TWI399347B - 用以處理半導體晶圓之石英玻璃波震機及製造該波震機之方法 - Google Patents

用以處理半導體晶圓之石英玻璃波震機及製造該波震機之方法 Download PDF

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Description

用以處理半導體晶圓之石英玻璃波震機及製造該波震機之方法
本發明係關於一種用以處理半導體晶圓之石英玻璃波震機。
本發明更進而關於一種製造該波震機之方法。
半導體組件之生產量及電性操作行為基本上取決於半導體製造在防止雜質作為「半導體毒物」導致半導體材料受污染上所取得之成效程度。半導體材料污染，舉例來說，係由製造過程中所使用之裝置所引起。由於石英玻璃對製造過程中使用之非常多物質有抗化學性，且由於其有相當高熱穩定性，該型態之裝置經常由石英玻璃組成。因而對石英玻璃純度有高度需求。因此，有越來越多的該等裝置具備經特別純化或處理之各層，或者，也有經合成產生而具特別高純度之石英玻璃被使用。
上述型態波震機之一係從日本專利案JP 10114532 A所得知。該文件說明一種所謂合成石英玻璃「單晶圓波震機」，該石英玻璃具特別低Fe、Cu、Cr及Ni雜質含量，其中每一元素皆少於十億分之十，且其羥基含量在百萬分之一百至百萬分之一千範圍內。
在此方面，該已知石英玻璃波震機相當適合使用於半導體製程中。然而在電漿蝕刻製程中，若半導體基材(晶圓)受到具蝕刻效果之氣體或電漿，如CF4 、CHF3 、C2 F6 、C3 F8 、NF3 或SF6 影響，則尚有石英玻璃在製程中會緩慢腐蝕之問題。石英玻璃表面因而遭移除，最終導致體積損失而需更換石英玻璃波震機。
在有蝕刻效果之環境下，用於晶圓波震機之理想石英玻璃因而須具有特別高純度及高抗乾蝕刻性。本發明之目的係指出一種實質上滿足該等要求之石英玻璃，並提供一種製造該石英玻璃之經濟方法。
關於該石英玻璃波震機，其目的係從以上所指出之波震機出發並根據本發明來實現，因為該石英玻璃至少在其近表面區域中摻雜氮，並有平均含量以重量計小於百萬分之三十之介穩態羥基，且該石英玻璃之擬溫度低於1250℃，其黏度在1200℃下至少為101 3 dPa． s。
其近表面區域首先決定了石英玻璃波震機之抗乾蝕刻性。因此，以下說明將論及石英玻璃在波震機深度至少五十微米之近表面層，該層於必要時涵蓋整個波震機。該石英玻璃有以下三個基本特點：．該石英玻璃之介穩態羥基平均含量以重量計小於百萬分之三十，．該石英玻璃之擬溫度低於1250℃，．其特出之處為，高黏度於1200℃下至少為101 3 dPa．s。
該等特點對上述技術目的之影響，在以下有更詳細之說明：．已發現，石英玻璃之蝕刻行為有相當大程度由其羥基含量所決定。羥基(下文中也稱為「OH基」)含量越低，則石英玻璃之抗含氟物質蝕刻性越好。此效應可由OH基比石英玻璃網絡之Si－O－Si基更容易質子化之事實來解釋。在石英玻璃網絡中，遭酸進攻而質子化之OH基代表易於遭氟化物離子親核侵襲而被取代之起始基。此意味著，越多羥基存在於石英玻璃結構中，則該石英玻璃網絡之分解越快。在蝕刻製程中所發生的總反應可說明如下：Si－OH(網絡)＋HF → Si－(OH2 )＋ ＋F－ → Si－F＋H2 O (1)
較高的石英玻璃蝕刻穩定性卻僅在羥基含量以重量計小於百萬分之三十情形下才顯著地受到注意。
OH基所含成分係由不能以石英玻璃退火來移除的化學緊鍵結的OH基，和能藉溫度處理方式以石英玻璃退火移除的化學較不緊鍵結的OH基所組成。後者提及的OH基種類以下稱為「介穩態OH基」或「介穩態羥基」。
在本發明之意義內，當烘乾製程於1040℃下為時達四十八小時，並以惰性氣體沖洗，一厚十釐米(擴散距離小於或等於五釐米)之組份烘乾後，此時所流出之OH基含量定義為介穩態OH基之含量。
