JP2006022306A - セルロースエステルフィルム及びその製造方法、光学フィルム、偏光板、液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 平均一次粒子径0.1〜1.0μmでありかつ相対標準偏差が1〜20%である微粒子を含有し、表面のピーク密度が1000〜8000(1/mm2)であることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明に係るセルロースエステルフィルムに使用される微粒子は、平均一次粒子径0.1〜1.0μmの微粒子であり、0.1〜0.5μmが更に好ましく、0.2〜0.3μmが最も好ましい。平均一次粒子径の大きい方が分散性に優れ、小さい方が透明性に優れるためこの範囲が好ましい。平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡(倍率50万〜200万倍)で微粒子を撮影した。得られた画像をコニカミノルタ社製フラットヘッドスキャナーシティオス(Sitios)9231にて電子データ化し、画像解析ソフトイメージプロプラス(ImagePro Plus)を使用して、平均一次粒子径の測定を行った。平均一次粒子径は、粒子投影面積と等しい面積をもつ円の直径で表される円相当径を使用した。また、このデータから相対標準偏差を算出した。画像解析条件としては次のフローで行う。
式(II) 0≦X≦2.5
但し、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基及び/またはブチリル基の置換度である。中でも1.9≦X≦2.5、0.1≦Y≦0.9のセルロースアセテートプロピオネート(総アシル基置換度=X+Y)が好ましい。アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在している。これらは公知の方法で合成することが出来る。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。微粒子分散液を溶剤で希釈し、その後少量のセルロースエステルまたは主ドープを加え、十分撹拌する。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。別に溶剤に少量のセルロースエステルまたは主ドープを加え、撹拌溶解する。これに前記微粒子分散液を加えて撹拌する。
溶剤に少量のセルロースエステルまたは主ドープを加え、撹拌溶解する。これに微粒子を加えて分散機で分散を行う。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。これに溶剤を加えて微粒子添加液とする。
(2)2−メトキシ−2−エトキシエチル
(3)5−ウンデセニル
(4)フェニル
(5)4−エトキシカルボニルフェニル
(6)4−ブトキシフェニル
(7)p−ビフェニリル
(8)4−ピリジル
(9)2−ナフチル
(10)2−メチルフェニル
(11)3,4−ジメトキシフェニル
(12)2−フリル
(15)3−エトキシカルボニルフェニル
(16)3−ブトキシフェニル
(17)m−ビフェニリル
(18)3−フェニルチオフェニル
(19)3−クロロフェニル
(20)3−ベンゾイルフェニル
(21)3−アセトキシフェニル
(22)3−ベンゾイルオキシフェニル
(23)3−フェノキシカルボニルフェニル
(24)3−メトキシフェニル
(25)3−アニリノフェニル
(26)3−イソブチリルアミノフェニル
(27)3−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(28)3−(3−エチルウレイド)フェニル
(29)3−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(30)3−メチルフェニル
(31)3−フェノキシフェニル
(32)3−ヒドロキシフェニル
(33)4−エトキシカルボニルフェニル
(34)4−ブトキシフェニル
(35)p−ビフェニリル
(36)4−フェニルチオフェニル
(37)4−クロロフェニル
(38)4−ベンゾイルフェニル
(39)4−アセトキシフェニル
(40)4−ベンゾイルオキシフェニル
(41)4−フェノキシカルボニルフェニル
(42)4−メトキシフェニル
(43)4−アニリノフェニル
(44)4−イソブチリルアミノフェニル
(45)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(46)4−(3−エチルウレイド)フェニル
(47)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(48)4−メチルフェニル
(49)4−フェノキシフェニル
(50)4−ヒドロキシフェニル
(51)3,4−ジエトキシカルボニルフェニル
(52)3,4−ジブトキシフェニル
(53)3,4−ジフェニルフェニル
(54)3,4−ジフェニルチオフェニル
(55)3,4−ジクロロフェニル
(56)3,4−ジベンゾイルフェニル
(57)3,4−ジアセトキシフェニル
(58)3,4−ジベンゾイルオキシフェニル
(59)3,4−ジフェノキシカルボニルフェニル
(60)3,4−ジメトキシフェニル
(61)3,4−ジアニリノフェニル
(62)3,4−ジメチルフェニル
(63)3,4−ジフェノキシフェニル
(64)3,4−ジヒドロキシフェニル
(65)2−ナフチル
(66)3,4,5−トリエトキシカルボニルフェニル
(67)3,4,5−トリブトキシフェニル
(68)3,4,5−トリフェニルフェニル
(69)3,4,5−トリフェニルチオフェニル
(70)3,4,5−トリクロロフェニル
(71)3,4,5−トリベンゾイルフェニル
(72)3,4,5−トリアセトキシフェニル
(73)3,4,5−トリベンゾイルオキシフェニル
(74)3,4,5−トリフェノキシカルボニルフェニル
(75)3,4,5−トリメトキシフェニル
(76)3,4,5−トリアニリノフェニル
(77)3,4,5−トリメチルフェニル
(78)3,4,5−トリフェノキシフェニル
(79)3,4,5−トリヒドロキシフェニル
(81)3−エトキシカルボニルフェニル
(82)3−ブトキシフェニル
(83)m−ビフェニリル
(84)3−フェニルチオフェニル
(85)3−クロロフェニル
(86)3−ベンゾイルフェニル
(87)3−アセトキシフェニル
(88)3−ベンゾイルオキシフェニル
(89)3−フェノキシカルボニルフェニル
(90)3−メトキシフェニル
(91)3−アニリノフェニル
(92)3−イソブチリルアミノフェニル
(93)3−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(94)3−(3−エチルウレイド)フェニル
(95)3−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(96)3−メチルフェニル
(97)3−フェノキシフェニル
(98)3−ヒドロキシフェニル
(99)4−エトキシカルボニルフェニル
(100)4−ブトキシフェニル
(101)p−ビフェニリル
(102)4−フェニルチオフェニル
(103)4−クロロフェニル
(104)4−ベンゾイルフェニル
(105)4−アセトキシフェニル
(106)4−ベンゾイルオキシフェニル
(107)4−フェノキシカルボニルフェニル
(108)4−メトキシフェニル
(109)4−アニリノフェニル
(110)4−イソブチリルアミノフェニル
(111)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(112)4−(3−エチルウレイド)フェニル
(113)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(114)4−メチルフェニル
(115)4−フェノキシフェニル
(116)4−ヒドロキシフェニル
(117)3,4−ジエトキシカルボニルフェニル
(118)3,4−ジブトキシフェニル
(119)3,4−ジフェニルフェニル
(120)3,4−ジフェニルチオフェニル
(121)3,4−ジクロロフェニル
(122)3,4−ジベンゾイルフェニル
(123)3,4−ジアセトキシフェニル
(124)3,4−ジベンゾイルオキシフェニル
(125)3,4−ジフェノキシカルボニルフェニル
(126)3,4−ジメトキシフェニル
(127)3,4−ジアニリノフェニル
(128)3,4−ジメチルフェニル
