TWI389960B - 纖維素酯膜及其製備方法，光學膜，偏光板及液晶顯示器 - Google Patents

纖維素酯膜及其製備方法，光學膜，偏光板及液晶顯示器 Download PDF

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Description

纖維素酯膜及其製備方法，光學膜，偏光板及液晶顯示器
本發明係基於在日本專利局於2004年6月7日提出的日本專利申請案2004－168647號及2005年3月15日提出的日本專利申請案2005－072201號，其整份內容併於本文供參考。
發明領域
本發明係關於一種供光學用途之纖維素酯膜(以下也稱為膜)及其製造方法，且特別是用在偏光板保護膜之纖維素酯膜，用於液晶顯示器之遲滯膜或觀看角度增加膜，用於電漿顯示器之功能膜例如抗反射膜，或用於有機EL顯示器之功能膜及其製造方法，以及使用此纖維素酯膜之光學膜，偏光板及液晶顯示器。
 發明背景
最近，關於減低筆記型個人電腦之厚度及重量、增大影像之顯示或高精密度經進行研究及發展，與此發展之同時，強烈需求將偏光板保護膜降低厚度、增加寬度及改良品質，通常，纖維素酯膜是廣泛地作為偏光板保護膜使用，該纖維素酯膜是圍繞著一個線軸纏繞而形成膜捲，並將其儲存或輸送。
當顯示面板大小放大時，需要大寬度及長長度之膜捲，但是，此種膜捲有儲存安定性之問題，存在的問題是例如膜彼此黏附而變形或膜形成凸形就像在膜之間有外來物質，為了克服此問題，曾經提議一種將微粒加入膜的方法(見日本專利O.P.I.公開2001－114907號)，但是，此方法之問題是當加入纖維素酯膜的微粒量增加時，其增加纖維素酯膜之模糊度，導致透明度下降。
最近，由於強烈需求高影像品質，需求無外來物質且有高透明度之膜，經由增加添加至纖維素酯膜的微粒量，很難得到具有改良的滑動性質及高透明度之纖維素酯膜。
本發明者發現在上述方法中，其中使用10－20奈米微粒作為二級粒之膜，在膜表面有許多突出物，但是此突出物對滑動性質之貢獻很小，且對滑動性質無貢獻的突出物會增加模糊度。
為了克服此問題，提議一種方法其中限制膜之中間線平均表面粗糙度Ra(見日本專利O.P.I.公開2003－326542號)，Ra是不受膜表面突出物之間的距離或突出物的密度影響之參數，當彼此接觸的膜長時間儲存時是一個重要的因子，因此，存在的問題是相同的Ra值對於滑動性質、模糊度或儲存安定性提供不同的效應。
 發明概述
本發明是鑑於上述而成立，本發明之目的是提供一種纖維素酯膜，其有極佳的儲存安定性或生產性，且無外來物質，及其製造方法，本發明之另一個目的是提供一種光學膜，偏光板及顯示器，各含纖維素酯膜，其有極佳的平面性或外觀且最小化遲滯之變異性。
發明之詳細說明
本發明之上述目的可經由下列達成：
1.一種含有纖維素酯及具有平均一級粒子直徑從0.1至1.0微米的微粒之纖維素酯膜，其中該微粒的一級粒子直徑之相對標準偏差是從1至20%，且其中該纖維素酯膜的表面之峰密度是從1000至8000(個數/平方毫米)。
2.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜是在機械方向(MD)及橫向方向(TD)中之至少一個方向，以伸展倍率從1.05至1.3伸展。
3.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜包含具有1,3,5-三環之芳族化合物作為UV吸收劑。
4.上述項目3之纖維素酯膜，其中該芳族化合物是式(I)代表之化合物：
其中X1 代表單鍵、-NR4 -、-O-或-S-；X2 代表單鍵、 -NR5 -、-O-或-S-；X3 代表單鍵、-NR6 -、-O-或-S-；R1 、R2 及R3 各自代表烷基、烯基、芳基或雜環基；且R4 、R5 及R6 各自代表氫原子、烷基、烯基、芳基或雜環基。
5.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜包含從1至30重量%的塑化劑。
6.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜包含從2至25重量%的塑化劑。
7.上述項目5之纖維素酯膜，其中該塑化劑是多元醇與單羧酸之酯。
8.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜包含從60至95重量%的纖維素酯。
9.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜包含從0.02克/平方米至1.0克/平方米的量微粒。
10.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜包含從0.03克/平方米至0.3克/平方米的量微粒。
11.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜之厚度是從10至120微米。
12.上述項目1之纖維素酯膜，其中該膜之厚度是從10至60微米。
13.一種偏光板，其包含偏光膜及上述項目1之纖維素酯膜。
14.一種液晶顯示器，其包含液晶晶元及上述項目1之纖維素酯膜。
15.上述項目14之液晶顯示器，其還包含偏光膜。
本發明之較佳具體實施例將詳細說明於下文，但是本發明不受其限制。
本發明者對上述問題進行深入研究，結果發現當纖維素酯膜，其含有平均一級粒子直徑從0.1至1.0微米的微粒且該微粒的一級粒子直徑之相對標準偏差是從1至20%，表面峰密度是從1,000至8,000(個數/平方毫米)，該纖維素酯膜可提供極佳的滑動性質並降低模糊度，且纖維素酯膜之表面峰密度可提供新的參數用於在纖維素酯膜之中間線平均表面粗糙度Ra中爭論之滑動性質、模糊度及長時間儲存安定性，且因而完成本發明。
本發明者也發現一種使用上述纖維素酯膜之光學膜例如硬澆鑄膜或抗反射膜，有極佳的平面性、外觀及遲滯變異性。
本發明將詳細說明於下文。
(微粒)
用於本發明纖維素酯膜之微粒具有的平均一級粒子直徑是從0.1至1.0微米，較宜從0.1至0.5微米，且更宜從0.2至0.3微米，上述平均一級粒子直徑範圍是較宜，因為較大的平均一級粒子直徑顯現較佳的分散性，而較小的平均一級粒子直徑有較佳的透明性，微粒之平均一級粒子直徑是測定如下：經由穿透式電子顯微鏡將微粒照相(經由從500,000至2,000,000之因子)而得到攝影微粒影像，使用Konica Minolta Co.,Ltd.生產之平頭掃描器Sitios將攝影 微粒影像電子處理而得到電子數據，並將所得的電子數據經由影像分析軟體Image Pro Plus分析，得到微粒之平均一級粒子直徑，其中，一級粒子直徑是經由微粒的投射影像具有相同面積的圓周之直徑代表，一級粒子直徑之相對標準偏差也是從上述所得的數據測定，影像分析是在下列情形進行：濾波器處理：中值3 x 3→調平20像素3→高通3→調平3 x 3
在本發明中，微粒的一級粒子直徑之相對標準偏差是從1至20%，且較宜從1至10%。
微粒之實例包括二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、碳酸鈣、滑石、黏土、煅燒的高嶺土、煅燒的矽酸鈣、氫化矽酸鈣、矽酸鋁、矽酸鎂、磷酸鈣、聚矽氧樹脂、含氟樹脂及丙烯樹脂，其中，特別較宜是二氧化矽微粒。
本發明之微粒較宜是反應性矽化合物經由水解縮合所得之微粒，此方法可以容易調整平均一級粒子直徑之相對標準偏差，顯現本發明之效應，例如，在日本專利公告5-4325號揭示一種方法其中在有機溶液中的烷氧基矽烷化合物在過量的水存在下水解縮合，或在日本專利348161號揭示的方法其中在氣相的烷氧基矽烷化合物在水滴存在下水解縮合，在日本專利公告6-57317號揭示另一種方法其中將微膠囊分散在乙二醇中，或揭示在日本專利318752號之方法。
纖維素酯膜之表面峰密度是從1,000至8,000(個數/平方毫米)，較宜從2,000至6,000(個數/平方毫米)，且更宜從 3,000至5,000(個數/平方毫米)，上述表面峰密度範圍是較佳，因為較大的表面峰密度顯現較佳的滑動性，而較小的表面峰密度有較佳的透明性，上述表面峰密度範圍可經由調整上述微粒之平均一級粒子直徑及上述微粒的粒子直徑之相對標準偏差而得到，本發明纖維素酯膜之微粒含量較宜從0.02至1.0克/平方米，更宜從0.03至0.3克/平方米，且最一從0.08至0.2克/平方米。
在本發明中，表面峰密度是測定如下：在膜表面上高度不小於3奈米(較宜從3至500奈米)的波峰數是在23℃及在50%±5% RH之相對溼度下，在50之對物透鏡放大及在1.0之影像視窗放大下，使用得自Canon Sales Co.,Inc.之三度空間表面結構分析顯微鏡zygo new View 5,000測量，並除以測量面積而得到每1平方毫米之波峰數，在本發明中，表面峰密度是以每平方毫米膜之波峰數代表。
在本發明中為了將微粒摻混至纖維素酯膜，如同下述將含微粒之附加溶液加入黏稠物內，主要黏稠物中直接添加微粒粉末而導致分散性不足，且過濾器被微粒聚集物阻塞，造成過濾壓力快速上升，因此，較宜將主要黏稠物在添加含微粒的溶液後，用例如捕集粒子直徑從0.5至5微米的微粒之過濾器過濾且得到過濾時間是從10至25秒/100毫升，摻混含微粒的附加溶液至主要黏稠物可如同上述在過濾前任何時間進行，附加溶液可以在置於溶解容器內的主要黏稠物中摻混，或者將主要黏稠物與附加溶液在另外提供的混合容器內摻混，過濾前，其可以經由在連接至過濾器的管子內之靜電混合機混合，在大部分情形中，主要黏稠物含從10至50重量%的量之回收小塊，因為回收小塊含微粒，在附加溶液中的微粒含量需要根據主要黏稠物中回收小塊的含量調整，基於控制之容易性，較佳的方法是其中將附加溶液直接加入主要黏稠物並梯次控制，或一種方法其中將主要黏稠物及附加溶液在混合容器內混合，前者方法是更佳，因為主要黏稠物及附加溶液之混合時間足夠且得到極佳的生產性，附加溶液之微粒含量較宜從0.5至10重量%，更宜從1至5重量%，且再更宜從1至3重量%。
低微粒含量之附加溶液有低的黏性，其容易處理，而高微粒含量之附加溶液可以在少量下添加至主要黏稠物，其容易添加，因此，上述微粒含量範圍較佳，回收小塊在本文中係指纖維素酯小片，例如，在生產過程中裁切纖維素酯膜織物兩邊或在說明規格以外的纖維素酯膜因為刮擦所產生的小片。
主要黏稠物在本發明中係指生產本發明纖維素酯膜之黏稠物，且不同於附加溶液，含高濃度主要黏稠物之樹脂，可以少量添加至附加溶液，在本發明中，含大部分形成膜的樹脂之黏稠物係稱為主要黏稠物，其不同於附加溶液。
在串連添加中，較宜使用揭示在日本專利O.P.I.公開2001－213974號之過濾器或供應泵。
基於黏性調整或分散安定性，附加溶液較宜含纖維素酯及微粒，微粒附加溶液之纖維素酯含量較宜從2至5重量%，且更宜從3至4重量%，在附加溶液中使用的纖維素酯可以與相同於上述主要黏稠物中者及上述回收小塊，在本發明中的纖維素酯較宜是滿足下列式(1)及(2)之纖維素酯，提供極佳的分散性並防止微粒之聚集，原因是認為纖維素酯之丙醯基或丁醯基吸附在微粒表面上而顯現分散效應。
式(1)2.6≦X＋Y≦3.0 式(2)0≦X≦2.5其中X代表乙醯基取代度，且Y代表丙醯基或丁醯基取代度。
在纖維素酯中，滿足1.9≦X≦2.5及0.1≦Y≦0.9之醋酸丙酸纖維素酯最佳，一部份存在自由態羥基，其未經醯基取代，這些纖維素酯可根據傳統合成方法合成。
纖維素酯之醯基取代度可根據ASTM－D－817－96測量。
當微粒附加溶液含纖維素酯時，存在纖維素之混合脂肪酸酯，例如醋酸丙酸纖維素、或醋酸丁酸纖維素，如同日本專利O.P.I.公開10－45804及8－231761號及美國專利2319052號之揭示，其中纖維素之低碳脂肪酸酯醋酸丙酸纖維素酯特別較佳，這些纖維素酯可以混合使用。
在微粒之分散中使用的分散機較宜是砂磨機或高壓均勻機，砂磨機，含大小是0.3－3 mmΦ之珠子及研磨底座、及一個圓盤，使用經由在300－3000 rpm旋轉圓盤產生的珠子離心力經由造成撞擊及剪力而分散微粒，珠子之實例包括玻璃珠、氧化鋯珠、氧化鋁珠及不鏽鋼珠，在本發明中，較低污染的氧化鋯珠及其中污染不是問題之玻璃珠較佳，在砂磨機中有許多種類，例如縱向、側向及環狀型，在本發明中，側向及環狀型砂磨機特別較佳，因為可提供更均勻的剪力。砂磨機中的圓盤、軸或壁被珠子切下而造成污染，因此，研磨機中的圓盤、軸或壁較宜塗上陶瓷或Teflon(商標)而減少污染。
砂磨機之實例包括DAINO MILL(W.A.Bachofen Co.,Ltd.製造)、NEW MYMILL(Mitsui Kozan Co.,Ltd.製造)、SC MILL(Mitsui Kozan Co.,Ltd.製造)、及NANO GRAIN MILL(Asada Tekko Co.,Ltd.製造)。
高壓均勻機是一種無介質的分散機，其使用經由研磨底座在高速下通過狹窄管子或孔洞產生的剪力或撞擊衝力進行分散，例如，使研磨底座在10至300 MPa之高壓下彼此撞擊，或通過直徑從50至2000微米的狹窄管子或孔洞。
高壓均勻機之實例包括MICRO FLUIDIZER(Mizuho Kogyo Co.,Ltd.製造)、ULTIMIZER(Sugino Machine Co.,Ltd.製造)、NANOMIZER(Yoshida Kogyo C.,Ltd.製造)及CLEAR MIX與CLEAR MIX W MOTION(各是M Technique Co.,Ltd.製造)。
分散機例如超音波分散機球磨機、高速分散機或atriter不宜，因為其剪力不良且很難得到平均一級粒子直徑是從0.1至1.0微米之粒子，導致增加模糊度或外來物質，分散機例如三軸研磨機、Henschel Mixer及捏合機也不 宜，因為其剪力太強並破壞平均一級粒子直徑是從0.1至1.0微米之粒子，導致增加外來物質或降低滑動性。
微粒附加溶液可含聚合物例如聚矽氧樹脂、含氟樹脂或丙烯基樹脂，較宜是聚矽氧樹脂，且尤其較宜是三度空間網狀結構之聚矽氧樹脂，具有三度空間網狀結構之聚矽氧樹脂實例包括Tospearl 103、105、108、120、145、3210或240，各是Toshiba Silicone Co.,Ltd.製造，其可在市場上獲得。
製備含微粒的附加溶液之方法有下列方法，但是本發明不受其限制。
(方法A)
在攪拌下將溶劑及微粒在分散機中混合，並分散而得到微粒分散液，將分散液用溶劑稀釋，加入少量纖維素酯或主要黏稠物並攪拌。
(方法B)
在攪拌下將溶劑及微粒在分散機中混合，並分散而得到微粒分散液，另外，在攪拌下將少量纖維素酯或主要黏稠物溶解在溶劑中，並加入上述分散液而得到微粒附加溶液。
(方法C)
在攪拌下將少量纖維素酯或主要黏稠物溶解在溶劑中，加入微粒而得到微粒附加溶液。
(方法D)
將溶劑及微粒混合，並在分散機中分散而得到微粒分散液，將所得的微粒分散液與溶劑混合而得到微粒附加溶液。
較宜附加溶液含少量纖維素酯，當其添加至主要黏稠物時減少發生聚集作用，方法C特別較佳其中當製備附加溶液時減少發生聚集作用。
在微粒之分散液中使用的有機溶劑包括在製備纖維素酯膜中使用的溶劑，醇類尤其較佳，且醇類之實例包括碳原子數從1至8之醇類例如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第二丁醇及第三丁醇。
當微粒及溶劑混合並分散而得到分散液時，分散液之微粒濃度較宜是5至30重量%，更宜是8至25重量%，且最宜是10至15重量%，較高濃度的微粒傾向於降低分散液之渾濁度，降低模糊度，並減少出現聚集物，其因此較佳，當微粒、溶劑及少量樹脂混合並分散而得到分散液時，分散液之微粒濃度較宜是0.5至10重量%，更宜是1至5重量%，且最宜是1至3重量%，且分散液之樹脂濃度較宜是2至10重量%，更宜是3至7重量%，且最宜是4至6重量%，上述樹脂濃度範圍較佳是可得到極佳的分散性。
附加溶液可含UV吸收劑，但是較宜在微粒之分散性中，附加溶液實質上不含UV吸收劑。
作為添加至主要黏稠物之另一種附加溶液，有一種含UV吸收劑之附加溶液，含UV吸收劑之附加溶液是一種含下述UV吸收劑之液體，其係線上添加至主要黏稠物，含UV吸收劑之附加溶液之UV吸收劑含量較宜是1至30重量%，更宜是5至20重量%，且最宜是10至15重量%，上述UV吸收劑含量較佳是因為較低含量的UV吸收劑提供極佳的溶解度，且較高含量的UV吸收劑可少量添加至主要黏稠物且促成線上添加。
