1293969 五、發明說明（1) 本發明係關於一種新穎的陽離子化矽石分散液，其係將 乾的加工矽石和一種陽離子樹脂分散於一種極性溶劑中製 備而成。說的明確一點，本發明係關於一種用來製造可提 供阻氣性質、耐腐蝕性、親水性、光澤度和液體吸收性之 塗料組成物的陽離子化矽石分散液。說的更明確一點，本 發明係關於一種陽離子化矽石分散液，當爲了生成一種塗 料組成物而使它與一種做爲黏結劑之用的水溶性樹脂混合 時’可抑制凝結物質的形成，而能夠安定的生成塗料組成 物。 目前已知可藉由將矽石分散於極性溶劑中的方式來製備 一種分散液，其可做爲一種可使得被塗佈物品具有阻氣性 質、耐腐蝕性質等其它特性的塗料組成物。例如，在曰本 專利申請書公告第233478/2000號中所提出的一種由矽石 和一種以聚乙烯醇爲基礎的聚合物所構成的阻氣膜。 此外，在日本專利申請書公告第1 92675/1 999號中也提 出了一種由水溶性高聚合物和乾的加工矽石所構成的阻氣 塗佈劑，用來做爲可獲得光滑且高度透明之塗膜的塗料組 成物。然而，其所遭遇的問題是，當上述乾的加工矽石以 高濃度出現在分散液中時，矽石的分散穩定度下降，並且 使用此種分散液所製成的塗料組成物很難形成一種具有上 述效果的塗膜。 在曰本專利申請書公告第14282 7/1998號中提出一種具 有高分散穩定度的乾式加工矽石分散液，其係將如氫氧化 鈉的鹼性物質與一種其中具有高度分散之乾式加工矽石的 1293969 五、發明說明（2) 分散液予以摻合而製得；而此種分散液可解決上述之問題。 此外，還可藉由以具有陽離子基團（如四級銨鹽基團）之 陽離子樹脂來處理乾式加工之矽石分散液的方式來獲得具 有較佳分散穩定度的各種陽離子化矽石分散液。 在製造塗料組成物時，如纖維素衍生物、聚乙烯醇、聚 乙烯醇衍生物、聚醇類、澱粉或乙烯基共聚物之類的水溶 性樹脂通常係當成黏結劑摻入，以使得塗料組成物能具有 塗佈的功能。然而，當一種使用乾式加工矽石做爲矽石所 獲得的陽離子化矽石分散液與這些黏結劑混含在一起以生 成一種塗料組成物時，在所得之塗料組成物中會有形成凝 結物質的現象發生。特別是在使用具有高比表面積之乾式 加工矽石所獲得的陽離子化矽石分散液相/或是其中具有 高度分散之乾式加工矽石的陽離子化矽石分散液的情況下 ，上述的這一類凝結物質將會大量生成。如果生成了此種 凝結的物質，塗料組成物將明顯的降低其透明度和穩定性 ，並且這將使得由上述塗料組成物所形成之塗佈層的產品 價値明顯的被破壞。此外，此種塗料組成物在各種物理性 質方面並不固定，並且對於其塗佈條件可能會造成反向的 效果，因此，很難穩定形成一種具有固定特性之塗佈層。 因此，本發明的目的之一是提供一種陽離子化的矽石分 散液，其在與一種黏結劑混合以製成塗料組成物時，較不 易生成凝結物質，並且其可生成一種具有高透明度的塗料 組成物，並且具有良好的再製性；也就是說，一種藉由將 乾式加工矽石和一種陽離子樹脂分散於極性溶劑中所製得 1293969 五、發明說明（3) 之分散液。 爲了達到上述的目的，本發明者歷經大量重覆的實驗觀 察，結果得知：當使用乾式加工的矽石做爲矽石分散液的 矽石來源時，可獲得一種具有相當高的矽酸（以下僅稱爲 溶解的矽酸）濃度之陽離子化矽石分散液，而此種溶解的 矽酸係以矽酸聚合物的形式存在，並且與所謂濕式加工的 矽石（如沈澱矽石、矽膠和膠態矽石）相比時，其爲低分子 量的聚矽酸；當此種具有高溶解矽酸濃度之陽離子化矽石 分散液被用來製造塗料組成物時，容易在上述的塗料組成 物中生成凝結物質。 