(129)3,4−ジフェノキシフェニル
(130)3,4−ジヒドロキシフェニル
(131)2−ナフチル
(132)3,4,5−トリエトキシカルボニルフェニル
(133)3,4,5−トリブトキシフェニル
(134)3,4,5−トリフェニルフェニル
(135)3,4,5−トリフェニルチオフェニル
(136)3,4,5−トリクロロフェニル
(137)3,4,5−トリベンゾイルフェニル
(138)3,4,5−トリアセトキシフェニル
(139)3,4,5−トリベンゾイルオキシフェニル
(140)3,4,5−トリフェノキシカルボニルフェニル
(141)3,4,5−トリメトキシフェニル
(142)3,4,5−トリアニリノフェニル
(143)3,4,5−トリメチルフェニル
(144)3,4,5−トリフェノキシフェニル
(145)3,4,5−トリヒドロキシフェニル
(147)4−エトキシカルボニルフェニル
(148)4−ブトキシフェニル
(149)p−ビフェニリル
(150)4−フェニルチオフェニル
(151)4−クロロフェニル
(152)4−ベンゾイルフェニル
(153)4−アセトキシフェニル
(154)4−ベンゾイルオキシフェニル
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(159)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(160)4−(3−エチルウレイド)フェニル
(161)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(162)4−メチルフェニル
(163)4−フェノキシフェニル
(164)4−ヒドロキシフェニル
(166)4−エトキシカルボニルフェニル
(167)4−ブトキシフェニル
(168)p−ビフェニリル
(169)4−フェニルチオフェニル
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(178)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(179)4−(3−エチルウレイド)フェニル
(180)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(181)4−メチルフェニル
(182)4−フェノキシフェニル
(183)4−ヒドロキシフェニル
(185)4−エトキシカルボニルフェニル
(186)4−ブトキシフェニル
(187)p−ビフェニリル
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(189)4−クロロフェニル
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(191)4−アセトキシフェニル
(192)4−ベンゾイルオキシフェニル
(193)4−フェノキシカルボニルフェニル
(194)4−メトキシフェニル
(195)4−アニリノフェニル
(196)4−イソブチリルアミノフェニル
(197)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(198)4−(3−エチルウレイド)フェニル
(199)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(200)4−メチルフェニル
(201)4−フェノキシフェニル
(202)4−ヒドロキシフェニル
(204)4−エトキシカルボニルフェニル
(205)4−ブトキシフェニル
(206)p−ビフェニリル
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(221)4−ヒドロキシフェニル
(223)4−ブチルフェニル
(224)4−(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(225)4−(5−ノネニル)フェニル
(226)p−ビフェニリル
(227)4−エトキシカルボニルフェニル
(228)4−ブトキシフェニル
(229)4−メチルフェニル
(230)4−クロロフェニル
(231)4−フェニルチオフェニル
(232)4−ベンゾイルフェニル
(233)4−アセトキシフェニル
(234)4−ベンゾイルオキシフェニル
(235)4−フェノキシカルボニルフェニル
(236)4−メトキシフェニル
(237)4−アニリノフェニル
(238)4−イソブチリルアミノフェニル
(239)4−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(240)4−(3−エチルウレイド)フェニル
(241)4−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(242)4−フェノキシフェニル
(243)4−ヒドロキシフェニル
(244)3−ブチルフェニル
(245)3−(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(246)3−(5−ノネニル)フェニル
(247)m−ビフェニリル
(248)3−エトキシカルボニルフェニル
(249)3−ブトキシフェニル
(250)3−メチルフェニル
(251)3−クロロフェニル
(252)3−フェニルチオフェニル
(253)3−ベンゾイルフェニル
(254)3−アセトキシフェニル
(255)3−ベンゾイルオキシフェニル
(256)3−フェノキシカルボニルフェニル
(257)3−メトキシフェニル
(258)3−アニリノフェニル
(259)3−イソブチリルアミノフェニル
(260)3−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(261)3−(3−エチルウレイド)フェニル
(262)3−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(263)3−フェノキシフェニル
(264)3−ヒドロキシフェニル
(265)2−ブチルフェニル
(266)2−(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(267)2−(5−ノネニル)フェニル
(268)o−ビフェニリル
(269)2−エトキシカルボニルフェニル
(270)2−ブトキシフェニル
(271)2−メチルフェニル
(272)2−クロロフェニル
(273)2−フェニルチオフェニル
(274)2−ベンゾイルフェニル
(275)2−アセトキシフェニル
(276)2−ベンゾイルオキシフェニル
(277)2−フェノキシカルボニルフェニル
(278)2−メトキシフェニル
(279)2−アニリノフェニル
(280)2−イソブチリルアミノフェニル
(281)2−フェノキシカルボニルアミノフェニル
(282)2−(3−エチルウレイド)フェニル
(283)2−(3,3−ジエチルウレイド)フェニル
(284)2−フェノキシフェニル
(285)2−ヒドロキシフェニル
(286)3,4−ジブチルフェニル
(287)3,4−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(288)3,4−ジフェニルフェニル
(289)3,4−ジエトキシカルボニルフェニル
(290)3,4−ジドデシルオキシフェニル
(291)3,4−ジメチルフェニル
(292)3,4−ジクロロフェニル
(293)3,4−ジベンゾイルフェニル
(294)3,4−ジアセトキシフェニル
(295)3,4−ジメトキシフェニル
(296)3,4−ジ−N−メチルアミノフェニル
(297)3,4−ジイソブチリルアミノフェニル
(298)3,4−ジフェノキシフェニル
(299)3,4−ジヒドロキシフェニル
(300)3,5−ジブチルフェニル
(301)3,5−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(302)3,5−ジフェニルフェニル
(303)3,5−ジエトキシカルボニルフェニル
(304)3,5−ジドデシルオキシフェニル
(305)3,5−ジメチルフェニル
(306)3,5−ジクロロフェニル
(307)3,5−ジベンゾイルフェニル
(308)3,5−ジアセトキシフェニル
(309)3,5−ジメトキシフェニル
(310)3,5−ジ−N−メチルアミノフェニル
(311)3,5−ジイソブチリルアミノフェニル
(312)3,5−ジフェノキシフェニル
