CN110418987A - 光学膜、偏振片和制造方法 - Google Patents
光学膜、偏振片和制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供:一种光学膜,其由经拉伸的树脂形成,Re(590)、|Rth(590)|、|Re(400)‑Re(800)|和|Rth(400)‑Rth(800)|在特定范围内,拉伸弹性模量为1500MPa以上,撕裂强度为0.6N/mm以上;具有其的偏振片;及其制造方法。树脂优选为包含具有芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)和二烯化合物氢化物单元(b)的聚合物。
Description
技术领域
本发明涉及光学膜、偏振片和它们的制造方法。
背景技术
在显示装置等光学装置中,广泛使用树脂制的光学膜。进而,作为这种光学膜的例子,已知相位差小的光学膜(例如专利文献1~3)。这样的低相位差光学膜可用作在偏振片中对起偏器进行保护的保护膜。具体地,通过将低相位差光学膜用作起偏器保护膜,能够构成具有良好的视角特性的显示装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-286841号公报(对应外国公报:美国专利申请公开第2008/309860号说明书);
专利文献2:日本特开2011-13378号公报;
专利文献3:日本特表2011-523668号公报(对应外国公报:美国专利申请公开第2011/038045号说明书)。
发明内容
发明要解决的问题
就低相位差光学膜而言,要求不仅相位差小,还能够以高的效率进行膜的制造和加工,以及膜的耐久性高。例如,要求能够通过拉伸容易地以大面积的长条膜的形式制造,以及能容易地进行膜的裁切和输送而不伴随着不良的产生。另外,要求在将膜作为起偏器保护膜使用的环境中不发生卷曲(curl)的产生等不良情况。
然而,难以得到在上述的所有特性中优异的光学膜。
因此,本发明的目的在于提供一种光学膜及其制造方法,上述光学膜相位差小,能够通过拉伸容易地以大面积的长条膜的形式制造,能够容易地进行裁切和输送,且耐久性高。
本发明进一步的目的在于提供一种偏振片,上述偏振片能够实现视角特性良好的显示装置,能够容易地制造,且耐久性高。
用于解决问题的方案
本发明如下。
[1]一种光学膜,其由经拉伸的树脂形成,满足下述式(1)~(4):
0nm≤Re(590)≤3nm (1)
|Rth(590)|≤3nm (2)
|Re(400)-Re(800)|≤1nm (3)
|Rth(400)-Rth(800)|≤1nm (4)
其中,
Re(400)为上述光学膜的波长400nm的面内方向延迟,
Re(590)为上述光学膜的波长590nm的面内方向延迟,
Re(800)为上述光学膜的波长800nm的面内方向延迟,
Rth(400)为上述光学膜的波长400nm的厚度方向延迟,
Rth(590)为上述光学膜的波长590nm的厚度方向延迟,
Rth(800)为上述光学膜的波长800nm的厚度方向延迟,
拉伸弹性模量为1500MPa以上,
撕裂强度为0.6N/mm以上。
[2]根据[1]所述的光学膜,其中,上述树脂包含如下聚合物,上述聚合物具有芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)和二烯化合物氢化物单元(b)。
[3]根据[2]所述的光学膜,其中,
上述聚合物为包含每分子1个的嵌段B、每分子1个的嵌段A1和每分子1个的嵌段A2的三嵌段共聚物,
上述嵌段B具有上述二烯化合物氢化物单元(b),
上述嵌段A1连结于上述嵌段B的一端,且具有上述芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a),
上述嵌段A2连结于上述嵌段B的另一端,且具有上述芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)。
[4]根据[3]所述的光学膜,其中,在上述三嵌段共聚物中,上述嵌段A1和上述嵌段A2的合计的重量与上述嵌段B的重量之比(A1+A2)/B为80/20以上且88/12以下。
[5]根据[2]~[4]中的任一项所述的光学膜,其中,
上述芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)为具有将苯乙烯进行聚合、氢化所得到的结构的结构单元,
上述二烯化合物氢化物单元(b)为具有将异戊二烯进行聚合、氢化所得到的结构的结构单元。
[6]一种偏振片,其具有起偏器和[1]~[5]中任一项所述的光学膜。
[7]一种制造方法,其为权利要求[1]~[5]中任一项所述的光学膜的制造方法,
上述树脂的玻璃化转变温度为Tg,
上述制造方法包括:将由上述树脂形成的拉伸前膜在(Tg+10)℃以上且(Tg+45)℃以下的温度以1.1倍以上且3.0倍以下的拉伸倍率进行拉伸。
发明效果
根据本发明,能够提供一种光学膜及其制造方法,上述光学膜相位差小,能够通过拉伸容易地以大面积的长条膜的形式制造,能够容易地进行裁切和输送,且耐久性高。
根据本发明,还能够提供一种偏振片,上述偏振片能够实现视角特性良好的显示装置,能够容易地制造,且耐久性高。
附图说明
图1是从光学膜的输送方向的下游侧观看实施例中的用于裁边的裁边装置的后视图。
具体实施方式