基於此種知識，本發明者又經過大量的實驗觀察，結果 發現：將上述陽離子化矽石分散液中所含之溶解矽酸的濃 度降低至某一特定數値，可獲得一種陽離子矽石分散液， 其與黏結劑摻混時不會生成凝結的物質，並且可生成一種 具有穩定物理性質及具有良好再製性的塗料組成物。 因此，本發明可提供一種陽離子化的矽石分散液，其係 將乾式加工的矽石和一種陽離子樹脂分散於一種極性溶劑 中，其中在上述分散液中所含之溶解矽酸濃度，以Si02 來表示時，在25 °C的溫度下爲20Oppm或更少。 本發明中所用的乾式加工矽石係藉由燃燒一種矽烷基的 氣體而得，例如四氯化矽在氫氧焰中燃燒，其被稱爲”發 煙矽石”。一般而言，可獲得之乾式加工矽石的比表面積 係介於30到500平方公尺/克的範圍內’其係由BET法所 測得，並且可適合用於本發明中。 1293969 五、發明說明（4) 特別是，最好能使用具有比表面積介於50到500平方 公尺/克範圍內之乾式加工矽石，以獲得一種能形成具有 優良之上述特性（如透明度）的塗佈層。 本發明中所使用乾式加工矽石的主要平均粒徑以介於5 到60nm之間且平均凝結粒徑介於10到lOOOnm之間爲較 佳。 ， 主要平均粒徑小於5 nm的乾式加工矽石在分散液中並 不穩定。反之，如果乾式加工矽石的主要平均粒徑大於 6Onm時，塗佈層的前述特性（如透明度）就可能會降低。 如果所使用乾式加工矽石的平均凝結粒徑小於l〇nm， 則陽離子化矽石分散液的黏度會增加的過高，因此變得較 不易處理。反之，如果乾式加工矽石的平均凝結粒徑大於 lOOOnm時，矽石易於沈降下來，而在陽離子化矽石分散 液或塗料組成物中產生相分離。此外，由上述塗料組成物 所形成的塗佈層亦會降低其透明度。 爲了提升塗佈層的特性，例如，阻氣性質、耐腐蝕性質 、親水性、光澤度和液體吸收性，本發明之陽離子化矽石 分散液中可含有少量所謂的濕式加工砂石，如沈澱矽石、 矽膠和膠態矽石及無機物，如矽石、氧化鋁、氧化鈦和碳 酸鈣。 在本發明的陽離子化矽石分散液中，光散射指數（以下 簡稱爲η値）爲2.0或更高之分散液，其在乾式加工矽石 的分散性方面特別優良。此種乾式加工矽石分散液能夠形 成一種能提供均勻之塗佈層的塗料組成物，因此，這種分 1293969 3* I ^ _____^ ^ ;：， _ 五、發明說明（5 ) ------ 散液是較爲偏好的。 上述的η値係表示分散液中之矽石分散狀態的一個指標 ，且此數値會隨著分散性的提高而變大。在本發明中，η 値係依照日本陶瓷學會期刊，101[6]，707到712頁（ 1 99 3 ) 中所述的方法，以矽石濃度爲1 .5重量％之稀釋分散液來 進行量測。說的更明確一點，以商業上常用的分光光度計 來量測分散液在460到700nm的波長（λ)範圍內之光譜， 以測得吸收度（τ)，並且接著將log(T)對log(X)作圖，並利 用下述方程式（1)及最小方差法來決定直線的斜率（-η): τ = αλ'η ( 1 ) 其中τ代表吸收度；α代表一個常數；λ代表光的波長； 並且η代表光散射指數。 在本發明的陽離子化矽石分散液中，對於陽離子樹脂並 沒有特別的限制，只要它是一種樹脂，並且當其溶解於水 中時，會呈現出陽離子的性質即可，一般公知的陽離子皆 可使用，而沒有特別的限制。