JPWO2018221274A1 - 位相差フィルム及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、本発明の目的は、有用な光学的特性を備え、且つ、低いコストで容易に製造することができる、位相差フィルム及びその製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、下記の通りである。
前記樹脂Cは、負の固有複屈折値を有する重合単位Aを主成分とするブロック(A)、及び重合単位Bを主成分とするブロック(B)を有し、前記ブロック(A)の重量分率が50重量%以上90重量%以下であるブロック共重合体を含有し、
0より大きく、且つ1より小さいNZ係数を有する、位相差フィルム。
〔2〕 前記重合単位Bが、正の固有複屈折値を有する、〔1〕に記載の位相差フィルム。
〔3〕 前記樹脂Cが、前記ブロック共重合体として、(A)−(B)−(A)トリブロック共重合体P’を含む、〔1〕又は〔2〕に記載の位相差フィルム。
〔4〕 前記樹脂Cが、前記ブロック共重合体として、(A)−(B)ジブロック共重合体P”をさらに含み、前記樹脂C中の、前記トリブロック共重合体P’と前記ジブロック共重合体P”との合計に対する、前記ジブロック共重合体P”の割合が5〜40重量%である、〔3〕に記載の位相差フィルム。
〔5〕 前記配向層において、前記樹脂Cは相分離構造を呈し、前記相分離構造における相間の距離が200nm以下である、〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
〔6〕 前記重合単位Aが一般式(A)で表される単位である、〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の位相差フィルム:
R1〜R3のそれぞれは独立に、水素原子及び炭素数1〜12のアルキル基からなる群より選択される基である。
〔7〕 前記重合単位Bが一般式(B−1)で表される単位、一般式(B−2)で表される単位、又はこれらの組み合わせである、〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の位相差フィルム:
〔8〕 前記樹脂Cの、単層の膜を形成する工程、及び
前記膜において、前記樹脂Cを相分離させる工程
を含む、〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
〔9〕 前記樹脂Cを相分離させる工程が、前記膜に、その厚み方向に沿った応力を加える工程を含む、〔8〕に記載の位相差フィルムの製造方法。
〔10〕 前記膜を形成する工程が、前記共重合体Pを単層で溶融押出することを含む、〔8〕又は〔9〕に記載の位相差フィルムの製造方法。
〔11〕 前記膜を延伸する工程をさらに含む、〔8〕〜〔10〕のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
本発明の位相差フィルムは、樹脂Cからなる配向層を含む。
樹脂Cからなる配向層とは、樹脂Cからなる層であって、その内部において、樹脂Cを構成する分子が配向した状態であるものをいう。具体的には、樹脂Cを成形して延伸前フィルムとし、かかる延伸前フィルムを延伸して位相差を発現させた場合、かかる延伸フィルムは配向層であるといえる。
樹脂Cは、特定のブロック共重合体を含有する。一般に、ブロック共重合体とは、複数種類のブロックが連結された分子構造を有する重合体であり、それぞれのブロックは、重合単位が連結することにより構成される鎖である。本発明における特定のブロック共重合体は、特定のブロック(A)及びブロック(B)を有する。以下の説明においては、かかる特定のブロック共重合体を、単に「ブロック共重合体」という場合がある。
ブロック共重合体は、重合単位Aとして1種のみを単独で有していてもよく、2種以上を任意の割合で組み合わせて有していてもよい。したがって、重合単位Aを形成するための単量体(a)としては、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を任意の割合で組み合わせて用いてもよい。
ブロック共重合体は、重合単位Bとして1種のみを単独で有していてもよく、2種以上を任意の割合で組み合わせて有していてもよい。したがって、重合単位Bを形成するための単量体(b)としては、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を任意の割合で組み合わせて用いてもよい。
ブロック(B)は、重合単位B以外に任意の重合単位を有しうる。かかる任意の単量体の例としては、単量体(b)が重合してなる重合単位であって水素化されていない二重結合が残存するもの、並びに単量体(b)と共重合可能な任意の単量体の重合により形成される単位及び当該単位の水素化により形成される単位が挙げられる。