以下,示出实施方式和示例物等对本发明详细地进行说明,但本发明并不限定于以下所示的实施方式和示例物,在不脱离本发明所要求保护的范围及其同等范围的范围内可以任意地变更实施。
在以下的说明中,链状烃化合物是指不包含芳香族环、环烷烃、环烯烃等环状结构的烃化合物。
在以下的说明中,只要没有特别说明,膜的面内方向延迟Re为Re=(nx-ny)×d所表示的值。膜的厚度方向延迟Rth为Rth=[{(nx+ny)/2}-nz]×d所表示的值。在此,nx表示垂直于膜厚度方向的方向(面内方向)中提供最大折射率的方向的折射率。ny表示膜的上述面内方向中与nx方向正交的方向的折射率。nz表示膜厚度方向的折射率。d表示膜的厚度。这些相位差Re和Rth可以使用例如市售的自动双折射计进行测定。将上述的相位差Re和Rth设为对波长590nm的光的评价。
在以下说明中,只要没有另外说明,“偏振片”不仅包含刚直的构件,也可包含例如树脂制的膜这样的具有可挠性的构件。
在以下的说明中,“长条”的膜是指相对于宽度具有5倍以上的长度的膜,优选具有10倍或其以上的长度、具体而言是具有可卷成辊状保管或搬运的程度的长度的膜。长条的膜的长度的上限没有特别限定,可设为例如相对于宽为10万倍以下。
[1.光学膜的材料:嵌段共聚物]
本发明的光学膜由经拉伸的树脂形成。
由经拉伸的树脂形成的膜为将树脂成型成膜的形状、进而将其提供到拉伸的工序而进行拉伸所得到的膜。在本申请中,有时将提供到这样的拉伸的工序之前的膜称作“拉伸前膜”。
构成光学膜的树脂可为包含具有芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)和二烯化合物氢化物单元(b)的嵌段共聚物的树脂。在本申请中,有时将这样的共聚物仅称作嵌段共聚物。另外,有时将包含嵌段共聚物的树脂仅称作嵌段共聚物树脂。
嵌段共聚物可为包含每分子1个的嵌段B、每分子1个的嵌段A1和每分子1个的嵌段A2的三嵌段共聚物,上述嵌段B具有二烯化合物氢化物单元(b),上述嵌段A1连结于上述嵌段B的一端且具有芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a),上述嵌段A2连结于上述嵌段B的另一端且具有芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)。通过采用嵌段共聚物树脂作为构成光学膜的树脂,能够特别容易地以大面积的长条膜的形式制造在低相位差、裁切和输送的容易性、耐久性等观点中特别优异的光学膜。
芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)为具有与将芳香族乙烯基化合物聚合之后将其不饱和键氢化所得到的重复单元相同的结构的重复单元,例如为以下的结构式(1)所表示的重复单元。但是,芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)不由其制造方法限定。
在以下的单元的示例物中,就具有立体异构体的示例物而言,其任一立体异构体均能够使用。嵌段A1、A2和B可包含多种不同的单元。此外,嵌段共聚物也可以为包含多种不同的嵌段的多种聚合物的混合物。嵌段共聚物的结构、氢化率等可通过NMR法确认。
[化学式1]
在结构式(1)中,Rc表示脂环式烃基。当举出Rc的例子时,可举出环己基等环己基类;十氢化萘基类等。
在结构式(1)中,R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、链状烃基、卤素原子、烷氧基、羟基、酯基、氰基、酰胺基、酰亚胺基、甲硅烷基或被极性基团(卤素原子、烷氧基、羟基、酯基、氰基、酰胺基、酰亚胺基或甲硅烷基)取代的链状烃基。其中,作为R1、R2和R3,从耐热性、低双折射性和机械强度等观点出发,优选为氢原子以及碳原子数为1~6个的链状烃基。作为链状烃基,优选饱和烃基,更优选烷基。
嵌段A1和A2各自的分子量优选为1000以上、更优选为2000以上、更进一步优选为3000以上,优选为100000以下、更优选为90000以下、更进一步优选为80000以下。嵌段A1和A2的分子量通过在上述下限以上,可得到膜的弹性模量提高的优点,另外,通过在上限以下,可得到膜的耐冲击性提高的优点。嵌段A1的分子量和嵌段A2的分子量可以相同也可以不同。
在优选的例子中,芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)为具有将苯乙烯聚合、氢化所得到的结构的结构单元。更具体地,作为芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)的优选的例子,可举出以下的结构式(1-1)所表示的单元。
[化学式2]
二烯化合物氢化物单元(b)为具有与将二烯化合物聚合之后如果该得到的聚合物具有不饱和键则将其不饱和键氢化所得到的重复单元相同的结构的重复单元。二烯化合物氢化物单元(b)优选为具有与将共轭二烯化合物聚合之后将其不饱和键氢化所得到的重复单元相同的结构的重复单元。作为二烯化合物氢化物单元(b)的例子,可举出以下的结构式(2)所表示的单元以及结构式(3)所表示的单元。但是,二烯化合物氢化物单元(b)不由其制造方法限定。
[化学式3]
