TWI292741B - Method for preparing an insulating resin composition, insulating resin composition, multilayer wiring board and process for producing the same - Google Patents
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1292741 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於絕緣樹脂組成物’使用彼之具載體的絕 緣膜，多層配線板，及多層配線板之製法。 【先前技術】 通常以下列方法作爲製造多層配線板之方法。形成材 料（玻璃布以環氧樹脂浸潤並半固化此樹脂（所謂的”預 浸潤，，）而製得），銅箔層疊於具有電路圖案的絕緣基板 上，藉熱壓方式使它們結合在一起。之後，藉鑽孔在所得 層合物中形成用以連接各層的孔，之後’孔的內壁和銅箱 表面施用無電鍍敷，及，有需要時，進一步鍍敷’以形成 具所欲厚度的傳導層。之後，移除不須要的銅’以形成電 路圖案。 近年來，電子裝置進一步降低尺寸、降低重量且功能 提昇。根據此趨勢，LSI或晶圓組件的積體度提高’且它 們的形式迅速改變成具許多針腳（pin )或尺寸降低者。 因此，欲提高電子零件的放置密度，增進於多層配線板上 的細密配線發展。至於製造符合需求的多層配線板之方法 ，提出一種累積法，其中，使用玻璃布和絕緣樹脂組成物 代替預浸潤而形成絕緣層，僅藉取道孔（via hole )貫穿 所須部分，而達到層間連接的目的，以形成多層結構。此 方法主要作爲符合重量減低、尺寸減低之細密要求的方法 -5- (2) 1292741 關於累積法中所用的絕緣樹脂組成物’例如’有一黏 著膜具極佳電路塡充性質（請參考’如，日本專利申請案 第8 79 2 7/1 999號）。此外，提出於半固化狀態具極佳操 作性並具極佳阻燃性的樹脂組成物（請參考，如，日本專 利申請案第25 65 3 7/2000號）。 多層配線板之製造中’絕緣層製自未使用絕緣層的絕 緣樹脂組成物時，絕緣層機械物性顯著影響多層配線板之 性質。特定言之，當絕緣層爲硬質且拉伸性小且易碎時， 多層配線板被切成產品尺寸時，絕緣層會破裂或破碎，認 爲此對於傳導或絕緣可靠性造成負面影響。爲改善絕緣層 的拉伸性，通常使用將高分子量熱塑性樹脂引至絕緣樹脂 組成物中之方法。但是，引入這樣的樹脂的問題在於，所 得樹脂組成物的玻璃化轉變溫度降低及熱膨脹係數提高或 電性質變差。 此外，未使用玻璃布時，絕緣層有著熱膨脹係數大及 絕緣層和基材、傳導物（銅）或焊劑之間之熱膨脹係數差 異而造成絕緣層破裂，並因此顯著降低連接可靠性之虞。 一般要求的絕緣層之熱膨脹係數爲50xl(T6/°C或以下（ 在3 0至1 〇 〇 °C範圍內的平均値）。 此外’目前數據處理速率提高，因此降低傳輸耗損更 形重要。目前，高頻範圍中的數據量特別提高，因此，須 要於1GHz範圍內之電容率爲3.5或以下且介電損耗爲 0·015或以下的絕緣樹脂。 目前的需求是具前述效能之絕緣樹脂組成物，亦即， -6 - (3) 1292741 固化形成同時首先能夠滿足大拉伸率（絕緣層耐得住機械 或熱應力集中）和再者能夠滿足低熱膨脹係數（可維持連 接可靠性，即使經過低和高溫重複使用亦然）且具有極佳 電性質（使得電容率和介電損耗低）的絕緣層之絕緣樹脂 組成物。 除前述效能之外，目前要求絕緣樹脂組成物形成與傳 導層具極佳結合性的絕緣層。在細密配線中，就達到極佳 蝕刻準確度而形成電路的觀點，絕緣層和傳導層結合的界 面糙度以較小爲佳。所使用的低起伏箔片中，糙化的銅箔 糙度由一般的値（介於7和8微米（Rz )之間）降至介於 3至4微米（RZ )之間。但這樣的低起伏箔片與傳導層和 絕緣層的結合強度有減低的趨勢。因此，希望絕緣樹脂組 成物的結合強度高，即使於低起伏箔片亦然。此外，爲防 止環境問題，要求此絕緣樹脂組成物不具有鹵素但具極佳 阻燃性。通常，非鹵素阻燃劑效能不及鹵素阻燃劑（如： 溴阻燃劑）。但在另一方面，提高加至絕緣樹脂組成物中 的非鹵素阻燃劑量而獲致阻燃性時，有損及其他性質之虞 〇 針對解決前述問題進行硏究。結果發現一種絕緣樹脂 組成物，包含（A )具聯苯結構的淸漆環氧樹脂，（B ) 經羧酸修飾的丙烯腈丁二烯橡膠顆粒，（C )含三嗪環的 甲酚淸漆酚醛樹脂，（D )含酚系羥基的磷化合物，和（ E )無機塡料。已發現絕緣樹脂組成物不僅具阻燃性（雖 然無鹵素）且由此絕緣樹脂組成物形成的固化膜之拉伸率 (4) 1292741 大，膜能承受因機械或熱因素造成的應力集中，熱膨脹係 數與含強化材料（如：玻璃步）結構者相仿，並具有極佳 的高頻性質。 