体或通过木炭等碳系固体密封材料覆盖熔融金属表面的同时进行熔炼、铸造。由此，能够降低锭中的氧或非金属夹杂物的含量。
为了使成分均匀化，熔炼炉优选感应加热炉。
并且，以方形铸模进行铸造而得到长方体锭这是有效且优选的，但也可以对以圆形铸模铸造的圆柱形锭进行加工而得到大致长方体的锭。
将所得到的长方体状的锭加热且热轧至预定的厚度，接着进行淬冷。
此时，热轧最终阶段的精热轧的条件很重要，通过适当设定该精热轧条件，能够制造晶粒微细且均匀的银合金板。
具体而言，在精热轧中设为每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec及各轧制道次后的轧制温度为400～650℃。将该精热轧进行1道次以上。作为整体热轧的总轧制率，例如设为70%以上。
其中，精热轧是指对轧制后板材的结晶粒径起到极大影响的轧制道次，包括最终轧制道次，根据需要可以考虑从最终轧制道次至倒数第3道次。在该最终轧制之后，也可以为了调整板材厚度以所述轧制温度范围施加压下率在7%以下的轧制。
并且，由下式得到应变速度ε（sec-1）。
[数1]
ϵ = 2 πn 60 r ′ · R H 0 · ln ( 1 1 - r ′ )
上式中表示，H0：相对于轧制辊内侧的板材厚度（mm）、n：轧制辊旋转速度（rpm）、R：轧制辊半径（mm）、r：压下率（%）及r’=r/100。
通过将每1道次的压下率设为20～50%、将应变速度设为3～15/sec，在相对低温下根据较大的能量进行强加工。由此能够防止粗大晶粒混在一起，且通过动态再结晶能够生成微细且均匀的晶粒作为整体。若每1道次的压下率小于20%，则晶粒的微细化变得不充分。若想得到超过50%的压下率，则轧机的负荷荷载变得过大而不具现实性。并且，若应变速度小于3/sec，则晶粒的微细化变得不充分，出现产生微细粒与粗大粒的混合粒的倾向。若想得到超过15/sec的应变速度，则轧机的负荷荷载变得过大而不具现实性。
各道次后的轧制温度作为热轧时设为低温的400～650℃。由此抑制晶粒的粗大化。若轧制温度小于400℃，则动态再结晶变得不充分，结晶粒径的偏差增大的倾向变得显著。若轧制温度超过650℃，则进行晶粒成长且平均结晶粒径超过150μm。
将该最终精热轧根据需要进行1道次到多道次。
精热轧的更优选的条件为每1道次的压下率为25～50%、应变速度为5～15/sec、及道次后的轧制温度为500～600℃，优选实施3道次以上的该精热轧。
另外，轧制开始温度也可以不为400～650℃，以在最终阶段的精热轧的各道次结束时的温度成为400～650℃的方式设定轧制开始温度、道次轧制表。
并且，在这种热轧加工后，从400～650℃的温度例如变为200℃以下的温度为止，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。能够通过该淬冷抑制晶粒的成长且得到微细的晶粒的轧制板。若冷却速度小于200℃/min，则抑制晶粒成长的效果差。即使冷却速度超过1000℃/min，也不会有助于进一步的微细化。作为淬冷的方法进行1分钟左右的水喷淋即可。
将如此得到的压板通过矫正冲压、辊式矫直机等进行矫正，接着以铣削加工、放电加工等机械加工完成到期望的尺寸。最终得到的溅射靶的溅射表面的算术平均表面粗糙度（Ra）优选为0.2～2μm。
如此得到的本实施方式的导电性膜形成用银合金溅射靶，即使在溅射中投入大功率也能够抑制异常放电且抑制喷溅的产生。通过将该靶进行溅射，能够得到反射率较高且具有优异耐久性的导电性膜。并且，通过利用该导电性膜形成用银合金溅射靶来进行溅射，能够得到具有良好的耐蚀性及耐热性且更低电阻的导电性膜。尤其在靶尺寸为宽度：500mm、长度：500mm、厚度：6mm以上的大型靶的情况下有效。
（实施例1）
准备纯度为99.99质量%以上的Ag和作为添加原料的纯度为99.9质量%以上的In装填于由黑铅坩埚筑炉的高频感应熔炼炉中。熔炼时的总质量设为约1100kg。
熔炼时，首先熔炼Ag，Ag熔化后，以成为表1所示的靶组成的方式投入添加原料。通过基于感应加热的搅拌效果充分搅拌合金熔融金属，接着在铸铁制的铸模进行铸造。