在结构式(2)中,R4~R9各自独立地表示氢原子、链状烃基、卤素原子、烷氧基、羟基、酯基、氰基、酰胺基、酰亚胺基、甲硅烷基或被极性基团(卤素原子、烷氧基、羟基、酯基、氰基、酰胺基、酰亚胺基或甲硅烷基)取代的链状烃基。其中,作为R4~R9,从耐热性、低双折射性和机械强度等观点出发,优选为氢原子以及碳原子数为1~6个的链状烃基。作为链状烃基,优选饱和烃基,更优选烷基。
[化学式4]
在结构式(3)中,R10~R15各自独立地表示氢原子、链状烃基、卤素原子、烷氧基、羟基、酯基、氰基、酰胺基、酰亚胺基、甲硅烷基或被极性基团(卤素原子、烷氧基、羟基、酯基、氰基、酰胺基、酰亚胺基或甲硅烷基)取代的链状烃基。其中,作为R10~R15,从耐热性、低双折射性和机械强度等观点出发,优选为氢原子以及碳原子数为1~6个的链状烃基。作为链状烃基,优选饱和烃基,更优选烷基。
嵌段B的分子量优选为500以上、更优选为1000以上、更进一步优选为2000以上,优选为50000以下、更优选为30000以下、更进一步优选为20000以下。嵌段B的分子量通过在上述下限以上,可得到耐冲击性提高的优点,另外,通过在上限以下,可得到弹性模量提高的优点。
在优选的例子中,二烯化合物氢化物单元(b)为具有将异戊二烯聚合、氢化所得到的结构的结构单元。更具体地,可举出以下的结构式(2-1)~(2-3)所表示的单元。
[化学式5]
在三嵌段共聚物中,嵌段A1和嵌段A2的合计的重量与嵌段B的重量之比(A1+A2)/B优选为80/20以上、更优选为82/18以上,优选为88/12以下、更优选为86/14以下。通过使(A1+A2)/B在该范围内,能够将光学膜的Re保持在所希望的小的值。
只要不显著地损害本发明的效果,三嵌段共聚物除嵌段A1、A2和嵌段B以外还可以具有任意的嵌段。另外,只要不显著地损害本发明的效果,三嵌段共聚物也可以包含除芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)和二烯化合物氢化物单元(b)以外的任意的单元。但是,从更显著地发挥本发明的效果的观点出发,优选上述任意的嵌段和上述任意的单元少。三嵌段共聚物中的上述任意的嵌段的重量比根据膜的用途等而不同,优选为10重量%以下、更优选为5重量%以下、更进一步优选为3重量%以下,特别优选为不包含任意的嵌段。三嵌段共聚物中的上述任意的单元的重量比根据膜的用途等而不同,优选为10重量%以下、更优选为5重量%以下、更进一步优选为3重量%以下,特别优选为不包含任意的单元。
三嵌段共聚物的重均分子量Mw优选为50000以上、更优选为55000以上、更进一步优选为60000以上,优选为100000以下、更优选为90000以下、更进一步优选为80000以下。重均分子量Mw通过在上述下限以上能够提高膜的耐冲击性、通过在上限以下能够降低聚合物的粘度而提高成型性。
三嵌段共聚物的分子量分布(重均分子量(Mw)/数均分子量(Mn))优选为2以下,更优选为1.7以下,更进一步优选为1.5以下。通过Mw/Mn在这样的范围内,能够降低聚合物粘度而提高成型性。
三嵌段共聚物的玻璃化转变温度TgA优选为110℃以上、更优选为115℃以上、更进一步优选为120℃以上,优选为150℃以下、更优选为148℃以下、进一步优选为145℃以下。三嵌段共聚物的玻璃化转变温度通过为上述下限以上,可得到膜的耐热性提高的优点,通过为上限以下,可得到降低加工温度而提高成型性的优点。三嵌段共聚物的玻璃化转变温度TgA在发现多个玻璃化转变温度的情况下可采用高的数值。
嵌段共聚物可通过以下方式制造:准备分别与芳香族乙烯基化合物氢化物嵌段和二烯化合物氢化物嵌段对应的单体,使它们嵌段聚合而得到聚合物,进行得到的聚合物的氢化。
作为与芳香族乙烯基化合物氢化物嵌段对应的单体的例子,可举出:苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-乙基苯乙烯、α-丙基苯乙烯、α-异丙基苯乙烯、α-叔丁基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、5-叔丁基-2-甲基苯乙烯、单氯苯乙烯、二氯苯乙烯、单氟苯乙烯、4-苯基苯乙烯等苯乙烯类;乙烯基环己烷、3-甲基异丙烯基环己烷等乙烯基环己烷类;4-乙烯基环己烯、4-异丙烯基环己烯、1-甲基-4-乙烯基环己烯、1-甲基-4-异丙烯基环己烯、2-甲基-4-乙烯基环己烯、2-甲基-4-异丙烯基环己烯等乙烯基环己烯类;以及它们的组合。
作为与二烯化合物氢化物嵌段对应的单体的例子,可举出:丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯和1,3-己二烯等链状共轭二烯类;以及它们的组合。
聚合和氢化的具体步骤没有特别限定。聚合和氢化可通过例如日本特开2011-13378号公报所记载的方法进行。
构成光学膜的树脂可包含嵌段共聚物以外的任意成分。作为任意成分的例子,可举出:紫外线吸收剂;无机微粒;抗氧化剂、热稳定剂、近红外线吸收剂等稳定剂;滑剂、增塑剂等树脂改性剂;染料、颜料等着色剂;防静电剂;以及它们的组合。从使本发明的效果显著发挥的观点出发,优选任意成分的量少。任意成分的具体的量与本发明的膜的用途或厚度等有关,例如相对于嵌段共聚物100重量份,优选为10重量份以下,更优选为5重量份以下,进一步优选为3重量份以下。其中,特别优选不包含其它成分。
[2.光学膜的性质]
本发明的光学膜满足下述式(1)~(4)。
0nm≤Re(590)≤3nm (1)
