TWI250894B

TWI250894B - Functionalized halogenated polymers for microencapsulation

Info

Publication number: TWI250894B
Application number: TW091109070A
Authority: TW
Inventors: Hong-Mei Zang; Huiyong Paul Chen; Mahmoud-Zohdi Armoush; Denis Leroux; Rongchi Yu
Original assignee: Sipix Imaging Inc
Priority date: 2002-01-03
Filing date: 2002-05-01
Publication date: 2006-03-11
Also published as: US8361620B2; EP1465723A1; US20060127667A1; CN1256363C; WO2003057360A1; US7052766B2; DE60211030D1; AU2002360835A1; US20030207963A1; ATE324176T1; DE60211030T2; JP4542779B2; EP1465723B1; CN1429853A; JP2005514473A

Description

1250894 A7 ___B7___ 五、發明說明（/ ) 發明背景電泳顯示器（EPD)是基於電泳現象影響懸浮在著色介電溶劑中的帶電荷顏料微粒所製成的一種非發射性的裝置。這種一般類型的顯示器於1969年首次提出。電泳顯示器通常包括一對相對放置且分隔開的板狀電極，兩電極間預留有一定距離。其中至少一個電極（通常在觀察者一側 )是透明的。對這種無源型的電泳顯示器來說，在頂板（觀察者一側）和底板分別需要行電極和列電極來驅動顯示益。而封有源型電泳通不益而5 ’在底板需要薄膜電晶體 (TFT)陣列，在頂部觀察基片則需要通用的非圖案化透明導體板。在二個電極之間密封有由著色介電溶劑和分散於其中的帶電荷顏料微粒構成的電泳流體。當在二電極之間施加一個電壓差時，顏料微粒由於受到帶有與其極性相反電荷的極板的吸引而遷移至該側。因而可以通過對極板選擇性地施加電壓，決定透明極板顯現的顏色可爲溶劑的顏色或顏料微粒的顏色。極板間施加反向電壓，會引起顆粒遷移回相反的極板，從而改變顏色。可以通過電壓範圍或脈衝時間控制極板電荷，獲得由於透明極板上中間顏料密度引起的中間色彩密度（或灰度梯度 )° 觀看反射式電泳顯示器需要一個外部光源。爲能在黑暗中觀看，可使用背光照明系統（backlight system)或前示燈（pilot light)系統。由於表面和均勻性的原因，裝有背光照明系統的折射式（transflective)電泳顯示器通常優 - 1 _ 衣紙張尺度適同中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公ϊΐ ----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------^---------^ 1250894 A7 ------ R7 五、發明說明（y ) 越於裝有前示燈的反射式電泳顯示器。然而，在傳統電泳〆顯示器盒中’光散射微粒的存在很大程度上降低了背光照明系統的效率。因而對傳統電泳顯示器來說，很難在明亮和黑暗兩種環境中獲得高對比度。美國專利第6，184,856號揭示了一種透射式電泳顯示器，其中使用了背光照明 '濾色片和具有兩個透明電極的基片。電泳盒用作光閥。在聚集狀態，微粒最小化地覆蓋了盒的水平區域並使背光通過盒。在分佈狀態，微粒覆蓋圖素的水平區域並散射或吸收背光。然而，在這種裝置中使用的背光和濾色片會消耗大量的電能，因而不適合於掌上裝置’如PDA (個人數位處理器）和電子書（e_b〇〇ks) 先前已報導不同圖素或盒結構的電泳顯示器，例如，分區式電泳顯不器（Μ·Α· Hopper和V.Novotny，電氣和電子工f壬師協會〖冊文集電氣分卷（IEEE Trans. Elec tr. Dev. )，卷ED26，第8號，第1 148-1 152頁（1979))和微膠囊型電泳顯示器（美國專利第5,961，804號以及第5,930,026 號）。然而，如下所述，兩種類型的電泳顯示器存在它們各自的問題。在分區式電泳顯示器中，爲避免不希望的微粒遷移（例如沈澱），在二個電極之間的空間分割成更小的盒。然而，這樣就會遇到一些困難，包括：形成分區、用電泳流體塡充顯示器、密封顯示器中的流體、和保持不同顏色的流體互相分離。 ____4_ --------訂---------線-^^- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1250894 A7 ______B7_ 五、發明說明（> ) 微膠囊型電泳顯示器具有基本二維的/微膠囊排列，其中各微膠囊含有由介電流體與帶電荷顏料微粒分散體（在視覺上與介電溶劑對比）所組成的電泳組分。微膠囊通常是在水性溶液中製備，爲達到可用的對比度，它們的平均微粒尺寸相對較大（50至150微米）。由於對較大的膠囊來說，在兩個相反電極之間需要較大的間隙，因而較大的微膠囊尺寸導致較差的抗刮性和在給定電壓下使回應時間變長。在水性溶液中製備的微膠囊的親水殼層通常也導致對高濕度與溫度條件的敏感性。如果微膠囊嵌埋於大量的聚合物基體中來避免這些缺點，那麼基體的使用會導致甚至更慢的回應時間和/或更低的對比度。爲提高切換速率，在這種類型的電泳顯示器中經常需要電荷控制劑。然而，在水性溶液中的微囊包封方法限制了可使用的電荷控制劑的類型。對於色彩應用而言，與微膠囊系統有關的其他缺點包括較低的解析度與較差色彩應用定址能力。在最近的共同審查中專利申請案，即美國申請序號 09/518,488 ( 2000年3月3日提申）（相應於公告於2001 年9月13日之WO 01/67170)、美國申請序號〇9/759,212 ( 2001年1月11日提申）、美國申請序號09/606,654 ( 2000年6月28日提申）和美國申請序號〇9/784,972 ( 2001年2月15日提申）中，揭示了一種改進的電泳顯示器製造技術，所有這些結合於此作爲參考文獻。該改進的電泳$貞不益包括隔離的盒，适些隔離的盒由具有明確定義的形狀、大小、和縱橫比的微型杯製備而成，並以分散於 _______5__________ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------IT---------^ —^wi (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1250894 Λ7 ___ B7_______ 五、發明說明) 介電溶劑，較佳爲氟化溶劑中。用聚合物密封層分別密封塡充的盒，聚合物密封層較佳用含有一種選自熱塑性塑藤、熱固性塑膠和它們的前體物之材料的組成物製備而成。這種微型杯結構使得可以用規格多樣化且有效的輥對輥連續方法製作電泳顯示器。這種顯示器可在導電薄膜（如ITO/PET)的連續卷材上製作，通過，例如，（1 )在 ITO/PET膜上塗布一層輻射可固化組分，（2)用微模壓或光刻方法製作微型杯結構，（3)用電泳流體塡充並密封微型杯，（4)用其他導電膜模壓密封的微型杯和（5)把顯示器切割爲適當的尺寸或規格以用於組裝。這種電泳顯示器設計的一個優點是，微型杯壁事實上是一種內在的隔離物來保持頂部和底部基片相隔固定的距離。這種類型的顯示器的機械性能和結構完整性顯著優於任何現有技術所製成的顯示器，包括用隔離微粒製成的顯示器。此外，涉及微型杯的顯示器具有所希望的機械性能，包括當顯示器被彎曲、輥壓或在壓力作用下（例如在接觸屏應用中）時具有可靠的顯示性能。微型杯技術的使用也避免需要使用邊緣密封粘合劑，邊緣密封粘合劑將限制和預先規定顯示器面板的尺寸，並把顯示流體限制在預定區域內。如果以任何方式切割顯示器或如果鑽孔通過顯示器，用邊緣密封粘合劑方法製成的傳統顯示器內的顯示流體將完全漏出。損壞的顯示器件將不再具有其功能。與此相反，用微型杯技術製造的顯示器內的顯示流體是被封裝和隔離在每個盒中。微型杯顯示器可切割成幾乎任何尺寸 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) f ----訂---------線丨^!