切除通过该铸造得到的锭的缩孔部分，面削去除与铸模接触的表面，得到大概尺寸为640×640×180（mm）的长方体状锭作为完整部。
将该锭加热至770℃，在一个方向重复轧制而从640mm延伸到1700mm。使其旋转90度，接着进一步重复进行另一方向的640mm的方向的轧制，设为大概尺寸为1700×2100×20（mm）的板材。
在该热轧中一共重复12个道次。其中，将从最终道次至倒数第3道次的条件（每1道次的应变速度、压缩率、道次后的板材温度）设为如同表1。热轧整体的总轧制率为89%。
热轧结束后将轧制后的板材以表3所示的条件进行淬冷。
冷却后，使板材通过辊式矫直机矫正由淬冷产生的应变，机械加工到1600×2000×15（mm）的尺寸来作为靶。
（实施例2～10、比较例1～10）
与实施例1相同，在以下范围内变化：使热轧前的锭的加热温度为510～880℃、使最终轧制后的板材温度为9.0～24.2mm、使总道次次数为10～14次、及使总轧制率为87～95%。并且，由表3所示靶组成、表1所示的从最终道次至倒数第3道次的条件、及表3所示的热轧后的冷却速度的条件制作靶。表3中记载有冷却速度的是指通过水喷淋的冷却，“无水冷却”是指仅进行了放置冷却。但是，机械加工后的靶的厚度设为6～21mm的范围。
（实施例11～13、比较例11）
与实施例1相同地进行熔炼铸造而制作大概尺寸为640×640×60（mm）的锭。将该锭加热到700℃，接着进行热轧而设为大概尺寸为1200×1300×16（mm）的板材。
在该热轧中一共重复进行了6个道次。其中，将从最终道次至倒数第3道次的条件（每1道次的应变速度、压下率、道次后的板材温度）设为如同表2。热轧整体的总轧制率为73%。
热轧结束后，将轧制后的板材以表3所示的条件进行淬冷。
冷却后，使板材通过辊式矫直机矫正由淬冷产生的应变，机械加工为1000×1200×12（mm）的尺寸来作为靶。
（实施例14、比较例12）
准备纯度为99.99质量%以上的Ag和作为添加原料的纯度为99.9质量%以上的In、Sn。在由黑铅坩埚筑炉的高频感应熔炼炉中首先熔炼Ag，Ag熔化后，以成为表3所示的靶组成的方式投入添加原料。通过基于感应加热的搅拌效果充分搅拌合金熔融金属，接着在铸铁制的铸模上进行铸造。
（实施例15～22、比较例13～15）
准备纯度为99.99质量%以上的Ag和作为添加原料的纯度为99.9质量%以上的In、Sb及Ga。在由黑铅坩埚筑炉的高频感应熔炼炉中首先熔炼Ag，Ag熔化后，以成为表3所示的靶组成的方式投入添加原料。通过基于感应加热的搅拌效果充分搅拌合金熔融金属，接着在铸铁制的铸模上进行铸造。
（实施例23）
准备纯度为99.99质量%以上的Ag和作为添加原料的纯度为99.9质量%以上的In、Sn、Sb及Ga。在由黑铅坩埚筑炉的高频感应熔炼炉中首先熔炼Ag，Ag熔化后，以成为表3所示的靶组成的方式投入添加原料。通过基于感应加热的搅拌效果充分搅拌合金熔融金属，接着在铸铁制的铸模上进行铸造。
在这些实施例14～23、比较例12～15中，在进行铸造之后，与上述实施例11～13、比较例11相同地从通过铸造取得的锭制作大概尺寸为640×640×60（mm）的钢锭。并且将钢锭加热到700℃，接着进行与上述相同的热轧而作为大概尺寸为1200×1300×16（mm）的板材。
在该热轧中一共重复进行了6个道次。其中，将从最终道次至倒数第3道次的条件（每1道次的应变速度、压下率、道次后的板材温度）设为如同表2所示。热轧整体的总轧制率为73%。并且以表3所示的条件进行淬冷。接着，使板材通过辊式矫直机矫正由淬冷产生的应变，机械加工为1000×1200×12（mm）的尺寸来作为靶。
[表1]
Figure BDA00002996339300131
[表2]
Figure BDA00002996339300141
[表3]
Figure BDA00002996339300151
对得到的靶测定机械加工后的翘曲、平均粒径及其偏差。并且，将靶安装于溅射装置而测定溅射时的异常放电次数。另外，对通过溅射得到的导电性膜测定了表面粗糙度、反射率、耐氯化性及比电阻。
（1）机械加工后的翘曲
对机械加工后的银合金溅射靶测定每1m长度的翘曲量并将其结果示于表4中。