(313)3,5−ジヒドロキシフェニル
(314)2,4−ジブチルフェニル
(315)2,4−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(316)2,4−ジフェニルフェニル
(317)2,4−ジエトキシカルボニルフェニル
(318)2,4−ジドデシルオキシフェニル
(319)2,4−ジメチルフェニル
(320)2,4−ジクロロフェニル
(321)2,4−ジベンゾイルフェニル
(322)2,4−ジアセトキシフェニル
(323)2,4−ジメトキシフェニル
(324)2,4−ジ−N−メチルアミノフェニル
(325)2,4−ジイソブチリルアミノフェニル
(326)2,4−ジフェノキシフェニル
(327)2,4−ジヒドロキシフェニル
(328)2,3−ジブチルフェニル
(329)2,3−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(330)2,3−ジフェニルフェニル
(331)2,3−ジエトキシカルボニルフェニル
(332)2,3−ジドデシルオキシフェニル
(333)2,3−ジメチルフェニル
(334)2,3−ジクロロフェニル
(335)2,3−ジベンゾイルフェニル
(336)2,3−ジアセトキシフェニル
(337)2,3−ジメトキシフェニル
(338)2,3−ジ−N−メチルアミノフェニル
(339)2,3−ジイソブチリルアミノフェニル
(340)2,3−ジフェノキシフェニル
(341)2,3−ジヒドロキシフェニル
(342)2,6−ジブチルフェニル
(343)2,6−ジ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(344)2,6−ジフェニルフェニル
(345)2,6−ジエトキシカルボニルフェニル
(346)2,6−ジドデシルオキシフェニル
(347)2,6−ジメチルフェニル
(348)2,6−ジクロロフェニル
(349)2,6−ジベンゾイルフェニル
(350)2,6−ジアセトキシフェニル
(351)2,6−ジメトキシフェニル
(352)2,6−ジ−N−メチルアミノフェニル
(353)2,6−ジイソブチリルアミノフェニル
(354)2,6−ジフェノキシフェニル
(355)2,6−ジヒドロキシフェニル
(356)3,4,5−トリブチルフェニル
(357)3,4,5−トリ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(358)3,4,5−トリフェニルフェニル
(359)3,4,5−トリエトキシカルボニルフェニル
(360)3,4,5−トリドデシルオキシフェニル
(361)3,4,5−トリメチルフェニル
(362)3,4,5−トリクロロフェニル
(363)3,4,5−トリベンゾイルフェニル
(364)3,4,5−トリアセトキシフェニル
(365)3,4,5−トリメトキシフェニル
(366)3,4,5−トリ−N−メチルアミノフェニル
(367)3,4,5−トリイソブチリルアミノフェニル
(368)3,4,5−トリフェノキシフェニル
(369)3,4,5−トリヒドロキシフェニル
(370)2,4,6−トリブチルフェニル
(371)2,4,6−トリ(2−メトキシ−2−エトキシエチル)フェニル
(372)2,4,6−トリフェニルフェニル
(373)2,4,6−トリエトキシカルボニルフェニル
(374)2,4,6−トリドデシルオキシフェニル
(375)2,4,6−トリメチルフェニル
(376)2,4,6−トリクロロフェニル
(377)2,4,6−トリベンゾイルフェニル
(378)2,4,6−トリアセトキシフェニル
(379)2,4,6−トリメトキシフェニル
(380)2,4,6−トリ−N−メチルアミノフェニル
(381)2,4,6−トリイソブチリルアミノフェニル
(382)2,4,6−トリフェノキシフェニル
(383)2,4,6−トリヒドロキシフェニル
(384)ペンタフルオロフェニル
(385)ペンタクロロフェニル
(386)ペンタメトキシフェニル
(387)6−N−メチルスルファモイル−8−メトキシ−2−ナフチル
(388)5−N−メチルスルファモイル−2−ナフチル
(389)6−N−フェニルスルファモイル−2−ナフチル
(390)5−エトキシ−7−N−メチルスルファモイル−2−ナフチル
(391)3−メトキシ−2−ナフチル
(392)1−エトキシ−2−ナフチル
(393)6−N−フェニルスルファモイル−8−メトキシ−2−ナフチル
(394)5−メトキシ−7−N−フェニルスルファモイル−2−ナフチル
(395)1−(4−メチルフェニル)−2−ナフチル
(396)6,8−ジ−N−メチルスルファモイル−2−ナフチル
(397)6−N−2−アセトキシエチルスルファモイル−8−メトキシ−2−ナフチル
(398)5−アセトキシ−7−N−フェニルスルファモイル−2−ナフチル
(399)3−ベンゾイルオキシ−2−ナフチル
(400)5−アセチルアミノ−1−ナフチル
(401)2−メトキシ−1−ナフチル
(402)4−フェノキシ−1−ナフチル
(403)5−N−メチルスルファモイル−1−ナフチル
(404)3−N−メチルカルバモイル−4−ヒドロキシ−1−ナフチル
(405)5−メトキシ−6−N−エチルスルファモイル−1−ナフチル
(406)7−テトラデシルオキシ−1−ナフチル
(407)4−(4−メチルフェノキシ)−1−ナフチル
(408)6−N−メチルスルファモイル−1−ナフチル
(409)3−N,N−ジメチルカルバモイル−4−メトキシ−1−ナフチル
(410)5−メトキシ−6−N−ベンジルスルファモイル−1−ナフチル
(411)3,6−ジ−N−フェニルスルファモイル−1−ナフチル
(412)メチル
(413)エチル
(414)ブチル
(415)オクチル
(416)ドデシル
(417)2−ブトキシ−2−エトキシエチル
(418)ベンジル
(419)4−メトキシベンジル
MP−2:R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
MP−3:R13、R14、R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−4:R13、R14、R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−5:R13、R14、R15、R16:CH2NHCOCH=CH2
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MP−7:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2OCH3
MP−8:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2OCH3
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MP−14:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−i−C4H9
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MP−34:R13:CH2OH;R14、R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2OCH3
MP−35:R13、R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−36:R13、R16:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9
MP−37:R13:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
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MP−42:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−43:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O−n−C4H9
MP−44:R13:CH2O−n−C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