該介穩態OH基含量係從上述烘乾前後之羥基含量差異所推斷，並根據D.M.Dodd等人所著「Optical Determinations of OH in Fused Silica」(1966年)第3911頁之方法，進行IR(紅外線)吸收量測。若石英玻璃之總羥基含量低於指示之上限，則該介穩態OH基含量無論如何將會小於該上限。
．此外，已發現石英玻璃之蝕刻行為基本上係取決於其玻璃結構。若石英玻璃網絡中避免了應變鍵及鍵結角度，則可實現高抗蝕刻性。一個用以表徵特定玻璃結構之參數，即為「擬溫度」。藉此得以說明「凍結」之玻璃結構有序態。高石英玻璃擬溫度伴隨著低玻璃結構有序態及能量上最有利排列之較大偏差。在具有1300℃以上擬溫度之石英玻璃中，能量上較為不利之玻璃結構狀態顯然處於較高之蝕刻率。
Ch.Pfleiderer等人所著「The UV－induced 210 nm absorption band in fused silica with different thermal history and stoichiometry」，Journal of Non－Cryst.Solids第159卷第143至145頁(1966年)，說明了一種用以決定擬溫度之標準測量方法，該方法係測量約606釐米－ 1 波數之拉曼(Raman)散射強度。
．甚且，已發現石英玻璃之抗蝕刻性顯著地取決於其黏度。高黏度伴隨著高抗蝕刻性。因此，根據本發明之石英玻璃也有特別之高黏度，於1200℃下至少為101 3 dPa．s。
若在合乎期望之目的下使用，石英玻璃波震機將不接受石英玻璃軟化範圍附近之高溫。標準之溫度負載係介於室溫及約300℃之間，所以石英玻璃之熱穩定性在本發明中非扮演基本角色。
．石英玻璃抗蝕刻性之另一必要參數為摻雜劑。結果已顯示，當石英玻璃在近表面區域中摻雜氮時是有利的。
如一般所知，石英玻璃之氮摻雜將會增大黏度及抗蝕刻性。如圖二所示，若石英玻璃之氮摻雜從自由表面內擴散產生，則石英玻璃內部將自動獲得具體之氮擴散。基於擴散變化曲線及直接在波震機表面上之初始值，有可能決定整個表面層(50微米)中石英玻璃平均氮含量。基於表面最上部5奈米之X射線光電子能譜儀(XPS)分析所決定之氮含量，當該處測量到10%(以原子計)氮含量時，結果已判明是足夠的。
以極低之羥基總含量產生合成石英玻璃之無氫合成方法係一般所知。在本文中將例舉，電漿所支持而在無氫氣體環境中之SiO2 氧化及沈積。以該方法可獲得如光學波導應用中所需的以百萬分比計範圍內之羥基含量。但以該方法生產之石英玻璃非常昂貴，因而不適用於半導體之大量製造。
一般來說，合成石英玻璃由所謂火焰水解法產生，係從含矽之起始物質，使用以氫氧氣體為底之沈積燃燒器。大量的羥基於是被導入石英玻璃中。該等羥基可接著以一兩階段製程相當輕易地移除，產生一形式為多孔性SiO2 體(灰體)之中間產物，舉例來說可用鹵素以脫水處理來移除。
然而，如今已知在含鹵氣體環境中，多孔性SiO2 體之脫水導致弱網絡鍵結，或導致較低之石英玻璃密度，且兩效應皆由生成之石英玻璃低蝕刻穩定性所造成。
根據上述理由，石英玻璃可自本發明波震機之第一較佳具體實施例中天然發生之SiO2 原料熔化而來，具有以重量計小於百萬分之五之介穩態羥基平均含量。
此處石英玻璃係從天然發生之原料熔化而來。在製造過程中須注意，被導入石英玻璃中之羥基儘可能地少，或者至少於後來移除。
以上所說明之參數，其中黏度及羥基含量對石英玻璃之蝕刻行為有最顯著的影響。較佳者，該天然石英玻璃之介穩態羥基平均含量因而以重量計不大於百萬分之一。
根據本發明石英玻璃波震機之另一較佳具體實施例中，石英玻璃係從合成產生之SiO2 所熔合，其條件為，該石英玻璃有以原子計至少0.1%之平均氮含量。