（2）平均粒径、其偏差
通过用于实施发明的方式中所记载的方法进行了银合金晶粒的粒径测定。详细而言，从如上述制造出的靶的16处地点均等地采取样品，测定从各样品的溅射表面观察到的表面的平均粒径。并且计算出各样品平均粒径的平均值即银合金晶粒的平均粒径与银合金晶粒的平均粒径的偏差。
（3）溅射时的异常放电次数
从如上述制造出的靶的任意部分切出直径：152.4mm、厚度：6mm的圆板并焊接于铜制垫板。将该焊接的靶用作溅射时的喷溅评价用靶，并进行溅射中异常放电次数的测定。
此时，将焊接的靶安装于一般磁控溅射装置且排气至1×10-4Pa。接着，以Ar气压：0.5Pa、投入功率：DC1000W、及靶基板间距离：60mm的条件进行溅射。测定使用初期的30分钟内产生的异常放电的次数。并且重复进行4小时的空溅射与防着板的交换，通过间断地进行20小时的溅射使靶消耗。此后进一步进行溅射，测定消耗（20小时的溅射）后的30分钟内产生的异常放电的次数。这些异常放电的次数是通过MKS仪器公司制DC电源（型号：RPDG-50A）的弧计数功能来测量的。
（4）作为导电膜的基本特性评价
（4-1）膜的表面粗糙度
利用所述评价用靶以与所述相同的条件进行溅射，在20×20（mm）的玻璃基板上成膜具有100nm膜厚的银合金膜。另外，为了耐热性评价，对该银合金膜实施250℃、10分钟的热处理。此后，利用原子力显微镜测定银合金膜的平均表面粗糙度（Ra）。
（4-2）反射率
在30×30（mm）的玻璃基板上与上述相同地成膜银合金膜。并且利用分光光度计测定银合金膜的波长为550nm的绝对反射率。
另外，为了耐蚀性的评价，将银合金膜在温度为80℃、湿度为85%的恒温高湿槽中维持100小时。此后，利用分光光度计测定银合金膜的波长为550nm的绝对反射率。
（4-3）耐氯化性
为了确认Ga添加的效果，使用添加了Ga的靶（实施例19～23，比较例14、15）与上述相同地成膜银合金膜。接着，在银合金膜的膜表面喷雾5重量%的NaCl水溶液。从距离膜表面高度为20cm、从基板端的距离为10cm的位置，向与膜表面平行方向进行喷雾，使得在膜上喷雾的NaCl水溶液尽可能自由落体并附着于膜上。每1分钟重复进行5次喷雾，接着以纯净水反复进行3次清洗。喷射干燥空气而吹散水分进行干燥。
在进行了上述盐水喷雾后，以肉眼观察银合金膜表面，评价表面的状态。作为耐氯化性的评价基准，将不能确认白浊或斑点或者仅能确认一部分的评价为“良好”。将在整个表面能够确认白浊或斑点的评价为“不良”。根据以上，以2阶段评价表面的形状。由于没有对未添加Ga的靶进行评价，因此表中标记为“-”。
（4-4）膜的比电阻
测定与上述相同地成膜的银合金膜的比电阻。
将这些各评价结果示于表4～6。
[表4]
Figure BDA00002996339300181
[表5]
Figure BDA00002996339300191
[表6]
Figure BDA00002996339300201
在实施例的靶材料中，银合金晶粒的平均粒径在30μm以上且不到150μm的范围内，银合金晶粒粒径的偏差在银合金晶粒平均粒径的20%以内。机械加工后的翘曲也较小，溅射时的异常放电次数不仅在使用初期，在消耗后也较少。尤其在平均结晶粒径在120μm以下且粒径的偏差在20%以内的情况下，异常放电次数除在实施例6的消耗后变为2次外，全部变少而成为1次以下。并且，添加了Sb、Ga的靶有平均结晶粒径变小的倾向，异常放电次数也较少为1次以下。但是，Sb、Ga的添加量过多（合计超过2.5质量%）的靶在机械加工时产生了破裂。
并且，通过实施例的靶材料得到的导电性膜具有优异的反射率及比电阻，表面粗糙度Ra也较小为2μm以下。
并且，由添加Ga的靶而得到的导电性膜也具有优异的耐氯化性且可知有效于触控面板等导电性膜。
另外，本发明不限定于上述实施方式，在不脱离本发明的要求范围内可以追加各种变更。
产业上的可利用性
将本实施方式的靶进行溅射时能够抑制电弧放电及喷溅的产生。并且，通过将本实施方式的靶进行溅射而得到的导电性膜具有优异的反射率及比电阻且表面粗糙度也较小。因此，本实施方式的靶能够作为用于形成有机EL元件的反射电极层或触控面板的配线膜等导电性膜的靶而适当地应用。

