CN101572255A - 碳纳米管复合热界面材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列形成于一基底；将低熔点金属通过一输送装置置于所述碳纳米管阵列上方；以及加热所述低熔点金属及碳纳米管阵列，使所述低熔点金属熔化后与所述碳纳米管阵列复合，从而得到碳纳米管复合热界面材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种热界面材料的制备方法，尤其涉及一种碳纳米管复合热界面材料的制备方法。
背景技术
在半导体集成电路的封装领域，随着半导体集成电路不断改进、发展，其功能不断提高的同时体积不断减小，密集程度不断增加，封装尺寸亦不断变小。由于集成电路芯片工作时在非常小的空间内进行运算处理，必将产生相当多的热量，因此所产生的热量必须通过适当的方式散出，以避免集成电路芯片因过热导致运算处理错误，甚至严重时造成硬件电路的损毁。因此，封装中的散热问题就越发关键。
通常，在半导体集成电路封装中的集成散热片(Integrated Heat Spreader，IHS)与集成电路芯片(DIE)之间一般设置一热界面材料用于散热。然而，这种应用热界面材料的半导体集成电路封装受到热界面材料本身热传导能力的制约。随着目前集成电路规模越来越大，很多导热材料已经达不到产品需求。为改善热界面材料的性能，提高其热传导系数，各种材料被广泛试验。
现有技术中设置于集成散热片和集成电路芯片之间的热界面材料通常采用高热传导的金属材料或基于碳纳米管的复合材料。当采用高热传导的金属材料时，由于金属材料和半导体材料的集成电路芯片之间的热膨胀系数匹配不佳，在热胀冷缩的作用下，长期使用往往会导致封装面拱曲，甚至破裂。
基于碳纳米管的热界面材料通常将碳纳米管阵列与聚合物或低熔点金属基体材料复合形成热界面材料(请参见Huang H.，Liu C.H.，Wu Y.et al..Adv.Mater.，Vol 17，p1652(2005))，该碳纳米管于基体材料中均匀分布有序排列，能够避免由于碳纳米管的无序排列而影响热界面材料的导热性，同时，碳纳米管阵列基本垂直于并延伸出热界面材料的接触表面，故可确保碳纳米管能直接与集成电路芯片或散热器件相接触，且使所述热界面材料具有较短的导热通道。但是，由于聚合物基体材料的导热性能不佳，因此，将碳纳米管与聚合物基体混合形成的热界面材料不能充分发挥碳纳米管的导热性能。而金属的热导率很高，故由碳纳米管与低熔点金属复合形成的热界面材料具有较高的热导率，成为碳纳米管复合热界面材料发展的一个重要方向。
现有技术中将碳纳米管阵列与低熔点金属复合制备复合热界面材料的方法通常采用沉积方法，如物理气相沉积或化学气相沉积。该方法通常需提供一真空容器，在该真空容器底部放置一蒸发源，蒸发源材料为低熔点金属，该蒸发源可通过一加热装置加热；将碳纳米管阵列连同基底固定设置于蒸发源上方并间隔一定距离，其中碳纳米管阵列正对蒸发源设置；通过加热装置加热蒸发源使其熔融后蒸发或升华形成金属蒸汽，金属蒸汽遇到冷的碳纳米管阵列后，在碳纳米管阵列表面凝聚，其中，部分金属填充到碳纳米管阵列中的间隙内，形成碳纳米管复合热界面材料。但是，由于上述方法须将低熔点金属加热至气相，而低熔点金属如铟、镓等的熔点较低，但沸点却很高，如铟的熔点约为157℃，沸点为2000℃；镓的熔点约为28℃，沸点为2403℃。故上述沉积方法的能耗较大，成本较高。
因此，有必要提供一种碳纳米管复合热界面材料的制备方法，该方法只需将低熔点金属加热至液相。
发明内容
一种碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列形成于一基底；将低熔点金属通过一输送装置置于所述碳纳米管阵列上方；以及加热所述低熔点金属及碳纳米管阵列，使所述低熔点金属熔化后与所述碳纳米管阵列复合，从而得到碳纳米管复合热界面材料。
与现有技术相比较，所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法只需将低熔点金属加热至液相，从而能够降低能耗，节约成本。
附图说明
图1是本技术方案实施例碳纳米管复合热界面材料的制备方法的流程图。
图2是本技术方案实施例碳纳米管复合热界面材料的制备装置示意图。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本技术方案实施例碳纳米管复合热界面材料的制备方法。
请参阅图1，本技术方案实施例提供一种碳纳米管复合热界面材料的制备方法，主要包括以下几个步骤：
步骤一：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列垂直地从一基底表面向外延伸，优选地，该阵列为超顺排碳纳米管阵列。
本技术方案提供的碳纳米管阵列为单壁碳纳米管阵列、双壁碳纳米管阵列及多壁碳纳米管阵列中的一种或多种。本实施例中，所述超顺排碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体包括以下步骤：(a)提供一平整基底，该基底可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本实施例优选为采用4英寸的硅基底；(b)在基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟；(d)将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500～740℃，然后通入碳源气体反应约5～30分钟，生长得到超顺排碳纳米管阵列，其高度为1微米～500毫米。该超顺排碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。该碳纳米管阵列中的碳纳米管彼此通过范德华力紧密接触形成阵列。
本实施例中碳源气可选用乙炔、乙烯、甲烷等化学性质较活泼的碳氢化合物，本实施例优选的碳源气为乙炔；保护气体为氮气或惰性气体，本实施例优选的保护气体为氩气。
可以理解，本实施例提供的碳纳米管阵列不限于上述制备方法。也可为石墨电极恒流电弧放电沉积法、激光蒸发沉积法等。
步骤二：将低熔点金属通过一输送装置置于上述碳纳米管阵列上方。