^- ΐ、纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1250894 A7 _ B7____ 五、發明說明（f ) 而不會由於有效面積內顯示流體的損失而害顯示器件性能。換句話說，這種微型杯結構使規格多樣化的顯示器製造方法成爲可能’其中所述方法連纟買生產較大的薄片規格顯示器，較大的薄片規格顯示器可切割成任何所希望的尺寸。當用不同的特定性能（如顏色和切換速率）的流體塡充盒時，這種隔離的微型杯或盒結構是特別重要的。如果沒有微型杯結構’將很難防止相鄰區域的流體混合’或在操作期間受到串擾的影響。在黑暗環境中觀看時’微型杯結構有效地允許背光通過微型杯壁到達觀察者。與傳統的電泳顯示器不同’即使低強度背光也足以令使用者在黑暗中可以觀看基於微型杯技術製成的折射式（transflective)電泳顯示器。染色或著色的微型杯壁可用來增強對比度和優化透射過微型杯電泳顯示器的背光的強度。也可以使用光電管感測器來調節背光強度，從而進一步降低這種電泳顯示器的電能消耗。微型杯顯示器可具有傳統的上/下切換方式、面內切換方式或雙重切換方式。在具有傳統的上/下切換方式或雙重切換方式的顯示器中，有一個頂部透明電極板、一個底部電極板，在兩個電極板之間則封裝有多個隔離的盒。在具有面內切換方式的顯示器中’盒夾在頂部透明絕緣體層和底部電極板之間。電泳分散體可根據本領域已知方法製備，如記載於美國專利第 6,017,584 號，第 5,914,806 號，第 5,573,71 1 號，第 5,403,518 號，第 5,380,362 號，第 4,680，103 號，第 ________2__________ 大纸張尺度適用中國國家標準 (CNS)A4規格（210 x 29/公爱） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------^---------線 1250894 A7 ------- B7____ 五、發明說明（乙） 4,285,801 號，第 4,〇93,534 號，第 4,5>71，430 號和第 3,668，1〇6 .號中的方法。也可參看電氣和電子工程師協會會報《笔子裝置》（/五五五7>⑽l E/eciroe DeWce)，ED-24, 827 ( 1977 )，以及《應用物理雜誌》（j.却〆· 49 ( 9)，4820 ( 1978 )中的方法。帶電荷的原色微粒通常是白色，可爲有機或無機顏料 ’如Ti〇2。微粒也可以是彩色的。這些微粒應具有可接受的光學特性，不應爲介電溶劑溶脹或軟化，並且應該是化學穩定的。適當的帶電荷顏料分散體可通過硏磨、碾磨、球磨、氣流磨（microfhiidizing)以及超聲波技術來製備。例如，可將細粉末形式的顏料微粒加入適當的介電溶劑中，所獲混合物被球磨或摩擦數小時，從而將高度團聚的乾顏料粉分散成基本的微粒。然而’與電泳分散體有關的一個共同問題是顏料微粒的沈澱或乳化。可通過微囊包封或用適當的聚合物塗布微粒使其比重與介電溶劑的比重一致，從而消除顏料微粒的沈澱或乳化。可用化學或物理方法完成顏料微粒的微囊包封。典型的微囊包封方法包括介面聚合、原位聚合、相分離、凝聚、靜電塗布、噴霧乾燥、流化床塗布以及溶劑蒸發。美國專利第4,891，245號揭示了一種製備用於電泳顯示器的密度匹配微粒的方法，該方法涉及（1)把顏料微粒分散於非水的聚合物溶液中，（2)在含有表面活性劑的水性溶液中乳化分散體，（3)除去有機溶劑和（4)分離膠 -_____— ^___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------tT---------^ IAWI (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1250894 A7 --------- B7______ 五、發明說明（^ ) 囊化微粒。然而，在該方法中水性溶液的使用導致了主要的問題，如微粒與水的分離所引起的凝結和不希望的顯示器對環境的敏感性。微膠囊化顏料微粒的分散體穩定性可通過兩種穩定機理來實現，即表面電荷引起的庫侖排斥和吸附微膠囊表面的保護膠體所引起的空間穩定。雖然兩種穩定機理都普遍使用’但對非水分散體來說，後者特別有用。美國專利第4,285,801號揭示了使用離子氟化聚合表面活性劑來穩定電泳顏料分散體。然而，含有吸收的穩定劑的電泳顯示器顏料分散體仍然具有某些缺點，例如，由於鬆散連接的保護膠體在電場中的解吸和保護膠體沈積於電極上而引起的凝結或聚集，特別當使用帶電荷保護膠體時。雖然通過使用過量的保護膠體可降低由於吸附不足所引起的凝結或聚集，然而這種方法經常導致粘度的增加和顯示器切換速率的下降。美國專利第5914806號揭示了在典型烴溶劑中利用共價連接於顏料表面、特別是有機顏料表面的聚合的穩定劑或保護膠體來製備電泳顏料分散體的方法。這些顏料具有表面化學官能團，這些表面化學官能團能與聚合穩定劑上的其他官能團起反應，從而在兩者之間形成共價鍵。然而，該揭示並不包括在鹵化，特別是全氟化溶劑中使用的密度匹配微膠囊化顏料、聚合物塗布顏料、無機顏料、或無化學官能團的有機顏料、或穩定的顏料。因而，仍然需要保護膠體來穩定任何類型的顏料、特 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----------------------」--------- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1250894 A7 ____B7______ 五、發明說明（（f ) 別是微膠囊化顏料和它們在鹵化/氟化溶劑/如用在基於微型杯的電泳顯示器中的溶劑）中的應用。本發明涉及一種新穎的活性保護膠體系統’該系統適合於改善電泳顯示器的性能，其中電泳流體包含一種溶劑，該溶劑可以是鹵化溶劑，特別是氟化的，尤其是全氟化溶劑，或其混合物，或鹵化溶劑和非鹵化溶劑的混合物。非鹵化溶劑非限定性地包括：烴、芳基烷烴和烷基苯’如二苯基乙烷、十二烷基苯和辛基苯。這些類型的非水溶劑經常優選爲電泳顯示器的分散劑，原因在於它們具有高比重、惰性、對濕度不敏感、低介電常數、低粘度和低蒸汽壓。 • 更具體言之，本發明的第一個方面涉及一組活性鹵化的，特別是高度氟化的保護膠體，這些保護膠體具有至少一個活性官能團。典型的活性官能團包括胺基、羥基、硫醇、異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物、氮丙啶、短鏈烷氧基甲矽烷基如三甲氧基甲矽烷基、羧酸衍生物如酸酐或醯基氯、氯甲酸酯和其他能進行介面聚合/交聯的活性官能團。具有一個以上活性官能團的保護膠體特別有用。本發明的第二個方面涉及新穎的活性保護膠體的合成〇本發明的第三個方面涉及使用新穎的活性保護膠體和通過介面聚合/交聯反應來製備顏料微粒分散於其中的微膠囊。 ----- 1Π______ 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----- 線· 1250894 A7 __B7 __ _ 五、發明說明) 本發明的第四個方面涉及使用新穎的活性保護膠體和〆通過介面聚合/交聯反應來製備顏料微粒分散於其中的微膠囊殻層，然後通過溶劑蒸發和/或原位自由基、開環或縮聚 /交聯反應來硬化微粒芯。本發明的第五個方面涉及在製備微膠囊時使用新穎的活性保護膠體，從而增強電泳顯示器分散體的穩定性和切換性能，並控制微粒/膠囊的大小和大小分佈。發明詳述除非在本專利說明書中另有定義，否則在此所用的技術術語皆根據熟諳此技藝者通常使用並瞭解的慣用定義而使用。商品名稱與使用的材料統一並給出其來源。本發明的顏料微膠囊是通過把內相（或分散相）分散於連續相（或外相）而製成。內相包含顏料微粒，如Ti〇2 微粒，顏料微粒分散於活性單體或低聚物和可選溶劑的混合物中’而連續相包含本發明的活性保護膠體和用於內相的非溶劑。爲製成顏料微粒分散於其中的顏料微膠囊，乳化內相顏料分散體進入連續相。由於來自內相的活性單體或低聚物和來自連續相的活性保護膠體之間的介面聚合/交聯作用’在內分散體相的周圍形成了一個硬殻層。通過溶劑蒸發或原位聚合/父聯，可進一步硬化產生的顏料微膠囊〇 I.新穎的活件保護膠體對本發明的新穎膠體有一些化學和物理要求。可利用它們的化學結構的各種排列來產生所希望的性能，下面將 ____________U___ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） ---— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