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MP−46:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−47:R13:CH2OH;R14:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
MP−48:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−49:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−50:R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−52:R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
MP−53:R13、R14、R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−54:R13、R14、R15、R16:CH2O−n−C4H9
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MP−56:R13、R14、R15、R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−57:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2OCH3
MP−58:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2OCH3
MP−59:R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2OCH3
MP−60:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3
MP−61:R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2OCH3
MP−62:R13、R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2OH
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MP−67:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O−i−C4H9
MP−68:R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−69:R13、R14、R16:CH2O−i−C4H9;R15:CH2OH
MP−70:R13、R16:CH2O−i−C4H9;R14、R15:CH2OH
MP−71:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−72:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9
MP−73:R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−74:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O−n−C4H9
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MP−96:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
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MP−98:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−99:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−100:R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−102:R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
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MP−110:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3
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MP−112:R13、R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2OH
MP−113:R13、R16:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH
MP−114:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−i−C4H9
MP−115:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O−i−C4H9
MP−116:R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−117:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O−i−C4H9
MP−118:R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−119:R13、R14、R16:CH2O−i−C4H9;R15:CH2OH
MP−120:R13、R16:CH2O−i−C4H9;R14、R15:CH2OH
MP−121:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−122:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9
MP−123:R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−124:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O−n−C4H9
MP−125:R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−126:R13、R14、R16:CH2O−n−C4H9;R15:CH2OH
MP−127:R13、R16:CH2O−n−C4H9;R14、R15:CH2OH
MP−128:R13、R14:CH2OH;R15:CH2OCH3;R16:CH2O−n−C4H9
MP−129:R13、R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2OCH3
MP−130:R13、R16:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O−n−C4H9
MP−131:R13:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3;R16:CH2O−n−C4H9
MP−132:R13:CH2OH;R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2O−n−C4H9
MP−133:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−134:R13:CH2OH;R14、R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2OCH3
MP−135:R13、R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−136:R13、R16:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9
MP−137:R13:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−138:R13、R16:CH2O−n−C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH
