TWI434869B - 近零光學遲滯膜 - Google Patents

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Description

近零光學遲滯膜
此一申請案係為請求在2008年5月7日提出申請之標題為“NEAR-ZERO OPTICAL RETARDATION FILM”的美國暫時專利申請案第61/051,160號之優先權的非暫時申請案，其之教示內容係在此以如同被重現於下文中一般地被併入以供參考。
發明領域
本發明係概略地與一聚合薄膜有關，特別是一種包含有氫化嵌段共聚物之聚合薄膜，較佳地為一實質上經過氫化之嵌段共聚物，且更佳地為一完全氫化之嵌段共聚物，其中該嵌段共聚物在經過氫化之前係為一乙烯基芳香族單體與一二烯(舉例來說，一例如1,3-丁二烯、異戊二烯的共軛二烯或是其等之混合物)的共聚物。本發明係更特別地與在分別被標示為R0 與Rth之薄膜平面和厚度方向上，均具有非常低之(接近零奈米(nm))光學遲滯性的此等薄膜有關。本發明也與此等光學薄膜在各種最終應用中之用途(不論其是否經過拉伸(經定位)或未經過拉伸(未經定位))有關，該等應用包括有，但不限於，液晶顯示器(LCD)電視(TV)組或是一些其他顯示裝置的光學元件之彩度改善與視角改良。
 發明背景
LCD電視的製造業者係典型地會使用一種包含有一多層前側偏光總成、一多層後側偏光總成，以及夾合於此等總成之間的一液晶玻璃槽或層之結構。每個偏光總成(依照其之次序與有效(operative)接觸方式(較佳地為實質接觸，更佳地為實質接觸、層合、黏合或黏接))都包括有一外部保護層或薄膜、一典型地包含一例如碘的兩色性物質之用來作為偏光層或薄膜(在前側的偏光總成的情況下為前側偏光層，而在後側偏光總成的情況下為後側偏光層)的聚乙烯醇(PVA)薄膜，以及內部保護層或薄膜。相對於該液晶玻璃槽或層次而設置之“內部的”與“外部的”該保護層，其中該內部係鄰接於一表面(其係較佳地鄰接於且係實質上或實際上與其接觸)，該表面係較佳地為一主要表面，且更佳地，為該液晶玻璃槽或層次之一主要平面表面，而外部則係位在遠離該液晶玻璃槽或層次之處。
對於許多的LCD裝置(舉例來說，平面切換(IPS)模式LCD電視)而言，LCD顯示器製造業者需要一種在接近於零nm(較佳地係大約為零nm，且最佳地為等於零的nm)的之所有的入射光角度下，都具有光學遲滯作用之內部保護層。
三醋酸纖維素(TAC)薄膜會構成一種可以提供近零光學遲滯性之材料類型，但是此一薄膜易於對溼氣敏感，並在藉由吸收溼氣而隨著時間導致尺寸穩定性劣化。
環烯烴聚合物(“COP”)或共聚物(“COC”)可以產生具有比TAC薄膜更低的溼氣敏感性之薄膜，但是其比起此等TAC薄膜係具一相當高的R0 與Rth值。舉例來說，典型的COP薄膜具有一範圍落在5nm至10nm內之R0 。典型的COC薄膜比起COP薄膜可能會具有略低之遲滯值，但是製造業者認為其係太脆而無法用來作為在一偏光薄膜總成中之保護薄膜。
美國專利申請案(USPAP)第2003/0031848號(Sawada等人)，揭示一種藉著例如飽和降莰烯樹脂之非結晶性熱塑性樹脂的融化擠製作用而製造之光學薄膜，同時其之厚度係為100微米(μm)。
在2007年11月20日提出申請之美國專利申請案(USPAP)第60/989154號中，揭示一種在0.001至0.05的範圍內具有一雙折射性，以及在波長為633nm下係落在25nm至500nm內之R0 之聚合薄膜。
 發明概要
在一些具體例中，本發明係為一種包含有一氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物的光學薄膜，該光學薄膜具有一在使用波長為633nm並且係垂直於該薄膜之一主要平面表面的入射光來進行測量下，係為<5nm的R0 以及<10nm之Rth(以等式(((nx +ny )/2)-nz )d)來表示)。該氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物，係較佳地為一實質上被完全氫化之乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物，更佳地為完全氫化之乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物。或者，該氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物係為二或更多種的氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物、一實質上完全氫化之乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物，以及完全氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物之摻合物。
