KR20210074295A - 다층구조 실리카유리체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 실리카질로 이루어지는 실리카질기재의 표면 상에, 투명 실리카유리층을 구비한 다층구조 실리카유리체를 제조하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법으로서, 상기 실리카질기재를 준비하는 공정과, 실리카입자를 액체에 분산시킨 실리카슬러리를 준비하는 공정과, 상기 실리카질기재의 표면에, 상기 실리카슬러리를 도포하는 공정과, 상기 실리카질기재에 진동을 가함으로써, 상기 실리카질기재의 표면에 도포된 상기 실리카슬러리를 평탄화하는 공정과, 상기 평탄화된 실리카슬러리를 건조시키는 공정과, 상기 건조시킨 실리카슬러리를 가열에 의해 유리화하여 상기 투명 실리카유리층을 형성하는 공정을 포함하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법이다. 이에 따라, 수율이 좋고, 균일한 두께의 투명 실리카유리층이 얻어지고, 간편하고 또한 단시간에 다층구조 실리카유리체를 제조하는 방법이 제공된다.

Description

다층구조 실리카유리체의 제조방법
본 발명은, 다층구조 실리카유리체의 제조방법에 관한 것이다.
실리카유리는 고순도, 고내열성이므로, 반도체 열처리장치 내부의 각종 파트에 이용되고 있다. 열처리의 효율화를 위해, 반도체 열처리장치 내의 일부에, 열선(적외선)을 반사하는 불투명 실리카유리(불투명 실리카유리체)를 이용하는 경우가 있다. 불투명 실리카유리체는, 미세한 거품이나 입자계면을 실리카유리 내에 형성시킴으로써 제조된다. 불투명 실리카유리체는, 거품이나 입자의 계면에서 난반사를 일으키므로, 열선을 반사할 수 있다.
이러한 불투명 실리카유리체는, 내부에 거품이나 입자계면이 존재하고 있으므로, 사용 전후 등에서 불산에 의한 에칭을 행하면, 표면의 미세한 공극이 개방되어 표면이 거칠어지기 쉽다. 그 결과, 불투명 실리카유리체의 표면으로부터 실리카유리의 파티클이 발생하고, 열처리를 행하는 반도체 제품에 악영향을 미친다. 게다가, 이와 같이 개방된 공극에 불순물이 인입하여, 순도저하를 일으킨다.
이 문제를 해결하기 위해, 예를 들어 특허문헌 1과 같이, 불투명 실리카유리체의 양면에 투명 실리카유리를 겹치고, 가연성 버너에 의해 가열하여, 불투명 실리카유리체와 투명 실리카유리를 용착시킨 다층구조유리판에 대하여 보고되어 있다. 이 문헌에 따르면, 불투명 실리카유리체의 표면이 투명 실리카유리층으로 봉지되어 있으므로, 불산으로 에칭을 행해도 표면으로부터의 파티클을 억제할 수 있다. 그러나, 이 문헌에 기재된 방법에서는, 사각형상 혹은 타원형상으로 다층구조유리판이 제조되기 때문에 후공정에서 커트가공이 필요하게 된다. 이들 제품형상은 원형인 경우가 많아, 사각형상이나 타원형상으로부터 원형으로 가공하기 때문에 로스가 많아지고, 수율이 나빠진다는 문제가 있었다.
특허문헌 2에는, 아모퍼스SiO2와 알코올을 혼합하여 실리카슬러리로 하고, 이것을 닥터블레이드 또는 스크린인쇄법으로 불투명소결체에 도포하여 건조시키고, 유리화로에서 슬러리를 투명화시키는 방법이 기재되어 있다. 그러나 이 방법에서는 유리화에 시간이 걸리고, 실리카슬러리를 두껍고 평활하게 코트하는 것이 어렵다는 문제도 있었다.
특허문헌 3에는, 합성조정된 이산화규소 또는 순화된 천연석영재료(입경 200~5000μm)를 드럼밀에 투입하고, 3일간 습식분쇄시켜 실리카슬러리로 하고, 이것을 투명 혹은 불투명석영유리플랜지에 도포하여 건조시키고, 산수소버너염(炎)으로 슬러리를 투명화시키는 방법이 기재되어 있다. 그러나 이 방법으로는, 습식분쇄에 의함 오염이 생기기 쉽고, 분쇄에 시간이 걸린다는 문제가 있었다.
