TWI299108B - Method for producing the lithographic arrangement comprising a nanocomposite composition as a nanoimprint resist, method for producing a microstructured semiconductor material comprising the lithographic arrangement and a lithographic arrangement obtaina - Google Patents

Method for producing the lithographic arrangement comprising a nanocomposite composition as a nanoimprint resist, method for producing a microstructured semiconductor material comprising the lithographic arrangement and a lithographic arrangement obtaina Download PDF

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Martin Mennig
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1299108 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明述於2002年4月17日提出申請的德國優先申 請案第1 02 1 7 1 5 1 . 3號，茲將其中所述者全數列入參考。 本發明係關於微平版印刷術。 【先前技術】 電子組件的微小化使得所須解析降至低於1微米，此 實質上藉照相平版印刷技巧達成。解析限度由用以再製原 始物的射線波長決定，因此必須使用短波照射，如：高能 量UV照射、電子束和X-射線。 因爲小構造增加而發生繞射情況，藉照相平版印刷術 而構造化會達其物理限制，此約1 50奈米。另一方面，對 於解析度的要求越來越高，照相平版印刷技巧構造化時須 要設備（如：遮蔽器、遮蔽定位器和步進器）時，獲致壁 斜度和縱橫比（高度與解析度比）使得成本暴增。特別地 ，因爲它們的價格爲數百萬美元，在微晶片產製中，新穎 的步進器所佔成本極高。 因此，本發明的目的是要提出一種用於電子組件之微 結構化的方法，其提供高解析度（$ 200奈米）和良好縱 橫比，且實質上比照相平版印刷法更爲經濟。 美國專利案第5,772,90 5號描述一種微印法，其基於 光阻劑的熱塑變形，藉由在硬質壓印器上的頂尖缺口施用 於底質的整個表面。熱塑料（聚異丁烯酸甲酯，PMMA ) (2) 1299108 作爲熱壓印的光阻劑。因爲整個晶圓表面的習用厚度變化 約1 00奈米，所以無法於單一步驟以硬質壓印器建構出6 、8和1 2吋晶圓。因此，必須使用複雜的”步進和重覆”法 ，但其因爲再加熱已結構化的鄰近區域，所以不適用。 W099/22 849描述一種微建構法，其採用不同方式。 此處，具有所欲微結構的軟質聚二甲基矽氧烷壓印器置於 扁平的無機底質上。因爲毛細力，液體之後進入構造中。 此爲水性TEOS溶液。藉滲透移除此溶劑，留下多孔Si02 構造。這些層主要用於模擬生物特性（用於牙和骨之複合 物）。 US 5,900, 160、US 5,925,259 和 US 5,817,242 中，壓 印器以UV可固化的光阻劑潤濕（自組成的單層，如：烷 基矽氧烷），之後壓在平坦底質上。類似於習用壓印法， 壓印器自底質表面升起時，留下構造化的光阻材料。所用 光阻材料使底質的潤濕度足夠，但不適用於提升（lift-off )法，它們的耐蝕性也不足。