使用垂直於該薄膜之主要平面的入射光以由R0 之測量值來計算Rth，而該測量作用係於傾斜光線之入射角係為40度(40°)下進行。傾斜光線之入射角的測量係藉著將該薄膜，以相對於其之慢軸方向或是其之快軸方向而傾斜40°來進行。由R0 測量值來確定薄膜之慢軸方向或是快軸方向。該光學薄膜可以是未經拉伸的(舉例來說，實質上藉由一種包括有少量的(如果有的話)機械定位作用之製程來製備)，或是藉由習於此藝者所之已知的傳統技術來加以拉伸(不論其係被單軸地、雙軸地或是多軸地拉伸)。該光學薄膜係較佳地為一未經拉伸的薄膜。如果其係經過拉伸的，則該氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物係較佳地為具有一基於總薄膜重量係<三重量百分比的結晶度。
該光學薄膜可以在一IPS模式LCD裝置中被用來作為一內部保護層。
在一些具體例中，本發明係為一偏光總成，該偏光總成包含有一PVA薄膜以及一保護薄膜層，該PVA薄膜層係至少附著於其之主要平面表面中之一者上，而一保護薄膜層係包含有上述之光學薄膜。每個保護薄膜均係實際上與該PVA薄膜層的一主要平面表面接觸(較佳地係經由一膠黏劑而形成黏接接觸)。如果有需要的話，人們可以藉由例如電暈處理或電漿處理之已知技術來處理該薄膜以改善黏結作用。
該光學薄膜也可以選擇性地包含目前用於以TAC為基礎之光學薄膜中的任何光學添加物(舉例來說，一桿狀或碟狀液晶分子)。然而，該光學薄膜並不需要包括有一或者更多的光學添加劑，以得到近零R0 與Rth。
當該等範圍係在此被描述為2至10的範圍內時，除非其之端點(舉例來說，2與10)以及每個數值有被明確地排除，否則此等數值不論係為一合理值或一不合理值，均係被包含於該範圍內。
“包含有”以及其之衍生術語並未排除任何額外的成分、步驟或是製程，不論其等在此是否有被揭露。相對地，“基本上包含有”則將除了對於可操作性而言並非是必要的任何其他的額外成分、步驟或是製程，排除於任何被完善詳述的範圍之外。“由......所組成”則明確地排除未被描述或列出之任何的成分、步驟或製程。除非有明確地說明，“或”係帶表所列出之元件中之個別元件以及其等之任何組合。
溫度則可以華氏(℉)以及其在℃中之相等溫度的方式來表示，更典型地係僅以℃來表示。
除非在內文中有相對地說明、暗示，或係為該技藝所慣用的，在此所有的份數與百分比均係以重量為基礎。
基於美國專利實務，在此所引述之任何專利案、專利申請案，或是公開案的內容，特別是有關於在該技藝中與合成技術、定義(與在此所提供之任何定不一致的內容)以及一般知識之揭示內容，均係全部在此被併入以供參考(或者，其等之同等US對應案也同樣被併入以供參考)。
用於例示說明之描述內容和具體例並非是用於以任何方式來界定或限制本發明，並且不會構成排除或是全部包含了本發明之所有可能具體例的清單。
如在此所使用的，“近零光學遲滯現象“係代表一小於(<)5nm之R0 以及<10nm之Rth，該R0 係較佳地為<3nm，更佳地為<2nm，有更佳地為<1nm，且再更佳地為<0.5nm。該Rth係較佳地為<5nm，更佳地為<3nm。
在此所描述之該光學薄膜係較佳地包含有一氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物。該氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物係更佳地實質上被完全氫化，而又更佳地係為完全氫化乙烯基芳香族/共軛二烯聚合物。在每種情況中，“氫化”係代表在乙烯基芳香族與部分與共軛二烯部分中所出現的雙鍵之氫化作用。
如果人們選擇接受在耐熱性與例如模數與韌性之機械性質兩者或是其中之一者出限降低的情況，人們可以使用一完全氫化的隨機乙烯基芳香族/共軛二烯共聚物，來取代所有的或是一部份的該較佳的氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物。舉例來說，如果人們需要一係為100℃之最小玻璃轉化溫度(Tg )，一具有此一Tg 值之隨機共聚物係典型地具有基於總氫化前隨機共聚物重量，係為85重量百分比的含量之氫化前乙烯基芳香族(舉例來說，苯乙烯)。習於此藝者通常認由此一隨機共聚物所製備的薄膜，係非常脆且不適合用於一在薄膜切割與處理(舉例來說，層合作用)上需要一些可撓性，或是一需要能夠配合一非平面表面之應用中。
該乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物在氫化作用之前，可以具有包括有分明嵌段(distinctblock)、遞變嵌段、徑向嵌段(radialblock)之任何已知架構。分明嵌段(distinctblock)架構包括有可以產生所欲結果之交替的乙烯基芳香族嵌段與共軛二烯嵌段，特別是在此等嵌段架構形成三嵌段共聚物或是五嵌段共聚物的時候，在每種情況中均係以乙烯基芳香族作為末端嵌段。五嵌段共聚物會構成特別較佳之嵌段共聚物。該乙烯基芳香族嵌段可以隨著需求而具有相同或不同的分子量。同樣地，該共軛二烯嵌段也可以具相同或不同之分子量。
