CN115341187A - 一种银合金靶材及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银合金靶材及其制备方法和应用，其包括如下按重量份计算的组分：银95～99.9份；铟0.05～2.5份；金属合金0.05～2.5份；所述金属合金包括镍钒合金和/或铜锰合金。选择以镍钒合金和/或铜锰合金掺杂在银元素中，可以有效提高抗氧化性和抗硫化性能；并且镍钒合金和铜锰合金的加入还能够抑制银元素的迁移，从而抑制凸起。由银合金靶材制备的银合金薄膜可以用于液晶显示器、光记录介质、有机发光二极管中。
Description
技术领域
本发明涉及金属靶材技术领域，尤其是涉及一种银合金靶材及其制备方法和应用。
背景技术
镀膜靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。银具有反射率高、消光系数低、热传导率高、电阻率低、表面平滑作用好等优良性能，常用磁控溅射技术镀覆到基体上制备银基薄膜，用于生产液晶显示器、光学记录介质、低辐射玻璃的电极膜或反射层薄膜。
由于银膜长期曝露于空气中易被氧化与硫化，导致银膜层的导电性、耐蚀耐热性等性能降低的问题，另外银合金靶材在使用的过程中，成膜后易产生凸起的问题，这是因为银原子在溅射后迁移聚集所导致的，相关技术中，有研究人员通过银合金中加入元素来提高耐腐蚀性能，但是其效果提升有限。
因此，有必要提供一种新的银合金靶材，能够大幅度提高抗氧化和抗硫化性能；以及抑制凸起。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一方面提出一种银合金靶材，能够有效提高抗氧化和抗硫化性能；以及抑制凸起。
本发明第二方面提供一种银合金靶材的制备方法。
本发明第三方面提供一种银合金靶材的应用。
本发明的第一方面实施例的银合金靶材，包括如下按重量份计算的组分：
银 95～99.9份；
铟 0.05～2.5份；
金属合金 0.05～2.5份；
所述金属合金包括镍钒合金和/或铜锰合金。
根据本发明实施例的银合金靶材，至少具有如下有益效果：
申请人经过研究发现，选择以镍钒合金和/或铜锰合金掺杂在银元素中，可以有效提高抗氧化性和抗硫化性能；并且镍钒合金和铜锰合金的加入还能够抑制银元素的迁移，从而抑制凸起。这是因为单独的金属元素熔点高，难以熔融，形成的合金靶材缺陷较大；而金属合金与银、铟进行熔炼分散的更加均匀，有效提高抗氧化性能、抗硫化性能和抑制银元素的迁移。
根据本发明的一些实施例，所述铜锰合金中的铜和锰的质量比为1：(2～5)。当铜锰合金中的铜和锰的质量比在上述范围内时，能够进一步抑制银元素的迁移，从而抑制凸起。
根据本发明的一些实施例，所述镍钒合金中的钒和镍的质量比为1：(2～5)。当镍钒合金中的钒和镍的质量比在上述范围内时，能够进一步抑制银元素的迁移，从而抑制凸起。
根据本发明的一些实施例，所述银的纯度至少为99.99％。
本发明的第二方面实施例提供一种银合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
将银、铟和金属合金混匀并熔炼、依次浇铸成型、锻造、热轧、退火、机加和绑定，得到银合金靶材。
根据本发明的一些实施例，所述熔炼温度为1150℃～1250℃。由此，银、铟和金属合金能够充分熔融。
根据本发明的一些实施例，浇铸成型的操作为：将碳钢模具加热，之后将熔化后的混合金属液倒入模具中成型。
根据本发明的一些实施例，所述热轧的条件的为：
温度为500～600℃，保温时间为2～4h。由此，有效抑制靶材晶粒的长大。
根据本发明的一些实施例，所述退火的条件为：
温度为500～600℃，保温时间为20min～30min。
根据本发明的一些实施例，机加指的是把浇铸成型得到的毛坯加工成成品尺寸。
根据本发明的一些实施例，绑定指的是将机加得到的半成品与支撑件绑定。支撑件可以为板状或者管状。例如，机加半成品为板状，将铜背板作为背部支撑件，套设于机加半成品的背部，且背板与靶材之间采用焊料绑定。