일본특허공개 2004-067456호 공보 일본특허공표 2010-531799호 공보 일본특허공표 2008-510676호 공보
본 발명은, 상기한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 수율이 좋고, 균일한 두께의 투명 실리카유리층이 얻어지고, 간편하고 또한 단시간에 다층구조 실리카유리체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 실리카질로 이루어지는 실리카질기재의 표면 상에, 투명 실리카유리층을 구비한 다층구조 실리카유리체를 제조하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법으로서, 상기 실리카질기재를 준비하는 공정과, 실리카입자를 액체에 분산시킨 실리카슬러리를 준비하는 공정과, 상기 실리카질기재의 표면에, 상기 실리카슬러리를 도포하는 공정과, 상기 실리카질기재에 진동을 가함으로써, 상기 실리카질기재의 표면에 도포된 상기 실리카슬러리를 평탄화하는 공정과, 상기 평탄화된 실리카슬러리를 건조시키는 공정과, 상기 건조시킨 실리카슬러리를 가열에 의해 유리화하여 상기 투명 실리카유리층을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에서는, 종래의 방법 중 하나인 석영유리판끼리를 접합시키고, 나중에 커트하여 다층구조 실리카유리체를 제조하는 방법보다도 수율이 좋다. 또한, 실리카슬러리 도포 후에, 종래의 방법보다 균일한 두께로 고밀도의 건조막이 얻어지므로, 판의 변형이 적고, 평탄하며, 거품이 적은 투명 실리카유리층을 얻을 수 있다.
이때, 상기 진동의 진동가속도를, 0.10m/s2 이상 5.0m/s2 이하로 하는 것이 바람직하다.
이러한 진동가속도이면, 실리카질기재의 표면에 도포된 실리카슬러리의 평탄화를 효과적으로 행할 수 있다.
또한, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에서는, 상기 실리카슬러리를, 실리카질로 이루어지는 입경 200μm 이상 700μm 이하의 실리카대입자와, 실리카질로 이루어지는 입경 30μm 이상 200μm 미만의 실리카중입자를 포함하는 것으로 하고, 상기 실리카슬러리에 포함되는 상기 실리카대입자 및 상기 실리카중입자의 합계의 질량을, 상기 실리카슬러리에 포함되는 실리카질로 이루어지는 입자전체의 질량의 80% 이상으로 하고, 상기 실리카대입자의 질량과, 상기 실리카중입자의 질량의 비인 실리카대입자의 질량/실리카중입자의 질량을, 0.25 이상 7.0 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에서는, 상기 실리카슬러리를, 실리카질로 이루어지는 입경 30μm 미만의 실리카소입자를 포함하는 것으로 하고, 상기 실리카슬러리에 포함되는 상기 실리카소입자를, 상기 실리카슬러리에 포함되는 실리카질로 이루어지는 입자전체의 질량의 2% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
실리카슬러리에 포함되는 실리카입자(대입자, 중입자, 소입자)를, 입자의 크기마다, 상기와 같은 비율로 함으로써, 크랙이 없고, 평탄하며, 거품이 적은 투명 실리카유리층을, 보다 확실히 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에서는, 상기 실리카슬러리에 포함되는 상기 액체를, 물로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 실리카슬러리에 있어서 실리카입자를 분산시키는 액체를 물로 함으로써, 간편하게, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에 있어서 형성하는 투명 실리카유리층의 원료로서 호적한 실리카슬러리를 제작할 수 있다.
또한, 상기 실리카질기재를, 불투명 실리카유리로 이루어지는 기재로 하는 것이 바람직하다.
이러한 불투명 실리카유리로 이루어지는 기재를 기재로서 이용함으로써, 열선을 반사하기 위해 호적한 다층구조 실리카유리체를 제조할 수 있다.
또한, 상기 실리카슬러리의 유리화를, 버너를 이용한 가열에 의해 행하는 것이 바람직하다.
이와 같이 실리카슬러리의 유리화에 있어서 버너를 이용함으로써, 노(爐) 등을 이용했을 때보다도 급가열이 가능하므로, 유리화시간을 대폭 단축할 수 있다.
또한, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에서는, 상기 실리카질기재를 진동시키면서 상기 실리카슬러리를 상기 실리카질기재에 도포할 수도 있다.
본 발명에 있어서는, 실리카질기재의 표면에 실리카슬러리를 전부 도포한 후에 진동을 가할 수도 있는데, 이와 같이, 실리카질기재를 진동시키면서 실리카슬러리를 실리카질기재에 도포할 수도 있다.
