TWI392589B - 防眩膜 - Google Patents

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TWI392589B
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Hiromichi Miyake
Yuzo Nakamura
Naoki Sugiyama
Yosuke Fukuse
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Nakajima Kogyo Kabushiki Kaisha
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Description

防眩膜
本發明係關於一種防眩膜，更詳而言之，係關於一種於環狀烯烴系樹脂所構成之透明膜密著保護層的積層型防眩膜。
自以往，作為光學用途之成形材料雖廣泛地使用聚碳酸酯(PC：polycarbonate)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA：polymethylmethacrylate)等，但由於PC之雙折射(birefringence)大、PMMA之吸水性高、耐熱性亦不充分，故企圖開發可改善此等性能之新穎成形材料。
因此，近年來，環狀烯烴系樹脂備受矚目，且進行展開用途的推廣。然而，環狀烯烴系樹脂膜雖具有低雙折射、低吸濕、高透明性、高耐熱性，但其相反地卻存在著表面有點脆弱且易刮傷之問題。
通常，為了對各種塑膠材料賦予硬塗性，而於其塑膠材料表面被覆活性能量線硬化樹脂。
因此，認為於環狀烯烴系樹脂膜之表面亦適用活性能量線硬化樹脂，但汎用之樹脂卻存在著對環狀烯烴系樹脂膜之接著性不足的問題。
針對於此，則提案於活性能量線硬化性塗布劑中含有非反應成分之聚合物的方法(例如專利文獻1)、調配脂環系(甲基)丙烯酸系化合物作為聚合性化合物之方法(例如專利文獻2)、使用特定之光聚合起始劑之方法(例如專利文獻 3)等，藉由此等方法即可改善接著性。
然而，在此等之方法中，藉由此等聚合物等之添加，而存在著下述之問題：活性能量線硬化性塗布劑之交聯密度降低；所得到之硬化皮膜的耐刮傷性降低；產生翹曲；進一步地在環狀烯烴系樹脂膜上之硬化皮膜的硬度不足等。
又，光學用途之成形材料係特別地適用於電漿顯示裝置、或行動電話、PDA(Personal Digital Assistant：個人數位助理)、攝影機等之液晶顯示裝置等各種顯示器中，可映出更鮮明之影像，同時可抑制入射於畫面或從畫面射出之光的反射、散射等而造成顯示影像的閃爍，進而，不產生起因於顯示影像所產生之光的干涉作用而引起的所謂牛頓環(Newton’s ring)的彩色之疊紋(moire)等，非常期盼更高性能化。
繼而，對於如此之高性能化，雖採用各種之防止反射處置及防眩處置等，但現況尚未得到能滿足該等全部之要求者。
[專利文獻1]日本特開平8-12787號公報
[專利文獻2]日本特開平5-306378號公報
[專利文獻3]日本特開2002-275392號公報
本發明之目的在於提供一種防眩膜，其係除了由環狀烯烴系樹脂所構成之透明膜的硬化性、耐刮傷性、硬度、 接著性、透明性等特性外，尚且於其表面形成能發揮優異防眩效果之保護層。
本發明人等對於所謂防止反射膜及防眩膜等各種光學用途的成形材料之特性，經專心研究結果後，發現除了可確保低雙折射、低吸濕、高透明性、高耐熱性等基本特性外，尚且主要有如下3種不佳情形，即如所謂白暈及/或黑點之部分顯示斑點或背景影像不鮮明的顯示、閃爍及/或眩光等不均顯示及所謂牛頓環之光的干涉作用；必須將此均衡地解決，進一步發現，於環狀聚烯烴所構成之透明膜表面，被覆保護層，而該保護層係使用含有特定粒子之特定樹脂組成物；藉由調整構成保護層之粒子的平均粒徑，俾映出鮮明之影像，並藉調整保護層表面的最大高度粗度Ry，俾防止光之干涉，藉由調整映像性，俾防止閃爍等不均顯示，可解決互相成為取捨(trade-off)關係之3種不佳情形，終完成本發明。
亦即，若依本發明，可提供一種防眩膜，其係由透明膜表面積層含有粒子之保護層所構成者，該透明膜係由環狀烯烴系樹脂所構成，該保護層係使活性能量線硬化性樹脂組成物及含有具50至600nm之平均粒徑的凝集粒子之保護層形成用組成物進行光硬化所得到之層，於該保護層表面，具有1.0至3.2μm之最大高度粗度Ry，且具有5%以上之映像性，前述活性能量線硬化性樹 脂組成物係含有(A)表面張力為37mN/m以下且具有3個以上丙烯醯基之多官能單體40至60重量%、(B)使丙烯酸加成反應於縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物所構成之聚合物10至60重量%、與(C)任意其他之丙烯酸系寡聚物0至50重量%(惟，該各成分之合計為100重量%)。
若依本發明，藉由使用由環狀烯烴系樹脂所構成之透明膜，可確保低雙折射、低吸濕、高透明性、高耐熱性等基本特性。而且，經由將特定粒子與特定樹脂組成物組合使用，以形成保護層，而使對上述之透明膜有良好的密著性，而可賦予硬塗功能。進一步，藉由使用具特定的平均粒徑之凝集粒子而確保透明性，可防止所謂白暈、黑點之部分的不均顯示，同時可有效防止若透明性變高則易產生之光的干涉所引起的牛頓環，且防止所謂影像之若隱若現、閃爍之現象並充分發揮良好的映象性，可滿足成為互相取捨(trade-off)關係之所有特性。
本發明之防眩膜主要係積層透明膜與保護層所構成。
透明膜主要由環狀烯烴系樹脂所構成。環狀烯烴系樹脂可舉例如下之(共)聚合物。
(1)下述式(I)所示之環狀烯烴(以下，稱為「特定單體」)之開環聚合物。
(2)特定單體與共聚性單體之開環共聚物。
(3)上述(1)或(2)之開環(共)聚合物的氫化(共)聚合物。
(4)使上述(1)或(2)之開環(共)聚合物藉Friedel Crafts反應進行環化後氫化之(共)聚合物。
(5)特定單體與含不飽和雙鍵化合物之飽和共聚物。
(6)由特定單體、乙烯系環狀烴系單體及環戊二烯系單體選出1種以上的單體之加成型(共)聚合物及其氫化(共)聚合物。
(7)特定單體與丙烯酸酯之交替共聚物。
[式中，R1至R4係相同或相異，分別為氫原子、鹵原子、碳數1至30之烴基、或其他之一價的有機基，R1與R2或R3與R4可一體化形成2價之烴基，R1或R2與R3或R4可互相結合形成單環或多環構造。m為0或正整數，p為0或正整數。]
〈特定單體〉
特定單體之具體例可列舉例如以下之化合物，但本發明係不限定於此等之具體例。
雙環[2.2.1]庚-2-烯、三環[4.4.0.12,5]-8-癸烯、三環[4.3.0.12,5]-3-十一碳烯、四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、五環[6.5.1.13,6.02,7.09,13]-4-戊烯、5-甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、 5-乙基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-甲氧基羰基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-甲基-5-甲氧基羰基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-氰基雙環[2.2.1]庚-2-烯、8-甲氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-乙氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-正丙氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-異丙氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-正丁氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-甲基-8-甲氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-甲基-8-乙氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-甲基-8-正丙氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-甲基-8-異丙氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-甲基-8-正丁氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、5-亞乙基雙環[2.2.1]庚-2-烯、8-亞乙基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、5-苯基雙環[2.2.1]庚-2-烯、8-苯基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、5-氟雙環[2.2.1]庚-2-烯、 