該乙烯基芳香族嵌段可以包含有在美國專利(USP)第6,632,890號(Bates等人)以及USP6,350,820(Hahnfeld等人)中所教示之任何一種乙烯基芳香族單體。典型的乙烯基芳香族單體包括有苯乙烯、α-甲苯乙烯、乙烯基甲苯(尤其是，對-乙烯基甲苯)之所有的同分異構物、乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、乙烯基聯苯、乙烯基萘、乙烯基蒽以及其等之類似物的所有同分異構物，以及其等之混合物。該嵌段共聚物可以在每個乙烯基芳香族嵌段中，包含有一種或是超過一種之經聚合的乙烯基芳香族單體。該乙烯基芳香族嵌段係較佳地包含有苯乙烯，更佳地係基本質包含有苯乙烯，並且係又更佳地是由苯乙烯所組成。
該共軛二烯嵌段可以包含有如在USP 6,632,890與USP 6,350,820中所教示之具有二個共軛雙鍵的任何單體。共軛二烯單體之代表性但不具限制性的具體例，包括有丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-戊二烯、異戊二烯，以及其等之混合物。在該乙烯基芳香族嵌段中，該嵌段共聚物可以包含有一種(舉例來說，丁二烯或異戊二烯)或是超過一種(舉例來說，丁二烯與異戊二烯)種類。在該嵌段共聚物中之較佳的共軛二烯聚合物嵌段在氫化作用之前，可以包含有聚丁二烯嵌段、聚異戊二烯嵌段，或是經混合的聚丁二烯/聚異戊二烯嵌段。雖然嵌段共聚物在氫化作用之前，可以包括有一個的聚丁二烯嵌段以及一個的聚異戊二烯嵌段，較佳的結果係運用在氫化作用之前僅有聚丁二烯嵌段或是僅有聚異戊二烯嵌段之共軛二烯嵌段的嵌段共聚物。主要係基於製造上的簡單性，其較佳地可以使用單一二烯單體。
USP 6,350,820將一嵌段界定為一共聚物的聚合區塊，其可以與該共聚物的結構上或組成上不同之聚合區塊具有微相分離。微相分離係由於聚合區塊之不相容性而出現於該嵌段共聚物裡面。
所例示的其中每個乙烯基芳香族嵌段都包含苯乙烯(S)，同時每個共軛二烯嵌段都包含丁二烯(B)或異戊二烯(I)之較佳的乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物，係包括有SBS與SIS三嵌段共聚物以及SBSBS與SISIS五嵌段共聚物。雖然該嵌段共聚物可以是一三嵌段共聚物，或者係更佳地為一五嵌段共聚物，該嵌段共聚物可以是一具有一或更多額外的乙烯基芳香族聚合物嵌段、一具有一或更多額外的共軛二烯聚合物嵌段，或是同時有一或更多額外的乙烯基芳香族聚合物嵌段以及一或更多額外的共軛二烯聚合物嵌段之多嵌段類型，或者係為一星狀嵌段共聚物(舉例來說，經由連結作用所產生者)。如果有需要的話，人們可以使用具有二個嵌段之共聚物(舉例來說，二個三嵌段共聚物、二個五嵌段共聚物，或是一個三嵌段共聚物與一個五嵌段共聚物)的摻合物。人們也可以在單一嵌段裡面使用二個之不同的二烯單體，其將會提供一種可以被顯示為例如SIBS之結構。這些代表性結構例示說明(但是並未侷限於)適合用於本發明的具體例中之嵌段共聚物。在每一種情況中，該等較佳之嵌段共聚物均係以氫化作用之前的狀況來顯示。
“實質上完全氫化”代表在氫化作用之前於乙烯基芳香族嵌段中之90%(百分比)的雙鍵係使經氫化或是被加以飽和，並且在氫化作用之前於二烯嵌段中之95%的雙鍵係經氫化或是被加以飽和。
“完全氫化”代表在氫化作用之前於乙烯基芳香族嵌段中之95%的雙鍵係經氫化或是被加以飽和，並且在氫化作用之前於二烯嵌段中之97%的雙鍵係經氫化或是被加以飽和。
較佳的氫化嵌段共聚物包含有二個的氫化聚合乙烯基芳香族單體，以及一個的氫化聚合二烯單體。較佳的氫化三嵌段共聚物係具有二個嵌段的氫化聚合乙烯基芳香族單體、一個嵌段的氫化聚合二烯單體，以及一係為自20,000，較佳地為30,000，更佳地為40,000，且又更佳地為50,000至150,000，較佳地為至120,000，更佳地為至100,000，且又更佳地為至90,000的範圍內之總數量平均氫化前分子量(Mn)。較佳之氫化五嵌段共聚物具有三個氫化聚合乙烯基芳香族單體、二個氫化聚合二烯單體，以及一係為自30,000，較佳地為40,000，且更佳地為50,000至200,000，較佳地為至150,000，更佳地為至120,000，且又更佳地為至10,000的範圍內之總Mn值。
該嵌段共聚物在氫化作用之前(較佳地係在氫化作用與形成為一薄膜之前)，係為一具有範圍落在55重量百分比至<90重量百分比，較佳地為65重量百分比至85重量百分比，且更佳地為65重量百分比至80重量百分比內之苯乙烯含量，以及一範圍落在45重量百分比至10重量百分比，較佳地為35重量百分比至15重量百分比，且更佳地為35重量百分比至20重量百分比內之共軛二烯單體含量的苯乙烯/共軛二烯單體嵌段共聚物，其中每一重量百分比均係以總嵌段共聚物重量為基礎，而其等在加總時係等於100重量百分比。
在苯乙烯含量低於55重量百分比時(特別是在其低於50重量百分比或是更少時())，由此一聚合物所製備之薄膜的尺寸穩定性就會開始減少。該苯乙烯含量的範圍係更佳地為60重量百分比至<85重量百分比，且又更佳地為65重量百分比至<80重量百分比。相反地，該共軛二烯單體含量的範圍係更佳地為40重量百分比至15重量百分比，且又更佳地為35重量百分比至20重量百分比。