본 발명이면, 종래의 방법 중 하나인 석영유리판끼리를 접합시키고, 그 후 커트하는 다층구조 실리카유리체를 제조하는 방법보다도 수율이 좋다. 또한, 실리카슬러리 도포 후에, 종래의 방법보다 균일한 두께로 고밀도의 건조막이 얻어지므로, 판의 변형이 적고, 평탄하며, 거품이 적은 투명 실리카유리층을 얻을 수 있다.
[도 1] 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법의 일례를 나타내는 플로우차트이다.
[도 2] 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법의 다른 일례를 나타내는 플로우차트이다.
[도 3] 다층구조 실리카유리체의 일례를 나타내는 개략단면도이다.
[도 4] 다층구조 실리카유리체의 외관사진이며, (a)는 실리카질기재의 표면에 실리카슬러리를 도포한 후에 진동을 가한 경우(실시예 17)의 외관사진, (b)는 실리카질기재의 표면에 실리카슬러리를 도포한 후에 진동을 가하지 않은 경우(비교예 3)의 외관사진이다.
[도 5] 다층구조 실리카유리체의 확대단면사진이며, (a)는 실리카질기재의 표면에 실리카슬러리를 도포한 후에 진동을 가한 경우(실시예 17)의 확대단면사진, (b)는 실리카질기재의 표면에 실리카슬러리를 도포한 후에 진동을 가하지 않은 경우(비교예 3)의 확대단면사진이다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 도 3에, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에 의해 제조할 수 있는, 다층구조 실리카유리체의 일례를 나타냈다. 다층구조 실리카유리체(10)는, 실리카질로 이루어지는 실리카질기재(11)의 표면 상에, 투명 실리카유리층(13, 14, 15, 16)을 구비한다.
실리카질기재(11)는, 불투명 실리카유리로 이루어지는 기재로 하는 것이 바람직하다. 이러한 불투명 실리카유리로 이루어지는 기재를 기재로서 이용함으로써, 열선을 반사하기 위해 호적한 다층구조 실리카유리체로 할 수 있다. 실리카질기재(11)의 형상은 판상의 형상(사각형상이나 원반상)을 이용할 수 있다. 본 발명의 방법은, 특히, 원반상의 형상의 실리카질기재에 적용할 수 있으므로, 바람직하다.
본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법은, 도 1에 나타낸 플로우차트에 나타낸 각 공정을 포함한다. 즉, 실리카질기재를 준비하는 공정(공정S11), 실리카입자(실리카분말)를 액체에 분산시킨 실리카슬러리를 준비하는 공정(공정S12), 실리카질기재의 표면에, 실리카슬러리를 도포하는 공정(공정S13), 실리카질기재에 진동을 가함으로써, 실리카질기재의 표면에 도포된 실리카슬러리를 평탄화하는 공정(공정S14), 평탄화된 실리카슬러리를 건조시키는 공정(공정S15), 건조시킨 실리카슬러리를 가열에 의해 유리화하여 투명 실리카유리층을 형성하는 공정(공정S16)을 포함하고, 이에 따라, 다층구조 실리카유리체를 제조한다(공정S17).
이하, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법의 일례(제1의 태양)를, 도 1에 나타낸 플로우차트에 따라 보다 상세히 설명한다. 우선, 실리카질기재를 준비한다(공정S11). 여기서 준비하는 실리카질기재는 도 3에 나타낸 실리카질기재(11)가 되는 것이다. 상기와 같이, 여기서 준비하는 실리카질기재는, 불투명 실리카유리로 이루어지는 기재로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기서 준비하는 실리카질기재의 형상은 특별히 한정되지 않으나, 판상인 것을 준비할 수 있다. 여기서 준비하는 실리카질기재의 형상이, 도 3에 나타낸 다층구조 실리카유리체(10)를 구성하는 실리카질기재(11)의 형상에 거의 반영된다.
공정S11의 실리카질기재의 준비와 함께, 실리카입자를 액체에 분산시킨 실리카슬러리를 준비한다(공정S12). 공정S11과 공정S12는, 어느 공정을 먼저 행할 수도 있고, 동시에 행할 수도 있다. 실리카슬러리에 포함되는 액체는 물로 하는 것이 바람직하다. 실리카슬러리에 있어서 실리카입자를 분산시키는 액체를 물로 함으로써, 간편하게, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에 있어서 형성하는 투명 실리카유리층의 원료로서 호적한 실리카슬러리를 제작할 수 있다. 또한, 분산용 액체로서 물은, 저렴하고, 해가 없는 등의 이점을 가진다. 또한, 분산용 액체로서 순수를 이용하면, 금속불순물에 의한 오염을 억제할 수도 있다.
