JP5441243B2 - 赤外線透過性部材の熱処理用石英ガラス治具 - Google Patents

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本発明は、エネルギー効率よく赤外線透過性部材を加熱できる熱処理用石英ガラス治具、特にSiウェーハなどの赤外線透過性のよい部材を部分的に、かつ、間接的に効率よく加熱できる熱処理用石英ガラス冶具に関する。
従来、石英ガラスは赤外線の透過率が優れていることから外部ヒータなどの加熱手段でこの石英ガラス製冶具内に積載したSiウェーハなどの赤外線透過性のよい部材を加熱することが行われてきた。しかしながら、赤外線の透過率が優れていることは反面、石英ガラス冶具内部から外部に赤外線が放出され加熱エネルギーの大きなロスとなっていた。この赤外線のロスは最近のエコロジーの観点からも大きな問題となってきている。この要望に答える治具として、凹凸面で赤外線を反射させる石英ガラス治具が特許文献1で、また、石英ガラス中の微細な泡の表面で赤外線を散乱反射させる石英ガラス治具が特許文献2などで提案されている。しかし、前記特許文献1の石英ガラス治具の反射率は室温で40%程度、また、特許文献2の石英ガラス治具の反射率は室温で60%程度と反射率が低く、赤外線の放出によるエネルギー損失、特に高温におけるエネルギー損失を低くできずエコロジー的にも満足できるものではなかった。そこで、石英ガラス表面に反射層を備える部材が特許文献3で提案された。しかし、この部材は反射率こそ高いものの、赤外線を吸収し、そのエネルギーを使用するものでなく、エネルギー効率の点において満足できるものではなかった。
特開平8−104541号公報 特開平7−335583号公報 特表2008−510677号公報
こうした現状に鑑み、本発明者等は、石英ガラスの反射率や吸収率について鋭意研究を重ねた結果、赤外線の反射率の高い白色部と吸収率の高い黒色石英ガラスとを組み合わせることで、治具の部分的な温度差を大きくし、エネルギー効率よく赤外線透過性部材を加熱できる石英ガラス冶具が得られることを見出して本発明を完成した。すなわち
本発明は、赤外線透過性部材をエネルギー効率よく加熱できる熱処理用石英ガラス治具を提供することを目的とする。
上記目的を達成する本発明は、赤外線透過性部材の熱処理用石英ガラス治具であって、該熱処理用石英ガラス治具が赤外線の反射率の高い白色部と黒色石英ガラスとからなることを特徴とする熱処理用石英ガラス治具に係る。
本発明の熱処理用石英ガラス治具は、上述のとおり白色部で赤外線の反射が大きい反面、黒色石英ガラスで大きな吸収性を有し、治具に大きな温度差を生じさせ、赤外線透過性部材を赤外線エネルギーで直接加熱するとともに、治具からのエネルギーの伝導により間接的に加熱し、エネルギー効率よく加熱できる石英ガラス治具である。前記反射率の高い白色部は、研磨砥粒で石英ガラスの表面研削し表面に凹凸を形成した層、気泡を含有する石英ガラス、又は非晶質の二酸化珪素を塗布し、ガラス化した層をいう。特に、非晶質の二酸化珪素を塗布し、ガラス化した層は反射率が高く、それと黒色石英ガラスとの組み合わせることで赤外線透過性部材を直接的に、かつ間接的に加熱できる。非晶質の二酸化珪素としては、天然石英ガラス微粒子、合成石英ガラス微粒子、SiClを酸水素炎で加水分解して得たスートやシリコンアルコキシドを加水分解で得た二酸化珪素微粒子などが挙げられる。また、黒色石英ガラスは、石英ガラスの製造時に黒色化剤の微粉末を混合し、ガラス化して得た石英ガラスをいう。黒色化剤としては、炭素、炭化ケイ素、Nb、V 、Mo等の黒色化金属元素等が挙げられる。特に炭素は高純度のものが容易に得られ、半導体素子を不純物で汚染することが少なく好ましい。黒色化剤は0.01〜10重量%の範囲で石英ガラス原料に混合されるが、炭素は0.01〜1重量%の範囲がよい。黒色化剤が0.01未満では、均一な黒色の石英ガラスが得られず、または、10重量%を越えるとガラスにクラックが発生し易く好ましくない。