5-氟甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-三氟甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-五氟乙基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5-二氟雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,6-二氟雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5-雙(三氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,6-雙(三氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-甲基-5-三氟甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5,6-三氟雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5,6-三(氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯5,5,6,6-四氟雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5,6,6-四(三氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5-二氟-6,6-雙(三氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,6-二氟-5,6-雙(三氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5,6-三氟-5-三氟甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-氟-5-五氟乙基-6,6-雙(三氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,6-二氟-5-七氟-異丙基-6-三氟甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5-氯-5,6,6-三氟雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,6-二氯-5,6-雙(三氟甲基)雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5,6-三氟-6-三氟甲氧基雙環[2.2.1]庚-2-烯、5,5,6-三氟-6-七氟丙氧基雙環[2.2.1]庚-2-烯、8-氟四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、 8-氟甲基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-二氟甲基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-三氟甲基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-五氟乙基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8-二氟四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,9-二氟四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8-雙(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,9-雙(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-甲基-8-三氟甲基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8,9-三氟四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8,9-三(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8,9,9-四氟四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8,9,9-四(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8-二氟-9,9-雙(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,9-二氟-8,9-雙(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8,9-三氟-9-三氟甲基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8,9-三氟-9-三氟甲氧基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,8,9-三氟-9-五氟丙氧基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、 8-氟-8-五氟乙基-9,9-雙(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,9-二氟-8-七氟異丙基-9-三氟甲基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-氯-8,9,9-三氟四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8,9-二氯-8,9-雙(三氟甲基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-(2,2,2-三氟乙氧基羰基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、8-甲基-8-(2,2,2-三氟乙氧基羰基)四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯等。此等係可單獨或併用2種以上。
特定單體之中，較佳者係上述式(I)中，R1及R3為氫原子或碳數1至10，更佳係1至4，尤佳係1至2之烴基，R2及R4為氫原子或一價之有機基，R2及R4之至少一者係表示具有氫原子及烴基以外之極性的極性基，m為0至3之整數，p為0至3之整數，更佳係m+p=0至4，最佳係0至2，尤佳係m=1，p=0者。m=1、p=0之特定單體係就所得到之環狀烯烴系樹脂的玻璃轉移溫度高，且機械性強度亦優者而言為佳。
特定單體之極性基可舉例如羧基、羥基、烷氧基羰基、芳氧基羰基、胺基、醯胺基、氰基等，此等極性基可介由亞甲基等連結基而鍵結。又，具有羰基、醚基、矽烷基醚基、硫醚基、亞胺基等極性之2價有機基成為連結基而結合之烴基等亦可作為極性基。此等之中，宜為羧基、羥基、 烷氧基羰基或芳氧基羰基，尤宜為烷氧基羰基或芳氧基羰基。