또한, 공정S12에서 준비하는 실리카슬러리를, 실리카질로 이루어지는 입경 200μm 이상 700μm 이하의 실리카입자(실리카대입자)와, 실리카질로 이루어지는 입경 30μm 이상 200μm 미만의 실리카입자(실리카중입자)를 포함하는 것으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 실리카슬러리에 포함되는 실리카대입자 및 실리카중입자의 합계의 질량을, 상기 실리카슬러리에 포함되는 실리카질로 이루어지는 입자전체의 질량의 80% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 실리카대입자의 질량과, 실리카중입자의 질량의 비인 실리카대입자의 질량/실리카중입자의 질량을, 0.25 이상 7.0 이하로 하는 것이 바람직하다. 실리카슬러리에 포함되는 실리카입자(대입자, 중입자)를, 입자의 크기마다, 상기와 같은 비율로 함으로써, 크랙이 없고, 평탄하며, 거품이 적은 투명 실리카유리층을, 보다 확실히 형성할 수 있다. 또한, 이러한 실리카슬러리를 이용함으로써, 예를 들어, 1mm를 초과하는 두꺼운 코트막이 바인더없이 크랙없이 얻어진다. 그 결과, 투명화 후에도 거품을 최대한 적게 할 수 있다.
또한, 공정S12에서 준비하는 실리카슬러리를, 실리카질로 이루어지는 입경 30μm 미만의 실리카입자(실리카소입자)를 포함하는 것으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 실리카슬러리에 포함되는 실리카소입자를, 실리카슬러리에 포함되는 실리카질로 이루어지는 입자전체의 질량의 2% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 실리카슬러리에 포함되는 실리카소입자를, 이러한 비율로 함으로써, 크랙이 없고, 평탄하며, 거품이 적은 투명 실리카유리층을, 보다 확실히 형성할 수 있다. 입경 30μm 미만의 실리카소입자로는 흄드실리카를 호적하게 이용할 수 있다.
이어서, 공정S11에서 준비한 실리카질기재의 표면에, 공정S12에서 준비한 실리카슬러리를 도포한다(공정S13). 도포의 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 실리카질기재의 표면 상에 실리카슬러리를 떨어뜨려, 실리카봉으로 늘려 펼치는 등의 방법을 채용할 수 있다. 이 공정S13에서는, 예를 들어, 실리카질기재의 표면 중 일면에만 도포할 수도 있고, 2면 이상에 도포할 수도 있다. 또한, 도포와 건조·투명화는, 일면마다 반복하여 행할 수 있다. 예를 들어, 도 3에 나타낸 실리카질기재(11)의 일면에 도포한 실리카슬러리를 건조·투명화하여 투명 실리카유리층(13)을 형성하고, 그 후, 동일한 수순으로 투명 실리카유리층(14)을 형성하고, 추가로, 동일한 수순으로 투명 실리카유리층(15, 16)을 형성할 수 있다.
이어서, 실리카질기재에 진동을 가함으로써, 실리카질기재의 표면에 도포된 실리카슬러리를 평탄화한다(공정S14). 실리카질기재에 진동을 가함으로써, 실리카슬러리가 평활화된다. 공정S16의 투명화 후에도 그 형상을 유지한 채로 투명 실리카유리층이 형성되므로, 요철이 적은 다층구조 실리카유리체가 얻어진다. 게다가, 실리카슬러리 중의 실리카입자가 진동에 의해 침전하여 슬러리가 고밀도화되므로, 투명화시의 수축이 작아, 판의 변형이 일어나기 어렵다. 또한, 실리카입자끼리의 거리가 가까워지므로, 투명화시에 실리카입자끼리가 극간없이 결합할 수 있고, 투명화 후에, 투명 실리카유리층에 포함되는 거품이 작아진다.
진동을 부여하는 수단은 특별히 한정되지 않는다. 시판의 에어식 바이브레이터나 초음파진동기 등 공지의 진동수단을 적당히 이용할 수 있다.