赤外線の反射率の高い白色部は、石英ガラス表面の粗面化で形成する場合、特開平8−104541号公報に記載するように石英ガラス表面を粒径200〜500μmの砥粒を吹き付け表面粗さRmax5〜25μmとする方法で、また、不透明石英ガラスの場合には、特開平7−335583号公報に記載する製造方法で製造され、気泡径10〜250μmの気泡を20,000個/cm3以上含む不透明石英ガラスとする方法で得られる。さらに、二酸化珪素被覆層の場合、非晶質の二酸化珪素微粒子を水に懸濁してスラリーとし、それを石英ガラス基体に塗布し、乾燥し、1000〜1600℃でガラス化する方法で得られる。使用する非晶質の二酸化珪素微粒子は粒径が500μm以下、好ましくは100μm以下がよい。そして、スラリー中の非晶質の二酸化珪素粒子の含有量は固形分で60〜85重量%の範囲がよい。得られたスラリーは浸漬塗布法、スピニング塗布法、噴霧塗布法、ブラシ塗布法等の手段で、好ましくは粗面化された黒色石英ガラスの表面に0.5〜10mmの厚さに塗布されたのち、乾燥され、ガラス化される。黒色ガラス表面の粗面化に当りパターン紙を使用して、例えば図2(a)〜(d)に示すパターンの孔、溝を形成することで、任意の模様の白色部が形成できる。この二酸化珪素被覆層の場合、赤外線の波長3.5μm以下では反射率が70〜90%と高く、該白色部では赤外線による温度上昇がほとんどない。
一方、黒色石英ガラスは、赤外線の波長3.5μm以下では透過率が1%未満、反射率が10%程度に製造され、この部分の赤外線吸収率を高くすることで容易に高温となり、そこに赤外線透過性部材と接触することで熱が伝導され、間接的な加熱が行われる。前記黒色石英ガラス部の表面温度は150℃以上の温度に容易に達成できる。
上記白色部及び黒色ガラスからなる本発明の石英ガラス治具はリング形状又はサセプタ形状をなし、図1に示すように治具6を、熱処理チャンバー1のウェーハ回転機構4に固定し、その上にSiウェーハ5を載置し、上部3の石英ガラス窓からの赤外線ランプで直接加熱する。また、熱処理チャンバー1にはガス導入管7及びガス排出管8が接続され、加熱時のガスによる反応処理を容易にしている。
上記石英ガラスの赤外線の反射率は、積分球(Labsphere製 RSA−PE−200−ID)をFT−IR装置(Perkin Elmer製 System2000 FT−IR)のビームポートに取り付け、室温で波長2μmの放射線を照射し、測定した値である。前記積分球の内面は金メッキされた鏡面で、光はほぼ100%反射される。また、透過率は、分光光度計で測定した値である。さらに、吸収率は100(%)−(反射率(%)+透過率(%))の式に従った値である。
本発明の石英ガラス治具は、白色部では赤外線を高い反射率で反射する一方、黒色石英ガラス部では、赤外線をよく吸収し、高温化され、赤外線ランプによる直接加熱と共に、治具の熱の伝導による間接的な加熱でエネルギー損失が少なく効率よく加熱ができる治具である。
以下に実施例でさらに具体的に説明するが、本発明は、この実施例に特定されるものではない。
参考例1
300mmφ×6mm高さの石英ガラス円板を半割り切断し、その表面を#320の砥粒で研削して白色部を有する半円状石英ガラス体を得た。一方、石英ガラスに炭素粉末を0.6重量%加えよく混合し、ガラス化して300mmφ×6mm高さの黒色石英ガラス円板体を製造した。この黒色石英ガラス円板体を半割りにし、その切断面と研削された半円状石英ガラス体とをそれぞれの切断面で接合し、300mmφ×6mm高さの反射体を得た。反射体に室温で波長2μmの放射線を照射し、白色部及び黒色石英ガラス部の反射率を測定した。 その結果を表1に示す。
参考例 2
気泡径10〜250μmの気泡を30,000個/cm3含む300mmφ×6mm高さの不透明石英ガラス円板を半割りに切断し、それと参考例1の黒色石英ガラスの半円板体とを切断面で接合し、300mmφ×6mm高さの反射体を得た。この反射体に室温で波長2μmの放射線を照射し、白色部及び黒色石英ガラス部の反射率を測定した。 その結果を表1に示す。
実施例