基於黏度調整，較宜附加溶液含纖維素酯及UV吸收劑，在附加溶液中使用的纖維素酯可以與上述主要黏稠物中的纖維素酯及上述回收小塊相同。
在本發明中，特別較宜將含微粒之附加溶液添加至主要黏稠物，並用捕集粒子直徑從0.5至5微米的微粒之過濾器過濾且得到過濾時間從10至25秒/100毫升，並將含UV吸收劑但實質上不含微粒之附加溶液線上添加至所得的液體，纖維素酯膜在400奈米附近的穿透性變異需要在1%以內，但是，主要黏稠物可含10至50%之回收小塊，且回收小塊之UV吸收劑含量可改變纖維素酯膜在400奈米附近之穿透性，因此，重要的是在上述線上添加中調整UV吸收劑的量，因而使穿透性之變異控制在1%以內，UV吸收劑的量也可經由一種方法調整其中一部份添加至纖維素酯膜之UV吸收劑是添加至主要黏稠物，且其餘是線上添加，此方法降低在線上添加的UV吸收劑的量，並提供極佳的生產性，添加至主要黏稠物之UV吸收劑可以在固體形式或其中UV吸收劑溶解在溶劑之溶液形式添加。
含UV吸收劑但實質上不含微粒之附加溶液係指含UV吸收劑之附加溶液，其微粒含量不超過1重量%，或含UV吸收劑之附加溶液，其不含微粒。較宜是不含微粒之附加溶液，線上添加的含UV吸收劑及微粒之附加溶液容易產生聚集物而導致外來物質，且因此，較低微粒含量較佳。
UV吸收劑吸收400奈米附近的紫外線，因而改良纖維素酯膜之耐久性，纖維素酯膜在380奈米附近的穿透性較宜不超過10%，更宜不超過5%，且再更宜不超過2%。
較宜在本發明中使用的UV吸收劑是在不超過20℃之溫度下是液體之UV吸收劑，在不超過20℃之溫度下是液體之UV吸收劑可降低伸展的纖維素酯膜之Rt變異因而較佳，在本發明中使用的UV吸收劑不特定限制但包括氧基二苯甲酮化合物、苯並三唑化合物、水楊酸酯化合物、二苯甲酮化合物、氰基丙烯酸酯化合物及三化合物。
至於較宜在本發明中使用的UV吸收劑，較宜使用苯並三唑或二苯甲酮型UV吸收劑，其具有高透明性，並減少偏光板或液晶之變形，特別較宜使用苯並三唑型UV吸收劑，因為其可以減少不要的著色，UV吸收劑之實例包括5－氯－2－(3,5－二－第二丁基－2－羥基苯基)－2H－苯並三唑、(2－2H－苯並三唑－2－基)－6－(直鏈或支鏈癸基)－4－甲基酚、2－羥基－4－苄氧基二苯甲酮及2,4－二苄氧基二苯甲酮，且包括較宜使用的商業化供應之TINUBIN 109、171、234、326、327及328(各是Ciba Specialty Chemicals Co.,Ltd.製造)，其中，TINUBIN 109及171在不超過20℃之溫度下是液體而更佳。
作為本發明光學膜使用之UV吸收劑，較宜使用含1,3,5－三環之化合物。
在含1,3,5－三環之化合物中，較宜是式(I)代表之化合物。
其中X1 代表單鍵、－NR4 －、－O－或－S－；X2 代表單鍵、－NR5 －、－O－或－S－；X3 代表單鍵、－NR6 －、－O－或－S－；R1 、R2 及R3 各自代表烷基、烯基、芳基或雜環基；且R4 、R5 及R6 各自代表氫原子、烷基、烯基、芳基或雜環基。
在式(I)代表之化合物中，蜜胺化合物是具體地較佳。
在式(I)代表之蜜胺化合物中，X1 、X2 及X3 各代表鍵，且R1 、R2 及R3 各自代表在氮原子自由價之雜環基，－X1 －R1 、－X2 －R2 及－X3 －R3 較宜是相同的取代基，R1 、R2 及R3 具體地較宜是芳基，R4 、R5 及R6 具體地較宜是氫原子。
至於上述烷基，鏈狀烷基比環狀烷基更宜，且直鏈烷基比支鏈烷基更宜。
在烷基中的碳原子數較宜是1至30，更宜是1至20，再更宜是1至10，又再更宜是1至8且最宜是1至6，烷基可有一個取代基。
取代基之實例包括：鹵素原子、烷氧基(例如甲氧基、乙氧基及環氧乙氧基)、醯氧基(例如丙醯氧基及甲基丙醯氧基)。至於上述烯基，鏈狀烯基比環狀烯基更宜，且直鏈烯基比支鏈烯基更宜，在烯基中的碳原子數較宜是2至30，更宜是2至20，再更宜是2至10，又再更宜是2至8且最宜是2至6，烷基可有一個取代基。
取代基之實例包括：鹵素原子、烷氧基(例如甲氧基、乙氧基及環氧乙氧基)、醯氧基(例如丙醯氧基及甲基丙醯氧基)。
至於上述芳基，較宜是苯基或萘基，且苯基具體地較宜，芳基可有一個取代基。
取代基之實例包括：鹵素原子、羥基、氰基、硝基、羧基、烷基、烯基、芳基、烷氧基、烯氧基、芳氧基、醯氧基、烷酯基、烯酯基、芳酯基、胺磺醯基、烷基取代之胺磺醯基、烯基取代之胺磺醯基、芳基取代之胺磺醯基、磺醯胺基、胺基甲醯基、醯胺基、烷硫基、烯硫基、芳硫基及醯基，在此說明之烷基是上述常見的烷基。
在此說明之烷氧基、醯氧基、烷酯基、烷基取代之胺磺醯基、磺醯胺基、烷基取代之胺基甲醯基、醯胺基、烷硫基及醯基之烷基部份是相同於上述之烷基。
在此說明之烯基是相同於上述之烯基。
烯氧基、醯氧基、烯酯基、烯基取代之胺磺醯基、胺磺醯基、烯基取代之胺基甲醯基、醯胺基、烯硫基、醯基之烯基部份代表相同於上述之烯基。
上述芳基之實例包括苯基、α－萘基、β－萘基、4－甲氧基苯基、3,4－二乙氧基苯基、4－辛氧基苯基及4－十二烷氧基苯基。
芳氧基、醯氧基、芳酯基、芳基取代之胺磺醯基、胺磺醯基、芳基取代之胺基甲醯基、醯胺基、芳硫基及醯基之芳基部份之實例是相同於上述之實例。
當X1 、X2 及X3 各是－NR－、－O－或－S－時，雜環基較宜有芳基性。
在具有芳基性的雜環基中所含的雜環通常是不飽和的雜環且較宜有，雜環較宜是5員環、6員環或7員環，更宜是5員環或6員環，且最宜是6員環。
在雜環中的雜原子較宜是N原子、S原子或O原子，且具體地較宜是N原子。
至於芳族雜環，具體地較宜是吡啶環(例如2－吡啶基或4－吡啶基)，雜環基可有一個取代基，取代基之實例是相同於上述在芳基中舉出之實例。
當X1 、X2 及X3 是一個鍵時，雜環基在N原子較宜有一個自由價，在N原子有一個自由價之雜環基較宜是5員環、6員環或7員環，更宜是5員環或6員環，且最宜是5員環，雜環基可有多個N原子。
在雜環基中所含的雜原子可以是不同於氮原子之雜原子(例如O原子或S原子)，雜環基可有一個取代基，取代基之實例是相同於在芳基中舉出之實例。
在N原子有一個自由價之雜環基實例將列於下文。
含1,3,5－三環之化合物其分子量是從300至2000，化合物之沸點較宜不低於260℃，沸點是經由市場上供應的沸點測量裝置(例如TG/DTA100,Seiko Electronic Co.,Ltd製造)測量。
含1,3,5－三環之化合物實例將列於下文。
在下文中，多個R代表相同的基。
(1)丁基(2)2－甲氧基－2－乙氧基乙基(3)5－十一碳烯基(4)苯基(5)4－乙酯基苯基(6)4－丁氧基苯基(7)對－聯苯基(8)4－吡啶基(9)2－萘基(10)2－甲基苯基(11)3,4－二甲氧基苯基(12)2－呋喃基
(14)苯基(15)3－乙酯基苯基(16)3－丁氧基苯基(17)間－聯苯基(18)3－苯硫基苯基(19)3－氯苯基(20)3－苯甲醯基苯基(21)3－乙醯氧基苯基(22)3－苯甲醯氧基苯基(23)3－苯酯基苯基(24)3－甲氧基苯基(25)3－苯胺基苯基(26)3－異丁醯基胺基苯基(27)3－苯酯基胺基苯基(28)3－(3－乙基脲基)苯基(29)3－(3,3－二乙基脲基)苯基(30)3－甲基苯基(31)3－苯氧基苯基(32)3－羥基苯基(33)4－乙酯基苯基(34)4－丁氧基苯基(35)對－聯苯基(36)4－苯硫基苯基(37)4－氯苯基(38)4－苯甲醯基苯基(39)4－乙醯氧基苯基(40)4－苯甲醯氧基苯基(41)4－苯酯基苯基(42)4－甲氧基苯基(43)4－苯胺基苯基(44)4－異丁醯基胺基苯基(45)4－苯酯基胺基苯基(46)4－(3－乙基脲基)苯基(47)4－(3,3－二乙基脲基)苯基(48)4－甲基苯基(49)4－苯氧基苯基(50)4－羥基苯基(51)3,4－二乙酯基苯基(52)3,4－二丁氧基苯基(53)3,4－二苯基苯基(54)3,4－二苯硫基苯基(55)3,4－二氯苯基(56)3,4－二苯甲醯基苯基(57)3,4－二乙醯氧基苯基(58)3,4－二苯甲醯氧基苯基(59)3,4－二苯酯基苯基(60)3,4－二甲氧基苯基(61)3,4－二苯胺基苯基(62)3,4－二甲基苯基(63)3,4－二苯氧基苯基(64)3,4－二羥基苯基(65)2－萘基(66)3,4,5－三乙酯基苯基(67)3,4,5－三丁氧基苯基(68)3,4,5－三苯基苯基(69)3,4,5－三苯硫基苯基(70)3,4,5－三氯苯基(71)3,4,5－三苯甲醯基苯基(72)3,4,5－三乙醯氧基苯基(73)3,4,5－三苯甲醯氧基苯基(74)3,4,5－三苯酯基苯基(75)3,4,5－三甲氧基苯基(76)3,4,5－三苯胺基苯基(77)3,4,5－三甲基苯基(78)3,4,5－三苯氧基苯基(79)3,4,5－三羥基苯基 (80)苯基(81)3－乙酯基苯基(82)3－丁氧基(83)間－聯苯基(84)3－苯硫基苯基(85)3－氯苯基(86)3－苯甲醯基苯基(87)3－乙醯氧基苯基(88)3－苯甲醯氧基苯基(89)3－苯酯基苯基(90)3－甲氧基苯基(91)3－苯胺基苯基(92)3－異丁醯基胺基苯基(93)3－苯酯基胺基苯基(94)3－(3－乙基脲基)苯基(95)3－(3,3－二乙基脲基)苯基(96)3－甲基苯基(97)3－苯氧基苯基(98)3－羥基苯基(99)4－乙酯基苯基(100)4－丁氧基苯基(101)對－聯苯基(102)4－苯硫基苯基(103)4－氯苯基(104)4－苯甲醯基苯基(105)4－乙醯氧基苯基(106)4－苯甲醯氧基苯基(107)4－苯酯基苯基(108)4－甲氧基苯基(109)4－苯胺基苯基(110)4－異丁醯基胺基苯基(111)4－苯酯基胺基苯基(112)4－(3－乙基脲基)苯基(113)4－(3,3－二乙基脲基)苯基(114)4－甲基苯基(115)4－苯氧基苯基(116)4－羥基苯基(117)3,4－二乙酯基苯基(118)3,4－二丁氧基苯基(119)3,4－二苯基苯基(120)3,4－二苯硫基苯基(121)3,4－二氯苯基(122)3,4－二苯甲醯基苯基(123)3,4－二乙醯氧基苯基(124)3,4－二苯甲醯氧基苯基(125)3,4－二苯酯基苯基(l26)3,4－二甲氧基苯基(127)3,4－二苯胺基苯基(128)3,4－二甲基苯基(129)3,4－二苯氧基苯基(130)3,4－二羥基苯基(131)2－萘基(132)3,4,5－三乙酯基苯基(133)3,4,5－三丁氧基苯基(134)3,4,5－三苯基苯基(135)3,4,5－三苯硫基苯基(136)3,4,5－三氯苯基(137)3,4,5－三苯甲醯基苯基(138)3,4,5－三乙醯氧基苯基(139)3,4,5－三苯甲醯氧基苯基(140)3,4,5－三苯酯基苯基(141)3,4,5－三甲氧基苯基(142)3,4,5－三苯胺基苯基(143)3,4,5－三甲基苯基(144)3,4,5－三苯氧基苯基(145)3,4,5－三羥基苯基 (146)苯基(147)4－乙酯基苯基(148)4－丁氧基(149)對－聯苯基(150)4－苯硫基苯基(151)4－氯苯基(152)4－苯甲醯基苯基(153)4－乙醯氧基苯基(154)4－苯甲醯氧基苯基(155)4－苯酯基苯基(156)4－甲氧基苯基(157)4－苯胺基苯基(158)4－異丁醯基胺基苯基(159)4－苯酯基胺基苯基(160)4－(3－乙基脲基)苯基(161)4－(3,3－二乙基脲基)苯基(162)4－甲基苯基(163)4－苯氧基苯基(164)4－羥基苯基 (165)苯基(166)4－乙酯基苯基(167)4－丁氧基(168)對－聯苯基(169)4－苯硫基苯基(170)4－氯苯基(171)4－苯甲醯基苯基(172)4－乙醯氧基苯基(173)4－苯甲醯氧基苯基(174)4－苯酯基苯基(175)4－甲氧基苯基(176)4－苯胺基苯基(177)4－異丁醯基胺基苯基(178)4－苯酯基胺基苯基(179)4－(3－乙基脲基)苯基(180)4－(3,3－二乙基脲基)苯基(181)4－甲基苯基(182)4－苯氧基苯基(183)4－羥基苯基 (184)苯基(185)4－乙酯基苯基(186)4－丁氧基(187)對－聯苯基(188)4－苯硫基苯基(189)4－氯苯基(190)4－苯甲醯基苯基(191)4－乙醯氧基苯基(192)4－苯甲醯氧基苯基(193)4－苯酯基苯基(194)4－甲氧基苯基(195)4－苯胺基苯基(196)4－異丁醯基胺基苯基(197)4－苯酯基胺基苯基(198)4－(3－乙基脲基)苯基(199)4－(3,3－二乙基脲基)苯基(200)4－甲基苯基(201)4－苯氧基苯基(202)4－羥基苯基 (203)苯基(204)4－乙酯基苯基(205)4－丁氧基(206)對－聯苯基(207)4－苯硫基苯基(208)4－氯苯基(209)4－苯甲醯基苯基(210)4－乙醯氧基苯基(211)4－苯甲醯氧基苯基(212)4－苯酯基苯基(213)4－甲氧基苯基(214)4－苯胺基苯基(215)4－異丁醯基胺基苯基(216)4－苯酯基胺基苯基(217)4－(3－乙基脲基)苯基(218)4－(3,3－二乙基脲基)苯基(219)4－甲基苯基(220)4－苯氧基苯基(221)4－羥基苯基 (222)苯基(223)4－丁基苯基(224)4－(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(225)4－(5－壬烯基)苯基(226)對－聯苯基(227)4－乙酯基苯基(228)4－丁氧基苯基(229)4－甲基苯基(230)4－氯苯基(231)4－苯硫基苯基(232)4－苯甲醯基苯基(233)4－乙醯氧基苯基(234)4－苯甲醯氧基苯基(235)4－苯酯基苯基(236)4－甲氧基苯基(237)4－苯胺基苯基(238)4－異丁醯基胺基苯基(239)4－苯酯基胺基苯基(240)4－(3－乙基脲基)苯基(241)4－(3,3－二乙基脲基)苯基(242)4－苯氧基苯基(243)4－羥基苯基(244)3－丁基苯基(245)3－(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(246)3－(5－壬烯基)苯基(247)間－聯苯基(248)3－乙酯基苯基(249)3－丁氧基苯基(250)3－甲基苯基(251)3－氯苯基(252)3－苯硫基苯基(253)3－苯甲醯基苯基(254)3－乙醯氧基苯基(255)3－苯甲醯氧基苯基(256)3－苯酯基苯基(257)3－甲氧基苯基(258)3－苯胺基苯基(259)3－異丁醯基胺基苯基(260)3－苯酯基胺基苯基(261)3－(3－乙基脲基)苯基(262)3－(3,3－二乙基脲基)苯基(263)3－苯氧基苯基(264)3－羥基苯基(265)2－丁基苯基(266)2－(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(267)2－(5－壬烯基)苯基(268)鄰－聯苯基(269)2－乙酯基苯基(270)2－丁氧基苯基(271)2－甲基苯基(272)2－氯苯基(273)2－苯硫基苯基(274)2－苯甲醯基苯基(275)2－乙醯氧基苯基(276)2－苯甲醯氧基苯基(277)2－苯酯基苯基(278)2－甲氧基苯基(279)2－苯胺基苯基(280)2－異丁醯基胺基苯基(281)2－苯酯基胺基苯基(282)2－(3－乙基脲基)苯基(283)2－(3,3－二乙基脲基)苯基(284)2－苯氧基苯基(285)2－羥基苯基(286)3,4－二丁基苯基(287)3,4－二(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(288)3,4－二(5－壬烯基)苯基(289)3,4－二乙酯基苯基(290)3,4－二十二烷氧基苯基(291)3,4－二甲基苯基(292)3,4－二氯苯基(293)3,4－二苯甲醯基苯基(294)3,4－二乙醯氧基苯基(295)3,4－二甲氧基苯基(296)3,4－二－N－甲胺基苯基(297)3,4－二異丁醯基胺基苯基(298)3,4－二苯氧基苯基(299)3,4－二羥基苯基(300)3,5－二丁基苯基(301)3,5－二(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(302)3,5－二(5－壬烯基)苯基(303)3,5－二乙酯基苯基(304)3,5－二十二烷氧基苯基(305)3,5－二甲基苯基(306)3,5－二氯苯基(307)3,5－二苯甲醯基苯基(308)3,5－二乙醯氧基苯基(309)3,5