此結構尺寸在1微米範圍內 ，因此高出一個級數。 這些方法皆不適用以達到本發明之目的。 【發明內容】 發現到，如果使用特定奈米複合材料組成物作爲轉移 特徵壓印光阻劑（微印光阻劑），就可藉機械轉移特徵壓 印法達到前述要求。 本發明係關於奈一種奈米複合材料組成物於用以形成 -8 - (3) 1299108 半導體材料、扁平屏障、微機械組件和感知器中之微結構 的光阻劑之使用，此組成物包含 a )通式（I )和/或（II )所示之可聚合的矽烷和/ 或衍生自其的縮合物 SiX4 ( I) 其中X基團相同或相異，是可水解基團或羥基； R^R^SiX c 4-a-b) ( II ) 其中R1是可水解基團，R2是帶有官能基的基團，X 具有前述意義，a和b是0、1、2或3，（ a + b )的和是1 、2 或 3， 和 b )奈米尺寸顆粒，選自氧化物、硫化物、硒化物、 碲化物、鹵化物、碳化物、砷化物 '銻化物、氮化物、磷 化物、碳酸鹽、竣酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、砂酸鹽、欽酸 鹽、鉻酸鹽、錦酸鹽、錫酸鹽、鉛酸鹽及他們的混合氧化 物。 前式中，可水解的X基團可以是，如：氫或鹵素， 如：，F、Cl、或I ;烷氧基，以Cu-烷氧基爲佳’如 :甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基和丁氧基；芳氧 基，以c61〇 -芳氧基爲佳，如：苯氧基；醯氧基’如：乙 醯氧基或丙醯氧基；院基簾基’以C2·7·院基鑛基爲佳’ 如：乙釀其·胺基，單院基胺基或一院基肢基’以院基部 分具1至丨2 (特別是1至6 )個碳原子者爲佳。 無法水解的基團R1是，例如，烷基，以Cl·6 —院基爲 -9 - (4) 1299108 佳，如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基 和第三丁基、戊基、己基或環己基；烯基，以C2_6-烯基 爲佳，如：乙烯基、1-丙烯基、丙烯基和丁烯基；炔基 ’以C2·6-炔基爲佳，如：乙炔基和丙炔基；及芳基，以 C 6 _ 1 0 -芳基爲佳，如：苯基和萘基。有須要時，該基團R 1 和X可以具有一或多個習用取代基，如：鹵素或烷氧基 〇 官能基R2的特定例子有環氧基、羥基、醚基、胺基 、一烷基胺基、二烷基胺基、醯胺基、羧基、酼基、硫醚 基、乙烯基、丙烯醯氧基、異丁烯醯氧基、氰基、鹵素、 醛、烷基羰基、硫基和磷酸基。這些官能基以藉由伸烷基 、伸烯基或伸芳基橋連基團（其可有氧或硫原子或-NH-基 團中斷）連接至矽原子爲佳。該橋連基團衍生自，例如， 前述烷基、烯基或芳基。基團R2的橋連基團以含有1至 1 8 (特別是1至8 )個碳原子爲佳。 通式（II )中，a以0、1或2爲佳，b以1或2爲佳 且（a + b )和以1或2爲佳。 特別佳之通式（I )所示之可水解的矽烷是四烷氧基 矽烷，如：四乙氧基矽烷（TEOS )和四甲氧基矽烷。特 別佳之通式（Π )的有機矽烷是環氧基矽烷（如：3-脫水 甘油氧基丙基三甲氧基矽烷（GPTS )或3-脫水甘油氧基 丙基三乙氧基矽烷）及具反應性可聚合雙鍵的矽烷（如： 丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷或3 -異丁燦醯氧基丙基三 甲氧基矽烷）。該矽烷或其官能基是較佳者’這是因爲（ -10- (5) 1299108 在水解性聚縮反應完全之後）它們可用於與’如：可聚合 的單-和/或二官能性有機單體、低聚物和/或聚合物與 存在於奈米尺寸顆粒表面上的反應性基團反應並因此有助 於固定（例如，藉由摻入網絡中）奈米尺寸顆粒之故。 以習用方式進行前述化合物之水解反應和聚縮反應’ 有須要時，於酸性或鹼性縮合觸媒（如：HC1、HN〇3或 NH3 )存在時進行。因此，可於（一般已知）的溶膠法條 件下進行水解反應和聚縮反應。 