TWI443146B - 瀝青調節劑組成物及含彼之瀝青組成物 - Google Patents

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Description

瀝青調節劑組成物及含彼之瀝青組成物
本發明係關於瀝青調節劑組成物及含彼之瀝青組成物，且更特定言之，係關於具有改良在瀝青中之溶解速率之瀝青調節劑組成物及含彼之瀝青組成物。
瀝青作為道路鋪設和防水材料之使用範圍因為於低溫破裂、於高溫塑性形變..等而受限。因此，針對各式各樣瀝青調節劑的研究和應用已活躍地進行以改良瀝青的缺點。
可以使用各式各樣的聚合物材料(如，烯烴/丙烯酸系共聚物、乙烯基芳族烴/共軛二烯無規共聚物、乙烯基芳族烴/共軛二烯嵌段共聚物..等)作為瀝青調節劑。其中，乙烯基芳族烴/共軛二烯嵌段共聚物最常被使用，此因其可顯著提高瀝青的使用溫度範圍和壽命之故。
同時，在瀝青調節法中，非常重要的是將聚合物材料溶解和分散於瀝青中。通常，瀝青調節劑的溶解速率低，因此而對生產力造成直接影響。為了要改良生產力，可藉由控制聚合物材料的分子量和分子結構來提高瀝青的溶解度，但此損及最終的機械物理性質。
本發明意欲解決相關技藝中的問題。
因此，本發明的目的係提供瀝青調節劑組成物，其改良嵌段共聚物(其為用以提高瀝青的使用溫度範圍和壽命而添加的瀝青調節劑(乙烯基芳族烴/共軛二烯化合物))在瀝青中溶解緩慢之事實，即，改良嵌段共聚物在瀝青中之溶解速率，及提供含有瀝青調節劑組成物之瀝青組成物。
此外，本發明的目的係提供製造瀝青調節劑組成物之方法。
本發明之瀝青調節劑組成物包括嵌段共聚物(其係藉由令乙烯基芳族烴和共軛二烯化合物嵌段共聚合而形成)，和選自式1和2表示的化合物官能性添加劑。
式1中，n+m+m’為至多35，以至多25為佳。n、m和m’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)O-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N(H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
式2中，p+p’為至多30，以至多20為佳。p和p’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)O-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N(H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
本發明之瀝青調節劑組成物中，較佳地，包括90至99.9重量%的嵌段共聚物和0.1至10重量%的官能性添加劑。特定言之，該官能性添加劑可選自己二酸酯化合物和酞酸酯化合物，且更特定言之，該官能性添加劑可選自己二酸二(2-乙基己基)酯、酞酸二(2-乙基己基)酯和酞酸二異癸酯。
本發明亦提供瀝青調節劑組成物和含瀝青之瀝青組成物。
本發明亦提供製備瀝青調節劑組成物之方法。製備之本發明瀝青調節劑組成物之方法包含：藉由使用有機陰離子引發劑之陰離子聚合反應，使乙烯基芳族烴和共軛二烯化合物在含有烴溶劑的反應器中嵌段共聚合而製備嵌段共聚物；將選自式1和2所示化合物之官能性添加劑注入反應器中；和藉由移除烴溶劑，而得到包括嵌段共聚物和官能性添加劑的瀝青調節劑組成物。
式1中，n+m+m’為至多35，以至多25為佳。n、m和m’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)o-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N (H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
式2中，p+p’為至多30，以至多20為佳。p和p’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N(H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