進一步，R2及R4之至少一者為式-(CH2)nCOOR所示之極性基的單體，就所得到之環狀烯烴系樹脂具有高的玻璃轉移溫度與低的吸濕性、與各種材料之優異密著性而言為佳。在有關上述特定之極性基的式中，R為碳原子數1至12，最宜為1至4，尤宜為1至2之烴基，較佳係烷基。又，n一般為0至5，但n之值愈小者，所得到之環狀烯烴系樹脂的玻璃轉移溫度愈高，故佳，進一步，n為0之特定單體就其合成容易性而言為佳。
又，在上述式(I)中R1及R3宜為烷基，更宜為碳數1至4之烷基，最宜為1至2之烷基，尤宜為甲基，特別是，此烷基結合於與上述式-(CH2)nCOOR所示之特定極性基結合的碳原子相同之碳原子，以可降低所得環狀烯烴系樹脂的吸濕性而言為佳。
〈共聚性單體〉
共聚性單體之具體例可舉例如環丁烯、環戊烯、環庚烯、環辛烯、二環戊二烯等環烯烴。環烯烴的碳數宜為4至20，更宜為5至12。此等係可單獨或併用2種以上。
特定單體/共聚性單體之較佳的使用範圍就重量比為100/0至50/50，更宜為100/0至60/40。
〈開環聚合觸媒〉
在本發明中，用以得到(1)特定單體之開環聚合物、及(2)特定單體與共聚性單體之開環共聚物的開環聚合反 應，係在復分解觸媒的存在下實施。此復分解觸媒係由(a)之化合物與(b)之化合物組合而成之觸媒，其中，(a)係至少一種選自W、Mo及Re之化合物；(b)係至少一種選自Deming週期表1A族元素(例如Li、Na、K等)、IIA族元素(例如Mg、Ca等)、IIB族元素(例如Zn、Cd、Hg等)、IIIA族元素(例如B、Al等)、IVA族元素(例如Si、Sn、Pb等)、或IVB族元素(例如Ti、Zr等)之化合物，且具有至少一個該元素與碳鍵結或該元素與氫鍵結者。又，此情形下為提高觸媒之活性，亦可為添加後述之(c)添加劑者。
就(a)成分而言，適當之W、Mo或Re的化合物之代表例，係可舉例如於WCl6、MoCl6、ReOCl3等日本特開平1-132626號公報第8頁左下欄第6行至第8頁右上欄第17行記載的化合物。
就(b)成分之具體例而言，可舉例如n-C4H9Li、(C2H5)3Al、(C2H5)2AlCl、(C2H5)1.5AlCl1.5、(C2H5)AlCl2、甲基鋁氧烷(Methyl Alumoxane)、LiH等日本特開平1-132626號公報第8頁右上欄第18行至第8頁右下欄第3行記載的化合物。添加劑(c)成分之代表例，較宜使用醇類、醛類、酮類、胺類等，但進一步可使用日本特開平1-132626號公報第8頁右下欄第16行至第9頁左上欄第17行所示的化合物。
復分解觸媒之使用量就上述(a)成分與特定單體之莫耳比，「(a)成分：特定單體」一般為1：500至1：50000的範圍，宜為1：1000至1：10000之範圍。(a)成分與(b) 成分之比率，就金屬原子比而言，(a)：(b)為1：1至1：50，宜為1：2至1：30之範圍。(a)成分與(c)成分之比率就莫耳比而言，(c)：(a)為0.005：1至15：1，宜為0.05：1至7：1的範圍。
〈聚合反應用溶劑〉
在開環聚合反應中所使用之溶劑(構成分子量調節劑溶液之溶劑、特定單體及/或復分解觸媒的溶劑)，係可舉例如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷等烷類，環己烷、環庚烷、環辛烷、萘烷、降冰片烷等環烷類；苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、異丙基苯等芳香族烴；氯丁烷、溴己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、二溴己烷、氯苯、氯仿、四氯乙烷等鹵化烷烴、鹵化芳香烴；醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯、丙酸甲酯、二甲氧基乙烷等飽和羧酸酯類；二丁基醚、四氫呋喃、二甲氧基乙烷等醚類等，此等係可單獨或混合使用。此等之中宜為芳香族烴。
溶劑之使用量係「溶劑：特定單體(重量比)」一般為1：1至10：1的量，宜為1：1至5：1之量。
〈分子量調節劑〉
所得到之開環(共)聚合物的分子量之調節亦可依聚合溫度、觸媒之種類、溶劑之種類而實施，但在本發明中係藉由使分子量調節劑共存於反應系中進行調節。
此處，較佳之分子量調節劑係可舉例如乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯等α-烯烴類及苯乙烯，此等之中，尤宜為1-丁烯、1- 己烯。此等之分子量調節劑可單獨或混合2種以上而使用。
分子量調節劑之使用量係相對於供應至開環聚合反應之特定單體1莫耳為0.005至0.6莫耳，宜為0.02至0.5莫耳。
(2)為得到開環共聚物，在開環聚合步驟中，亦可使特定單體與共聚性單體進行開環共聚，但進一步亦可使聚丁二烯、聚異戊二烯等共軛二烯化合物，苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-非共軛二烯共聚物、聚降冰片烯等主鏈含有2個以上碳-碳間以雙鍵鍵結之不飽和烴系聚合物等的存在下使特定單體開環聚合。
如以上做法所得之開環(共)聚合物可直接使用，但此(共)聚合物之分子中的烯烴性不飽合鍵進行氫化而得的(3)氫化(共)聚合物係耐熱著色性或耐光性優異、因可提昇相位差薄膜的耐久性而佳。
〈氫化觸媒〉
加氫反應係可適用將一般之烯烴系不飽合鍵進行氫化之方法。亦即，在開環聚合物之溶液中加入氫化觸媒，將此經由在常壓至300氣壓、宜3至200氣壓之氫氣在0至200℃、宜在20至180℃下作用而進行。
氫化觸媒係可使用一般烯烴性化合物的氫化反應中所使用者。此氫化觸媒可舉例如不均勻系觸媒及均勻系觸媒。
不均勻系觸媒係可舉例如使鈀、鉑、鎳、銠、釕等重金屬觸媒物質担載於碳、氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等担體 的固體觸媒。又，均勻系觸媒可舉例如萘酸鎳/三乙基鋁、乙醯基丙酮鎳/三乙基鋁、辛酸鈷/正丁基鋰、二氯化二茂鈦/單氯化二乙基鋁、醋酸銠、氯三(三苯基膦)銠、二氯三(三苯基膦)釕、氯氫羰基三(三苯基膦)釕、二氯羰基三(三苯基膦)釕等。觸媒之形態可為粉末，亦可為粒狀。
此等之氫化觸媒係以開環(共)聚合物：氫化觸媒(重量比)成為1：1×10-6至1：2之比率而使用。
氫化(共)聚合物的氫化率係以500MHz、1H-NMR所測定之值為50%以上，宜為90%以上，更宜為98%以上，最宜為99%以上。氫化比率愈高，對於熱或光之安定性愈優異，作為本發明之透明膜所使用時，可得到長期間安定之特性。
又，於開環(共)聚合物分子中具有芳香族基時，相關之芳香族基係很少使耐熱著色性、耐光性降低，反之，有關光學特性例如折射率、波長分散性等之光學特性或耐熱性有時亦產生有利的效果’未必有氫化的必要。
如上述般做法所得到之開環(共)聚合物係可藉添加公知之抗氧化劑例如2,6-二-第三丁基-4-甲基酚、2,2’-二氧基-3,3’-二-第三丁基-5,5’-二甲基二苯基甲烷、四[亞甲基-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]甲烷；添加紫外線吸收劑例如2,4-二羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮等而安定化。又，就提昇加工性之目的，亦可添加滑劑等添加劑。
又，在本發明中所使用的環狀烯烴系樹脂所使用的氫 化(共)聚合物，該氫化(共)聚合物中所含有之凝膠含量宜為5重量%以下，尤宜為1重量%以下。
又，作為本發明中所使用的環狀烯烴系樹脂，亦可使用(4)將上述(1)或(2)之開環(共)聚合物藉Friedel Crafts反應進行環化後氫化之(共)聚合物。
<經Friedel Crafts反應之環化>
將上述(1)或(2)之開環(共)聚合物藉Friedel Crafts反應進行環化之方法並無特別限定，但可採用於日本特開昭50-154399號公報中記載之酸性化合物的公知方法。酸性化合物具體上可使用AlCl3、BF3、FeCl3、Al2O3、HCl、CH3ClCOOH、沸石、活性白土等路易士酸、伯恩士特酸(音譯)。
經環化之開環(共)聚合物可與上述(1)或(2)之開環(共)聚合物同樣地氫化。
進一步，作為本發明中所使用的環狀烯烴系樹脂，亦可使用(5)上述特定單體與含不飽和雙鍵的化合物之飽和共聚物。