奈米複合材料組成物中之奈米尺寸顆粒的體積分率以 1至50體積％爲宜，1至30體積。/〇較佳，特別是5至2〇 體積％。奈米尺寸顆粒的顆粒尺寸通常由1至200奈米， 以2至50奈米爲佳，特別是5至20奈米。奈米尺寸無機 顆粒有，如：由W096/3 1 5 72知道者，如：氧化物，如： CaO、ZnO、CdO、Si02、Ti02、Zr02、Ce02、Sn02 ' PbO 、A1203、In203 和 La203 ;硫化物，如：CdS 和 ZnS ;硒 化物，如：GaSe、CdSe或 Zn S e ;碲化物，如：ZηTe或 CdTe ;鹵化物，如：NaCl、KC1、BaCl2、AgCl、AgBr、 Agl、CuCl、CuBr、Cdl2 或 Pbl2;碳化物，如：CeC2;砷 化物，如：AlAs、GaAs或CeAs ;銻化物，如：InSb ;氮 化物，如：BN、AIN、Si3N4 或 Ti3N4 ;磷化物，如：GaP 、InP、Zn3P2 或 Cd3P2 ;碳酸鹽，如：Na2C03、K2C03、 CaC03、SrC03和 BaC03 ;竣酸鹽，如：醋酸鹽，如： CH3COONa和 Pb ( CH3COO ) 4 ;磷酸鹽；硫酸鹽；矽酸 鹽；鈦酸鹽；鍩酸鹽；鋁酸鹽；錫酸鹽；鉛酸鹽和相關混 -11 - (6) 1299108 口虱化物’其過成以相當於熱膨脹係數低的習用玻璃之組 成爲佳，如：Si02、Ti〇2、Zr〇2和ai2〇3之二元、三元或 四元組合。亦適用者有，如：具鈣鈦礦結構的混合氧化物 ’如：B aT 1 Ο 3或p b T i 〇 3。此外，可以使用經有機方式修 I市的無機顆粒’如··微粒聚甲基砂氧院、異丁烯_基官能 化的氧化物顆粒和甲基磷酸鹽。 這些奈米尺寸顆粒可藉習用方式製得，例如根據 W096/3 1 572的火燄水解、火燄熱解和電漿法。特別佳之 經穩定之無機顆粒的膠態奈米分散溶膠，如：得自 BAYER 的砂膠、得自 Goldschmidt 的 Sn〇2、得自 MERCK 的 Ti〇2 彳谷膠、得自 Nissan Chemicals 的 Al2〇3 和 Sb2〇3 溶膠或得自DEGUSSA的Aerosil分散液。 可藉由表面修飾而改變此奈米尺寸顆粒的黏度行爲。 適當表面修飾劑如：表面修飾用低分子量有機（=含碳） 化合物，其具有至少一個官能基能夠與存在於粉末顆粒表 面上的基團和聚合物基質反應和/或（至少）作用，特別 是分子量不高於5 0 0，以不高於3 5 0爲佳，特別是不高於 2 0 0的化合物。 這樣的化合物以在標準溫度和壓力條件下爲液體者爲 佳，以碳原子總數不超過1 5，特別是不超過1 0，更特別 是不超過8者爲佳。這些化合物必須帶有的官能基主要視 所用奈米尺寸材料的表面基團和與聚合物基質所欲作用而 定。因此，會發生根據Bronsted或Lewis之酸/驗反應 ，例如，介於表面修飾用化合物的官能基和顆粒的表面基 -12- (7) 1299108 團之間（包括形成錯合物和形成加合物）。另一適當交互 作用例是偶極-偶極作用。適當官能基的例子是羧基（一 級、二級、三級和四級）胺基和C-H-酸性基團（如：/3 -二酮）。這些基團中之多者亦可同時存在於一個分子（甜 菜鹼、胺基酸、E D T A )中。據此’較佳表面修飾劑的例 子是具1至1 2個碳原子的飽和或不飽和單-和多元羧酸（ 以單羧酸爲佳）（如：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、 己酸、丙烯酸、異丁烯酸、巴豆酸、檸檬酸、己二酸、丁 二酸、戊二酸、草酸、順-丁烯二酸和反-丁烯二酸）及它 們的酯（以Ci-Cp烷基酯爲佳）和醯胺，如：異丁烯酸甲 酯。 其他適當表面修飾劑的例子有醯胺和以式 N + RlGR2()R3()R4()Y•表示的四級銨鹽，其中RlO至R40是脂 基、芳基或環脂基，彼此可以不同異，以具有1至12( 特別是1至6)個碳原子爲佳，Y·是無機或有機陰離子（ 如：C1或醋酸鹽）；單-和多元胺（特別是通式爲 R3-nNHn者，其中的η是0、1或2，R基團分St!