It_________線丨釋___________ ___________ 1250894 A7 ____________B7_ 五、發明說明（/G ) 進行討論。化學要求包括：本發明的化合’包含一個或多個鹵化，較佳爲氟化部分’該部分可溶於分散體的連續相，從而提供足夠的內相空間穩定性’同時具有一個或多個活性官能團，這些活性官能團適合於和來自內相的適當的互補反應體進行介面聚合/交聯。本發明的活性保護膠體的製備可通過，例如，把含有所希望官能團（用於介面聚合/交聯）的分子達接於（1) 包含鹵化，較佳爲氟化主鏈的低分子量鹵化化合物、聚合物或低聚物；或（ii)包含鹵化較佳爲氟化側鏈的聚合物或低聚物。低分子量鹵化化合物非限定性地包括鹵化長鏈烷烴、烯烴、芳基烷烴和烷基苯。通過路徑（i)製備的本發明的活性保護膠體可用下面的分子式（〇來表示： R — [Q —L—(A)m]n (I) 其中： m和η獨立地是2 1的自然數，較佳從1至1〇，更佳從2至6 ; Q和L 一起形成連接鏈，用來把主鏈（R)連接於活性官能團A ; A是一個活性官能團，如胺基、羥基、硫醇、異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物、氮丙啶、短鏈烷氧基甲矽垸基如三甲氧基甲矽烷基、羧酸衍生物如酸酐或醯基氯、氯甲酸酯和其他能進行介面聚合/交聯的活性官能團；以及 R是一個低分子量基團，較佳係選自院基、芳基、芳: __ 19 張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) _ ' ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -ϋ n n n n^OJ· βϋ ϋ n I I n 線丨# A7 B7 1250894 五、發明說明（// ) 烷基和烷芳基、或聚合鏈或低聚鏈，以及其鹵化物，特別是其氟化衍生物。 # 表示R的烷基較佳具有3至40個碳原子，芳基較佳具有6至18個碳原子。 / 當分子式（I)中的R是聚合鏈或低聚鏈或其鹵化衍生物時，它可以通過自由基聚合、縮聚或開環聚合製備而成。用於製備R的適當單體非限定性地包括：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯和它們的鹵化衍生物；乙烯基如氟乙烯、偏氟乙烯、四氟乙烯和三氟氯乙烯；環氧乙院或環醚如環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃、四氟環氧乙烷（ tetrafluoroethylene oxide )、全每丙院（ perfluoropropylene oxide)和全氟呋喃；和酸類如二氟乙醒。較佳而言，R包含至少20重量％，更佳爲至少50重量 %的氟。R的平均分子量（Mw )的範圍可從300至 100,000，較佳係從 500 至 30,000。在一個較佳具體實施例中，在分子式（I)中的R可用下面的分子式（II)來表示： -Z2 II) 其中在分子式（II)主鏈上的開放式取代基位置（未標明）可相同或不同，並且可獨立地選自氫、鹵素（特別是氟基）、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟院 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) f ---訂·--------*5^

Zr 本纸張尺錢射國標格⑽χ 1250894 A7 B7 五、發明說明（/ l ) 芳基、_〇Ri、OCORi、-CO〇Ri、-CONE^R2 (其中 Ri 手口 r2 獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氣烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物；

Zi、22和冗3獨立地是氧或不存在； a、b和c是相應重複單元的重量分率並獨立地是在〇至1的範圍，它們的總和不大於1。 f分子式（II)中所指的烷基較佳具有丨至2〇個碳原子’芳基較佳具有6至18個碳原子。在分子式（I)中η是1的情況下，在分子式（11)主鏈上的開放式取代基位置之一，較佳在兩個末端位置之〜，被-Q-L-(A)m所取代，而剩餘位置則可有相同或不同的取代基，這些取代基獨立地選自上述確定的組。在分子式 (10中、n是大於1的情況下，在分子式（II)主鏈上的多 =開放式取代基位置被-Q-L-(A)m所取代，而剩餘位置則口有相同料同的取代基，翻職基獨立地選自上述的組。咖在为子式（11)中的聚合鏈或低聚鏈可以是均聚物（即，在分子才ττ + 子1 n WI中b和c是零）、無規共聚物（即，在分式π中中重複單元無規排列）、嵌段共聚物（即’在分子取，重複單元以特定的順序排列）、或接枝共聚物或梳形共水物。

分为子式（1)中的連接鏈一 Q—L-包含一個連接部 ’曰亥連接部分連接於低分子量聚合鏈或低聚鏈R 0 -------------— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} J^T*· .•線. 用中國 (CNS)A4 規格（210 X 297 公爱） 1250894 A7 ____________B7 ___ 五、發明說明（0 ) 在最廣泛的意義上對與活性官能團A'相連的連接基團 L加以定義。它是一種含有1至10〇個碳原子的連接基團 ’較佳具有2至30個碳原子，並可選地含有雜原子如氧、氮或硫。它可以是直鏈或支鏈，並且可包含一個或多個下述單元：飽和或不飽和烴鏈、飽和或不飽和雜脂族鏈、碳環部分和雜環部分（其中所述烴鏈、雜脂族鏈、碳環和雜環是可選地被一個或多個非活性取代基所取代，如烷基、側氧、亞烷基鏈、環氧乙烷或環氧丙烷鏈、醚、硫醚、三級胺、醯胺、醯亞胺、脲、尿烷、硼、或磺基醯胺（ sulfoamide) ) 〇在本發明的〜個較佳具體實施例中，連接基團L較佳包含一個或多個1至20個碳原子的亞烷基鏈，較佳2至 10個碳原子，這些亞烷基鏈是與官能團A相連。在連接鏈-Q-L-上的連接部分（Q)與低分子量聚合物鏈或低聚物鏈R相連。在本發明中，連接部分可以是醚（-〇0、硫醚（-S_)、醯胺（-CONR3•或—r3NC0—) 、醯亞胺[(-C0)2N-]、脲（-R3NCONR4-)、硫脲（-R3NCSNR4-)、尿院（-OCONR3-或一R3NC〇〇一）、硫代胺基甲酸乙酯（-0CSNR3-或—R3NCS0—)、酯（-COO-或 —00C -）、碳酸酯（-〇C(〇)〇-)、亞胺（=N-)、胺（-NR -)和類似物’其中R3和R4獨1地是氯、院基、芳基、烷芳基、聚醚和它們的衍生物，特別是鹵化衍生物如氟烷基、氟芳基、氟烷芳基和氟化聚醚。R3或R4較佳具有〇至100個碳原子，更佳具有0至20個碳原子。衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