이 공정S14에 있어서의 진동의 진동가속도는, 0.10m/s2 이상 5.0m/s2 이하로 하는 것이 바람직하다. 이러한 진동가속도의 범위로 함으로써, 실리카질기재의 표면에 도포된 실리카슬러리의 평탄화를 효과적으로 행할 수 있다. 진동가속도가 0.10m/s2 이상이면, 평탄화에는 충분한 진동을 부여할 수 있다. 이에 따라, 공정S15의 실리카슬러리의 건조 후에, 건조슬러리(실리카슬러리를 건조시킨 후의 층)의 밀도가 커지고, 공정S16의 투명화 후에, 투명 실리카유리층에 큰 거품을 남기 어렵게 할 수 있다. 한편, 진동가속도가 5.0m/s2 이하이면 충분한 평탄화를 행할 수 있다. 진동가속도가 5.0m/s2 이하이면, 도포한 실리카슬러리가 외측으로 지나치게 확장되는 일 없이, 도포한 실리카슬러리의 중심이 얇고 주위가 두꺼워진다고 하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 그 때문에, 건조슬러리의 고저차를 작게 할 수 있다. 진동의 진동가속도의 하한은, 0.50m/s2 이상인 것이 더욱 바람직하고, 1.0m/s2 이상인 것이 특히 바람직하다. 진동의 진동가속도의 상한은, 4.0m/s2 이하인 것이 더욱 바람직하고, 3.0m/s2 이하인 것이 특히 바람직하다.
또한, 진동을 부여하는 시간은, 20초 이상으로 할 수 있다. 이러한 시간으로 진동을 부여하면, 본 발명의 효과를 얻을 수 있다. 또한, 진동을 부여하는 시간은 1분 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 진동을 부여하는 시간에 특별히 상한은 없으나, 생산성을 고려하여, 10분 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 진동을 부여할 때의 진동수(주파수)는 10Hz 이상으로 하는 것이 바람직하고, 30Hz 이상으로 하는 것이 바람직하다. 진동을 부여할 때의 진동수(주파수)의 상한은 특별히 한정되지 않고, 상기와 같이 초음파진동기를 이용한 초음파범위의 진동수일 수도 있다. 단, 필요 이상의 고진동수는 필요하지 않고, 50kHz를 상한으로서 설정할 수 있다.
공정S14의 후는, 평탄화된 실리카슬러리를 건조시킨다(공정S15). 건조는 풍건일 수도 있는데, 건조용 기구, 예를 들어 적외선패널히터 등을 이용할 수도 있다. 다음에, 건조시킨 실리카슬러리(건조슬러리)를 가열에 의해 유리화하고, 이 가열에 의해, 투명 실리카유리층을 형성한다(공정S16). 이 공정S16의 실리카슬러리의 유리화는, 특별히 한정되지 않으나, 버너를 이용한 가열에 의해 행하는 것이 바람직하다. 실리카슬러리의 유리화에 있어서 버너를 이용함으로써, 노 등을 이용했을 때보다도 급가열이 가능하므로, 유리화시간을 대폭 단축할 수 있다.
이어서, 도 2를 참조하여, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법의 다른 일례(제2의 태양)를 설명한다.
이 제2의 태양에서는, 실리카질기재를 준비하는 공정(공정S21), 실리카입자를 액체에 분산시킨 실리카슬러리를 준비하는 공정(공정S22)은, 전술한 제1의 태양의 공정S11, S12와 동일하게 행한다.
이어서, 실리카질기재를 진동시키면서, 실리카슬러리를 실리카질기재에 도포한다(공정S23). 이러한 방법으로 실리카질기재에 진동을 가함으로써, 실리카질기재의 표면에 도포된 실리카슬러리를 평탄화한다. 본 발명에 있어서는, 제1의 태양과 같이 실리카질기재의 표면에 실리카슬러리를 전부 도포한 후에 진동을 가할 수도 있는데, 이와 같이, 실리카질기재를 진동시키면서 동시에 실리카슬러리를 실리카질기재에 도포할 수도 있다. 이에 따라 공정시간의 단축을 도모할 수도 있다.
그 후의 평탄화된 실리카슬러리를 건조시키는 공정(공정S24), 건조시킨 실리카슬러리를 가열에 의해 유리화하여 투명 실리카유리층을 형성하는 공정(공정S25)은 공정S15, S16과 동일하게 행할 수 있다. 이들 공정을 거쳐, 다층구조 실리카유리체를 제조할(공정S26) 수 있다.