ただし、樹脂Cの光学的特性及び機械的特性の発現の観点から、ブロック(A)における重合単位Aの割合及びブロック(B)における重合単位Bの割合はいずれも高いことが好ましい。ブロック(A)における重合単位Aの割合は、好ましくは50重量%以上、より好ましくは75重量%以上であり、さらにより好ましくは、ブロック(A)は重合単位Aのみからなる。ブロック(B)における重合単位Bの割合は、好ましくは50重量%以上、より好ましくは75重量%以上であり、さらにより好ましくは、ブロック(B)は重合単位Bのみからなる。
直線型ブロック共重合体の例としては、ブロック(A)及びブロック(B)が連結した(A)−(B)のブロック構成を有するジブロック共重合体(本願において、「共重合体P”」という場合がある)、ブロック(A)、ブロック(B)及びもう一つのブロック(A)がこの順に連結した(A)−(B)−(A)のブロック構成を有するトリブロック共重合体(本願において、「共重合体P’」という場合がある)、並びにそれより多数のブロックが連結したブロック構成を有する直線型ブロック共重合体が挙げられる。多数のブロックが連結したブロック構成の例としては、(A)−((B)−(A))n−(B)−(A)、及び(B)−((A)−(B))n−(A)−(B)(nは1以上の整数)のブロック構成が挙げられる。
グラフト型ブロック共重合体の例としては、ブロック(A)に、側鎖としてブロック(B)が連結した(A)−g−(B)のブロック構成を有するブロック共重合体が挙げられる。
2種のブロック共重合体の組み合わせの好ましい例としては、(A)−(B)のブロック構成を有するジブロック共重合体P”、及び(A)−(B)−(A)のブロック構成を有するトリブロック共重合体P’の組み合わせが挙げられる。樹脂Cが、共重合体P’及び共重合体P”を組み合わせて含むことにより、所望の光学的特性及び機械的特性を有する樹脂Cを容易に得ることができる。より具体的には、樹脂Cが、共重合体P’及び共重合体P”を組み合わせて含み、且つ、共重合体P’及び共重合体P”がブロック(B)を構成する重合単位Bとして、上記一般式(B−1)及び/又は(B−2)で表される単位を有することにより、樹脂Cの加工性を良好なものとすることができる。その結果、本発明の位相差フィルムの製造を容易なものとすることができる。
ブロック共重合体の分子量は、特に限定されず、好ましい光学的特性及び機械的特性が得られる範囲に適宜調整しうる。ブロック共重合体の重量平均分子量は、例えば100000〜400000の範囲としうる。また、ブロック共重合体のガラス転移温度Tgは、例えば110℃〜150℃の範囲としうる。
本発明の位相差フィルムは、0より大きく、且つ1より小さいNZ係数を有する。NZ係数は好ましくは0.2以上、より好ましくは0.3以上、さらにより好ましくは0.4以上であり、好ましくは0.8以下、より好ましくは0.7以下、さらにより好ましくは0.6以下である。
本発明の位相差フィルムは、樹脂Cからなる配向層のみからなってもよく、配向層に加えて、ハードコート層等の任意の層を備えてもよい。
本発明の位相差フィルムは、樹脂Cの、単層の膜を形成する工程、及びかかる膜において樹脂Cを相分離させる工程を含む製造方法により製造しうる。以下においてこの製造方法を、本発明の製造方法として説明する。
相分離の工程は、例えば、溶融した樹脂Cを徐冷することにより行いうる。具体的には、膜を形成する工程として、溶融押出法及びその他の方法を採用した場合においては、溶融した状態の樹脂を成形し、その後緩慢な冷却条件で冷却する操作を行いうる。具体的な作用機序は不明だが、かかる徐冷を行うことにより、ネガティブCプレート様の構造複屈折を発現する樹脂Cの相分離構造を容易に形成することができ、所望の光学的特性を有する位相差フィルムを容易に得ることができる。例えば、一般的に押出機及びダイを用いた溶融押出法により膜を形成する際には、ダイから樹脂を押し出した後に、樹脂を冷却ロールにキャストする工程を行うところ、かかるダイ温度と冷却ロール温度を、緩慢な冷却条件となるように設定することにより、かかる徐冷を達成することができる。冷却の条件は、ダイ温度及び冷却ロール温度以外の要素にも影響されるものの、ダイ温度及び冷却ロール温度の調整により、通常の冷却よりも緩慢な冷却条件を達成しうる。冷却条件は、樹脂Cのガラス転移温度Tgと相対的に設定しうる。より具体的には、ダイ温度は(Tg+100)℃〜(Tg+150)℃、冷却ロール温度は(Tg−50)℃〜(Tg+50)℃で行うことが好ましい。