--------^---------II 1250894 B7 五、發明說明（//) 此外，本發明的活性保護膠體可通過使用含有鹵化較〆佳爲氟化側鏈的聚合物或低聚物製備而成（上述的路徑（ ii))。在該種類中，本發明的活性保護膠體可用下面的分子式（III)來表不： ‘

I (A)m (III) 其中在主鏈上的開放式取代基位置（未標明）與分子式（II)中的定義相同，f是氫、鹵素（尤其是氟基）、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-OR1、 OCOR1、-COOR1、-CONKER2 (其中 R1 和 R2 獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物； Z是氧、NR5、或N-L-(A)m，其中L、A和m與分子式（I)中的定義相同，R5是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-COOR1、-CONFER2 (其中R1 和R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物； d、e和f是相應重複單元的重量分率，它們的總和不大於1。更具體言之，d的範圍是0.2至0.995，較佳爲0.5 至0.95 ; e的範圍是0.005至0.8，較佳爲0.01至0.5 ; f的範圍是〇至〇·8，較佳爲0.001至0·2。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

1J n n 1 , ϋ 1^eJ ϋ n n n n ϋ n I n ϋ n n n II n n I n n n n n n ϋ n ϋ ϋ ϋ a— n I 拿、纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 1250894 λ7 _____Β7____ 五、發明說明（^) 分子式（III)的活性保護膠體的氟含量至少20重量％，較佳爲至少50重量％。本發明的活性保護膠體具有獨特的物理和化學特性。爲了有效作爲顔料微膠囊的保護膠體或分散劑，它們應是可溶的或至少容易分散於微膠囊分散體的連續相，並且同時它們適合於與來自分散相的適當的互補反應體進行介面聚合/交聯。活性保護膠體在電泳懸浮體的介電溶劑中的溶解度可通過變化R的鏈長、Q和L的鏈長或a、b和c或d 、e和f的比率來調節。例如，當使用全氟溶劑如HT和 ZT系列全氟溶劑（來自Ausimont公司，新澤西州的 Thorofare)作爲電泳懸浮體的介電溶劑時，活性保護膠體的氟含量必須足夠高，較佳大於20重量％，更佳係大於 50重量％以獲得所希望的溶解度或分散能力。當使用氟化聚醚溶劑作爲介電溶劑時，較佳的活性保護膠體是用活性基團（如胺基或異氰酸酯）官能化的氟聚醚。更佳係具有一個以上活性官能團的膠體。在一個實施例中，最佳的活性保護膠體有一個氟聚醚鏈（R)，該鏈含有至少2個胺基（一級胺基或二級胺基）或異氰酸酯（-NCO)基。胺基和異氰酸酯官能團的最佳排列是它們集中在連接鏈一端的附近並與氟化R基相對以使表面活性和鄰基效應最大化，從而加快介面聚合/交聯反應。理論上，在第一*個胺基或異氰酸酯基在微粒介面與來自內相（分散相 )的互補活性基團反應後，這將減少不希望的解吸和活性保護膠體擴散回到連續相。不爲理論局限，發明人認爲， ________12_____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 n n 一-of 0 i in n n H9 In n I n n in m m n n n flu —fl He n in m n an If 1250894 a7 _______ B7_ __—_ 五、發明說明（// ) 由於它們在連續相的高溶解度或分散能力，僅具有一個活性官能團用來介面聚合/交聯的保護膠體，在它們在微粒介面與內相的互補活性單體或低聚物反應後，傾向於從微粒解吸並擴散回到連續相。其結果是，利用僅具有一個活性官能團的保護膠體進行的微囊包封傾向於製成在囊膠內的顏料含量和膠囊的比重具有寬分佈的膠囊。這又導致電泳顯示器裝置較短的貯存期限和較差的切換性能。另一個較佳具體實施例是具有一個氟聚醚鏈（R)的活性保護膠體，氟聚醚鏈含有連接鏈（一Q — L一），其中連接部分Q是醚、醯胺、腺、或尿垸。 π.活性保護膠盟可通過各種方法或方法的結合來製備活性保護膠體。鹵化，特別是氟化聚合鏈或低聚鏈（在分子式I中爲R) 可以是均聚物、無規共聚物、嵌段共聚物、或接枝共聚物或梳形共聚物，可以通過熟知的自由基、縮合、開環或離子聚合機理和使用適當取代的或未取代的單體、催化劑和引發劑來製備。適當取代的或未取代的單體包括：乙烯基、丙烯酸酯、苯乙烯、二烯、馬來酐、環氧乙烷、環氧化物、環醚、醛、醛縮醇、內酯和它們的氟化衍生物。此外，可通過改性預聚物的側鏈來製備聚合鏈或低聚鏈。所有這些方法可熱活化或通過光化輻射活化。在聚合鏈或低聚鏈形成後，可按照下述反應方案來製備本發明的活性保護膠體： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線- 用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1250894 A7 ______B7__ 五、發明說明（/》 R-Xn + (Y-L-(A)m)n -^ R-(Q-L-(A)m)n (IV) (V) ， (I) 在這些反應方案中’R、Q、L、A、m和η是如上述所定義，X是一個活性基團，它能與互補活性基團Υ起反應從而形成連接部分Q。例如，X和Υ可獨立地是-ΟΗ、-SH、L·、Br-、Cl-、-ΝΗ2、=ΝΗ、羧基或行ί生物（$口，— COOH、-COOR或—COC1)、丙烯酸酯、酐、異氰酸酯 (-NCO)、異硫氰酸鹽（一 NCS)、醯胺（―CONH2) 或脲，只要X和Y互補以形成一個連接部分。具有官能團A的分子式（V)的化合物，可通過基於分子式（I)的化合物的所希望結構的傳統方法來合成，或在大多數情況下它們可從商業來源獲得。在製備分子式（I)的化合物時，連接部分是通過X 和Y基團之間的反應形成。例如，一個醯胺連接部分可通過分子式（IV)的化合物（其中X是酯基）與分子式（V )的化合物（其中Y是胺基）的反應而形成。全氟醯胺部分的形成可在室溫、氟化溶劑、或溶劑混合物中與溫和反應條件下進行。用來合成本發明的氟化保護膠體的適當溶劑包括1，1，2-二氯三氟乙院、α，α，α-二氟甲苯、全氟院或全氟環烷如來自3Μ公司（明尼蘇達州的St· Paul)的全氟荼烷、PF— 5060DL ;全氟芳基烷（如，全氟甲苯或全氟二甲苯）；全氟三級胺如來自3M公司（明尼蘇達州的 St.Paul )的FC — 43、FC — 70 ;聚三氟氯乙烯如來自