前述描述中，該嵌段共聚物之製備可包括：藉由在包括烴溶劑的反應器中添加乙烯基芳族烴，及之後將有機陰離子引發劑注入其中，而形成乙烯基芳族嵌段；藉由在反應器中添加共軛二烯化合物而形成連接至乙烯基芳族嵌段末端的共軛二烯嵌段；和藉由在反應器中添加乙烯基芳族烴而形成連接至共軛二烯嵌段末端的乙烯基芳族嵌段或藉由在反應器中注入偶合劑而形成線形的三嵌段共聚物。
此外，該嵌段共聚物之製備包括：藉由在包括烴溶劑的反應器中添加乙烯基芳族烴，及之後將有機陰離子引發劑注入其中，而形成乙烯基芳族嵌段；藉由在反應器中添加共軛二烯化合物而形成連接至乙烯基芳族嵌段末端的共軛二烯嵌段；和藉由在反應器中注入偶合劑而形成徑向的三嵌段共聚物。
下文中，將更詳細地描述本發明。
本發明之瀝青調節劑組成物包括嵌段共聚物(其係藉由令乙烯基芳族烴和共軛二烯化合物嵌段共聚合而形成)和選自式1和2表示的化合物官能性添加劑，
式1中，n+m+m’為至多35，以至多25為佳。n、m和m’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)O-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N(H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
式2中，p+p’為至多30，以至多20為佳。p和p’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N(H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
本發明中使用的官能性添加劑係添加以改良已在相關技藝中作為瀝青調節劑之包括乙烯基芳族嵌段和共軛二烯嵌段之嵌段共聚物的缺點，即，改良在瀝青中溶解速率低的缺點。官能性添加劑的優點在於：嵌段共聚物迅速溶解於瀝青中且瀝青的軟化點並未明顯降低。
影響乙烯基芳族烴/共軛二烯共聚物在瀝青中之溶解速率的因素可包括溫度、切變速率、聚合物的粒子尺寸和分佈、分子結構..等。其中，本發明使用溶解度參數類似於乙烯基芳族烴/共軛二烯共聚物的官能性添加劑以藉由弱化共聚物的分子結構(特別是苯乙烯嵌段)而改良溶解速率。
如果官能性添加劑係式1和2所示的化合物，則無特別限制。特定言之，該官能性添加劑可選自己二酸酯化合物和酞酸酯化合物，且更特定言之，該官能性添加劑可選自己二酸二(2-乙基己基)酯、酞酸二(2-乙基己基)酯和酞酸二異癸酯。
同時，本發明中所用的嵌段共聚物係曾被用以提高來自相關技藝之瀝青的使用溫度範圍和壽命之瀝青調節劑。在這些調節劑中，作為適用於本發明之調節劑，該嵌段共聚物包括分子量為5,000至150,000克/莫耳的乙烯基芳族嵌段和分子量為8,000至150,000克/莫耳的共軛二烯嵌段，且乙烯基芳族嵌段對共軛二烯嵌段的重量比較佳地在5：95至50：50的範圍內。
較佳地，該嵌段共聚物的乙烯基芳族嵌段係由選自苯乙烯、甲基苯乙烯和其混合物的一或多種化合物所形成，且較佳地，該嵌段共聚物的共軛二烯嵌段係由選自丁二烯、異戊二烯和其混合物的一或多種化合物所形成。
較佳地，該嵌段共聚物係共軛二烯嵌段形成於乙烯基芳族嵌段之間的三嵌段共聚物。作為三嵌段共聚物的例子，該三嵌段共聚物可為乙烯基芳族嵌段、共軛二烯嵌段和乙烯基芳族嵌段依序連接的線形形式，且該三嵌段共聚物可為藉由偶合劑(如Si(-共軛二烯嵌段，-乙烯基芳族嵌段)4 )形成的星形或徑向形狀。該三嵌段共聚物的分子量以在15,000至500,000的範圍內為佳。
較佳地，本發明之瀝青調節劑組成物包括90至99.9重量%的嵌段共聚物和0.1至10重量%的官能性添加劑。若含有太大量的官能性添加劑，則基礎組成物的物理性質可能降低，且若含有太少量的官能性添加劑，則難以得到所欲官能性。
本發明提供製備瀝青調節劑組成物之方法。製備本發明之瀝青調節劑組成物之方法包含：藉由使用有機陰離子引發劑之陰離子聚合反應，使乙烯基芳族烴和共軛二烯化合物在含有烴溶劑的反應器中嵌段共聚合而製備嵌段共聚物；將選自式1和2所示化合物之官能性添加劑注入反應器中；和藉由移除烴溶劑，而得到包括嵌段共聚物和官能性添加劑的瀝青調節劑組成物。
式1中，n+m+m’為至多35，以至多25為佳。n、m和m’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)O-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N(H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