熱処理工程は、樹脂Cの膜を、フロート方式のオーブンまたはピンテンター等の装置により保持し加熱することにより行いうる。かかる熱処理を行うことにより、相分離構造の形成を促進させることができる。熱処理の温度は、好ましくはTg以上、より好ましくは(Tg+20)℃以上、さらにより好ましくは(Tg+25)℃以上であり、好ましくは(Tg+50)℃以下、より好ましくは(Tg+40)℃以下である。熱処理の温度を前記範囲内とすることにより、相分離構造の形成を容易に促進させることができる。また、熱処理の温度を前記上限以下とすることにより、膜の軟化を抑制することができ、膜厚及び光学的特性の均一な位相差フィルムを容易に製造することができる。熱処理工程は、樹脂Cの膜が実質的に延伸されない状態で行いうる。「実質的に延伸されない」とは、膜のいずれかの方向への延伸倍率が通常1.1倍未満、好ましくは1.01未満になることをいう。
本発明の位相差フィルムは、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス表示装置等の表示装置の構成要素として用いうる。例えば、表示装置において、λ/2板、λ/4板等の光学素子として用いうる。このような光学素子は、視野角補償、反射防止等の機能を有する素子として、表示装置中に設けうる。
(位相差フィルムのRe及びNZ係数)
AXOMETRICS社製のAXOSCANを用い、波長540nmでのRe及びNZ係数を求めた。
得られたフィルムを2mm×4mmの大きさにカットし、それらを厚み方向に30枚重ねてフォルダに固定し、小角X線散乱測定施設(あいちSR、ビームライン8S3)を用い、カメラ長4m、X線エネルギー8.2KeV、測定qレンジ:約0.06〜3nm−1、1試料あたりの露光時間60秒の条件で散乱パターンを得た。得られた散乱パターンを理論曲線とフィッティングして相分離構造と相間距離を算出した。
位相差フィルムを切り出し、帯状の試料を得た。試料の切り出しは、試料の長手方向が、延伸方向と垂直な方向となるよう行った。試料の幅は10mmとした。この試料について、引張試験を行った。引張試験の例数は20とした。引張試験の条件は、初期チャック間隔100mm、試験速度100mm/minとした。降伏点到達までの破断の有無を観察し、下記評価基準に基づいて評価した。
A・・・降伏点到達前に破断した試料が10%未満。
B・・・降伏点到達前に試料の10%以上30%未満が破断した。
C・・・降伏点到達前に試料の30以上50%未満が破断した。
D・・・降伏点到達前に試料の50%以上が破断した。
偏光板として、透過軸が幅方向にある長尺の偏光板(サンリッツ社製、商品名「HLC2−5618S」、厚さ180μm)を用意した。偏光板の一方の面側の保護フィルムを除去し、当該面に、実施例1〜11及び比較例で得た位相差フィルムを貼合した。貼合は、位相差フィルムの遅相軸方向と偏光板の透過軸方向とが一致するよう行った。この操作により、両面の保護フィルムのうちの一方として、実施例又は比較例の位相差フィルムを備える偏光板を得た。
得られた偏光板を、市販のIPS液晶表示装置(LG電子製、23MP47HQ)の視認側にもともと備えられていた偏光板と置き換え、実施例及び比較例で得た位相差フィルムを備える液晶表示装置を得た。置き換えに際し、偏光板の配置は、実施例及び比較例で得た位相差フィルムを備える側が液晶セル側となる配置とした。また、偏光子の透過軸は、IPS液晶表示装置にもともと備えられていた偏光板における偏光子と同じ方向とした。
偏光板として、透過軸が幅方向にある長尺の偏光板(サンリッツ社製、商品名「HLC2−5618S」、厚さ180μm)を用意した。偏光板の一方の面側の保護フィルムを除去し、当該面に、実施例12で得た位相差フィルムを貼合した。貼合は、位相差フィルムの遅相軸方向と偏光板の透過軸方向とが45°の角度をなすよう行った。この操作により、両面の保護フィルムのうちの一方として、実施例の位相差フィルムを備える円偏光板を得た。
得られた円偏光板を、市販の有機EL表示装置(LG電子製、OLED55EG9600)の視認側にもともと備えられていた円偏光板と置き換え、実施例で得た位相差フィルムを備える液晶表示装置を得た。置き換えに際し、円偏光板の配置は、実施例で得た位相差フィルムを備える側が液晶セル側となる配置とした。また、偏光子の透過軸は、有機EL表示装置にもともと備えられていた円偏光板における偏光子と同じ方向とした。
(1−1.トリブロック共重合体)
乾燥し、窒素で置換された耐圧反応器に、溶媒としてトルエン500ml、重合触媒としてn−ブチルリチウム0.29mmolを入れた後、重合単位Aとして2−ビニルナフタレン14gを添加して25℃で1時間反応させ、一段階目の重合反応を行った。