실시예
이하에, 본 발명의 실시예 및 비교예를 들어 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
이하의 공정을 거쳐, 도 3에 나타낸 다층구조 실리카유리체(10)를 제조하였다.
우선, 실리카질기재로서, 직경 300mm, 두께 2mm의 원반상의 불투명 실리카유리로 이루어지는 기재(도 3에 나타낸 실리카질기재(11)가 되는 기재)를 준비하였다(공정S11).
이어서, 이하와 같이 하여, 실리카입자를 액체에 분산시킨 실리카슬러리를 준비하였다(공정S12). 우선, 평균입경 500μm의 실리카입자(MKC실리카: 일본화성제)(실리카대입자), 평균입경 70μm의 실리카입자(MKC실리카: 일본화성제)(실리카중입자)를 3:1의 질량비로 플라스틱용기에 계량하여 취하고, 혼합실리카입자로 하였다. 이어서, 토쿠야마제 흄드실리카 NSS3N(카탈로그값에서의 평균입경: 0.125μm), CP102(카탈로그값에서의 평균입경: 12μm)(실리카소입자)와 물을 10:3:150의 질량비로 계량하여 취하고, 교반기를 이용하여 2000rpm으로 1분 30초 교반시켜 실리카미립자분산액으로 하였다. 이 실리카미립자분산액과, 상기의 혼합실리카입자를, 2:5의 질량비로 플라스틱용기에 계량하여 취하고, 폴리테트라플루오로에틸렌봉을 이용하여 30초 정도 혼합시켜, 실리카입자를 액체에 분산시킨 실리카슬러리(도포용 실리카슬러리)를 제작하였다. 한편, 이 경우, 실리카슬러리에 포함되는 실리카대입자 및 실리카중입자의 합계의 질량은, 실리카슬러리에 포함되는 실리카입자전체의 질량의 약 96.9%이다. 또한, 실리카소입자의 질량은, 실리카슬러리에 포함되는 실리카입자전체의 질량의 약 3.1%이다.
이어서, 공정S12에서 준비한 도포용 실리카슬러리를, 공정S11에서 준비한 직경 300mm, 두께 2mm의 불투명 실리카유리(양면연삭면) 상에 떨어뜨리고, 실리카유리막대기를 이용하여 도포용 슬러리를 평활하게 늘려 펼쳤다. 이와 같이 하여, 실리카질기재의 표면에, 실리카슬러리를 도포하였다(공정S13).
이어서, 공정S13에서 실리카슬러리를 도포한 실리카질기재에 대하여, 진동을 가함으로써, 실리카질기재의 표면에 도포된 실리카슬러리를 평탄화하였다(공정S14). 이 공정에서는, 에어식 바이브레이터로 진동가속도 2.0m/s2의 진동을 1분 행함으로써 실리카슬러리를 평탄화시켰다.
공정S14에서 실리카슬러리를 평탄화시킨 후, 적외선패널히터를 이용하여 실리카슬러리를 건조시켜 건조슬러리판(실리카질기재의 표면 상에 건조슬러리가 형성되어 있는 상태)을 얻었다(공정S15). 실리카슬러리가 도포된 실리카질기재와 히터의 간극은 50mm로 하고, 건조는 10분 행하였다. 건조슬러리의 두께는 대략 1.8mm였다.
이어서, 공정S15에서 얻어진 건조슬러리판에 대하여, 프로판버너를 일정속도로 움직임으로써 표면을 투명화시켰다(공정S16). 이때, 버너이동속도 100mm/min, 프로판유량 15m3/h, 합계산소유량 100m3/h, 건조슬러리판과 버너의 간극을 70mm로 하였다. 이상의 공정에 의해, 투명 실리카유리층의 두께는 대략 1mm가 되었다. 이상의 공정을 거쳐, 다층구조 실리카유리체를 얻었다(공정S17).
[실시예 2]
실시예 1에서, 평균입경 70μm의 실리카중입자를 대신하여, 평균입경 50μm의 실리카중입자를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1에서, 평균입경 70μm의 실리카중입자를 대신하여, 평균입경 150μm의 실리카중입자를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 4]
실시예 1에서, 평균입경 500μm의 실리카대입자를 대신하여, 평균입경 250μm의 실리카대입자를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 5]
실시예 1에서, 평균입경 500μm의 실리카대입자를 대신하여, 평균입경 600μm의 실리카대입자를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[비교예 1]
실시예 1에서, 진동에 의해 슬러리를 평탄화하지 않고 슬러리를 건조시키는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[비교예 2]
가로세로 400mm×두께 5mm의 불투명석영유리와, 동일사이즈의 투명석영유리를 버너로 접합, 연신하고, 그것을 레이저커트에 의해 직경 300mm의 크기로 절단하여, 다층구조유리판을 얻었다.
