JP7162491B2 - 多層構造シリカガラス体の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、多層構造シリカガラス体の製造方法に関する。
シリカガラスは高純度、高耐熱性であるため、半導体熱処理装置内部の各種パーツに利用されている。熱処理の効率化のため、半導体熱処理装置内の一部に、熱線（赤外線）を反射する不透明シリカガラス（不透明シリカガラス体）を利用することがある。不透明シリカガラス体は、微細な泡や粒子界面をシリカガラス内に形成させることによって製造される。不透明シリカガラス体は、泡や粒子の界面で乱反射を起こすため、熱線を反射することができる。
このような不透明シリカガラス体は、内部に泡や粒子界面が存在しているため、使用前後などでフッ酸によるエッチングを行うと、表面の微細な空隙が開放されて表面が荒れやすい。その結果、不透明シリカガラス体の表面からシリカガラスのパーティクルが発生し、熱処理を行う半導体製品に悪影響を及ぼす。さらに、このように開放された空隙に不純物が入り込み、純度低下を引き起こす。
この問題を解決するために、例えば特許文献１のように、不透明シリカガラス体の両面に透明シリカガラスを重ね合わせ、可燃性バーナーにより加熱し、不透明シリカガラス体と透明シリカガラスを溶着させた多層構造ガラス板について報告されている。この文献によると、不透明シリカガラス体の表面が透明シリカガラス層で封止されているため、フッ酸でエッチングを行っても表面からのパーティクルを抑えることができる。しかし、この文献に記載の方法では、四角形状もしくは楕円形状で多層構造ガラス板が製造されるために後工程でカット加工が必要になる。これらの製品形状は円形であることが多く、四角形状や楕円形状から円形に加工するためにロスが多くなり、歩留まりが悪くなるという問題があった。
特許文献２には、アモルファスＳｉＯ２とアルコールを混合してシリカスラリーとし、これをドクターブレードまたはスクリーン印刷法で不透明焼結体に塗布して乾燥させ、ガラス化炉でスラリーを透明化させる方法が記載されている。しかしこの方法ではガラス化に時間がかかり、シリカスラリーを厚く平滑にコートすることが難しいという問題もあった。
特許文献３には、合成調整された二酸化珪素または純化された天然石英材料（粒径２００～５０００μｍ）をドラムミルに投入し、３日間湿式粉砕させてシリカスラリーとし、これを透明もしくは不透明石英ガラスフランジに塗布して乾燥させ、酸水素バーナー炎でスラリーを透明化させる方法が記載されている。しかしこの方法では、湿式粉砕による汚染が入りやすく、粉砕に時間がかかるという問題があった。
特開２００４－０６７４５６号公報 特表２０１０－５３１７９９号公報 特表２００８－５１０６７６号公報
本発明は、上記した事情に鑑みなされたもので、歩留まりが良く、均一な厚さの透明シリカガラス層が得られ、簡便かつ短時間で多層構造シリカガラス体を製造する方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、シリカ質からなるシリカ質基材の表面上に、透明シリカガラス層を備えた多層構造シリカガラス体を製造する多層構造シリカガラス体の製造方法であって、前記シリカ質基材を準備する工程と、シリカ粒子を液体に分散させたシリカスラリーを準備する工程と、前記シリカ質基材の表面に、前記シリカスラリーを塗布する工程と、前記シリカ質基材に振動を加えることにより、前記シリカ質基材の表面に塗布された前記シリカスラリーを平坦化する工程と、前記平坦化されたシリカスラリーを乾燥させる工程と、前記乾燥させたシリカスラリーを加熱によりガラス化して前記透明シリカガラス層を形成する工程とを含むことを特徴とする多層構造シリカガラス体の製造方法を提供する。
本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法では、従来の方法の１つである石英ガラス板同士を接合させ、後でカットして多層構造シリカガラス体を製造する方法よりも歩留まりが良い。また、シリカスラリー塗布後に、従来の方法より均一な厚さで高密度の乾燥膜を得られるため、板の変形が少なく、平坦で、泡の少ない透明シリカガラス層を得ることができる。
このとき、前記振動の振動加速度を、０．１０ｍ／ｓ２以上５．０ｍ／ｓ２以下とすることが好ましい。
このような振動加速度であれば、シリカ質基材の表面に塗布されたシリカスラリーの平坦化を効果的に行うことができる。