根据本发明的一些实施例，所述绑定的焊料包括银锡合金焊料。
本发明的第三方面提供一种银合金薄膜，使用上述所述的银合金靶材制备的。
本发明的第四方面提供上述所述的银合金薄膜在液晶显示器、光记录介质、有机发光二极管中的应用。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是由本发明实施例2的银合金靶材溅射得到的银合金薄膜图；
图2是本发明实施例2的银合金靶材溅射得到的银合金薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种银合金靶材Φ76.2*6.35mm，组分含量见表1，制备方法如下：
S1、按质量称取银、铟和金属合金置于低石墨坩埚，石墨坩埚放置于低频磁感应熔炼炉中，真空度抽至0.01Pa以下，通入惰性气体进行气氛保护，温度逐步升高至1200℃，升温速率控制在40℃/min，充分熔炼，得到铸锭；
S2、铸锭用电子束熔炼炉进行熔炼铸造成型，电子束熔炼炉真空度抽至0.001Pa以下；熔炼过程中控制进料速度为140Kg/h，熔炼速度与进料速度一致，拉锭速度控制与熔炼速度相适应，使熔池液面保持稳定，最终成型为Φ100～500mm铸锭；
S3、将Φ100～500mm铸锭进行锻造，温度为550℃，保温时间为2h；
S4、将锻造好的铸锭进行热轧，热轧温度为550℃，保温时间为3h，轧制过程控制厚度总变形量为70％，每道次压下率控制为10～12％的变形量，轧制过程中每间隔两道次进行一次550℃温度下退火处理，保温时间为25min；
S5、将退火后的铸锭进行机加和绑定，绑定焊料采用银锡合金焊料，绑定率达到97％，单点空穴低于5*5mm；即得银合金靶材。
实施例2
实施例2提供一种银合金靶材，组分含量见表1，制备方法如下：
S1、按质量称取银、铟和金属合金置于低石墨坩埚，石墨坩埚放置于低频磁感应熔炼炉中，真空度抽至0.01Pa以下，通入惰性气体进行气氛保护，温度逐步升高至1200℃，升温速率控制在40℃/min，充分熔炼，得到铸锭；
S2、铸锭用电子束熔炼炉进行熔炼铸造成型，电子束熔炼炉真空度抽至0.001Pa以下；熔炼过程中控制进料速度为140Kg/h，熔炼速度与进料速度一致，拉锭速度控制与熔炼速度相适应，使熔池液面保持稳定，最终成型为Φ100～500mm铸锭；
S3、将Φ100～500mm铸锭进行锻造，温度为550℃，保温时间为2h；
S4、将锻造好的铸锭进行热轧，热轧温度为550℃，保温时间为3h，轧制过程控制厚度总变形量为70％，每道次压下率控制为10～12％的变形量，轧制过程中每间隔两道次进行一次550℃温度下退火处理，保温时间为25min；
S5、将退火后的铸锭进行机加和绑定，绑定焊料采用银锡合金焊料，绑定率达到97％，单点空穴低于5*5mm；即得银合金靶材。
实施例3
实施例3提供一种银合金靶材，组分含量见表1，制备方法如下：
S1、按质量称取银、铟和金属合金置于低石墨坩埚，石墨坩埚放置于低频磁感应熔炼炉中，真空度抽至0.01Pa以下，通入惰性气体进行气氛保护，温度逐步升高至1200℃，升温速率控制在40℃/min，充分熔炼，得到铸锭；
S2、铸锭用电子束熔炼炉进行熔炼铸造成型，电子束熔炼炉真空度抽至0.001Pa以下；熔炼过程中控制进料速度为140Kg/h，熔炼速度与进料速度一致，拉锭速度控制与熔炼速度相适应，使熔池液面保持稳定，最终成型为Φ100～500mm铸锭；
S3、将Φ100～500mm铸锭进行锻造，温度为550℃，保温时间为2h；
S4、将锻造好的铸锭进行热轧，热轧温度为550℃，保温时间为3h，轧制过程控制厚度总变形量为70％，每道次压下率控制为10～12％的变形量，轧制过程中每间隔两道次进行一次550℃温度下退火处理，保温时间为25min；
S5、将退火后的铸锭进行机加和绑定，绑定焊料采用银锡合金焊料，绑定率达到97％，单点空穴低于5*5mm；即得银合金靶材。
实施例4
实施例4提供一种银合金靶材，组分含量见表1，制备方法如下：