一段階目の重合反応終了後、重合単位Bとしてイソプレン7gを添加しさらに25℃で1時間反応させ、二段階目の重合反応を行った。その結果、反応混合物中に、(2−ビニルナフタレンブロック)−(イソプレンブロック)のブロック構成を有するジブロック共重合体を得た。その後、反応混合物中にさらに、重合単位Aとして2−ビニルナフタレン14gを添加して25℃で1時間反応させ、三段階目の重合反応を行った。その結果、反応混合物中に、(2−ビニルナフタレンブロック)−(イソプレンブロック)−(2−ビニルナフタレンブロック)のブロック構成を有するトリブロック共重合体を得た。反応混合物を大量の2−プロパノールに注いで、トリブロック共重合体を沈殿させ分取した。
(1−1)で得られたトリブロック共重合体を、樹脂Cとして用いた。樹脂Cを、粉砕機により粉砕し粉体とした。得られた粉体を一対のポリイミドフィルム(各厚み100μm)の間に挟み積層体とし、積層体を加圧した。加圧は、電熱加圧装置を用いて行った。加圧の条件は、温度290℃、圧力40MPa、加圧時間5分間とした。加圧終了後、圧を解放して空気中で室温まで冷却し、ポリイミドフィルムを除去した。この操作により、厚み75μmの延伸前フィルム1を作成した。
また、厚み方向に平行な断面の切片を作成してTEMで観察したところ、ラメラ状の相分離構造が確認された。
得られた延伸前フィルム1のRe及びRthを測定したところ、Re=15nm、Rth=90nmであり、構造複屈折によりネガティブCプレートに近い特性が得られていることを確認した。
(1−2)で得られた延伸前フィルム1を切断し、80mm×80mmの大きさの矩形のフィルムとした。
矩形のフィルムに、自由幅一軸延伸を施した。延伸は、東洋精機(株)製のバッチ式延伸装置を用いて行った。延伸の条件は、延伸温度145℃、延伸倍率1.5倍、延伸速度33%毎分とした。この結果、厚み60μmの位相差フィルムを得た。
(1−3)における延伸の条件を、表1に示す通り変更した他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・(1−1)の重合反応における、2−ビニルナフタレン及びイソプレンの仕込み量を変更した。但し、一段階目の重合反応において添加した2−ビニルナフタレンの量と、三段階目の重合反応において添加した2−ビニルナフタレンの量とが等しい量となるように、添加量を分割した。また、2−ビニルナフタレン及びイソプレンの仕込み量の合計は、実施例1と同じく35gとした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。また、(1−2)のX線による観察及びTEMによる観察では、いずれの実施例でも、相分離によって生じたラメラ状の構造が観察された。
・(1−3)における延伸の条件を、表1に示す通り変更した。
(8−1.ジブロック共重合体)
乾燥し、窒素で置換された耐圧反応器に、溶媒としてトルエン500ml、重合触媒としてn−ブチルリチウム0.29mmolを入れた後、重合単位Aとして2−ビニルナフタレン14gを添加して25℃で1時間反応させ、一段階目の重合反応を行った。
一段階目の重合反応終了後、重合単位Bとしてイソプレン7gを添加しさらに25℃で1時間反応させ、二段階目の重合反応を行った。その結果、反応混合物中に、(2−ビニルナフタレンブロック)−(イソプレンブロック)のブロック構成を有するジブロック共重合体を得た。反応混合物を大量の2−プロパノールに注いで、ジブロック重合体を沈殿させ分取した。
実施例1の(1−1)で得られたトリブロック共重合体と、(9−1)で得られたジブロック共重合体とを、表1に示す割合で混合し、共重合体混合物を得、これを以下の操作において樹脂Cとして用いた。樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
下記の変更点の他は、実施例1の(1−2)〜(1−3)と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・樹脂Cとして、(1−1)で得られたトリブロック共重合体に代えて、(9−2)で得られた共重合体混合物を用いた。(1−2)のX線による観察及びTEMによる観察では、実施例8〜9はラメラ状、実施例10ではシリンダ径15nm、相間距離50nmのシリンダ状の相分離構造を確認した。
・(1−3)における延伸の条件を、表1に示す通り変更した。
工程(1−2)において、一対のポリイミドフィルムの間に入れる樹脂C粉体の量を減らした他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。樹脂C粉体の量を減らした結果、延伸前フィルムの厚みは38μmとなった。
(C1−1.重合体)