氫化乙烯基芳香族的/共軛二烯嵌段共聚物之二烯單體的選擇，會影響其是否具有結晶度以及結晶度(如果其存在的話)之範圍。舉例來說，氫化聚異戊二烯具有一交替聚(乙烯-alt-丙桸)重複單元結構，其會呈現至少無法藉由目前之技術來辨識的結晶度。氫化聚丁二烯係具有一聚(乙烯-共-1-丁烯)重複單元結構，其可以由於該聚乙烯成分而呈現出結晶性。在氫化聚丁二烯嵌段中所可以達成之結晶程度，係至少部份地隨著聚合物微構造(也就是丁二烯單體在此一微結構中藉著1,2-聚合作用相對於1,4-聚合作用而結合之百分比)而改變。在藉由1,2-聚合作用來與丁二烯單體結合之百分比超過30重量百分比時，在一使氫化聚丁二烯嵌段中之顯著結晶性會開始減低。同樣地，一在氫化作用之前具有一包含有異戊二烯與丁二烯單體之二烯嵌段的氫化嵌段共聚物，也具有一介於零與由純氫化聚丁二烯成分所賦予者之間的結晶度。
該乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物係較佳地具有<3重量百分比之結晶度，更佳地為<1重量百分比(重量百分比)之結晶度，且又更佳地為<0.5重量百分比之結晶度。藉由熱示差掃瞄卡量計(DSC)可以決定百分比結晶度。
然而，結晶度為零並不等同於一至少部份地源自於由雙折射現象之面內光學遲滯現象(R0 )，該雙折射現象係由例如在製備時之各向相異性聚合物鏈及/或在一製備物件中所存在之嵌段共聚物形態所導致。
人們也可以將一非嵌段聚合物或共聚物與一個的嵌段共聚物混合，以使得一光學薄膜係進一步包含有許多的非嵌段聚合物或共聚物。典型的非嵌段聚合物與共聚物包括有，但不限於氫化乙烯基芳香族同聚物或隨機共聚物、聚烯烴、環烯烴聚合物、環烯烴共聚物、丙烯酸聚合物、丙烯酸共聚物以及其等之混合物。該非嵌段聚合物或共聚物在與一嵌段共聚物混合時，係可以與一個的該嵌段共聚物相混合並螯合於其中。基於嵌段共聚物與非嵌段共聚物的總重量，該非嵌段共聚物之含量係較佳地落在0.5重量百分比至50重量百分比的範圍裡面。該範圍係更佳地為1重量百分比到40重量百分比，又更佳地為5重量百分比至30重量百分比。
額外之典型的非嵌段共聚物包括有一選自於由乙烯基芳香族同聚物，以及一乙烯基芳香族單體與一共軛二烯之氫化隨機共聚物所構成的群組之聚合物(舉例來說，一同聚物、一隨機共聚物或是一互聚物)。
“同聚物”係代表其中由單一單體來聚合之聚合物(舉例來說，在一聚苯乙烯同聚物中係為苯乙烯)。同樣地，“共聚物”係代表一種其中由兩個不同單體來聚合之聚合物(舉例來說，在一苯乙烯丙烯腈共聚物中係為苯乙烯單體與丙烯腈單體)，並且“互聚物”係代表一種其中由三個或更多不同單體來聚合之聚合物(舉例來說，在一乙烯/丙桸/二烯單體(EPDM)互聚物中係為乙烯單體、丙桸單體以及一二烯單體)。
在此所描述之該光學薄膜係被用來作為一偏光總成之一保護薄膜，特別是用於IPS模式LCD電視組，或是任何需要偏光薄膜堆之其他成像裝置中，而在一定的入射光角度範圍內會呈現近零光學遲滯現象(舉例來說，從垂直於該薄膜至大於(>)或少於(<)垂直達接近90°)。此等薄膜也被發現可以在反射式與半穿透反射式LCD顯示器的四分之一波片中，被用來作為一保護薄膜。此等薄膜係進一步被發現可以被用來作為a)一防炫光薄膜或一抗反射薄膜之一基礎薄膜基材或層次、b)一線性偏光或一圓形偏光薄膜之一基礎薄膜基材或層次，或者是c)觸控式螢幕薄膜中之任何一者或更多者。
在此所描述之光學薄膜可能是單一的或是單層薄膜，或者可以由多層薄膜結構之一或更多層所構成。該光學薄膜係具有二個分離而較佳地係實質上平行的主要表面。如果有需要的話，該光學薄膜可以包括有例如一抗氧化劑、一紫外線(UV)安定劑、一塑化劑、一脫模劑、一抗靜電劑，或是任何其他用於聚合薄膜之製造中的傳統添加劑之一個的傳統添加劑。
該光學薄膜部份地可以被至少部分地使用傳統的交聯添加劑(舉例來說，矽氧烷)，並且包括有一以紫外線、溼氣或加熱作用所起始之交聯反應的傳統交聯機制來加以交聯。交聯作用可以在薄膜被擠出之後發生。無論如何，一定程度之交聯作用可能是有益的，只要其不會導致可能干擾薄膜澄清度或透明度(特別是光學薄膜特徵或性質)之凝膠的形成。
用於製備該光學薄膜之組成物也可以被用來製造包括有，但不限於高密度數位影像光碟以及光學讀取透鏡之可以受益於低光學遲滯性的其他製造物件。習於此藝者了解與薄膜擠製作用不同之製造方法的碟片或鏡片模造作用，可以因而導致不同的光學參數組合以及物理性質效能需求。
