TWI394826B - 奈米碳管複合材料的製備方法 - Google Patents

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Description

奈米碳管複合材料的製備方法
本發明涉及一種奈米碳管複合材料的製備方法，尤其涉及一種奈米碳管複合熱介面材料的製備方法。
在半導體積體電路的封裝領域，隨著半導體積體電路不斷改進、發展，其功能不斷提高的同時體積不斷减小，密集程度不斷增加，封裝尺寸亦不斷變小。由於積體電路芯片工作時在非常小的空間內進行運算處理，必將產生相當多的熱量，因此所產生的熱量必須通過適當的方式散出，以避免積體電路芯片因過熱導致運算處理錯誤，甚至嚴重時造成硬件電路的損毀。因此，封裝中的散熱問題就越發關鍵。
通常，在半導體積體電路封裝中的集成散熱片(Integrated Heat Spreader,IHS)與積體電路芯片(DIE)之間一般設置一熱介面材料用於散熱。然而，這種應用熱介面材料的半導體積體電路封裝受到熱介面材料本身熱傳導能力的制約。隨著目前積體電路規模越來越大，很多導熱材料已經達不到產品需求。為改善熱介面材料的性能，提高其熱傳導係數，各種材料被廣泛試驗。
先前技術中設置於集成散熱片和積體電路芯片之間的熱介面材料通常採用高熱傳導的金屬材料或基於奈米碳管的複合材料。當採用高熱傳導的金屬材料時，由於金屬材料和半導體材料的積體電路芯片之間的熱膨脹係數匹 配不佳，在熱脹冷縮的作用下，長期使用往往會導致封裝面拱曲，甚至破裂。
基於奈米碳管的熱介面材料通常將奈米碳管陣列與聚合物或低熔點金屬基體材料複合形成一複合材料(請參見Huang H.,Liu C.H.,Wu Y.et al..Adv.Mater.,Vol 17,p1652(2005))，該奈米碳管於基體材料中均勻分布有序排列，能够避免由於奈米碳管的無序排列而影響熱介面材料的導熱性，同時，奈米碳管陣列基本垂直於並延伸出熱介面材料的接觸表面，故可確保奈米碳管能直接與積體電路芯片或散熱器件相接觸，且使所述熱介面材料具有較短的導熱通道。然，由於聚合物基體材料的導熱性能不佳，因此，將奈米碳管與聚合物基體混合形成的熱介面材料不能充分發揮奈米碳管的導熱性能。而金屬的熱導率很高，故由奈米碳管與低熔點金屬複合形成的熱介面材料具有較高的熱導率，成為奈米碳管複合熱介面材料發展的一個重要方向。
先前技術中將奈米碳管陣列與低熔點金屬複合製備奈米碳管複合熱介面材料的方法通常採用沈積方法，如物理氣相沈積或化學氣相沈積。該方法通常需提供一真空容器，在該真空容器底部放置一蒸發源，蒸發源材料為低熔點金屬，該蒸發源可通過一加熱裝置加熱；將奈米碳管陣列連同基底固定設置於蒸發源上方並間隔一定距離，其中奈米碳管陣列正對蒸發源設置；通過加熱裝置加熱蒸發源使其熔融後蒸發或升華形成金屬蒸汽，金屬蒸汽遇到冷的奈米碳管陣列後，在奈米碳管陣列表面凝聚 ，其中，部分金屬填充到奈米碳管陣列中的間隙內，形成奈米碳管複合熱介面材料。然，由於上述方法須將低熔點金屬加熱至氣相，而低熔點金屬如銦、鎵等的熔點較低，但沸點却很高，如銦的熔點約為157℃，沸點為2000℃；鎵的熔點約為28℃，沸點為2403℃。故上述沈積方法的能耗較大，成本較高。
有鑒於此，提供一種奈米碳管複合材料的製備方法實為必要，該方法只需將低熔點金屬加熱至使其變為液相的溫度，而不必達到沸點溫度。
一種奈米碳管複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一形成於一基底上的奈米碳管陣列；將低熔點金屬通過一輸送裝置置於所述奈米碳管陣列上方；以及加熱所述低熔點金屬，使所述低熔點金屬熔化後與所述奈米碳管陣列複合，從而得到奈米碳管複合材料。
一種奈米碳管複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一形成於一基底上的奈米碳管陣列；將固態低熔點金屬置於所述奈米碳管陣列上方，所述低熔點金屬的熔點低於265℃；以及加熱所述固態低熔點金屬至低於其沸点的温度，使所述低熔點金屬熔化後與所述奈米碳管陣列複合，從而得到奈米碳管複合材料。
相較於先前技術，所述的奈米碳管複合材料的製備方法只需將低熔點金屬加熱至液相，從而能够降低能耗，節約成本。
以下將結合附圖詳細說明本發明實施例的奈米碳管複合材料的製備方法。
請參閱圖1，本發明實施例提供一種奈米碳管複合材料的製備方法，主要包括以下幾個步驟：
步驟一：提供一形成於一基底上的奈米碳管陣列。
