JP6527139B2 - 多孔質板状フィラー、断熱膜、及び多孔質板状フィラーの製造方法 - Google Patents
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Description
[5] 前記[1]〜[4]のいずれかに記載の多孔質板状フィラーを含む断熱膜。
図1、及び図2Aに本発明の多孔質板状フィラー1の一実施形態を示す。図1は、多孔質板状フィラー1の一実施形態を示す模式図である。また、図2Aは、多孔質板状フィラー1の断面と、その拡大を示す図である。多孔質板状フィラー1は、アスペクト比が3以上の板状で、その最小長が0.1〜50μm、気孔率が20〜90%である。また、多孔質板状フィラー1は、アスペクト比が1.5以上の板状の気孔2を有する。
気孔率(%)=(1−(見かけ粒子密度/真密度))×100
上記の式において、見かけ粒子密度は、水銀を用いた液浸法により測定する。また、真密度は、多孔質板状フィラー1を十分に粉砕した後、ピクノメータ法で測定する。
熱伝導率(W/(m・K))=熱拡散率×比熱×密度
この式において、「熱拡散率」は、光交流法により測定する。また、「比熱」は、DSC法により測定する。「密度」は、水銀ポロシメーターで測定する。
熱容量(kJ/(m3・K))=比熱×密度(見かけ粒子密度)
この式において、「比熱」は、DSC法により測定する。また、「密度(見かけ粒子密度)」は、水銀を用いた液浸法により測定する。
次に、多孔質板状フィラー1の製造方法について説明する。本発明の多孔質板状フィラー1の製造方法は、アスペクト比が1.5以上の板状の造孔材を含むスラリーを調製し、造孔材を焼成することにより、アスペクト比が1.5以上の板状の気孔2を有する多孔質板状フィラー1を製造する方法である。多孔質板状フィラー1の製造方法としては、プレス成形、鋳込み成形、押出成形、射出成形、テープ成形、ドクターブレード法等が挙げられ、いずれの方法であってもよいが、以下、ドクターブレード法を例として説明する。
図3を用いて、断熱膜3を説明する。本発明の断熱膜3は、上述の多孔質板状フィラー1が、多孔質板状フィラー1を結合するためのマトリックス3mに分散して配置されている。マトリックス3mとは、多孔質板状フィラー1の周囲やこれらの粒子間に存在する成分であり、これらの粒子間を結合する成分である。
(実施例1)
まず、イットリア部分安定化ジルコニア粉末に、造孔材(板状の黒鉛:SECカーボン SGP−3)、バインダーとしてのポリビニルブチラール樹脂(PVB)、可塑剤としてのDOP、溶剤としてのキシレンおよび1−ブタノールを加え、ボールミルにて30時間混合し、グリーンシート成形用スラリーを調製した。このスラリーに真空脱泡処理を施すことにより、粘度を20000cpsに調整した後、ドクターブレード装置によって焼成後の厚さが10μmとなるようにグリーンシートを形成、粉砕して薄板の成形体を得た。この成形体を1100℃、1時間にて焼成して、多孔質な薄板状フィラー(多孔質板状フィラー1)を得た。
実施例1と同様にして多孔質板状フィラー1を得た。使用した造孔材の種類、アスペクト比、グリーンシート成形用スラリーの粘度を表1に示す。なお、実施例8は、造孔材を添加する量の50vol%を黒鉛、50vol%をカーボンブラックとした。
実施例1と同様にして多孔質板状フィラー1を得た。使用した造孔材の種類、アスペクト比、グリーンシート成形用スラリーの粘度を表1に示す。なお、焼成後の多孔質板状フィラー1の厚さとアスペクト比が表2に示す値になるようにグリーンシートを成形し、粉砕した。
実施例1と材料が異なる多孔質板状フィラー1を作製した。多孔質板状フィラー1の材料については、表1に示す。
実施例と同様にして多孔質板状フィラー1を得た。造孔材は、球状のカーボンブラックを用いた。
気孔率(%)=(1−(見かけ粒子密度/真密度))×100
上記の式において、見かけ粒子密度は、水銀を用いた液浸法により測定した。また、真密度は、多孔質板状フィラー1を十分に粉砕した後、ピクノメータ法で測定した。実施例9〜25の多孔質板状フィラー1は、表2に示すアスペクト比、気孔径、最小長、気孔率であった。
フィラーを無作為に1個選び、FE−SEMにて微構造観察を行った。図4Aに実施例1、図4Bに比較例1の多孔質板状フィラー1の最小長方向のFE−SEM写真を示す。丸が造孔材によって形成された気孔2である。フィラー内にある気孔2の形状を50個観察し、最小長、最大長を測定した。最大長/最小長をアスペクト比と定義し、その平均を求めた。気孔2の平均のアスペクト比が1.5以上の場合をA、そうでない場合をBとして、表2に示す。また、気孔2の平均のアスペクト比が3以上の場合をA、そうでない場合をBとして、表2に示す。また気孔2の最小長が多孔質板状フィラー1の最小長と同じ方向であるか確認した。気孔2を無作為に50個選び、気孔2の最小長の方向と多孔質板状フィラー1の最小長の方向との角度k(図2A参照)を測定し、その平均を求めた。
最小長方向が0.5mm、直径10mmの多孔質板状フィラー1を別途作製し、レーザーフラッシュにて多孔質板状フィラー1の最小長方向の熱伝導率を測定した。
多孔質板状フィラー1の熱容量は、以下のようにして算出した。DSC法により比熱を測定し、比熱、密度(見かけ粒子密度)の積を多孔質板状フィラー1の熱容量とした。見かけ粒子密度は、水銀を用いた液浸法により測定した。
(実施例1〜25、比較例1)
次に、マトリックス3mとなるポリシロキサン、多孔質板状フィラー1、水を含むコーティング組成物を調製した。なお、コーティング組成物には、分散剤を添加した。基材であるSUS基板(直径10mm、厚さ1mm)上に塗布し、乾燥後、200℃の熱処理により、断熱膜3とした。断熱膜3は多孔質板状フィラー1が厚さ方向に5枚以上積層されており、その厚さはおよそ100μmであった。
レーザーフラッシュ2層モデルにて断熱膜3の厚さ方向に平行な断面における熱伝導率を測定した。
Claims (8)
- アスペクト比が3以上の板状で、その最小長が0.1〜50μm、気孔率が20〜90%であるとともに、
アスペクト比が1.5以上の板状の気孔を有するセラミックスの多孔質板状フィラー。 - 前記多孔質板状フィラーの最小長の方向の断面における、前記気孔の最小長の方向と前記多孔質板状フィラーの最小長の方向との角度の平均が45°以下である請求項1に記載の多孔質板状フィラー。
- 前記多孔質板状フィラーの最小長の方向の熱伝導率が1W/(m・K)以下である請求項1または2に記載の多孔質板状フィラー。
- アスペクト比が3以上の板状の気孔を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の多孔質板状フィラー。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の多孔質板状フィラーを含む断熱膜。
- 厚さ方向における熱伝導率が1.5W/(m・K)以下である請求項5に記載の断熱膜。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の多孔質板状フィラーの製造方法であって、アスペクト比が1.5以上の板状の造孔材とセラミックス粉末を含むスラリーを調製し、前記造孔材を焼成することにより、アスペクト比が1.5以上の板状の前記気孔を有するセラミックスの多孔質板状フィラーを製造する多孔質板状フィラーの製造方法。
- 前記スラリーの粘度が、100〜90000cpsである請求項7に記載の多孔質板状フィラーの製造方法。
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