また、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法では、前記シリカスラリーを、シリカ質からなる粒径２００μｍ以上７００μｍ以下のシリカ大粒子と、シリカ質からなる粒径３０μｍ以上２００μｍ未満のシリカ中粒子を含むものとし、前記シリカスラリーに含まれる前記シリカ大粒子及び前記シリカ中粒子の合計の質量を、前記シリカスラリーに含まれるシリカ質からなる粒子全体の質量の８０％以上とし、前記シリカ大粒子の質量と、前記シリカ中粒子の質量の比であるシリカ大粒子の質量／シリカ中粒子の質量を、０．２５以上７．０以下とすることが好ましい。
また、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法では、前記シリカスラリーを、シリカ質からなる粒径３０μｍ未満のシリカ小粒子を含むものとし、前記シリカスラリーに含まれる前記シリカ小粒子を、前記シリカスラリーに含まれるシリカ質からなる粒子全体の質量の２％以上とすることが好ましい。
シリカスラリーに含まれるシリカ粒子（大粒子、中粒子、小粒子）を、粒子の大きさごとに、上記のような割合とすることにより、クラックがなく、平坦で、泡の少ない透明シリカガラス層を、より確実に形成することができる。
また、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法では、前記シリカスラリーに含まれる前記液体を、水とすることが好ましい。
このように、シリカスラリーにおいてシリカ粒子を分散させる液体を水とすることにより、簡便に、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法において形成する透明シリカガラス層の原料として好適なシリカスラリーを作製することができる。
また、前記シリカ質基材を、不透明シリカガラスからなる基材とすることが好ましい。
このような不透明シリカガラスからなる基材を基材として用いることにより、熱線を反射するために好適な多層構造シリカガラス体を製造することができる。
また、前記シリカスラリーのガラス化を、バーナーを用いた加熱により行うことが好ましい。
このようにシリカスラリーのガラス化においてバーナーを用いることで、炉などを用いたときよりも急加熱が可能であるので、ガラス化時間を大幅に短縮することができる。
また、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法では、前記シリカ質基材を振動させながら前記シリカスラリーを前記シリカ質基材に塗布することもできる。
本発明においては、シリカ質基材の表面にシリカスラリーを塗布し終わった後に振動を加えてもよいが、このように、シリカ質基材を振動させながらシリカスラリーをシリカ質基材に塗布することもできる。
本発明であれば、従来の方法の１つである石英ガラス板同士を接合させ、その後カットする多層構造シリカガラス体を製造する方法よりも歩留まりが良い。また、シリカスラリー塗布後に、従来の方法より均一な厚さで高密度の乾燥膜を得られるため、板の変形が少なく、平坦で、泡の少ない透明シリカガラス層を得ることができる。
本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法の一例を示すフローチャートである。 本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法の別の一例を示すフローチャートである。 多層構造シリカガラス体の一例を示す概略断面図である。 多層構造シリカガラス体の外観写真であり、（ａ）はシリカ質基材の表面にシリカスラリーを塗布した後に振動を加えた場合（実施例１７）の外観写真、（ｂ）はシリカ質基材の表面にシリカスラリーを塗布した後に振動を加えなかった場合（比較例３）の外観写真である。 多層構造シリカガラス体の拡大断面写真であり、（ａ）はシリカ質基材の表面にシリカスラリーを塗布した後に振動を加えた場合（実施例１７）の拡大断面写真、（ｂ）はシリカ質基材の表面にシリカスラリーを塗布した後に振動を加えなかった場合（比較例３）の拡大断面写真である。
以下、図面を参照し、本発明をより具体的に説明する。図３に、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法によって製造することができる、多層構造シリカガラス体の一例を示した。多層構造シリカガラス体１０は、シリカ質からなるシリカ質基材１１の表面上に、透明シリカガラス層１３、１４、１５、１６を備える。
シリカ質基材１１は、不透明シリカガラスからなる基材とすることが好ましい。このような不透明シリカガラスからなる基材を基材として用いることにより、熱線を反射するために好適な多層構造シリカガラス体とすることができる。シリカ質基材１１の形状は板状の形状（四角形状や円盤状）を用いることができる。本発明の方法は、特に、円盤状の形状のシリカ質基材に適用することができるので、好ましい。