－二甲氧基苯基(310)3,5－二－N－甲胺基苯基(311)3,5－二異丁醯基胺基苯基(312)3,5－二苯氧基苯基(313)3,5－二羥基苯基(314)2,4－二丁基苯基(315)2,4－二(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(316)2,4－二(5－壬烯基)苯基(317)2,4－二乙酯基苯基(318)2,4－二十二烷氧基苯基(319)2,4－二甲基苯基(320)2,4－二氯苯基(321)2,4－二苯甲醯基苯基(322)2,4－二乙醯氧基苯基(323)2,4－二甲氧基苯基(324)2,4－二－N－甲胺基苯基(325)2,4－二異丁醯基胺基苯基(326)2,4－二苯氧基苯基(327)2,4－二羥基苯基(328)2,3－二丁基苯基(329)2,3－二(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(330)2,3－二苯基苯基(331)2,3－二乙酯基苯基(332)2,3－二十二烷氧基苯基(333)2,3－二甲基苯基(334)2,3－二氯苯基(335)2,3－二苯甲醯基苯基(336)2,3－二乙醯氧基苯基(337)2,3－二甲氧基苯基(338)2,3－二－N－甲族基苯基(339)2,3－二異丁醯基胺基苯基(340)2,3－二苯氧基苯基(341)2,3－二羥基苯基(342)2,6－二丁基苯基(343)2,6－二(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(344)2,6－二苯基苯基(345)2,6－二乙酯基苯基(346)2,6－二十二烷氧基苯基(347)2,6－二甲基苯基(348)2,6－二氯苯基(349)2,6－二苯甲醯基苯基(350)2,6－二乙醯氧基苯基(351)2,6－二甲氧基苯基(352)2,6－二－N－甲胺基苯基(353)2,6－二異丁醯基胺基苯基(354)2,6－二苯氧基苯基(355)2,6－二羥基苯基(356)3,4,5－三丁基苯基(357)3,4,5－三(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(358)3,4,5－三苯基苯基(359)3,4,5－三乙酯基苯基(360)3,4,5－三十二烷氧基苯基(361)3,4,5－三甲基苯基(362)3,4,5－三氯苯基(363)3,4,5－三苯甲醯基苯基(364)3,4,5－三乙醯氧基苯基(365)3,4,5－三甲氧基苯基(366)3,4,5－三－N－甲胺基苯基(367)3,4,5－三異丁醯基胺基苯基(368)3,4,5－三苯氧基苯基(369)3,4,5－三羥基苯基(370)2,4,6－三丁基苯基(371)2,4,6－三(2－甲氧基－2－乙氧基乙基)苯基(372)2,4,6－三苯基苯基(373)2,4,6－三乙酯基苯基(374)2,4,6－三十二烷氧基苯基(375)2,4,6－三甲基苯基(376)2,4,6－三氯苯基(377)2,4,6－三苯甲醯基苯基(378)2,4,6－三乙醯氧基苯基(379)2,4,6－三甲氧基苯基(380)2,4,6－三－N－甲胺基苯基(381)2,4,6－三異丁醯基胺基苯基(382)2,4,6－三苯氧基苯基(383)2,4,6－三羥基苯基(384)五氟苯基(385)五氯苯基(386)五甲氧基苯基(387)6－N－甲基胺磺醯基－8－甲氧基－2－萘基(388)5－N－甲基胺磺醯基－2－萘基(389)6－N－甲基胺磺醯基－2－萘基(390)5－乙氧基－7－N－甲基胺磺醯基－2－萘基(391)3－甲氧基－2－萘基(392)1－乙氧基－2－萘基(393)6－N－苯基胺磺醯基－8－甲氧基－2－萘基(394)5－甲氧基－7－N－苯基胺磺醯基－2－萘基(395)1－(4－甲基苯基)－2－萘基(396)6,8－二－N－甲基胺磺醯基－2－萘基(397)6－N－2－乙醯氧基乙基胺磺醯基－8－甲氧基－2－萘基(398)5－乙醯氧基－7－N－苯基胺磺醯基－2－萘基(399)3－苯甲醯氧基－2－萘基(400)5－乙醯基胺基－1－萘基(401)2－甲氧基－1－萘基(402)4－苯氧基－1－萘基(403)5－N－甲基胺磺醯基－1－萘基(404)3－N－甲基胺基甲醯基－4－羥基－1－萘基(405)5－甲氧基－6－N－乙基胺磺醯基－1－萘基(406)4－十四烷氧基－1－萘基(407)4－(4－甲基苯氧基)－1－萘基(408)6－N－甲基胺磺醯基－1－萘基(409)3－N,N－二甲基胺基甲醯基－4－甲氧基－1－萘基(410)5－甲氧基－6－N－苄基胺磺醯基－1－萘基(411)3,6－二－N－苯基胺磺醯基－1－萘基(412)甲基(413)乙基(414)丁基(415)辛基(416)十二烷基(417)2－丁氧基－2－乙氧基乙基(418)苄基(419)4－甲氧基苄基 (424)甲基(425)苯基(426)丁基 (430)甲基(431)乙基(432)丁基(433)辛基(434)十二烷基(435)2－丁氧基－2－乙氧基乙基(436)苄基(437)4－甲氧基苄基
在本發明中，蜜胺聚合物可作為含1,3,及5－三環之化合物使用，蜜胺聚合物較宜經由式(II)代表之蜜胺化合物與羧基化合物之縮合反應製備。
在上述反應圖示中，R1 1 、R1 2 、R1 3 、R1 4 、R1 5 及R1 6 各自代表氫原子、烷基、烯基、芳基或雜環基。
上述烷基、烯基、芳基、雜環基及其取代基是與上文式(I)所述相同。
蜜胺化合物與羰基化合物之縮合反應是在與蜜胺樹脂(例如蜜胺甲醛樹脂)之傳統合成方法相同的方式下進行，也可使用商業化供應的蜜胺聚合物(蜜胺樹脂)。
蜜胺聚合物之分子量較宜是2,000至400,000，在蜜胺聚合物中的重複單元實例列在下文： MP－1：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 OH MP－2：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 OCH3 MP－3：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 O－i－C4 H9 MF－4：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－5：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 NHCOCH＝CH2 MP－6：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 NHCO(CH2 )7CH＝CH(CH2 )7CH3 MP－7：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ：CH2 OH；R1 6 ：CH2 OCH3 MP－8：R1 3 ,R1 4 ,R1 6 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 OCH3 MP－9：R1 3 ,R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ,R1 6 ：CH2 OCH3 MP－10：R1 3 ,R1 6 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ：CH2 OCH3 MP－11：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 OCH3 MP－12：R1 3 ,R1 4 ,R1 6 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 OH MP－13：R1 3 ,R1 6 ：CH2 OCH3 ；R1 4 ,R1 5 ：CH2 OH MP－14：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ：CH2 OH；R1 6 ：CH2 O－i－C4 H9 MP－15：R1 3 ,R1 4 ,R1 6 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 O－i－C4 H9 MP－16：R1 3 ,R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ,R1 6 ：CH2 O－i－C4 H9 MP－17：R1 3 ,R1 6 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ：CH2 O－i－C4 H9 MP－18：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 O－i－C4 H9 MP－19：R1 3 ,R1 4 ,R1 6 ：CH2 O－i－C4 H9 ；R1 5 ：CH2 OH MP－20：R1 3 ,R1 6 ：CH2 O－i－C4 H9 ；R1 4 ,R1 5 ：CH2 OH MP－21：R1 3 ,R1 4 ,R1 5 ：CH2 OH；R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－22：R1 3 ,R1 4 ,R1 6 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－23：R1 3 ,R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ,R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－24：R1 3 ,R1 6 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－25：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ,R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－26：R1 3 ,R1 4 ,R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 5 ：CH2 OH MP－27：R1 3 ,R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 4 ,R1 5 ：CH2 OH MP－28：R1 3 ,R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 OCH3 ；R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－29：R1 3 ,R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 6 ：CH2 OCH3 MP－30：R1 3 ,R1 6 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－31：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ：CH2 OCH3 ；R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－32：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 6 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－33：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ,R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－34：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ,R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 6 ：CH2 OCH3 MP－35：R1 3 ,R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 OH；R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－36：R1 3 ,R1 6 ：CH2 OCH3 ；R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－37：R1 3 ：CH2 OCH3 ；R1 4 ,R1 5 ：CH2 OH；R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－38：R1 3 ,R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 OH MP－39：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 6 ：CH2 NHCOCH＝CH2 MP－40：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 NHCOCH＝CH2 ；R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－41：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 5 ：CH2 NHCOCH＝CH2 ；R1 6 ：CH2 OCH3 MP－42：R1 3 ：CH2 OCH3 ；R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 O－n－C4 H9 ；a1 6 ：CH2 NHCOCH＝CH2 MP－43：R1 3 ：CH2 OCH3 ；R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 NHCOCH＝CH2 ；R1 6 ：CH2 O－n－C4 H9 MP－44：R1 3 ：CH2 O－n－C4 H9 ；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 OH；R1 6 ：CH2 NHCOCH＝CH2 MP－45：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 NHCO(CH2 )7CH＝CH(CH2 )7CH3 ；R1 6 ：CH2 NHCOCH＝CH2 MP－46：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 OCH3 ；R1 5 ：CH2 NHCOCH＝CH2 ；R1 6 ：CH2 NHCO(CH2 )7CH＝CH(CH2 )7CH3 MP－47：R1 3 ：CH2 OH；R1 4 ：CH2 NHCO(CH2 )7CH＝CH(CH2 )7CH3 ；R1 5 ：CH2 NHCOCH＝CH2 ；R1 6 ：CH2 OCH3 MP－48：R1 3 ：CH2 OCH3 ；R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 NHCO(CH2 )7CH＝CH(CH2 )7CH3 ；R1 6 ：CH2 NHCOCH＝CH2 MP－49：R1 3 ：CH2 OCH3 ；R1 4 ：CH2 OH；R1 5 ：CH2 NHCOCH＝CH2 ；R1 6 ：CH2 NHCO(CH2 )7CH＝CH(CH2 )7CH3 MP－50：R1 3 ：CH2 NHCO(CH2 )7CH＝CH(CH2 )7CH3 ；R1 4 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在本發明中，可以使用含二或多種上述重複單元之共聚物，也可使用二或多種的均聚物或或共聚物。
可以使用含二或多種含1,3,5－三環之化合物且也可使用二或多種異類(discotic)化合物(例如一種1,3,5－三環之化合物及一種含樸啉基之化合物)。