【發明內容】 本發明1係針對絕緣樹脂組成物，其包含（A )具聯 苯結構的淸漆環氧樹脂，（B )經羧酸修飾的丙烯腈丁二 燒橡膠顆粒，（C)含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂，（D )含酚系羥基的磷化合物，和（E )無機塡料。 本發明2係針對根據本發明丨之絕緣樹脂組成物，其 中組份（C)是氮含量12至22重量％之含三嗪環的甲酚 淸漆酚醛樹脂。本發明3係針對根據本發明1或本發明2 之絕緣樹脂組成物，其中組份（C )和組份（D )中的總 羥基數與組份（A)中的環氧基數之比値是〇.6至i.3。本 發明4係針對根據本發明丨至3中任一者之絕緣樹脂組成 物，其中組份（A )重量與組份（B )重量比是8 8 /12至 9 8/2。此外’本發明5係針對根據本發明1至4中任一者 之絕緣樹脂組成物，其中以磷原子計，組份（D )量是以 組份（A )至（D )總重計之1 · 5至2.5重量％。 本發明6係針對絕緣膜，其包含絕緣層和載體（下文 中稱爲”具載體的絕緣層”），其藉由將根據本發明1至5 中之任一者之絕緣樹脂組成物半固化於載體表面上而得。 本發明7係針對多層配線板，其包含至少一個絕緣層、至 少一個內層電路、至少一個外層電路和基板（下文中稱爲 -8- (5) 1292741 ’’多層配線板），其包含將根據本發明6之具載體的絕緣 膜中之膜予以固化而得的絕緣層。本發明8係針對多層配 線板，其包含藉由將根據本發明1至5中任一者之絕緣樹 脂組成物予以固化而得的絕緣層。
本發明9係針對製造多層配線板之方法，其步驟包含 :(1 )將根據本發明1至5中任一者之絕緣樹脂組成物 施用於位於基板之一面或兩面上的內層電路上；（Π)固 化該絕緣樹脂組成物以得到絕緣層；和（ΙΠ )在該絕緣 層表面上形成外層電路。本發明1 〇係針對製造多層配線 板之方法，此方法之步驟包含（i )將根據本發明6之具 載體的絕緣膜層合於基板的一或兩面上；（i i )固化具載 體之絕緣膜中的該絕緣膜，以得到絕緣層；及（iii )在該 絕緣層表面上形成外層電路。 【實施方式】 本發明之絕緣樹脂組成物包含（A )具聯苯結構的淸 漆環氧樹脂，（B )經羧酸修飾的丙烯腈丁二烯橡膠顆粒 ，（C )含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂，（D )含酚系經 基的磷化合物，和（E )無機塡料。 本發明中，具聯苯結構的淸漆環氧樹脂（A )是其分 子中含有芳族環的淸漆環氧樹脂，其爲聯苯衍生物，例子 包括下列式（1 )所示環氧樹脂：
- 9 - (6) 1292741 其中P代表1至5 ° 這些可單獨使用或倂用。 作爲具聯苯結構的淸漆環氧樹脂（A )之市售產品例 包括NC-3000S{S (1)所示環氧樹脂，其中p是1.7}和 NC-3000S-H{S (1)所示環氧樹脂，其中p是2.8}，皆 由 Nippon Kayaku Co.，Ltd·製造。 本發明中，經羧酸修飾的丙烯腈丁二烯橡膠顆粒（B )係將丙烯腈、丁二烯和羧酸（如：丙烯酸或異丁烯酸） 予以共聚及使共聚產物部分交聯而得者。至於羧酸，以丙 烯酸爲佳。顆粒尺寸（主要平均顆粒直徑）可爲60至80 奈米。這些可單獨使用或倂用。 至於經羧酸修飾的丙烯腈丁二烯橡膠顆粒（B )的市 售品例，可以是XER-91，其由JSR Corporation製造。 本發明中，含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂（C)是甲 酚淸漆酚醛樹脂的主鏈上含有三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂 。此含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂的氮含量以1 2至22重 量％爲佳，17至19重量％更佳，18重量％特別佳。分子 的氮含量於此範圍內時，介電損耗不會過大，自絕緣樹脂 組成物製備淸漆時，組成物於溶劑中之溶解度適中，殘餘 的未溶物質量可望降低。可以使用數均分子量爲5 00至 6〇〇者作爲含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂。這些可單獨使 用或倂用。 含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂可得自甲酚、醛和含三 嗪環的化合物於p Η 5至9條件下之反應。可以使用鄰-、 -10- (7) 1292741 間-和對-甲酚作爲甲酚之用。至於含三嗪環的化合物，可 以使用蜜胺、胍或其衍生物、或氰尿酸或其衍生物。 作爲含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂（C )的市售品例 ，可爲含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂PHENOLITE EXB-9829 (氮含量：18 重量％)，其由 Dainippon Ink & Chemicals Incorporated 製造。