本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法は、図１に示したフローチャートに示した各工程を含む。すなわち、シリカ質基材を準備する工程（工程Ｓ１１）、シリカ粒子（シリカ粉）を液体に分散させたシリカスラリーを準備する工程（工程Ｓ１２）、シリカ質基材の表面に、シリカスラリーを塗布する工程（工程Ｓ１３）、シリカ質基材に振動を加えることにより、シリカ質基材の表面に塗布されたシリカスラリーを平坦化する工程（工程Ｓ１４）、平坦化されたシリカスラリーを乾燥させる工程（工程Ｓ１５）、乾燥させたシリカスラリーを加熱によりガラス化して透明シリカガラス層を形成する工程（工程Ｓ１６）を含み、これにより、多層構造シリカガラス体を製造する（工程Ｓ１７）。
以下、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法の一例（第１の態様）を、図１に示したフローチャートに沿ってより詳しく説明する。まず、シリカ質基材を準備する（工程Ｓ１１）。ここで準備するシリカ質基材は図３に示したシリカ質基材１１となるものである。上記のように、ここで準備するシリカ質基材は、不透明シリカガラスからなる基材とすることが好ましい。また、ここで準備するシリカ質基材の形状は特に限定されないが、板状のものを準備することができる。ここで準備するシリカ質基材の形状が、図３に示した多層構造シリカガラス体１０を構成するシリカ質基材１１の形状にほぼ反映される。
工程Ｓ１１のシリカ質基材の準備とともに、シリカ粒子を液体に分散させたシリカスラリーを準備する（工程Ｓ１２）。工程Ｓ１１と工程Ｓ１２は、いずれの工程を先に行ってもよいし、同時に行ってもよい。シリカスラリーに含まれる液体は水とすることが好ましい。シリカスラリーにおいてシリカ粒子を分散させる液体を水とすることにより、簡便に、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法において形成する透明シリカガラス層の原料として好適なシリカスラリーを作製することができる。また、分散用液体として水は、安価である、害がない等の利点を有する。また、分散用液体として純水を用いれば、金属不純物による汚染を抑えることもできる。
また、工程Ｓ１２で準備するシリカスラリーを、シリカ質からなる粒径２００μｍ以上７００μｍ以下のシリカ粒子（シリカ大粒子）と、シリカ質からなる粒径３０μｍ以上２００μｍ未満のシリカ粒子（シリカ中粒子）を含むものとすることが好ましい。また、シリカスラリーに含まれるシリカ大粒子及びシリカ中粒子の合計の質量を、前記シリカスラリーに含まれるシリカ質からなる粒子全体の質量の８０％以上とすることが好ましい。また、シリカ大粒子の質量と、シリカ中粒子の質量の比であるシリカ大粒子の質量／シリカ中粒子の質量を、０．２５以上７．０以下とすることが好ましい。シリカスラリーに含まれるシリカ粒子（大粒子、中粒子）を、粒子の大きさごとに、上記のような割合とすることにより、クラックがなく、平坦で、泡の少ない透明シリカガラス層を、より確実に形成することができる。また、このようなシリカスラリーを用いることで、例えば、１ｍｍを超える厚いコート膜がバインダーなしでクラック無く得られる。その結果、透明化後にも泡を極めて少なくすることができる。
また、工程Ｓ１２で準備するシリカスラリーを、シリカ質からなる粒径３０μｍ未満のシリカ粒子（シリカ小粒子）を含むものとすることが好ましい。また、シリカスラリーに含まれるシリカ小粒子を、シリカスラリーに含まれるシリカ質からなる粒子全体の質量の２％以上とすることが好ましい。シリカスラリーに含まれるシリカ小粒子を、このような割合とすることにより、クラックがなく、平坦で、泡の少ない透明シリカガラス層を、より確実に形成することができる。粒径３０μｍ未満のシリカ小粒子としてはヒュームドシリカを好適に用いることができる。
次に、工程Ｓ１１で準備したシリカ質基材の表面に、工程Ｓ１２で準備したシリカスラリーを塗布する（工程Ｓ１３）。塗布の方法は特に限定されない。例えば、シリカ質基材の表面上にシリカスラリーを垂らして、シリカ棒で引き延ばす等の方法を採ることができる。この工程Ｓ１３では、例えば、シリカ質基材の表面のうち一面だけに塗布することもでき、二面以上に塗布することもできる。また、塗布と乾燥・透明化は、一面ごとに繰り返して行うことができる。例えば、図３に示したシリカ質基材１１の一面に塗布したシリカスラリーを乾燥・透明化して透明シリカガラス層１３を形成し、その後、同様の手順で透明シリカガラス層１４を形成し、さらに、同様の手順で透明シリカガラス層１５、１６を形成することができる。