MP−139:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−140:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O−n−C4H9
MP−141:R13:CH2OH;R14:CH2O−n−C4H9;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
MP−142:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−143:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O−n−C4H9
MP−144:R13:CH2O−n−C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−145:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−146:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−147:R13:CH2OH;R14:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
MP−148:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−149:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−150:R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−152:R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
MP−153:R13、R14、R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−154:R13、R14、R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−155:R13、R14、R15、R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−156:R13、R14、R15、R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−157:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2OCH3
MP−158:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2OCH3
MP−159:R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2OCH3
MP−160:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3
MP−161:R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2OCH3
MP−162:R13、R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2OH
MP−163:R13、R16:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH
MP−164:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−i−C4H9
MP−165:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O−i−C4H9
MP−166:R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−167:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O−i−C4H9
MP−168:R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O−i−C4H9
MP−169:R13、R14、R16:CH2O−i−C4H9;R15:CH2OH
MP−170:R13、R16:CH2O−i−C4H9;R14、R15:CH2OH
MP−171:R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−172:R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9
MP−173:R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−174:R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O−n−C4H9
MP−175:R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−176:R13、R14、R16:CH2O−n−C4H9;R15:CH2OH
MP−177:R13、R16:CH2O−n−C4H9;R14、R15:CH2OH
MP−178:R13、R14:CH2OH;R15:CH2OCH3;R16:CH2O−n−C4H9
MP−179:R13、R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2OCH3
MP−180:R13、R16:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O−n−C4H9
MP−181:R13:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3;R16:CH2O−n−C4H9
MP−182:R13:CH2OH;R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2O−n−C4H9
MP−183:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15、R16:CH2O−n−C4H9
MP−184:R13:CH2OH;R14、R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2OCH3
MP−185:R13、R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−186:R13、R16:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9
MP−187:R13:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH;R16:CH2O−n−C4H9
MP−188:R13、R16:CH2O−n−C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH
MP−189:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−190:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O−n−C4H9
MP−191:R13:CH2OH;R14:CH2O−n−C4H9;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
MP−192:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O−n−C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−193:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O−n−C4H9