在本發明之纖維素酯膜中，較宜使用日本專利O.P.I.公開2001－23561揭示的式(I)代表之三化合物。
本發明之纖維素酯膜較宜含二或多種UV吸收劑，至於UV吸收劑，較宜使用聚合物型UV吸收劑，且更宜使用日本專利O.P.I.公開6－148430揭示的聚合物型UV吸收劑。
UV吸收劑可以在固體形式或其中UV吸收劑是溶解在醇例如甲醇、乙醇或丁醇及有機溶劑例如二氯甲烷、醋酸甲酯、丙酮或二烷或其混合物之液體形式添加至黏稠物，不溶於有機溶劑之UV吸收劑是使用溶解器或砂磨機將其分散在有機溶劑與纖維素酯之混合物中，並添加至黏稠物。
纖維素酯膜之UV吸收劑含量是因為使用的UV吸收劑之種類及情形而不同，本發明纖維素酯膜之UV吸收劑含量較宜是0.5至10重量%，更宜是0.4至4重量%，且最宜是0.6至2重量%。
纖維素酯膜可含藍色染料以便調整膜之色調，較佳的染料是蒽醌染料，蒽醌染料在蒽醌核之任何1至8位置可有一個取代基，取代基之較佳實例包括苯胺基、羥基、胺基、硝基及氫原子，纖維素酯膜之染料含量是0.1至1,000微克/平方米，且較宜從10至100微克/平方米，以便維持膜之透明度。
纖維素酯膜可包含螢光亮光劑以便調整膜之色調，容易地調整膜之色調時，藍色染料或螢光亮光劑較宜添加至UV吸收劑溶液。
在本發明使用之塑化劑包括磷酸酯塑化劑、酞酸酯塑化劑、乙醇酸酯及檸檬酸酯塑化劑，但本發明不受限於此，塑化劑之實例包括磷酸酯塑化劑例如磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯酯二苯酯、磷酸辛酯二苯酯、磷酸二苯酯聯苯酯、磷酸三辛酯或磷酸三丁酯；酞酸酯塑化劑例如酞酸二乙酯、酞酸二甲氧基乙酯、酞酸二甲酯、酞酸二辛酯、酞酸二丁酯、酞酸二－2－乙基已酯、酞酸丁基苄酯或酞酸二苄酯；乙醇酸酯例如乙醇酸丁酯酞酯丁酯、乙醇酸乙酯酞酯乙酯或乙醇酸甲酯酞酯甲酯；及檸檬酸酯塑化劑例如檸檬酸三乙酯、檸檬酸三正丁酯、檸檬酸乙醯基三乙酯、檸檬酸乙醯基三正丁酯或檸檬酸乙醯基三正(2－乙基己酯)。
這些塑化劑可以單獨使用，這些塑化劑可以視需要在其二或多種之混合物使用，纖維素酯膜之塑化劑含量較宜是1至30重量%，更宜是2至25重量%，再更宜是2至25重量%，且最宜是8至15重量%。
除了塑化劑以外，本發明之纖維素酯膜可包含與塑化劑相同效應之添加劑，這些添加劑可提供塑化劑在本發明提供的效應，只要其是低分子量有機化合物且可塑化纖維素酯膜，這些有機化合物不是添加至纖維素酯膜用於塑化膜之目的，而是決定於其添加量而可提供相同於塑化劑之效應。
其次，詳細說明脂族多元醇酯較宜用於本發明，脂族多元醇酯在此係指脂族多元醇與一或多種單羧酸之酯。
(脂族多元醇)
在本發明使用之脂族多元醇係指含二或多個羥基之醇，其係由下式(A)代表：式(A)R1 －(OH)n其中R1 代表n－價脂族有機基，且n代表不小於2之整數。
n－價脂族有機基之實例包括伸烷基(例如亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等)、伸烯基(例如伸乙烯基等)、伸炔基(例如伸乙炔基等)、伸環烷基(例如1,4－環己二基等)及烷三基(例如1,2,3－丙三基等)，上述n－價有機基包括含取代基(例如羥基、烷基、鹵素原子等)之基。
“n”較宜代表從2至20之整數。
多元醇之較佳實例包括阿東糖醇、阿糖醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、1,2－丙二醇、1,3－丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,2－丁二醇、1,3－丁二醇、1,4－丁二醇、二丁二醇、1,3,4－丁三醇、1,5－戊二醇、1,6－己二醇、己三醇、半乳糖醇、甘露糖醇、3－甲基戊－1,3,5－三醇、頻哪醇、山梨糖醇、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷及木糖醇，特別較宜是三甘醇、四甘醇、二丙二醇、三丙二醇、山梨糖醇、三羥甲基丙烷及木糖醇。
(單羧酸)
在本發明中用於製備多元醇酯之單羧酸沒有特別的限制，單羧酸包括脂族單羧酸、脂環族單羧酸及芳族單羧酸，且脂環族單羧酸及芳族單羧酸在改良水蒸汽穿透率及滯留性質較佳。
單羧酸之較佳實例包括下文說明之化合物，但本發明不受其限制。
脂族單羧酸是直鏈或支鏈脂肪酸，含碳原子數較宜從1至32，更宜從1至20，且最宜從1至10，醋酸較宜在提供與纖維素酯之增加的相容性，且更宜混合使用醋酸及其他單羧酸。
脂族單羧酸之較佳實例包括飽和脂肪酸例如醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、壬酸、癸酸、2－乙基己羧酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕櫚酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、阿糖酸、山俞酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十七烷酸、二十九烷酸、三十烷酸或蟲漆蠟酸；及不飽和脂肪酸例如十一碳烯酸、油酸、山梨酸、亞油酸、亞麻酸或花生四烯酸，這些包括含取代基者。
脂環族單羧酸之較佳實例包括環戊羧酸、環己羧酸、環辛羧酸及其衍生物。
芳族單羧酸之較佳實例包括苯甲酸、烷基取代之苯甲酸例如甲苯酸、含二或多個苯環之芳族單羧酸例如聯苯羧酸、萘羧酸、或四環羧酸及其衍生物，尤其特別是苯甲酸。
(多元醇酯)
在本發明使用的多元醇酯之分子量沒有特別的限制，但是較宜從300至1500，且更宜從350至750，較高分子量之多元醇酯有較佳的滯留性質，且較低高分子量之多元醇酯有較佳的水蒸汽穿透率及與纖維素酯之相容性。
在本發明中用於製備多元醇酯之單羧酸可以單獨使用或其二或多種之混合物使用，多元醇之全部羥基可以酯化或多元醇之一部份羥基可以酯化而保留自由態羥基。
在本發明中的多元醇在分子中較宜有一個芳族環及/或環烷基環，在本發明中的多元醇更宜所含的芳族環及/或環烷基環之總數不少於3，也就是在本發明中的多元醇是含三或多個芳族環、含三或多個環烷基環、或含三或多個芳族環及環烷基環，其中，關於芳族環，縮合的芳族環(例如萘環，或蒽環)是一種芳族環。
在本發明中的多元醇之實例舉例於下文。
多元醇在纖維素酯中的添加量較宜從3至30重量%，更宜從5至25重量%，且最宜從5至20重量%，以纖維素酯之重量為基準。
(纖維素酯膜之製造方法)
其次，將說明本發明纖維素酯膜之製造方法。
用於製造本發明纖維素酯膜之較佳膜形成方法之步驟包括溶解步驟、澆鑄步驟、溶劑蒸發步驟、撕下步驟、乾燥步驟及捲楊步驟，各步驟說明如下。
(溶解步驟)
溶解步驟是在溶解容器中將薄片形式之纖維素酯在攪拌下溶解在主要包含下述用於纖維素酯的優良溶劑之有機溶劑中，製備黏稠物。
在本發明中，黏稠物之固體含量較宜不低於15重量%，且更宜從18至35重量%。
黏稠物之固體含量較宜不高於35重量%，因為黏稠物之固體含量太高，導致黏度太高，且可能在澆鑄織物中形成鯊魚皮表面而降低完成的纖維素酯膜之平面性。
黏稠物之黏度較宜調整至從10至50 pa.s。
為了進行該溶解存在多種方法，例如在常壓下進行溶解之方法、在低於較佳有機溶劑(也就是優良溶劑)的沸點之溫度進行溶解之方法、在加壓下高於優良溶劑的沸點之溫度進行溶解之方法、冷卻溶解法、在高壓下進行溶解之方法等，在加壓下例如0.11至1.50 MPa，在優良溶劑不會蒸發之壓力下，在高於優良溶劑的沸點之溫度例如40.4至120℃，進行溶解之方法，可以進行快速溶解並減少在黏稠物中出現泡沫。
在本發明中使用的纖維素酯較宜是纖維素之低碳脂肪酸酯。
在製備纖維素之低碳脂肪酸酯中使用的低碳脂肪酸係指碳原子數不多於6之脂肪酸，纖維素之低碳脂肪酸酯包括醋酸纖維素酯、丙酸纖維素酯、丁酸纖維素酯、及纖維素之混合脂肪酸酯例如醋酸丙酸纖維素酯，或日本專利O.P.I.公開10－45804及8－231761號及美國專利2319052號揭示之醋酸丁酸纖維素酯。
纖維素酯之醯基取代度可以根據ASTM－D－817－96測量。
在纖維素酯中，較宜使用醋酸纖維素酯及醋酸丙酸纖維素酯，基於膜之強度，在本發明纖維素酯膜中使用的纖維素酯之聚合度較宜從250至400。
在本發明纖維素酯膜中使用的纖維素酯之總醯基取代度較宜是2.5至3.0，且更宜是2.55至2.85，總醯基取代度不低於2.55是較宜於增加含有式(1)代表的化合物之纖維素酯膜之機械強度，且總醯基取代度不大於2.85是較宜於增加纖維素酯在有機溶劑中的溶解度，並減少在纖維素酯黏稠物中出現泡沫。
當纖維素酯膜是作為偏光板保護膜使用時，使用的纖維素酯較宜是醋酸纖維素酯，且在醋酸纖維素酯中，重量平均分子量Mw對數量平均分子量Mn的Mw/Mn比例代表之分子量分布較宜從1.8至3.0。
上述分子量分布範圍是較佳於纖維素酯膜之加工性、尺寸安定性或平面性，醋酸纖維素酯之數量平均分子量較宜從90,000至180,000，更宜從120,000至180,000，且再更宜從150,000至180,000，上述數量平均分子量範圍較佳於醋酸纖維素酯膜之生產性或平面性。
纖維素酯之數量平均分子量或分子量分布可以使用高速液相層析法測定，數量平均分子量(Mn)及重量平均分子量(Mw)是使用高速液相層析法測定，並測定Mw/Mn比例。
以下列出測量情形。
溶劑：二氯甲烷管柱：依序使用Shodex K806、K805及K803G(Showa Denko Co.,Ltd.製造)之三種管柱管柱溫度：25℃樣本濃度：0.1重量%偵測器：RI Model 504(GL Science Co.,Ltd.製造)泵：L6000(Hitachi,Ltd.製造)流速：1.0毫升/分鐘校正曲線：Standard Polystyrene STK標準聚苯乙烯(TOSOH Corp.,製造，使用分子量從1,000,000至500之13種聚苯乙烯繪製校正曲線，其中，較宜使用13種當中分子量平均區分之13種聚苯乙烯)。
當纖維素酯膜是作為延遲膜使用時，使用的纖維素酯較宜是丙酸醋酸纖維素酯，且在丙酸醋酸纖維素酯中，較宜滿足下列關係：2.55≦X＋Y≦2.85 1.5≦X≦2.4其中X代表乙醯基取代度，且Y代表丙醯基取代度。
在本發明中，從棉絨、樹漿或其他原料合成的纖維素酯可以單獨或混合使用。
纖維素酯膜是受到纖維素酯膜中所含的微量金屬成份影響，金屬成份是認為衍生自生產過程中使用的水，可形成不溶解的核之成份含量較宜更少，金屬離子例如鐵、鈣或鎂可以與含有機酸基之聚合物分解化合物形成鹽而產生不溶解的產物，且較低含量之金屬離子較佳，鐵(Fe)成份含量較宜不大於1 ppm，鈣成份是含在水中，且含大量鈣成份的水是硬水，其不合適作為飲用水，鈣成份同樣與酸例如羧酸或磺酸形成複合物或與衍生自多種不溶解的鈣化合物之多種配體產生浮垢(不溶解的沈積物或泥)。
纖維素酯之鈣成份含量較宜不大於60 ppm，且更宜從0至30 ppm，過量含量之鎂成份產生不溶解的產物，且纖維素酯之鎂成份含量較宜從0至70 ppm，且更宜從0至20 ppm，纖維素酯中的總成份例如鐵(Fe)、鈣(Ca)或鎂(Mg)成份之含量是使用微量消化溼式分解裝置(硫酸硝酸分解)分析乾燥的纖維素酯或使用ICP－AES(感應耦合電漿放射光譜儀)分析鹼－融合前處理後的纖維素酯測定。
纖維素酯膜之回收碎片可以代替纖維素酯使用，纖維素酯黏稠物例如主要黏稠物之回收碎片含量較宜從0至70重量%，更宜從10至50重量%，且再更宜從20至40重量%，以黏稠物之固體含量為基準。上述回收碎片含量範圍較佳，因為更大回收碎片含量提供良好的過濾性，且較小回收碎片含量提供良好的滑動性質。
當使用回收碎片時，添加劑例如塑化劑、UV吸收劑或包含在纖維素酯膜中的微粒之量對應於回收碎片的添加量而減少，所以最終纖維素酯膜組成物是有計畫的設定。
用於製備主要黏稠物之溶劑可以是任何溶劑只要其可以溶解纖維素酯，即使是不溶解纖維素酯之溶劑，如果與其他溶劑混合可以溶解纖維素酯也可以使用，較宜使用的混合溶劑含4至30重量%之不良溶劑及作為優良溶劑之二氯甲烷。
纖維素酯之優良溶劑實例包括二氯甲烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸戊酯、丙酮、四氫呋喃、1,3－二氧戊環、1,4－二烷、環己酮甲酸乙酯、2,2,2－三氟乙醇、2,2,3,3－四氟－1－丙醇、1,3－二氟－2－丙醇、1,1,1,3,3,3－六氟－2－甲基－2－丙醇、1,1,1,3,3,3－六氟－2－丙醇、2,2,3,3,3－五氟－丙醇及乙二胺，其中，較宜是鹵化有機化合物例如二氯甲烷、二氧戊環衍生物、醋酸甲酯及醋酸乙酯，在減少纖維素酯膜之捲曲時，二氯甲烷特別較佳。
不良溶劑之實例包括含碳原子數是1至8之醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第二丁醇或第三丁醇；甲基乙基酮；甲基異丁基酮；醋酸乙酯；醋酸丙酯；單氯苯；苯；環己烷；四氫呋喃；甲基溶纖劑；及乙二醇醚單甲醚，這些不良溶劑可以單獨或混合使用。
溶解後，使用過濾物質將纖維素酯溶液(黏稠物)過濾，然後去除泡沫，且隨後用泵送至下一製程，在溶解中，上述微粒、塑化劑、抗氧化劑或UV吸收劑較宜添加至黏稠物。
使用上述所得的黏稠物，可以經由下文說明之黏稠物澆鑄法製備纖維素酯膜。
(澆鑄步驟)
澆鑄步驟是其中經由壓力型計量齒輪泵將黏稠物輸送至壓力印模，並在澆鑄位置從該壓力印模澆鑄在用於澆鑄法之支撐物(以下也稱為支撐物)例如不停移動的金屬帶或旋轉金屬鼓，用於澆鑄法的支撐物之表面是一個鏡面。
至於其他澆鑄法，有用手術刀調整澆鑄黏稠物的黏稠物厚度之手術刀法或用逆向旋轉的逆向滾筒塗佈器調整黏稠物厚度之逆向滾筒法，壓力印模較佳其中在嘴裝置部份之孔隙形狀可以控制並容易將膜厚度調整一致，壓力印模之實例包括塗層吊架印模、“T”印模等，且其中任何一種都較宜使用。
為了增加澆鑄速率，在金屬支撐物上可提供二或多個壓力印模，並將分成二或多個之黏稠物同時在金屬支撐物上澆鑄，從具有多個孔隙之印模在支撐物上經由澆鑄(共同澆鑄)不同組成物之多種纖維素酯黏稠物，可以製備層化的纖維素酯膜。
在支撐物例如帶子或鼓上，經由澆鑄上述所得的纖維素酯黏稠物製備纖維素酯，在本發明中，使用帶子之溶液澆鑄膜製造方法特別較宜，這是因為支撐物上的乾燥情形可以容易地詳細控制。
(溶劑蒸發步驟)
溶劑蒸發法是其中將織物(在本發明中，膜是稱為織物其係黏稠物澆鑄在用於澆鑄的支撐物上後形成)在用於澆鑄的支撐物上加熱並將溶劑蒸發，為了蒸發溶劑，此方法包括從織物側邊吹入空氣之方法，及/或使用液體在支撐物反面進行加熱之方法，以及使用輻射熱從表面及反面進行加熱之方法，其中，反面液體加熱法因為高乾燥效率而較佳，而且，這些方法較宜組合，在支撐物上的澆鑄織物較宜在40至100℃之支撐物上乾燥，較宜使用具有該溫度之空氣或紅外線加熱器將織物加熱至40至100℃。
在本發明中，基於撕開性質、膜表面品質、水蒸汽穿透性及膜固化，較宜澆鑄在支撐物後在30至90秒之時間範圍內撕開。
(撕開步驟)
撕開步驟是其中織物在支撐物上將溶劑蒸發後，在撕開位置撕開之步驟，將撕下的織物送至下一個步驟，當殘留的溶劑量(由下式表示)太高時，可能很難將織物撕下，相反地，當織物在支撐物上完全乾燥後進行撕開時，一部份織物可能在撕開位置前撕下。
在本發明中，支撐物在撕開位置之溫度較宜是10至40℃，且更宜是11至30℃，在撕開位置之殘留的溶劑量較宜是25至120重量%，且更宜是40至100重量%。
在本發明中，殘留的溶劑量是使用下式表示：殘留的溶劑量(重量%)＝{(加熱處理前的織物重量－加熱處理後的織物重量)/加熱處理前的織物重量}x100其中加熱處理代表在115℃加熱織物經1小時。
為了將殘留的溶劑量調整至上述在撕開位置之範圍，支撐物在撕開位置之溫度較宜設定在上述範圍，使得經由控制用於澆鑄的支撐物之表面溫度，可以有效地將有機溶劑從織物蒸發，為了控制支撐物之溫度，具有良好效率的熱傳導例如從支撐物反面之熱傳導之熱傳導法較佳。
使用輻射熱或熱空氣之熱傳導很難控制支撐物之溫度且較不適宜，當支撐物是一個旋轉帶，且是在較低位置時，帶子的溫度可以經由溫和吹送熱空氣在支撐物上而控制。
支撐物溫度可以經由不同加熱方法在不同位置改變，且可在支撐物之澆鑄位置、支撐物之乾燥位置、或支撐物之撕開位置不同。
列出的增加膜形成速度之方法是凝膠澆鑄法(其中即使殘留的溶劑量相當高時也可進行撕開)。