次に、シリカ質基材に振動を加えることにより、シリカ質基材の表面に塗布されたシリカスラリーを平坦化する（工程Ｓ１４）。シリカ質基材に振動を加えることによって、シリカスラリーが平滑化される。工程Ｓ１６の透明化後もその形状を維持したまま透明シリカガラス層が形成されるので、凹凸が少ない多層構造シリカガラス体が得られる。加えて、シリカスラリー中のシリカ粒子が振動により沈殿してスラリーが高密度化するため、透明化時の収縮が小さく、板の変形が起こりにくい。また、シリカ粒子同士の距離が近くなるため、透明化時にシリカ粒子同士が隙間無く結合でき、透明化後に、透明シリカガラス層に含まれる泡が小さくなる。
振動を与える手段は特に限定されない。市販のエア式バイブレーターや超音波振動器など公知の振動手段を適宜用いることができる。
この工程Ｓ１４における振動の振動加速度は、０．１０ｍ／ｓ２以上５．０ｍ／ｓ２以下とすることが好ましい。このような振動加速度の範囲とすることにより、シリカ質基材の表面に塗布されたシリカスラリーの平坦化を効果的に行うことができる。振動加速度が０．１０ｍ／ｓ２以上であれば、平坦化には十分な振動を与えることができる。これにより、工程Ｓ１５のシリカスラリーの乾燥後に、乾燥スラリー（シリカスラリーを乾燥させた後の層）の密度が大きくなり、工程Ｓ１６の透明化後に、透明シリカガラス層に大きな泡を残りにくくすることができる。一方、振動加速度が５．０ｍ／ｓ２以下であれば十分な平坦化を行うことができる。振動加速度が５．０ｍ／ｓ２以下であれば、塗布したシリカスラリーが外側に広がりすぎることがなく、塗布したシリカスラリーの中心が薄く周りが厚くなるということを防止することができる。また、そのため、乾燥スラリーの高低差を小さくできる。振動の振動加速度の下限は、０．５０ｍ／ｓ２以上であることがさらに好ましく、１．０ｍ／ｓ２以上であることが特に好ましい。振動の振動加速度の上限は、４．０ｍ／ｓ２以下であることがさらに好ましく、３．０ｍ／ｓ２以下であることが特に好ましい。
また、振動を与える時間は、２０秒以上とすることができる。このような時間で振動を与えれば、本発明の効果を得ることができる。また、振動を与える時間は１分以上とすることがさらに好ましい。振動を与える時間に特に上限はないが、生産性を考慮し、１０分以下とすることが好ましい。
また、振動を与える際の振動数（周波数）は１０Ｈｚ以上とすることが好ましく、３０Ｈｚ以上とすることが好ましい。振動を与える際の振動数（周波数）の上限は特に限定されず、上記のように超音波振動器を用いた超音波範囲の振動数であってもよい。ただし、必要以上の高振動数は必要ではなく、５０ｋＨｚを上限として設定することができる。
工程Ｓ１４の後は、平坦化されたシリカスラリーを乾燥させる（工程Ｓ１５）。乾燥は風乾でもよいが、乾燥用器具、例えば赤外線パネルヒーター等を用いてもよい。次に、乾燥させたシリカスラリー（乾燥スラリー）を加熱によりガラス化し、この加熱により、透明シリカガラス層を形成する（工程Ｓ１６）。この工程Ｓ１６のシリカスラリーのガラス化は、特に限定されないが、バーナーを用いた加熱により行うことが好ましい。シリカスラリーのガラス化においてバーナーを用いることで、炉などを用いたときよりも急加熱が可能であるので、ガラス化時間を大幅に短縮することができる。
次に、図２を参照して、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法の別の一例（第２の態様）を説明する。
この第２の態様では、シリカ質基材を準備する工程（工程Ｓ２１）、シリカ粒子を液体に分散させたシリカスラリーを準備する工程（工程Ｓ２２）は、前述の第１の態様の工程Ｓ１１、Ｓ１２と同様に行う。
次に、シリカ質基材を振動させながら、シリカスラリーをシリカ質基材に塗布する（工程Ｓ２３）。このような方法でシリカ質基材に振動を加えることにより、シリカ質基材の表面に塗布されたシリカスラリーを平坦化する。本発明においては、第１の態様のようにシリカ質基材の表面にシリカスラリーを塗布し終わった後に振動を加えてもよいが、このように、シリカ質基材を振動させながら同時にシリカスラリーをシリカ質基材に塗布することもできる。これにより工程時間の短縮を図ることもできる。
その後の平坦化されたシリカスラリーを乾燥させる工程（工程Ｓ２４）、乾燥させたシリカスラリーを加熱によりガラス化して透明シリカガラス層を形成する工程（工程Ｓ２５）は工程Ｓ１５、Ｓ１６と同様に行うことができる。これらの工程を経て、多層構造シリカガラス体を製造する（工程Ｓ２６）ことができる。