該光學薄膜係較佳地由例如在Plastics Engineering Handbook of the Society of Plastics Industry,Inc.第四版，第156、174、180和183頁(1976)中所教示之熔融擠製或熔融澆鑄作用所產生。典型的熔融澆鑄步驟包括有在一足以將一聚合物或摻合物，由一固體狀態(例如粒狀或片狀)轉變為一融化狀態或是熔融聚合物之預定溫度、擠壓機螺桿壓機、擠壓模具間隙設定以及擠壓機背壓下，運用一例如由Killion Extruders,Inc.公司所製造之迷你鑄膜生產線(mini-cast film line)的熔融擠製機來進行作業。使用例如在USP 6,965,003(Sone等人)中所揭示之“型模具”，或是在Modern Plastics的Charles A Harper所編彙的Modern Plastics Handbook(McGraw-Hill,2000),第5章第64-66頁的Processing of Thermoplastics中所揭示之“衣架型模具”(coat hanger die)的傳統薄膜形成模具，可以產生一可以符合如上所述之物理特性與效能參數之薄膜。
上述之光學薄膜係經由已知的薄膜製造技術(特別是擠壓鑄造或擠製壓延作用，但是也包括有例如溶液鑄膜之其他技術)來加以製備。對擠壓鑄造作用而言，適當的熔融製程係為一氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物之有序-無序態變化溫度(TODT )(在TODT 存在下)至<攝氏310度(℃)，或是在不具有可測得之TODT 時係為180℃至<310℃，較佳地為200℃至280℃。
在一些情況中，本發明之氫化乙烯基芳香族-共軛二烯嵌段共聚物之該TODT ，係低於其之Tg 而因此係難以達成的。較佳之熔融作業範圍允許其可以在一高於Tg+30℃但是<310℃，更佳地在>Tg+50℃但是280℃路的溫度下，將一聚合物熔融物加以擠壓。在其他的情況中，氫化乙烯基芳香族-共軛二烯嵌段共聚物的TODT 可能會太高(>310℃)，此等共聚物係非常難以藉由製造成一薄膜或薄片，而因此並不適合於本發明的一些具體例。對於具有可達到之TODT (也就是，>Tg但是<310℃)之氫化乙烯基芳香族-共軛二烯嵌段共聚物而言，用來製備一低遲滯性光學薄膜之適當的熔融擠壓溫度係為一>TODT 但是<310℃，更佳地為>TODT +20℃但是<310℃，更佳地為>TODT +50℃但是<310℃之熔融溫度。TODT ”係指一種嵌段共聚物會在該溫度下失去不連續性、週期形態規律性，並轉變為實質上均勻之分子鏈熔融物。處於其之有序規律狀態下之氫化嵌段共聚物的小角度x光散射(SAXS)影像係具有高度各向相異性。各向相異性在一聚合物於一低於其之TODT 的溫度，於一低頻率(舉例來說，一每秒0.01雷德(rad/s)至0.1rad/s的頻率)，以及一大應變振幅(舉例來說，一係為100%至300%之應變振幅)之震盪剪流下達成一致的剪切性時最為顯著。微相分離嵌段共聚物之剪切一致性行為(Shear alignment behavior)係為廣為人知的，並且可以見於例如Oxford University Press,1998的由Ian Hamley所撰寫之The Physics of Block Copolymers一文中。相反地，由於個別的聚合物鏈係開始形成一隨機結構，氫化嵌段共聚物之失序不規律狀態下的SAXS影像，將不會呈現出一可測得之各向相異性數值。在聚合物融化溫度超過聚合物之TODT 時，一來自於此一聚合物熔融物之鑄膜就易於變得非常透明並具有非常低之混濁度。在該聚合物融化溫度低於一聚合物之TODT (舉例來說，低於該TODT 達>30℃)的時候，一鑄膜之光學透明度可能會被製造條件所影響。在一些情形中，此一薄膜可能會因為在薄膜表面上之微米層級的粗糙度而呈現出些微朦朧狀。在後者的情況中，可以在一高於該聚合物之玻璃轉化溫度(Tg )的溫度下，運用一後續的薄膜定位/拉伸作業步驟(雙軸地或是單軸地)來改善此一薄膜的透明度。
Ian Hamley於The Physics of Block Copolymers一書第29-32頁中，探討了TODT 的測量方式，其之揭示內容係以法律上所允許之最大的範圍而在此被併入本發明。
一“未經拉伸”(或“未經定位”)的薄膜係指一種由擠壓鑄造作用(或壓延作用)來製造並運用之薄膜。此一薄膜的製備並不包括有在加熱下藉著拉伸而將一薄膜定位之獨立加工步驟(舉例來說，在被用來製造該薄膜之聚合物的玻璃轉化溫度下，或是高於其之溫度下)。習於此藝者將會瞭解某種程度之定位作用，將不可避免地會在一或兩者的薄膜期間在一個鑄膜中發生鑄造它本身和捲一石膏模型進入一個捲物之內薄膜為比較進一步的處理。本發明將此等不可避免的程度之定位作用，排除於其之“定位作用”或是“定位”的定義以外。
相反地，一“經拉伸”(或是“經定位”)之薄膜的製備，的確包括有一在藉由擠壓鑄造(或擠製壓延)作用來製備薄膜之後的獨立步驟。該獨立步驟包括有於該用來製造該薄膜的該聚合物之玻璃轉化溫度或更高之溫度下，將一薄膜加以單軸地或雙軸地定位或拉伸。針對於用於薄膜定位或拉伸作用之已知方法的更多資訊，請參見例如由John H.Briston所撰寫之標題為“Plastic Films”，Longman Scientific & Technical(1988)的專題論文，第8章、第87-89頁。
雖然熔融擠壓作用代表製造本發明之薄膜的一較佳方法或製程，但是如果有需要的話人們也可以使用其他較不適合之技術。舉例來說，在瞭解溶劑處理和溶劑移除會造成包括環保問題之額外問題下，人們可以使用溶劑澆鑄作用。