凝膠澆鑄法包括其中將關於纖維素酯之不良溶劑加入黏稠物並在澆鑄該黏稠物後進行凝膠化之方法，以及其中經由降低支撐物等之溫度進行凝膠化之方法，還有其中將金屬鹽類加入纖維素酯黏稠物之方法。
經由在支撐物上將黏稠物凝膠化而強化織物，可以較容易進行撕開並增加澆鑄速度。
當本發明之纖維素酯膜是作為偏光板保護膜使用時，較宜在生產過程中，較宜當織物之殘留溶劑含量不小於40重量%時在MD方向且當織物之殘留溶劑含量小於40重量%時在TD方向伸展膜織物，理由是因為當織物在殘留溶劑含量大時伸展後，雖然改良在MD方向之排列，在TD方向得到不規則排列並降低彈性模數改良效應。
本發明之纖維素酯膜具有規則的排列及改良的彈性模數。
織物在MD方向之伸展較宜在當織物之殘留溶劑含量是60至120重量%時開始，且更宜在當織物之殘留溶劑含量是90至110重量%，織物在TD方向之伸展較宜在當織物之殘留溶劑含量是1至30重量%時開始，且更宜在當織物之殘留溶劑含量是5至20重量%。
當本發明之纖維素酯膜是作為偏光板保護膜使用時，纖維素酯膜之伸展倍率較宜從1.05至1.3，且更宜從1.05至1.15於MD及TD方向，纖維素酯膜面積較宜經由1.12至1.44之因子增加，且更宜是1.15至1.32經由在MD及TD方向伸展，面積增量是得自經由(在MD方向之伸展倍率x在TD方向之伸展倍率)，上述伸展倍率範圍有較佳的彈性模數、延遲R0 及模糊性。
當本發明含微粒的纖維素酯膜伸展時，雖然微粒具有相當大的平均一級粒子直徑，可減低模糊性增加。
為了在MD方向伸展膜織物，較宜在不小於130牛頓/米之撕開張力下從澆鑄支撐物撕下膜織物，且更宜從150至170牛頓/米，撕下後具有高殘留溶劑含量的膜織物可以保持與撕開張力相同之張力下在MD方向伸展，當織物乾燥且殘留溶劑含量低時，在MD方向之伸展倍率下降。
在MD方向進行伸展的伸展區域之滾軸跨距較宜不大於1米，當具有本發明分子量分布之纖維素酯膜在高殘留溶劑含量下在MD方向伸展時，容易在MD方向出現皺紋，但是，但是不大於1米之滾軸跨距可以預防皺紋。當織物是在MD方向伸展時，織物之溫度較宜從10至40℃，提供良好平面性。
在MD方向之伸展倍率是從帶子支撐物之旋轉速率及拉幅機之驅動速度計算。
為了在TD方向伸展織物，較宜使用日本專利O.P.I.公開62－46625號揭示之方法，其包括乾燥織物且同時經由夾子或大頭針固定織物之橫向兩邊使維持織物寬度(稱為“拉幅機法”)，拉幅機法使用夾子或大頭針－較宜使用大頭針之拉幅機法。
當織物是在拉幅機中乾燥時，乾燥溫度較宜從30至150℃，更宜從80至150℃，且再更宜從100至140℃，較低的乾燥溫度降低添加劑例如UV吸收劑或塑化劑之蒸發，或膜製造過程之污染，且較低的乾燥溫度提供良好的平面性及彈性模數，通常當纖維素酯膜伸展時，外來物質容易出現在膜表面上，本發明提供優點效應當纖維素酯膜是在含伸展步驟之纖維素酯膜製造步驟生產。
在本發明中，藉由自動雙折射計KOBRA－21ADH(Oji Keisokukiki Co.,Ltd.製造)在所得到的膜之三個軸向Nx、Ny及Nz在590奈米測量之折射率，可以計算纖維素酯膜在平面R0 之延遲。
在平面R0 之延遲較宜從20至200奈米，且在膜的厚度方向Rt之延遲較宜從70至400奈米，在平面R0 之延遲更宜從30至700奈米。
R0 ＝(Nx－Ny)x d Rt＝{(Nx＋Ny)/2－Nz}x d其中Nx、Ny及Nz代表在指數橢圓體的主軸x、y及z方向之折射率，Nx及Ny代表在膜平面之折射率，Nz代表在膜厚度方向之折射率，Nx≧Ny，且d代表膜之厚度(奈米)。
本發明之纖維素酯膜在平面R0 之延遲及延遲面軸方向關於機械方向之角度θ(弧度)之間滿足下式，且此纖維素酯膜較宜作為光學膜例如偏光板之保護膜使用。
P≦1－sin2 (2θ)sin2 (πR0 /λ) P＝0.9999其中θ代表在膜平面上延遲面軸方向關於膜的機械方向之角度(弧度)，λ代表用於測量上述Nx、Ny、Nz及θ使用的光之波長590奈米，且π代表圓周率。
(乾燥步驟)
乾燥步驟是使用乾燥裝置將織物乾燥之步驟，其中輸送該織物是經由參差調諧滾筒及/或拉幅機裝置其中該織物是使用夾子將織物的兩邊固定下輸送，在乾燥步驟中，用於輸送織物之輸送張力較宜儘可能最低，因為R0 可以維持更低，輸送張力較宜不超過190牛頓/米，更宜不超過170牛頓/米，再更宜不超過140牛頓/米，且最宜從100至130牛頓/米，將輸送張力維持在上述範圍直到殘留的溶劑含量不超過5重量%尤其有效。
常用的乾燥方法是其中織物之兩面經由加熱的空氣流動而加熱，代替空氣流動之方法是其中使用微波爐進行加熱，太快速加熱容易破壞形成的膜之平面性，高溫乾燥較宜施加至殘留溶劑含量不超過8重量%之織物，在整個乾燥步驟中，乾燥溫度通常是從40至250℃，且更宜是40至160℃。
在乾燥步驟中將織物從支撐物撕下後，由於有機溶劑蒸發，織物容易在橫向收縮，當織物在較高的溫度快速乾燥時，織物收縮之傾向更強烈。
乾燥織物且同時儘可能使收縮最小化，較宜於改良完成的纖維素酯膜之平面性，鑑於上述，較宜使用日本專利O.P.I.公開62－46625號揭示之方法，其包括乾燥織物且同時用夾子或大頭針固定織物橫向的兩邊以保持織物寬度(稱為“拉幅機法”)，拉幅機法使用夾子或大頭針－較宜使用大頭針之拉幅機法。
在TD方向之伸展倍率較宜從0至100%，當纖維素酯膜是作為偏光板保護膜使用時，膜在TD方向之伸展倍率較宜從5至20%，且最宜從8至15%，當纖維素酯膜是作為延遲膜使用時，膜在TD方向之伸展倍率較宜從10至40%，且更宜從20至30%，延遲作用R0 可以經由伸展倍率控制，大伸展倍率提供膜良好的平面性，本發明在大伸展倍率生產的纖維素酯膜其中微粒聚集物容易以外來物質出現在膜表面顯現有利的效應。
當織物是在拉幅機中乾燥時，織物之殘留溶劑含量較宜從20至100重量%，且在拉幅機中乾燥至殘留溶劑含量較宜不超過10%，且更宜不超過5%。
當織物是在拉幅機中乾燥時，乾燥溫度較宜從30至150℃，更宜從50至120℃，且再更宜從70至100℃，較低的乾燥溫度減少添加物例如UV吸收劑或塑化劑之蒸發，或膜在生產過程中的污染，且較低的乾燥溫度提供良好的平面性，式(I)代表之UV吸收劑在高乾燥溫度下很難蒸發，並在高乾燥溫度及大伸展倍率之情形下生產的纖維素酯膜上顯現有利的效應。
從支撐物撕下的纖維素酯膜在乾燥步驟中進一步乾燥，得到膜中殘留的溶劑含量較宜不超過0.5重量%，更宜不超過0.1重量%，且最宜從0至0.01重量%。
在膜之乾燥步驟中，膜通常在滾筒或上述大頭針拉幅機上輸送並乾燥，用於液晶顯示器之膜較宜在大頭針拉幅機上保持膜寬度下乾燥，其增加膜之尺寸安定性，基於增加膜之尺寸安定性，特別較宜當膜從支撐物撕下後，在仍然有相當高殘留溶劑含量下立即在保持膜寬度下乾燥，乾燥膜之方法沒有特別的限制，且通常使用加熱的空氣、紅外光、加熱的滾筒或微波，基於其方使性，較宜使用加熱的空氣，乾燥溫度較宜在分開的3至5個階段在從40至150℃之範圍逐漸上升，更宜基於膜之尺寸安定性，乾燥溫度在分開的3至5個階段在從80至140℃之範圍逐漸上升。
在溶液澆鑄膜生產方法之從澆鑄至乾燥之步驟中，織物在乾燥裝置內之乾燥可以在空氣氣壓或惰性氣體例如氮氣、二氧化碳氣體或氬氣氣壓下進行。
不需要說明在乾燥裝置中蒸發的有機溶劑之爆炸極限必須隨時考量。
(捲繞步驟)
此步驟是在織物之殘留溶劑含量不超過2重量%時，將所得的纖維素酯膜繞著捲筒捲繞之步驟，殘留溶劑含量不超過0.4重量%之纖維素酯膜提供良好的尺寸安定性。
可以使用任何傳統的捲繞方法，且捲繞方法之實例包括固定扭矩法、固定張力法、逐漸減小張力法、以及程式化使得具有固定內部應力之方法。
纖維素酯膜之厚度可以經由控制黏稠物濃度、經由泵供應的黏稠物量、模具嘴部份的開口寬度、模具之擠壓壓力或用於膠鑄的支撐物之移動速度調整。
纖維素酯之厚度較宜經由厚度偵測器將偵測的厚度資料經由事先程式化的系統傳送回至上述裝置而調節成一致。
纖維素酯膜之最佳化厚度是隨著使用目的而不同，纖維素酯膜之厚度通常是從5至500微米，且較宜從10至200微米，用於液晶顯示器的纖維素酯膜之厚度是從10至120微米，本發明之纖維素酯膜顯現優點效應，尤其是當其厚度是10至60微米。
本發明之纖維素酯膜中纖維素酯之含量較宜從60至95重量%，更宜從70至90重量%，且再更宜從80至90重量%。
在本發明中，膜之水蒸汽穿透性是在25℃及90% RH根據JIS Z 0208揭示之方法測量，膜之水蒸汽穿透性較宜從20至250克/平方米．24小時，且更宜是20至200克/平方米．24小時，上述範圍之水蒸汽穿透性較佳是基於使用膜的偏光板之耐久性或使用膜生產偏光板時使用的黏著劑之乾燥，膜之水蒸汽穿透性最宜從25至200克/平方米．24小時。
本發明纖維素酯膜之尺寸安定性可以經由減低膜在80℃及90% RH儲存後之重量變化而改良。
本發明纖維素酯膜之重量變化率範圍較宜在±2%，在百分比下的變化率代表膜重量在80℃及90% RH儲存48小時前後的差異對儲存前膜重量之比例，此纖維素酯膜，即使是減少厚度，提供極佳的尺寸安定性以及改良的水蒸汽穿透性。
本發明纖維素酯膜在80℃及90% RH儲存48小時後，膜在機械方向(MD)之尺寸變化率及膜在橫向方向(TD)之尺寸變化率都較宜在±0.5%內，更宜在±0.3%內，再更宜在±0.1%內，且最宜在±0.05%內。
尺寸變化率在本發明中係指在嚴苛情形例如高溫及高溼度下儲存後，顯示膜在機械及橫向尺寸變化之特徵值，通常，膜在高溫、高溼度或在高溫及高溼度下儲存後，測量膜在機械及橫向之尺寸變化。
用於測試之膜樣本是切成150毫米(橫向)x 120毫米(機械方向)之大小，且使用刀子在膜表面上的各機械方向(MD)及橫向方向(TD)每隔100毫米用十字“＋”標記，將所得的樣本在23℃及55% RH之溼度情形下經過24小時，並經由工廠顯微鏡測量高溫及高溼度處理前在機械及橫向方向兩點之間的距離L1，隨後，將樣本進行高溫及高溼度處理(在80℃及90% RH經48小時)，且隨後再度在23℃及55% RH之溼度情形下經過24小時，經由工廠顯微鏡測量高溫及高溼度處理後在機械及橫向方向兩點之間的距離L2，尺寸變化率是由下式表示：尺寸變化率(%)＝{(L2－L1)/L1}×100其中L1代表處理前兩點之距離，且L2代表處理後兩點之距離。
所要的膜之尺寸變化可以經由在膜表面上的各橫向及機械方向標記兩點而測量。
纖維素酯膜在105℃儲存5小時後，在MD方向之尺寸變化率及在TD方向之尺寸變化率範圍較宜都在±0.5%內，更宜在±0.3%內，再更宜在±0.1%內，且最宜在±0.05%內。
在本發明之纖維素酯膜中，在膜的MD方向之張應力及在膜的TD方向之張應力較宜都在從90至170牛頓/平方毫米，且更宜從120至160牛頓/平方毫米。
纖維素酯膜之水分含量較宜從0.1至5%，更宜從0.3至4%，且最宜從0.5至2%。
本發明之纖維素酯膜具有之穿透性較宜不低於90%，更宜不低於92%，且最宜不低於93%，本發明之纖維素酯膜具有之模糊度較宜不大於0.5，更宜不大於0.1%，且最宜是0%。
本發明纖維素酯膜之絕對捲曲值較宜較小，膜固化可以在＋方向或－方向，纖維素酯膜之絕對捲曲值較宜不大於30，更宜不大於20，且最宜不大於10，捲曲值是用曲率之半徑(1/m)表示。
根據溶液澆鑄膜製造方法製造本發明纖維素酯膜之方法將使用附圖在下文說明。
圖1是顯示溶液澆鑄膜製造方法的其中一個較佳具體實施例之示意圖，圖1(a)是顯示依序包括黏稠物澆鑄步驟及滾筒輸送及乾燥步驟的方法之示意圖，圖1(b)是顯示依序包括黏稠物澆鑄步驟、滾筒輸送及乾燥步驟及拉幅機輸送及乾燥步驟的方法之示意圖，圖1(c)是顯示依序包括黏稠物澆鑄步驟、拉幅機輸送及乾燥步驟及滾筒輸送及乾燥步驟的方法之示意圖，圖1(d)是顯示依序包括黏稠物澆鑄步驟、第一個滾筒輸送及乾燥步驟、拉幅機輸送及乾燥步驟及第二個滾筒輸送及乾燥步驟的方法之示意圖。
在本發明中，包括拉幅機輸送及乾燥步驟及滾筒輸送及乾燥步驟的方法是落在織物撕下步驟與織物捲繞步驟之間的方法，其中調節織物之伸展或收縮，拉幅機輸送及乾燥步驟係指在拉幅機中乾燥纖維素酯織物且同時輸送織物之步驟，其中調節織物之伸展或收縮，滾筒輸送及乾燥步驟係指經由滾筒乾燥纖維素酯織物且同時輸送織物之步驟，其中調節織物之伸展或收縮。
在圖1(a)至1(d)中，編號1顯示不停移動的帶狀支撐物，使用的支撐物是鏡面金屬條帶，編號2顯示在支撐物1上用於澆鑄其中纖維素酯溶解在溶劑的黏稠物之印模，編號3顯示一個撕開位置，在此澆鑄黏稠物在支撐物1固化後形成織物，將織物從支撐物1撕開，編號4顯示撕下的織物，編號5顯示拉幅機輸送及乾燥步驟，編號51顯示一個空氣排放口，且編號52顯示一個乾燥空氣引入口，空氣排放口51及乾燥空氣引入口52可以相反，編號6顯示一個張力變化裝置，張力變化裝置之實例包括夾滾筒及抽吸滾筒，張力變化裝置可以位在任何兩個相鄰步驟之間。
編號8顯示一個滾筒輸送及乾燥步驟，編號81顯示一個乾燥腔，編號82顯示一個空氣排放口，且編號83顯示一個乾燥空氣引入口，空氣排放口82及乾燥空氣引入口83可以相反，編號84顯示上層輸送滾筒，且編號85顯示下層輸送滾筒，上層輸送滾筒及隨後之下層輸送滾筒構成一對輸送滾筒，且輸送滾筒84及85構成多對輸送滾筒，編號7顯示纖維素酯膜捲繞步驟，在此纖維素酯膜纏繞捲筒而形成捲製品。
在圖1(d)說明之方法中，位在拉幅機輸送及乾燥步驟5上游之滾筒輸送及乾燥步驟是稱為第一個滾筒輸送及乾燥步驟，且位在拉幅機輸送及乾燥步驟5下游之滾筒輸送及乾燥步驟是稱為第二個滾筒輸送及乾燥步驟，在任何圖1(a)至圖1(d)中沒有說明之冷卻步驟可以視需要在纖維素酯膜捲繞步驟前提供。
在本發明中，纖維素酯膜可以根據上述任何溶液澆鑄膜製造方法生產。
本發明之纖維素酯膜基於其良好的水蒸汽穿透性及尺寸安定性，較宜用在多種液晶顯示器例如偏光板保護膜，本發明之纖維素酯膜特別較宜用在偏光板保護膜其中同時需要嚴苛的水蒸汽穿透性及尺寸安定性。
在本發明中的偏光板可以根據傳統方法製備，例如一種方法其中光學膜或纖維素酯膜進行鹼皂化，並將所得的膜經由水性完全皂化的聚乙烯醇溶液黏附至經由將聚乙烯醇膜浸漬在碘溶液製備的偏光膜之兩面上，並伸展所得的膜，鹼皂化係指其中纖維素酯膜浸漬在高溫的強鹼溶液之處理，以使增強膜對水性黏著劑之溼化性並提供對膜之良好黏著。
多種功能層例如硬－塗覆層、抗－強光層、抗－反射層、抗－污點層、抗－靜電層、導電層、光學方向各異層、液晶層、定向層、膠黏層、黏著層、及膠黏層之膠層可以提供在本發明之纖維素酯膜上，這些功能層可以經由塗覆、蒸發、潑濺、電漿CVD或在大氣壓力下電漿處理而提供在膜上，較宜在纖維素酯膜上提供硬－塗覆層、抗－強光層(抗－強光硬－塗覆層)或抗－反射層。
(硬塗覆層)
在本發明中，較宜在上述纖維素酯膜上提供硬塗覆層而得到硬塗覆膜，作為硬塗覆層使用之化學射線固化樹脂將說明於下文。
在本發明之硬塗覆膜中，較宜使用化學射線固化樹脂層作為硬塗覆層。
化學射線固化樹脂層係指當暴露至化學射線例如紫外光或電子束時，可經由交聯反應固化的樹脂作為主要成份之層，化學射線固化樹脂層較宜包含烯系不飽和單體，其暴露至化學射線例如紫外光或電子束且固化而形成硬塗覆層，化學射線固化樹脂層之實例是紫外線固化樹脂以及電子束固化樹脂，化學射線固化樹脂較宜是紫外線固化樹脂。
紫外線固化樹脂之實例是紫外線固化胺基甲酸酯樹脂、紫外線固化聚酯丙烯酸酯樹脂、紫外線固化環氧丙烯酸酯樹脂、紫外線固化多元醇丙烯酸酯樹脂或紫外線固化環氧樹脂。
紫外線固化胺基甲酸酯樹脂製備容易，其係使包含羥基的丙烯酸酯基質的單體例如丙烯酸2－羥基乙酯、甲基丙烯酸2－羥基乙酯(以下，丙烯酸酯包括丙烯酸酯本身及甲基丙烯酸酯，且丙烯酸酯代表兩者)或丙烯酸2－羥基丙酯與通常經由聚酯多元醇與異氰酸酯單體或前聚合物反應製備之產物反應，例如，可以使用日本專利O.P.I.公開59－151110號揭示的化合物。
例如，較宜使用的是包含100組份Unidick 17－806(Dainippon Ink and Chemicals Inc.製造)及1組份Coronate L(Nippon Urethane Industry Co.,Ltd.製造)之混合物。
紫外線固化聚酯丙烯酸酯樹脂包括日本專利O.P.I.公開59－151112號揭示可經由聚酯多元醇與丙烯酸2－羥基乙酯或丙烯酸2－羥基丙酯反應而容易製備之樹脂。
紫外線固化聚酯丙烯酸酯樹脂之實例包括日本專利O.P.I.公開1－105738號揭示在反應性稀釋劑及光啟發劑存在下經由環氯丙烯酸酯寡聚物反應所製備之樹脂。