Halocarbon Product公司（新澤西州的River Edge)的鹵烴衣纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0________訂_________線 —Φ__________!! «_____ 1250894 A7 ___B7_ 五、發明說明（/f) 油（Halocarbon Oils )、來自 Daikin Industries 公司的 Daifloil油或CTFE油；甲基全氟丁基醚（methyl perfluorobutyl ether )、乙基全氟丁基醚（ethyl perfluorobutyl ether)、全氟醚如來自3M公司的全氟四氫呋喃衍生物FC—75、FC —77 ;低分子量全氟聚醚如來自 DuPont 公司的 Krytox® K-Fluids K—6 和 K—7、來自 Daikin Industries 公司（Orangeburg，紐約）的 Demnum 潤滑油、來自 Ausimont 公司的 Galden/Fomblin fluid HT-170 、HT-200、HT-230、來自 TCI America 公司（Portland, Oregon )的聚全氟環氧丙垸（poly(perfluoropropylene oxide));氫氟聚醚如來自Ausimont公司的ZT系列；和類似物。特佳者爲U，2—三氯三氟乙烷、α，α，α —三氟甲苯或其混合物。爲增加反應產率，可使用過量的分子式（ V)的化合物。該反應在實施例1Α中加以說明。一個尿烷連接部分可通過分子式（IV)的化合物（其中X是一級醇（-CH2OH))與分子式（V)的化合物（其中Y是異氰酸酯基）的反應而形成，其中使用或不使用催化劑。在這種情況中，也可以使用過量的分子式（V)的化合物，反應是在回流的氟化溶劑中進行，如1，1，2-三氯三氟乙烷和α，α，α-三氟甲苯或其混合物。該反應在實施例 1Β中加以說明。相似地，（一SC0N=)的連接部分是通過分子式（IV)的化合物（其中X是硫醇基）與分子式（V )的化合物（其中Y是異氰酸酯基）的反應而形成。其他連接部分也可通過傳統方法來製備。醚或硫醚連 ___ 90_ 古、紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------訂---------線— 1250894 μ _ Β7 ____ 五、發明說明（//) 接部分，例如，可通過醇或硫醇基與鹵素之間的反應來製備。醯亞胺連接部分，例如，可通過琥珀酸二酯或鄰苯二甲酸二酯與一級胺的反應來製備。脲或硫脲基可通過異氰酸酯或異硫氰酸酯與一級胺或二級胺之間的反應來製備。胺連接基團，例如，可通過胺與鹵化物或甲苯磺醯化醇（ tosylated alcohol)之間的反應來製備。酯連接基團可通過羧基與醇基之間的反應來製備。很淸楚上述淸單是不完全的。其他有用的合成方案很容易在一般的有機化學教科書中找到。用於製備這些連接部分的反應條件在本領域也是熟知的。爲了簡便起見，在此略去詳細討論。聚合鏈或低聚鏈（R)的合成順序可以變化並且可涉及，例如，聚合作用，接著是鏈改性或預先存在鏈的改性，從而添加或改性官能團或其結合。分子式（III)的活性保護膠體，例如，可通過氟化單體（如全氟丙烯酸酯、四氟乙烯、或偏氟乙烯）與官能單體（如丙烯酸異氰醯乙酯、異氰醯苯乙烯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸縮水甘油酯或馬來酐）的無規共聚，接著用多官能胺、硫醇、醇、酸、異氰酸酯或環氧化物進行衍生作用製備而成。 HI.利用本發明的活忤保護膠體來製備顏料微膠囊在內相很好地乳化或分散到連續相期間或以後，可通過介面聚合/交聯或原位聚合來製備顏料微膠囊。在製備高度交聯的微膠囊時，介面反應和原位聚合的結合特別有用〇紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -i^i —^1 11 ·.:·· - I m 1 I ϋ__· i ϋ n flu ϋ ϋ I I ' 1250894 A7 _______B7 ___ 五、發明說明（/ ) 通過傳統的分散或碾磨裝置，如均化器、聲破碎器、膠體磨、高剪切混合器和類似裝置，把顏料微粒如1^02微粒分散進活性單體或低聚物、和可選的一種揮發性溶劑的混合物中，從而製得內相（或分散相）。適合於本發明的活性單體或低聚物，包括多官能異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物、醯基氯、氯甲酸酯、烷氧基矽烷、胺、硫醇、醇和它們的預縮合物’以及乙烯單體如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和苯乙烯。特佳爲聚異氰酸酯和多元醇，它們可加入的數量，基於在內相中使用的顏料，是5至300重量％，較佳50至150重量％，更佳爲80至120重量％。連續相（或外相）包括本發明的活性保護膠體和與內相不相容的溶劑。用於連續相的適當溶劑的實施例非限定性地包括：全氟溶劑如全氟烷或全氟環烷（例如，全氟荼烷）、全氟芳基烷（例如，全氟甲苯或全氟二甲苯）、全氟三級胺；全氟聚醚如來自Galden/Fomblin公司的全氟聚醚和來自Ausimont公司的全氟聚醚HT系列、特別是HT 一 170、HT — 200和HT- 230以及氫氟聚醚ZT系列、來自 3M公司（明尼蘇達州St· Paul)的FC —43 (二十七氟三丁基胺）、FC—7〇(全氟三正戊基胺）、PF- 5060或PF-5060DL (全氟己烷）以及FC - 75或FC - 77 (全氟四氫呋喃衍生物）；低分子量聚合物如來自TCI Amenca公司（奧勒崗州的Portland)的聚全氟環氧丙烷；聚三氟氯乙烯如來自Halocarbon Product公司（新澤西州的River Edge) 的鹵烴油、來自DuPont公司的Krytox® K-Fluids (三氟（ _ . ______22------------------ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0________1T_________線 —0___________________ 1250894 A7 _____B7_____ 五、發明說明（yI) 三氟甲基）環氧乙烷均聚物）和來自Daikin Industries公司的Demnum潤滑油。全氟聚醚和氫氟聚醚，如Ausimont 公司的 HT-170、HT-200、HT-230、ZT180 和 Dupont 公司的K一 6和K一 7等流體特別有用。製成顏料微粒分散於其中的微膠囊，把包含顏料分散體的內相乳化進入連續相。由於來自內相的活性單體或低聚物和來自連續相的活性保護膠體之間的介面聚合/交聯作用，在內相微粒的周圍形成一個硬殼層。在連續相的活性單體或低聚物的互補活性基團，是通過選擇連續相的活性保護膠體的官能團來確定的，反之亦然。典型的成對活性基團是胺/異氰酸酯、胺/硫異氰酸酯、胺/醯基氯或酐、胺/氯甲酸酯、胺/環氧化物、醇/異氰酸酯、醇/硫異氰酸酯、硫醇/異氰酸酯、硫醇/硫異氰酸酯、碳化二亞胺/環氧化物和醇/矽氧烷。除了活性保護膠體之外，用於介面聚合/交聯的第二共反應劑，如低分子量多官能胺和聚異氰酸酯，也可非必選地加入連續相，從而增加殼層的稠度和交聯密度。並不要求第二共反應劑是表面活性的或可溶於連續相。在有活性保護膠體的情況下，第二共反應劑可分散於或溶解於連續相。第二共反應劑最好不與保護膠體起反應。適合的低分子量多官能胺包括：三（2-胺乙基）胺、乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、聚異氰酸酯如來自Bayer公司的 Desmodur® N-3300、N-3400和類似物，多官能胺加入的數量範圍，基於內相，是從0至10重量％，較佳從2至5重 ___ _2^ _______一本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線-·--- 1250894 A7 Γ-—_ B7 __ 五、發明說明重％。在殼層形成期間或以後，顏料微粒分散於其中的內相芯’可通過溶劑蒸發、原位加聚/交聯或原位縮聚/交聯反應進一步硬化。形成的微膠囊具有很好分散於微膠囊內的顏料微料。微膠囊的尺寸範圍可從〇.丨至1〇μ，優選〇.4至3μ，更優選〇·5至1·2μ。顏料基本微粒的尺寸較佳是亞微米，更佳是從0.01至0·5微米，甚至更佳是從〇.丨至〇.4微米。形成的顏料微膠囊的比重可從1.4至2.0 ,較佳1.5至2.5，更佳1·6至1.8。並且比重可通過控制在連續相和介面的活性保護膠體的類型和濃度、顏料的類型和濃度以及在內相使用的單體/低聚物的類型和濃度來進行微調。本發明具有許多優點。首先，本發明的活性膠體並不是直接連接於顏料。而是顏料經膠囊化或被塗布聚合物材料，從而使密度匹配於介電溶劑的密度，並且活性保護膠 •體是化學連結於微膠囊的表面從而穩定微膠囊和改善切換性能。在顏料表面不需要任何官能團。因而，本發明的活性保護膠體和微囊包封方法可用於所有類型的顏料（有機、無機、酸性、鹼性和中性顏料，包括那些沒有化學活性基團的顏料）。通過本發明的方法可容易地在微膠囊中製備範圍廣泛的顏料濃度。其結果是，本發明的微膠囊可容易地在密度上匹配於各種介電溶劑，並保持高遮蓋力或高光散射效率。此外，因爲所有的活性保護膠體分子是共價連結於微膠囊的表面，因而不會發生保護膠體的解吸而進入連續相。 L------------ ΊΑ___ 各紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐）一 -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------線！ 1250894 : 五、發明說明) 用最少數量的保護膠體可製成低粘度、穩定的微膠囊分散體。其結果是，採用通過本發明的微囊包封方法和使用本發明的活性膠體製成的顏料微膠囊的電泳顯示器的貯存期限、對比度和切換速度得到顯著改善。此外，由於在連續相不存在自由的保護膠體，因而甚至在強電場中長期的切換迴圏後，也不會有保護膠體沈積到電極上。本發明的電泳顯示器在連續長期的工作過程中表現出顯著改善的性能和可靠性。此外，通過純化微膠囊而沒有引起微膠囊的不穩定性，本發明可進一步改善顯示器性能。膠囊的純化可通過離心機、場流分級分離（field flow fractionation)、萃取或滲析，從而把未反應或自由的保護膠體與分散體分開完成〇除非保護膠體是化學連結於微膠囊，通常在微粒表面上的未反應吸附保護膠體和連續相的自由保護膠體之間存在一個平衡吸附等溫線。在利用吸附膠體的先前技術應用中，把自由保護膠體從連續相分離開的方法將移動該平衡，從而不可避免地導致保護膠體的解吸和導致分散體的損壞’以及縮短顯不器的貯存期限。本發明的顏料微膠囊或微粒可用於本技術領域熟知的任何類型的電泳顯示器，包括傳統類型的電泳顯示器。顯示器也可用涉及微模壓或光刻法的新穎微型杯技術製備而成。在這種情況下，顯示盒具有明確定義的尺寸、形狀和縱橫比，並優選用聚合物密封層進行單獨密封。可用微囊 ---_ t、紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱厂 -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