参考例1と同様にして300mmφ×6mm高さの黒色石英ガラス円板体を製造した。次いで、前記円板体の表面の半分を#320の砥粒で研削し、その研削面に粒径80〜250μmの非晶質石英ガラス微粒子を固形分で79%含むスラリーを塗布し、乾燥し、1100℃で焼成した。得られた300mmφ×6mm高さの反射体に室温で波長2μmの放射線を照射し、白色部及び黒色石英ガラス部の反射率を測定した。 その結果を表1に示す。
比較例1
300mmφ×6mm高さの透明石英ガラス円板の半割り部材に、実施例1で得た半割りの黒色石英ガラス円板を接合して、300mmφ×6mm高さの反射体を得た。得られた300mmφ×6mm高さの反射体に室温で波長2μmの放射線を照射し、その反射率を測定した。その結果を表1に示す。
比較例2
300mmφ×6mm高さの透明石英ガラス円板体表面に、実施例3のスラリーを円板の半分に塗布し、乾燥したのち、1100℃で焼成して白色部を有する反射体を得た。この反射体に室温で波長2μmの放射線を照射し、その反射率を測定した。その結果を表1に示す。
Figure 0005441243
図1に示すようにSUSで加工した台座に参考例1、2、実施例及び比較例1、2の反射体を載せ、その上に300mmφのSiウェーハを載せ、上部から赤外線ランプを照射した。その時の反射体の各部の表面温度を測定し、それを表2に示した。
Figure 0005441243
上記表1、2にみるように白色部と黒色石英ガラスとでは高い温度差が現れている。特に、二酸化珪素被膜層の白色部を有する反射体では大きな温度差が得られ、それを利用することでSiウェーハを上部からの直接的加熱に加え、治具からの熱の伝導による間接加熱ができる。一方、比較例1においては大きな温度差をえることができるが、透明な石英ガラス部を透過した赤外線が台座のSUS表面を過剰に加熱し、SUSの台座を変形し使用不可能とした。
上記実施例1、2の透明石英ガラス、二酸化珪素被覆層、研削面及び不透明ガラスからなる白色部並びに黒色石英ガラスについて赤外線透過率、反射率及び吸収率を測定した。その結果を表3に示す。二酸化珪素被膜層の白色部と黒色石英ガラスとは低い透過率を示す。特に、二酸化珪素被膜層の白色部では赤外線の反射率が85%と殆ど反射するので、Siウェーハの処理温度である800℃高温においても、該部位の温度上昇はほとんどみられないことが推定できる。
Figure 0005441243
本発明は、白色部を有する石英ガラスと黒色石英ガラスとからなる治具で、白色部では赤外線を反射し加熱されることがない一方、黒色石英ガラスは赤外線を殆ど吸収し高温となり、部材を直接的に、かつ間接的に加熱できエネルギー損失の少なくSiウェーハなどを加熱でき有用である。
は、本発明の治具を使用したSiウェーハの熱処理装置の模式図である。 黒色石英ガラス表面の白色部のパターン図である。
1: 加熱処理用チャンバー
2: 石英ガラス製窓
3: 赤外線ランプ
4: Siウェーハ回転機構
5: Siウェーハ
6: 加熱処理用石英ガラス治具
7: ガス導入管
8: ガス排出管

Claims (5)

  1. 赤外線透過性部材の熱処理用石英ガラス治具であって、該熱処理用石英ガラス冶具が赤外線の反射率の高い二酸化珪素被覆層からなる白色部と赤外線の吸収率の高い黒色石英ガラスとからなることを特徴とするウエーハの熱処理用石英ガラス冶具。
  2. 赤外線の反射率の高い二酸化珪素被覆層からなる白色部の室温における反射率が70〜90%であることを特徴とする請求項1記載のウエーハの熱処理用石英ガラス治具。
  3. 二酸化珪素被覆層が非晶質の石英ガラス微粒子スラリーを塗布してパターンを形成しガラス化した層であることを特徴とする請求項2記載のウエーハの熱処理用石英ガラス治具。
  4. 黒色石英ガラス部が室温での赤外線の吸収率が50%以上であることを特徴とする請求項1記載のウエーハの熱処理用石英ガラス治具。
  5. 二酸化珪素被覆層が黒色石英ガラス表面にパターン状に研削した孔又は溝に二酸化珪素スラリーを流し込んで形成した任意の形状の層であることを特徴とする請求項2または3記載のウエーハの熱処理用石英ガラス治具。
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