紫外線固化多元醇丙烯酸酯樹脂之實例包括三丙烯酸酯三羥甲基丙酯、四丙烯酸二三羥甲基丙酯、三丙烯酸季戊四醇酯、四丙烯酸季戊四醇酯、六丙烯酸二季戊四醇酯或改良烷基的五丙烯酸二季戊四醇酯。
用於紫外線固化樹脂之光啟發劑包括苯偶姻或其衍生物、或乙醯苯、二苯甲酮、羥基二苯甲酮、Michler氏酮、α－戊基肟酯、噻酮或其衍生物、肟酮衍生物、二苯甲酮衍生物或噻酮衍生物，這些光啟發劑可以與光－敏化劑一起使用，上述光啟發劑也可作為光－敏化劑，敏化劑例如正丁胺、三乙胺及三正丁膦可以用在環氧丙烯酸酯之光－反應，光啟發劑或敏化劑在紫外線固化樹脂層之含量是0.1至15重量組份，且較宜是1至10重量組份，以100重量組份之紫外線固化樹脂層為基準。
在分子中包含一個不飽和雙鍵之可聚合的單體包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸環己酯、丙烯酸乙烯酯及苯乙烯，在分子中包含二或多個不飽和雙鍵之可聚合的單體包括二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丙二醇酯、二乙烯苯、二丙烯酸1,4－環己酯、二丙烯酸1,4－環己基二甲酯、三丙烯酸三羥甲基丙酯及四丙烯酸季戊四醇酯。
可得自市場供應而在本發明中使用的UV固化樹脂包括Adekaoptomer KR,BY Series例如KR－400、KR－410、KR－550、KR－566、KR－567及BY－320B(Asahi Denka Co.,Ltd.製造)；Koeihard A－101－KK、A－101－WS、C－302、C－401－N、C－501、M－101、M－102、T－102、D－102、NS－101、FT－102Q8、MAG－1－P20、AG－106及M－101－C(Koei Kagaku Co.,Ltd.製造)；Seikabeam PHC2210(S)、PHC X－9(K－3)、PHC2213、DP－10、DP－20、DP＝30、P1000、P1100、P1200、P1300、P1400、P1500、P1600、SCR900(Dainichiseika Kogyo Co.,Ltd.製造)；KRM7033、KRM7039、KRM7131、UVECRYL29201及UVECRYL29202(Daicel U.C.B.Co.,Ltd.製造)；RC－5015、RC－5016、RC－5020、RC－5031、RC－5100、RC－5102、RC－5120、RC－5122、RC－5152、RC－5171、RC－5180及RC－5181(Dainippon Ink & Chemicals,Inc.製造)；Olex No.340 Clear(Chyugoku Toryo Co..Ltd.製造)；Sunrad H－601、RC－750、RC－700、RC－600、RC－500、RC－611及RC－612(Sanyo Kaseikogyo Co.,Ltd.製造)；SP－1509及SP－1507(Syowa Kobunshi Co.,Ltd.製造)；RCC－15C(Garce Japan Co.,Ltd.製造)及Aronix M－6100、M－8030及M－8060(Toagosei Co.,Ltd.製造)。
確實實例包括三丙烯酸三羥甲基丙酯、四丙烯酸二三羥甲基丙酯、三丙烯酸季戊四醇酯、四丙烯酸季戊四醇酯、六丙烯酸二季戊四醇酯及改良烷基的五丙烯酸二季戊四醇酯。
這些化學射線固化樹脂可以經由此項技藝中已知的任何方法施加，例如照相凹板塗佈機、浸漬塗佈機、背面塗佈機、印膜塗佈機及墨水噴射印刷機。
經由光－固化反應將UV固化－樹脂的層固化之光源沒有特別的限制，且可以使用任何光源只要可產生UV線，例如可以使用低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、碳電弧燈、金屬鹵化物燈及氙燈，決定於燈的種類，可以改變燈的較佳照射量，但是較宜從5至150毫焦耳/平方公分，且更宜從20至100毫焦耳/平方公分。
化學射線之照射較宜在膜之縱向張力下進行，且更宜同時在橫向及縱向張力下進行，較佳的張力是從30至300牛頓/米，提供張力之方法沒有特別的限制且較宜使用下列方法：(i)當膜在背滾筒輸送下提供張力之方法，及(ii)使用拉幅機在橫向或雙軸方向提供張力之方法，使用這些方法可以得到纖維素酯膜顯現絕佳的平面性。
UV固化樹脂之塗佈溶液使用的有機溶劑可以選自例如烴系列(甲苯及二甲苯)、醇系列(甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇及環己醇)、酮系列(丙酮、甲乙酮及異丁酮)、酯系列(醋酸甲酯、醋酸乙酯及乳酸甲酯)、二醇醚系列及其他有機溶劑，這些有機溶劑也可以混合使用，上述有機溶劑較宜包含丙二醇單烷基醚(烷基包含1至4個碳原子)或丙二醇單烷基醚醋酸酯(烷基包含1至4個碳原子)，含量是5重量%或更多，且更宜從5至80重量%。
在UV固化樹脂之塗佈溶液中，較宜添加矽化合物例如聚醚改良的聚矽氧油，聚醚改良的聚矽氧油之數量平均分子量較宜從1,000至100,000且更宜從2,000至50,000，添加數量平均分子量低於1,000之聚醚改良的聚矽氧油可能降低塗佈溶液之乾燥速率，而大於100,000者將很難從塗佈的膜之表面流出。
可得自市場供應之聚矽氧油包括例如：DKQ8-779(Dow Corning Corp.之商標)、SF3771、SF8410、SF8411、SF8419、SF8421、SF8428、SH200、SH510、SH1107、SH3771、BX16-034、SH3746、SH3749、SH8400、SH3771M、SH3772M、SH3773M、SH3775M、BY-16-837、BY－16－839、BY－16－869、BY－16－870、BY－16－004、BY－16－891、BY－16－872、BY－16－874、BY22－008M、BY22－012M、FS－1265(全都是Dow Corning Toray Silicone CO.,Ltd.之商標)、KF－101、KF－100T、KF351、KF352、KF353、KF354、KF355、KF615、KF618、KF954、KF6004、siliconeX－22－945、X22－160AS(全都是Shin－Etsu Chemical Co.,Ltd.之商標)、XF3940、XF3949(兩者都是Toshiba Silicones Co.,Ltd.之商標)、DISPARLONLS－009(Kusumoto Chemicals Ltd.之商標)、GLANOL410(Kyoeisha Chemicals Co.,Ltd.之商標)、TSF4440、TSF4441、TSF4445、TSF4446、TSF4452、TSF4460(全都是GEToshiba Silicones Co.,Ltd.之商標)、BYK－306、BYK－330、BYK－307、BYK－341、BYK－361(全都是BYK－Chemie Japan KK之商標)、L Series(L－7001、L－7006、L－7604及L－9000)、Y Series及FZ Series(FZ－2203、FZ－2206及FZ－2207)(全都是從Nippon Unicar Co.,Ltd.)。
這些組成物可以改良塗佈溶液在基板或塗佈層下之塗佈能力，在膜面層使用的這些化合物可貢獻於改良膜之耐刮性以及膜之防水性、耐油性及防污性，矽化合物之含量較宜從0.01至3重量%，以塗佈溶液中的固體成份為基準。
上述塗佈方法也作為UV線固化樹脂層塗佈溶液之塗佈方法，塗佈的UV－固化樹脂層之溼厚度較宜從0.1至30微米，且更宜從0.5至15微米，塗佈的UV－固化樹脂層之乾厚度較宜從0.1至20微米，且更宜從1至10微米。
當纖維素酯膜之厚度是從10至80微米且(d/H)比例是從4至10，其可以顯現絕佳的平面性以及有足夠的硬度及耐刮性，其中H代表UV固化樹脂層(硬塗佈層)之厚度且d代表纖維素酯膜之厚度，這是因為與纖維素酯膜比較下較薄的硬塗佈層(較大的(d/H)值)可導致不足的硬度及耐刮性，而與纖維素酯膜比較下較厚的硬塗佈層(較小的(d/H)值)可導致形成缺乏平面性之膜。
UV線－固化樹脂層較宜在乾燥期間或乾燥後用UV線照射，UV線照射時間較宜從0.1秒至5分鐘以便確實達到上述從5至100毫焦耳/平方公分之暴露量，基於UV－固化樹脂層之工作效率及硬化效率，時間更宜從0.1至10秒。
照射表面上的化學射線之密度較宜從50至150毫瓦/平方公分。
如此得到的UV－固化樹脂層較宜包含無機或有機的微粒以便得到下列特性：(i)預防阻塞，(ii)改良耐刮性，(iii)提供抗強光性質及(iv)最適化折射率。
包含在硬塗佈層之無機微粒包括例如：氧化矽、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、碳酸鈣、滑石、黏土、煅燒的高嶺土、煅燒的矽酸鈣、氫化矽酸鈣、矽酸鋁、矽酸鎂及磷酸鈣，其中，特別較宜是氧化矽、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂。
有機微粒包括例如：聚甲基丙烯酸丙烯酸甲酯樹脂、丙烯基苯乙烯基質的樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、矽基質的樹脂、聚苯乙烯基質的樹脂、聚碳酸酯樹脂、苯並鳥胺基質的樹脂、蜜胺基質的樹脂、聚烯烴基質的樹脂、聚酯基質的樹脂、聚醯胺基質的樹脂、聚亞醯胺基質的樹脂及聚氟化的乙烯基質的樹脂之微粒，特定較佳的有機微粒包括例如：交聯的聚苯乙烯(例如Soken Chemical & Engineering Co.,Ltd.製造之SX－130H、SX－200H及SX－350H)及聚甲基丙烯酸甲酯(例如Soken Chemical & Engineering Co.,Ltd.製造之MX150及MX300)之微粒。
微粒之平均粒子直徑較宜從0.005至5微米且特別較宜從0.01至1微米，硬塗佈層之微粒含量較宜從0.1至30重量組份每100重量組份之UV－固化樹脂組成物。
UV－固化樹脂層較宜是具有中央線平均粗糙度(JIS B 0601設立之Ra)是1至50奈米或抗強光層之Ra值從0.1至1微米之透明硬塗佈層，中央線平均粗糙度(Ra)較宜藉由表面粗糙計使用光的干擾測量，例如WYKO Co.,Ltd.製造之RST/PLUS。
(背塗佈層)
在纖維素酯膜的一個面上包含硬塗佈層之本發明硬塗佈膜較宜在纖維素酯膜的另一面上提供背塗佈層，在纖維素酯膜提供背塗佈層是預防藉由塗佈法或CVD在纖維素酯膜上形成硬塗佈層或其他層時可能出現的捲曲，也就是說，藉由朝向背塗佈面之捲曲加入抗衡力，可以平衡消除朝向硬塗佈層面之捲曲力，而且，背塗佈層較宜有預防阻塞之特性，對於此目的，較宜將微粒加入背塗佈層之塗佈組成物中。
較宜加入背塗佈層之微粒包括無機微粒，例如二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、碳酸鈣、滑石、黏土、煅燒的高嶺土、煅燒的矽酸鈣、氧化錫、氧化銦、氧化鋅、ITO、氫化矽酸鈣、矽酸鋁、矽酸鎂及磷酸鈣，較宜使用包含矽的微粒使降低模糊度，上述中，特別較宜使用二氧化矽。
在市場上供應的無機微粒包括例如：Nippon Aerosil Co.,Ltd.製造之AEROSIL R972、R927V、R974、R812、200、200V、300、R202及OX50，在市場上供應的氧化鋯微粒包括例如：Nippon Aerosil Co.,Ltd.製造之AEROSIL R976及R811，聚合物之微粒包括例如：聚矽氧樹脂、含氟樹脂及丙烯基樹脂，其中，較宜使用聚矽氧樹脂，尤其是三度空間網狀聚矽氧樹脂，在市場上供應的聚矽氧樹脂之實例包括Toshiba Silicone Co.,Ltd.製造之TOSPERL 103、105、108、145、3120及240。
在上列微粒中，關於有效預防阻塞同時最小化模糊度，特別較宜使用AEROSIL 200V及AEROSIL R972V，在本發明硬塗佈層背面之動態摩擦係數較宜不超過0.9且尤其較宜從0.1至0.9。
在背塗佈層中的微粒含量較宜從0.1至50重量%且更宜從0.1至10重量%包含背塗佈層的硬塗佈膜之模糊度增加較宜不超過1%，更宜不超過0.5%，且再更宜從0.0至0.1%。
背塗佈層是在纖維素酯膜上塗佈包含溶解及/或膨脹纖維素酯(以下此溶劑係指“良好的溶劑”)之塗佈溶液而形成，使用的溶劑可包含不溶解或膨脹纖維素酯之溶劑(以下此溶劑係指“不良的溶劑”)以及良好的溶劑，這些溶劑之混合比例以及用於形成背塗佈層的塗佈溶液之塗佈量是根據捲曲程度及用於硬塗佈膜的樹脂種類而適當地決定。
為了增加膜之抗捲曲，增加良好的溶劑對不良的溶劑之混合比例，良好的溶劑對不良的溶劑之混合比例較宜是10對0至1對9，良好的溶劑之實例包括二烷、丙酮、甲乙酮、N,N－二甲基甲醯胺、醋酸甲酯、醋酸乙酯、三氯乙烯、二氯甲烷、氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷及氯仿，不良的溶劑之實例包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇及烴類(例如甲苯、二甲苯及環己醇)。
背塗佈層之塗佈是經由例如：照相凹版塗佈機、浸漬塗佈機、背面塗佈機、線－桿塗佈機及印膜塗佈機，溼厚度較宜從1至100微米且更宜從5至30微米，在背塗佈層中作為黏著劑之樹脂包括例如：(i)乙烯基型均聚物或共聚物例如氯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、氯乙烯樹脂、醋酸乙烯酯樹脂、醋酸乙烯酯與乙烯醇之共聚物、部份水解的氯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、氯乙烯/乙烯叉氯共聚物、氯乙烯/丙烯腈共聚物、乙烯/乙烯醇物、氯化聚氯乙烯、乙烯/氯乙烯共聚物及乙烯/醋酸乙烯酯共聚物；(ii)纖維素酯型樹脂例如硝酸纖維素酯、醋酸丙酸纖維素酯、二醋酸纖維素酯、三醋酸纖維素酯、醋酸酞酸纖維素酯及醋酸丁酸纖維素酯；(iii)橡膠型樹脂例如馬來酸及/或丙烯酸之共聚物、丙烯酸酯之共聚物、丙烯腈/苯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、丙烯腈/氯化聚乙烯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、丙烯基樹脂、聚乙烯縮醛樹脂、聚乙烯丁醛樹脂、聚酯聚胺基甲酸酯樹脂、聚醚聚胺基甲酸酯樹脂、聚碳酸酯聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚醚樹脂、聚醯胺樹脂、胺基樹脂、苯乙烯/丁二烯樹脂及丁二烯/丙烯腈樹脂；(iv)聚矽氧型樹脂；及(v)含氟型樹脂，但是，本發明不受限於此。在市場上供應的丙烯基樹脂之實例包括從甲基丙烯基單體生產的均聚物及共聚物，例如：Acrypet MD、VH、MF及V(Mitsubisi Rayon Co.,Ltd.製造)、Hi Pearl M-4003、M-4005、M-4006、M-4202、M-5000、M-5001及M-4501(Negami Chemical Industrial Co.,Ltd.)、Dianal BR-50、BR-52、BR-53、BR-60、BR-64、BR-73、BR-75、BR-77、BR-79、BR-80、BR-82、BR-83、BR-85、BR-87、BR-88、BR-90、BR-93、BR-95、BR-100、BR-101、BR-102、BR-105、BR-106、BR-107、BR-108、BR-112、BR-113、BR-115、BR-116、BR-117及BR-118(Mitsubisi Rayon Co.,Ltd.製造)，在本發明中使用的樹脂合適選自上述實例。
纖維素型樹脂例如二乙醯基纖維素及醋酸丙酸纖維素酯特別較佳。
在纖維素酯膜上的背塗佈層之塗佈順序沒有特別的限制，也就是說，背塗佈層可以在反面上形成層(硬塗佈層及其他層例如抗靜電層)之前或後形成，但是，當背塗佈層也作為抗阻塞層功能時，較宜在反面層之前形成背塗佈層，背塗佈層之塗佈較宜分成二或多次。
(抗折射層)
較宜在包含透明硬塗佈層之纖維素酯膜上提供抗折射層而得到抗折射膜。