其中，具有一級到三級胺基 團或季銨鹽基團的樹脂皆適合使用。說的更明確一點，其 實例包括聚伸乙亞胺、聚乙烯吡啶、聚胺颯、聚甲基丙烯 酸二烷胺乙酯、聚丙烯酸二烷胺乙酯、聚二烷胺乙基甲基 丙烯醯胺、聚二烷胺乙基丙烯醯胺、聚環氧胺、聚醯胺、 氰胍-福馬林縮合產物、多烷基氰胍-聚伸烷多胺縮合產物、 聚乙烯胺、聚烯丙胺、其氫氯化物等。此外，聚二烯丙基 二甲基氯化銨和其與丙烯醯胺共聚物、以及聚二烯丙基甲 基胺氫氯化物皆爲其中的例子。 1293969 j〇.. α* i,^ .… 修正頁 五、發明說明（6) L ] 在本發明的陽離子化砂石分散液中，極性溶劑的種類並 沒有特殊的限制，只要它是一種可使得矽石和陽離子樹脂 容易分散的極性溶劑即可。最偏好使用的極性溶劑爲水。 除了水之外，也同樣適合使用的溶劑例子包括醇類，如甲 醇、乙醇和異丙醇；醚類；和酮類。也可以使用水和上述 極性溶劑所形成的混合溶劑，並且可使得乾式加工矽石得 到更好的分散度。 本發明之陽離子化矽石分散液也可以含有少量的界面活 性劑，以提高矽石粒子的穩定性和分散度，只要它不會破 壞本發明的效果即可。 在本發明中，陽離子化矽石分散液中所含矽石的濃度最 好能介於1 0到40重量％之間，尤以介於1 5到3 0重量％ 之間爲特佳。如果上述濃度高於40重量％時，將使得矽 石很難與陽離子樹脂混合在一起。反之，如果上述濃度低 於1 0重量％時，要儲存和運送上述分散液所需的成本就 跟著提高了，因此，由工業的觀點來看，這是不利的。 陽離子化矽石分散液中所含之陽離子樹脂的數量以每 1 〇〇重量份的乾式加工矽石中含有1到50重量份的陽離 子樹脂爲佳，又以3到1 0重量份爲更佳。如果上述每 1 0 0重量份的乾式加工砂石中所含陽離子樹脂的量小於1 重量份時，矽石粒子表面上的電荷將變得不均勻’並且矽 石粒子間將容易形成牢固的凝結。反之，如果上述每10 0 重量份的乾式加工矽石中所含陽離子樹脂的量超過於5 0 重量份時，黏度將上升的過高，因此在特定狀況下將使得 分散液的處理變得困難。 1293969 五、發明說明（7) 在本發明中，對於陽離子化矽石分散液的製法並沒有特 別的限制，它可依照下述的方法來製造。 所用的乾式加工矽石可爲粉末狀，或是先將矽石分散在 極性溶劑（例如水）中而製成泥漿狀。所用的陽離子樹脂以 先將樹脂溶解於極性溶劑中所製成的溶液形態爲佳。 適合的分散方法爲：藉由一種適當的分散器，例如，渦 輪定子型高速旋轉攪拌分散器，如均質機、膠體硏磨機、 超音波乳化劑和高壓均質機等，將極性溶劑、乾式加工矽 石和陽離子樹脂之混合物予以細密的打散。在上述的分散 器之中，高壓均質機可有效的生成具有η値爲2或以上之 乾式加工矽石分散液，其中矽石被高度分散，因此它是最 爲有利的一種分散器。上述高壓均質機的典型實例包括 Nan omizer 公司製造的'’Nanomizei·1’，Micro fluidics 公司所 製造的”Microfluidize”和Sugino機器公司所製造的 丨，Ultimizer 丨，。 具有上述之適當平均凝結粒徑和η値的陽離子化矽石分 散液可藉由將含有極性溶劑、乾式加工矽石和陽離子樹脂 之混合溶液，經由高壓均質機在300kgf/平方公分或更高 的處理壓力下逆向碰撞，或者是在銳孔入口測和出口側之 間的差壓爲3 00kgf/平方公分或更高的情況下，使它通過 一個銳孔的方式來製得。 