MP−194:R13:CH2O−n−C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−195:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−196:R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−197:R13:CH2OH;R14:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
MP−198:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=CH2
MP−199:R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
MP−200:R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
本発明においては、上記繰り返し単位を二種類以上組み合わせたコポリマーを用いてもよい。二種類以上のホモポリマーまたはコポリマーを併用してもよい。
本発明に用いられる脂肪族多価アルコールは、2価以上のアルコールで次の一般式(A)で表される。
但し、R1はn価の脂肪族有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、及び/またはフェノール性水酸基を表す。
本発明に好ましく用いられる多価アルコールエステルを合成するモノカルボン酸としては、特に制限はなく公知の脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸等を用いることが出来る。脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸を用いると透湿性、保留性を向上させる点で好ましい。
本発明に好ましく用いられる多価アルコールエステルの分子量は特に制限はないが、300〜1500であることが好ましく、350〜750であることが更に好ましい。保留性の点では大きい方が好ましく、透湿性、セルロースエステルとの相溶性の点では小さい方が好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法について説明する。
主ドープの溶解工程は、セルロースエステルのフレークに、後述の良溶媒を主とする有機溶媒に溶解釜中で該フレークを攪拌しながら溶解し、ドープを形成する工程である。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に得ることが好ましい。
2.55≦X+Y≦2.85
1.5≦X≦2.4の範囲にあるものが好ましく用いられる。
ドープを加圧型定量ギヤポンプを通して加圧ダイに送液し、流延位置において、無限に移送する無端の金属ベルト或いは回転する金属ドラムの流延用支持体(以降、単に支持体ということもある)上に加圧ダイからドープを流延する工程である。流延用支持体の表面は鏡面となっている。
ウェブ(本発明においては、流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し溶媒を蒸発させる工程である。溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び/または支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱の方法が乾燥効率が好ましい。またそれらを組み合わせる方法も好ましい。流延後の支持体上のウェブを40〜100℃の雰囲気下、支持体上で乾燥させることが好ましい。40〜100℃の雰囲気下に維持するにはこの温度の温風をウェブ上面にあてるか赤外線等の手段により加熱することが好ましい。
支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で支持体から剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。剥離する時点でのウェブの残留溶媒量(下記式)があまり大き過ぎると剥離し難かったり、逆に支持体上で十分に乾燥させてから剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
Rt=((Nx+Ny)/2−Nz)×d(式中、Nx、Ny、Nzはそれぞれ屈折率楕円体の主軸x、y、z方向の屈折率を表し、かつ、Nx、Nyはフィルム面内方向の屈折率を、Nzはフィルムの厚み方向の屈折率を表す。また、Nx≧Nyであり、dはフィルムの厚み(nm)を表す。)
本発明のセルロースエステルフィルムは、遅相軸方向と製膜方向とのなす角度θ(ラジアン)と面内方向のレターデーションRoが下記の関係にあり、特に偏光板用保護フィルム等の光学フィルムとして好ましく用いられる。
Pは0.9999以下である。
ウェブを千鳥状に配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置及び/またはクリップまたはピンでウェブの両端を保持して搬送するテンター装置を用いて幅保持しながら、ウェブを乾燥する工程である。乾燥工程における搬送張力も可能な範囲で低めに維持することがRoが低く維持出来るため好ましく、190N/m以下であることが好ましい。更に好ましくは170N/m以下であることが好ましく、更に好ましくは140N/m以下であることが好ましく、100〜130N/mであることが特に好ましい。特に、フィルム中の残留溶媒量が少なくとも5質量%以下となるまで上記搬送張力以下に維持することが効果的である。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってからセルロースエステルフィルムとして巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることが出来る。
24時間であることが好ましいが、特に20〜200g/m2・24時間であることが好ましい。透湿性が、250g/m2・24時間を超えた場合では偏光板の耐久性が著しく低下し、逆に20g/m2・24時間未満では、偏光板製造時の接着剤に使われている水等の溶媒が乾燥しにくくなり、乾燥時間が長くなるため好ましくない。より好ましくは25〜200g/m2・24時間である。
式中、L1は処理前の印間距離、L2は処理後の印間距離を表す。
84は上部搬送用ロールを示し、85は下部搬送用ロールを示す。該搬送用ロール84、85は上下で一組で、複数組から構成されている。7は巻き取られたロール状のフィルムを示す。
本発明は、前記セルロースエステルフィルム上にハードコート層を塗設し、ハードコートフィルムとすることが好ましい。ハードコート層として用いられる活性線硬化樹脂層の製造方法について述べる。
本発明のハードコートフィルムのハードコート層を設けた側と反対側の面にはバックコート層を設けることが出来る。バックコート層は、塗布やCVDなどによって、ハードコート層やその他の層を設けることで生じるカールを矯正する為に設けられる。即ち、バックコート層を設けた面を内側にして丸まろうとする性質を持たせることにより、カールの度合いをバランスさせることが出来る。尚、バックコート層は好ましくはブロッキング防止層を兼ねて塗設され、その場合、バックコート層塗布組成物には、ブロッキング防止機能を持たせる為に微粒子が添加されることが好ましい。
本発明に係るハードコート層を有するセルロースエステルフィルム上に、更に反射防止層を設け反射防止フィルムとすることが好ましい。
本発明に係るセルロースエステルフィルム若しくはハードコートフィルム及び反射防止フィルム等の光学フィルムは偏光板保護フィルムとして極めて優れている。偏光板は一般的な方法で作製することが出来る。本発明においても同様に、本発明のセルロースエステルフィルム若しくは光学フィルムをアルカリ鹸化処理した偏光板用保護フィルムを、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の両面に、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる。本発明のセルロースエステルフィルム若しくは光学フィルムとした後に、セルロースエステルフィルムの片面を鹸化処理してもよい。
本発明のセルロースエステルフィルム若しくは光学フィルム或いはそれを用いた偏光板を画像表示装置に組み込むことによって、種々の画像表示装置を作製することが出来る。
〈セルロースエステルフィルム1〜15の作製〉
(酸化ケイ素添加液a〜iの作製方法)
