TWI400324B - 研磨用組成物及其研磨方法 - Google Patents

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Description

研磨用組成物及其研磨方法
本發明關於一種用於研磨物件，如半導體基材的表面之研磨用組成物，以及使用此研磨用組成物研磨物件，如半導體基材的表面之方法。
研磨半導體基材表面的研磨用組成物非常需要具有能以高移除速度研磨基材表面的能力，以使其拋光而成為具有良好表面品質(就表面粗糙度、模糊(haze)等而言)的基材表面，不會在基材表面產生金屬污染物。日本專利公開號63－272460及2001－77063所揭示者乃為滿足這些需求而改良的研磨用組成物。然而，這些改良的組成物並未完全滿足需求，仍有改善的空間。
因此，本發明之一目的在於提供更適合使用於研磨半導體基材的研磨用組成物，且本發明之另一目的在於提供使用此研磨用組成物以研磨物體的方法。
為了達到前述及其他目的，本發明提供一種研磨用組成物。研磨用組成物包含一研磨料、至少一化合物選自唑化合物及其衍生物所組成的群組、以及水。
本發明也提供一種研磨一物體的方法，包含製備前述之研磨用組成物及使用製備的研磨用組成物研磨此物體。
本發明之其他各種態樣及優點可藉由下列本發明原理之示範說明而瞭解。
現在要描述本發明之一實施例。根據這個實施例，研磨用組成物包含一研磨料、唑(azole)化合物及其衍生物以及水。
此研磨用組成物用於研磨半導體基材，如矽基材的表面。也就是說，此研磨用組成物係應用於研磨作為磁片半成品的基材之表面，以獲得經研磨半導體基板。以此研磨用組成物研磨半導體基材，舉例來說，藉由將半導體基材表面與研磨組件如研磨墊接觸，且將研磨用組成物投入接觸部分時，並同時滑動半導體基材表面或是研磨組件。
研磨用組成物中的研磨料用於機械式研磨待研磨之半導體基材。研磨用組成物所包含的研磨料可能是矽氧化物、鋁氧化物、鋯氧化物、鈰氧化物、及鈦的氧化物的任何一種，研磨料較佳包含二氧化矽，更佳為二氧化矽。二氧化矽對於研磨半導體基材表面具有絕佳的能力。研磨用組成物所包含的二氧化矽可能是燻矽(fumed silica)、矽溶膠(colloidal silica)及沉澱矽中任何一種，較佳為燻矽或矽溶膠，更佳為矽溶膠。燻矽或矽溶膠在水中的分散穩定度優於其他二氧化矽，且矽溶膠對於在待研磨的基材表面上產生缺陷，如刮傷的風險較小。
平均顆粒大小過小的研磨料，研磨半導體基材表面的能力不會太高。因此，要以研磨料促進半導體基材的研磨，研磨用組成物所包含的研磨料的平均顆粒大小，以BET方法測得研磨料的比表面積來測定，較佳為0.001微米或更大，更佳為0.01微米或更大。同時，當研磨料的平均顆粒大小過大，會有研磨用組成物穩定度降低的風險，造成研磨用組成物凝集或研磨料沉積。因此，為抑制研磨用組成物的穩定度降低，研磨用組成物所包含的研磨料的平均顆粒大小，以BET方法測得研磨料的比表面積來測定，較佳為1.0微米或更小，更佳為0.3微米或更小。
研磨用組成物的研磨料的含量過少，則研磨能力不會太高。因此，為更確保改善研磨料的研磨能力，研磨用組成物中的研磨料的含量較佳為0.01質量%或更多，更佳為0.1質量%或更多。同時，當研磨用組成物的研磨料的含量過多，會有研磨用組成物的速度過度增加的風險。因此，為適當控制研磨用組成物的黏度，研磨用組成物中的研磨料的含量較佳為10質量%或更少，更佳為3質量%或更少。
研磨用組成物中唑化合物及其衍生物有助於改善研磨用組成物的研磨能力。唑化合物及其衍生物有助於改善研磨能力的理由應該是，五雜環中氮原子上之非共用電子對與半導體基材表面作用。