本發明中含酚系羥基的磷化合物（D )是下列式（2 )所示之含有酚系羥基的磷化合物：
其中η是〇、1或2;當η是1時，R4代表氫原子、
直鏈或支鏈烷基、環烷基、芳基或芳烷基；η是2時，R4 分別代表氫原子、直鏈或支鏈烷基、環烷基、芳基或芳烷 基，或兩個R4和碳原子連接成未經取代的苯環或經烷基 或環烷基取代的苯環；X是2或以上的自然數，以2至5 爲佳。這些可單獨使用或倂用。 式（2)中，R4是直鏈或支鏈烷基，以CPC6烷基爲 佳。R4是環烷基時，以C^Cs環烷基爲佳。R4是芳基時 ，以苯基爲佳。R4是芳院基時，以C7-C1G芳院基爲佳。χ 以2爲佳。式（2)中，η是2且兩個R4和碳原子連成未 經取代的苯環或經烷基或環烷基取代的苯環’以未經取代 -11 - (8) 1292741 的苯環或經Cl_C4垸基或C6-C8環烷基取代的本環爲佳。 特定言之，可以是下列式（3)或式（4)所示碟化合 物：
其中R5代表氫原子、甲基、乙基、正丙基、異丙基 、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基或環己基。 本發明中，作爲含酚系羥基的磷化合物（D )之特別 佳者是 10- ( 2,5 -二羥基苯基）-9,10 -二氫-9-氧雜-10 -磷 菲-1 0 -氧化物和其衍生物。 含酚系羥基的磷化合物（D )的市售品例可爲HCA-HQ，其由 SANKO CO.，LTD.製造。 本發明中，對於無機塡料（E )沒有特別的限制。例 子包括矽石、熔凝矽石、滑石、氧化鋁、氫氧化鋁、硫酸 鋇、氫氧化鈣、氣溶膠和碳酸鈣。無機塡料包括經偶合劑 (如：矽烷偶合劑）處理以改善分散性者。這些可單獨使 -12- ~ (9) 1292741 用或倂用。就達到極佳介電性和熱膨脹低的觀點，較佳者 是砂石，以球形矽石爲佳。 本發明之絕緣樹脂組成物中，具聯苯結構的酚醛淸漆 環氧樹脂（A )摻雜量可以是組份（a )至（D )總重的 55至75重量％，以62至72重量％爲佳。其量於此範圍 內時’耐焊熱性極佳，且絕緣樹脂組成物於施用至載體期 間內的流動性適當，樹脂組成物之固化膜不會具不均勻表 面。 本發明之絕緣樹脂組成物中，以組份（A )至（D ) 總重計’經羧酸修飾的丙烯腈丁二烯橡膠顆粒（B )的摻 雜量以在2至1 〇重量％範圍內爲佳，3至6重量％較佳。 其量於此範圍內時，絕緣樹脂組成物施用於載體上而得到 的膜於乾燥之前或之後的外觀均佳，因此不太會發生粗糙 或欠缺絕緣可靠性所引發的不均勻問題。 至於組份（A )和組份（B )摻雜量，{組份（A )重 量/組份（B )重量}比以88/12至98/2爲佳，93/7至 9 7/3更佳。其量的比例在此範圍內時，耐焊接熱和絕緣可 靠性極佳，將絕緣樹脂組成物施用於載體上而得到的膜之 外觀極佳且絕緣樹脂組成物流動性適當，因此不太會發生 粗糙或欠缺絕緣可靠性所引發的不均勻問題。 本發明之絕緣樹脂組成物中，以組份（A )至（d ) 總重計，含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂（C )的摻雜量可 爲4至1 5重量％，5至9重量％較佳。其量在此範圍中時 ，可確保絕緣樹脂組成物膜與傳導層之間的結合強度令人 -13- (10) 1292741 滿意’且不會使得膜表面粗糙，固化膜具極佳的介電損耗 性和極佳的熱膨脹係數及極佳拉伸性，不太會發生燒壞或 在熱應力試驗中之介電損耗降低情況。 本發明之絕緣樹脂組成物中，以組份（A )至（D ) 總重計，含酚系羥基的磷化合物（D )中之以磷原子計的 摻雜量可爲1.5至2.5重量％，1.8至2.2重量％較佳。其 量在此範圍中時，阻燃性極佳（根據UL-Subject 94中描 述的方法測得爲V-0級）且絕緣可靠性極佳，絕緣樹脂組 成物之固化膜的Tg不會過低。 本發明之絕緣樹脂組成物中，組份（C )中的羥基和 組份（D )中的羥基總數與組份（A )中的環氧基數（羥 基數/環氧基數）比以在0.6至1.3範圍內爲佳，在0.75 至1.25範圍內較佳。比例在此範圍中時，絕緣樹脂組成 物之固化令人滿意，絕緣樹脂組成物之固化膜的介電損耗 和熱膨脹係數會降低，同時確保膜之令人滿意的拉伸度。 此外，可能適度糙化，藉此得到令人滿意的膜與傳導層之 結合強度。 