メチレンクロライド82.6質量部、エタノール11.8質量部を密閉容器に投入し、撹拌しながら、セルロースアセテートプロピオネート(総アシル基置換度2.65、アセチル基置換度1.90、プロピオニル基置換度0.75)4.0質量部を加えてディゾルバーで60分間撹拌混合した。その後撹拌しながら表1に記載の酸化ケイ素微粒子A〜Iを1.6質量部加えて、更に60分間撹拌した後、、表2に記載の酸化ケイ素添加液a〜iを作製した。酸化ケイ素添加液中の平均粒子径はベックマン・コールター(株)製粒度分布測定装置LS 13 320シリーズマルチウェーブを用いて測定した。
酸化ケイ素微粒子を精製水またはアルコール等の溶剤に少量添加し、超音波分散機で分散し、ガラス板に塗布、乾燥させ、透過型電子顕微鏡(倍率50万〜200万倍)で微粒子を撮影した。得られた画像をコニカミノルタ社製フラットヘッドスキャナーシティオス(Sitios)9231にて電子データ化し、画像解析ソフトイメージプロプラス(ImagePro Plus)を使用して、平均一次粒子径の測定を行った。平均一次粒子径は、粒子投影面積と等しい面積をもつ円の直径で表される円相当径を使用した。また、このデータから相対標準偏差を算出した。画像解析条件としては次のフローで行う。
チヌビン109(チバスペシャリティーケミカルズ(株)製) 11質量部
チヌビン171(チバスペシャリティーケミカルズ(株)製) 5質量部
メチレンクロライド 88質量部
エタノール 12質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、セルロースアセテートプロピオネート(総アシル基置換度2.65、アセチル基置換度1.90、プロピオニル基置換度0.75)6質量部を撹拌しながら加えて、更に120分間撹拌した後、ロキテクノ(株)製のSLフィルターカートリッジ SL−100で濾過し、インライン添加液Aを調製した。
リンター綿から合成されたセルローストリアセテート(Mn=148000、Mw=310000、Mw/Mn=2.1) 100質量部
一般式(A)例示化合物16 5.0質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 5.5質量部
メチレンクロライド 440質量部
エタノール 40質量部
以上を密閉容器に投入し、撹拌しながら、表3に示す種類と量の酸化ケイ素添加液を添加し、加熱、撹拌しながら、溶解し、その後、プレスフィルター装置に捕集粒子径3μmで濾水時間10sec/100mlのガードフィルターを使用し濾過して、主ドープ液を調製した。プレスフィルターの濾過面積は50m2であった。
製膜ライン中で日本精線(株)製のファインメットNFでドープ液Aを濾過した。インライン添加液ライン中で、日本精線(株)製のファインメットNFでインライン添加液Aを濾過した。濾過した主ドープ液A100質量部に対して濾過したインライン添加液Aを1.3質量部加えて、インラインミキサー(東レ静止型管内混合機 Hi−Mixer、SWJ)で十分混合し、次いで、ベルト流延装置を用い、温度22℃、1800mm幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力162Newton/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。剥離したセルローストリアセテートのウェブを35℃で溶媒を蒸発させ、1650mm幅にスリットし、その後、テンターで幅方向に1.07倍に延伸しながら、135℃の乾燥温度で、乾燥させた。このときテンターで延伸を始めたときの残留溶剤量は10%であった。その後、110℃、120℃の乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、1430mm幅にスリットし、フィルム両端に幅10mm高さ5μmのナーリング加工を施し、初期張力220N/m、終張力110N/mで内径6インチコアに巻き取り、セルロースエステルフィルム1を得た。ステンレスバンド支持体の回転速度とテンターの運転速度から算出されるMD方向の延伸倍率は1.08倍であった。セルロースエステルフィルム1の残留溶剤量は0.004%であり、膜厚は80μm、巻数は5200mであった。
(ハードコート層塗布組成物)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート単量体 60質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート2量体 20質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート3量体以上の成分 20質量部
ジエトキシベンゾフェノンUV開始剤 2質量部
イソプロピルアルコール 50質量部
酢酸エチル 50質量部
メチルエチルケトン 50質量部
上記ハードコート層塗布組成物を押し出しコートし、次いで80℃に設定された乾燥部で乾燥した後、紫外線を150mJ/cm2照射して塗布層を硬化させ、厚さ5μmのハードコート層(屈折率1.5)を形成し、ハードコートフィルム1〜15を作製した。
作製した試料を下記に示す測定方法に従って評価した。結果を表3に示す。
セルロースエステルフィルムサンプルをエポキシ樹脂で包埋後、ウルトラミクロトームにより約100nm厚の超薄切片を作製し、日本電子製 透過型電子顕微鏡2000FX(加速電圧:200kV)により2500〜10000倍のTEM画像を撮影した。得られた画像をコニカ製フラットヘッドスキャナーSitios9231にて電子データ化し、画像解析ソフトImagePro Plusを使用して、フィルム中の平均粒子径の測定を行った。フィルム中の平均粒子径は、粒子投影面積と等しい面積をもつ円の直径で表される円相当径を使用した。
フィルター処理:メディアン3×3→平坦化20ピクセル→ハイパス3×3→メディアン3×3
(Ra、表面ピーク密度)
温度23℃、湿度50%±5%において、3次元表面構造解析顕微鏡zygo New View 5000 キャノン販売(株)製を用い、対物レンズ50倍、イメージズーム1.0倍で、セルロースエステルフィルムの中心線平均表面粗さRaを測定した。また、3nm以上のピークの数を測定し、測定面積で割って、単位面積あたりのピークの数を算出した。
セルロースエステルフィルム試料3枚を重ね合わせ、ASTM−D1003−52に従って、東京電色工業(株)社製T−2600DAを使用して測定した。
セルロースエステルフィルム表面と裏面間の動摩擦係数は、JIS−K−7125−ISO8295に準じ、フィルムの表裏面が接触するように切り出し、200gの重りを載せ、サンプル移動速度100mm/分、接触面積80mm×200mmの条件で重りを水平に引っ張り、重りが移動中の平均荷重(F)を測定し、下記式より動摩擦係数(μ)を求めた。
(平面性)
巻き取ったセルロースエステルフィルム原反試料を35℃、80%RHの条件下で10日間保存した。フィルム原反試料を500m巻き出して、1mの長さでサンプングし、フィルム試料表面に点灯している蛍光灯の管を反射させて映し、その歪み或いは細かい乱れを観察し、平面性を下記レベルにランク分けした。
ハードコートフィルムのハードコート層が形成された反対の面をサンドペーパーで擦り、その後艶消しの黒色塗料を塗布し、ハードコート層形成側からハードコートフィルムを観察し、干渉ムラを下記レベルにランク分けした。
〈セルロースエステルフィルム16〜23の作製〉
(主ドープ液組成C)
セルロースエステル(酢化度60.9%) 89.5質量部
トリフェニルフォスフェート 7.0質量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート 3.5質量部なる固形分に
メチレンクロライド 82.0質量部
メタノール 15.0質量部
n−ブタノール 3.0質量部なる混合溶液を適宜添加、攪拌溶解しドープを調製した。ドープの固形分濃度は23.0%であった。このドープを濾紙(東洋濾紙(株)製,『#63』)で濾過し、更に燒結金属フィルター(日本精線(株)製,『06N』)で濾過し、更に燒結金属フィルター(日本精線(株)製,『12N』、公称孔径40μm)で濾過した。
2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール 5.40質量部
2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール 10.79質量部
シリカ(日本アエロジル(株)製、アエロジルR972) 0.39質量部
セルローストリアセテート(酢化度60.9%) 2.58質量部