依本發明方法所得之陽離子化矽石分散液的黏度會隨著 乾式加工矽石的比表面積和濃度，以及所添加陽離子樹脂 的種類和數量而變化，通常其黏度約爲50到500mPa*s。 1293969 五、發明說明（8) 如上所述，本發明者已獲得以下的知識：當以乾式加工 矽石做爲矽石來源時，所得之陽離子化矽石分散液中所含 的溶解矽酸濃度與使用濕式加工的矽石相比將變得非常高 ，並且通常會到達300到5 OOppm。此外，矽石的純度愈 高，在上述分散液中所含溶解矽酸的濃度也跟著愈高。如 前所述，當具有高溶解矽酸濃度的陽離子化矽石分散液被 用來製造塗料組成物時，在所得的塗料組成物中會生成大 量的凝結物質。 本發明的特徵在於：爲了避免在製造塗料組成物時生凝 結物質，而能夠提供一種具有高透光度的穩定塗佈層，陽 離子化矽石分散液中所含的溶解矽酸濃度須在25 t下降 低爲200ppm或更低。 爲何在陽離子化矽石分散液中所含之溶解矽酸的濃度愈 低就會使得使用此種分散液所製得之塗料組成物愈安定， 其理由仍未確定，但基本上的推論如下：如矽石化學， Wiley，New Yory，1979，第54頁中所述，矽石分散液中 所含之溶解矽酸的濃度與上述矽石分散液中所含矽石的表 面能量正相關。也就是說，當溶解矽酸的濃度高時，矽石 的表面能量也高。因此，在使用具有高溶解矽酸濃度和在 砂石表面具有高反應性的陽離子化矽石分散液來製造塗料 組成物時，上述的矽石將會與黏結劑和其它添加劑強烈互 相影響，而在所得之塗料組成物中生成大量的凝結物質。 在本發明中，爲了在以黏結劑與上述陽離子化矽石分散 液摻混以製成塗料組成物時，避免其中生成凝結物質，所 -10- 1293969 五、發明說明（9) 以將陽離子化矽石分散液中的溶解矽酸濃度控制在25 °C 下爲200PPm或更低是非常重要的一件事。 陽離子化矽石分散液中所含溶解矽酸之濃度可藉由膠體 與界面科學期刊，75[1]，第1 3 8- 1 48頁（ 1 98 0年）中所述的 矽鉬酸法來測量：在這個方法中，上述的分散液係在酸性 的環境下與鉬酸混合，並且以吸光分析法來定量量測溶解 的矽酸與鉬酸反應所生成之矽鉬酸的量。然而，當進行量 測會受到凝結之矽石影響到光散射情形時，可藉由離心分 離或過濾的方式，先行將凝結的矽石自溶液中移出，接著 再進行上述的量測。 用來製造溶解矽酸濃度爲200ppm或更低之陽離子化矽 石分散液的方法並沒有特別的限制。然而，有一種適合的 方法是將藉由上述分散方法所得之陽離子化矽右分散液與 一種陰離子交換樹脂進行接觸。 以弱酸處理上述陰離子交換樹脂所得之羥基型的強鹼性 陰離子交換樹脂或是共軛鹼型的強鹼性陰離子交換樹脂可 被用來做爲本發明中的陰離子交換樹脂。其特殊實例包括 以苯乙烯-二乙烯苯爲主要結構，且離子交換基團爲一種 季錢基團的的離子交換樹脂，並且有一個氫氧根離子、醋 酸根離子、碳酸根離子和磷酸根離子做爲上述季銨基團的 配對離子。 藉由使陽離子化的矽石分散液與陰離子交換樹脂接觸而 進行的離子交換操作，可以用眾所公知的方法來進行。通 常所進行的方法是將陽離子化的矽石分散液通過一個中間 -11- 1293969 五、發明說明（1〇) 塡滿離子交換樹脂粒子的夾層，或者是使陽離子化的矽石 分散液與離子交換樹脂粒子在浴槽中混合，接著再將上述 的離子交換樹脂粒子分離出來。 