此外，本發明之絕緣樹脂組成物中，組份（C )中的 羥基數與組份（A )中的環氧基數（羥基數/環氧基數） 比以0.1 5至0 · 5 0爲佳，0.1 7至0 · 3 0更佳。此比例在此範 圍內時，絕緣樹脂組成物之膜的拉伸率高，不會發生與傳 導層之結合強度不足的問題。 本發明之絕緣樹脂組成物中，以組份（A )至（E ) 總體積計，無機塡料（E )的摻雜量以在5至3 5體積％範 -14· (11) 1292741 圍內爲佳，1 0至3 0體積％範圍內較佳。其量於此範圍內 時，熱膨脹係數和介電損耗不會變大，可獲致在內層電路 上形成絕緣層之令人滿意的流動性。可以使用習知捏和法 (如：捏和機、球磨機、珠磨機或三滾輪硏磨機）使無機 塡料分散於本發明的絕緣樹脂組成物中。 本發明之絕緣樹脂組成物中，可以添加咪唑或BF3胺 錯合物（其爲潛在熱固化劑）作爲反應促進劑。就絕緣樹 脂組成物處於B階段時，絕緣樹脂組成物具優良儲存安定 性及樹脂組成物之極佳操作性質的觀點，及優良的耐焊接 熱觀點，以2 -苯基咪唑啉、2 -乙基-4 -甲基咪唑和1 -氰基 乙基-2-苯基咪唑啉三苯偏三酸鹽爲佳。以絕緣樹脂組成 物中之具聯苯結構的淸漆環氧樹脂（A )重量計，反應促 進劑的摻雜量以〇 . 2至0.6重量％爲佳。其量於此範圍內 時，可獲致絕緣樹脂組成物之令人滿意的耐焊接熱性和優 良的儲存安定性及絕緣樹脂組成物之優良的處理性質。 本發明之絕緣樹脂組成物中，有須要時，可添加添加 劑（如：顏料）、均化劑、消沫劑或離子捕捉劑。 此絕緣樹脂組成物可以溶劑稀釋成酚醛淸漆並施用於 有內層電路形成的絕緣基板，並固化形成絕緣層。溶劑例 包括酮（如：丙酮、丁酮和環己酮）、芳族烴（如：苯、 二甲苯和甲苯）、醇（如：乙二醇一乙醚）、酯（如：乙 氧基丙酸乙酯）·和醯胺（如：N，N-二甲基甲醯胺和N，N-二甲基乙醯胺）。這些溶劑可單獨使用或倂用。關於絕緣 樹脂組成物中的溶劑用量，並無特別限制，其量可以是慣 -15- (12) 1292741 用量。 本發明之絕緣樹脂組成物 的至少一個表面上並加以半固 。載體例包括金屬箔片（如： 、聚醯亞胺和聚對 酸乙二酯 當絕緣樹脂組成物以酚醛 於載體膜或銅箔上時，較佳情 緣樹脂組成物固體含量爲40 3 用以形成膜的設備調整溶劑量 特定言之，參考附圖1地 組成物製造多層配線板的步驟 限於下文所描述者。 首先，在絕緣基板2上死 的電路板3 (請參考附圖1 ·( 常用於一般電路板之一般已知 氧樹脂、紙-酚醛樹脂、紙--環氧樹脂，對此無特別限制 未特別限制用以形成電路 以使用慣用已知之製造電路板 ，使用藉由將銅箔和前述絕緣 有銅的層合板，触除不須要的 中，以無電鍍敷於絕緣基板的) 附圖1 - ( a )所示例中，倉 上的傳導層，以形成電路圖案 或前述酚醛淸漆施用於載體 化，可製得具載體的絕緣膜 銅和鋁）和樹脂（如：聚酯 (PET))的載體膜。 淸漆形式藉一般塗覆機施用 況中，所用溶劑量調整至絕 5 7 0重量％。或者，可根據 〇 描述使用本發明之絕緣樹脂 。製造多層配線板的步驟不 >成包含第一種電路圖案la a ))。絕緣基板2可以是 的層合板，如：玻璃布-環 環氧樹脂或玻璃布一玻璃紙 〇 圖案1 a之方法。例如，可 的方法，如：消除法（其中 基板層合在一起而製得之敷 銅箔片部分）或添加法（其 須部分形成電路）。 刻形成於絕緣基板2表面 1 a。亦可使用雙面敷銅的 -16 - (13) 1292741 層合板，於絕緣基板3的兩面上形成電路圖案1 a。 之後，電路圖案1 a經糙化處理，使得表面具適當結 合性質。對於此處理方法並無特別限制，可以使用，如， 慣用已知方法，其中，以次氯酸鈉的鹼性水溶液，在傳導 層1 a表面上形成氧化銅針狀晶體，將氧化銅針狀晶體浸 於二甲基胺硼烷的水溶液中，以減少形成的氧化銅針狀晶 體。之後，在具電路圖案la的一面或兩面上形成絕緣樹 脂組成物層4b。對於形成絕緣樹脂組成物層的方法並無 特別限制，只要使用本發明之絕緣樹脂組成物即可。例如 ，一個方法中，使用簾式塗覆機或滾輪塗覆機，將本發明 之絕緣樹脂組成物施用於具電路圖案1 a的電路板3的一 面或兩面上，以形成絕緣樹脂組成物層4b。另一方法中 ，使用具載體的膜（使本發明之絕緣樹脂組成物半固化或 固化而得），藉層合或施壓形成層。之後，絕緣樹脂組成 物層經固化而得到絕緣層。使用具載體的膜時適當地剝除 載體並使樹脂組成物固化。固化溫度和時間視後續的銅鍍 敷處理和退火處理而定，例如，160至200°C 20至60分 鐘。於此範圍內，所得絕緣層與後續鍍敷處理的銅具適當 結合性，且於鍍敷處理期間內不會受到鹼處理溶液之侵蝕 〇 此外，用於內層電路1 a和外層電路之內層連接，可 於絕緣層中形成孔5 c。未特別限制形成孔的方法。例如 ，可以使用慣用已知方法，如：雷射法或噴砂法。 之後，在絕緣層6c上形成第二個電路圖案1 d，形成 -17- (14) 1292741 取道孔以使得第一個電路圖案1 a和第二個電路圖案1 d之 間有內層連接{請參考附圖1 - ( d ) }。