對於擠壓鑄造而言，一係<110℃之鑄造滾筒或冷卻滾筒溫度將可以產生令人滿意之結果。該鑄造或冷卻滾筒溫度係較佳地為<100℃，且更佳地為<95℃。鑄造或冷卻滾筒溫度之實際下限係為40℃。
該光學薄膜係具有一較佳地為<250微米(μm)，更佳地為150μm，且又更佳地為100μm之厚度。薄膜厚度之可能下限為15μm，而25nm係為一較佳的薄膜厚度下限。
一旦其被製備，光學薄膜可以進行一或更多的後加工作業。舉例來說，一薄膜可以在一介於該氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物之融化溫度(Tm)(如果其具有一可測得之融化溫度)至其之Tg的範圍之內的溫度下進行退火，以改善其之一或更多的光學與機械特性。一典型的退火溫度範圍係為70℃至100℃。在退火作用之替代作用中，薄膜可以落在該氫化乙烯基芳香族的/共軛二烯嵌段共聚物之Tg -10℃至其之Tg +75℃的範圍裡面之溫度下，於一個方向下(舉例來說，在其之機器方向(MD)及/或其之橫向方向(TD)中)加以定向或拉伸。該範圍係較佳地為Tg至Tg+50℃。
 較佳實施例之詳細說明 具體例
下列的具體例示說明，但是並未侷限本發明。所有的溫度均為℃。本發明的具體例(Ex)係依據阿拉伯數字來標示，而比較具體例(比較Ex或是CEx)則係依據英字母次序來標示。除非在此有另外說明，否則“室溫”或“環境溫度”一般是25℃。
為了藉由第一壓軋成型作用來測量氫化苯乙烯嵌段共聚物之TODT ，在230℃的溫度下該共聚物之等分試樣係為一具有25公釐(mm)的直徑與1.5公釐的厚度之圓盤狀樣品。運用一在每秒(rad/sec)0.1弧度以及一係為1%的應變振幅下進行操作的平行板流變儀(ARES流變儀，TA Instruments公司，New Castle，DE)，以在一線性黏彈性狀態中為該樣品進行動態流變定性作用，來檢視在160℃至300℃的溫度範圍內以每分鐘在0.5℃的增溫斜率下，於低頻率彈性模數中之不連續性。在進行動態流變測量之前，將該樣品在160℃下熱平衡30分鐘的。以此一方法所進行之TODT 量測作用，係具有±5℃之精確度。
藉著選定一該薄膜之未包括明顯可見缺陷的部分之薄膜的矩形區塊(在該MD中為30公釐(mm)而在TD中為100公釐)，而運用EXICORTM 150ATS(Hinds lnstrument公司)裝置以及633奈米(nm)的波長來測量薄膜樣本之光學遲滯現象，並在該矩形區塊中之不同區域上，進行120次獨立的光學遲滯現象測量作用。每次測量都代表一係為5×5公釐的薄膜區域的測量結果。在入射光與該矩形薄膜區塊的主要平面垂直時來測量R0 。以該120次獨立測量作用之平均值來代表該平面內遲滯作用(R0 )，並以該薄膜區塊之所有獨立的測量結果為基礎來計算R0 的標準差。如上所述的來計算Rth。以該薄膜之未包括明顯可見缺陷的部分之五個獨立的量測值來代表薄膜之Rth。藉著將該薄膜相對於其之慢軸方向或是其之快軸方向而傾斜40°以形成該斜向入射光角度測量值R40 。以R0 之測量作用來確定該薄膜的慢軸方向或快軸方向。如果測試者假定該薄膜慢軸方向係為其之X-軸，且該X-軸也是R40 測量作用之傾斜軸，他就可以藉由下列的三個等式來解出(nx 、ny 、nz )值而計算Rth：n x +n y +n z =3n 0 (n x -n y )×d =R 0
在上述的三個等式中，n0 係為用來製造該薄膜之該聚合物的該折射率(以ATAGO公司所製造之多波長阿貝折射計(Abbe refractometer)DR-M2來加以測量)，d代表薄膜厚度，而角度θ則係由下列等式所決定：
基依據上述三個等式與d之解，可以如下所述的來計算Rth： 使用DSC分析方法以及一型號Q1000之DSC儀(TA Instruments公司)，來測定相對於氫化苯乙烯嵌段共聚物或是薄膜樣本結晶度之總重量的結晶度重量百分比(X百分比)。DSC測量的一般原理以及應用DSC來研究半結晶聚合物的方法，係被描述於標準文獻中(舉例來說，E.A.Turi所編輯之Thermal Characterization of Polymeric Materials,Academic Press,1981)。
將該型號Q1000之DSC儀依據該Q1000所建議之標準流程而首先以銦然後以水來加以平衡，以確保銦之溶解熱(Hf )與起始熔化溫度係分別落在規範標準品(28.71J/g和156.6℃)之每克0.5焦耳(J/g)與0.5℃的誤差範圍內，而水之起始熔化溫度則係在0℃之0.5℃的誤差範圍內。
在230℃的溫度下將聚合物樣本壓軋成一薄膜。將一塊具有5毫克(mg)至8毫克的重量之該薄膜置於該DSC樣本盤中。在該樣本盤上疊附一外蓋以確保一密閉環境。
將該樣本盤置於該DSC的腔室內並將該盤內的內含物以大約為100℃/min之速率加熱至係為230℃之溫度。將該盤內的內含物維持在該溫度下大約三分鐘，然後將該盤內的內含物，以10℃/min之速率冷卻至係為-60℃之溫度。將該盤內的內含物等溫地維持於於-60℃下三分鐘，然後將該內含物於一被稱為“第二加熱作用”之步驟中，以10℃/min之速率加熱至230℃之溫度。