|Rth(590)|≤3nm (2)
|Re(400)-Re(800)|≤1nm (3)
|Rth(400)-Rth(800)|≤1nm (4)
式中,Re(400)为上述光学膜的波长400nm的面内方向延迟,Re(590)为上述光学膜的波长590nm的面内方向延迟,Re(800)为上述光学膜的波长800nm的面内方向延迟,Rth(400)为上述光学膜的波长400nm的厚度方向延迟,Rth(590)为上述光学膜的波长590nm的厚度方向延迟,Rth(800)为上述光学膜的波长800nm的厚度方向延迟。
Re(590)为3nm以下,优选为2nm以下。Re(590)的下限理想为0nm。|Rth(590)|为3nm以下,优选为1nm以下。Rth(590)的下限理想为0nm。|Re(400)-Re(800)|为1nm以下,优选为0.8nm以下。|Re(400)-Re(800)|的下限理想为0nm。|Rth(400)-Rth(800)|为1nm以下,优选为0.8nm以下。|Rth(400)-Rth(800)|的下限理想为0nm。本发明的光学膜通过满足式(1)~(4),能够很好地作为低相位差光学膜在起偏器保护膜等用途中使用。
本发明的光学膜具有特定的范围内的拉伸弹性模量和撕裂强度。拉伸弹性模量为1500MPa以上,优选为1600MPa以上,撕裂强度为0.6N/mm以上,优选为0.8N/mm以上。拉伸弹性模量的上限没有特别限定,可设为例如4000MPa以下。撕裂强度的上限没有特别限定,可设为例如2.0N/mm以下。通过具有这样的拉伸弹性模量和撕裂强度,能够容易地进行光学膜的裁切和输送而不伴随着不良的产生。另外,在将光学膜作为起偏器保护膜使用的环境中,能够减少卷曲的产生等不良情况。
具有上述的光学性质和机械性质的光学膜能够通过从上述树脂中适宜地选择构成膜的树脂、从下述条件中适宜地选择制造的条件而容易地制造。
就本发明的光学膜而言,从使作为光学部件的功能稳定发挥的观点出发,总透光率优选为80%以上,更优选为90%以上。
本发明的光学膜在以长条的膜的形式制造、使用时,可进一步裁切成希望的尺寸。在以长条的膜的形式制造本发明的光学膜的情况下,可将其宽度方向的尺寸设为例如1000mm~3000mm。
本发明的光学膜的厚度优选为10μm以上、更优选为15μm以上、更进一步优选为20μm以上,优选为200μm以下、更优选为100μm以下、更进一步优选为50μm以下。通过使光学膜的厚度在上述下限以上,存在作为偏振片保护膜使用时防止偏振片的破损等操作性提高的优点,通过使其在上限以下,存在能够将偏振片变薄的优点。
本发明的光学膜通常为透明的层,使可见光良好地透过。具体的透光率根据本发明的膜的用途而不同,作为波长420~780nm的透光率,优选为85%以上、更优选为88%以上。通过光学膜在波长420~780nm具有这样高的透光率,在将光学膜安装到液晶显示装置等显示装置中的情况下,特别能够抑制长时间使用时的亮度降低。
[3.光学膜的制造方法]
本发明的光学膜可通过将上述的树脂作为材料制备拉伸前膜、将拉伸前膜进行拉伸的制造方法来制造。拉伸前膜的制备和拉伸可根据例如日本特开2011-13378号公报所记载的方法进行。通过进行拉伸,能够容易地以大面积的长条膜的形式制造光学膜。
本发明的光学膜可通过优选将拉伸前膜在特定的范围的温度以特定的拉伸倍率进行拉伸的制造方法来制造。拉伸温度可作为相对于构成拉伸前膜的树脂的玻璃化转变温度Tg的相对值进行规定。拉伸温度优选为(Tg+10)℃以上、更优选为(Tg+15)℃以上,优选为(Tg+45)℃以下、更优选为(Tg+40)℃以下。拉伸倍率优选为1.1倍以上、更优选为1.15倍以上,优选为3.0倍以下、更优选为2.75倍以下。通过使拉伸方向和拉伸倍率在这样的范围内,能够通过拉伸使光学膜成为大面积的长条膜,并且使光学膜的相位差为小的值。特别地,通过采用以上说明的嵌段共聚物树脂作为构成光学膜的树脂,且使拉伸的温度和倍率在上述的特定的范围内,能够容易地以大面积的长条膜的形式制造相位差小、能够容易地进行裁切和输送、且耐久性高的光学膜。
[4.光学膜的用途:偏振片]
本发明的光学膜在液晶显示装置等显示装置中可很好地用作对其它层进行保护的保护膜。其中,本发明的光学膜适于作为起偏器保护膜,特别适于作为显示装置的内侧起偏器保护膜特别。
本发明的偏振片具有起偏器和上述本发明的光学膜。在本发明的偏振片中,光学膜可作为起偏器保护膜发挥功能。本发明的偏振片在光学膜和起偏器之间还可以具有用于将它们粘接的粘接剂层。
起偏器没有特别限定,可使用任意的起偏器。作为起偏器的例子,可举出使碘、二色性染料等材料吸附于聚乙烯醇膜后进行了拉伸加工的起偏器。作为构成粘接剂层的粘接剂,可举出将各种聚合物作为基体聚合物的粘接剂。作为涉及的基体聚合物的例子,可举出例如:丙烯酸聚合物、有机硅聚合物、聚酯、聚氨酯、聚醚以及合成橡胶。
本发明的偏振片具有本发明的光学膜,由此基于其低相位差能够实现视角特性良好的显示装置。本发明的光学膜能够容易地制造、且耐久性高,因此本发明的偏振片也能够成为能够容易地制造、且耐久性高的偏振片。
偏振片具有的起偏器和保护膜的数量为任意,本发明的偏振片通常具有1层起偏器和设置于其两面的2层保护膜。这样的2层保护膜之中,可以双方均为本发明的光学膜,也可以仅其中一方为本发明的光学膜。特别地,在具有光源和液晶单元、在这样的液晶单元的光源侧和显示面侧的双方中具有偏振片的液晶显示装置中,特别优选具有本发明的光学膜作为在比起偏器更靠近液晶单元的位置使用的保护膜。通过具有这样的构成,能够容易地构成倾斜视角的漏光和颜色不均小的具有良好的显示品质的液晶显示装置。