トリフェニルフォスフェート 0.28質量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート 0.14質量部
メチレンクロライド 67.71質量部
メタノール 10.86質量部
n−ブタノール 1.85質量部なる溶液を調製し、アトライターにて添加液での平均粒子径が0.6μmになるように分散を行った。分散後の溶液を濾紙(東洋濾紙(株)製,『#63』)で濾過し、更に燒結金属フィルター(日本精線(株)製,『07N』)にて濾過した。
トリアジン系下記化合物UVT−1 16.19質量部
実施例1の酸化ケイ素微粒子B 0.39質量部
セルロースエステル(酢化度60.9%) 2.58質量部
トリフェニルフォスフェート 0.28質量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート 0.14質量部
メチレンクロライド 67.71質量部
メタノール 10.86質量部
n−ブタノール 1.85質量部
(インライン添加液cの作製)
インライン添加液bの酸化ケイ素微粒子Bを実施例1の酸化ケイ素微粒子Cに変更した以外は同様にしてインライン添加液cを作製した。
インライン添加液bの酸化ケイ素微粒子Bを実施例1の酸化ケイ素微粒子Dに変更した以外は同様にしてインライン添加液dを作製した。
インライン添加液bの酸化ケイ素微粒子Bを実施例1の酸化ケイ素微粒子Eに変更した以外は同様にしてインライン添加液eを作製した。
インライン添加液bの酸化ケイ素微粒子Bを実施例1の酸化ケイ素微粒子Fに変更した以外は同様にしてインライン添加液fを作製した。
(インライン添加液gの作製)
インライン添加液bの酸化ケイ素微粒子Bを実施例1の酸化ケイ素微粒子Gに変更した以外は同様にしてインライン添加液gを作製した。
(インライン添加液hの作製)
インライン添加液bの酸化ケイ素微粒子Bを実施例1の酸化ケイ素微粒子Hに変更した以外は同様にしてインライン添加液hを作製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 100質量部
光反応開始剤 5質量部
(イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製))
酢酸エチル 120質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 120質量部
シリコーン化合物 0.4質量部
(BYK−307(ビックケミージャパン社製))
架橋ポリスチレン粒子(綜研化学製SX350H 粒径3.5μm) 10質量部
酸化ケイ素微粒子(アエロジルR972V(日本アエロジル(株)製))5質量部
作製した試料について、実施例1と同様な評価及び下記に示す測定方法に従って、濃淡ムラ及びRt変化を評価した。結果を表4に示す。
セルロースエステルフィルムの防眩性ハードコート層が形成された反対の面をサンドペーパーで擦り、その後艶消しの黒色塗料を塗布し、防眩性ハードコート層形成側からセルロースエステルフィルムを観察し、濃淡ムラを下記レベルにランク分けした。
サンシャインウェザーメーター500時間、UVカットフィルター無しでの条件で強制劣化処理前後の、セルロースエステルフィルムの厚み方向のリターデーションRt変化を測定した。
上記作製したハードコートフィルム1〜23を用いて下記の反射防止層を形成し、反射防止層付きハードコートフィルム1〜23を作製した。
(中屈折率層塗布組成物)
テトラ(n)ブトキシチタン 250質量部
末端反応性ジメチルシリコーンオイル(日本ユニカー社製L−9000)
0.48質量部
アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製KBE903) 22質量部
UV硬化性エポキシ樹脂(旭電化社製KR500) 21質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 4900質量部
イソプロピルアルコール 4840質量部
(高屈折率層塗布組成物)
テトラ(n)ブトキシチタン 310質量部
末端反応性ジメチルシリコーンオイル(日本ユニカー社製L−9000)
0.4質量部
アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製KBE903) 4.8質量部
UV硬化性エポキシ樹脂(旭電化社製KR500) 4.6質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 4900質量部
イソプロピルアルコール 4800質量部
(テトラエトキシシラン加水分解物Aの調製)
テトラエトキシシラン580gとエタノール1144gを混合し、これにクエン酸水溶液(クエン酸1水和物5.4gを水272gに溶解したもの)を添加した後に、25℃にて1時間攪拌することでテトラエトキシシラン加水分解物Aを調製した。
テトラエトキシシラン加水分解物A 1020質量部
末端反応性ジメチルシリコーンオイル(日本ユニカー社製L−9000)
0.42質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 2700質量部
イソプロピルアルコール 6300質量部
上記ハードコートフィルム1〜23を用いて、中屈折率層、高項屈折率層、低屈折率層の順番でハードコート層の上に、ダイを用いて塗布し、120℃で乾燥した後、ハードコート層形成時と同様の条件で紫外線照射を行い各反射防止層を硬化させ、多層反射防止層を形成した。形成される層の膜厚をオンラインで測定しながら流量条件を制御した。この様にして、中屈折層(厚さ:75nm)、高屈折層(厚さ:70nm)、低屈折率層(厚さ:93nm)を形成し、多層反射防止層を有する反射防止層付きハードコートフィルム1〜23を作製した。
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムをヨウ素1kg、ヨウ化カリウム2kg、ホウ酸4kgを含む水溶液100kgに浸漬し50℃で4倍に延伸し、幅1.4mの偏光膜を作製した。
得られた偏光板について下記方法により平面性を評価した。
上記偏光板を蛍光灯の下に配置し、目視によって蛍光灯の反射光を確認したところ、本発明のセルロースエステルフィルムを用いた偏光板は歪みの少ない反射像であったのに対して、比較例の偏光板は反射像の歪みが認められた。
上記作製した偏光板用いて、シャープ製液晶パネルLL−T1620との組み合わせで、該液晶パネルに予め貼合されていた偏光板を剥がし、液晶セルの両面に偏光板の透過軸が、予め貼合されていた偏光板の透過軸と同じ方向になるように粘着剤を介して偏光板を貼合して、液晶表示装置を作製した。
2 ダイス
3 フィルム剥離点
4 剥離されたフィルム
5 テンター搬送・乾燥工程
6 張力カット手段
7 巻き取られたロール状のフィルム
8 ロール搬送・乾燥工程
10 流延部
11 乾燥室
12 流延ダイ
13 ドラム
20 テンター式乾燥機
21 乾燥部
22 保持部
30 ローラー乾燥ゾーン
32 搬送ロール
40 巻き芯
51、82 排気口
52、83 乾燥風取り入れ口
81 乾燥箱
84 上部搬送用ロール
85 下部搬送用ロール
Claims (6)
- 平均一次粒子径が0.1〜1.0μmでありかつ相対標準偏差が1〜20%である微粒子を含有し、表面のピーク密度が1000〜8000(1/mm2)であることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムが、製膜方向(MD方向)又は幅手方向(TD方向)の少なくとも一方に1.05〜1.3倍延伸したものであることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。
- 1,3,5−トリアジン環を有する芳香族化合物を含むことを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムが光学フィルムであることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載のセルロースエステルフィルム。
- 請求項1〜4いずれかに記載のセルロースエステルフィルムを有することを特徴とする偏光板。
- 請求項1〜5いずれかに記載のセルロースエステルフィルムを有することを特徴とする液晶表示装置
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