分析由上述的聚合物薄膜樣本之該第二加熱作用所產生之最高融化溫度、起始與最高結晶溫度，以及Hf (也被稱為熔化熱)的熱焓曲線。藉著運用一線性基線而將該熔融吸熱線下方之區域自開始熔化積分至熔化結束，而以J/g為單位來量測Hf 。
一百分之100結晶的聚乙烯具有係此技所公認為292J/g之Hf 。藉著使用下列等式來計算相對於一氫化苯乙烯嵌段共聚物或是薄膜樣本之結晶度的重量百分比(X百分比)：X百分比=(Hf /292)×100%
在該嵌段共聚物氫化之前，藉著運用四氫呋喃(THF)作為該嵌段共聚物之溶劑以進行凝膠滲透色層分析(GPC)，來進行氫化乙烯基芳香族-共軛二烯嵌段共聚物之分子量分析。運用來自於Polymer Labs,Inc.公司之窄分子量聚苯乙烯標準品來將GPC管柱加以平衡。該標準品的分子量係介於580道爾頓至3,900,000道爾頓的範圍內。Mn或是氫化前嵌段共聚物之重量平均分子量(Mw )，係被用來作為聚苯乙烯-當量值。
對不具有結晶或是僅具有少量結晶之完全氫化乙烯基芳香族-共軛二烯嵌段共聚物進行GPC分析，其係首先使用一雙溶劑(十氫/THF，其中十氫係為十氫化萘(C10 H18 )的簡稱)來溶解此一氫化嵌段的樣本以形成一聚合物溶液，並接著在40℃下以流動的THF作為流動相，而運用傳統的GPC系統(舉例來說，Hewlet Packard HP1090)來分析該聚合物溶液。同樣地，Mn或是完全氫化嵌段共聚物之重量平均分子量(Mw )，係被用來作為聚苯乙烯-當量值。
下列的表1概要說明用於後續的Ex和比較Ex中之氫化苯乙烯嵌段共聚物材料以及其他材料。比較Ex A係為一可以自Nippon Zeon公司以ZEONORTM ZF-14薄膜之商品名而商業上取得的環烯烴聚合物(COP)薄膜。在表1中，係以相對於在氫化作用之前於聚合物中所存在之總共軛二烯含量的百分比，來顯示1,2-乙烯基的含量(也被稱為1,2-丁二烯或是1,2-異戊二烯含量)。在表1中，Mn 係代表依據上述使用四氫呋喃(THF)作為溶劑之GPC分析結果的聚苯乙烯-當量分子量。對於除了A與E之外的所有材料，Mn 值反映了在氫化作用之前的聚合物特性。材料A與E經由上文所詳細說明之運用雙溶劑的GPC分析作用，來測定完全氫化聚合物之Mn 。材料A係具有意料之外的低結晶度，而純的氫化聚異戊二烯應該不具有結晶度。
Ex 1-Ex 16與比較Ex A至比較Ex I
使用選自於上述表1的氫化苯乙烯/共軛二烯嵌段共聚物，以及由Killion Extruders,Inc.公司所製造之迷你鑄膜生產線(mini-cast film line)，來製備未經拉伸單分子層聚合薄膜材料樣本。該鑄膜生產線包括一具有係為24：1之長度與直徑比(L/D)，並在如下列表2中所顯示之設定擠壓溫度操作下進行操作的25公釐擠壓機。該擠壓機以衣架型擠壓模具(coat hanger extrusion die)(寬10英吋(25.4cm)而模具間隙係設定為0.040英吋(1公釐)一起作用。該模具係於200℃至290℃之設定溫度範圍內進行操作。該鑄膜生產線也包括有一具有陶瓷塗層之直徑為8吋(20.3cm)且寬度為12吋(30.5cm)，並且係在落在85℃至90℃的範圍內之設定溫度下操作的鑄造滾筒。將擠壓機輸出量穩定維持於每小時大約5磅(每小時11公斤)，並隨著所生產的薄膜規格(40μm、60μm、80μm或130μm)來改變滾筒速度。表2也顯示了每個不同薄膜樣本之薄膜規格、R0 和Rth。
在上述表2中之資料可以支持一些觀測結果。首先，Ex1-6證明人們可以製備在250℃至280℃之30℃的加工溫度區段，具有非常低之R0 (少於1nm)以及Rth(少於2nm)，以及具有係為70重量百分比的苯乙烯含量之氫化SISIS五嵌段共聚物的一定範圍厚度之光學薄膜。其次，Ex 7-16以及比較Ex B至比較Ex F則顯示，加工溫度在以具有不同的Mn值以及範圍介於70重量百分比至90重量百分比的苯乙烯含量之各種不同氫化五嵌段共聚物(Ex 7-9係為SISIS而Ex 10-16與比較Ex B至比較Ex F則係為SBSBS)製備中，扮演了重要的角色。在該融化加工過程或擠壓溫度如同在在Ex 7-16中，比最適當的加工溫度(舉例來說，低於上述之該30℃的融化加工溫度區段)的時候，所產生之鑄膜似乎具有某種程度之分子定向現象，其接著會導致一比Ex 1-6略高之光學遲滯現象(舉例來說，Ex 7之係為3.4的R0 相較於Ex 1之係為0.29的R0 )。第三，比較Ex B至比較Ex F顯示該聚合物組成物(其係指苯乙烯含量與結晶度)以及薄膜厚度，對於特別是R0 之光學遲滯效果會造成影響。
比較Ex G與比較Ex H說明即使是在五嵌段SBSBS結構下，過度的結晶(舉例來說，超過或等於()7.0%)會對R0 造成不利影響，而使得此等五嵌段SBSBS結構之運用，不論薄膜擠壓之熔融加工溫度為何，都不適合被用於需要近零之R0 與Rth值的應用中。第四，比較Ex I顯示過低之苯乙烯含量(在此一情況中，基於總氫化前作用聚合物重量係為50重量百分比)會導致一種過軟且過黏之氫化聚合物，而無法用來作為需要近零之R0 與Rth值的應用中之光學薄膜。第五，比較Ex A顯示一COP薄膜並不具有近零之R0 值，其之R0 係為5.9而Ex 1-6則具有少於1nm之R0 值。