S1、按质量称取银、铟和金属合金置于低石墨坩埚，石墨坩埚放置于低频磁感应熔炼炉中，真空度抽至0.01Pa以下，通入惰性气体进行气氛保护，温度逐步升高至1200℃，升温速率控制在40℃/min，充分熔炼，得到铸锭；
S2、铸锭用电子束熔炼炉进行熔炼铸造成型，电子束熔炼炉真空度抽至0.001Pa以下；熔炼过程中控制进料速度为140Kg/h，熔炼速度与进料速度一致，拉锭速度控制与熔炼速度相适应，使熔池液面保持稳定，最终成型为Φ100～500mm铸锭；
S3、将Φ100～500mm铸锭进行锻造，温度为550℃，保温时间为2h；
S4、将锻造好的铸锭进行热轧，热轧温度为550℃，保温时间为3h，轧制过程控制厚度总变形量为70％，每道次压下率控制为10～12％的变形量，轧制过程中每间隔两道次进行一次550℃温度下退火处理，保温时间为25min；
S5、将退火后的铸锭进行机加和绑定，绑定焊料采用银锡合金焊料，绑定率达到97％，单点空穴低于5*5mm；即得银合金靶材。
实施例5
实施例5提供一种银合金靶材，组分含量见表1，制备方法如下：
S1、按质量称取银、铟和金属合金置于低石墨坩埚，石墨坩埚放置于低频磁感应熔炼炉中，真空度抽至0.01Pa以下，通入惰性气体进行气氛保护，温度逐步升高至1200℃，升温速率控制在40℃/min，充分熔炼，得到铸锭；
S2、铸锭用电子束熔炼炉进行熔炼铸造成型，电子束熔炼炉真空度抽至0.001Pa以下；熔炼过程中控制进料速度为140Kg/h，熔炼速度与进料速度一致，拉锭速度控制与熔炼速度相适应，使熔池液面保持稳定，最终成型为Φ100～500mm铸锭；
S3、将Φ100～500mm铸锭进行锻造，温度为550℃，保温时间为2h；
S4、将锻造好的铸锭进行热轧，热轧温度为550℃，保温时间为3h，轧制过程控制厚度总变形量为70％，每道次压下率控制为10～12％的变形量，轧制过程中每间隔两道次进行一次550℃温度下退火处理，保温时间为25min；
S5、将退火后的铸锭进行机加和绑定，绑定焊料采用银锡合金焊料，绑定率达到97％，单点空穴低于5*5mm；即得银合金靶材。
实施例6
实施例6提供一种银合金靶材，组分含量见表1，制备方法如下：
S1、按质量称取银、铟和金属合金置于低石墨坩埚，石墨坩埚放置于低频磁感应熔炼炉中，真空度抽至0.01Pa以下，通入惰性气体进行气氛保护，温度逐步升高至1200℃，升温速率控制在40℃/min，充分熔炼，得到铸锭；
S2、铸锭用电子束熔炼炉进行熔炼铸造成型，电子束熔炼炉真空度抽至0.001Pa以下；熔炼过程中控制进料速度为140Kg/h，熔炼速度与进料速度一致，拉锭速度控制与熔炼速度相适应，使熔池液面保持稳定，最终成型为Φ100～500mm铸锭；
S3、将Φ100～500mm铸锭进行锻造，温度为550℃，保温时间为2h；
S4、将锻造好的铸锭进行热轧，热轧温度为550℃，保温时间为3h，轧制过程控制厚度总变形量为70％，每道次压下率控制为10～12％的变形量，轧制过程中每间隔两道次进行一次550℃温度下退火处理，保温时间为25min；
S5、将退火后的铸锭进行机加和绑定，绑定焊料采用银锡合金焊料，绑定率达到97％，单点空穴低于5*5mm；即得银合金靶材。
实施例7
实施例7提供一种银合金靶材，组分含量见表1，制备方法如下：
S1、按质量称取银、铟和金属合金置于低石墨坩埚，石墨坩埚放置于低频磁感应熔炼炉中，真空度抽至0.01Pa以下，通入惰性气体进行气氛保护，温度逐步升高至1200℃，升温速率控制在40℃/min，充分熔炼，得到铸锭；
S2、铸锭用电子束熔炼炉进行熔炼铸造成型，电子束熔炼炉真空度抽至0.001Pa以下；熔炼过程中控制进料速度为140Kg/h，熔炼速度与进料速度一致，拉锭速度控制与熔炼速度相适应，使熔池液面保持稳定，最终成型为Φ100～500mm铸锭；
S3、将Φ100～500mm铸锭进行锻造，温度为550℃，保温时间为2h；
S4、将锻造好的铸锭进行热轧，热轧温度为550℃，保温时间为3h，轧制过程控制厚度总变形量为70％，每道次压下率控制为10～12％的变形量，轧制过程中每间隔两道次进行一次550℃温度下退火处理，保温时间为25min；