唑化合物及其衍生物不像其他胺類，如單乙醇胺、1,8－二氮二環(5,4,0)－7－十一烯(1,8－diazabicyclo(5,4,0)－undecene－7，簡稱DBU)、1,5－二氮二環(4,3,0)－5－壬烯(1,5－diazabicyclo(4,3,0)－undecene－5，簡稱DBN)，對於在待研磨基材表面造成金屬污染物的風險較低。其理由應是唑化合物及其衍生物不會與金屬離子配位。一般而言，如單乙醇胺(monoethanolamine)的胺類會與金屬離子配位，而與金屬離子配位的胺類容易產生競爭性解離。因此，當使用含單乙醇胺的研磨用組成物研磨半導體基材表面時，則在研磨期間，研磨用組成物中與單乙醇胺鍵結的金屬雜質，可能在接近半導體基材表面時離開單乙醇胺，且穿過半導體基材表面的風險。再者，雖然DBU及DBN就其本身而言不大可能與金屬離子配位，然當其水解轉換為胺類，且與金屬離子配位，將導致如同單乙醇胺的胺類，在待研磨半導體基材表面有金屬污染物的風險。同時，唑化合物及其衍生物本身不易與金屬配位，即使水解也不會與金屬配位，因此，也不易有如單乙醇胺、DBU及DBN的例子所造成的問題。唑化合物及其衍生物不易與金屬離子配位的原因在於立體障礙。
唑化合物的衍生物可為一氮原子或一碳原子所建構的五雜環，其中與其鍵結的多個氫原子之至少一個，被如甲基及乙基的烷基、羥基、羰基及胺基取代。
研磨用組成物中所含的唑化合物及其衍生物較佳為咪唑(imidazole)、三唑(triazole)及其衍生物。當研磨用組成物中的唑化合物及其衍生物為咪唑、三唑(triazole)及其衍生物時，待研磨的半導體基材表面造成金屬污染物的風險變低。
咪唑的衍生物可為，與咪唑環之第一位置之一氮原子，第二位置之一碳原子，第四位置之一碳原子，及第五位置之一碳原子鍵結的多個氫原子中至少一個，被如甲基及乙基的烷基、羥基、羰基及胺基所取代。三唑衍生物可為，與三唑環之第一位置之氮原子，第三位置之碳原子，第五位置之碳原子鍵結的多個氫原子中至少一個，被如甲基及乙基的烷基、羥基、羰基及胺基取代。
研磨用組成物的唑化合物及其衍生物的含量過少，研磨能力不會太高。因此，為更確保研磨用組成物的研磨能力得以改善，唑化合物及其衍生物的含量較佳為0.01質量%或更多，更佳為0.1質量%或更多。同時，當研磨用組成物包含的唑化合物及其衍生物過多，研磨用組成物的化學腐蝕能力變得太強。因此，待研磨的半導體基材表面將有粗化的風險。所以，為抑制半導體基材表面粗化，唑化合物及其衍生物在研磨用組成物中的量較佳為10質量%或更少，更佳為3質量%或更少。
研磨用組成物中的水用作將水以外的化合物分解或溶解於研磨用組成物的媒介。研磨用組成物中的水可是工業水、自來水、蒸餾水或是將這些水過濾所得的水，且為雜質儘可能少的水。
這個實施例具有以下的優點：根據此實施例，具有唑化合物及其衍生物之研磨用組成物有助於研磨用組成物的研磨能力改善。因此，相較於一般的研磨用組成物，此研磨用組成物以高移除速度移除研磨半導體基材表面的能力較佳。所以，此研磨用組成物有益於研磨半導體基材表面。
唑化合物及其衍生物不像其他胺類，如單乙醇胺、DBU及DBN，對於在待研磨的半導體基材表面造成金屬污染物的風險較低。因此，相較於使用含如單乙醇胺、DBU及DBN的研磨用組成物研磨半導體基材表面，根據此實施例的研磨用組成物研磨的半導體基材表面的金屬污染物的程度較低。當使用含金屬污染物的半導體基材來製造一半導體元件，則有半導體的電性降低的風險存在。同時，依據此實施例，本發明提供金屬污染物下降程度受到控制之半導體基材，因此，本發明也提供受到控制之電性降低的半導體元件。