Ex 17-19與比較Ex J-K
重複Ex 1，但是起始的定位作用係運用如在下列表3中所顯示之拉伸比，除了具有150℃的拉伸溫度之Ex K以外全部的拉伸溫度係為145℃，Ex 17、Ex 18與比較ExK係進行雙軸拉伸作業，而Ex 19與比較Ex J則進行單軸(機器方向)拉伸作業。表3也顯示未經拉伸薄膜特性以及經拉伸薄膜特性。比較Ex K係與比較Ex A所使用的薄膜相同，兩者均未經拉伸(與比較Ex A相同)並且其係如表3所示的加以拉伸。Ex 17與比較Ex J係使用材料E而Ex 18與Ex 19係使用材料B，該等兩者均被顯示於上述之表l中。
在表3中所呈現之資料顯示薄膜定位作用(不論其係為單軸或雙軸的)都會導致R0 和Rth的增加。Ex 17與比較Ex J的資料顯示在每一個情況中相對未經拉伸薄膜特性，單軸拉伸作業(比較Ex J)會導致比雙軸拉伸作業(Ex 17)更大幅之R0 和Rth增加。Ex 18與Ex 19的資料顯示雙軸拉伸作業比起材料B之單軸拉伸作業具有略低之R0 與Rth的增加現象，而在每一種情況中該增加幅度都與Ex 17相當，且係遠少比較Ex J所顯現之該增加幅度。材料B和材料E之間對於拉伸作用的不同反應之一種可能的解釋，係為材料B具有比材料E更高的氫化前苯乙烯含量以及較不明確之嵌段共聚物形態，其等之一或是兩者都會導致一較低之對應於由定位作用所誘發的雙折射現象之傾向。比較Ex K顯示一經拉伸的COP薄膜比起在進行拉伸之前的同一COP薄膜，更不適合於低遲滯光學薄膜的應用。

Claims (13)

  1. 一種光學薄膜，該薄膜係於200℃至280℃下熔融製成，且包含有一種氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物，並在使用波長為633nm並且係垂直於該薄膜之一主要平面表面的入射光進行測量時，係具有一係少於五奈米的面內光學遲滯現象(R0 )，以及一少於十奈米的面外光學遲滯現象(Rth)，其中該嵌段共聚物在以總薄膜重量為基礎下，係具有一少於3重量百分比的結晶度。
  2. 如申請專利範圍第1項的光學薄膜，其中該氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物，係為一實質上完全氫化的嵌段共聚物。
  3. 如申請專利範圍第1項的光學薄膜，其中該氫化乙烯基芳香族/共軛二烯嵌段共聚物，係為一完全氫化的嵌段共聚物。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項的光學薄膜，其中該薄膜係為一經單軸拉伸的薄膜或是一經雙軸拉伸的薄膜。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項的光學薄膜，其中該嵌段共聚物係為一種在氫化作用之前具有範圍落在55重量%至小於90重量%間之苯乙烯含量，以及範圍落在45重量%至10重量%間之共軛二烯含量的苯乙烯/共軛二烯嵌段共聚物，每個百分比均係以總嵌段共聚物重量為基礎，而其等之加總係等於100重量%。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項的光學薄膜，其中該嵌段共聚物係為一種乙烯基芳香族/共軛二烯單體三嵌段共聚物，其具有範圍落在20,000至150,000之數量平均分子量。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項的光學薄膜，其中該嵌段共聚物係為一種乙烯基芳香族/共軛二烯單體五嵌段共聚物，其具有範圍落在30,000至200,000之數量平均分子量。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項的光學薄膜，其中該薄膜係為一單層薄膜。
  9. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項的光學薄膜，其中該薄膜係為一之多層薄膜中之至少一層。
  10. 如申請專利範圍第1至3項中之任一項的光學薄膜，其中該薄膜進一步包含有基於嵌段共聚物和非嵌段的共聚物的總重量，範圍係落在0.5重量%至50重量%間之數量的非嵌段共聚物。
  11. 一種影像顯示裝置或設備，其包含有如申請專利範圍第1至10項中之任一項的光學薄膜。
  12. 一種平面切換模式液晶顯示器(LCD)裝置，該裝置包含有一包含如申請專利範圍第1至10項中之任一項的光學薄膜之內部保護層。
  13. 一種偏光總成，該偏光總成包含有一聚乙烯醇薄膜層以及一保護薄膜層，該聚乙烯醇薄膜層的主要平面表面之至少一者係與保護薄膜層有效(operative)接觸，每個保護 薄膜層都包含有如申請專利範圍第1至10項中之任一項的光學薄膜。
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