較宜提供多重折射率層在硬塗佈膜之硬塗佈層上作為抗折射層。高折射率層及低折射率層較宜在此順序提供在硬塗佈層上。折射率之大小是經由在層內使用的金屬或化合物種類決定。例如，Ti提供高折射率，Si提供低折射率，且F提供更低的折射率。折射率是經由其適當組合決定，抗折射層之折射率或厚度是從光學折射之測量計算。
在本發明之抗折射膜中，考慮折射率、層厚度、層數目、或層的順序，多個抗折射層較宜層化使折射率因為干擾而降低。抗折射層是由折射率高於基板之高折射率層與折射率低於基板之低折射率層組成。特別較佳的抗折射層是包含三或更多個折射率層。例如，較佳的抗折射膜是其中三層有不同的折射率，在基板上依序提供中折射率層(折射率高於基板或硬塗佈層且低於高折射率層)、高折射率層及低折射層。也較宜使用四或更多層之抗折射層，其中二或更多個高折射率層及二或更多個低折射率層交互層化。
為了容易去除污點或指紋，在最外面的低折射率層上較宜提供抗污層，在抗污層中較宜使用含氟的有機矽烷化合物。
在本發明中，抗折射層可經由塗佈方法形成，金屬氧化物或金屬氮化物(SiO2 、TiO2 、Ta2 O5 、ZrO2 、ZnO、SnO2 、ITO、SiN、TiN、SiOxNy、SiOx、TiOx、TiOxNy等)層可以經由乾式方法形成，例如大氣壓力電漿法或CVD。在本發明中，抗折射層較宜經由塗佈法形成。
高折射率層較宜包含鈦酸化合物。此層之折射率是從1.55至2.5，其係經由將包含微粒、及有機鈦化合物單體及寡聚物或其水解物的溶液塗佈在基板上並乾燥而獲得。
有機鈦化合物單體或寡聚物之實例包括Ti(OCH3 )4 、Ti(OC2 H5 )4 、Ti(O－n－C3 H7 )4 、Ti(O－i－C3 H7 )4 、Ti(O－n－C4 H9 )4 、Ti(O－n－C3 H7 )4 之二聚物至十聚物及Ti(O－n－C4 H9 )4 之二聚物至十聚物，這些可以單獨或以其二或多種之混合物使用，其中，較宜是Ti(O－n－C3 H7 )4 、Ti(O－i－C3 H7 )4 、Ti(O－n－C4 H9 )4 、Ti(O－n－C3 H7 )4 之二聚物至十聚物及Ti(O－n－C4 H9 )4 之二聚物至十聚物。
有機鈦化合物單體、有機鈦化合物寡聚物或其水解物在塗佈溶液中的含量較宜從50.0至98.0重量%，更宜從50至90重量%，且再更宜從55至90重量%，以塗佈溶液之固體含量為基準。有機鈦化合物聚合物(其經由水解鈦化合物形成交聯結構而製備)或氧化鈦粒子較宜加入塗佈溶液。
在本發明中，塗佈溶液包含上述有機鈦化合物單體、有機鈦化合物寡聚物或有機鈦化合物寡聚物部份或完全水解的產物。有機鈦化合物單體或有機鈦化合物寡聚物自身縮合而形成交聯的網狀結構。可以使用觸媒或硬化劑以便促進縮合反應。其實例包括金屬螯合化合物、有機金屬化合物例如有機羧酸之鹽、包含胺基的有機矽酸鹽及由於光照射而可產生酸的酸產生劑(光酸產生劑)。其中，鋁螯合化合物或光酸產生劑較佳。鋁螯合化合物之實例包括乙醯基醋酸乙酯二異丙酸鋁、三乙基乙醯基醋酸鋁、乙醯基醋酸烷酯二異丙酸鋁、單乙醯基丙酮酸鋁雙乙基乙醯基丙酮酸酯及三乙醯基丙酮酸鋁。光酸產生劑之實例包括苄基三苯基鏻六氟磷酸鹽、另一種鏻鹽及三苯基鏻六氟磷酸鹽。
抗著色層塗佈溶液較宜包含從0.5至20重量%之黏著劑，以溶液中的固體成份為基準。
黏著劑之實例包括包含二或多個乙烯基、烯丙基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、異丙烯基、環氧基或坦基(oxetanyl)之化合物及上述化學射線固化層塗佈溶液中的相同化合物，例如化學射線反應性丙烯基或甲基丙烯基化合物、化學射線反應性環氧化合物、化學射線反應性坦基化合物。這些化合物可以是單體、寡聚物或聚合物。基於聚合速度或反應性，較宜是包含丙烯醯基、甲基丙烯醯基或環氧基之化合物。更宜是多官能基的單體或寡聚物。較宜使用在上述化學射線固化層塗佈溶液或硬塗佈層使用之化學射線固化樹脂。而且，較宜使用醇溶解的丙烯基樹脂。
包含有機鈦化合物之中等或高折射率層較宜包含醇溶解的丙烯基樹脂作為黏著劑，其可提供具有降低厚度不均勻性的中等或高折射率層。丙烯基樹脂之實例包括(甲基)丙烯酸烷酯之均聚物或(甲基)丙烯酸烷酯之共聚物例如(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯或(甲基)丙烯酸丙酯之共聚物，且不限於此。商業化供應的樹脂包括Dianar BR－50、BR－51、BR－52、BR－60、BR－64、BR－65、BR－70、BR－73、BR－75、BR－76、BR－77、BR－79、BR－80、BR－82、BR－83、BR－85、BR－87、BR－88、BR－89、BR－90、BR－93、BR－95、BR－96、BR－100、BR－101、BR－102、BR－105、BR－107、BR－108、BR－112、BR－113、BR－115、BR－116、BR－117及BR－118(各由Mitsubishi Rayon Co.,Ltd.製造)。折射率可經由黏著劑之添加量調整。
低折射率層較宜包含矽化合物例如氧化矽之粒子或含氟的化合物之粒子。有機矽化合物之較佳實例包括四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷及乙基三乙氧基矽烷。這些化合物解而得到矽酸鹽寡聚物。水解是經由已知方法進行。例如，將水加入上述四烷氧基矽烷，在酸觸媒存在下並在從室溫至100℃反應，同時在反應進行時去除產生的醇。烷氧基矽烷是由於此反應而水解，隨後經由縮合反應，且包含2或多個羥基之液體矽酸鹽寡聚物(具有平均聚合度是2－8，且較宜是3－6)可得到為水解物。
可以加入酸、鹼、有機金屬化合物或金屬醇鹽作為硬化觸媒，較宜使用酸，特別是包含磺醯基或羧基之有機酸，例如醋酸、聚丙烯酸、苯磺酸、對－甲苯磺酸或甲基磺酸，有機酸更宜是包含羥基及羧基的酸，例如二羥基羧酸例如檸檬酸或酒石酸。有機酸再更宜是水溶性的酸，且除了檸檬酸或酒石酸以外，其實例包括乙醯丙酸、甲酸、丙酸、蘋果酸、琥珀酸、甲基琥珀酸、富馬酸、草醋酸、丙酮酸、2－酮基戊二酸、乙醇酸、D－gryceric acid、D－葡糖酸、丙二酸、馬來酸、草酸、異檸檬酸及乳酸。另外，可以視需要使用苯甲酸、羥基苯甲酸或阿拖酸。
上述有機酸之用途可提供安定的水解物，其不會在水解時造成凝膠化，且不會因為使用無機化合物例如硫酸、氫氯酸、硝酸、次氯酸或硼酸而造成線侵蝕或安全問題，有機溶劑之使用量是0.1至10重量組份，且較宜是0.2至5重量組份，以100重量組份之部份水解產物為基準。水的添加量理論上不少於完全水解部份水解產物的需要量(相當於100重量%)，且是相當於較宜100至300重量%，且更宜100至200重量%，如此得到的塗佈溶液用於低折射率層極為安定。
在本發明中，由於水解之交聯反應及有機矽化合物在熟化步驟中進行的縮合，且形成的層提供極佳的層性質。在熟化步驟中，使包含寡聚物的溶液停留到足夠交聯所需的時間而得到所要的層性質。雖然由於使用的溶劑種類不同，當使用氫氯酸時，時間不少於1小時，且當使用馬來酸時，不少於數小時。時間是從8小時至一星期，且通常約3天，熟化溫度對熟化時間有影響。在非常冷的區域，溫度可上升至20℃。通常，在較高的溫度快速進行熟化，但凝膠化發生在佈低於100℃。據此，熟化溫度合適在50至60℃，除了上述之外，矽酸鹽寡聚物可以是用包含官能基例如環氧基、胺基、異氰酸酯基或羧基的有機化合物(單體、寡聚物或聚合物)改良之改良的產物。改良的產物可以單獨或與上述矽酸鹽寡聚物結合使用。
在本發明中，低折射率層可包含氧化矽粒子，且較宜包含粒子大小不超過0.1微米之粒子。具體地說，表面用烷基改良的氧化矽粒子，例如商業化供應的AEROSYL R972或R972V(Nihon Aerosil Co.,Ltd.製造)是較宜使用的表面經甲基改良之氧化矽粒子，除了這些以外，可以使用日本專利O.P.I.公開2001－2799號揭示的表面用烷基改良的氧化矽粒子。根據其中上述矽酸鹽寡聚物經水解且隨後用烷基矽烷偶合劑處理的方法，可以容易地製備氧化矽粒子。低折射率層之氧化矽粒子含量較宜從0.1至40重量%。
為了調整各折射率層之折射率或改良各折射率層之層品質，可以將矽烷化合物添加至各折射率層。
在中、高或低折射率塗佈溶液中使用的溶劑包括醇例如甲醇、乙醇、1－丙醇、2－丙醇或丁醇；酮例如丙酮、甲乙酮或環己酮；芳族烴例如苯、甲苯或二甲苯；二醇例如乙二醇、丙二醇或己二醇；二醇醚例如乙基乙二醇乙醚、丁基乙二醇乙醚、甲基卡必醇、丁基卡必醇、二乙基乙二醇乙醚、二乙基卡必醇、丙二醇單甲醚；N－甲基吡咯酮；二甲基甲醯胺；乳酸甲酯；及水，這些可以單獨或其二或多種以混合物使用。
分子中包含一個醚鍵的溶劑較佳，且二醇醚類更佳。
二醇醚類之實例包括丙二醇單烷基(C1至C4)醚類或丙二醇單烷基(C1至C4)醚酯類，丙二醇單烷基(C1至C4)醚類之實例包括丙二醇單甲基醚(PGME)、丙二醇單乙基醚、丙二醇單正丙基醚、丙二醇單異丙基醚及丙二醇單丁基醚。
丙二醇單烷基(C1至C4)醚酯類之實例包括丙二醇單烷基醚醋酸酯例如丙二醇單甲基醚醋酸酯或丙二醇單乙基醚醋酸酯，這些溶劑較宜添加至塗佈溶液中的量是從1至90重量%，以塗佈溶液中使用的總有機溶劑為基準。
各折射率層之塗佈溶液可包含不同的添加劑。例如，低折射率層較宜包含滑動劑以改良抗刮性質。滑動劑之實例包括聚矽氧油及蠟。
其實例包括高碳脂肪酸或其衍生物例如山俞酸、硬脂酸醯胺、二十五烷酸、巴西棕櫚蠟、蜂蠟或褐煤蠟之天然產物，其包含這些成份，揭示在日本專利公開53-292號之聚有機矽氧烷、揭示在美國專利4275146號之高碳脂肪酸醯胺、揭示在日本專利公開58-33541號、英國專利927446號、及日本專利O.P.I.公開55-126238及58-90633號之高碳脂肪酸酯類(包含碳原子數從10至24之脂肪酸與包含碳原子數從10至24之醇之酯類)、揭示在美國專利3933516號之高碳脂肪酸金屬鹽類、揭示在日本專利O.P.I.公開51-37217號之包含碳原子數高至10之二羧酸與脂族或脂環族二醇之聚酯類、及揭示在日本專利O.P.I.公開7－13292號之二羧酸與二醇之寡聚酯類。
低折射率層之滑動劑含量較宜從0.01至10毫克/平方米，滑動既是視需要添加至中或高折射率層。
中、高或低折射率層較宜包含表面活性劑、軟化劑或光滑劑，因而改良抗－磨損性質，陰離子或非離子性表面活性劑例如二烷基磺基琥珀酸鈉或多元醇與脂肪酸之酯較佳，表面活性劑之實例包括Lipoil NT－6、NT－12、NT－33、TC－1、TC－68、TC－78、CW－6、TCF－208、TCF－608、NK oil CS－11、AW－9、AW－10、AW－20、聚軟化劑N－606及塗佈添加劑PHOSPHORESCENT COMPOUND－700(各由Nicca Chemical Co.,Ltd.製造)。
中、高或低折射率層塗佈後，較宜暴露在化學射線以便促進包含金屬醇鹽的層之水解及固化，較宜每次塗佈一層，塗佈的層暴露至化學射線。
在此使用的化學射線是與上述用於固化化學射線固化樹脂層使用的相同，決定於使用的光源而有不同的暴露能量，但較宜從20至10,000毫焦耳/平方公分，更宜從100至2,000毫焦耳/平方公分，且再更宜從400至2,000毫焦耳/平方公分。
當使用紫外線時，多層的抗折射層可以在每塗佈一層後暴露，或多層的抗折射層在塗佈後一次暴露，以後者較佳。
(偏光板)
本發明之纖維素酯膜，或光學膜例如硬塗佈膜或抗折射膜，非常合適作為偏光板保護膜。本發明之纖維素酯膜或光學膜經由鹼－皂化所得之偏光板保護膜，經由水性完全皂化的聚乙烯基醇溶液在偏光膜的兩邊層化而形成偏光板。偏光膜是得自例如經由將聚乙烯基醇膜浸漬在包含碘的溶液並伸展，本發明之纖維素酯膜或光學膜的一面可進行皂化處理。
構成偏光板的主要元件之偏光膜，是只在某一個方向經由偏光面透入光線的裝置。目前已知的典型偏光膜是聚乙烯基醇型偏光膜，其包括用碘染色及用dicromatic染料染色者。目前使用的偏光膜製造方法是將聚乙烯基醇溶液形成膜，然後將膜單軸向伸展且隨後染色，或將形成的膜先染色後再單軸向伸展。隨後，較宜將膜用硼化合物進行耐久性處理。本發明之纖維素酯膜在偏光膜之兩邊層化而形成偏光板，較宜經由主要是完全皂化的聚乙烯基醇溶液等組成之水性黏著劑。本發明之纖維素酯膜或光學膜具有低水蒸汽穿透性及極佳的耐久性。
使用本發明的偏光板之影像顯示器有極佳的耐久性並長時間提供高對比影像。
(顯示器)
經由結合本發明之纖維素酯膜、光學膜或使用彼等之偏光板至顯示器，可以生產不同的顯示器。顯示器之實例包括液晶顯示器(反射型、透明型或半透明型)、有機電子放射裝置及電漿顯示器。包含使用本發明纖維素酯膜的偏光板之顯示器，有極佳的鮮明度且甚至沒有在高溫及高溼下的加速老化測試中經由膜造成的問題。
經由將本發明之偏光板結合至顯示器內，可以生產具有高鮮明度之液晶顯示器。本發明之偏光板較宜用在反射型、透明型或半透明型之液晶顯示器，或不同驅動系統例如TN型、STN型、OCB型、HAN型、VA型、IPS型等之液晶顯示器。具體地說，具有不小於30吋型的大螢幕之顯示器，沒有顏色遮蔽或波動不規則性，即使長時間觀看也可預防眼睛疲勞的效應。
 [實例]
本發明將說明如下，但是本發明不受其限制。
實例1 <實例1至15製備纖維素酯膜> (“a”至“i”製備氧化矽添加溶液)
在密封容器內並攪拌下，將4.0重量組份醋酸丙酸纖維素酯(總醯基取代度是2.65，乙醯基取代度是1.90且丙醯基取代度是0.75)添加至82.6重量組份氯化乙烯及11.8重量組份乙醇之混合溶劑，並混合且使用溶解器攪拌60分鐘。然後在攪拌下將1.6重量組份下述表1所示之氧化矽微粒A至I添加至所得的混合物，並再度攪拌60分鐘，如此，得到表2所示之氧化矽添加溶液“a”至“i”。在氧化矽添加溶液中的粒子之平均粒子直徑是經由Beckman－Coulter Co.,Ltd.生產之粒子大小分布計LS13320系列Multi Wave測量。
根據日本專利3484611號揭示的方法，製備表1所示的氧化矽微粒A至E、H及I，並根據日本專利3484611號揭示的方法，不使用水滴製備表1所示的氧化矽微粒F及G。
(氧化矽微粒之平均一級粒子直徑及一級粒子直徑之相對標準偏差)
將氧化矽微粒添加至溶劑例如水或乙醇，並在超音波分散器中分散而得到分散液。將分散液塗佈在玻璃基板並乾燥而形成氧化矽微粒層。將所得的層經由穿透式電子顯微鏡照相(經由500,000至2,000,000之因子)而得到TEM影像。將所得的影像使用Konica Minolta Co.,Ltd.生產的平頭掃描器Sitios 9231電子處理而得到電子數據，並將所得的電子數據經由影像分析軟體Image Pro Plus分析而得到影像中微粒之平均一級粒子直徑。其中，平均一級粒子直徑是由微粒在TEM影像中的投射影像具有相同面積的圓形之平均直徑代表。微粒之平均一級粒子直徑之相對標準偏差是從上述所得的數據測定。
影像分析情形如下：濾波器處理：中值3 x 3→調平20像素3→高通3→中值3 x 3 Comp.：比較，Inv.：本發明
Comp.：比較，Inv.：本發明
(製備線上添加溶液A)
將上述物質放入密封反應瓶並經由加熱及攪拌充分溶解。在攪拌下將6重量組份醋酸丙酸纖維素酯(總醯基取代度是2.65，乙醯基取代度是1.90且丙醯基取代度是0.75)添加至所得的溶液，再攪拌120分鐘，並用ROKI TECHNO Co.,Ltd.生產之SF濾筒SL－100過濾，製備線上添加溶液A。
(製備主要黏稠物A)
將上述物質放入密封反應瓶並經由加熱及攪拌充分溶解，在加熱及攪拌混合物下加入表3所列的量之表3所列的氧化矽添加溶液，用捕集粒子直徑不小於3微米的粒子且過濾時間是10秒/100毫升之加壓過濾裝置過濾。製備主要黏稠物A，加壓過濾裝置之過濾面積是50平方米。
(製備纖維素酯膜樣本1至15)