S5、将退火后的铸锭进行机加和绑定，绑定焊料采用银锡合金焊料，绑定率达到97％，单点空穴低于5*5mm；即得银合金靶材。
表1实施例1～7的组分含量(份)
实施例8
实施例8提供一种银合金靶材，其制备方法和组分同实施例3，其区别在于，金属合金为镍钒合金。
对比例1
对比例1提供一种银合金靶材，其制备方法和组分同实施例3，其区别在于，单独加入铜和锰。
对比例2
对比例2提供一种银合金靶材，其制备方法和组分同实施例3，其区别在于，只加入锰。
性能测试
将实施例1～8和对比例1～2的银合金靶材制备成银合金薄膜：使用磁控溅射机台，在溅射气压0.3Pa，溅射功率为500W条件下，在100*100*0.5mm玻璃基板上进行100nm厚的薄膜制备。
抗氧化性：85℃,85％RH湿度环境下，将各银合金薄膜置于通有氧气的密闭腔体中，观察各银合金薄膜的表面与氧气反应而变黑的情形，并记录各银合金薄膜的表面变黑所需的时间。
抗硫化性：85℃,85％RH湿度环境下，将各银合金薄膜置于通有硫蒸气的密闭腔体中，观察各银合金薄膜的表面与硫蒸气反应而变黄的情形，并纪录各银合金薄膜的表面变黄所需的时间。
凸起：450℃温度环境下，将各银合金薄膜置于通有氩气的密闭腔体中，保温一段时间后取出，通过扫描电镜观察表面形态，并记录岛状凸起结构数量。
测试结果见表2。
表2实施例1～8和对比例1～2的数据
| 抗氧化性/h | 抗硫化性能/h | 凸起/个 | |
| 实施例1 | 3.5 | 4.5 | 6 |
| 实施例2 | 6.2 | 7.1 | 2 |
| 实施例3 | 8.2 | 9.2 | 0 |
| 实施例4 | 7.9 | 8.9 | 2 |
| 实施例5 | 3.3 | 4.3 | 3 |
| 实施例6 | 6.3 | 7.3 | 4 |
| 实施例7 | 5.9 | 6.9 | 4 |
| 实施例8 | 8.2 | 9.2 | 0 |
| 对比例1 | 2.5 | 3.5 | 8 |
| 对比例2 | 2.1 | 3.1 | 10 |
如图1和2所示，是由实施例2制备的银合金靶材通过溅射得到的银合金薄膜实物图，以及通过扫描电镜观察表面形态图。从图2可以看出岛状凸起结构的数量为2个。
上面结合本发明实施例作了详细说明，但本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种银合金靶材，其特征在于，包括如下按重量份计算的组分：
银 95～99.9份；
铟 0.05～2.5份；
金属合金 0.05～2.5份；
所述金属合金包括镍钒合金和/或铜锰合金。
2.根据权利要求1所述的银合金靶材，其特征在于，所述铜锰合金中的铜和锰的质量比为1：(2～5)。
3.根据权利要求1所述的银合金靶材，其特征在于，所述镍钒合金中的钒和镍的质量比为1：(2～5)。
4.根据权利要求1所述的银合金靶材，其特征在于，所述银的纯度至少为99.99％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的银合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将银、铟和金属合金混匀并熔炼、依次浇铸成型、锻造、热轧、退火、机加和绑定，得到银合金靶材。
6.根据权利要求5所述的银合金靶材的制备方法，其特征在于，所述熔炼温度为1150℃～1250℃。
7.根据权利要求5所述的银合金靶材的制备方法，其特征在于，所述热轧的条件的为：
温度为500～600℃，保温时间为2～4h。
8.根据权利要求5所述的银合金靶材的制备方法，其特征在于，所述退火的条件为：
温度为500～600℃，保温时间为20min～30min。
9.一种银合金薄膜，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述的银合金靶材制备。
10.权利要求9所述的银合金薄膜在液晶显示器、光记录介质、有机发光二极管中的应用。
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