<含不飽和雙鍵的化合物>
含不飽和雙鍵的化合物可舉例如乙烯、丙烯、丁烯等，較佳係碳數2至12、更佳係碳數2至8的烯烴系化合物。
特定單體/含不飽和雙鍵的化合物之較佳的使用範圍就重量比為90/10至40/60，更宜為85/15至50/50。
在本發明中，為得到(5)特定單體與含不飽和雙鍵的化合物之飽和共聚物，可使用一般之加成聚合法(addition polymerization)。
<加成聚合觸媒>
用以合成上述(5)飽和共聚物之觸媒，係可使用至少一種選自鈦化合物、鋯化合物及釩化合物、及作為助觸媒之有機鋁化合物。
此處，鈦化合物係可舉例如四氯化鈦、三氯化鈦等，又，鋯化合物係可舉例如氯化雙(環戊二烯基)鋯、二氯化雙(環戊二烯基)鋯等。
進一步，釩化合物係可使用通式VO(OR)aXb、或V(OR)cXd[惟，R為烴基，X為鹵原子，且0≦a≦3、0≦b≦3、2≦(a+b)≦3、0≦c≦4、0≦d≦4、3≦(c+d)≦4]所示之釩化合物、或此等之電子供給加成物。
上述電子供給體可舉例如醇、酚類、酮、醛、羧酸、有機酸或無機酸之酯、醚、酸醯胺、酸酐、烷氧基矽烷等含氧電子供給體、氨、胺、腈、異氰酸酯等含氮電子供給體等。
進而，作為助觸媒之有機鋁化合物係可使用至少一種選自至少具有一個鋁-碳鍵結或鋁-氫鍵結者。
在上述中，例如使用釩化合物時之釩化合物與有機鋁化合物之比率，係鋁原子對釩原子之比(Al/V)為2以上，宜為2至50，尤宜在3至20的範圍。
加成聚合所使用之聚合反應用溶劑係可使用與開環聚合反應所使用之溶劑相同者。又，所得到之(5)飽和共聚物的分子量之調節一般係使用氫而實施。
進一步，作為本發明中所使用的環狀烯烴系樹脂，亦可使用(6)選自上述特定單體、及乙烯系環狀烴系單體或環戊二烯系單體之1種以上的單體之加成型(共)聚合物及其氫化(共)聚合物。
<乙烯基系環狀烴系單體>
乙烯基系環狀烴系單體係可舉例如4-乙烯基環戊烯、2-甲基-4-異丙烯基環戊烯等乙烯基環戊烯系單體，4-乙烯基環戊烷、4-異丙烯基環戊烷等乙烯基環戊烷系單體等乙基化5員環烴系單體，4-乙烯基環己烯、4-異丙烯基環己烯、1-甲基-4-異丙烯基環己烯、2-甲基-4-乙烯基環己烯、2-甲基-4-異丙烯基環己烯等乙烯基環己烯系單體，4-乙烯基環己烷、2-甲基-4-異丙烯基環己烷等乙烯基環己烷系單體，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、1-乙烯基萘、2-乙烯基萘、4-苯基苯乙烯、對甲氧基苯乙烯等苯乙烯系單體，d-萜烯、1-萜烯、二萜烯、d-檸檬烯、1-檸檬烯、二戊烯等萜烯系單體，4-乙烯基環庚烯、4-異丙烯基環庚烯等乙烯基環庚烯系單體，4-乙烯基環庚烷、4-異丙烯基環庚烷等乙烯基環庚烷系單體。較佳係苯乙烯、α-甲基苯苯乙烯。此等係可單獨或可併用2種以上。
<環戊二烯系單體>
(6)加成型共聚物的單體所使用之環戊二烯系單體，係可舉例如環戊二烯、1-甲基環戊二烯、2-甲基環戊二烯、2-乙基環戊二烯、5-甲基環戊二烯、5,5-甲基環戊二烯等。 較佳係環戊二烯。此等係可單獨或併用2種以上。
選自上述特定單體、乙烯基系環狀烴系單體及環戊二烯系單體之一種以上單體的加成型(共)聚合物，係可以與上述(5)特定單體及含不飽和雙鍵的化合物之飽和共聚物同樣的加成聚合法得到。
又，上述加成型(共)聚合物之氫化(共)聚合物，係可以與上述(3)開環(共)聚合物的氫化(共)聚合物同樣之氫化法而得。
進一步，在本發明所使用之環狀烯烴系樹脂，亦可使用與(7)上述特定單體與丙烯酸酯之交替共聚物(alternating copolymer)。
<丙烯酸酯>
(7)上述特定單體與丙烯酸酯之交替共聚物之製造所使用的丙烯酸酯，可舉例如丙烯酸甲酯、2-丙烯酸乙基己酯、丙烯酸環己酯等碳原子數1至20的直鏈狀、分枝狀或環狀之丙烯酸烷酯，縮水甘油基丙烯酸酯、丙烯酸2-四氫糠酯等碳原子數2至20的含雜環基丙烯酸酯，丙烯酸苯甲酯等碳原子數6至20的含芳香族環基的丙烯酸酯，丙烯酸異冰片酯、丙烯酸二環戊酯等之碳數7至30具有多環構造的丙烯酸酯。
在本發明中，為得到(7)上述特定單體與丙烯酸酯之交替共聚物，在路易士酸存在下，使上述特定單體與丙烯酸酯之合計為100莫耳時，一般係以上述特定單體為30至70莫耳、丙烯酸酯為70至30莫耳的比率進行自由基聚 合，而較佳者係以上述特定單體為40至60莫耳、丙烯酸酯為60至40莫耳的比率，更佳者係以上述特定單體為45至55莫耳、丙烯酸酯為55至45莫耳的比率進行自由基聚合。
為得到(7)上述特定單體與丙烯酸酯之交替共聚物所使用之路易士酸的量，係相對於丙烯酸酯100莫耳成為0.001至1莫耳的量。又，可使用產生公知之自由基的有機過氧化物或偶氮雙系之自由基聚合起始劑，聚合反應溫度一般為-20℃至80℃，較佳係5℃至60℃。又，於聚合反應用溶劑中可使用與開環聚合反應所使用之溶劑相同者。
又，在本發明所謂「交替共聚物」意指不鄰接源自上述特定單體之構造單元，亦即，源自上述特定單體之構造單元所鄰接者係必須具有源自丙烯酸酯之構造單元之構造的共聚物，且不否定源自丙烯酸酯之構造單元間進行鄰接而存在之構造。
本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂的較佳分子量係固有黏度[η]inh為0.2至5dl/g，更宜為0.3至3 dl/g，尤宜為0.4至1.5 dl/g，以凝膠滲透色層分析(GPC)所測定之聚苯乙烯換算的數目平均分子量(Mn)為8,000至100,000，更宜為10,000至80,000，尤宜為12,000至50,000，重量平均分子量(Mw)為20,000至300,000，更宜為30,000至250,000，尤宜為40,000至200,000的範圍者。
藉由固有黏度[η]inh、數目平均分子量及重量平均分 子量在於上述之範圍內，環狀烯烴系樹脂之耐熱性、耐水性、耐藥品性、機械特性、與使用作為本發明之防眩膜時的光學特性之安定性的均衡優異。
本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂之玻璃轉移溫度(Tg)一般為120℃以上，宜為120至350℃，更宜為130至250℃，尤宜為140至200℃。使所得到之環狀烯烴系樹脂薄膜的光學特性變化安定，係為了防止延伸加工等加熱至Tg附近之進行加工時的樹脂之熱劣化。
在本發明所使用之環狀烯烴系樹脂之23℃的飽和吸水率宜為2重量%以下，更宜為0.01至2重量%，尤宜為0.1至1重量%的範圍。若飽和吸水率為此範圍內，光學特性會均一，且所得到之環狀烯烴系樹脂薄膜與其他之光學構件或接著劑等之密著性優異，在使用中途不發生剝離等，又與抗氧化劑等之相溶性亦優，並可大量添加。飽和吸水率係依ASTM D570，在23℃水中浸漬1週而測定增加重量所得到之值。
本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂如滿足其光彈性係數(CP)為0至100(×10-12Pa-1)且應力光學係數(CR)為1,500至4,000(×10-12Pa-1)者乃可適宜使用。此處，有關光彈性係數(CP)及應力光學係數(CR)係記載於各種文獻(Polymer Journal,Vol.27,No.9 pp943至950(1995)，日本Rheology學會誌，Vol.19，No.2,p93至97(1991)，光彈性實驗法，日刊工業新聞社，昭和50年第7版。前者表示在聚合物之玻璃狀態的應力所產生之相位差發生程度，但後者表示於流動 狀態之應力所產生的相位差發生程度。
光彈性係數(CP)大時係使環狀烯烴系樹脂薄膜與其他之光學構件或接著劑貼合使用時，從外在因素或本身凍結之變形所引起的變形造成之應力等中顯示光學特性靈敏地變化，例如，如本發明之積層保護層時，及固定於其他之光學構件而使用時，係貼合時之殘留變形、或隨溫度變化或濕度變化等之材料收縮所產生之微小應力而易產生不需要之相位差。因此，光彈性係數(CP)係愈小愈佳。
另外，應力光學係數(CR)大時，例如對環狀烯烴系樹脂薄膜賦予相位差之顯現性時可以很少之延伸倍率得到所希望之相位差，或易於得到可賦予很大的相位差之薄膜，將相同之相位差於所希望之情形時，相較於應力光學係數(CR)小者，可使薄膜薄化之具有莫大優點。