藉鍍敷法形成傳導層時，絕緣層6c先以酸性糙化溶 液處理。可以使用鉻/硫酸糙化溶液 '鹼性過錳酸鹽糙化 溶液、氟化鈉/鉻/硫酸糙化溶液或四氟硼酸糙化溶液作 爲酸性糙化溶液。之後，將所得電路板浸於氯化亞錫的氫 氯酸水溶液中而對其施以中和處理，將其浸於氯化鈀溶液 中地進一步施以晶種處理以澱積鈀。
之後，所得電路板浸於無電鍍敷溶液中，以使得0 · 3 至1·5微米厚的無電鍍敷層源積於絕緣層6c上，及，有 須要時，進一步施以鍍敷處理，以使得傳導層具適當厚度 。對於無電鍍敷溶液和鍍敷方法無特別限制，可使用已知 者。之後’蝕除不須要的部分，以形成電路圖案1 d。使 用簾塗覆機或滾輪塗覆機，本發明之絕緣樹脂組成物施用 於電路板3的一面或兩面上，形成絕緣樹脂組成物層4e { 請參考附圖1 - ( e ) }。 或者，在將絕緣樹脂組成物予以糙化和施以晶種之後 ，自鍍敷電阻物形成光罩和僅在所須部分澱積無電鍍敷層 ，及之後移除鍍敷光阻物，藉此形成第一個電路圖案Id 。此外，使用包含銅箔之具載體的絕緣膜形成絕緣層時， 可藉蝕刻法形成第二個電路圖案。對於蝕刻法無特別限制 ，可以利用使用厚度小至3微米之極薄的銅箔進行的圖案 鍍敷法。 之後，以與前述相同方式對電路圖案1 d施以糙化處 •18- (15) 1292741 理，以形成第二個絕緣層6f，此外，形成第三個電路圖 案lg，以使得第二個電路圖案Id和第三個電路圖案ig 之間有內層連接{請參考附圖1 - ( f )和附圖丨·（ g ) }。 重覆BU述一^系列步驟’可製得包含多層的多層配線板 〇 本發明之絕緣樹脂組成物、具載體的絕緣膜和多層配 線板可用於電子零件，如：L SI和晶圓組件。 實例 下文中，將參考下列特定例地詳細說明本發明，但這 些實例不限制本發明之範圍。 實例1 (1 ) 以玻璃布爲基礎的環氧樹脂雙面鍍銅層合 板（MCL-E-67，Hitachi Chemical Co.，Ltd.製造；兩面上 具雙面糙化箔片；銅箔厚度：18微米；基板厚度：0.8毫 米）經蝕刻，以製得其一面上具電路圖案（下文中，稱爲 ”第一個電路圖案的電路板。 (2 ) 製得具下列配方的絕緣樹脂組成物之淸漆 。絕緣樹脂組成物的淸漆施用於PET膜上，於100 °C乾燥 1 〇分鐘，以製得厚5 0 ± 3微米的絕緣樹脂膜捲。此膜具絕 緣樹脂層合（使用批次模式真空氣壓層合機，MVLP-500 ，Meiki Co·, Ltd·製造）於前述製得電路板的一面上，使 得絕緣樹脂與第一個電路圖案接觸。 -19- (16) 1292741 •聯苯環氧樹脂，NC3 000S-H ( Nippon Kayaku Co.， Ltd.製造） 80重量份 •經羧酸修飾的丙烯腈丁二烯橡膠顆粒，XER-91SE-15(：TSRCorp〇ration 製造） 5 重量份 •含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂，PHENOLITE EXB_ 9 8 29 ( Dainippon Ink & Chemicals Incorporated 製造；氮 含量18%，羥基當量：151 ) 9重量份 •含磷化合物，HCA-HQ ( SANKO CO.，InC·製造） 2 6重量份 #無機塡料，球狀矽石，ADMAFINE SC-2050 ( AdmatechsCo.，Inc·製造） 40 重量份 參咪唑衍生物化合物，1-氰基乙基-2-苯基咪唑三苯 偏三酸鹽，2PZ-CNS ( Shikoku Corporation 製造） 0.24重量份 •溶劑，丁酮 5 5重量份 (3 ) 剝除PET膜，此具絕緣樹脂的膜層合於電 路板上，絕緣樹脂於1 8 0 °C固化6 0分鐘，以形成第一個 絕緣層。 (4) 使用 C02 雷射加工機（LC 0-1 B21，Hitachi
Via Mechanics，Ltd.製造），於光束直徑80微米’頻率 5 0 0Hz，脈衝寬度5微秒和射擊記數7的條件下，在第一 個絕緣層中形成孔用於層間連接。 (5 ) 有孔形成於其中的電路板浸於溶脹溶液（ 二甘醇一 丁醚的水溶液：200毫升/升，NaOH : 5克/升 -20- (17) 1292741 )中受熱至70°C 5分鐘，之後浸於糙化溶液（ΚΜπ04水 溶液：60克/升，NaOH:40克/升）受熱至80°C中1〇 分鐘，之後浸於中和溶液（SnCl2水溶液：30克/升， HC1 : 3 00毫升/升）於室溫5分鐘，以便於中和，藉此 糙化第一個絕緣層。