— — — 1111 · I I------I 1250894 ________B7 五、發明說明（7</〇包封技術製備顯示器盒（美國專利第5,961，804和 5,930,026號）。在這種類型的顯示器件中，該顯示盒的尺寸爲5至500微米，較佳爲25至250微米。微膠囊盒的殼層可通過化學囊化方法如介面聚合/交聯、原位聚合/交聯、複合凝聚，以及物理囊化方法如單一凝聚、溶劑蒸發等製成。本發明的顏料微膠囊分散體是這種微膠囊內微膠囊系統（microcapsule-in- microcapsule system)的芯或內相。在這種情況下，第二微囊包封方法的連續相應與在第一微囊包封方法中用作連續相的溶劑不相容。微膠囊內微膠囊的尺寸是大約相同於顯示盒的尺寸，並且通常爲5至 500微米，較佳爲25至250微米。該顯示器件可具有傳統的上/下切換方式、面內切換方式、或雙重切換方式。在具有傳統的上/下切換方式、或雙重切換方式的顯示器中，單個密封的盒被封裝在兩個電極板之間，至少其中之一是透明的。上/下切換方式使微膠囊化顏料微粒可在垂直（上/下）方向移動’而雙重切換方式使微膠囊化顏料微粒可在垂直（上/下）方向或平面（左/右）方向移動。在具有面內切換方式的顯示器中’盒被夾在絕緣體層和電極板之間。面內切換方式使微膠囊化顏料微粒僅在平面方向移動。實施例以下所描述的實施例，是爲便於熟諳此技藝者能夠更淸楚地瞭解並實施本發明’不應理解爲是對本發明範圍的 _______2d-____ ^^尺度適用中國國$票準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) # ^ ------ I--I - 1 —----- 1250894 A7 _— _B7_ 五、發明說明（y^) 限制，而僅僅是對本發明的說明和示範。實施例1Α ’ 微囊包封用官能化鹵化聚合物的合成 cf3 ο F+CF—CFr〇~)^iF~^〇Me + N(CH2CH2NH2)3 -^

& O F~^CF--CFr〇--)rCF-^--NHCH2CH2N(CH2CH2NH2)2 CF3 cf3 (III) 把Krytox®甲基醋（17.8克，分子量=〜1780，a (重量分率）=約〇·933，具有10個重複單元，得自DuPont 公司）溶解於12克1，1，2-三氯三氟乙烷（Aldrich公司）和 1.5克α，α，α-三氟甲苯（Aldrich公司）的溶劑混合物中。在室溫、攪拌下，經過2小時把形成的溶液滴入另一溶液 ’該丨谷液爲25克α，α，α-二每甲苯和30克1，1，2-二氯二氣乙烷中含有7.3克三（2—胺乙基）胺（分子量=146，來自 Aldrich公司）。然後再攪拌混合物8小時以使反應完全。產物的紅外光譜淸楚地表明在1780公分-1處甲基酯的C = 〇振動消失，而在1695公分“處出現醯胺產物的C=0振動。通過旋轉蒸發及其後的在100°C真空解吸4至6小時 (1 Torr)除去溶劑。然後將粗製品溶解於50毫升的PFS2 溶劑（來自Ausimont公司的低分子量全氟聚醚），用20 毫升的乙酸乙酯萃取3次，之後進行乾燥，獲得π克純產物（Rf-胺1900)，該產物在HT200中表現出極好的溶解 ---—...... .....97___—_|_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 一一一。、· Hi ϋ a^i ^1- I I n· n n I— II 1^1 = n m n n - - n ·ϋ n 1250894 A7 B7