從如以上之看法，光彈性係數(CP)宜為0至100(×10-12Pa-1)，更宜為0至80(×10-12Pa-1)，更宜為0至50(×10-12Pa-1)，最宜為0至30(×10-12Pa-1)，尤宜為0至20(×10-12Pa-1)。積層保護層時所產生之應力、使防眩膜固定於其他之光學構件時所產生之應力、經使用時之環境變化等而產生之相位差變化等所引起的不需要之相位差止於最小限。
本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂係由如上述之(1)至(2)開環共聚物、(3)至(4)氫化(共)聚合物、(5)飽和共聚物、(6)加成型(共)聚合物、或其氫化(共)聚合物、或(7)交替共聚物所構成，但可於其中添加公知之抗氧化劑、紫外 線吸收劑等而進一步安定化。又，為提昇加工性，亦可添加於滑劑等之習知樹脂加工中所使用之添加劑。
本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂係可藉添加公知之抗氧化劑，係例如2,6-二-第三丁基-4-甲基酚、2,2’-二氧基-3,3’-二-第三丁基-5,5’-二甲基二苯基甲烷、四[亞甲基-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]甲烷；紫外線吸收劑，係例如2,4-二羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮等而安定化。又，就提昇加工性之目的，亦可添加滑劑等之添加劑。
本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂膜係使上述環狀烯烴系樹脂藉熔融成形法或溶液垂流法(溶劑澆鑄法)等公知之方法製造薄膜或薄片狀而使用。其中，從膜厚之均一性及表面平滑性良好之點而言，宜為溶劑澆鑄法。又，就製造成本面而言，宜為熔融成形法。
本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂膜之厚度一般為1至500μm，宜為1至300μm，更宜為10至250μm，尤宜為50至200μm。為確保良好之操作性，同時並容易捲取成輥狀。
在本發明所使用之環狀烯烴系樹脂膜之厚度分布一般相對於平均值為±20%以內，宜為±10%以內，更宜為±5%以內，尤宜為±3%以內。又，每1cm之厚度的變動一般為10%以下，宜為5%以下，更宜為1%以下，尤宜為0.5%以下。藉實施該厚度控制，可防止在防眩膜面內之不均。
具體上可舉例如JSR(股)製、商品名「Arton」等。
本發明之防眩膜所使用的環狀烯烴系樹脂薄膜依需要而進行延伸加工者乃適宜使用。具體上，可藉公知之單軸延伸法或雙軸延伸法進行製造。亦即，可使用依拉幅(tenter)法之橫單軸延伸法、輥間壓縮延伸法、利用周緣相異之輥的縱單軸延伸法等或組合橫單軸與縱單軸之雙軸延伸法、吹塑法所進行之延伸法等。
於單軸延伸法方面，延伸速度一般為1至5000%/分鐘，宜為50至1000%/分鐘，更宜為100至1000%/分鐘，尤宜為100至500%/分鐘。
於雙軸延伸法方面，有同時朝2方向進行延伸之情形，或單軸延伸後朝與最初之延伸方向相異之方向進行延伸處理之情形。此等之情形，2個延伸軸交叉的角度一般為120至60度的範圍。又，延伸速度於各延伸方向可為相同或相異，一般為1至5,000%/分鐘，宜為50至1,000%/分鐘，更宜為100至1,000%/分鐘，尤宜為100至500%/分鐘。
延伸加工溫度並無特別限定，但以本發明之環狀烯烴系樹脂的玻璃轉移溫度(Tg)作為基準，一般為Tg±30℃、宜為Tg±10℃，更宜為Tg-5至Tg+10℃的範圍。在上述範圍內，可抑制相位差不均的發生，又，因易於控制折射率楕圓體而佳。
延伸倍率係依所希望之特性來決定，故無特別限定，但一般為1.01至10倍，宜為1.1至5倍，更宜為1.1至3.5倍。延伸倍率超過10倍時，有時難以控制相位差。
所延伸之薄膜亦可直接進行冷却，但在Tg-20℃至Tg之溫度環境下至少以10秒以上，宜以30秒至60分鐘，更宜以1分鐘至60分鐘靜置。藉此，可得到由相位差特性之經時變化少且安定之環狀烯烴系樹脂膜所構成的相位差膜。
又，本發明中所使用之環狀烯烴系樹脂膜的線膨脹係數在溫度20℃至100℃之範圍中，宜為1×10-4(1/℃)以下，更宜為9×10-5(1/℃)以下，最宜為8×10-5(1/℃)以下，尤宜為7×10-5(1/℃)以下。又，於相位差膜方面，延伸方向與垂直於其方向之線膨脹係數差宜為5×10-5(1/℃)以下，更宜為3×10-5(1/℃)以下，尤宜為1×10-5(1/℃)以下。線膨脹係數在上述範圍內，使上述環狀烯烴系樹脂膜所構成的相位差薄膜作為本發明之防眩膜時，可抑制使用時之溫度及濕度等的影響所構成之應力變化造成的相位差變化或防眩性之變化，在使用作為本發明之防眩膜時，可得到長期之特性的安定。
如上述般做法所延伸之膜，係藉延伸俾分子進行配向，並對透光賦予相位差，但此相位差係可藉由延伸前之膜的相位差值與延伸倍率、延伸溫度、延伸配向後之膜的厚度進行控制。此處，相位差係以雙折射光之折射率差(△n)與厚度(d)之積(△nd)所定義。
保護層係使包含活性能量線硬化性樹脂組成物及含有50至600nm之平均粒徑的粒子(亦可含有凝集粒子)之保護層形成用組成物進行光硬化所得到之層。
上述活性能量線硬化性樹脂組成物宜將(A)表面張力為37mN/m以下且具有3個以上丙烯醯基之多官能單體(以下，稱為(A)成分)、(B)使丙烯酸加成反應於縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物而成之聚合物(以下稱為(B)成分)、及(C)任意其他之丙烯酸系寡聚物(以下稱為(C)成分)以特定量進行調配而成。尤其，(A)成分係可賦予從活性能量線硬化性樹脂組成物所得到之保護層的硬度、對透明膜之密著性等之成分。(B)成分係可賦予保護層之硬度進一步提昇、硬化性及硬化時之捲曲發生的降低等之成分。可認為藉由調配(B)成分，因(B)成分為高分子量，且分子中具有許多羥基，故與疏水性高之(A)成分的相溶性會降低，(B)成分會移動至所得到之表面保護層的表面。(C)成分係可賦予強靭性等之任意成分。
(A)成分之表面張力從可得到充分之硬度及密著性之觀點，適宜為37mN/m以下之範圍，進一步宜為30mN/m以上者。表面張力之測定係依使用協和CBVP式表面張力計之垂直板法(wilhemy method)而定。
(A)成分之具體例可舉例如三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、甘油丙二醇加成物之三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷丙二醇加成物之三丙烯酸酯等，而由於硬化塗膜成為高硬度者，故宜為三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯。
活性能量線硬化性樹脂組成物中之(A)成分的調配量宜為40至60重量%(但，(A)、(B)、(C)成分之合計為100 重量%)，更宜為50至60重量%。
(B)成分係如前述般，使丙烯酸加成反應於縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物而成之聚合物丙烯酸酯。丙烯酸對環氧基之加成量，因未反應之環氧基對組成物之安定性有不良之影響，故宜為1：1至1：0.8左右，更宜為1：1至1：0.9左右。
縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物係可舉例如縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯之單獨聚合物、縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯與不含有羧基之各種α,β-不飽和單體的共聚物等。該不含有羧基之α,β-不飽和單體可例示各種之(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯腈等。又，使縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯與不含有羧基之α,β-不飽和單體共聚而欲得到縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物時，係於反應時不產生交聯，可有效地防止高黏度化或凝膠化。縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物之分子量，係從硬化時之捲曲性的降低及丙烯酸加成反應時之防止凝膠化的觀點，重量平均分子量約為5,000至100,000左右，宜約為10,000至50,000左右。(B)成分中之縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯的使用比率在考量保護層的硬度及聚合物之移動性等而宜為70重量%以上，更宜為75重量%以上。