Claims (9)

1.一种导电性膜形成用银合金溅射靶，其特征在于，
具有包含0.1～1.5质量%的In且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，
合金晶粒的平均粒径在30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
2.一种导电性膜形成用银合金溅射靶，其特征在于，
具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，
合金晶粒的平均粒径在30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
3.一种导电性膜形成用银合金溅射靶，其特征在于，
具有包含0.1～1.5质量%的In并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，
合金晶粒的平均粒径在30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
4.一种导电性膜形成用银合金溅射靶，其特征在于，
具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成，
合金晶粒的平均粒径在30μm以上且小于150μm，所述晶粒的粒径的偏差在平均粒径的20%以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的导电性膜形成用银合金溅射靶，其特征在于，
所述晶粒的平均粒径小于120μm。
6.一种导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法，其特征在于，
在具有包含0.1～1.5质量%的In且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，
在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，
在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
7.一种导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法，其特征在于，
在具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，
在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，
在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
8.一种导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法，其特征在于，
在具有包含0.1～1.5质量%的In并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，
在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，
在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
9.一种导电性膜形成用银合金溅射靶的制造方法，其特征在于，
在具有含有合计为0.1～1.5质量%的In及Sn并进一步含有合计为0.1～2.5质量%的Sb、Ga中任意一种或两种且剩余部分由Ag及不可避免杂质构成的成分组成的熔炼铸锭上，通过依次实施热轧工序、冷却工序及机械加工工序来制造银合金溅射靶，
在所述热轧工序中，以每1道次的压下率为20～50%、应变速度为3～15/sec、及道次后的温度为400～650℃的条件进行1道次以上的精热轧，
在所述冷却工序中，以200～1000℃/min的冷却速度进行淬冷。
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