所述奈米碳管陣列垂直地從一基底表面向外延伸，優選地，該陣列為超順排奈米碳管陣列。本發明提供的奈米碳管陣列為單壁奈米碳管陣列、雙壁奈米碳管陣列及多壁奈米碳管陣列中的一種或多種。本實施例中，所述超順排奈米碳管陣列的製備方法採用化學氣相沈積法，其具體包括以下步驟：(a)提供一平整基底，該基底可選用P型或N型矽基底，或選用形成有氧化層的矽基底，本實施例優選為採用4英寸的矽基底；(b)在基底表面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一；(c)將上述形成有催化劑層的基底在700~900℃的空氣中退火約30分鐘~90分鐘；(d)將處理過的基底置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500~740℃，然後通入碳源氣體反應約5~30分鐘，生長得到超順排奈米碳管陣列，其高度為1微米~500毫米。該超順排奈米碳管陣列為多個彼此平行且垂直於基底生長的奈米碳管形成的純奈米碳管陣列。通過上述控制生長條件，該超順排奈米碳管陣列中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。該奈米碳管陣列中的奈米碳管彼此通過凡德瓦爾力 緊密接觸形成陣列。
本實施例中碳源氣可選用乙炔、乙烯、甲烷等化學性質較活潑的碳氫化合物，本實施例優選的碳源氣為乙炔；保護氣體為氮氣或惰性氣體，本實施例優選的保護氣體為氬氣。
可以理解，本實施例提供的奈米碳管陣列不限於上述製備方法。也可為石墨電極恒流電弧放電沈積法、雷射蒸發沈積法等。
步驟二：將低熔點金屬通過一輸送裝置置於上述奈米碳管陣列上方。
請參閱圖2，所述輸送裝置100包括一輸送盤102及一密封圈110。該密封圈110設置在所述輸送盤102和上述基底12之間，用以形成一收容部，上述奈米碳管陣列10置於該收容部中。該密封圈110對所述輸送盤102起到支撑作用，使所述輸送盤102位於上述奈米碳管陣列10之上，且該密封圈110的高度大於所述奈米碳管陣列10的高度，從而可為所述低熔點金屬104流向所述奈米碳管陣列10維持一個固定的間隙112。所述輸送盤102相對於所述奈米碳管陣列10的一側具有一收容空間106，所述收容空間106中填充有低熔點金屬104。所述輸送盤102具有多個連通低熔點金屬104和外部空間的氣孔108。
所述低熔點金屬104的熔點通常低於265℃。所述低熔點金屬104包括錫、銅、銦、鉛、銻、金、銀、鉍、前述各材料任意組合的合金或前述各材料任意組合的混合物， 如錫鉛合金、銦錫合金、錫銀銅合金、金矽合金、金鍺合金等。所述低熔點金屬104可以係單層結構，也可以係多層結構。所述單層結構的低熔點金屬104包括銦、銦合金、錫銀銅合金等；所述多層結構的低熔點金屬104可為一三層結構，其中，該三層結構中一層為銦，一層為錫合金，另一層為金矽合金；也可為一二層結構，如一層為銦錫合金，另一層為鉍合金。
步驟三：加熱所述低熔點金屬104，使所述低熔點金屬104熔化後與所述奈米碳管陣列10複合，從而得到奈米碳管複合材料。
具體地，可將所述低熔點金屬104及奈米碳管陣列10放入一反應爐114中，加熱至高於所述低熔點金屬104的熔化溫度。所述低熔點金屬104熔化，熔化的低熔點金屬104在重力的作用下由收容空間106滴落於所述奈米碳管陣列之上，並流入所述奈米碳管陣列10。對上述反應爐114抽真空，用以將奈米碳管陣列10間的氣體由氣孔108排出，從而使奈米碳管陣列10與低熔點金屬104更充分地複合及使所述低熔點金屬104在所述奈米碳管陣列10中更均勻地分布。待奈米碳管陣列10與低熔點金屬104複合完全後，冷却該奈米碳管陣列10與低熔點金屬104，並將複合後的奈米碳管陣列10與低熔點金屬104從基底12上移除，從而形成一奈米碳管複合材料。
另外，步驟一中的基底12也可採用散熱裝置或熱擴散裝置作為基底，在這種情况下，奈米碳管複合材料可以與基底保持連接在一起。
本發明提供的奈米碳管複合材料可用作熱介面材料，如應用在熱源和散熱器、風扇以及其它冷却裝置之間。可以理解，本發明提供的奈米碳管複合材料不限於用作熱介面材料，還可以有其它應用，任何關於該奈米碳管複合材料的應用都在本發明的保護範圍之內。
本發明奈米碳管複合材料在用作熱介面材料的使用過程中，當溫度加熱到所述低熔點金屬104的熔點以上時，所述低熔點金屬104就會發生相變。此時，液態的低熔點金屬104能够和介面有更好的浸潤效果，降低介面接觸熱阻，同時，原來覆蓋在奈米碳管陣列10表面的低熔點金屬104能够進一步滲透、填充到奈米碳管陣列10的空隙中，使所述奈米碳管陣列10和低熔點金屬104複合更完全，從而進一步提高奈米碳管複合材料的熱傳導率。