请参阅图2，所述输送装置100包括一输送盘102及一密封圈110。该密封圈110设置在所述输送盘102和上述基底12之间，用以形成一收容部，上述碳纳米管阵列10置于该收容部中。该密封圈110对所述输送盘102起到支撑作用，使所述输送盘102位于上述碳纳米管阵列10之上，且该密封圈110的高度大于所述碳纳米管阵列10的高度，从而可为所述低熔点金属104流向所述碳纳米管阵列10维持一个固定的间隙112。所述输送盘102相对于所述碳纳米管阵列10的一侧具有一孔穴106，所述孔穴106中填充有低熔点金属104。所述输送盘102具有多个连通低熔点金属104和外部空间的气孔108。
所述低熔点金属104的熔点通常低于265℃。所述低熔点金属104包括锡、铜、铟、铅、锑、金、银、铋以及前述各材料的合金或混合物，如锡铅合金、铟锡合金、锡银铜合金、金硅合金、金锗合金等。所述低熔点金属104可以是单层结构，也可以是多层结构。所述单层结构的低熔点金属包括铟、铟合金、锡银铜合金等；所述多层结构的低熔点金属104可为一三层结构，其中，该三层结构中一层为铟，一层为锡合金，另一层为金硅合金；也可为一二层结构，如一层为铟锡合金，另一层为铋合金。
步骤三：将上述低熔点金属104及碳纳米管阵列10放入一反应炉114中加热，以使所述低熔点金属104熔化后与碳纳米管阵列10复合，从而得到碳纳米管复合热界面材料。
将所述低熔点金属104及碳纳米管阵列10放入一反应炉114中，加热至高于所述低熔点金属104的熔化温度。所述低熔点金属104熔化，熔化的低熔点金属104在重力的作用下由孔穴106流入碳纳米管阵列10。对上述反应炉114抽真空，用以将碳纳米管阵列10间的气体由气孔108排出，从而使碳纳米管阵列10与低熔点金属104更充分地复合及使所述低熔点金属104在所述碳纳米管阵列10中更均匀地分布。待碳纳米管阵列10与低熔点金属104复合完全后，冷却该碳纳米管阵列10与低熔点金属104，并将复合后的碳纳米管阵列10与低熔点金属104从基底12上移除，从而形成一碳纳米管复合热界面材料。
另外，步骤一中的基底也可采用散热装置或热扩散装置作为基底，在这种情况下，碳纳米管复合热界面材料可以与基底保持连接在一起。
本技术方案碳纳米管复合热界面材料可应用在热源和散热器、风扇以及其它冷却装置之间。
本技术方案碳纳米管复合热界面材料在使用过程中，当温度加热到所述低熔点金属104的熔点以上时，所述低熔点金属104就会发生相变。此时，液态的低熔点金属104能够和界面有更好的浸润效果，降低界面接触热阻，同时，原来覆盖在碳纳米管阵列10表面的低熔点金属104能够进一步渗透、填充到碳纳米管阵列10的空隙中，使所述碳纳米管阵列10和低熔点金属104复合更完全，从而进一步提高碳纳米管复合热界面材料的热传导率。
所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法只需将低熔点金属加热至液相，从而能够有效地降低能耗，节约成本。由于金属的热导率很高，且碳纳米管阵列基本垂直于并延伸出碳纳米管复合热界面材料的接触表面，故可确保碳纳米管能直接与集成电路芯片或散热器件相接触，且使碳纳米管复合热界面材料具有较短的导热通道，从而使所制备的碳纳米管复合热界面材料具有更高的热导率。另外，相对于金属材料用作热界面材料，所述碳纳米管复合热界面材料的热膨胀系数和半导体材料的热膨胀系数可更好地匹配。
另外，本领域技术人员还可在本技术方案精神内作其它变化，当然这些依据本技术方案精神所作的变化，都应包含在本技术方案所要求保护的范围内。
Claims (13)
1.一种碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其包括以下步骤：
提供一碳纳米管阵列形成于一基底；
将低熔点金属通过一输送装置置于所述碳纳米管阵列上方；以及
加热所述低熔点金属及碳纳米管阵列，使所述低熔点金属熔化后与所述碳纳米管阵列复合，从而得到碳纳米管复合热界面材料。
2.如权利要求1所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述输送装置包括一输送盘及一密封圈。
3.如权利要求2所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述输送盘位于所述碳纳米管阵列之上，且与所述碳纳米管阵列相隔一定距离。
4.如权利要求2所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述密封圈位于所述输送盘和所述基底之间且形成一收容部，所述碳纳米管阵列置于该收容部中。
5.如权利要求2所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述输送盘相对于所述碳纳米管阵列的一侧具有一孔穴。
6.如权利要求5所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述低熔点金属填充在孔穴中。
7.如权利要求2所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述输送盘具有多个连通所述低熔点金属和外部空间的气孔。
8.如权利要求1所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述碳纳米管阵列中的碳纳米管的高度为1微米至500微米。
9.如权利要求1所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述低熔点金属为单层结构或多层结构。
10.如权利要求1所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述低熔点金属的熔点低于265℃。
11.如权利要求1所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述低熔点金属为锡、铜、铟、铅、锑、金、银、铋、其合金或其混合物。
12.如权利要求1所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述加热低熔点金属及碳纳米管阵列的过程在一反应炉中进行。
13.如权利要求12所述的碳纳米管复合热界面材料的制备方法，其特征在于，
在所述低熔点金属加热熔化流入碳纳米管阵列后，进一步包括对反应炉进行抽真空处理。
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