是具1至 1 2 (特別是1至6，1至4特別佳）個碳原子的烷基，如 :曱基、乙基、正丙基、異丙基和丁基）及伸乙基多元胺 (如：乙二胺、二乙三胺）；胺基酸；亞胺；具4至12 (特別是5至8 )個碳原子的石-二羰基化合物，如：乙 醯基乙酮、2,4-己二酮、3,5-庚二酮、乙醯乙酸和Κ4-烷基乙醯乙酸酯；及經修飾的醇化物，其中一些OR基（ R如前面之定義）經惰性有機基團取代。 -13- (8) 1299108 就奈米尺寸顆粒的靜電安定性觀之，可用於此目的的 化合物如：NaOH、NH3、KOH、Al(OH) 3或四甲基氫氧 化銨。 根據本發明所用奈米複合材料組成物另可含有可聚合 的單官能性和/或二官能性有機單體、低聚物和/或聚合 物，選自（聚）丙烯酸、（聚）異丁烯酸、（聚）丙烯酸 酯、聚（異丁烯酸酯）、（聚）丙烯醯胺、（聚）異丁烯 _胺、（聚）脲、（聚）烯烴、（聚）苯乙烯、（聚）醯 胺、（聚）醯亞胺、（聚）乙烯基化合物、（聚）酯、（ 聚）芳酸酯、（聚）碳酸酯、（聚）醚、（聚）醚酮、（ 聚）楓、（聚）環氧化物、氟聚合物、有機（聚）矽氧烷 、（聚）矽氧烷和雜（聚）矽氧烷。例子有（聚）氯乙烯 、（聚）乙烯醇、（聚）乙烯丁醛，相關共聚物，如：聚 (乙儲一乙酸乙烯酯）、聚對苯二甲酸乙二酯 '聚環氧乙 院或聚伸苯化氧，有機聚矽氧烷或與金屬和過渡金屬形成 的雜聚矽氧烷，此述於如EP-A-3 6 648和EP-A-223 067 ’及這些聚合物中的二或多者之混合物，只要它們能夠彼 此相配伍即可。除該聚合物以外，也可以使用它們的低聚 物和/或先質。 m些聚合物中’特別佳的聚合物是可溶解於有機溶劑 中者’如：聚丙烯酸酯、聚異丁烯酸酯（如：PMMA)、 縮水甘油醚（如：雙酚A二縮水甘油醚）和聚乙烯基丁 醛。 可聚合的單官能性和/或二官能性有機單體、低聚物 -14 - (9) 1299108 和/或聚合物存在量可由以可聚合矽烷計之0至20莫耳 %，以〇 . 1至1 5莫耳％爲佳，特別是1至1 〇莫耳％。 較佳的奈米複合材料組成物另含有式（III )表示的 氟石夕院 R3 ( X1 ) 3Si ( III ) 其中 R3是經部分氟化或全氟化的C2-C2〇-烷基， X1是C1-C3-院氧基、甲基、乙基或氯。 經部分氟化的烷基是指這些烷基中的至少一個氫原子 被氟原子所取代。較佳 R3 基團是 CF3CH2CH2、 C2F5CH2CH2、C4F9CH2CH2、n-C6F13CH2CH2、 n-C8F17CH2CH2、n-C10F21CH2CH2 和 i-C3F70- ( CH2) 3。 式（III )所示的氟矽烷市售品例有十三氟-1，1，2,2-四氫 辛-1-三甲氧基矽烷、CF3CH2CH2SiCl2CH3、 CF3CH2CH2SiCl ( CH3 ) 2、C F 3 C H 2 C H 2 S i ( C Η 3 ) (〇CH3)2 、i-C3F70- ( CH2 ) 3SiCl2CH3、n-C6F13CH2CH2SiCl2CH3 和 n-C6Fi3CH2CH2SiCl ( CH3) 2 0 式（III )所示氟矽烷存在量可以是以奈米複合材料 組成物總重計之0至3重量％，以0.0 5至3重量％爲佳， 特別佳者是由〇 · 1至2.5重量％，特別是〇 . 2至2重量。 使用玻璃或矽石玻璃壓印器作爲轉移特徵壓印器時，特別 須要有氟矽烷存在。 此奈米複合材料組成物適當地含有聚合反應、聚加合 反應和/或聚縮反應觸媒，它們能夠熱和/或光誘發交聯 - 15- (10) 1299108 和固化（統稱爲π交聯引發劑”）。 所用光引發劑可以是，如，市售引發劑。