在本发明的偏振片除本发明的光学膜以外还具有任意的保护膜的情况下,作为这样的任意的保护膜,可适宜地选择已知的保护膜。可使用例如由含有含脂环式结构聚合物的树脂形成的膜。更具体地,可使用由“ZEONOR”(日本瑞翁株式会社生产)等树脂形成的膜。
在将本发明的偏振片设置在液晶显示装置中的情况下,这样的液晶显示装置没有特别限定,可设为任意的形式的液晶显示装置。其中,从本发明的光学膜所带来的抑制倾斜视角的漏光和颜色不均的效果显著的观点出发,特别优选具有IPS模式的液晶单元的液晶显示装置。
实施例
以下,示出实施例对本发明具体地说明。但是,本发明并不限定于以下的实施例,在不脱离本发明所请求的范围和与其同等的范围的范围内,可以任意地变更实施。
在以下说明中,只要没有另外说明,表示量的“%”和“份”为重量基准。此外,只要没有另外说明,以下所说明的操作在常温和常压的条件进行。
[评价方法]
(分子量)
聚合物(嵌段共聚物、以及作为其制造的中间体的聚合物)的重均分子量和数均分子量作为基于将THF(四氢呋喃)作为洗脱液的GPC(凝胶渗透色谱)得到的标准聚苯乙烯换算值,在38℃进行测定。作为测定装置,使用东曹(東ソー)公司生产的HLC8020GPC。
(Re和Rth)
光学膜的Re和Rth使用AXOMETRICS公司生产的“AxoScan”在测定波长400、590和800nm根据R0(从极角0°方向观察的延迟)、R40(从极角40°方向观察的延迟)和平均折射率算出面内方向的延迟Re和厚度方向的延迟Rth。
(拉伸弹性模量)
光学膜的拉伸弹性模量根据JIS K7162进行测定。其中试验片根据JIS K7127-1B制作。将拉伸速度设为5mm/min进行测定。进行长条的光学膜的沿着长度方向的拉伸的测定和沿着宽度方向的拉伸的测定两者,将它们的平均值作为测定值。
(撕裂强度)
光学膜的撕裂强度根据裤形撕裂法(JIS K7128-1)进行测定。进行长条的光学膜的沿着长度方向的撕裂的测定和沿着宽度方向的撕裂的测定两者,将它们的平均值作为测定值。
(光学膜的输送性的评价方法)
将长条的光学膜以5m/分钟的输送速度沿膜长度方向水平地输送。使用图1所示的裁边装置连续地对被输送的光学膜进行裁边。进行30分钟裁边,其间没有发生膜的破裂。
一边将光学膜以5m/min的输送速度在其长度方向上进行输送,一边继续进行30分钟光学膜的裁边。然后,将由于裁边造成的龟裂而导致的光学膜产生破裂的光学膜判定为不良,将未产生这种破裂的光学膜判定为良好。在此,光学膜的破裂是光学膜在长度方向以外的方向被切断的现象。
图1为从光学膜的输送方向的下游侧观看用于裁边的裁边装置的后视图。为了图示方便,图1中的下刃122由在通过其旋转轴122C的面剖开的纵剖面图示出。裁边装置120是在TD方向(与被输送的膜的宽度方向平行的方向)上对齐的一对装置。在裁边工序中,长条状的光学膜在水平方向上输送,使配置在光学膜的输送路径的上侧的盘形的上刃121以旋转轴121C为中心旋转,使其外周的一部分抵接于光学膜的上侧的面,且使配置在光学膜的输送路径的下侧的杯型的下刃122以旋转轴122C为中心旋转,使其外周的一部分抵接于光学膜的下侧的面。上刃121的旋转轴121C和下刃122的旋转轴122C都配置在与TD方向平行的方向上。上刃121和下刃122成为以对光学膜进行剪切的方式重叠的状态,杯型的下刃122配置在其边缘向上刃121的侧面侧突出的朝向上。通过向这样的裁边装置的上刃121和下刃122之间送入光学膜,达成光学膜的连续的裁边,将光学膜分离成中央部分的经裁切的光学膜11和两端部分的端部膜12。
(视角特性)
作为IPS型液晶显示装置,准备市售的电视显像机。
拆下该电视显像机的视认侧的偏振片(即靠近显示面的偏振片),作为代替,安装在实施例或比较例中制造的偏振片。偏振片的朝向以如下方式进行调节:光学膜成为光源侧,且起偏器的吸收轴成为与电视显像机原本具有的偏振片中的起偏器的朝向相同的方向。
使电视显像机成为全黑显示状态(在整个显示面显示黑色的状态),观察显示面。观察从相对于显示面的极角为大约40°的方向在方位角0°~180°的范围内进行。进行观察,结果在显示面中,发现发蓝的色泽等色泽的情况判定为不良,未发现色泽的情况判定为良好。
(卷曲)
对在实施例或比较例中制造的偏振片进行裁切,得到100mm×100mm的正方形的膜片。对所得到的膜片的光学膜侧的面实施电晕处理。电晕处理为与在偏振片的制造中实施的条件同样的条件。将偏振片的经电晕处理的面经由粘合剂(日东电工公司生产的CS9621T)的层贴合于光学用玻璃(康宁(コーニング)公司生产的EagleXG厚度0.7mm),制成贴合物。
将贴合物提供到冷热冲击试验。冷热冲击试验使用冷热冲击试验机(爱斯佩克公司生产)进行。就冷热冲击试验的条件而言,将70℃30分钟接着-40℃30分钟作为1个循环,重复100个循环。在冷热冲击试验结束后,取出贴合物。由于偏振片的卷曲偏振片的端部浮起2mm以上的情况判定为不良,浮起量不足2mm的情况判定为良好。
[实施例1]
(1-1.第1阶段的反应:芳香族乙烯基化合物氢化物嵌段A1的伸长)