(6) 用以在第一個絕緣層之經糙化的表面上形 成第二個電路圖案，電路基板先於室溫浸在用於無電鍍敷 PdCl2 的觸媒溶液（HS-202B，Hitachi Chemical Co.，Ltd. 製造）中1 0分鐘，並以水淸洗，之後於室溫浸於無電敷 銅溶液（CUST-201，Hitachi Chemical Co.，Ltd·製造）中 1 5分鐘，之後鍍以硫酸銅。之後，於1 8 0 °C退火3 0分鐘 ，以於絕緣層表面上形成2 0微米厚的傳導層。之後，使
用#600軟皮革移除在傳導層銅表面上的氧化物膜，之後 形成蝕刻光阻物並蝕刻不須要的部分，之後移除蝕刻光阻 物，以形成第二個電路圖案經由取道孔連接至第一個電路 圖案。 (7) 此外，用以形成多層結構，第二個電路圖 案的傳導表面浸於50克/升次氯酸鈉、20克/升NaOH 和10克/升三鱗酸鈉的85°C溶液中20分鐘，以水淸洗 ，之後於80 °C乾燥20分鐘，於第二個電路圖案的傳導表 面形成不均勻氧化銅表面。 (8) 此外，重覆步驟（2 )至（6 )序列，以製 備包含三層的多層配線板。 -21 - (18) 1292741 實例2 實質上重覆與實例1中相同的程序，但摻雜的聯苯環 氧樹脂（NC3000S-H)量由80重量份改爲82.8重量份， 含三嗪環的甲酚淸漆酚醒樹脂（PHENOLITE EXB-9829 ) 的摻雜量由9.0重量份改爲12,2重量份。 實例3 實質上重覆與實例1中相同的程序，但所用無機塡料 原爲40.0重量份球狀矽石改爲40.0重量份氫氧化鋁（ HYGILITE H-42M，SHOWA DENKO Κ·Κ·製造）。 比較例1 實質上重覆與實例1中相同的程序，但9.0重量份含 三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂（PHENOLITE ΕΧΒ-9829 )改 爲4.7重量份酚醛淸漆樹脂（HP-850，Hitachi Chemical Co·，· Ltd·製造；羥基當量：106 )。 比較例2 實質上重覆與實例1中相同的程序，但9.0重量份含 三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂（PHENOLITE EXB-9829 )改 爲5.2重量份甲酚淸漆酚醛樹脂（KA_1 165，Dainippon Ink & Chemicals Incorporated 製造；經基當量：119)。 比較例3 -22- (19) 1292741 實質上重覆與實例1中相同的程序，但9.0重量份含 三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂（PHENOLITE ΕΧΒ-9829 )改 爲 5.3重量份酚醛淸漆型含三嗪環的酚醛樹脂（ PHENOLITE L A - 7 0 3 2 ， Dainippon Ink & Chemicals
Incorporated 製造；氮含量：5%，經基當量：120)。 比較例4 實質上重覆與實例1中相同的程序，但9 · 0重量份含 三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂（PHENOLITE EXB-9829 )改 爲 6.4重量份酚醛淸漆型含三嗪環的酚醛樹脂（ PHENOLITE LA- 1 3 5 6 ， Dainippon Ink & Chemicals
Incorporated製造；氮含量：19°/。，羥基當量：146)。 分別檢視實例1至3和比較例1至4中製得的多層配 線板之阻燃性、與外層電路的結合強度、糙化處理絕緣層 之後的表面糙度、絕緣層（膜）的拉伸率、多層配線板於 熱衝擊實驗中的破裂生成率、於不飽和環境中的絕緣可靠 性加速試驗、2 8 8 °C焊接耐熱試驗、熱膨脹係數和絕緣樹 脂單一者的電容率和介電損耗。其結果示於附表1。 阻燃性 在實例1至3和比較例1至4各者的步驟中，以玻璃 布爲基礎的雙面敷銅層合板（MCL-E-67，Hitachi Chemical Co.，Ltd.;兩面上有將雙面糙化的筢片；銅范厚 度是1 8微米）經蝕刻以製得基板（未形成電路圖案）， -23- 1292741 (20) 之後，實例1中的絕緣樹脂組成物施用於基板的兩面上， 一面上的絕緣層厚度是1 5 0微米，於1 8 0 °C加熱1小時， 以製得用於阻燃性的試樣。根據UL-Subject 94中描述的 方法檢視此試樣。 膜的拉伸率 在實例1至3和比較例1至4各者的步驟中，所得絕 緣樹脂組成物的淸漆施用於銅箔，於8 0 °C乾燥1 〇分鐘並 於180°C固化60分鐘，施以鍍敷，之後於1801：退火30 分鐘，之後藉蝕刻移除銅，得到固化的絕緣樹脂膜。此膜 被切成10毫米寬的試樣，膜厚度是50微米，長100毫米 ，藉自動拉張試驗機（夾距5 0毫米）拉伸，以測定破裂 時的拉伸率。 