這些的例子 有 Irgacure®184 ( 1-經基環己基苯基酮）、Irgacure®500 (1-羥基環己基苯基酮，二苯甲酮）及其他Irgacure型引 發劑，得自 Ciba; Darocur®1173、 1116、 1398、 1174 和 1020(得自 Merck)、二苯甲酮、2-氯噻噸酮、2-異丙基 噻噸酮、苯偶因、4,4’-二甲氧基苯偶因、苯偶因乙醚、苯 偶因異丙醚、苯甲基二甲基縮酮、1，1，1-三氯乙醯苯、二 乙氧基乙醯苯和二苯並環庚烯。 適當熱引發劑特別是過氧化二醯、過氧基二碳酸酯、 烷基過酯、二烷基過氧化物、過縮酮、酮過氧化物和烷基 過氧化氫形式的有機過氧化物。熱引發劑的特定例子有二 苯甲醯化過氧、第三丁基過苯曱酸酯和偶氮雙異丁腈。 使用時，交聯引發劑用量通常是以奈米複合材料組成 物計之0.1至5重量％，以0.5至3重量％爲佳。 本發明因此係關於微印配備，包含 a) 奈米複合材料組成物的微結構層作爲頂塗； b) 底塗包含含有芳族（共）聚合物的淸漆、苯乙烯 、（聚）羥基苯乙烯和/或（甲基）異丁烯酸酯； Ο底質。 此底質以欲結構化的半導體材料爲佳，如··在玻璃上 的矽晶圓或氧化銦錫層。存在於其上的底塗必須與頂塗a )和底質皆具有良好黏著性，層厚度以約0. 1至20微米 爲佳。 -16 ~ (11) 1299108 本發明另係關於用以製造這樣的微印配備之方法，其 步驟包含： i )製造前述奈米複合材料組成物之未固化的平面溶 膠膜； Π)製造目標底質，其包含底塗b)和底質c); i i i )藉微結構化的轉移特徵壓印器將得自i )的溶膠 膜材料轉移至ii )中的底塗b ); iv)將轉移的溶膠膜材料予以固化； v )移除轉移特徵壓印器，以得到具特徵的微結構作 爲頂塗a )。 未固化的溶膠膜i)適當地施用於平面設備，包含載 體（如：玻璃、矽石玻璃、塑膠或矽晶圓）和/或黏著促 進膜。此黏著促進劑包含有機聚合物，其確保載體及欲澱 積於其上的奈米複合材料溶膠膜之良好潤濕。黏著促進膜 可包含，例如，含有芳族物的聚合物或共聚物，含有淸漆 、苯乙烯、（聚）羥基苯乙烯和/或（甲基）丙烯酸酯。 此黏著促進膜可藉已知方法（如：旋塗）施用。 根據本發明之奈米複合材料組成物之後可藉已知方法 (如：旋塗、噴塗或滾塗）以溶膠膜形式施用於黏著促進 膜，適當膜厚度是0 · 5至1微米。此溶膠膜黏度由 8 0mPa s至2 P a s，以1 〇 〇 mP a s至1P a s爲佳，特別佳者 是由 2 0 0 mP a s 至 6 0 OmP a s 〇 此奈米複合材料組成物可以此形式施用或者以於有機 溶劑中之溶液形式施用，以後者爲佳。適當溶劑例有醇（ -17- (12) 1299108 如··丁醇）、酮（如：丙酮）、酯（如：乙酸乙酯）、醚 (如：四氫呋喃）和脂族、芳族及鹵代烴（如：己烷、苯 、甲苯和氯仿）。 此奈米複合材料組成物可製自，如：藉攪拌或超音波 ，將奈米尺寸顆粒分散於前述溶液之一和/或該可聚合的 化合物之一之中。之後，所得分散液與奈米複合材料組成 物中的其他組份混合，有須要時，以溶液稀釋。用以稀釋 的溶劑與分散液所用溶劑相同或是可與其互溶者。如果所 用溶劑在施用奈米複合材料溶膠膜期間內不會蒸發，以於 藉適當方式施用膜之後，實質上移除溶劑爲宜，所用方式 如：加熱，否則溶膠膜材料會因轉移特徵壓印器而轉移， 此會引發問題。 可藉相同方法製得目標底質。底塗組成可與起始底質 的前述黏著促進膜相同或類似。 施用奈米複合材料溶膠並於空氣中蒸發溶劑之後，氟 矽烷分子累積於表面上，玻璃或矽石玻璃轉移特徵壓印器 施壓約5至3 0 0秒鐘，以1 〇至6 0秒鐘爲佳（浸沒時間） 。此轉移特徵壓印器可以由矽酮橡膠構成。此時不須式（ III )的氟矽烷。氟矽烷分子之經氟化的側鏈基本上排斥 玻璃或矽石玻璃的親水表面且與黏著促進膜或底質表面的 引力微弱，因此擴散成濃度梯度。該浸沒時間之後，轉移 特徵壓印益拉離過量奈米複合材料溶膠膜。溶膠膜材料深 入壓印器深且寬的微通道至30至500奈米（以100至 200奈米爲佳），這是因爲毛細管力和自（矽石）玻璃表 -18- (13) 1299108 面移除一部分氟矽烷分子至壓印器足以吸取材料的程度。 