由於上述使用鹵素之合成石英玻璃脫水所引起之問題，極小之羥基含量可能伴隨著其他缺點，諸如低密度或高氯含量。然而，若合成石英玻璃有以原子計至少0.1%之平均氮含量，該玻璃無論如何會實現可接受之抗蝕刻性。
具有低總羥基含量之合成石英玻璃正常來說係以SiCl4 火焰水解所產生之SiO2 灰體在含氯氣體環境中1200℃溫度下脫水產生，且繼而在真空高溫下經玻璃化獲得透明石英玻璃坯。
氯能輕易地取代石英玻璃網絡中的羥基，致使其含量能藉該型態脫水處理輕易地降低至非常小的值。然而此作法需將氯併入玻璃網絡，其對抗乾蝕刻性有不利之影響。類似的情形發生在藉其他鹵素或該等化合物行脫水作用時，特別是氟。另一方面，純物理而非化學支持之羥基含量還原至以重量計百萬分之五十以下，則需在高溫下長期處理。已發現玻璃結構之重新排列及缺陷形成，特別是氧缺陷，是可能發生的，其理由之一為，被移除之OH基，其合適之取代並非立即可得。然而此方式所生成的氧缺陷，比高氯含量對石英玻璃之抗乾蝕刻性傷害來得小。
因此，因灰體在約1200℃高溫下熱乾燥，而獲得以重量計少於百萬分之三十之平均總羥基含量，使合成石英玻璃較佳的產生。此熱脫水處理防止鹵素在羥基取代期間過度被引入灰體。該灰體繼而以標準方式被玻璃化。此則導致火焰水解法中由於製程而被引入石英玻璃之現存分子氫外擴散，否則分子氫會在後續熱處理步驟中進一步反應而形成SiH基，SiH基在進一步之處理步驟中係不利且值得注意，其會導致石英玻璃乾蝕刻行為惡化。真空可供除氣製程加速。在玻璃化之後，石英玻璃坯存在於以重量計少於百萬分之三十之平均總羥基含量，其實質上免於氧缺陷、SiH基及氫(該等組份皆低於偵測下限之含量)。接著石英玻璃坯被退火，需注意擬溫度設定在1040℃至1200℃範圍內。所預定之擬溫度係可維持的，因石英玻璃坯保持在合適之擬溫度範圍內至多達結構平衡設定，之後則迅速冷卻，或因石英玻璃坯從擬溫度以上之溫度夠快地冷卻來設定。
已確定當石英玻璃有以重量計少於百萬分之五十之氟含量，及以重量計少於百萬分之六十之氯含量時特別有利。
氟氯摻雜作業將減小石英玻璃密度，因而降低抗蝕刻性。甚且，氟或氯在矽化合物中能輕易地被質子化或被取代，因而加速網絡結構分解。至於天然石英玻璃，氟或氯經常由ICP－AES(感應耦合電漿原子(光學)發射光譜術)或ICP－AAS(感應耦合電漿原子(光學)吸收光譜術)分析法來定量分析，氟的偵測下限為以重量計約百萬分之五十，氯的偵測下限為以重量計約百萬分之六十。然而，在天然石英玻璃所述之物質實際濃度卻明顯低於所述之偵測下限，視原料預處理而定。在合成石英玻璃中，氟或氯定量分析係使用拉曼光譜術。所述物質之含量須藉拉曼光譜術量化於十億分範圍內。
此外已知，當石英玻璃具每立方釐米玻璃低於1x101 7 之SiH基含量時，係為有利。
缺陷中心降低石英玻璃對氫氟酸的抗蝕刻性。在此方面，特別是SiH基，已判明是格外不利的。該等與氫氟酸之反應可參考以下反應方程式來說明：Si－H(網絡)＋HF → Si－F＋H2 (2)
或者也可推想，SiH基先與水反應形成SiOH，然後上述反應(2)將會發生。SiH基在化學侵蝕方面比起SiOH基在空間上有較小空間位阻，且在此方面也屬含氟蝕刻劑侵蝕之較佳點。
本發明之石英玻璃波震機一特別合適之具體實施例優越地表現了對波長163奈米之UV(紫外線)輻射有小於0.5/釐米之吸收率。
在此波長上之吸收，係由於網絡結構中形式為氧缺陷之缺陷中心，Si－Si基。已知該缺陷也降低對含氟蝕刻劑之抗蝕刻性。
所謂網絡轉化器，諸如鹼離子，在低濃度下已鬆開石英玻璃網絡結構至一相當程度，且降低該網絡結構抗蝕刻性。因此已判明，當石英玻璃中Na及K含量以重量計不多於十億分之五百時，乃是有利的。
另一方面，已確定當石英玻璃包含氧化鋁，而鋁含量以重量計在百萬分之五千至兩萬範圍內時(以Al為基準，而非Al2 O3 )，乃是有利的。