乾燥し、窒素で置換された耐圧反応器に、溶媒としてトルエン500ml、重合触媒としてn−ブチルリチウム0.29mmolを入れた後、重合単位Aとして2−ビニルナフタレン14gを添加して25℃で2時間反応させ、重合反応を行った。その結果、反応混合物中に、重合体を得た。反応混合物を大量の2−プロパノールに注いで、重合体を沈殿させ分取した。
下記の変更点の他は、実施例1の(1−2)〜(1−3)と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・樹脂Cとして、(1−1)で得られたトリブロック共重合体に代えて、(C1−1)で得られた重合体を用いた。(1−2)のTEMによる観察では、相分離によって生じた構造は観察されなかった。
・(1−3)における延伸の条件を、表1に示す通り変更した。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・(1−1)の重合反応における、2−ビニルナフタレン及びイソプレンの仕込み量を変更した。但し、一段階目の重合反応において添加した2−ビニルナフタレンの量と、三段階目の重合反応において添加した2−ビニルナフタレンの量は等しい量とした。また、2−ビニルナフタレン及びイソプレンの仕込み量の合計は、実施例1と同じく35gとした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。GPCにより測定したトリブロック共重合体の重量平均分子量は、比較例2及び3のいずれも250000であった。
・(1−3)における延伸の条件を、表1に示す通り変更した。
比較例3において得られた延伸前フィルムは白濁が酷く、位相差フィルムとしては使用不可能なものであった。
(C4−1.ランダム共重合体)
乾燥し、窒素で置換された耐圧反応器に、溶媒としてトルエン500ml、重合触媒としてn−ブチルリチウム0.29mmolを添加した後、2−ビニルナフタレン28gとイソプレン7g混合したものを添加し、25℃で1時間重合反応を行った。得られた重合液を大量の2−プロパノールに注いで沈殿させランダム共重合体を得た。
得られた共重合体をp−キシレン700mlに溶解し、p−トルエンスルホニルヒドラジド7.6gを添加し、温度130℃で8時間水素添加反応を行った。反応後、大量の2−プロパノールに反応溶液を注ぎ、イソプレンのオレフィン部位を水素化した塊状のランダム共重合体30gを得た(水素添加率:99%)。得られた共重合体はNMR測定の結果から2−ビニルナフタレン単位/水添イソプレン単位=67:33wt%、GPC測定による重量平均分子量が250000であった。
また、TMAによるガラス転移点の測定を行ったところ、ガラス転移点は100℃であった。
下記の変更点の他は、実施例1の(1−2)〜(1−3)と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・樹脂Cとして、(1−1)で得られたトリブロック共重合体に代えて、(C4−1)で得られたランダム共重合体を用いた。(1−2)のTEMによる観察では、相分離によって生じた構造は観察されなかった。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・工程(1−1)において、一段階目の重合反応および三段階目の重合反応に用いるモノマーを2−ビニルナフタレンと1−ビニルナフタレンの重量比1:1の混合物に変更した。また、一段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレン及び2−ビニルナフタレンの混合物、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレン及び2−ビニルナフタレンの混合物の量を、それぞれ9g、6g及び9gにした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・工程(1−1)において、一段階目の重合反応および三段階目の重合反応に用いるモノマーを1−ビニルナフタレンに変更した。また、一段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレンの量を、それぞれ9g、6g及び9gにした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・工程(1−1)において、一段階目の重合反応および三段階目の重合反応に用いるモノマーをスチレンに変更した。また、一段階目の重合反応に用いるスチレン、二段階目の重合反応に用いるイソプレン、及び、三段階目の重合反応に用いるスチレンの量を、それぞれ9g、6g及び9gにした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・工程(1−1)において、二段階目の重合反応に用いるモノマーをブタジエンに変更した。