如果一氧化劑包含在根據此實施例的研磨用組成物中，則在研磨期間，視所含的氧化劑的含量而定，待研磨的半導體基材表面會有形成氧化保護層的風險。當在半導體基材表面形成氧化保護層，則有抑制半導體基材表面的化學式研磨。因為根據此實施例的研磨用組成物不包含氧化劑，因此，可以避免氧化劑所產生的問題。
前述實施例可以下列方式變化。
前述實施例的研磨用組成物更可包含研磨促進劑，研磨促進劑用作待研磨的半導體基材表面的化學式研磨，有助於改善研磨用組成物的研磨能力。雖然研磨用組成物的研磨促進劑可能是鹼金屬的氫氧化物、鹼金屬的鹽類、銨的氫氧化物及銨的鹽類，促進劑較佳包含氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氧鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化銨、碳酸銨、四級銨鹽及四級氫氧化銨的任一種，更佳為包含氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化四甲銨。氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化銨、碳酸銨、四級銨鹽及四級氫氧化銨對於化學式研磨半導體基材表面的能力高。氫氧化鈉、氫氧化鉀及氫氧化四甲銨對於化學式研磨半導體基材表面的能力尤其是高。
當研磨用組成物僅包含少量研磨促進劑，則研磨用組成物的研磨能力不足以改善。因此，為大大改善研磨用組成物的研磨能力，當研磨促進劑為鹼金屬的氫氧化物或鹼金屬的鹽類，研磨用組成物的研磨促進劑較佳為0.001質量%或更多，更佳為0.1質量%或更多；當研磨促進劑為氫氧化銨或銨的鹽類，研磨用組成物的研磨促進劑為0.05質量%或更多。同時，當研磨用組成物含大量研磨促進劑，研磨用組成物的化學腐蝕作用變得太強，因此會有粗化待研磨的半導體基材表面的風險。所以，為抑制半導體基材表面粗化，當研磨促進劑為鹼金屬的氫氧化物或鹼金屬的鹽類時，研磨用組成物的研磨促進劑較佳為20質量%或更少，更佳為1.0質量%或更少；當研磨促進劑為氫氧化銨或銨的鹽類時，研磨用組成物的研磨促進劑為2.0質量%或更少。
根據前述實施例的研磨用組成物更可包含一螫合劑，其藉由捕捉研磨用組成物中的金屬雜質形成錯合離子，以抑制待研磨的半導體基材表面上的污染。
螫合劑較佳為可有效捕捉鐵、鎳、銅、鈣、鉻、及鋅者。此類螫合劑的範例包含以氨基羧酸為主體之螫合劑或磷酸為主體之螫合劑，尤其是乙烯二胺四乙酸(ethylenediaminetetraaCeticacid)、二乙烯三胺五乙酸(diethylenetriaminepentaaceticacid)、三乙烯四胺六乙酸(triethylenetetraaminehexaaceticacid)、乙烯二胺四亞甲磷酸(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid))以及二乙烯三胺五亞甲磷酸(diethylenetriaminepenta(methylenephoophonic acid))。
當研磨用組成物僅包含少量螫合劑，待研磨的半導體基材表面的金屬污染物無法實質上抑制。因此，為強化抑制金屬污染物，研磨用組成物之螫合劑含量較佳為0.001質量%或更多，更佳為0.01質量%或更多。同時，當研磨用組成物含大量螫合劑將容易凝集。因此，為抑制凝即，研磨用組成物的螫合劑含量較佳為0.2質量%或更少，更佳為0.1質量%或更少。