摻雜氧化鋁將增加石英玻璃之抗蝕刻性。然而，因為摻雜鋁的石英玻璃一般係使用含氫燃燒器火焰以火焰熔化方法來熔化而避免分離，高Al含量於製程中也經常伴隨著高羥基含量。如此摻雜了鋁而有高羥基含量之石英玻璃同時也落於非本發明主題之材料類別之列。
至於方法，上述目的係根據本發明，以一種包含下列步驟的方法來實現：．提供顆粒形式之SiO2 原料，係取自天然發生之原料較佳，．熔化或燒結該SiO2 原料以獲得一石英玻璃坯，該SiO2 原料或該石英玻璃坯接受脫水程序處理，．加熱該SiO2 原料或該石英玻璃坯，在含氨氣體環境中加熱至1050℃至1850℃範圍內之氮化溫度，．做溫度處理，藉此將該石英玻璃坯之石英玻璃設定為1250℃或較低之擬溫度，．對該石英玻璃坯做表面處理，而形成石英玻璃波震機。
根據本發明之方法可提供使用合成或較佳之天然原料，以產生具有以上說明特性及效果之本發明之石英玻璃波震機。
在較佳情形中，石英玻璃坯先從天然產生而經純化之原料熔化而得。形式為石英晶體之天然原料典型具有低羥基含量。因此，選擇該原料已可在石英玻璃中產出比較低之羥基含量。不需複雜的無水合成方法，也不需對上述網絡鍵結形成或低石英玻璃密度所致之多孔性灰體，這是合成石英玻璃特有的。不過，使用天然原料之製造方法需要一特殊的脫水處理，用以實現具有以重量計少於百萬分之三十之介穩態羥基含量，且較佳者以重量計少於百萬分之五，最佳者以重量計少於百萬分之一。
摻雜氮之石英玻璃有益於高溫下黏度及石英玻璃抗蝕刻性之增加，其SiO2 原料或石英玻璃坯係在含氨氣體環境中加熱。
如此可達成高效之原料或石英玻璃坯之近表面層氮摻雜，其有益於高溫下黏度之增大及石英玻璃抗蝕刻性之增加。
在低於1050℃之氮化溫度，氮化率較低且受到薄表面區域所限制。
更進而言之，將石英玻璃坯之石英玻璃設定於1250℃或較低擬溫度之溫度處理是必要的。石英玻璃緩慢冷卻到1450℃至1100℃範圍內係退火溫度之典型，因而使玻璃結構之結構性重新排列。
接著執行石英玻璃坯之表面處理，以形成石英玻璃波震機。一般而言，石英玻璃坯末端處理係透過機械性移除執行。經機械性處理之表面平滑化作業係藉化學蝕刻或火琢方式進行。表面處理也可包含石英玻璃坯在含氨氣體環境中加熱。
為獲本發明之石英玻璃波震機，石英玻璃坯作進一步之表面處理，例如藉摻雜、玻璃化、輪磨、切割或拋光，及火焰拋光，做玻璃坯之機械性、熱性或化學性後處理。甚且，該進一步處理可包含一退火步驟或塑性成形步驟。
已知當SiO2 原料或石英玻璃坯加熱期間之氮化溫度不高於1250℃係為有利。
在高於1250℃溫度下，氨之分解及氫之存在導致羥基顯著地併入，使石英玻璃抗蝕刻性減小。有鑑於該等反面效果，最適當之抗蝕刻性係於天然原料之石英玻璃在1080℃至1120℃範圍內之氮化溫度下實現，或於合成石英玻璃在1130℃至1170℃範圍內之氮化溫度下實現。
已知脫水程序包含SiO2 原料在含石墨模子中之熔化或燒結時係為有利。
含石墨模子之碳對石英玻璃有脫水作用，因而非常有效率地移除羥基。脫水方式包含SiO2 原料在無水氣體環境或真空中之熔化或燒結時皆有相等效果。
脫水方式包含石英玻璃坯在真空中退火時，有相等有利之影響。
存在於石英玻璃坯表面區域中之介穩態OH基係在1000℃以上(嚴格來說是1040℃)之溫度下為時數小時移除。
一較佳之變化作法亦有類似效果，其中脫水程序包含SiO2 原料或石英玻璃坯在氨氣環境中之加熱至氮化溫度。
除了以脫水消除介穩態OH基之外，石英玻璃同時也有適當之氮負載。
當表面處理包含石英玻璃坯表面之加熱，使用雷射光束或高溫電漿局部地作用在表面時，進一步之改良乃得以實現。
由於使用雷射或電漿裝置，局部加熱至高溫使近表面石英玻璃局部熔合，現存之微縫消除而獲得平滑之火琢表面，在使用石英玻璃波震機期間排放極少粒子至外界環境。因表面區域僅有局部經加熱及軟化，則僅有低機械應力由該處理被引入波震機，該應力在擬溫度變化上不值得注意，且對波震機形變無任何影響。進行排除水及氫處理時，在低羥基含量及高抗蝕刻性方面特別有利，所以防止羥基併入熔合之石英玻璃。