以下に、本発明の実施例及び比較例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
以下の工程を経て、図３に示した多層構造シリカガラス体１０を製造した。
まず、シリカ質基材として、直径３００ｍｍ、厚さ２ｍｍの円盤状の不透明シリカガラスからなる基材（図３に示したシリカ質基材１１となる基材）を準備した（工程Ｓ１１）。
次に、以下のようにして、シリカ粒子を液体に分散させたシリカスラリーを準備した（工程Ｓ１２）。まず、平均粒径５００μｍのシリカ粒子（ＭＫＣシリカ：日本化成製）（シリカ大粒子）、平均粒径７０μｍのシリカ粒子（ＭＫＣシリカ：日本化成製）（シリカ中粒子）を３：１の質量比でプラスチック容器に量り取り、混合シリカ粒子とした。次に、トクヤマ製ヒュームドシリカＮＳＳ３Ｎ（カタログ値での平均粒径：０．１２５μｍ）、ＣＰ１０２（カタログ値での平均粒径：１２μｍ）（シリカ小粒子）と水を１０：３：１５０の質量比で量り取り、攪拌機を用いて２０００ｒｐｍで１分３０秒攪拌させてシリカ微粒子分散液とした。このシリカ微粒子分散液と、上記の混合シリカ粒子を、２：５の質量比でプラスチック容器に量り取り、ポリテトラフルオロエチレン棒を用いて３０秒程混合させて、シリカ粒子を液体に分散させたシリカスラリー（塗布用シリカスラリー）を作製した。なお、この場合、シリカスラリーに含まれるシリカ大粒子及びシリカ中粒子の合計の質量は、シリカスラリーに含まれるシリカ粒子全体の質量の約９６．９％である。また、シリカ小粒子の質量は、シリカスラリーに含まれるシリカ粒子全体の質量の約３．１％である。
次に、工程Ｓ１２で準備した塗布用シリカスラリーを、工程Ｓ１１で準備した直径３００ｍｍ、厚さ２ｍｍの不透明シリカガラス（両面研削面）上に垂らし、シリカガラスロッドを用いて塗布用スラリーを平らに引き伸ばした。このようにして、シリカ質基材の表面に、シリカスラリーを塗布した（工程Ｓ１３）。
次に、工程Ｓ１３でシリカスラリーを塗布したシリカ質基材に対し、振動を加えることにより、シリカ質基材の表面に塗布されたシリカスラリーを平坦化した（工程Ｓ１４）。この工程では、エア式バイブレーターで振動加速度２．０ｍ／ｓ２の振動を１分行うことによりシリカスラリーを平坦化させた。
工程Ｓ１４でシリカスラリーを平坦化させた後、赤外線パネルヒーターを用いてシリカスラリーを乾燥させて乾燥スラリー板（シリカ質基材の表面上に乾燥スラリーが形成されている状態）を得た（工程Ｓ１５）。シリカスラリーが塗布されたシリカ質基材とヒーターの間隔は５０ｍｍとし、乾燥は１０分行った。乾燥スラリーの厚さはおよそ１．８ｍｍであった。
次に、工程Ｓ１５で得られた乾燥スラリー板に対して、プロパンバーナーを一定速度で動かすことによって表面を透明化させた（工程Ｓ１６）。このとき、バーナー移動速度１００ｍｍ／ｍｉｎ、プロパン流量１５ｍ３／ｈ、合計酸素流量１００ｍ３／ｈ、乾燥スラリー板とバーナーの間隔を７０ｍｍとした。以上の工程により、透明シリカガラス層の厚さはおよそ１ｍｍとなった。以上の工程を経て、多層構造シリカガラス体を得た（工程Ｓ１７）。
［実施例２］
実施例１で、平均粒径７０μｍのシリカ中粒子に替えて、平均粒径５０μｍのシリカ中粒子を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例３］
実施例１で、平均粒径７０μｍのシリカ中粒子に替えて、平均粒径１５０μｍのシリカ中粒子を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例４］
実施例１で、平均粒径５００μｍのシリカ大粒子に替えて、平均粒径２５０μｍのシリカ大粒子を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例５］
実施例１で、平均粒径５００μｍのシリカ大粒子に替えて、平均粒径６００μｍのシリカ大粒子を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［比較例１］
実施例１で、振動によりスラリーを平坦化せずにスラリーを乾燥させること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［比較例２］
４００ｍｍ角×厚さ５ｍｍの不透明石英ガラスと、同サイズの透明石英ガラスをバーナーで接合、延伸し、それをレーザーカットにより直径３００ｍｍの大きさに切断して、多層構造ガラス板を得た。
［実施例６］