根據前述實施例的研磨用組成物進一步包含一水溶性聚合物。水溶性聚合物作為改善待研磨的半導體基材表面的潤濕性。在半導體基材表面具有高潤濕性的例子中，即使研磨料黏附在半導體基材表面，研磨料可以藉由簡單的沖洗輕易從半導體基材表面移除。研磨用組成物包含的水溶性聚合物較佳包含選自以下所組成之群組的至少一化合物：羥乙纖維素(hydroxyethyl cellulose)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚氧乙烯(polyethylene oxide)、聚乙二醇(polyethylene glycol)，且更佳為羥乙纖維素。羥乙纖維素、聚乙烯醇、聚氧乙烯及聚乙二醇對於改善待研磨的半導體基材表面的潤濕性的能力高，羥乙纖維素對於改善待研磨的半導體基材表面的潤濕性的能力特別高。
當研磨用組成物中所含的水溶性聚合物的分子量過低，則待研磨的半導體基材表面的模糊度(Haze Value)會有增加的風險。因此，為控制模糊度至一低值，研磨用組成物中羥乙纖維素的分子量較佳為300,000或更多，更佳為600,000或更多；研磨用組成物中聚乙烯醇的分子量較佳為1,000或更多，更佳為5,000或更多；研磨用組成物中聚氧乙烯的分子量較佳為20,000或更多；研磨用組成物中聚乙二醇的分子量較佳為100或更多，更佳為300或更多。同時，當研磨用組成物中包含的水溶性聚合物的分子量過高，則研磨用組成物中的黏性會有過度增加的風險。因此，為適當控制研磨用組成物的黏性，研磨用組成物中羥乙纖維素的分子量較佳為3,000,000或更少，更佳為2,000,000或更多；研磨用組成物中聚乙烯醇的分子量較佳為10000,000或更少，更佳為500,000或更少；研磨用組成物中聚氧乙烯的分子量較佳為50,000,000或更少，更佳為30,000,000或更少；研磨用組成物中聚乙二醇的分子量較佳為20,000或更少。
當研磨用組成物中僅包含少量的水溶性聚合物，待研磨的半導體基材表面的的潤濕性無法實質上改善。因此，為大大改善潤濕性，在研磨用組成物的水溶性聚合物含量較佳為0.001質量%或更多，更佳為0.001質量%或更多，最佳為0.005質量%或更多。同時，當研磨用組成物包含大量水溶性聚合物，則研磨用組成物中的黏性會有過度增加的風險。因此，為適當控制研磨用組成物的黏性，在研磨用組成物的水溶性聚合物含量較佳為0.5質量%或更少，更佳為0.3質量%或更少，最佳為0.15質量%或更少。
根據前述實施例，研磨用組成物更包含少量氧化劑，當研磨用組成物中包含大量的氧化劑(在此例中，研磨用組成物中氧化劑的含量為1.2質量%或更多)，則有研磨用組成物的研磨能力降低的風險，這是因為在待研磨的半導體基材表面形成氧化保護層(如前所述)。當研磨用組成物的氧化劑含量少，則不會有氧化保護層的形成，或僅有非常薄的氧化保護層形成，其可藉由研磨料的機械研磨作用而輕易移除。因此，為避免研磨用組成物的研磨能力降低，在研磨用組成物包含的氧化劑含量較佳為0.1質量%或更少，更佳為0.01質量%或更少。
根據前述實施例，研磨用組成物可同時包含一或多種唑化合物及一或多種唑衍生物的化合物。
根據前述實施例，研磨用組成物之製備可藉由以水來稀釋未稀釋的研磨用組成物。
根據前述實施例，研磨用組成物可用於研磨半導體基材之外的物體表面。
藉由參考範例及對照範例而詳細描述本發明。