所述的奈米碳管複合材料的製備方法只需將低熔點金屬加熱至液相，從而能够有效地降低能耗，節約成本。由於金屬的熱導率很高，且奈米碳管陣列基本垂直於並延伸出奈米碳管複合材料的接觸表面，故可確保奈米碳管能直接與積體電路芯片或散熱器件相接觸，且使奈米碳管複合材料具有較短的導熱通道，從而使所製備的奈米碳管複合材料具有更高的熱導率。另外，相對於金屬材料用作熱介面材料，所述奈米碳管複合材料的熱膨脹係數和半導體材料的熱膨脹係數可更好地匹配。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案 技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10‧‧‧奈米碳管陣列
100‧‧‧輸送裝置
102‧‧‧輸送盤
104‧‧‧低熔點金屬
106‧‧‧收容空間
108‧‧‧氣孔
110‧‧‧密封圈
112‧‧‧間隙
114‧‧‧反應爐
12‧‧‧基底
圖1係本發明實施例奈米碳管複合材料的製備方法的流程圖。
圖2係本發明實施例奈米碳管複合材料的製備裝置示意圖。

Claims (16)

  1. 一種奈米碳管複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一形成於一基底上的奈米碳管陣列；將低熔點金屬通過一輸送裝置置於所述奈米碳管陣列上方，其中，所述低熔點金屬的熔點低於265℃，所述輸送裝置包括一輸送盤及一密封圈；以及加熱所述低熔點金屬，使所述低熔點金屬熔化後與所述奈米碳管陣列複合，從而得到奈米碳管複合材料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述輸送盤位於所述奈米碳管陣列之上，且與所述奈米碳管陣列相隔一定距離。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述密封圈位於所述輸送盤和所述基底之間且形成一收容部，所述奈米碳管陣列置於該收容部中。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述輸送盤相對於所述奈米碳管陣列的一側具有一收容空間。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述低熔點金屬收容在收容空間中。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述輸送盤具有多個連通所述低熔點金屬和外部空間的氣孔。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述奈米碳管陣列中的奈米碳管的高度為1微米至500微米。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述低熔點金屬為單層結構。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述低熔點金屬為多層結構。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述低熔點金屬為錫、銅、銦、鉛、銻、金、銀、鉍、前述各材料任意組合的合金或前述各材料任意組合的混合物。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述加熱低熔點金屬的過程在一加熱反應爐中進行。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，在所述低熔點金屬加熱熔化流入奈米碳管陣列後，進一步包括對反應爐進行抽真空處理。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，進一步包括將複合後的奈米碳管陣列與低熔點金屬從基底上移除的步驟。
  14. 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述奈米碳管陣列的製備方法為化學氣相沈積法。
  15. 一種奈米碳管複合材料的製備方法，其包括以下步驟：提供一形成於一基底上的奈米碳管陣列；將固態低熔點金屬置於所述奈米碳管陣列上方，所述低熔點金屬的熔點低於265℃；加熱所述固態低熔點金屬至低於其沸点的温度，使所述低熔點金屬熔化後與所述奈米碳管陣列複合；以及 將複合後的奈米碳管陣列與低熔點金屬從基底上移除，從而得到奈米碳管複合材料。
  16. 如申請專利範圍第15項所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述低熔點金屬熔化後通過重力作用滴落於所述奈米碳管陣列之上。
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