実施例１で、平均粒径７０μｍのシリカ中粒子に替えて、平均粒径１０μｍのシリカ粒子（シリカ小粒子の範囲の粒子）を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。なお、このとき、シリカスラリーに含まれるシリカ大粒子及びシリカ中粒子の合計（この実施例では、シリカ中粒子はシリカスラリーに含まれていない）の質量は、シリカスラリーに含まれるシリカ粒子全体の質量の７２．７％である。
［実施例７］
実施例１で、平均粒径７０μｍのシリカ中粒子に替えて、平均粒径２５０μｍのシリカ粒子（シリカ大粒子の範囲の粒子）を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例８］
実施例１で、平均粒径５００μｍのシリカ大粒子に替えて、平均粒径１００μｍのシリカ粒子（シリカ中粒子の範囲の粒子）を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例９］
実施例１で、平均粒径５００μｍのシリカ大粒子に替えて、平均粒径８００μｍのシリカ粒子（シリカ大粒子の範囲よりもさらに大きい粒子）を利用すること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。なお、このとき、シリカスラリーに含まれるシリカ大粒子及びシリカ中粒子の合計（この実施例では、シリカ大粒子はシリカスラリーに含まれていない）の質量は、シリカスラリーに含まれるシリカ粒子全体の質量の２４．２％である。
［実施例１０］
実施例１で、平均粒径５００μｍのシリカ大粒子と平均粒径７０μｍのシリカ中粒子の質量比を、０．１：１とすること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例１１］
実施例１で、平均粒径５００μｍのシリカ大粒子と平均粒径７０μｍのシリカ中粒子の質量比を、８．０：１とすること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例１２］
実施例１で、乾燥スラリー板を真空雰囲気で１４４０℃４ｈ加熱させること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例１３］
実施例１で、振動加速度０．０５ｍ／ｓ２の振動を１分加えること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例１４］
実施例１で、振動加速度６．０ｍ／ｓ２の振動を１分加えること以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。
［実施例１５］
実施例１のヒュームドシリカを混合したシリカ微粒子分散液の替わりに、水を用いた
以外は実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。すなわち、この実施例では、シリカ小粒子を用いていない。
［実施例１６］
実施例１において、シリカ微粒子分散液と、混合シリカ粒子を４：１の質量比で混合したことを除き、実施例１と同様にして、多層構造シリカガラス体を得た。このとき、シリカスラリーに含まれるシリカ大粒子及びシリカ中粒子の合計の質量は、シリカスラリーに含まれるシリカ粒子全体の質量の７５．８％である。
上記実施例、比較例を表１、表２にまとめた。表２には評価結果を示した。
［評価内容］
上記実施例及び比較例に関して、乾燥スラリー状態、乾燥スラリー密度、ガラス化時間、透明シリカガラス層の泡の状態（表２中「透明層の泡の状態」）、歩留まりの評価を行った。
・乾燥スラリー状態は、目視にて表面状態を確認した。
・乾燥スラリー密度は、乾燥スラリーの質量と体積を測定して算出した。
・ガラス化が１時間未満である場合、ガラス化時間を「特に良好」とした。ガラス化が１時間３０分未満である場合、ガラス化時間を「良好」とした。ガラス化が１時間３０分以上である場合、ガラス化時間を「やや不良」としたが、実施例、比較例の中にその例はなかった。
・透明シリカガラス層の泡の状態の評価は、大きさ１５０μｍ以上の泡が１０ｍｍ×１０ｍｍの視界中にない場合、「特に良好」とした。大きさ２００μｍ以上の泡が１０ｍｍ×１０ｍｍの視界中にない場合、「良好」とした。大きさ２００μｍ以上の泡が１０ｍｍ×１０ｍｍの視界中に１個以上ある場合、「不良」とした。
・歩留まりは、出来上がった多層構造シリカガラス体の質量を、原料の質量で除した値とした。
・これらを総合的に評価した結果を表２中の「評価」に示した。
Figure 0007162491000001
Figure 0007162491000002