(B)成分之製造係可適用公知之共聚方法。縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物之製造宜使此單體、聚合起始劑、並依需要之鏈轉移劑(chain transfer agent)及溶劑饋入於反應容器中，在氮氣流下以80至90℃、3至6小時左右 之條件中進行。使如此做法所得到之縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物與丙烯酸進行開環酯化反應，可收得(B)成分，但一般為防止丙烯酸本身之聚合，而宜在氧氣流下進行，又，反應溫度為100至120℃，反應時間適宜為5至8小時左右。
活性能量線硬化性樹脂組成物中之(B)成分的調配量適宜為10至60重量%(但，(A)、(B)、(C)成分之合計為100重量%)，更宜為20至50重量%。
(C)成分之具體例可舉例如多官能聚酯丙烯酸酯、多官能胺基甲酸酯丙烯酸酯、環氧基丙烯酸酯。其中，從硬化塗膜之耐刮傷性、強靭性等之觀點，宜為多官能胺基甲酸酯丙烯酸酯。可舉例如(a)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯與分子內具有2個以上之異氰酸酯基的異氰酸酯化合物之胺基甲酸酯反應生成物、(b)於分子內具有2個以上之異氰酸酯基的異氰酸酯化合物使多元醇、聚酯或聚醯胺系之二元醇反應而合成加成體後，於剩餘之異氰酸酯基加成具有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應生成物等(例如參照日本特開2002-275392號)。
多官能胺基甲酸酯丙烯酸酯係具有羥基之(甲基)丙烯酸酯與具有2個以上之異氰酸酯基的多價異氰酸酯化合物所構成之胺基甲酸酯反應生成物。具有羥基之(甲基)丙烯酸酯宜為季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。
活性能量線硬化性樹脂組成物中之(C)成分的調配量 適宜為0至50重量%(但，(A)、(B)、(C)成分之合計為100重量%)。
活性能量線硬化性樹脂組成物係依各別用途，為調整期其黏度可調配有機溶劑。有機溶劑宜為不溶解透明膜之環狀烯烴系樹脂膜，並以例如酯系溶劑、醇系溶劑、酮系溶劑為佳。
為使活性能量線硬化性樹脂組成物硬化所使用之活性能量線係例如紫外線、電子束等任一者。藉電子束等使樹脂組成物硬化時，雖不須要光聚合起始劑，但藉紫外線使之硬化時，相對於樹脂組成物100重量份，一般可含有光聚合起始劑1至15重量份左右。光聚合起始劑係可使用Darocure 1173、Irgacure 651、Irgacure 184、Irgacure 907、Irgacure 754(任一者均為Chiba Specialty Chemicals公司製)、二苯甲酮等之各種公知者。依需要，亦可調配上述以外之各種添加劑，例如阻聚劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、光安定劑、溶劑、消泡劑、流平劑等。
保護層中所含有之粒子並無特別限定，可為例如一般用為填充劑者，可舉例如碳黑、銅、鎳、銀、鐵、或此等之複合粉；氧化鋅、氧化錫、氧化鈦、一氧化錫、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈹、氧化鋁、氧化矽(燻矽：fumed silica、熔融氧化矽、沉澱性氧化矽、超微細粉末無定形氧化矽、結晶氧化矽、矽酸酐等)等金屬氧化物；碳酸鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鎂、碳酸鋇等金屬碳酸鹽；氮化硼、氮化矽、氮化鋁等之金屬氮化物、SiC等金屬碳化物；氫氧化鋁、 氫氧化鎂等金屬氫氧化物；硼酸鋁、鈦酸鋇、磷酸鈣、矽酸鈣、黏土、石膏、硫酸鋇、雲母、矽藻土、白土、滑石、沸石、顏料等。其中，宜為氧化矽。具體上亦可舉例日本Aesroil(股)製之Aerosil 50、90G、130、200、200V、200CF、300、380、R972、R972V、R974、RX200、R202、R805、R812S、OX50等。又，日本觸媒公司製之Epostar MX020W、MX030W、MX050W、MX100W、Epostar MA1002、Seahostar KE-E10、KE-E30、KE-E40、KE-E50、KE-E70、綜研化學社製之MX系列(MX-150、MX-180TA、MA-300)、MR系列、MP系列等。
於保護層之形成時所使用的粒子之一次平均粒徑，並無特別限定，一般被稱為奈米粒子之大小的粒子，具體上係例如為1nm至100nm左右、宜為1nm至50nm左右、更宜為1nm至25nm左右者。又，依保護層之形成方法、所使用之粒子的種類等，尚且亦可併用平均粒徑為50至800nm左右者，所謂微粒子之100nm至3μm左右者等與上述之粒子相異的大小之群的粒子。又，形成保護層時，例如相對於奈米粒子，宜以0.1至30重量%左右、進而0.2至20重量%左右、0.5至10重量%左右併用微粒子。可容易地得到所希望之平均粒徑及表面高度粗度。
另外，形成後之保護層中的粒子，依其形成方法，一次粒子不會凝集而可顯示完全地分散之分散形態。亦可為一次粒子與二次粒子以上之凝集粒子混合的形態。前者係例如對於奈米粒子，宜為併用微粒子時之形態，此時，奈 米粒子係以一次粒子之狀態完全地被分散，或為近似其之狀態，且其較大的粒子更宜以一次粒子之狀態共存。後者宜為只使用奈米粒子時之形成。藉此，則容易控制平均粒徑及保護層表面中之最大高度粗度。即使在任一者，其平均粒徑宜為50至600nm左右，更宜為50至400nm左右，尤宜為50至200nm左右。
藉由具有如此之平均粒徑，可確保樹脂組成物之透明性，可適當地調節霧度。藉此，於所謂白暈、黑點等黑之背景圖像表面配置本發明之防眩膜時，可有效地防止在黑的背景圖像產生暈開之泛白部份，並可鮮明地映出背景圖像。
保護層係一般於液狀或懸浮狀之上述活性能量線硬化性樹脂組成物中，混合粒子，以粒子均一地分散之方式攪拌混合。此時，藉調整攪拌方法、攪拌速度、攪拌力、攪拌時間等，可控制粒子之分布及凝集狀態。亦即，藉由調整保護層形成之諸條件，可使用來作為原料之一次粒子約略完全地分散成為一次粒子。尚且，形成一具有與用來作為原料之一次粒子相異的特定粒徑之二次粒子等的凝集粒子，進一步，二次粒子會部分地崩解或凝集而使其一部分形成三次粒子等。在本發明中，無關於形成保護層之前及形成步驟中之粒子的粒徑，而於完成保護層之狀態中，平均粒徑宜為上述之範圍。
又，粒子之分散/攪拌係亦可使用該領域中所熟知之方法的任一者，但藉分散/攪拌力之強弱、分散/攪拌時間之 長短等，宜適當選擇分散/攪拌之粒子的一次粒徑。尤其，為形成一次粒子與二次粒子以上之凝集粒子混合的形態之粒子，係另外，為免粒子凝集，一面粉碎一面攪拌，可選擇所謂奈米粒子之粒徑大小者，另一方面，為使粒子分散/攪拌，可選擇所謂微粒子之粒徑較大者，宜混合兩者。
但，此處，活性能量線硬化性樹脂組成物中之平均粒徑視為保護層被完成之狀態中的平均粒徑。此時，所謂平均粒徑(d：流動力學性直徑)意指從以光子相關法所求出之自我相關函數(ACF：autocorrelation function)藉累積量(Cumulant)法求出之值。自我相關函數係可從散射強度之時間變化直接求出，二次之自我相關函數G2(τ)係以下述求出。
G2(τ)=1+β |G1(τ)|2(式中，G1(τ)係一次之自我相關函數，β為常數)
粒子為單分散時，G1(τ)成為單一指數衰減曲線(attenuation curve)，使用衰減常數「而表示如下。
G1(τ)=exp(-「τ) In(G1(τ))=-「τ