式2中，p+p’為至多30，以至多20為佳。p和p’中的每一者是至少為1的整數。X是酯基[-C(=O)O-]、羰基[-C(=O)-]、醚基[-O-]、硫基[-S-]、胺基[-N(H)-]、烷胺基[-N(R)-]或膦基[-P(H)-]。
前述描述中，該嵌段共聚物之製備包括：藉由在包括烴溶劑的反應器中添加第一種乙烯基芳族烴，及之後將有機陰離子引發劑注入其中，而形成乙烯基芳族嵌段；藉由在反應器中添加共軛二烯化合物，而形成連接至乙烯基芳族嵌段末端的共軛二烯嵌段；及藉由在反應器中添加第二種乙烯基芳族烴，形成連接至所形成的共軛二烯嵌段末端的乙烯基芳族嵌段，藉此形成線形SBS嵌段共聚物。同樣地，可添加適當的偶合劑以代替添加第二種乙烯基芳族烴，以形成線形三嵌段共聚物。此外，該嵌段共聚物之製備可包括：藉由在包括烴溶劑的反應器中添加乙烯基芳族烴，及之後將有機陰離子引發劑注入其中，而形成乙烯基芳族嵌段；藉由在反應器中添加共軛二烯化合物而形成連接至乙烯基芳族嵌段末端的共軛二烯嵌段；和藉由在反應器中注入偶合劑(如，四氯化碳..等)而形成星狀或徑向的三嵌段共聚物嵌段，如，Si(共軛二烯，乙烯基芳族嵌段)4 ..等。
本發明中所用的陰離子聚合反應進行嵌段聚合反應的方式使得自正丁基負離子連續形成苯乙烯嵌段，且藉由在含有機陰離子引發劑(如，正丁基鋰)的烴溶劑(例如，正己烷、正庚烷..等)中注入乙烯基芳族化合物(如，苯乙烯)，於苯乙烯嵌段末端形成負離子。以此方式，若苯乙烯化合物完全耗盡，則注入共軛二烯化合物(如，丁二烯)以自苯乙烯嵌段末端形成丁二烯嵌段。同時，在丁二烯嵌段末端形成負離子。如果丁二烯化合物完全耗盡，則注入苯乙烯化合物，而可能形成SBS嵌段共聚物。陰離子共聚合反應中，一直在嵌段末端形成負離子，使得嵌段得以延長。最後，當要中止嵌段之延長時，應藉由注入化合物(如，水、醇..等)，移除存在於嵌段末端的負離子。
有機陰離子引發劑和烴溶劑一般可以用於陰離子聚合反應且可以無任何限制地使用。這些材料通常為本發明所屬之技藝中已知者。
因此，本發明製造可作為瀝青調整劑的聚合物材料並於之後注入和混合官能性添加劑。然後，本發明回收溶劑並於之後得到瀝青調節劑組成物的均勻顆粒。然後，當進行瀝青混合時，本發明使用該顆粒作為調整劑，可以得到具有優良物理性質之經調整的瀝青。
藉此方法製造之本發明之瀝青調節劑組成物藉由最後與瀝青混合而使用。瀝青組成物中，瀝青調節劑組成物與瀝青的混合重量比以1：99至15：85為佳。瀝青調節劑組成物與瀝青混合時，瀝青溫度通常是150至240℃。當瀝青溫度過低時，混合困難，且當溫度過高時，花費過高且化合物經調節。
可以使用具有簡單攪拌功能的低切變攪拌器或具有研磨和攪拌功能的高切變攪拌器進行含有官能性添加劑的嵌段共聚物與瀝青之混合。
500克的瀝青置於混合槽中並於溫度為150℃、攪拌器的攪拌速率為400rpm下維持5分鐘。然後，攪拌器的攪拌速率提高至1000rpm並於之後添加定量的嵌段共聚物(包括官能性添加劑)。然後，溫度提高至180℃達3分鐘且攪拌速率提高至300rpm。在藉由攪拌達預定時間而使嵌段共聚物溶解於瀝青的同時，經由螢光光譜儀觀察共聚物粒子的分散狀態和尺寸。將分散於瀝青中的嵌段共聚物粒子尺寸達到1微米或較低的點視為完全溶解的時間點。於此時測定軟化點。
瀝青使用軟化點為40至60℃、滲透度為60至70且低溫拉長率為5或較低的AP-5瀝青。藉ASTM36方法測定瀝青/嵌段共聚物之混合物的軟化點。瀝青/嵌段共聚物混合物的混合比例可以控制在0.1：99.9至20：80的範圍內，以1：99至15：85為佳。
實施本發明的最佳模式
下文中，將參考體系更詳細地描述發明。但是，下面體系僅為本發明的實施例並因此，應不限制本發明之範圍。
[實例1]
以下述方式，使用苯乙烯和丁二烯作為單體，製造嵌段共聚物。4590克的環己烷(其為溶劑)和264克的苯乙烯注入充滿氮的10升反應器中且0.672克的正丁基鋰於溫度為60℃時添加，藉此聚合苯乙烯。苯乙烯經聚合且然後注入587克的丁二烯(其為單體)，藉此在聚合的苯乙烯嵌段末端生成丁二烯嵌段。丁二烯聚合反應完全，並於之後注入0.388克的四氯化矽，藉此進行偶合反應。然後，藉注入0.5克的水而使聚合反應完全。3.5克的IR1076(Irganox 1076)和7.5克的TNPP(其作為抗氧化劑)加至聚合反應溶液中作為添加劑，最後添加並分散42克的己二酸二(2-乙基己基)酯(其為官能性添加劑)，然後回收溶劑，藉此製造嵌段共聚物。前述製得之三嵌段共聚物的分子量為320,000克/莫耳。18克所製得的嵌段共聚物與500克的瀝青在溫度為180℃和攪拌速率為3000rpm下混合。將嵌段共聚物分散於瀝青中之尺寸達到1微米或較低時的時間點視為完全溶解的時間點。將此時間點記錄為溶解時間。測定當時的軟化點。溶解時間和軟化點示於下表中。