甚且，若表面處理包含機械性表面處理，則可改良石英玻璃波震機抗蝕刻性，從而設定0.2微米或更高之初始平均表面糙度Ra , 0 ，且在後續蝕刻處理中有至少10微米從該機械性處理所獲得之表面被移除。
該方法於德國專利案DE 10 2005 005 196.0有更詳細說明，在此明確併入本申請案中，單藉此即有效地實現改良的波震機抗蝕刻性。以該方法所預處理之石英玻璃表面特別適合用以採行上述各方法，例如氮摻雜。
圖一顯示一用以處理8吋晶圓之石英玻璃單晶圓波震機1。波震機1具有一256毫米外徑及196毫米內徑之石英玻璃環，其有一環繞之空心體2用以接收該晶圓。
在所有後續之範例中，每次石英玻璃波震機啟動，兩個平坦側面及各個圓柱表面都經研磨，而有平均表面糙度(Ra 值)0.8微米。
該等樣品接受各種不同之後處理作業，以改良波震機整體尤其是其表面之抗蝕刻性。各個樣品之後處理作業顯示於表一。該表中黏度資料係有關溫度1200℃，若考慮中的範例有氮摻雜，則亦有關摻雜了氮之石英玻璃。對於氮摻雜，近表面區域摻雜藉由XPS量測所測定之氮含量標示於表一倒數第二行，其與全體積摻雜(僅樣品S4)有明顯區別。該等後處理製程在以下將有更詳細的說明：
在HF溶液中之持久濕蝕刻
於研磨之後，石英玻璃波震機在10% HF溶液中處理為時1440分鐘，產生一約有4.3微米平均表面糙度Ra ，其為全然無微縫之蝕刻結構。在10%氫氟酸近一步蝕刻期間，以該方法所產生之石英玻璃波震機有一典型特性，相較於未經處理之石英玻璃，其重量相當小且隨時間近似恆定。
藉雷射拋光之無羥基平滑化
波震機1藉由CO2 雷射研磨後，不在氫氟酸中做蝕刻處理，而在無氫氣體環境中玻璃化。在此製程中，雷射光束由一光學系統展開，並沿石英玻璃表面移動。該表面於該製程中經局部加熱及軟化，而產生無羥基併入之火焰拋光表面。
表面氮摻雜
石英玻璃波震機在氨氣環境中1100℃溫度下經2小時處理。其產生近表面區域之氮負載，該氮負載由XPS量測量化。表一所示每一氮含量皆於5奈米至10奈米近表面層厚區域。根據圖二，氮含量變化曲線可透過該層厚。表一倒數第二行係關於視情況執行之近表面區域氮負載，斜線後之數字則標示XPS分析所決定之表面氮含量。
乾蝕刻行為測定
表一顯示對所有石英玻璃樣品測定之乾蝕刻行為。為此，各對應樣品與一參考樣品一同於一電漿蝕刻室中接受一標準蝕刻製程。該參考樣品為熱成長之SiO2 ，其於乾蝕刻製程中由矽沈積並氧化為二氧化矽演變形成。每次皆以一抗蝕刻膜覆蓋樣品之一區域，以測定蝕刻深度。乾蝕刻行為在此係定義為樣品與參考樣品經蝕刻製程後得出蝕刻步驟深度之比值。以該方法所測定的絕對量度又與先前標準材料之乾蝕刻行為量測值有關。該標準材料係為由熔化及若干成形製程拉取石英玻璃原絲之多階段製程產生之天然材料石英玻璃所組成。在表一下方，一類似之石英玻璃標示為樣品「N8」，其中，在該標準材料之外，該石英玻璃樣品N8已接受退火處理以設定一低擬溫度來改良抗乾蝕刻性，並已接受一特殊表面平滑化作業，且已於近表面摻雜氮。
以該方法所測定之各石英玻璃樣品乾蝕刻行為量測值標示於表一最後一行。量測值愈小，各石英玻璃樣品乾蝕刻行為愈好。表一也標示出該等石英玻璃各自之化學成分，及其特定處理與所造成之量測值變化。
範例1(樣品N1)
一天然產生顆粒石英之石英玻璃波震機1如上述經熔化及研磨。
天然產生顆粒石英晶體係作為起始材料，並在高溫(約1050℃)下藉氯化而純化。
SiO2 細粒繼而被放入一石墨模子，藉氣壓燒結在1800℃溫度下玻璃化。該模子先加熱至1800℃燒結溫度，並維持低於1毫巴之負壓。達到燒結溫度後，熔爐內設定一10巴過壓，且該模子保持該溫度約3小時。接著以2℃/分鐘冷卻速率冷卻至400℃，而維持該過壓。然後自由冷卻至室溫。在表一中，該製造方法稱為「真空熔化」。