與外層電路的結合強度 在實例1至3和比較例1至4中得到的各個多層配線 板中，剝除L1傳導層（第三的電路層）的一部分（寬10 毫米，長100毫米）的一端並置於夾具中（100公斤張力 計，Toyo-Boldwin Co·製造），於室溫剝除50毫米（直 立方向），以測定此時的載量。 糙化之後的表面糙度 在實例1至3和比較例1至4中得到的各個多層配線 板中，於過硫酸銨水溶液中蝕刻外層電路（第三個電路圖 -24- (21) 1292741 案），藉此製得試樣。將此試樣切成2毫米見 深度形式測定顯微鏡（型號 VK-8 5 00， CORPORATION製造）於測定長度149微米、 倍、解析度〇 · 〇 5微米的條件下，自試樣的三 面糙度（Rz)，由在149微米的測定長度中之 去最小糙度得到糙度値，將由三點得到的値之 糙化之後的表面糙度（Rz)。 加速壽命試驗：於不飽和環境中進行絕緣 壽命試驗 在實例1至3和比較例1至4中得到的各 板中，在絕緣層的層間方向施以電壓，一條鉛 端而固定。之後，於室溫施以5 0伏特電壓1 定絕緣層的層間方向中的絕緣電阻値。之後， 電於不飽和環境中，於130°C、85%RH，施於 每5 0小時取出，測定於室溫對試樣施以5 0伏 鐘而達到1 〇8歐姆或以上電阻値所須時間，所 緣可靠度。 28 8 °C焊接耐熱性 在實例1至3和比較例1至4中得到的各 板被切成25毫米見方，置於調整至288±2°C 中，測定起水泡的時間。 方，使用超 KEYENCE •放大 2000 個點測定表 最大糙度減 平均値視爲 可靠性加速 個多層配線 線藉焊於末 分鐘，以測 6伏特直流 所得試樣， 特電壓1分 得値視爲絕 個多層配線 的焊劑浸液 •25- (22) 1292741 熱膨脹係數 在實例1至3和比較例1至4各者的步驟中，所得絕 緣樹脂組成物的淸漆施用於銅箔，於80 °C乾燥1 〇分鐘逝 於180°C固化60分鐘，施以銅鍍敷，之後於18〇t退火 3 0分鐘，之後錯鈾刻移除兩面上的銅，得到絕緣樹脂膜 。此膜被切成4毫米寬的試樣，膜厚度是50微米，長 毫米，使用2000型熱分析系統943TMA( Du Pont Co·製 造），於5克載重條件下，藉拉張法測定3 0至1 0 0 °C範 圍內的平均熱膨脹係數。 介電常數和介電損耗正切値 在實例1至3和比較例1至4各者的步驟中，所得絕 緣樹脂組成物的淸漆施用於銅箔，於8 0 °C乾燥1 〇分鐘並 於180°C固化60分鐘，施以銅鍍敷，之後於180°C退火 3 0分鐘，之後藉蝕刻移除兩面上的銅，得到絕緣樹脂膜 。此膜被切成1 · 7毫米寬的試樣，膜厚度是5 0微米，長 100毫米，使用凹槽共振儀 HP8 75 3 ES ( Kanto Denshi Corporation製造）於1GHz測定介電常數（er)和介電 損耗正切値（tan 6 )。 -26- 第93103077號專利申請案 民國95年10月18日修正1292741中文說明書修正頁 (23)表1
·.·#： 實例 1 實例 2 實例 3 比較例 1 比較例 2 比較例 3 比較例 4 聯苯環氧樹脂 NC3000S-H 80 82.8 80 80 80 80 80 丙烯腈丁二烯橡膠顆粒 XER-91 se-15 5 5 5 5 5 5 5 含三嗪環的甲酚清漆酣 醛樹脂 PHENOLITE EXB-9819(18%) 9.0 12.2 9.0 0 0 0 0 PHENOLITE LA-7032(5%) 0 0 0 0 0 5.3 0 PHENOLITE LA-1356(19%) 0 0 0 0 0 0 6.4 酚醛清漆樹脂 HP-850 0 0 0 4.7 0 0 0 甲酚清漆樹脂 KA-1165 0 0 0 0 5.2 0 0 磷化合物 HCA-HQ 26 26 26 26 26 26 26 無機塡料 球狀矽石 40 40 0 40 40 40 40 氧化銘 0 0 40 0 0 0 0 咪唑衍生物 2PZ-CNS 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 溶劑 丁酮 55 55 55 55 55 55 55 羥基/環氧基” 0.81 0.96 0.96 0.75 0.75 0.75 0.81 羥基/環氧基#2 0.22 0.25 0.22 0.16 0.16 0.16 0.22 阻燃丨生(UL-94) (-) V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 膜的拉伸率 (%) 8 7 7 5 4 5 4 糙化之後的表面糙度 (Rz) ㈠ 1〜2 1-2 1-2 1~2 1~2 1-2 4〜5 結合強度 (千牛頓/米） 0.9 0.8 0.9 0.4 0.3 0.4 0.6 絕緣可靠性加速試驗 (小時） >300 >300 >300 >300 >300 >300 150-300 288°C焊接耐熱性 (秒） >60 >60 >60 >60 >60 >60 >60 熱膨脹係數 (xlO*6/°C) 40 42 40 53 51 59 52 介電常數U r) « 3.1 3.0 3.1 3.3 3.3 3.4 3.1 介電介電損耗正切値 (tan δ) (-) 0.013 0.014 0.015 0.021 0.021 0.026 0.014