また、一段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるブタジエン、及び、三段階目の重合反応に用いる2−ビニルナフタレンの量を、それぞれ8g、8g及び8gにした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・工程(1−1)において、一段階目の重合反応および三段階目の重合反応に用いるモノマーを2−ビニルナフタレンと1−ビニルナフタレンの重量比1:1の混合物に変更した。また二段階目の重合反応に用いるモノマーをブタジエンに変更した。さらに、一段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレン及び2−ビニルナフタレンの混合物、二段階目の重合反応に用いるブタジエン、及び、三段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレン及び2−ビニルナフタレンの混合物の量を、それぞれ8g、8g及び8gにした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・工程(1−1)において、一段階目の重合反応および三段階目の重合反応に用いるモノマーを1−ビニルナフタレンに変更した。また、二段階目の重合に用いるモノマーをブタジエンに変更した。さらに、一段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレン、二段階目の重合反応に用いるブタジエン、及び、三段階目の重合反応に用いる1−ビニルナフタレンの量を、それぞれ8g、8g及び8gにした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
下記の変更点の他は、実施例1と同じ操作により、位相差フィルムを得て評価した。
・工程(1−1)において、一段階目の重合反応および三段階目の重合反応に用いるモノマーをスチレンに変更した。また、二段階目の重合に用いるモノマーをブタジエンに変更した。さらに、一段階目の重合反応に用いるスチレン、二段階目の重合反応に用いるブタジエン、及び、三段階目の重合反応に用いるスチレンの量を、それぞれ8g、8g及び8gにした。得られたトリブロック共重合体におけるブロック(A)の重量分率及び樹脂Cのガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
Claims (11)
- 負の固有複屈折性値を有する樹脂Cからなる配向層を含む、位相差フィルムであって、
前記樹脂Cは、負の固有複屈折値を有する重合単位Aを主成分とするブロック(A)、及び重合単位Bを主成分とするブロック(B)を有し、前記ブロック(A)の重量分率が50重量%以上90重量%以下であるブロック共重合体を含有し、
0より大きく、且つ1より小さいNZ係数を有する、位相差フィルム。 - 前記重合単位Bが、正の固有複屈折値を有する、請求項1に記載の位相差フィルム。
- 前記樹脂Cが、前記ブロック共重合体として、(A)−(B)−(A)トリブロック共重合体P’を含む、請求項1又は2に記載の位相差フィルム。
- 前記樹脂Cが、前記ブロック共重合体として、(A)−(B)ジブロック共重合体P”をさらに含み、前記樹脂C中の、前記トリブロック共重合体P’と前記ジブロック共重合体P”との合計に対する、前記ジブロック共重合体P”の割合が5〜40重量%である、請求項3に記載の位相差フィルム。
- 前記配向層において、前記樹脂Cは相分離構造を呈し、前記相分離構造における相間の距離が200nm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 前記樹脂Cの、単層の膜を形成する工程、及び
前記膜において、前記樹脂Cを相分離させる工程
を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記樹脂Cを相分離させる工程が、前記膜に、その厚み方向に沿った応力を加える工程を含む、請求項8に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記膜を形成する工程が、前記共重合体Pを単層で溶融押出することを含む、請求項8又は9に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記膜を延伸する工程をさらに含む、請求項8〜10のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
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