於是產生一具有表一中N1項下明確說明性質之透明石英玻璃中空圓柱。如本節開頭所述，一石英玻璃環從此圓柱分離並經研磨，然後在HF溶液中接受持久濕蝕刻，以產生本發明之石英玻璃波震機。
所產生之石英玻璃特別具有較高之抗乾蝕刻性，該抗乾蝕刻性在根據上述方法於10% HF溶液中蝕刻製程之前，量測值為0.74，在該蝕刻製程後，量測值為0.59。
範例2(樣品N1)
根據範例1之石英玻璃波震機1在蝕刻處理後，於表面進行氮摻雜。XPS量測顯示5奈米至10奈米近表面層厚區域中有以原子計19%之氮濃度。
摻雜作業相較於範例1，可進一步改良石英玻璃抗乾蝕刻性，故獲得0.33量測值。
範例3(樣品N2)
根據範例1之說明產生一石英玻璃波震機1。樣品N2僅以稍弱之脫水處理所致之稍高羥基含量異於樣品N1。結果，在樣品N2石英玻璃中也實現了一較高之黏度，及較低之擬溫度。
波震機1不在氫氟酸中做蝕刻處理，而在研磨後藉雷射拋光接受一無羥基平滑化作業，因而產生一無羥基併入之火焰拋光表面。
以該方法所處理之石英玻璃波震機顯示一特徵為0.67量測值之乾蝕刻行為。在氨氣環境中處理之後續表面氮摻雜可進一步降低量測值至0.37，該氮摻雜在5奈米至10奈米近表面層厚區域中產生基於XPS量測以原子計21%之氮濃度。
範例4(樣品N6：對照例)
該範例產生一天然原料石英玻璃。添加粉末狀Al2 O3 至該石英晶體。該粉末混合物以伐諾伊焰熔法(Verneuil method)，用一含氫燃燒器火焰獲得一石英玻璃棒，該石英玻璃棒以若干成形步驟形成一石英玻璃環。
Al2 O3 粉末量係按規格，在熔化之石英玻璃中可獲Al含量以重量計在百萬分之5000。由於製造方法，石英玻璃羥基含量以重量計在百萬分之145，卻是高的。
不過，該石英玻璃顯示非常高之抗乾蝕刻性，係由於其非常高之Al含量。然而，視該石英玻璃波震機1之意圖使用而定，該高Al含量可能對半導體製程有不利之效應。
此點類似地也適用於樣品N5，甚至有更高之Al含量。
根據樣品N5及N6同樣之熔化方法產生石英玻璃樣品N3及N4，但其有相當低的Al含量且在表面後處理上有相異之量度。在抗乾蝕刻性方面，對該等之量測值可自該表推算。
範例5(樣品N8)
該範例獲得之石英玻璃樣品N8，係將天然原料以坩堝拉晶法拉成原絲，該原絲以若干方法步驟成形為石英玻璃波震機，續而由末端程序做機械性處理，如範例1所述。
以該方法所獲得之石英玻璃係對應用於晶圓波震機製造之先前標準材料，並顯示其乾蝕刻行為量測值1。
在該表面已藉由HF溶液中持久蝕刻製程而平滑化後，該表面在氨中高溫電漿作用下摻雜氮。電漿係由功率1000瓦頻率2.45十億赫茲之微波激發。此處該表面在電漿反應區下旋轉並移動，使該平表面上方螺旋柵化。此處石英玻璃表面經局部加熱及軟化。同時，氨氣在電漿中分解，且氮併入石英玻璃近表面層。XPS量測顯示在5奈米至10奈米近表面層厚區域中有以原子計23%之氮含量。
以該方法處理之石英玻璃波震機1，其特徵為，非常高之乾蝕刻穩定性，並具0.86之量測值。
樣品N7在材料組成異於樣品N8，特別是羥基含量。所述之石英玻璃係以天然石英於粗略真空中藉由電弧熔化製成。為此，該石英細粒係固定於一繞著自身縱軸旋轉之熔化模子內壁，並藉由該模子內部點火之電弧熔合。以該方法獲得之管則由若干方法步驟做進一步處理，且接受最終機械性加工作業，如參照範例1所述。
範例6(樣品S4)
石英玻璃波震機1由SiO2 製得，係藉助已知之外氣相沈積法(OVD method)將SiCl4 火焰水解而產生一多孔性SiO2 灰體。所述之灰體在一含氯氣體環境中脫水處理。該灰體在氨中玻璃化，德國專利案DE 695 29 824 T2已有更詳細之說明。玻璃化後產生一管狀石英玻璃體，其具有以重量計少於百萬分之一之羥基含量及以原子計在0.4%之平均氮含量。一石英玻璃環從該石英玻璃管分離，產生本發明意義下之石英玻璃波震機。