*ι (含三嗪環的酚醛樹脂和磷化合物中的羥基總數 )/(聯苯環氧樹脂中的環氧基數） *2 (含三嗪環的酚醛樹脂中时羥基數）/(聯苯環 氧樹脂中的環氧基數） 註：比較例2和3中之含三嗪環的酚醛樹脂是酚醛清 漆樹脂和甲酚清漆樹脂。 -27- (24) 1292741 由附表中的數據，由實例1至3可看出，使用本發明 之絕緣樹脂組成物的多層配線板之阻燃性極佳，自此絕緣 樹脂組成物形成的膜的拉伸率高且與電路圖案的結合強度 極佳（雖然在糙化之後，膜的表面糙度小），因此，此膜 有利於細密配線，絕緣可靠性和2 8 8 °C焊接耐熱性極佳。 此外，證實可製得熱膨脹係數極佳且介電性質極佳的多層 配線板。 反之，比較例1至4中的多層配線板（各者基本上不 含有本發明之絕緣樹脂組成物），之熱膨脹係數、介電性 質及與電路傳導器的結合強度欠佳。 工業應用
本發明之絕緣樹脂組成物的優點不僅在於其雖不含鹵 素但卻具有阻燃性，同時在於自此絕緣樹脂組成物形成的 膜的拉伸率大，使得膜能夠耐得住機械和熱應用集中情況 ，熱膨脹係數與含有玻璃布的結構相仿，高頻性質極佳， 及使用此絕緣樹脂組成物之具有載體的絕緣膜和多層配線 板可符合近來之必須被微小化且質輕並具有許多功能之電 子裝置需求。 【圖式簡單說明】 附圖1(a)至1(g)是截面圖，用以解釋製造多層 配線板之步驟。附圖1中，1 a代表第一個電路圖案，1 d 代表第二個電路圖案，1 g代表第三個電路圖案，2代表絕 -28- (25) 1292741 緣基板，3代表電路板，4代表絕緣樹脂組成物層，4e代 表絕緣樹脂組成物層，5 c代表孔，5 f代表孔，6c代表第 一個絕緣層，而6f代表第二個絕緣層。 元件對照表 la:第一個電路圖案
1 d :第二個電路圖案 lg:第二個電路圖案 2 :絕緣基板 3 :電路板 4 :絕緣樹脂組成物層 4e :絕緣樹脂組成物層 5c :孔 5f :孔
6c :第一個絕緣層 6f :第二個絕緣層 -29-
Claims (1)
- (1) 1292741 拾、申請專利範圍 1 · 一種絕緣樹脂組成物，包含 (A )具聯苯結構的淸漆環氧樹脂， (B )經羧酸修飾的丙烯腈丁二烯橡膠顆粒， (C )含三嗪環的甲酚淸漆酚醛樹脂， (D )含酚系羥基的磷化合物，和 (E )無機塡料。 2·如申請專利範圍第1項之絕緣樹脂組成物，其中該 組份（C )是氮含量12至22重量％之含三嗪環的甲酚淸 漆酚醛樹脂。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之絕緣樹脂組成物，其 中該組份（C )和該組份（D )中的總羥基數目相對於組 份（A )中的環氧基數目之比例爲〇 . 6至1 .3。 4·如申請專利範圍第1項之絕緣樹脂組成物，其中該 組份（A)的重量相對於該組份（B )的重量比例是88/12 至 98/2 。 5 ·如申請專利範圍第1項之絕緣樹脂組成物，其中以 磷原子計，該組份（D )的用量是以該組份（A )至（D ) 總重量計之1 .5至2.5重量％。 6·—種絕緣膜，其包含絕緣層和載體，其中該絕緣層 係將申請專利範圍第1項之絕緣樹脂組成物半固化於該載 體表面上。 7. —種多層配線板，其包含至少一個絕緣層、至少一 個內層電路、至少一個外層電路和基板，其中該絕緣層係 -30- 1292741 (2) 藉由將申請專利範圍第6項之絕緣膜的絕緣層予以固化而 得。 8 · —種多層配線板，其包含至少一個絕緣層、至少一 個內層電路、至少一個外層電路和基板，其中該絕緣層係 藉由將申請專利範圍第1項之絕緣樹脂組成物予以固化而 得。 9. 一種製造多層配線板之方法，其包含步驟：(I )將申請專利範圍第1項之絕緣樹脂組成物施加 於位於基板之一側或兩側上的內層電路； (II )固化該絕緣樹脂組成物以得到絕緣層；和 (III )在該絕緣層表面上形成外層電路。 10. —種製造多層配線板之方法，其包含步驟： (i )將申請專利範圍第6項之絕緣膜疊層於基板之 一側或兩側上的內層電路上；(ii )固化該絕緣膜，以得到絕緣層；及 (iii )在該絕緣層表面上形成外層電路。 -31 -
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