在膜形成線中，用Finemet NF(Nippon Seisen Co.,Ltd.製造)過濾主要黏稠物A，在線上添加溶液線中，用Finemet NF(Nippon Seisen Co.,Ltd.製造)過濾線上添加溶液A，將2.5重量組份過濾的線上添加溶液A添加至100重量組份過濾的主要黏稠物A，使用線上混合機(Hi－Mixer,SWJ,Toray Corp.製造)將所得的混合物充分攪拌，並澆鑄至在35℃之1,800毫米寬不鏽鋼帶支撐物上。蒸發形成織物中的溶劑直到溶劑殘留量下降至100%，並在162牛頓/米之撕力下將織物從支撐物撕下。將織物在35℃進一步乾燥並裁成寬度是1,650毫米。然後，將織物在135℃進一步乾燥且同時使用拉幅機經由1.07之因子在橫向伸展織物。當拉幅機開始伸展時，膜中的溶劑殘留量是10%。在許多滾筒上輸送使織物進一步通過110℃及120℃之乾燥區而完成乾燥，然後，將所得的織物切成寬度是1,430毫米，將織物之兩邊進行10毫米寬及5微米高之滾邊處理，並在最初張力是220牛頓/米且最終張力是110牛頓/米捲繞6吋核心而製備纖維素酯膜樣本1。在MD方向之伸展因子是1.08，其係從不鏽鋼帶支撐物之旋轉速度及拉幅機之驅動速度計算，所得的纖維素酯膜樣本1的溶劑殘留量是0.004%，最終膜厚度是80微米且膜之長度是5，200米。
纖維素酯膜樣本2至15是在相同於纖維素酯膜樣本1之方法製備，除了氧化矽添加溶液是如表3所示改變。
在上述所得的樣本1至15之表面上提供下列硬塗佈層。
<<硬塗佈層>> (硬塗佈層塗佈溶液)
將硬塗佈層塗佈溶液擠壓塗佈在樣本上，並在80℃乾燥而形成塗佈層。隨後，在150毫焦耳/平方公分之暴露量下將塗佈層暴露至紫外光，形成厚度是5微米具有1.5折射率之硬塗佈層。據此，製備硬塗佈膜樣本1至15。
<<評估>>
根據下列評估所得的樣本，結果列在表3。
(樣本上粒子之平均粒子大小)
將纖維素酯膜樣本覆蓋環氧樹脂，並使用Ultramicrotome切成厚度是100奈米之條狀物。經由Nippon Densi Co.,Ltd.生產之穿透式電子顯微鏡2000FX(加速電壓：200 kV)照相(因子從2,500至100,000)而得到TES影像。將所得的影像使用Konica Minolta Co.,Ltd.生產的平頭掃描器Sitios 9231電子處理而得到電子數據，並將所得的電子數據經由影像分析軟體Image Pro Plus分析而得到條狀物中微粒之平均粒子直徑，其中，平均粒子直徑是由微粒在TEM影像中的投射影像具有相同面積的圓形之平均直徑代表。
<影像分析情形>
濾波器處理：中值3 x 3→調平20像素3→高通3→中值3 x 3
(Ra，表面峰密度)
纖維素酯膜樣本之中央線平均粗糙度Ra是在23℃及在50%±5% RH之相對溼度下，在50之對物透鏡放大及在1.0之影像視窗放大下，使用得自Canon Sales Co.,Inc.之三度空間表面結構分析顯微鏡zygo new View 5000測量。在膜表面上具有高3至500奈米之波峰數被測量，並除以測量面積而得到每單位面積(1/平方毫米)之波峰數。
(模糊度)
將三片纖維素酯膜樣本重疊並使用得自Tokyo Denshoku Co.,Ltd.之T-2600 DA根據ASTM-D1003-52測量所得物質之模糊度。
(測量動態摩擦係數)
根據JIS-K-7125-ISO 8295，測量膜樣本表面彼此之間的動態摩擦係數。切割膜樣本使膜的表面與另一個膜的表面接觸。在其中膜的表面與另一個膜的表面接觸之所得物質之80毫米x200毫米接觸面積上放置200克重量之負重，並在100毫米/秒之移動速度下在水平方向拉出一個樣本。動態摩擦係數是由下式代表：動態摩擦係數＝F(gf)/負重(gf)其中F代表當負重移動時施加的平均力量。
(平面性)
在捲繞的纖維素酯膜樣本在35℃及80% RH儲存10天後，將500米長的膜樣本去除捲繞並切割而得到長度是1米之樣本。然後，將點亮的螢光燈管反射在所得的樣本內，觀察反射的燈管影像並根據下列標準評估。
A：反射的影像清楚且沒有變形。
B：反射的影像看起來稍微變形但是實際使用不會有問題。
C：反射的影像看起來變形且實際使用會有問題。
(干擾不平坦性)
將硬塗佈層反面之硬塗佈膜表面用沙紙擦拭並塗佈用於草蓆之黑色塗料。然後，從硬塗佈層面觀察所得的膜，並根據下列標準評估干擾不平坦性。
A：沒有觀察到干擾不平坦性。
B：認出輕微的干擾不平坦性但是實際使用不會有問題。
C：認出干擾不平坦性且實際使用會有問題。
從表3明顯看出，本發明纖維素酯膜樣本具有從1,000至8,000(1/平方毫米)之表面峰密度，包含平均一級粒子直徑從0.1至1.0微米且相對標準偏差從1至20%之微粒，提供降低模糊度、高透明性、及極佳儲存安定性。具體地說，本發明纖維素酯膜樣本在硬塗佈層塗佈後有絕佳的透明性及干擾不平坦性。在本發明樣本中不會因為伸展而有模糊惡化，其係指微粒在本發明中與纖維素酯有良好的相容性。
實例2
(製備纖維素酯膜樣本16至23)
(主要黏稠物C)
將上述物質溶解在下列混合溶劑並攪拌而得到固體濃度是23.0重量%之黏稠物。
使用Toyo Filter Paper Co.,Ltd.製造之濾紙“#63”過濾所得的黏稠物，使用Nippon Seisen Co.,Ltd.生產的燒結金屬濾紙“06N”進一步過濾，並使用Nippon Seisen Co.,Ltd.生產的燒結金屬濾紙“12N”(孔洞直徑是40微米)進一步過濾。
(製備線上添加溶液X)
將上述物質混合並分散在atriter而得到平均粒子直徑是0.6微米，使用Toyo Filter Paper Co.,Ltd.製造之濾紙“#63”過濾所得的分散液，使用Nippon Seisen Co.,Ltd.生產的燒結金屬濾紙“07N”進一步過濾。
使用靜態混合機將線上添加溶液X添加至在黏稠物輸送管中的黏稠物C，使得UV吸收劑含量是1.14重量%，以黏稠物之固體成份為基準，並混合。使用圖2之鼓澆鑄系統澆鑄所得的混合物而形成膜織物，鼓13之溫度是－3℃。當膜織物是自身－支撐時，將織物從鼓撕下，在拉幅機乾燥器20中輸送，將織物之兩邊固定並施加張力下乾燥。在滾筒乾燥區30進一步乾燥織物，並捲繞在線軸40上。在滾筒乾燥區中，織物表面溫度上升至139℃之最大溫度。所得的膜之乾厚度是80微米。調整澆鑄情形或乾燥情形，使得膜厚度方向之延遲Rt是90奈米。據此，製備纖維素酯膜樣本16。在圖2中，編號10顯示澆鑄區，編號11顯示乾燥腔，編號12顯示澆鑄印模，編號14顯示撕下區，編號21顯示乾燥區，編號22顯示支撐部份，編號31顯示乾燥區，且編號32顯示輸送滾筒。
製備下列線上添加溶液b至h。除了使用線上添加溶液b至h代替線上添加溶液X以外，在相同於纖維素酯膜樣本16之方法製備纖維素酯膜樣本17至23。
(製備線上添加溶液b)
三化合物UVT－l(說明於下文) 16.19重量組份在實例1使用之氧化矽 0.39重量組份醋酸纖維素酯(乙醯基化度是60.9%) 2.58重量組份磷酸三苯酯 0.28重量組份磷酸聯苯二苯酯 0.14重量組份二氯甲烷 67.71重量組份甲醇 10.68重量組份正丁醇 1.85重量組份
除了在下述情形下進行分散以外，相同於線上添加溶液X之方法，將上述物質混合並分散在Nanomizer，據此，製備線上添加溶液b。
分散情形：通過型產生器KD；施加壓力10 MPa；兩次通過。
(製備線上添加溶液c)
除了使用實例1之氧化矽C代替氧化矽B以外，相同於線上添加溶液b之方法，製備線上添加溶液c。
(製備線上添加溶液d)
除了使用實例1之氧化矽D代替氧化矽B以外，相同於線上添加溶液b之方法，製備線上添加溶液d。
(製備線上添加溶液e)
除了使用實例1之氧化矽E代替氧化矽B以外，相同於線上添加溶液b之方法，製備線上添加溶液e。
(製備線上添加溶液f)
除了使用實例1之氧化矽F代替氧化矽B以外，相同於線上添加溶液b之方法，製備線上添加溶液f。
(製備線上添加溶液g)
除了使用實例1之氧化矽G代替氧化矽B以外，相同於線上添加溶液b之方法，製備線上添加溶液g。
(製備線上添加溶液h)
除了使用實例1之氧化矽H代替氧化矽B以外，相同於線上添加溶液b之方法，製備線上添加溶液h。
將下列抗－強光層塗佈溶液擠壓塗佈在纖維素酯膜樣本上，並在80℃乾燥而形成塗佈層，隨後，在150毫焦耳/平方公分之暴露量下，將塗佈層暴露在紫外線而形成厚度是3微米之抗－強光層(折射率是1.52)，據此，製備抗－強光硬塗佈膜樣本16至23。
<抗－強光層塗佈溶液>
相同於實例1之方法評估所得的樣本，並在下列標準進一步評估不平坦性及Rt變化。
(不平坦性)
將抗－強光硬塗佈層反面之抗－強光硬塗佈膜表面用沙紙擦拭並塗佈用於草蓆之黑色塗料。然後，從抗－強光硬塗佈層面觀察所得的膜，並根據下列標準評估不平坦性。
A：沒有觀察到不平坦性。
B：認出輕微的不平坦性但是實際使用不會有問題。
C：認出不平坦性且實際使用會有問題。
(Rt變化)
測定纖維素酯膜加速老化前在厚度方向之延遲Rt及纖維素酯膜加速老化後在厚度方向之延遲Rt。在加速老化中，將纖維素酯膜暴露在沒有濾除UV日光氣候計經500小時，Rt變化是經由下式代表：Rt變化＝{(纖維素酯膜加速老化前的Rt/纖維素酯膜加速老化後的Rt)－1}×100
從表4明顯看出，本發明纖維素酯膜再度產生實例1之結果，且1,3,5-三化合物在UV暴露後降低Rt變化。與比較的纖維素酯比較，本發明纖維素酯膜沒有不平坦性，得到無變形之反射螢光燈影像，並提供極佳的抗-強光效應。
實例3
將下列抗折射層溶液塗佈在上述所得的硬塗佈膜樣本16至23，製備具有抗折射層之硬塗佈膜樣本16’至23’。
<<多重-抗折射層形成>>
<中折射率層塗佈溶液>
<高度折射率層塗佈溶液>
(製備四乙氧基矽烷水解物A)
將580克四乙氧基矽烷及1144克乙醇混合，並將檸檬酸水溶液(其中5.4克檸檬酸單水合物溶解在272克水)添加至混合物中，將所得的混合物在25℃攪拌1小時而製備四乙氧基矽烷水解物。
<低度折射率層塗佈溶液>
使用印模將中、高及低折射率層在此順序下塗佈在硬塗佈膜樣本之硬塗佈層上並在120℃乾燥。將所得的乾燥層在相同於硬塗佈層之情形下暴露在紫外線照射而形成多重抗折射層。塗佈過程中控制溶液供應量並測量各層之溼厚度。
中、高及低折射率層之厚度分別是75奈米、70奈米及93奈米。據此，製備具有抗折射層之硬塗佈膜樣本16’至23’。
經由光度計測量各層單層之光反射，得到各折射率層之折射率及厚度，在可見光波長範圍(400－700奈米)之光反射是經由光度計TYPE 1U－4000(Hitachi Seisakusho Co.,Ltd.製造)在5°正規反射情形下測量。製備用於測量之樣本，其中將與測量面相反的樣本背面表面粗糙化並使用黑色噴霧進行光吸收處理以便防止光反射在背面。
單一中、高及低折射率層之折射率分別是1.65、1.90及1.45。
<<製備偏光板>>
將120微米厚聚乙烯基醇膜浸漬在100公斤包含1公斤碘、2公斤碘化鉀及4公斤硼酸之水溶液中，並在50℃經由4之因子伸展而得到寬度是1.4米之偏光膜。
將具有上述所得的抗－反射層之硬塗佈膜樣本浸漬在60℃的2莫耳/升氫氧化鈉水溶液經1分鐘進行皂化，其中，抗反射層用聚酯之40微米厚保護膜層化並保護防止鹼溶液。
將聚乙烯基醇(PVA 203,皂化度：86.5至89.5%，平均聚合度：300，Kuraray Co.,Ltd.生產)之10%水溶液塗佈在Konica Minolta Opt Co.,Ltd.生產之KC8UX2M的黏附層上而形成聚乙烯基醇層。同樣地，將聚乙烯基醇溶液塗佈在抗反射層背面的營塗佈膜樣本之表面而形成聚乙烯基醇層。將前者經由聚乙烯基醇層層化在偏光膜之表面上，並將後者經由聚乙烯基醇層層化在偏光膜之另一表面上。
然後，經由捲軸將壓力施加至所得的層化物後乾燥聚乙烯基醇，在70℃乾燥3分鐘，並圍繞核心捲繞，據此，製備偏光板。
<<評估>>
根據下列方法評估偏光板的平面性。
(平面性)
將偏光板放在螢光燈下，並目視觀察反射的螢光燈。使用本發明纖維素酯膜之本發明偏光板提供較少變形的反射影像，而比較的偏光板得到變形的反射影像。
<<製備液晶顯示器>>
從液晶顯示器面板LL－T1620(Sharp Co.,Ltd.生產)的液晶晶元之兩面撕下原先的偏光板。將上述製備的偏光板經由黏著計劑黏附在液晶晶元之兩面上，使其穿透軸方向是與原始偏光板撕下前一致。將所得的物質裝在液晶顯示器面板LL－T1620而製備液晶顯示器。
目視觀察上述所得的液晶顯示器並評估鮮明度及顏色遮蔽性。包含利用本發明纖維素酯膜的偏光板之液晶顯示器，有極佳的鮮明度且沒有顏色遮蔽性，且長時間觀看不會眼睛疲勞。包含比較性偏光板之比較性液晶顯示器，得到顏色遮蔽或波紋不規則性，導致降低顯示品質。
1．．．不停移動的帶狀支撐物
2．．．印模
3．．．撕開位置
4．．．撕下的織物
5．．．拉幅機輸送及乾燥步驟
51．．．空氣排放口
52．．．乾燥空氣引入口
6．．．張力變化裝置
8．．．滾筒輸送及乾燥步驟
81．．．乾燥腔
82．．．空氣排放口
83．．．乾燥空氣引入口
84．．．上層輸送滾筒
85．．．下層輸送滾筒
7．．．纖維素酯膜捲繞步驟
20．．．拉幅機乾燥器
30．．．滾筒乾燥區
40．．．線軸
16．．．纖維素酯膜樣本
10．．．澆鑄區
11．．．乾燥腔
12．．．澆鑄印模
14．．．撕下區
21．．．乾燥區
22．．．支撐部份
31．．．乾燥區
32．．．輸送滾筒
圖1(a)是顯示溶液澆鑄膜製造方法的第一個具體實施例之示意圖。
圖1(b)是顯示溶液澆鑄膜製造方法的第二個具體實施例之示意圖。
圖1(c)是顯示溶液澆鑄膜製造方法的第三個具體實施例之示意圖。
圖1(d)是顯示溶液澆鑄膜製造方法的第四個具體實施例之示意圖。
圖2是顯示鼓形澆鑄系統的一個具體實施例之示意圖。
1．．．不停移動的帶狀支撐物
2．．．印模
3．．．撕開位置
4．．．撕下的織物
6．．．張力變化裝置
7．．．纖維素酯膜捲繞步驟
8．．．滾筒輸送及乾燥步驟
81．．．乾燥腔
82．．．空氣排放口
83．．．乾燥空氣引入口
84．．．上層輸送滾筒
85．．．下層輸送滾筒

Claims (15)

  1. 一種含有纖維素酯及具有平均一級粒子直徑從0.1至1.0微米的微粒之纖維素酯膜，其中該微粒的一級粒子直徑之相對標準偏差是從1至20%，且其中該纖維素酯膜的表面之峰密度是從1000至8000(個數/平方毫米)。
  2. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜是在機械方向(MD)及橫向方向(TD)中之至少一方向，以伸展倍率從1.05至1.3伸展。
  3. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜包含具有1,3,5-三環之芳族化合物作為UV吸收劑。
  4. 根據申請專利範圍第3項之纖維素酯膜，其中該芳族化合物是式(I)代表之化合物： 其中X1 代表單鍵、-NR4 -、-O-或-S-；X2 代表單鍵、-NR5 -、-O-或-S-；X3 代表單鍵、-NR6 -、-O-或-S-；R1 、R2 及R3 各自代表烷基、烯基、芳基或雜環基；且R4 、R5 及R6 各自代表氫原子、烷基、烯基、芳基或雜環基。
  5. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜 包含從1至30重量%的塑化劑。
  6. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜包含從2至25重量%的塑化劑。
  7. 根據申請專利範圍第5項之纖維素酯膜，其中該塑化劑是多元醇與單羧酸之酯。
  8. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜包含從60至95重量%的纖維素酯。
  9. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜包含從0.02克/平方米至1.0克/平方米的微粒。
  10. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜包含從0.03克/平方米至0.3克/平方米的微粒。
  11. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜之厚度是從10至120微米。
  12. 根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜，其中該膜之厚度是從10至60微米。
  13. 一種偏光板，其包含偏光膜及根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜。
  14. 一種液晶顯示器，其包含液晶晶元及根據申請專利範圍第1項之纖維素酯膜。
  15. 根據申請專利範圍第14項之液晶顯示器，其還包含偏光膜。
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