在範例1至18，混合一研磨料、唑及其衍生物的化合物及水，如果需要的話，進一步加入研磨促進劑或螫合劑，以製備未稀釋的研磨用組成物。在對照範例1至8，混合一研磨料及水，如果需要的話，進一步加入唑的化合物、唑的衍生物及其置換物、研磨促進劑或螫合劑，以製備未稀釋的研磨用組成物。將體積比為15倍的水加入範例1至18及對照範例1至8的未稀釋研磨用組成物，以製備範例1至18及對照範例1至8的研磨用組成物。用於範例1至18的研磨料、唑的化合物及其衍生物、研磨促進劑及螫合劑顯示於表1中。用於對照範例1至8的研磨料、唑的化合物及其衍生物、研磨促進劑及螫合劑顯示於表2中。
在下列研磨條件之下，使用範例1至18及對照範例1至8的每一研磨用組成物研磨矽晶圓表面。
研磨條件研磨機器：Fujikoshi Machinery公司製造的單邊研磨機器“SPM－15”研磨壓力：31.5 kPa平台旋轉速度：58 rpm研磨時間：15 mins研磨墊：Rodal製造的“MH－S15A”研磨承載：2226 N(＝227kgf)內側承載：100kPa(晶圓表面壓力31kPa(＝320g/cm2 ))平台冷卻水注入速度：16 L/min平台冷卻水溫度：20℃研磨用組成物注入速度：8.0 L/min研磨用組成物注入量：30L研磨用組成物溫度：25℃
每一矽晶圓的厚度係在上述研磨條件下，指示量表(dial gauge)測量研磨之前及研磨之後的厚度，且可以獲得每一晶圓因研磨而減少的厚度。研磨速率(材料移除速度)的求得係為，對每個研磨用組成物，將每一晶圓減少的厚度除以研磨時間，其結果顯示於表1及表2中的“研磨速率”欄中。
每一經研磨的矽晶圓的表面粗糙度Ra，係以WYKO製造的表面粗糙度測量儀“RST Plus”所測得，且具有一量測放大率為5(物鏡放大率10＊ 倍數放大率0.5)。結果顯示於表1及表2中的“表面粗糙度Ra”欄中。
在200℃下加熱經研磨的矽晶圓1小時之後，可藉由氣相分解感應耦合電漿質譜儀(vapor phase decomposition－inductively coupled plasma mass spectrometry(VPD－ICP－MS))定量分析晶圓中的金屬雜質，其分析結果揭示於表1及2中欄「金屬污染物」中。
用於決定研磨速率及表面粗糙度Ra的矽晶圓為具有0.1Ω．cm或更大的特定阻抗的矽晶圓，且用於評估金屬污染物的矽晶圓為具有0.1Ω．cm以下特定阻抗的矽晶圓。
表1及2之"研磨料"欄中，"矽溶膠"＊ 1 表示平均顆粒大小為55nm的矽溶膠；"矽溶膠"＊ 2 表示平均顆粒大小為9.5nm的矽溶膠；"矽溶膠"＊ 3 表示有平均顆粒大小為90nm的矽溶膠。平均顆粒大小以BET方法測得研磨料的比表面積來決定。在表1及表2欄「研磨促進劑」中，「KOH」表示氫氧化鉀，「TMAH」表示氫氧化四甲銨，「NaOH」表示氫氧化鈉，且「NH4 OH」表示氫氧化銨。在表1及表2欄「螫合劑」中，「TTHA」表示三乙烯四胺六乙酸，「EDTA」表示乙烯二胺四乙酸，「DTPA」表示二乙烯三胺五乙酸，且「EDPTO」表示乙烯二胺四亞甲磷酸。
表1及表2的結果整理如下：相較於對照範例2中的研磨用組成物所測定的研磨速率，範例5中的研磨用組成物所測定的研磨速率較大。這樣的結果顯示藉由加入唑化合物及其衍生物，研磨用組成物的研磨能力改善。
相較於對照範例3至8之包含單乙醇胺、DBU或DBN的研磨用組成物所測定矽晶圓上金屬污染物的程度，範例1至18的研磨用組成物所測定的矽晶圓上金屬污染物的程度較低。這樣的結果顯示相較於單乙醇胺、DBU或DBN，唑化合物及其衍生物所造成的金屬污染物較少。