如果陽離子樹脂溶液是在生成陽離子化矽石分散液之前 就接受離子交換操作的話，它也是同樣有效。因此’爲了 獲得本發明之陽離子化矽石分散液，也可以將通過上述離 子交換操作的陽離子樹脂與極性溶劑和乾式加工的矽石混 合。 進行上述離子交換操作的溫度範圍不須特別加以限制， 一般而言，溫度愈高將會愈提高處理的效率。 藉由上述離子交換操作的離子交換量愈大，則有愈多的 溶解矽酸之濃度可以被降低。然而，如果上述的離子交換 操作被過量進行，則在某些情況下會使得上述分散液的黏 度上升或是形成膠凝現象，因此，最好能先以實驗方式來 決定最適當的離子交換量。 陽離子化矽石分散液中所含之溶解矽酸濃度爲何會受到 上述離子交換操作而得以降低的機制並不是非常淸楚’但 其主要趨勢如下：也就是說，大部分上述分散液中所含之 陽離子樹脂具有一種強酸的共軛鹼，如鹵素離子’做爲陽 離子基團的配對離子，因此，這些配對離子的一部分或全 部受到離子交換的作用而被轉化成弱酸的共軛鹼’如氫氧 根離子或是醋酸根離子，因而使得溶解矽酸的濃度得以有 效降低。 這種以上述之離子交換操作方式來降低陽離子化矽石分 -12- 1293969 五、發明說明（11) 散液中所含溶解矽酸濃度的方法，可使得陽離子化矽石分 散液在以非常短的時間進行接觸處理來製造之後，得以立 即穩定，因此，這是一種有利的處理方式。 本發明之陽離子化矽石分散液可以藉由與一種黏結劑摻 混的方式製成一種能夠形成具有優良物理性質，如透光度 ，的塗佈層之塗料組成物，而與矽石的濃度和比表面積以 及添加量和陽離子樹脂的結構無關，只要溶解矽酸的濃度 在25°C下爲20 0ppm或更低即可。 因此，本發明提供了 一種用於陽離子化矽石分散液的製 法，其特徵在於將乾式加工矽石和一種陽離子樹脂分散於· 一種極性溶劑中，以製成一種陽離子化的矽石分散液，在 陽離子化矽石分散液中所含之溶解矽酸，以Si02來計算 時，在25°C下所測得的濃度將控制爲200PPm或更低。 本發明之溶解矽酸濃度被控制在200ppm或以下的陽離 子化矽石分散液，在與一檯黏結劑摻混時，只會生成非常 少量的凝結物質或是幾乎不生成凝結物質。因此，用來控 制溶解矽酸之濃度的步驟須插入用來生成陽離子化矽石分 散液的分散步驟和用來將黏結劑添加至陽離子化矽石分散 液中以生成塗料組成物的黏結劑摻混步驟之間，因此，可 建立一種製造實質上不含凝結物質之塗料組成物的連續生 產線。 因此，本發明也提供了一種塗料組成物的製法，其特徵 在於包括一個使乾式加工砂石和一種陽離子樹脂分散於一 種極性溶劑中，以獲得陽離子化之矽石分散液的分散步驟 1293969 五、發明說明（12) ;和一個使上述分散步驟所獲得之陽離子化矽石分散液與 一種黏結劑摻混的黏結劑摻混步驟，其中在每一次上述的 分散步驟和黏結劑摻混步驟之間，更進一步加入一種溶解 矽酸濃度之控制步驟，其係用來使陽離子化矽石分散液中 所含之溶解矽酸，以Si〇2來計算時，在25 t下所得的濃 度控制在200ppm或更低。 在上述的方法中，使用先前在控制陽離子化矽石分散液 中所含之溶解矽酸濃度之步驟中所述的離子交換操作時， 可使得溶解之矽酸濃度在非常短的時間內得以降低，因此 提高了生產的效率。 在上述的塗料組成物之製法中，可在黏結劑摻混步驟中 使用各種眾所公知的黏結劑來做爲黏結劑。