又，「係使用擴散係數(diffusion coefficient)D而表示如下。
「=q2D q=(4 π no/λo)‧sin(θ/2)(式中，q為散射向量，no為溶劑之折射率，λo為雷射光之波長)
平均粒徑d係可使用愛因斯坦-史托克(Stokes-Einstein)之式，從擴散係數D求出。
d=kT/3 π ηoD(式中，d為平均粒徑，k為波茲曼常數(Boltzmann constant)，T為絕對溫度，ηo為溶劑之黏度)。
此平均粒徑係例如可經大塚電子製之FPAR-1000而測定。
又，粒子係於形成後之保護層中，藉由小的平均粒徑，可確保保護層中之透明性，另外，藉由使比較大的粒子到處分散，可有效地防止牛頓環，可使閃爍止於最小限度。尤其，適用於觸摸面板等之顯示裝置，於本發明之防眩膜的表面進一步積層膜等時，可更有效地防止因與其膜相接觸所產生的牛頓環。
粒子於保護層中，相對於保護層之全重量而宜含有10至30%左右，更宜為17至22%。藉此，可防止白暈、黑點等之斑紋，可鮮明地顯示背景圖像。尚且，亦可防止抗牛頓環性與閃爍，適當地調整3種之均衡。
保護層係其表面之最大高度粗度Ry(μm)一般設定於1.0至3.2左右，宜為1.8至3.2左右，更宜為2.0至3.2左右，最宜為2.0至2.6左右。藉由調整成如此之最大高度粗度，與上述之粒子的平均粒徑及/或較大粒子之含有比率等相輔，可有效地發揮抗牛頓環性。表面高度粗度Ry係JIS B0601’94所規定之基準長度中的輪廓曲線之峰高度的最大值與谷深度的最大值之和。最大高度粗度Ry係可 使用例如表面粗度形狀測定機、Handysurf E-35A(東京精密公司製)而測定。
例如為實現上述之表面高度粗度(Ry)，例如於形成後之保護膜中，最大粒徑Rm一般為30μm左右以下，宜為20μm左右以下，尤宜為10μm左右以下。從另一觀點，粒子係具有1300nm以上之粒徑的粒子，宜為全粒子中之1.5至7%，又，宜為1.5至6.2重量%，更宜為1.5至5.5重量%，最宜為1.5至5%，尤宜為2.0至5%。此時，具有1300nm以上之粒徑的粒子，可為一次粒子，亦可為二次以上之凝集粒子。尤其，如上述般，併用奈米粒子與微粒子時，宜為一次粒子。此時，可很容易控制平均粒徑及保護層表面中之最大高度粗度，可確保用以形成保護層所調製之塗液的長期安定性。又，只適用奈米粒子時，適宜為凝集粒子。如此，藉由在此範圍內含有特定較大之粒徑者，俾可更確實地防止上述之牛頓環發生。進一步，較大粒徑的粒子亦可有效地防止後述之閃爍，但含有許多太大之粒子時，反而有時會使閃爍明顯化，因此，在上述粒子之範圍內，可以使抗牛頓環與防止閃爍之效果發揮至最大限度之方式進行平衡。
又，保護層係映像性約為5%以上、約7%以上、約8%以上、約10%以上、約13%以上、約15%以上、約18%以上者為佳，約20%以上，約30%以上，尤宜約為40%以上，約為43%以上，約為45%以上。此處，映像性係所謂閃爍，亦即，藉光散射等而於觀察者產生不舒適感程度的指標 者，此值較大時，意指映像性良好，很難產生閃爍等。具體上，係表示具有特定幅寬之狹縫(間隔)的光學梳中的狹縫通過之光的比例，例如使用映像性測定機ICM-1T(Suga試驗機製)而測定。在本發明中，係可使用光學梳之間隔設定於0.5mm者。又，此閃爍係一般易出現於具有均一粒徑之粒子中較大的粒徑之粒子點存在而形成保護層之情形。因而，為防止此現象，認為可不含有較大之粒徑的粒子而使小的粒徑之粒子均一地分散。但，此時，則易產生牛頓環。因此，必須使兩者之發生止於最小限度的參數之均衡，在本發明中，係藉由調節粒子之平均粒徑、保護層中之最大高度粗度Ry以及此映像性，可全部滿足此等互相成為取捨之要素。
又，保護層係霧度宜為約12%以下，更宜為約10%以下，尤宜為約5%以下。霧度亦稱霾價，表示陰霾之情況、擴散程度。藉由將此值設定於上述範圍，可防止所謂白暈。又，霧度係與保護層所含有之粒子的平均粒徑、粒度分佈等相關。因而，與上述之平均粒徑及/或較大粒子之含有比率相輔，而更能明顯地映出背景圖像。
本發明之保護層係如上述般，於樹脂組成物混合粒子，使用任意適當的有機溶劑等，而調製成液狀或懸浮液狀，並將此塗布/乾燥於透明膜，經照射活性能量線而形成。活性能量線硬化性樹脂組成物之塗布方法，係可採用棒塗布、氣刀塗布、凹版塗布、反轉凹版塗布、反輥塗布、唇式塗布、模頭式塗布、浸漬塗布、平版印刷、柔版印刷、 網版印刷等各種方法。活性能量線之照射係無特別限定，而可依所使用之樹脂組成物的組成、活性能量線之種類、樹脂組成物之厚度等而於該領域公知的方法而適當調整來實施。保護層之膜厚並無特別限定，但一般宜為約1至20μm，更宜為約1至10μm，尤宜約1至5μm。
本發明之防眩膜係宜於與形成透明膜之含有粒子保護層的面相反之面，進一步形成由上述活性能量線硬化性樹脂組成物(可任意含有上述之填充劑)所構成的背面保護層。此時，背面保護層之膜厚並無特別限定，可舉例如與上述保護層同樣之膜厚。如此藉由於兩面設有保護層，可防止薄膜之翹曲。
尚且，保護層之表面係宜為以500g荷重並以鋼絲棉往返擦拭10次時所造成之刮傷為10條以下，完全不產生刮傷就表面硬度而言尤佳。
[實施例]
以下，舉出實施例而更具體地說明本發明，但本發明不限於此等實施例。又，以下「份」之任一者均意指重量份。
(B)成分之製造
於具備攪拌裝置、冷凝管、滴下漏斗及氮氣導入管之反應裝置中，饋入縮水甘油基甲基丙烯酸酯(glycidyl methacrylate，以下稱為GMA)250份、月桂基硫醇1.3份、醋酸丁酯1,000份及2,2’-偶氮雙異丁腈(以下，稱為AIBN)7.5份後，在氮氣流下耗費約1小時而昇溫至系內溫 度約為90℃，並保溫1小時。然後，從預先饋入GMA 750份、月桂基硫醇3.7份及AIBN 22.5份所構成的混合液之滴下漏斗，於氮氣流下使該混合液約需2小時滴於系統內，在同溫度下保溫3小時後，饋入AIBN 10份，保溫1小時。其後，昇溫至120℃，保溫2小時。所得到之丙烯酸聚合物之重量平均分子量為19,000(以GPC之苯乙烯換算)。冷卻至60℃後，將氮氣導入管更換成空氣導入管，饋入丙烯酸(以下稱為AA)507份、對羥基苯醚2.0份及三苯基膦5.4份，混合後，在空氣起泡下，昇溫至110℃。以同溫度保溫8小時後，饋入對甲氧基酚1.4份，進行冷卻，並加入醋酸乙酯使不揮發成分成為50%，得到清漆B1。
又，(B)成份係將上述製造例中初期饋入之單體使用量更改成GMA175份、甲基丙烯酸甲酯(以下稱為MMA)75份、其後饋入之單體使用量更改成GMA 525份、MMA225份，並將AA之使用量更改為355份以外，其餘係與上述之製造例相同地進行反應，得到不揮發成分為50%之清漆B2。AA反應前之丙烯酸聚合物之重量平均分子量為20,000。
又，(B)成份係將上述製造例中初期饋入之單體使用量更改成GMA125份、甲基丙烯酸甲酯MMA125份、其後饋入之單體使用量更改成GMA 375份、MMA375份，並將AA之使用量更改為254份以外，其餘係與上述之製造例相同地進行反應，得到不揮發成分為50%之清漆B3。 AA反應前之丙烯酸聚合物之重量平均分子量為23,000。
活性能量線硬化性樹脂組成物之調製
(A)三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(表面張力36.2mN/m)50份、(B)上述之清漆B1 25份(C)多官能胺基甲酸酯丙烯酸酯25份進行混合而藉醋酸乙酯調製成固形分成為50%，再使1-羥基-環己基苯基酮(Chiba Specialty Chemicals公司製，商品名「Irgacure 184」)對調配物之固形分添加5%，使之溶解，以調製紫外線硬化性組成物。
又，(B)成分之調配量之任一者均換算為固形分。(A)成分之表面張力係藉使用協和CBVP式表面張力計之垂直板法(Wilhemy method)進行測定。(C)成分之多官能胺基甲酸酯丙烯酸酯係荒川化學社工業(股)製，商品名「Beamset 557」。
實施例1
將上述之成份調配於攪拌用烘箱鼓(內徑直徑約40cm、內側高度58cm)，以直徑約11cm之葉片，150分鐘， 分散攪拌。其後，以MEK稀釋，得到固形分40%之保護層用之塗料。
將所得到之塗料以反轉凹版法，塗布於由環狀烯烴系樹脂所構成之透明膜：Arton(註冊商標)(JSL(股)製、膜厚100μm)。以80℃乾燥60秒鐘，照射150mJ/cm2之紫外線，使之硬化，而形成具有膜厚4μm之保護層的防眩膜。