在充分干燥的经氮置换的具有搅拌装置的不锈钢制反应器中,加入320份的脱水环己烷、75份的苯乙烯75和0.38份的二丁基醚,一边在60℃搅拌,一边添加0.41份正丁基锂溶液(含15重量%的己烷溶液),引发聚合反应,进行1小时第1阶段的聚合反应。在反应开始后1小时的时刻,从反应混合物中取出试样,通过气相色谱(GC)分析,结果聚合转化率为99.5%。
(1-2.第2阶段的反应:二烯化合物氢化物嵌段的伸长)
向上述工序(P1-1)中得到的反应混合物中添加15份的异戊二烯,接下来引发第2阶段的聚合反应,进行1小时聚合反应。在第2阶段的聚合反应开始后1小时的时刻,从反应混合物中取出试样,通过GC分析,结果聚合转化率为99.5%。
(1-3.第3阶段的反应:芳香族乙烯基化合物氢化物嵌段A2的伸长)
向上述工序(1-2)中得到的反应混合物中添加10份的苯乙烯,接下来引发第3阶段的聚合反应。在第3阶段的聚合反应开始后1小时的时刻,从反应混合物中取出试样,测定共聚物的重均分子量Mw和数均分子量Mn。此外,通过GC分析在该时刻取出的试样,结果聚合转化率为大致100%。之后,立刻向反应混合物中添加0.2份的异丙醇,使反应终止。由此,得到了包含具有苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段分子结构的共聚物的混合物。
得到的共聚物为具有苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯=75/15/10的重量比的三嵌段分子结构的共聚物。
(1-4.第4阶段的反应:氢化)
接下来,将在工序(1-3)中得到包含嵌段共聚物的混合物转移到具有搅拌装置的耐压反应器中,添加8.0份的作为氢化催化剂的硅藻土担载型镍催化剂(日挥触媒化成公司生产的“E22U”、镍担载量60%)、以及100份的脱水环己烷并混合。将反应器内部用氢气置换,进而搅拌溶液并且供给氢,在温度190℃、压力4.5MPa进行6小时氢化反应。通过氢化反应将共聚物氢化,得到包含嵌段共聚物的反应溶液。
氢化反应停止后,过滤反应溶液除去氢化催化剂后,添加溶解了作为酚系抗氧化剂的季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](松原产业公司生产的“Songnox1010”)0.1份的二甲苯溶液2.0份,使其溶解。
接下来,对于上述溶液,使用圆筒型浓缩干燥器(日立制作所公司生产的“Contro”),在温度260℃、压力0.001MPa以下,从溶液中除去作为溶剂的环己烷、二甲苯及其他挥发成分。将熔融聚合物从模具中以股状挤出,冷却后,通过造粒机制造95份的嵌段共聚物的粒料。
得到的粒料所包含的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为65000,分子量分布(Mw/Mn)为1.25,氢化率为大致100%。
(1-5.光学膜)
将在工序(1-4)中得到的粒料加热熔融,通过挤出成型进行成型,制成长条的原料膜(原反フィルム)。原料膜的厚度为48μm。
通过拉幅机将原料膜在宽度方向拉伸。拉伸温度为160℃、拉伸倍率为1.2倍。通过这样的拉伸得到厚度40μm的光学膜。
关于得到的光学膜,对Re(590)、Rth(590)、Re(400)-Re(800)、Rth(400)-Rth(800)、拉伸弹性模量和撕裂强度进行测定,评价输送性。
(1-6.偏振片)
对在工序(1-5)中得到的光学膜的一个面和起偏器保护膜的一个面实施电晕处理。作为起偏器保护膜,使用由含有含脂环式结构聚合物的树脂形成的膜(商品名“ZEONORFILM ZF14”、日本瑞翁株式会社生产、玻璃化转变温度136℃、厚度40μm)。电晕处理使用电晕处理装置(春日电机公司生产)。电晕处理的条件为放电量50W·min/m2。
贴合这些膜和起偏器,得到多层膜。作为起偏器,使用聚乙烯醇制的起偏器(厚度23μm)。贴合通过以下方式来进行:以光学膜与起偏器保护膜的经电晕处理的面与起偏器相向的配置,将它们经由粘接液(TOYOCHEM公司生产的Dynaleo CRB系列)的层重叠,再使用辊式层压机压合。
对得到的多层膜进行UV照射。UV照射使用具备高压水银光源的UV照射装置(Fusion公司生产),在峰值照度(ピーク照度)350Mw/cm2、累积光量(積算光量)500mJ/cm2的条件下,通过从光源向光学膜侧的面照射UV来进行。通过这样的UV照射,粘接剂固化,得到具有(起偏器保护膜)/(粘接层)/(起偏器)/(粘接层)/(光学膜)的层结构的偏振片。
对所得到的偏振片评价视角特性和卷曲。
[实施例2]
除了下述的变更点之外,通过与实施例1相同的操作得到光学膜和偏振片并进行评价。
·在工序(1-5)中,变更挤出成型的条件,使原料膜的厚度为60μm。
·在工序(1-5)中,将拉伸倍率变更成1.5倍。得到的光学膜的厚度为40μm。
[实施例3]
除了下述的变更点之外,通过与实施例1相同的操作得到光学膜和偏振片并进行评价。
·在工序(1-5)中,变更挤出成型的条件,使原料膜的厚度为120μm。
·在工序(1-5)中,将拉伸倍率变更成3.0倍。得到的光学膜的厚度为40μm。
[实施例4]
除了下述的变更点之外,通过与实施例1相同的操作得到光学膜和偏振片并进行评价。