其進一步的特 定實例包括纖維素衍生物，如甲基纖維素、羧甲基纖維素 和羥乙基纖維素；聚乙烯醇和其衍生物；由還原包含一氧 化碳-乙烯基之共聚物的聚酮類所得之聚醇；澱粉，如氧 化澱粉、醚化澱粉和糊精；聚乙烯基吡咯啉酮；聚丙烯酸 、聚甲基丙烯酸、其酯類和其鹽類；這些化合物的共聚物 ，以及以官能基（如羧基和矽烷基）這些各種不同之聚合物 予以改質所得之聚合物。 這些黏結劑可以直接與陽離子化的矽石分散液摻混，或 者是先溶解或分散於一種極性溶劑中’接著再與陽離子化 的砂石分散液摻混。 黏結劑與矽石的摻配比例並不需特別的限制，建議可落 於達到塗料組成物所得之塗佈層所要求之特性的範圍內。 -14- 1293969 五、發明說明（13) 可將一種眾所公知的方法用來摻混陽離子化的矽石分散 液相黏結劑，而沒有任何特定的限制，並且可藉由高速旋 轉的切變型攪拌機來進行摻混，如均質機、和均勻攪拌機 ，以及具有攬拌翼或渦輪葉片的傳統攪拌機。 由以上的敘述可了解，本發明之陽離子化的矽石分散液 能夠使製造塗料組成物時所產生之凝結物質被控制在非常 低的範圍內，因此非常適合用來製造一種用來提供被塗佈 物品具有阻氣性質、耐腐蝕性、親水性、光澤度和液體吸 收性等性質之塗料組成物。上述的塗料組成物能夠穩定的 形成一種具有優異透光度和均勻度的塗佈層。 上述之塗料組成物的特別用途包括用於阻氣層的塗料組 成物、用於抗腐蝕的塗料組成物和用於噴墨式記錄紙的塗 料組成物。 實例 以下將參考這些實例來對本發明做更詳細深入的說明， 但本發明之範疇絕非受限於這些實例。 分別依照下述的方法來量測在陽離子化矽石分散液中所 含之溶解矽酸的濃度、上述分散液的η値和由上述分散液 所形成之塗料組成物的穩定性。 (1)陽離子化矽石分散液中所含溶解矽酸的濃度量測： 將10克七鉬酸六銨四水合物和4.7克28%的氨水溶解 於離子交換水中，並且接著再加入水，以製成1〇〇毫升的 鉬酸溶液。將2.0克1.5Ν的硫酸、6.5克的離子交換水和 〇·5克陽離子化矽石分散液樣品予以摻混，並且在混合之 -15- 1293969 五、發明說明（14) 後立即進行離心分離，以去除懸浮的物質。將鉬酸溶液添 加至離心分離之後所得的表層浮出物中，其添加比例爲每 9 · 〇克的表層浮出物加入1 · Q克的鉬酸溶液，以使其在 2 5 °C的溫度下進行反應5分鐘，接著再測量其在41 〇nm 波長下的吸收度。將此吸收度結果應用於先前製備已知溶 解矽酸濃度之樣品所得的校正曲線中，而可測得陽離子化 矽石分散液樣品中所含溶解矽酸的濃度。 (2) 陽離子化矽石分散液的η値量測： 以離子交換水來稀釋陽離子化的矽石分散液，使得矽石 的濃度爲1 .5重量°/〇，並且在波長介於460到70Onm的範 圍內測得上述稀釋分散液的吸收度（τ)。接著，將1 〇 g (τ) 對1〇g( λ )作圖，並依照最小方差法來求得直線的斜率（-η)。 (3) 由陽離子化矽石分散液所製得之塗科組成物的穩定性 測試： 將含有固體物質爲6.0重量份且做爲黏結劑之甲基纖維 素溶液與含有固體物質爲1〇〇重量份且含有矽石的陽離子 化矽石分散液混合在一起，以製成一種塗料組成物（黏結 劑摻混步驟）。以離子交換水來稀釋所得之塗料組成物， 使得矽石的濃度變成1.0重量％，並且測量上述稀釋塗料 組成物的透光度。