JP2018123011A - 無機多孔質シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ガラス粉末としては、耐熱性の観点から、シリカホウ酸系ガラスからなるものであることが好ましい。シリカホウ酸系ガラスの具体例としては、質量%で、SiO2 25〜70%、B2O3 1〜50%、MgO 0〜10%、CaO 0〜25%、SrO 0〜10%、BaO 0〜40%、MgO+CaO+SrO+BaO 10〜45%、Al2O3 0〜20%、及びZnO 0〜25%含有するものが挙げられる。さらには、質量%で、SiO2 30〜70%、B2O3 1〜15%、MgO 0〜10%、CaO 0〜25%、SrO 0〜10%、BaO 0〜40%、MgO+CaO+SrO+BaO 10〜45%、Al2O3 0〜20%、及びZnO 0〜10%含有するものが好ましい。なお、アルカリ金属成分(Li2O、Na2O及びK2O)は軟化温度を低下させるため、その含有量が多すぎると無機多孔質シートの耐熱性が低下する場合がある。よって、アルカリ金属成分の含有量は、合量で10%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましく、1%以下であることがさらに好ましく、含有しないことが特に好ましい。
ガラス粉末と無機フィラー粉末を含む混合粉末は、そのまま無機基板1上に塗布してもよいが、ペースト状で塗布することやグリーンシートを載置することが好ましい。このようにすれば、塗膜2の厚みを均一化かつ薄型化しやすくなる。ペーストは、ガラス粉末及び無機フィラー粉末に加え、樹脂バインダーや溶剤等を含むビークルを添加、混合することにより作製することができる。ペーストを無機基板1の上に塗布し、乾燥させることにより塗膜2を形成する。グリーンシートは、上記ペーストをPET(ポリエチレンテレフタラート)等の樹脂基材上に成膜することにより作製したものを無機基板1上に載置する。なお、本発明によれば、グリーンシートを利用した製法であっても、焼成後の焼成膜3を無機基板1から容易に剥離できるため、離形材を使用することなく無機多孔質シートを作製することが可能である。
塗膜2の焼成温度はガラス粉末の軟化点+50℃以下であり、ガラス粉末の軟化点+40℃以下、特にガラス粉末の軟化点+30℃以下であることが好ましい。焼成温度が高すぎると、ガラス粉末の軟化流動が過剰になって、焼成膜3が無機基板1に固着し、剥離が困難になる傾向がある。なお、塗膜2の焼成温度が低すぎると、焼結が不十分となり無機多孔質シートの機械的強度が低下しやすくなるため、焼成温度は(ガラス粉末の軟化点−50℃)以上、(ガラス粉末の軟化点−20℃)以上、特に(ガラス粉末の軟化点−10℃)以上であることが好ましい。特に、十分な焼結性を確保する観点からは、焼成温度はガラス粉末の軟化点以上であることが好ましい。なお、塗膜2の焼成の前に、ビークルを除去する脱脂工程を行ってもよい。
ガラス粉末(日本電気硝子株式会社製シリカホウ酸系ガラスGA−4、平均粒子径(D50):15μm、軟化温度:645℃、熱膨張係数:64×10−7/℃)と、アルミナ粉末(平均粒子径(D50):10μm、熱膨張係数:70×10−7/℃)と、樹脂バインダー(エチルセルロース)、有機溶剤(ターピネオール及びブチルカルビトールアセテート)を混練し、ペーストを作製した。なお、ガラス粉末の含有量({(ガラス粉末の体積含有量)/(ガラス粉末の体積含有量+結晶化ガラス粉末の体積含有量)}×100)を7.4体積%とした。
ガラス粉末の含有量を15.3体積%としたこと以外は、実施例1と同様にして無機多孔質シート(厚み300μm、気孔率42%、熱膨張係数67×10−7/℃)を得た。本実施例においても、焼成膜は基板から容易に剥離できた。
ガラス粉末の含有量を23.6体積%としたこと以外は、実施例1と同様にして無機多孔質シート(厚み300μm、気孔率38%、熱膨張係数66×10−7/℃)を得た。本実施例においても、焼成膜は基板から容易に剥離できた。
ガラス粉末(日本電気硝子株式会社製シリカホウ酸系ガラスGA−13、平均粒子径(D50):2.4μm、軟化温度:845℃、熱膨張係数:64.9×10−7/℃)と、結晶化ガラス粉末(日本電気硝子株式会社製β−石英固溶体析出結晶化ガラス、結晶化開始温度:870℃、平均粒子径(D50):3μm、熱膨張係数:−7×10−7/℃)と、樹脂バインダー(エチルセルロース)、有機溶剤(ターピネオール及びブチルカルビトールアセテート)を混練し、ペーストを作製した。なお、ガラス粉末の含有量({(ガラス粉末の体積含有量)/(ガラス粉末の体積含有量+結晶化ガラス粉末の体積含有量)}×100)を12体積%とした。
ガラス粉末の含有量を17.8体積%としたこと以外は、実施例4と同様にして無機多孔質シート(厚み300μm、気孔率47%、熱膨張係数10×10−7/℃)を得た。本実施例においても、焼成膜は基板から容易に剥離できた。
2 塗膜
3 焼成膜
Claims (13)
- ガラス粉末と無機フィラー粉末を含み、ガラス粉末の含有量が50体積%以下である混合粉末を準備する工程、
混合粉末を無機基板上に塗布して塗膜を形成する工程、
塗膜を焼成して焼成膜を形成する工程、及び、
焼成膜を無機基板から剥離する工程、
を備える無機多孔質シートの製造方法であって、
焼成温度が、ガラス粉末の軟化点+50℃以下であることを特徴とする無機多孔質シートの製造方法。 - 無機基板と焼成膜の30〜300℃の範囲における熱膨張係数差が20×10−7/℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の無機多孔質シートの製造方法。
- 混合粉末をペースト状で無機基板上に塗布することを特徴とする請求項1または2に記載の無機多孔質シートの製造方法。
- 無機多孔質シートの厚みが30〜500μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の無機多孔質シートの製造方法。
- 無機フィラー粉末が、結晶化ガラス、石英ガラス、β−スポジュメン、β−ユークリプタイト、ウイレマイト、コーディエライト、チタン酸アルミニウム、タングステン酸ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、α石英、αクリストバライト、リン酸タングステン酸ジルコニウムからなる群から選ばれた少なくとも一種からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の無機多孔質シートの製造方法。
- 無機フィラー粉末が、リチウムアルミニウムシリケート系結晶化ガラスであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の無機多孔質シートの製造方法。
- ガラス粉末が、シリカホウ酸系ガラスからなることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の無機多孔質シートの製造方法。
- シリカホウ酸系ガラスが、質量%で、SiO2 25〜70%、B2O3 1〜50%、MgO 0〜10%、CaO 0〜25%、SrO 0〜10%、BaO 0〜40%、MgO+CaO+SrO+BaO 10〜45%、Al2O3 0〜20%、及びZnO 0〜25%含有することを特徴とする請求項7に記載の無機多孔質シートの製造方法。
- ガラス粉末の軟化温度が400〜1100℃であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の無機多孔質シートの製造方法。
- 無機フィラー粉末の平均粒子径(D50)が2〜50μmであることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の無機多孔質シートの製造方法。
- ガラス粉末の平均粒子径(D50)が0.5〜20μmであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の無機多孔質シートの製造方法。
- ガラスと無機フィラーを含み、ガラスの含有量が50体積%以下である無機多孔質シートであって、両面が未研磨であることを特徴とする無機多孔質シート。
- 厚みが30〜500μmであることを特徴とする請求項12に記載の無機多孔質シート。
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