五、發明說明（4 ) 性。 / 其他分子式爲（1)具有不同分子量的多官能Rf-胺，如Rf—胺4900 (a= 0.977，具有30個重複單元）、Rf 一胺2000 (a= 0.939，具有11個重複單元）、Rf—胺800 (a= 0.848，具有4個重複單元）和Rf—胺650 ( a=0.807 ，具有3個重複單元），也按照相同的步驟進行合成。也通過相同步驟製備了 Rf-胺350，不同之處是用 CF3CF2CF2COOCH3 (來自 SynQuest Labs，Alachua FI)代替Krytox®甲基酯。實施例1B cf3 h2

(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) cf3

把12克Krytox®醇（分子量=1200，自DuPont公司 )溶解於50克1，1，2-三氯三氟乙烷中。在攪拌下經4小時把形成的溶液滴入一回流溶液，該回流溶液含有5.85克 Desmodur⑧ N3400 (分子量=195，自 Bayer 公司）、30 克 1，1，2-三氯三氟乙烷和5克α，α，α-三氟甲苯。回流持續另外的10小時以使反應完全。除掉溶劑從而獲得粘性液體。糸外光譜表明在1730公分」處有出射帶（emerging band)，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐）

«fl— n - - n n 一 o’ I n ·11 1^1 «I ϋ n I i mMmme n ϋ i n n n t— ϋ ϋ ϋ —I 11 1· n n n n ϋ n n I 1250894 a? ___B7________ 五、發明說明（1) 它是產物中尿烷基的特徵。用相同的反應步驟從各種氟醇合成了二系列的氟化多官能異氰酸酯，包括1H，1H，11H -全氟一 1 一十一醇（ Aldrich 公司）、Zonyl FSO 和 FSN ( DuPont 公司）和 2,2,3,3,4,4,5,5 — 八氟一 1 —戊醇（Alddch 公司）。

實施例2A和2B 通過介面聚合進行的微囊包封把3.82克Desmodur⑧N3400脂族聚異氰酸酯（來自 Bayer AG 公司）和 1.87 克 Multranol® 9175 ( Bayer AG 公司）溶解於4.2克丁酮中。在生成的溶液中，加入6.94克 Ti02 R900 (DuPont公司）並在室溫下均化1分鐘；加入 0·013克二月桂酸二丁錫（Aldrich公司）並均化2分鐘；最後加入26.70克含有0.67克Rf—胺4900 (來自實施例1 )的HT-200溶液並再均化1分鐘。然後在室溫下真空除去丁酮。在室溫下通過均化器把上述製備的淤漿緩慢乳化到30 克的HT-200溶液中，該溶液含有0.66克Rf-胺1900 (來自實施例 1 )、1.3 克 Krytox® 157FSL、0.15 克三（2-胺乙基）胺（Alddch公司）和0·4〇克4-胺甲基顿啶（ Aldrich公司）。在80°C加熱生成的微膠囊分散體2小時並攪拌，從而對微粒進行後固化。製備了兩種電泳顯示器流體，即在HT200 (實施例2A )中和在HT200和ZT180的4:1 (w/w)混合物（實施例 2B)中含有1重量％的全氟化銅肽菁染料FC-3275 (來自 —____J2B___ 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -·1 ϋ n ϋ n n n fl— n n n n n · 1250894 A7 _______B7__ r\ 五、發明說明（y(f) 3M公司）和8重量％的1^〇2微膠囊固體。它們在電泳顯示器盒中的切換性能列於表1中，其中電泳顯示器盒是在兩個ITO玻璃板（零件號碼爲CG- 401N—S215，Delta Technologies有限公司，明尼蘇達州的Stillwater)之間，並採用35微米的PET薄膜（DuPont公司，佛吉尼亞的 Hopewell)作爲隔離物。實施例3 通過介面聚合進行的微囊包封重複實施例2的步驟，不同之處是用1 一（2 —胺乙基 )哌啡（Aldrich公司）代替4-胺甲基呢啶。按實施例2A 在HT-200中製備了電泳顯示器件流體，其切換性能也列於表1中。實施例4 通過介面聚合進行的微囊包封重複實施例3的步驟，不同之處是用1 -（3 —胺丙基 )咪唑（Aldrich公司）代替1 一（2-胺乙基）顿啡。結果列於表1中。實施例5 (比較實施例）把3.4克5%的AOT (硫琥珀酸二辛酯，鈉鹽，來自 Aldrich公司）的丁酮溶液加到50克的按實施例3製備的微膠囊分散體中。在80至85°C加熱分散體1小時，然後真空除去殘餘丁酮。按實施例2A在HT-200中製備了電泳絲頁不益流體’其切換性能也列於表1中。實施例6 ---------—. ____ t、紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) # 訂---------線！ A7 B7 1250894 五、發明說明（yj) 通過介面聚合進行的微囊包封把4.54克Desmodur® N3400 (脂族聚異氰酸酯，來自 Bayer AG公司）和0.77克1 —[N，N-二（2 —羥乙基）胺基]2 —丙醇（Aldrich公司）溶解於3·74克丁酮中。在生成的溶液中，加入5.90克Ti02 R900 ( DuPont公司）並在5 至l〇°C均化2分鐘；加入0.013克二月桂酸二丁錫（ Aldrich公司）並在5至10°C均化另外的30秒；最後加入 20克含有0.47克Rf—胺4900 (來自實施例1 )的HT-200 溶液，並再均化1分鐘。在室溫下通過均化器把上述製備的淤漿緩慢乳化到36 克的HT-200溶液中，該溶液含有0.09克Rf-胺2000 (來自實施例 1 )、1.4 克 Krytox® 157FSL、0.43 克三（2 —胺乙基）胺和〇·15克4-胺甲基呢:啶。在80°C和機械攪拌下加熱生成的微膠囊分散體3小時，從而除去丁酮和對微膠囊進行後固化。按實施例2B製備和評估了電泳顯示器流體。結果也列於表1中。實施例7 通過介面聚合進行的微囊包封把4.54克Desmodur® N3400 (脂族聚異氰酸酯，來自 Bayer AG公司）和0.77克1 一 [N，N—二（2—羥乙基）胺基]2-丙醇（Aldrich公司）溶解於3.74克丁酮中。在生成的溶液中，加入5·9〇克Ti02 R900 ( DuPont公司）並在5 至10°C均化2分鐘；加入0.013克二月桂酸二丁錫（ --- ---3J_______ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) #