在這項量測中，分別將光徑長度設定爲 10mm，且將所測得之波長設定爲700nm。此外，爲了評 估塗料組成物之物理性質的再現性，重覆進行十次相同的 測試，以求得其標準差。 -16- 1293969 96, 3* 1 g 年月； 修正頁 五、發明說明（15) 實例1和比較例1 將比表面積爲300平方公尺/克的煙薰矽石（ReolosilQS-30，由Tokuy am a公司所製造）與離子交換水混合，並且以 一種均質機（Ultra-Turrax T-50，由Ika有限公司所製造）對 此混合物進行分散處理，因而製得一種矽石含量爲20重 量％之矽石分散液。以下將這種溶液稱爲分散液-A。 接著，將上述含有100重量份（以固態物質來計算）矽石 之分散液-A與一種含有3.0重量份（以固態物質來計算）氯 化二烯丙基二甲銨聚合物之陽離子樹脂溶液混合在一起， 並且以上述的相同均質機對此混合物進行分散處理。當兩 者混含在一起時，會形成膠凝現象，但是強烈的攪拌動作 可使其形成具有流動性的泥漿。以下將這種溶液稱爲分散 液-B。 在800kg/f平方公分的處理壓力之下，將分散液-B —次 通過高壓均質機（Nanomizer公司製造的Nanomizer LA-30) 的銳孔，以獲得一種比較用之陽離子化矽石分散液（比較 例1 )。 此外，將依上述方式所獲得的陽離子化矽石分散液與一 種醋酸基型式的強鹼性陰籬子交換樹脂混合，並且以葉片 式攪拌機來攪拌此混合物1 0分鐘，接著再移出離子交換 樹脂，因而製得本發明的陽離子化矽石分散液（實例1)。 對所獲得之陽離子化矽石分散液分別進行溶解矽酸濃度 、光散射指數（η値）和塗料組成物之穩定性的量測。其結 果列於表1中。 -17- 1293969 五、發明說明（16) 實例2和比較例2 除了使用比表面積爲200平方公尺/克的煙薰矽石 (Reolosil QS-102，由Tokuyama公司所製造）之外，重覆比 較例1中之相同步驟來製備一種比較用之陽離子化矽石分 散液（比較例2)。 此外，將依上述方式所獲得的陽離子化矽石分散液與一 種醋酸基型式的強鹼性陰離子交換樹脂混合，並且以葉片 式攪拌機來攪拌此混合物1 〇分鐘，接著再移出離子交換 樹脂，因而製得本發明的陽離子化矽石分散液（實例2)。 對所獲得之陽離子化矽石分散液分別進行溶解矽酸濃度 、光散射指數（η値）和塗料組成物之穩定性的量測。其結 果列於表1中。 實例3和比較例3 除了以5重量份的陽離子樹脂與1 00份重之乾式加工矽 石混合之外，重覆比較例1中之相同步驟來製備一種比較 用之陽離子化矽石分散液（比較例3)。 此外，將依上述方式所獲得的陽離子化矽石分散液與一 種醋酸基型式的強鹼性陰離子交換樹脂混合，並且以葉片 式攪拌機來攪拌此混合物1 〇分鐘，接著再移出離子交換 樹脂，因而製得本發明的陽離子化矽石分散液（實例3)。 對所獲得之陽離子化矽石分散液分別進行溶解矽酸濃度 、光散射指數（η値）和塗料組成物之穩定性的量測。其結 果列於表1中。 -18- 1293969 五、發明說明（17) 實例4和比鮫例4 除了將矽石的濃度改變成1 5重量％之外，重覆比較例1 中之相同步驟來製備一種比較用之陽離子化矽石分散液 (比較例4)。 此外，將依上述方式所獲得的陽離子化矽石分散液與一 種醋酸基型式的強鹼性陰離子交換樹脂混合，並且以葉片 式攬拌機來攪拌此混合物1 〇分鐘，接著再移出離子交換 樹脂，因而製得本發明的陽離子化矽石分散液（實例4)。 