·将工序(1-1)中的苯乙烯的使用量变更成60份,将工序(1-2)中的异戊二烯的使用量变更成20份,将工序(1-3)中的苯乙烯的使用量变更成20份。在工序(1-3)中得到的共聚物为具有苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯=60/20/20的重量比的三嵌段分子结构的共聚物。之后得到的粒料所包含的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为65000,分子量分布(Mw/Mn)为1.24,氢化率为大致100%。
·在工序(1-5)中,变更挤出成型的条件,使原料膜的厚度为100μm。
·在工序(1-5)中,将拉伸倍率变更成2.5倍。得到的光学膜的厚度为40μm。
[实施例5]
除了下述的变更点之外,通过与实施例1相同的操作得到光学膜和偏振片并进行评价。
·将工序(1-1)中的苯乙烯的使用量变更成78份,将工序(1-2)中的异戊二烯的使用量变更成12份,将工序(1-3)中的苯乙烯的使用量变更成10份。在工序(1-3)中得到的共聚物为具有苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯=78/12/10的重量比的三嵌段分子结构的共聚物。之后得到的粒料所包含的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为64000,分子量分布(Mw/Mn)为1.33,氢化率为大致100%。
·在工序(1-5)中,变更挤出成型的条件,使原料膜的厚度为100μm。
·在工序(1-5)中,将拉伸倍率变更成2.5倍。得到的光学膜的厚度为40μm。
[比较例1]
除了下述的变更点之外,通过与实施例1相同的操作得到光学膜和偏振片并进行评价。
·在工序(1-5)中,变更挤出成型的条件,使原料膜的厚度为40μm。
·在工序(1-5)中,不进行拉伸,将原料膜直接作为光学膜得到。
[比较例2]
除了下述的变更点之外,通过与实施例1相同的操作得到光学膜和偏振片并进行评价。
·将工序(1-1)中的苯乙烯的使用量变更成60份,将工序(1-2)中的异戊二烯的使用量变更成30份,将工序(1-3)中的苯乙烯的使用量变更成10份。在工序(1-3)中得到的共聚物为具有苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯=60/30/10的重量比的三嵌段分子结构的共聚物。之后得到的粒料所包含的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为65000,分子量分布(Mw/Mn)为1.44,氢化率为大致100%。
·在工序(1-5)中,变更挤出成型的条件,使原料膜的厚度为60μm。
·在工序(1-5)中,将拉伸倍率变更成1.5倍。得到的光学膜的厚度为40μm。
[比较例3]
除了下述的变更点之外,通过与实施例1相同的操作得到光学膜和偏振片并进行评价。
·将工序(1-1)中的苯乙烯的使用量变更成80份,将工序(1-2)中的异戊二烯的使用量变更成10份,将工序(1-3)中的苯乙烯的使用量变更成10份。在工序(1-3)中得到的共聚物为具有苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯=80/10/10的重量比的三嵌段分子结构的共聚物。之后得到的粒料所包含的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为64000,分子量分布(Mw/Mn)为1.44,氢化率为大致100%。
·在工序(1-5)中,变更挤出成型的条件,使原料膜的厚度为60μm。
·在工序(1-5)中,将拉伸倍率变更成1.5倍。得到的光学膜的厚度为40μm。
[比较例4]
将由含有含脂环式结构的聚合物的树脂形成的膜(商品名“ZEONOR FILM ZF14”、日本瑞翁株式会社生产、玻璃化转变温度136℃、厚度40μm)直接作为光学膜进行评价。并且,使用该膜代替在(1-5)中得到的光学膜,除此之外,通过与实施例1的(1-6)相同的操作得到偏振片并进行评价。
[比较例5]
将三乙酰纤维素膜(柯尼卡美能达公司生产的“ZeroTAC(注册商标)”、厚度40μm)直接作为光学膜进行评价。并且,使用该膜代替在(1-5)中得到的光学膜,除此之外,通过与实施例1的(1-6)相同的操作得到偏振片并进行评价。
实施例和比较例的结果如表1和表2所示。
[表1]
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
St/IP/St | 75/15/10 | 75/15/10 | 75/15/10 | 60/20/20 | 78/12/10 |
拉伸温度(℃) | 160 | 160 | 160 | 160 | 160 |
拉伸倍率(倍) | 1.2 | 1.5 | 3.0 | 2.5 | 2.5 |
原料膜厚度(μm) | 48 | 60 | 120 | 100 | 100 |
拉伸后膜厚度(μm) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
Re(590)(nm) | 0.9 | 0.2 | 0.1 | 0.7 | 0.3 |
Rth(590)(nm) | 0.3 | 0.4 | -0.6 | 0.5 | -0.5 |
Re(400)-Re(800)(nm) | 0.2 | 0.0 | 0.0 | 0.4 | 0.2 |
Rth(400)-Rth(800)(nm) | 0.2 | 0.4 | 0.1 | 0.6 | 0.2 |