若未達浸沒時間，轉移會不完全。微結構至目標底質之轉 移通常藉空氣進行，以10至3 00秒鐘爲佳。氟矽烷累積 於與空氣之介面，使得壓印器的潤濕度極佳，溶膠不會掉 入轉移特徵壓印器中。轉移特徵壓印器置於目標底質的底 塗b )上之後，於10至l〇〇kPa壓力下壓印器再度壓於底 塗b )上約10至3 00秒鐘，以20至50秒鐘爲佳，特別 是30至40秒鐘。此期間內，氟矽烷擴散回到（矽石）玻 璃表面方向，使得，在固化之後，對於底塗的黏著性夠好 而對於轉移特徵壓印器夠差。轉移材料層厚度由5 0至 1000奈米，以150至500奈米爲佳。 如果使用相同奈米複合材料溶膠但未使用氟矽烷並藉 矽石玻璃壓印器轉移，沒有結構會澱積於目標底質上。溶 膠完全留在壓印器中。轉移特徵壓印器停留於底塗上，發 生熱固化或UV固化情況。uv透明轉移特徵壓印時，以 藉u V射線固化爲佳。加熱至約8 0至1 5 0 °c約1至1 0分 鐘和/或UV照射約5至20鐘之後，轉移的溶膠膜材料 固化’移開轉移特徵壓印器以得到特徵微結構（頂塗a ) 〇 藉掃描式電子顯微鏡之助，此微結構化的配備之硏究 顯示，不僅特徵微結構留在目表底質上，也留下厚度低於 3 〇奈米的奈米複合材料溶膠膜之未結構化的殘餘層。於 微電子後f買用途’奈米複合材料溶膠膜和底塗必須具有不 同耐蝕丨生’以獲成陡峻壁和尚縱橫比（兩個突出處的高度 -19- (14) 1299108 與距離比）。 因此，根據本發明使用的奈米複合材料組成物可以 CHF3/〇2氣體混合物蝕亥!J，而非以氧電漿蝕亥[J。於底塗中 則相反。 本發明因此亦係關於用以製造微結構化的半導體材料 之方法，包含前述步驟i )至v )，載體c )是欲結構化的 半導體材料，及步驟 vi )殘餘的奈米複合材料溶膠膜層之電漿蝕刻，以使 用CHF3/〇2電漿爲佳， vii )底塗之電漿鈾刻，以使用〇2電漿爲佳， V i i i )半導體材料摻入經鈾刻區域中，或者蝕刻半導 體材料。 蝕刻程序之後，以習用溶劑（如：四甲基氫氧化銨） 移除光阻塗層。 掃描式電子顯微圖顯不’根據本發明的方法之後，得 到特徵爲邊緣長度約1 50奈米且壁的陡度約90度的奈米 結構。 【實施方式】 實例 1 )奈米複合材料組成物之製備 236.1克（1莫耳）縮水甘油氧基丙基三曱氧基矽烷 (GPTS )與27克（1.5莫耳）水迴餾24小時。之後於迴 轉式蒸發器移除形成的甲醇。 -20- (15) 1299108 攪拌時，添加3 4 5克經四己基氫氧化銨修飾的矽石溶 膠（S i Ο 2膠體，直徑約1 0奈米，於異丙醇中約3 0重量％ ，每克矽石溶膠經2.4毫克四己基氫氧化銨溶液（4 0重量 %水溶液）修飾），藉此得到GPTS縮合物。之後於迴轉 式蒸發器移除形成的異丙醇。各例中，以溶膠計之1重量 %陽離子性光引發劑（UVI6974，Union Carbide )和十三 氟-1，1，2,2 -四氫辛基-1-三乙氧基矽烷及22.3克（0.0714 莫耳）雙酚A二縮水甘油醚加至無溶劑的溶膠中。此溶 膠藉添加異丙氧基乙醇而稀釋直到得到黏度約3 00mPa s 的奈米複合材料組成物。 2 )用於起始底質和目標底質的淸漆之製備 120克間-苯二酚、60克對-甲酚和106.8克37%重量 %甲醛與1 2克草酸二水合物一起於1 00 °C加熱6小時。藉 蒸餾移除水和未轉化的甲酚、甲醛和草酸，反應混合物加 熱至200°C，壓力降至50毫巴。得到172克淸漆，其爲 固體。 -21 - 1 )起始底質之製備 2 a)經六甲基二矽氨烷處理的4吋矽晶圓於旋塗機中 以淸漆溶液（前述製得之17.5克淸漆於82.3克PGME A 中）塗覆。之後於1 10°C溫和烘烤90秒鐘及於23 5 °C烘烤 90秒鐘，使得所得層厚度約5 00奈米（黏著促進層）。 