該波震機接受一退火處理，以設定約1065℃之擬溫度，在1060℃溫度下維持4小時，接著自1060℃緩慢冷卻至400℃。該石英玻璃波震機1具高抗乾蝕刻性(量測值0.88)，可藉雷射做後續之表面平滑化而改良為量測值0.66，且可藉附加之近表面區域氮摻雜而為量測值0.58。
表一所提及之樣品S2及S3也由合成石英玻璃製得，其各自之羥基含量因不同之脫水處理強度而互有不同，且其各自擬溫度因不同之退火處理而互有不同。
範例7(樣品S3)
石英玻璃樣品S3為合成石英玻璃，其具以重量計在百萬分之二十八之低羥基含量及低鹵素含量。在無羥基而雷射支持之表面平滑化及氮摻雜下，該石英玻璃顯示1200℃溫度下1x101 3 . 4 dPa．s之黏度，且同時有量測值0.37之高抗乾蝕刻性。
範例8(樣品S2)
石英玻璃樣品S2也為合成石英玻璃。該石英玻璃特徵係無氧缺陷之玻璃結構、少於5×101 6 分子/立方釐米之平均SiH基含量、以重量計百萬分之五之平均羥基含量、以重量計百萬分之五之平均氟含量、以重量計少於百萬分之一之平均氯含量、以及1080℃之擬溫度。該石英玻璃之黏度及進一步性質可見表一。
此處所理解的，實質上無氧缺陷之玻璃結構係氧缺乏之缺陷濃度低於Shelby法之偵測下限(最小約每克石英玻璃101 7 )者。此偵測方法發表於「氫與無羥基的玻璃矽土之反應」(Reaction of hydrogen with hydroxyl－free vitreous silica)，應用物理期刊(J.Appl.Phys.)第51卷第5號(1980年5月)，第2589至2593頁。
SiH基含量由拉曼光譜術所測定，係基於以下化學反應：Si－O－Si＋H2 →Si－H＋Si－OH，如Shelby著之「氫與無羥基的玻璃矽土之反應」(Reaction of hydrogen with hydroxyl－free vitreous silica)，應用物理期刊第51卷第5號(1980年5月)，第2589至2593頁中所述。
於此範例產生合成石英玻璃樣品S2，係藉助已知之氣相軸向沈積法(VAD method)將SiCl4 火焰水解而產生一灰體。該灰體與一石墨加熱元件在真空下於一加熱熔爐中以1200℃溫度脫水，該灰體獲得以重量計約百萬分之5之羥基含量。然後該經乾燥之灰體被引入一燒結爐，且於真空(10－ 2 毫巴)在約1750℃溫度下被玻璃化，而獲一透明之石英玻璃坯。所述之石英玻璃坯繼而經熱機械性均勻化(捻絞)並形成一石英玻璃圓柱。該石英玻璃圓柱之羥基含量仍為以重量計約百萬分之五。
範例9(樣品S1：對照例)
在樣品S1中，合成石英玻璃係由所謂的「直接玻璃化」所產生。此處羥基含量係如此之高，以致後續的表面氮摻雜處理不足以使石英玻璃黏度增大至1200℃溫度下1x101 3 dPa．s以上，所以所述的石英玻璃之抗乾蝕刻性較諸於標準材料可能也無所改良(量測值1.08)。
圖二顯示一理論決定之擴散變化曲線，係根據氮從一石英玻璃波震機表面內擴散之擴散係數。氮濃度C(N2 )係以相對單位描繪於y軸上，在深度D之區域氮濃度，相對基準為直接在表面上之氮濃度，從表面量測之深度D則以微米為單位描繪於x軸上。已知表面區域濃度時，則根據近表面層最多達50微米深度區域中之濃度變化曲線，可獲知區域濃度。
1．．．單晶圓波震機
2．．．空心體
以下藉由一具體實施例及專利圖式，更詳細地說明本發明：圖一為本發明用於半導體製造單晶圓波震機之石英玻璃波震機具體實施例之示意圖；及圖二為一理論決定之擴散變化曲線，係關於氮於一石英玻璃波震機表面之內擴散。
1．．．單晶圓波震機