[실시예 6]
실시예 1에서, 평균입경 70μm의 실리카중입자를 대신하여, 평균입경 10μm의 실리카입자(실리카소입자의 범위의 입자)를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다. 한편, 이때, 실리카슬러리에 포함되는 실리카대입자 및 실리카중입자의 합계(이 실시예에서는, 실리카중입자는 실리카슬러리에 포함되어 있지 않다)의 질량은, 실리카슬러리에 포함되는 실리카입자전체의 질량의 72.7%이다.
[실시예 7]
실시예 1에서, 평균입경 70μm의 실리카중입자를 대신하여, 평균입경 250μm의 실리카입자(실리카대입자의 범위의 입자)를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 8]
실시예 1에서, 평균입경 500μm의 실리카대입자를 대신하여, 평균입경 100μm의 실리카입자(실리카중입자의 범위의 입자)를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 9]
실시예 1에서, 평균입경 500μm의 실리카대입자를 대신하여, 평균입경 800μm의 실리카입자(실리카대입자의 범위보다 더 큰 입자)를 이용하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다. 한편, 이때, 실리카슬러리에 포함되는 실리카대입자 및 실리카중입자의 합계(이 실시예에서는, 실리카대입자는 실리카슬러리에 포함되어 있지 않다)의 질량은, 실리카슬러리에 포함되는 실리카입자전체의 질량의 24.2%이다.
[실시예 10]
실시예 1에서, 평균입경 500μm의 실리카대입자와 평균입경 70μm의 실리카중입자의 질량비를, 0.1:1로 하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 11]
실시예 1에서, 평균입경 500μm의 실리카대입자와 평균입경 70μm의 실리카중입자의 질량비를, 8.0:1로 하는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 12]
실시예 1에서, 건조슬러리판을 진공분위기에서 1440℃ 4h 가열시키는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 13]
실시예 1에서, 진동가속도 0.05m/s2의 진동을 1분 가한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 14]
실시예 1에서, 진동가속도 6.0m/s2의 진동을 1분 가한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다.
[실시예 15]
실시예 1의 흄드실리카를 혼합한 실리카미립자분산액을 대신하여, 물을 이용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다. 즉, 이 실시예에서는, 실리카소입자를 이용하지 않았다.
[실시예 16]
실시예 1에 있어서, 실리카미립자분산액과, 혼합실리카입자를 4:1의 질량비로 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여, 다층구조 실리카유리체를 얻었다. 이때, 실리카슬러리에 포함되는 실리카대입자 및 실리카중입자의 합계의 질량은, 실리카슬러리에 포함되는 실리카입자전체의 질량의 75.8%이다.
상기 실시예, 비교예를 표 1, 표 2에 정리하였다. 표 2에는 평가결과를 나타냈다.
[평가내용]
상기 실시예 및 비교예에 관하여, 건조슬러리상태, 건조슬러리밀도, 유리화시간, 투명 실리카유리층의 거품의 상태(표 2 중 「투명층의 거품의 상태」), 수율의 평가를 행하였다.
·건조슬러리상태는, 육안으로 표면상태를 확인하였다.
·건조슬러리밀도는, 건조슬러리의 질량과 체적을 측정하여 산출하였다.
·유리화가 1시간 미만인 경우, 유리화시간을 「특히 양호」로 하였다. 유리화가 1시간 30분 미만인 경우, 유리화시간을 「양호」로 하였다. 유리화가 1시간 30분 이상인 경우, 유리화시간을 「약간 불량」으로 하였으나, 실시예, 비교예 중에 그 예는 없었다.
·투명 실리카유리층의 거품의 상태의 평가는, 크기 150μm 이상의 거품이 10mm×10mm의 시야 중에 없는 경우, 「특히 양호」로 하였다. 크기 200μm 이상의 거품이 10mm×10mm의 시야 중에 없는 경우, 「양호」로 하였다. 크기 200μm 이상의 거품이 10mm×10mm의 시야 중에 1개 이상인 경우, 「불량」으로 하였다.