b )前述製得的奈米複合材料組成物藉旋塗法（ (16) 1299108 2,00〇rpm，3〇秒鐘）施用於藉此製得的黏著促進層。用 以移除溶劑，溶膠膜於約2 5 t乾燥1分鐘，溶膠膜未固 化。 4)目標底質之產製： 以類似於3 a )的方式製得目標底質。 5 )在目標底質上轉移和形成微結構特徵。 具特徵的設備是一個電腦控制的試驗機械（Zwick 1 446型），其能夠於特定時間控制塡載和排放速率及維 持定義的壓力。使用有特徵壓印器藉接頭固定的軸心傳輸 力量。此使得有特徵的結構相對於底質的方向性正確。金 屬鹵素燈（UV-S400，Panacol-Elosol GmbH, UV-A 射線 3 2 5 -3 8 0奈米）用以進行光化學引發的固化作用。 微結構化的矽石壓印器（4x4公分，結構深度200奈 米）以4〇牛頓力壓入前述製得之起始底質之未固化的溶 膠膜中。等待1 5秒鐘之後，壓印器拉離過量的溶膠膜。 現完全以溶膠膜材料潤濕的此壓印器維持於空氣中3 0秒 鐘’之後置於前述製得的目標底質上，並以50牛頓力在 底塗上施壓3 5秒鐘，轉移的膜可藉UV燈固化。形成特 徵及一起暴露5分鐘之後，移開壓印器，固化的微結構化 溶膠膜材料留在目標底質上。塗層的掃描式電子顯微照片 顯示能夠再製得結構尺寸爲1 5 0奈米X 1 5 0奈米陡峭壁。 殘餘的2 5毫米厚溶膠膜材料層存在於底塗和轉移的結構 -22- (17) 1299108 之間。 6 )蝕刻程序 此底質於下列條件蝕刻·_ 1) 使用 CHF3/O2(25:10) ，50 毫米汞柱，RIE 模 式，各向異性；以移除殘留的頂塗； 2) 02，3 00瓦特，50毫米汞柱，RIE模式，各向異 性；以移除底塗。 縱橫比約3。
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Claims (1)

1299108 一一__丨"_—................. —一-——η I » %年7月、> 日修(¥正本 拾、申請專利範園 附件4Α: 第92 1 08686號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 ^ 民國96年2月12曰修正 . 1 · 一種製造如下述微平版印刷配備之方法， 該微平版印刷配備，包含 a) 頂塗，爲奈米複合材料組成物的微結構層； b) 底塗，包含含有芳族的聚合物或含有清漆、苯乙 φ 烯、（聚）羥基苯乙烯和/或（甲基）丙烯酸酯之聚合物 或共聚物； c )底質； 此方法包含下列步驟： i)製造奈米複合材料組成物之未固化的平面溶膠膜 ，該奈米複合材料組成物包含 a)通式（I)和/或（II)所示之可聚合的矽烷和/ 或衍生自其的縮合物 春 SiX4 ( I ) 其中X基團相同或相異，是可水解基團或羥基； R^R^SiX ( 4-a-b) ( II ) 其中R1是可水解基團，R2是帶有官能基的基圑，X ’ 具有前述意義，a和b是0、1、2或3，（a + b)的和是1 - 、2 或 3， 和 b )奈米尺寸顆粒，選自氧化物、硫化物、硒化物、 1299108 碲化物、鹵化物、碳化物、砷化物、銻化物、氮化物、磷 化物、碳酸鹽、羧酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、矽酸鹽、鈦酸 鹽、銷酸鹽、鋁酸鹽、錫酸鹽、鉛酸鹽及他們的混合氧化 物， 此組成物作爲用以形成半導體材料、扁平螢幕、微機 械組件和感知器中之微結構的光阻劑， ii)製造包含底塗b)和載體c)的目標底質； iii )藉微結構化的轉移特徵壓印器將得自i )的溶膠 膜材料轉移至ii)中的底塗b); iv )將轉移的溶膠膜材料予以固化； v )移除轉移特徵壓印器，以得到具特徵的微結構作 爲頂塗a)。 2·如申請專利範圍第1項之方法，其中奈米複合材料 組成物含有1至50體積％奈米尺寸顆粒。 