表２からわかるように、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法であれば、比較例２（石英ガラス板同士を接合させて多層構造シリカガラス体を製造する方法）よりも歩留まりが良い。また、実施例１と比較例１の比較から、本発明であれば、平坦で、泡の少ない透明シリカガラス層を得ることができたことがわかる。
また、実施例１、比較例１と基本的に同じ条件で、ただし直方体形状のシリカ質基材を用いて多層構造シリカガラス体の製造を行った（実施例１７、比較例３）。図４（ａ）に実施例１７、図４（ｂ）に比較例３の多層構造シリカガラス体の外観写真を示した。また、図５（ａ）に実施例１７、図５（ｂ）に比較例３の多層構造シリカガラス体の拡大断面写真を示した。図４（ａ）と図４（ｂ）の比較から、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法において透明シリカガラス層を均一にすることができたことがわかる。また、図５（ａ）と図５（ｂ）の比較から、本発明の多層構造シリカガラス体の製造方法であれば、シリカ質基材と透明シリカガラス層の界面における泡を小さくすることができることがわかる。なお、図５（ａ）中の最大の泡の大きさ（直径）は１０８μｍであり、図５（ｂ）中の最大の泡の大きさ（直径）は２１８μｍである。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１０…多層構造シリカガラス体、 １１…シリカ質基材、
１３、１４、１５、１６…透明シリカガラス層。

Claims (7)

  1. シリカ質からなるシリカ質基材の表面上に、透明シリカガラス層を備えた多層構造シリカガラス体を製造する多層構造シリカガラス体の製造方法であって、
    前記シリカ質基材を準備する工程と、
    シリカ粒子を液体に分散させたシリカスラリーを準備する工程と、
    前記シリカ質基材の表面に、前記シリカスラリーを塗布する工程と、
    前記シリカ質基材に振動を加えることにより、前記シリカ質基材の表面に塗布された前記シリカスラリーを平坦化する工程と、
    前記平坦化されたシリカスラリーを乾燥させる工程と、
    前記乾燥させたシリカスラリーを加熱によりガラス化して前記透明シリカガラス層を形成する工程と
    を含み、
    前記シリカスラリーを、シリカ質からなる粒径２００μｍ以上７００μｍ以下のシリカ大粒子と、シリカ質からなる粒径３０μｍ以上２００μｍ未満のシリカ中粒子を含むものとし、
    前記シリカスラリーに含まれる前記シリカ大粒子及び前記シリカ中粒子の合計の質量を、前記シリカスラリーに含まれるシリカ質からなる粒子全体の質量の８０％以上とし、
    前記シリカ大粒子の質量と、前記シリカ中粒子の質量の比であるシリカ大粒子の質量／シリカ中粒子の質量を、０．２５以上７．０以下とすることを特徴とする多層構造シリカガラス体の製造方法。
  2. 前記振動の振動加速度を、０．１０ｍ／ｓ２以上５．０ｍ／ｓ２以下とすることを特徴とする請求項１に記載の多層構造シリカガラス体の製造方法。
  3. 前記シリカスラリーを、シリカ質からなる粒径３０μｍ未満のシリカ小粒子を含むものとし、
    前記シリカスラリーに含まれる前記シリカ小粒子を、前記シリカスラリーに含まれるシリカ質からなる粒子全体の質量の２％以上とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の多層構造シリカガラス体の製造方法。
  4. 前記シリカスラリーに含まれる前記液体を、水とすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の多層構造シリカガラス体の製造方法。
  5. 前記シリカ質基材を、不透明シリカガラスからなる基材とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の多層構造シリカガラス体の製造方法。
  6. 前記シリカスラリーのガラス化を、バーナーを用いた加熱により行うことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の多層構造シリカガラス体の製造方法。
  7. 前記シリカ質基材を振動させながら前記シリカスラリーを前記シリカ質基材に塗布することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の多層構造シリカガラス体の製造方法。
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