·수율은, 완성된 다층구조 실리카유리체의 질량을, 원료의 질량으로 나눈 값으로 하였다.
·이들을 종합적으로 평가한 결과를 표 2 중의 「평가」에 나타냈다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법이면, 비교예 2(석영유리판끼리를 접합시켜 다층구조 실리카유리체를 제조하는 방법)보다도 수율이 좋다. 또한, 실시예 1과 비교예 1의 비교로부터, 본 발명이면, 평탄하고, 거품이 적은 투명 실리카유리층을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1, 비교예 1과 기본적으로 동일한 조건으로, 단 직육면체 형상의 실리카질기재를 이용하여 다층구조 실리카유리체의 제조를 행하였다(실시예 17, 비교예 3). 도 4(a)에 실시예 17, 도 4(b)에 비교예 3의 다층구조 실리카유리체의 외관사진을 나타냈다. 또한, 도 5(a)에 실시예 17, 도 5(b)에 비교예 3의 다층구조 실리카유리체의 확대단면사진을 나타냈다. 도 4(a)와 도 4(b)의 비교로부터, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법에 있어서 투명 실리카유리층을 균일하게 할 수 있었던 것을 알 수 있다. 또한, 도 5(a)와 도 5(b)의 비교로부터, 본 발명의 다층구조 실리카유리체의 제조방법이면, 실리카질기재와 투명 실리카유리층의 계면에 있어서의 거품을 작게 할 수 있는 것을 알 수 있다. 한편, 도 5(a) 중의 최대의 거품의 크기(직경)는 108μm이며, 도 5(b) 중의 최대의 거품의 크기(직경)는 218μm이다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 단순한 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (8)

  1. 실리카질로 이루어지는 실리카질기재의 표면 상에, 투명 실리카유리층을 구비한 다층구조 실리카유리체를 제조하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법으로서,
    상기 실리카질기재를 준비하는 공정과,
    실리카입자를 액체에 분산시킨 실리카슬러리를 준비하는 공정과,
    상기 실리카질기재의 표면에, 상기 실리카슬러리를 도포하는 공정과,
    상기 실리카질기재에 진동을 가함으로써, 상기 실리카질기재의 표면에 도포된 상기 실리카슬러리를 평탄화하는 공정과,
    상기 평탄화된 실리카슬러리를 건조시키는 공정과,
    상기 건조시킨 실리카슬러리를 가열에 의해 유리화하여 상기 투명 실리카유리층을 형성하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 진동의 진동가속도를, 0.10m/s2 이상 5.0m/s2 이하로 하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 실리카슬러리를, 실리카질로 이루어지는 입경 200μm 이상 700μm 이하의 실리카대입자와, 실리카질로 이루어지는 입경 30μm 이상 200μm 미만의 실리카중입자를 포함하는 것으로 하고,
    상기 실리카슬러리에 포함되는 상기 실리카대입자 및 상기 실리카중입자의 합계의 질량을, 상기 실리카슬러리에 포함되는 실리카질로 이루어지는 입자전체의 질량의 80% 이상으로 하고,
    상기 실리카대입자의 질량과, 상기 실리카중입자의 질량의 비인 실리카대입자의 질량/실리카중입자의 질량을, 0.25 이상 7.0 이하로 하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카슬러리를, 실리카질로 이루어지는 입경 30μm 미만의 실리카소입자를 포함하는 것으로 하고,
    상기 실리카슬러리에 포함되는 상기 실리카소입자를, 상기 실리카슬러리에 포함되는 실리카질로 이루어지는 입자전체의 질량의 2% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카슬러리에 포함되는 상기 액체를, 물로 하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카질기재를, 불투명 실리카유리로 이루어지는 기재로 하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카슬러리의 유리화를, 버너를 이용한 가열에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카질기재를 진동시키면서 상기 실리카슬러리를 상기 실리카질기재에 도포하는 것을 특징으로 하는 다층구조 실리카유리체의 제조방법.
KR1020217010858A 2018-10-17 2019-09-03 다층구조 실리카유리체의 제조방법 KR102677803B1 (ko)

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JP2018195764A JP7162491B2 (ja) 2018-10-17 2018-10-17 多層構造シリカガラス体の製造方法
JPJP-P-2018-195764 2018-10-17
PCT/JP2019/034534 WO2020079975A1 (ja) 2018-10-17 2019-09-03 多層構造シリカガラス体の製造方法

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