[實例2]
除了使用26克的己二酸二(2-乙基己基)酯作為官能性添加劑以外，實例2以與實例1相同的方法進行。測 定軟化點且其結果示於下表。
[實例3]
除了使用42克酞酸二(2-乙基己基)酯作為官能性添加劑以外，實例3以與實例1相同的方法進行。測定軟化點且其結果示於下表。
[實例4]
除了使用42克酞酸二異癸酯作為官能性添加劑以外，實例4以與實例1相同的方法進行。測定軟化點且其結果示於下表。
[比較例3]
除了未注入官能性添加劑以外，比較例1以與實例1相同的方法進行。測定軟化點且其結果示於下表。
如由表1可正確評價者，相較於相關技藝中之未包括官能性添加劑的瀝青調整劑，本發明之實例明顯降低調整劑在瀝青中的溶解時間且未明顯降低瀝青的軟化點。
實質上未降低瀝青的軟化點，而能形成均勻的瀝青組成物並改良瀝青組成物的生產力。

Claims (12)

  1. 一種瀝青調節劑組成物，包含：90至99.9重量%的嵌段共聚物，其係藉由令乙烯基芳族烴和共軛二烯化合物嵌段共聚而形成；和0.1至10重量%的官能性添加劑，其中該官能性添加劑係選自己二酸二(2-乙基己基)酯、酞酸二(2-乙基己基)酯和酞酸二異癸酯。
  2. 如申請專利範圍第1項之瀝青調節劑組成物，其中該嵌段共聚物包括分子量為5,000至150,000克/莫耳的乙烯基芳族嵌段和分子量為8,000至150,000克/莫耳的共軛二烯嵌段，且乙烯基芳族嵌段對共軛二烯嵌段的重量比在5：95至50：50的範圍內。
  3. 如申請專利範圍第1項之瀝青調節劑組成物，其中該嵌段共聚物的乙烯基芳族嵌段係由選自苯乙烯、甲基苯乙烯和其混合物的一或多種化合物所形成，而該嵌段共聚物的共軛二烯嵌段係由選自丁二烯、異戊二烯和其混合物的一或多種化合物所形成。
  4. 如申請專利範圍第1項之瀝青調節劑組成物，其中該嵌段共聚物係共軛二烯嵌段形成於乙烯基芳族嵌段之間的三嵌段共聚物。
  5. 如申請專利範圍第4項之瀝青調節劑組成物，其中該三嵌段共聚物具有乙烯基芳族嵌段、共軛二烯嵌段和乙烯基芳族嵌段依序連接的線形。
  6. 如申請專利範圍第5項之瀝青調節劑組成物，其 中該三嵌段共聚物係星形的Si(-共軛二烯嵌段，-乙烯基芳族嵌段)4 。
  7. 如申請專利範圍第4項之瀝青調節劑組成物，其中該三嵌段共聚物的分子量在15,000至500,000的範圍內。
  8. 一種瀝青組成物，其包含如申請專利範圍第1至7項中任一項之瀝青調節劑組成物和瀝青。
  9. 如申請專利範圍第8項之瀝青調節劑組成物，其中該瀝青調節劑組成物與瀝青的混合重量比係1：99至15：85。
  10. 一種製備瀝青調節劑組成物之方法，其包含：藉由使用有機陰離子引發劑之陰離子聚合反應，使乙烯基芳族烴和共軛二烯化合物在含有烴溶劑的反應器中嵌段共聚合而製備嵌段共聚物；將官能性添加劑注入反應器中；和藉由移除烴溶劑，而得到包括嵌段共聚物和官能性添加劑的瀝青調節劑組成物，其中該官能性添加劑係選自己二酸二(2-乙基己基)酯、酞酸二(2-乙基己基)酯和酞酸二異癸酯。
  11. 如申請專利範圍第10項之製備瀝青調節劑組成物之方法，其中製備該嵌段共聚物的步驟包含：藉由在包括烴溶劑的反應器中添加乙烯基芳族烴，及之後將有機陰離子引發劑注入其中，而形成乙烯基芳族嵌段； 藉由在反應器中添加共軛二烯化合物而形成連接至乙烯基芳族嵌段末端的共軛二烯嵌段；和藉由在反應器中添加乙烯基芳族烴而形成連接至共軛二烯嵌段末端的乙烯基芳族嵌段或藉由在反應器中注入偶合劑而形成線形的三嵌段共聚物。
  12. 如申請專利範圍第10項之製備瀝青調節劑組成物之方法，其中製備嵌段共聚物的步驟包含：藉由在包括烴溶劑的反應器中添加乙烯基芳族烴，及之後將有機陰離子引發劑注入其中，而形成乙烯基芳族嵌段；藉由在反應器中添加共軛二烯化合物而形成連接至乙烯基芳族嵌段末端的共軛二烯嵌段；和藉由在反應器中注入偶合劑而形成星狀的三嵌段共聚物。
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