3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中奈米複合材料 組成物含有1至30體積％奈米尺寸顆粒。 4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中奈米尺寸 顆粒經化合物作過表面修飾，該化合物選自羧酸、醯胺、 羧酸酯、胺基酸、二酮、醯亞胺、以式 N + Rl〇R20R3GR4()Y•表示的四級銨鹽，其中Rl〇至r40相同 或相異，是脂基、芳基和/或環脂基，Y·是無機或有機陰 離子。 5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中奈米複合 材料組成物含有可聚合單官能性和/或二官能性單體、低 -2- 1299108 勿和I /或聚合物選自（聚）丙烯酸、（聚）異丁烯酸、 (_)丙烯酸酯、聚（異丁烯酸酯）、（聚）丙烯醯胺、 (聚）異丁烯醯胺、（聚）脲、（聚）烯烴、（聚）苯乙 (聚）醯胺、（聚）醯亞胺、（聚）乙烯基化合物、 (_)酯、（聚）芳酸酯、（聚）碳酸酯、（聚）醚、（ 聚）醚酮、（聚）楓、（聚）環氧化物、氟聚合物、有機 (_)砂氧烷、（聚）矽氧烷和雜（聚）矽氧烷。 6·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中奈米複合 #料*組成物含有式（ΙΠ)所示氟矽烷 r3 ( X1 ) 3Si ( III ) 其中 R3是經部分氟化或全氟化的C2-C2Q-烷基，而 &是CVC3-烷氧基、氯、甲基或乙基。 7·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中奈米複合 材料組成物含有交聯引發劑。 8. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中底質是半 導體材料。 9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中未固化的溶膠 膜i)施用於包含載體和/或黏著促進膜的平面起始底質 〇 10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中轉移特徵壓 印器包括矽酮、玻璃或矽石玻璃。 1 1 .如申請專利範圍第1項之方法，其中轉移特徵壓 印器壓入溶膠膜i )中5至3 00秒鐘，之後移出並置於底 1299108 塗b)上10至300秒鐘，及再度壓在b)上10至300秒 鐘，所用壓力是1〇至l〇〇kPa。 1 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中轉移特徵壓 印器壓在b )上時，進行熱固化或UV固化。 13. —種製造微結構化半導體材料之方法，包含如申 請專利範圍第1項中的步驟i )至v )，載體c )是欲結構 化的半導體材料，及步驟 vi)殘餘的奈米複合材料溶膠膜層之電漿鈾刻， νΠ)底塗之電漿蝕刻， viii )蝕刻半導體材料或者將半導體材料摻入經蝕刻 區域中。 14·如申請專利範圍第13項之方法，其中步驟（vi )中的電漿爲CHF3/02電漿。 1 5 ·如申請專利範圍第1 3項之方法，其中步驟（vii )中的電漿爲02電漿。 16.—個微平版印刷配備，包含 a) 頂塗，如申請專利範圍第1或2項之方法中所述 奈米複合材料組成物的微結構層； b) 底塗，包含含有芳族的聚合物或含有清漆、苯乙 烯、（聚）羥基苯乙烯和/或（甲基）丙烯酸酯之聚合物 或共聚物； 〇底質。 1 7 ·如申請專利範圍第1 6項之微平版印刷配備，其中 頂塗a)是溶膠膜。 -4- 1299108 1 8 .如申請專利範圍第1 6項之微平版印刷配備，其中 底質c)是半導體材料。
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