對所獲得之陽離子化矽石分散液分別進行溶解矽酸濃度 、光散射指數（η値）和塗料組成物之穩定性的量測。其結 果列於表1中。 實例5和比較例5 除了以氯化二烯丙基二甲銨-丙烯醯胺共聚物來做爲陽 離子樹脂和將5重量份上述的陽離子樹脂與1 00重量份之 乾式加工矽石混合之外，重覆比較例4中之相同步驟來製 備一種比較用之陽離子化矽石分散液（比較例5)。 此外，將依上述方式所獲得的陽離子化矽石分散液與一 種醋酸基型式的強鹼性陰離子交換樹脂混合，並且以葉片 式攪拌機來攪拌此混合物1 〇分鐘，接著再移出離子交換 樹脂，因而製得本發明的陽離子化矽石分散液（實例5)。 對所獲得之陽離子化矽石分散液分別進行溶解矽酸濃度 、光散射指數（η値）和塗料組成物之穩定性的量測。其結 果列於表1中。 -19- 1293969
五、發明說明（18) 實例6 將氯化二烯丙基二甲銨-丙烯醯胺聚合物溶液與醋酸基 型式的強鹼性陰離子交換樹脂混合，並且以葉片式攪拌機 來攪拌此混合物60分鐘，按著再移出離子交換樹脂。除 了使用此種經離子交換之陽離子樹脂溶液之外，重覆比較 例1中之相同步驟以獲得本發明的陽離子化矽石分散液。 對所獲得之陽離子化矽石分散液分別進行溶解矽酸濃度 、光散射指數（η値）和塗料組成物之穩定性的量測。其結 果列於表1中。 眚例7和比較例6 以每100重量份砂石中含有50重量份聚乙烯醇（PVA-120，由Kuraray有限公司所製造）的溶液來做爲黏結劑溶 液，並且除了塗料組成物的穩定性測試之外’進行實例1 和比較例1中的相同測試。所得之結果列於表1中的實例 7和比較例6之欄位中。 -20· 1293969 Ι|]Γ#¥ΐ I -1辱糊月知. 五、發明說明（19) 表1 陽離子化之矽石分散液 塗料組成ί 吻1之穩定虔 矽酸濃度 η値 透光率 標準差 (ppm) (%) (%) 1 170 3.5 49 1.9 2 170 3.4 42 1.6 實 3 180 3.5 53 1.8 例 4 170 3.5 49 1.8 5 160 2.7 37 2.1 6 170 3.5 51 1.9 7 170 3.5 61 1.9 1 3 10 3.4 11 7.7 比 2 320 3.5 15 6.8 較 3 350 3.5 15 6.1 例 4 3 10 •2.7 12 7.5 5 300 3.5 6 5.5 6 3 10 3.5 15 7.1 1 將每一種陽離子化矽石分散液依上述比例與黏結劑溶液 混合而得之組成物 由表1所示的結果中可看出，在實例1到7中所獲得本 發明之陽離子化矽石分散液含有之溶解矽酸的濃度較低。 此外，由表1中也可發現，當上述分散液與黏結劑溶液混 合，以製備成塗料組成物時，不會生成凝結物質，並且該 種塗料組成物相當均勻，同時具有相當良好的高透明度。 -21 - 1293969 五、發明說明（2〇) 此外’表1中所75之塗料組成物的穩定性與實例1到7中 所得之陽離子化矽石分散液與其它異於甲基纖維素和聚乙 烯醇之黏結劑溶液摻混時所得的塗料組成物的穩定性一樣 好。 依照表1中所示之結果，比較例1到6中所獲得之比較 用的陽離子化矽石分散液具有較高的溶解砂酸濃度’並且 當其與黏結劑溶液摻混時，會生成大量的凝結物質’因而 生成混濁的塗料組成物。 -22-