2．．．空心體

Claims (17)

  1. 一種用以處理半導體晶圓之石英玻璃波震機，其特徵為，該石英玻璃至少在其一近表面區域中摻雜氮，其以重量計少於百萬分之三十之平均介穩態羥基含量，且該石英玻璃之擬溫度低於1250℃，其黏度在1200℃下至少為1013 dPa．s，該石英玻璃對波長163奈米之UV輻射有小於0.5/公分之吸收率。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，該石英玻璃係從天然產生之SiO2 原料熔化而得，且平均介穩態羥基含量以重量計少於百萬分之五。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，平均介穩態羥基含量以重量計少於百萬分之一。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，該石英玻璃係從合成產生之SiO2 熔化而得，並有以原子計至少1%之平均氮含量。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，該石英玻璃有以重量計少於百萬分之五十之氟含量。
  6. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，該石英玻璃有以重量計少於百萬分之六十之氯含量。
  7. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，該石英玻璃有每立方公分玻璃少於1x1017 之SiH基含量。
  8. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，該石英玻璃中Na及K含量以重量計少於十億分之五百。
  9. 根據申請專利範圍第1項所述之波震機，其特徵為，該石英玻璃至少在近表面區域中包含氧化鋁，而鋁含量以重量計在百萬分之五千至兩萬範圍內。
  10. 一種用以產生根據前述申請專利範圍第1項所述之用於半導體製造之石英玻璃波震機之方法，其特徵為，‧提供顆粒形式之SiO2 原料，‧熔化或燒結該SiO2 原料而獲得一石英玻璃坯，該SiO2 原料或該石英玻璃坯接受一脫水處理，‧該石英玻璃坯係在一含氨氣體環境中加熱至1050℃至1850℃範圍內之氮化溫度，‧藉由溫度處理將該石英玻璃坯之石英玻璃設定為1250℃或較低之擬溫度，‧對該石英玻璃坯做表面處理，形成石英玻璃波震機，該表面處理包含機械表面處理，藉設定0.2微米或更高之初始平均表面糙度Ra,0 ，並在後續之蝕刻處理中有至少10微米從該機械性處理所獲得之表面被移除。
  11. 根據申請專利範圍第10項所述之方法，其特徵為，該氮化溫度於該SiO2 原料或該石英玻璃坯加熱期間不高於1250℃。
  12. 根據申請專利範圍第10項所述之方法，其特徵為，該脫水處理包含在一含石墨之模子中熔化或燒結該SiO2 原料。
  13. 根據申請專利範圍第10項所述之方法，其特徵為，該脫水處理包含在一無水氣體環境或真空中熔化或燒結該SiO2 原料。
  14. 根據申請專利範圍第10項所述之方法，其特徵為，該脫水處理包含在真空中使該石英玻璃坯退火。
  15. 根據申請專利範圍第10項所述之方法，其特徵為，該脫水處理包含在一含氨氣體環境中加熱該SiO2 原料或該石英玻璃坯至氮化溫度。
  16. 根據申請專利範圍第10項所述之方法，其特徵為，表面處理包含加熱該石英玻璃坯表面，係使用一雷射光束或一高溫電漿局部地作用在其表面。
  17. 根據申請專利範圍第10項所述之方法，其特徵為，提供顆粒形式之SiO2 原料，係取自天然產生之原料。
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