比較例1
除了將實施例1之調配成分進行分散攪拌30至45分鐘以外，其餘係與實施例1之相同操作，得到塗料，使用此而形成具有膜厚4μm之保護層的防眩膜。
比較例2
除了將實施例1之調配成分進行分散攪拌210分鐘以外，其餘係與實施例1之相同操作，得到塗料，使用此而形成具有膜厚4μm之保護層的防眩膜。
有關所得到之防眩膜及薄膜1至4，進行以下之評估。其結果示於表1中。
(平均粒徑)
使用大塚電子製FPAR-1000而進行測定，藉累積量(Cumulant)解析算出平均粒徑。
(最大粒徑)
使用大塚電子製FPAR-1000而進行測定，藉累積量(Cumulant)解析算出平均粒徑。
(霧度之測定)
依據JIS-K7361-1(ISO13468-1)而使用日本電色工業 (股)製NDH 2000之霧度計進行測定，並以如下之式算出。
霧度(%)=擴散透過率(%)/全光線透過率(%)
(白暈評估)
於保護膜之背面貼上黑膠帶，在3波長螢光燈下以肉眼進行觀察，◎係表面上幾乎無白色，○係表面上稍有白色，但實用上並無問題，△係表面上有明顯白色。
(最大高度粗度Ry之測定)
依據JIS BO601’94而使用最大高度粗度形狀測定機(東京精密(股)製HANDYSURF E-35A)而測定。
(抗牛頓環性之評估)
在3波長之螢光燈下，於黑色桌紙上載置玻璃板，以手指按押塗布面時之干涉紋以肉眼進行觀察，◎係完全看不見干涉紋，○係可看到少許干涉紋，△係可看到干涉紋。
(映像性之評估)
就光學梳，使具有0.5mm之間隔者適用於映像性測定機ICM-1T(Suga試驗機製)，而測定從光學梳之間隔透過之光(%)。
(閃爍評估)
閃爍評估係使用解析度、水平1280點、垂直1024線之顯示器，而以肉眼觀察圖像之閃爍性，◎幾乎無閃爍，○係稍微有閃爍，△係有閃爍。
(密著性評估)
依據JIS棋盤眼膠帶法(25棋盤眼)，而使用切刀於保護層形成2mm之正方棋盤眼25個，將其區域之膠帶剝離， 以所殘留之棋盤眼之數目進行評估。○為25/25，X係23/25以下。
(耐鋼絲棉評估)
對1cm正方之#0000鋼絲棉施加500g之荷重，於可動距離2cm往返10次後之表面刮傷進行肉眼觀察，○係於表面完全無刮傷或約有1條左右之刮傷，△有2至3條刮傷，X係有4條以上之刮傷。
實施例2
將上述之成份通過輥研磨機3次。其後，以MEK稀釋，得到固形分48%之保護層用之塗料A。
將上述之成份調配於攪拌用烘箱鼓(內徑直徑約40cm、內側高度58cm)，以直徑約11cm之葉片，150分鐘，分散攪拌。其後，以MEK稀釋，得到固形分48%之保護層用之塗料B。
將所得到之塗料A95份、塗料B25份混合，以反轉凹版法，塗布於由環狀烯烴系樹脂所構成之透明膜、Arton(註冊商標)(JSL(股)製、膜厚100μm)。以70℃乾燥40秒鐘，照射300mJ/cm2之紫外線，使之硬化，而形成具有膜厚1.7μm之保護層的防眩膜。
實施例3
Tosoh Silica(股)製) 10份
將上述之成份通過輥研磨機3次。其後，以MEK稀釋，得到固形分48%之保護層用之塗料C。
將實施例2所得到之塗料A 125份、塗料C 5份混合，以反轉凹版法，塗布於由環狀烯烴系樹脂所構成之透明膜、Arton(註冊商標)(JSL(股)製、膜厚100μm)。以70℃乾燥40秒鐘，照射300mJ/cm2之紫外線，使之硬化，而形成具有膜厚3.0μm之保護層的防眩膜。
又，如表3所示般，除了變更其調配以外，其餘係與上述活性能量線硬化性樹脂組成物之調配同樣地，形成樹脂組成物，依以下之實施例的方法，形成不含有粒子之薄膜1至4，主要評估有關其密著性與耐鋼絲棉性。
比較例3
將實施例2之調配成份分散攪拌30至45分鐘以外，其餘係與實施例2之相同操作得到塗料，使用此而形成具有膜厚4μm之保護層的防眩膜。
比較例4
除了將實施例2之調配成份分散攪拌210分鐘以外，其餘係與實施例2之相同操作而得到塗料，使用此而形成具有膜厚4μm之保護層的防眩膜。
有關所得到之防眩膜及薄膜1至4，進行與上述同樣之評估。其結果分別表示於表2及表3中。
(產業上之可利用性)
本發明係於各種光學裝置中，具體上可使用來作為對於文書處理機、電腦、電視、顯示面板、行動電話等之各種顯示器、使用於液晶顯示裝置等之偏光板的表面、透明塑膠類所構成之太陽眼鏡鏡片、有度數之眼鏡片、照相機之對焦鏡片等之光學鏡片、各種計測器之顯示部、汽車、電車等之窗戶玻璃、光學濾膜、功能性膜等之防眩膜。

Claims (12)

  1. 一種防眩膜，係於透明膜表面積層含有粒子之保護層所構成者，該透明膜係由環狀烯烴系樹脂所構成；該保護層係使包含活性能量線硬化性樹脂組成物及具50至600nm之平均粒徑的粒子之保護層形成用組成物進行光硬化所得到之層；於該保護層表面具有1.0至3.2μm之最大高度粗度Ry且具有5%以上之映像性，前述活性能量線硬化性樹脂組成物係含有(A)表面張力為37mN/m以下且具有3個以上丙烯醯基之多官能單體40至60重量%、(B)使丙烯酸加成反應於縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物所成之聚合物10至60重量%、及(C)任意其他之丙烯酸系寡聚物0至50重量%(惟，該各成分之合計為100重量%)。
  2. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該映像性為18%以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該保護層中具50至600nm之平均粒徑的粒子為含有凝集粒子之粒子。
  4. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該環狀烯烴系樹脂係含有至少一種下述式(I)所示之化合物的單體進行(共)聚所得到的樹脂所構成之薄膜， [式中，R1至R4係相同或相異，分別為氫原子、鹵原子、碳數1至30之烴基、或其他之一價的有機基，R1與R2或R3與R4可一體化形成2價之烴基，R1或R2與R3或R4可互相結合而形成單環或多環構造；m為0或正整數，p為0或正整數]。
  5. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該保護層顯示12%以下之霧度值。
  6. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該保護層係由全粒子中之1.5至7%含有具1300nm以上粒徑的粒子所形成者。
  7. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該保護層係由全粒子中之1.5至7%含有具1300nm以上粒徑的粒子所形成，且該具1300nm以上之粒徑的粒子係一次粒子。
  8. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該保護層係由相對於全保護層含有10至30重量%之粒子所形成。
  9. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該(A)成分之多官能單體為三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及/或二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯。
  10. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該(B)成分之縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯系聚合物係全構成單體中之70重量%以上由縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯所構成者。
  11. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，該(C)成分之丙烯酸系寡聚物係多官能胺基甲酸酯丙烯酸酯。
  12. 如申請專利範圍第1項之防眩膜，其中，在與透明膜之含有粒子的保護層所形成之面的相反面，進一步形成由前述活性能量線硬化性樹脂組成物所構成之背面保護層。
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