相較於範例1至5之不含螫合劑的研磨用組成物所測定矽晶圓上金屬污染物的程度，範例6至18之含螫合劑的研磨用組成物所測定矽晶圓上金屬污染物的程度較低。這些結果顯示加入螫合劑可抑制矽晶圓矽晶圓上的金屬污染物。
相較於範例5及7至18以及對照範例1及2含研磨促進劑的研磨用組成物所測定的矽晶圓表面粗糙度，範例1至4及6之不含研磨促進劑的研磨用組成物所測定的矽晶圓表面粗糙度較低。範例4之包含大量咪唑的研磨用組成物所測定的矽晶圓表面粗糙度，係大致等同使用範例1之包含少量咪唑的研磨用組成物所測定的矽晶圓表面粗糙度。這些結果顯示加入研磨促進劑會有粗糙晶圓表面的風險，且增加唑化合物及其衍生物的含量會少許增加粗糙晶圓表面的風險。

Claims (12)

  1. 一種研磨用組成物，其特徵在於：一研磨料，在該研磨用組成物中的含量為0.01質量%至10質量%，該研磨料為矽溶膠且平均顆粒大小為0.001微米至1微米；至少一化合物，在該研磨用組成物中的含量為0.01質量%至10質量%，且選自咪唑、三唑及其衍生物所組成之群組，其中該衍生物係一氮原子或一碳原子所建構之咪唑或三唑的五雜環，且與該五雜環鍵結的多個氫原子之至少一個被烷基、羥基、羰基或胺基取代；以及水；其中該研磨用組成物用於研磨一矽晶圓表面。
  2. 如請求項1所述之研磨用組成物，特徵在於更包含一研磨促進劑。
  3. 如請求項1所述之研磨用組成物，特徵在於更包含一螫合劑。
  4. 如請求項1所述之研磨用組成物，特徵在於更包含一水溶性聚合物。
  5. 如請求項1所述之研磨用組成物，特徵在於研磨用組成物不包含氧化劑。
  6. 如請求項1所述之研磨用組成物，特徵在於更包含一氧化劑，其中該氧化劑在該研磨用組成物中的含量不大於0.1質量%。
  7. 如請求項1所述之研磨用組成物，特徵在於咪唑的衍生物為具有一被取代之咪唑環的化合物，其中與該被取代之咪唑環之第一位置之一氮原子、第二位置之一碳原子、第四位置之一碳原子、第五位置之一碳原子鍵結的多個氫原子中至少一個係被烷基、羥基、羰基或胺基所取代；三唑衍生物為具有一被取代之三唑環的化合物，其中與該被取代之三唑環之第一位置之氮原子、第三位置之碳原子、第五位置之碳原子鍵結的多個氫原子中至少一個係被烷基、羥基、羰基或胺基取代。
  8. 如請求項1所述之研磨用組成物，特徵在於該至少一化合物選自咪唑、2-甲基咪唑、及3-氨-1,2,4三咪唑所組成之群組。
  9. 如請求項3所述之研磨用組成物，特徵在於該螫合劑包含以氨基羧酸為主體之螫合劑或以磷酸為主體之螫合劑。
  10. 如請求項9所述之研磨用組成物，特徵在於該螫合劑選自 乙烯二胺四乙酸(ethylenediaminetetraaceticacid)、二乙烯三胺五乙酸(diethylenetriaminepentaaceticacid)、三乙烯四胺六乙酸(triethylenetetraaminehexaaceticacid)、乙烯二胺四亞甲磷酸(ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid))以及二乙烯三胺五亞甲磷酸(diethylenetriaminepenta(methylenephosphonic acid))所組成之群組。
  11. 如請求項2所述之研磨用組成物，特徵在於該研磨促進劑為氫氧化鈉或氫氧化四甲銨。
  12. 一種研磨一矽晶圓表面之方法，該方法特徵在於：製備如請求項1至11之任一項中所述之研磨用組成物；以及使用該製備的研磨用組成物研磨該矽晶圓表面。
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