视角特性 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
拉伸弹性模量(MPa) | 1900 | 1900 | 1900 | 1700 | 2200 |
卷曲 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
撕裂强度(N/mm) | 0.8 | 0.9 | 1.1 | 1.5 | 0.6 |
裁边性 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
[表2]
表2
比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 | |
St/IP/St | 75/15/10 | 60/30/10 | 80/10/10 | COP | TAC |
拉伸温度(℃) | - | 160 | 160 | - | - |
拉伸倍率(倍) | - | 1.5 | 1.5 | - | - |
原料膜厚度(μm) | 40 | 60 | 60 | 23 | 40 |
拉伸后膜厚度(μm) | 40 | 40 | 40 | 23 | 40 |
Re(590)(nm) | 1.3 | 1.6 | 2.8 | 2.1 | 0.5 |
Rth(590)(nm) | 0.0 | 2.1 | 2.7 | 5.2 | 2.3 |
Rc(400)-Rc(800)(nm) | 0.3 | 0.3 | 0.5 | 0.2 | 2.0 |
Rth(400)-Rth(800)(nm) | 0.3 | 0.3 | 1.1 | 0.2 | 16.0 |
视角特性 | 良好 | 良好 | 不良 | 不良 | 不良 |
拉伸弹性模量(MPa) | 1900 | 1400 | 2300 | 2500 | 3300 |
卷曲 | 良好 | 不良 | 良好 | 良好 | 良好 |
撕裂强度(N/mm) | 0.5 | 1.6 | 0.4 | 1.1 | 1.1 |
裁边性 | 不良 | 良好 | 不良 | 良好 | 良好 |
St/IP/St:构成光学膜的聚合物的种类。在苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物的情况下为嵌段的重量比。COP:环烯烃聚合物、TAC:三乙酰纤维素。
由表1和表2的结果可知:就本发明的光学膜和偏振片而言,卷曲的抑制和裁边性优异,能够构成具有良好的视角特性的液晶显示装置。
附图标记说明
11:经裁切的光学膜
12:端部膜
120:裁边装置
121:上刃
121C:旋转轴
122:下刃
122C:旋转轴
Claims (7)
1.一种光学膜,其由经拉伸的树脂形成,满足下述式(1)~(4):
0nm≤Re(590)≤3nm (1)
|Rth(590)|≤3nm (2)
|Re(400)-Re(800)|≤1nm (3)
|Rth(400)-Rth(800)|≤1nm (4)
以上中,
Re(400)为所述光学膜的波长400nm的面内方向延迟,
Re(590)为所述光学膜的波长590nm的面内方向延迟,
Re(800)为所述光学膜的波长800nm的面内方向延迟,
Rth(400)为所述光学膜的波长400nm的厚度方向延迟,
Rth(590)为所述光学膜的波长590nm的厚度方向延迟,
Rth(800)为所述光学膜的波长800nm的厚度方向延迟,
拉伸弹性模量为1500MPa以上,
撕裂强度为0.6N/mm以上。
2.根据权利要求1所述的光学膜,其中,所述树脂包含如下聚合物,所述聚合物具有芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)和二烯化合物氢化物单元(b)。
3.根据权利要求2所述的光学膜,其中,
所述聚合物为包含每分子1个的嵌段B、每分子1个的嵌段A1和每分子1个的嵌段A2的三嵌段共聚物,
所述嵌段B具有所述二烯化合物氢化物单元(b),
所述嵌段A1连结于所述嵌段B的一端,且具有所述芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a),
所述嵌段A2连结于所述嵌段B的另一端,且具有所述芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)。
4.根据权利要求3所述的光学膜,其中,在所述三嵌段共聚物中,所述嵌段A1和所述嵌段A2的合计的重量与所述嵌段B的重量之比(A1+A2)/B为80/20以上且88/12以下。
5.根据权利要求2~4中的任一项所述的光学膜,其中,
所述芳香族乙烯基化合物氢化物单元(a)为具有将苯乙烯进行聚合、氢化所得到的结构的结构单元,
所述二烯化合物氢化物单元(b)为具有将异戊二烯进行聚合、氢化所得到的结构的结构单元。
6.一种偏振片,其具有起偏器和权利要求1~5中任一项所述的光学膜。
7.一种制造方法,其为权利要求1~5中任一项所述的光学膜的制造方法,
所述树脂的玻璃化转变温度为Tg,
所述制造方法包括:将由所述树脂形成的拉伸前膜在(Tg+10)℃以上且(Tg+45)℃以下的温度以1.1倍以上且3.0倍以下的拉伸倍率进行拉伸。
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