--I---—訂--------» I 1250894 A7 ____B7___ 五、發明說明（L。） /

Aldrich公司）並在5至10°C均化另外的3〇秒；最後加入 y 20克含有0.47克Rf—胺4900 (來自實施例1 )的HT-200 溶液，並再均化1分鐘。在室溫下通過均化器把上述製備的淤漿緩慢乳化到36 克的ΗΤ-2〇0溶液中，該溶液含有0.92克Rf—胺350 (來自實施例 1)、0.5 克 Krytox® FS 1366 和 0.48 克 1— (2 -胺乙基）派啡。在80°C和機械攪拌下加熱生成的微膠囊分散體3小時，從而除去丁酮和對微膠囊進行後固化。按實施例6製備和評估了電泳顯示器流體。結果也列於表1 中。實施例8 通過介面聚合進行的微囊包封把 4.54 克 Desmodur® N3400 和 0.77 克 1 — [N，N—二 (2-羥乙基）胺基]2 —丙醇（Aldrich公司）溶解於3.74 克丁酮中。在生成的溶液中，加入5.90克Ti02 R900 ( DuPont公司）並在5至l〇°C均化2分鐘；其後加入0.013 克二月桂酸二丁錫（Aldrich公司）和〇.2克5%的 Zr(acac)4 (來自Aldrich公司，acac=乙酸丙酮酸鹽）的乙酸乙酯溶液。在5至1(TC再均化淤漿30秒；然後加入20 克含有0.47克Rf-胺4900 (來自實施例i )的HT-200溶液，並再均化1分鐘。在室溫下通過均化器把上述製備的淤漿緩慢乳化到36 克的HT-200溶液中，該溶液含有0.92克Rf一胺350 (來自實施例 1 )、〇·5 克 Krytox® FS 1366 和 0.48 克 1 — ( 2 _____22_____ 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) ' - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 訂---------線— 1250894 五、發明說明（V1) -胺乙基）哌啡。在80°C和機械攪拌下加熱生成的微膠囊分散體3小時，從而除去丁酮和對微膠囊進行後固化。按實施例6製備和評估了電泳顯示器流體。結果也列於表！中。實施例9 通過介面聚合進行的微囊包封重複實施例8的步驟，不同之處是36克HT-200溶液還含有0.30克六氟乙醯乙酸鉻[zr(HFA)4](來自Gelest公司）。實施例10 (比較實施例） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _# 重複實施例8的步驟，不同之處是用〇15克5%的 AOT的丁酮溶液代替〇.2克Zr(acac)4。表1 : ! S泳顯示器性能（眚施例2至10) 實施例平均尺寸 (微米）對比度在30V時 .接通時間 (毫秒）在30V時斷開時間 (毫秒）溶劑 2A 2B 1.6±0.7 35 330 120 280 110 ΗΤ200 ΗΤ200/ΖΤ180=4/1 3 1.5±0.8 10 100 100 ΗΤ200 4 1.8±0.9 20 350 300 ΗΤ200 5 1.5±0.8 10 250 300 HT-200 6 1.5±0.8 30 70 70 HT200/ZT180=4/1 7 1.5±0.8 15 90 120 HT200/ZT180=4/1 8 1.7±0.8 15 175 288 HT200/ZT180=4/1 9 1.7±0.8 11 250 330 HT200/ZT 180=4/1 10 1·7±0·8 14 350 400 HT200/ZT180=4/1 一5J· --------f ·------------- 實施例11 通過介面聚合及其後的原位自由基聚合進行的微囊包適度尺張紙 10 0* λ IN J (\ 準棵 ^:- Μ 公 97 1250894 a7 ___ B7___ 五、發明說明（ j)J 封在25t下，用直徑爲1/2英寸的平頭電極和應用開關脈衝方式進行聲破碎（Fisher Model 550 ) 15分鐘，從而把 68.81 份（w/w)Ti-Pure® R706 ( Ti〇2 來自 DuPont 公司）分散於包含22.12份甲基丙烯酸異冰片酯（Aldrich公司）、 7·37份甲基丙烯酸十二烷酯（Aldrich公司）和1.7份 Disperbyk® 142 (來自BYK Chemie公司）的溶液中。把 7.55份上述Ti02淤漿放入管瓶中，並加入0.03份自由基抑制劑 AIBN ( VAZ064，DuPont 公司）、0.96 份 Desmodur® N3400 ( Bayer 公司）、0.28 份 SR399 (多官能丙烯酸酯，Sartomer公司）、0.28份HDODA (二丙烯酸酯，來自UCB公司）和0.1份4-乙烯基毗啶（Alddch公司）。生成的Ti02分散體在35°C下被逐滴加入到包含 0.64 份 Krytox® 157FSL (DuPont 公司）和 60 份 Galden HT200 ( Ausimont公司）的溶液中，並利用均化器（ PowerGen® 700)以7500轉/分鐘的速度將其乳化到該溶液中。1分鐘後，把包含30份HT200和0.15份Rf-胺1900 (來自實施例1)的溶液迅速加入燒瓶中。1小時後，用氬氣對燒瓶進行驅氣20分鐘，微膠囊淤漿則在氬氣氛下保持在70°C 8小時，同時以7500轉/分鐘的速度攪拌。按實施例3對實施例11進行評估，結果列於表2中。實施例12 (比較實施例）重複實施例Η的步驟，不同之處是用U〇 —二胺基一 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8 — 十二氟代癸院（DADFD )( __ ____ 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0________訂_____I!線·_____ 1250894 ___Β7 _ 一五、發明說明·（〉)）

Fluorochem公司，加利福尼亞州的Asuza)代替Rf-胺 1900。正如由掃描電子顯微鏡所觀察到的，微粒在尺寸和形狀上類似於在實施例Η中所製成的微粒。如在實施例 11中所評估的，由於在玻璃電極形成不可逆的簇，在不到 1分鐘內分散體就停止切換。實施例13 通過介面聚合及其後的原位自由基聚合進行的微囊包封和實施例 11 一樣’把 64.76 份(w/w)Ti_Pure® R706 ( DuPont公司）微粒分散於包含23.85份甲基丙烯酸異冰片酯（Aldrich 公司）、2.16 份 Sartomer SR399 ( Sartomer 公司）、2.92份HDODA (UCB公司）、4.71份4—乙烯基 D比陡（Aldrich 公司）和 1.6 份 Disperbyk 142 ( BYK Chemie公司）的溶液中。把20.59份上述Ti02淤漿放入管瓶中，並加入〇·35 份 AIBN (VAZ064，DuPont 公司）、 5.47 份 Desmodur® N3400 ( Bayer 公司）和 1.66 份 Krytox® 157FSL (DuPont公司）。在35°C和高剪切混合作用下（採用PowerGen® 700均化器，轉速爲25,000轉/ 分鐘），乳化生成的Ti02分散體逐滴加入到包含0.66份 Rf-胺 1900 和 64 份 Galden HT-200 ( Ausimont 公司）的溶液中。1分鐘後，把包含7份Galden HT200和0.28份三（ 2-胺乙基）胺的溶液加入分散體。再過4分鐘後，把分散體從反應器轉移到開蓋的管瓶，用氬氣驅氣20分鐘，然後加蓋並在70°C搖動8小時。按實施例11對實施例13進行 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) n n i.—· n n I 一· n n n an ·ϋ n ·ϋ I I - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 1250894 五、發明說明) 評估，結果列於表2中。表2 :電泳顯示器性能（實施例if至13) 實施例平均尺寸對比度在30V時接通時間 (毫秒）在30V時斷開時間 (毫秒） 11 2·1±1·7 11 500 275 12 2.0 士 1.0 不適用（Ν/Α) 不適用不適用 13 2.8土1.2 12 325 140 實施例14 通過介面聚合進行的微囊包封

把 18·2 克 Ti02 R900 ( DuPont 公司）加入 1〇·9 克丁酮、12.6克Desmodur® Ν3400脂族聚異氰酸酯（Bayer AG 公司）和2·0克1一 [N，N-二（2—羥乙基）胺基]2—丙醇 (Aldrich公司）的溶液中。在5至10°C將生成的淤漿均化1分鐘，並加入〇·〇2克二月桂酸二丁錫（Aldrich公司 )。在5至10°C再均化1分鐘，加入含有55克HT-200和 1.4克Rf-胺4900 (來自實施例1)的溶液並在室溫再均化3分鐘。在室溫下通過均化器把上述製備的淤漿緩慢乳化到95 克HT-200溶液中，該溶液含有1.8克Rf-胺2000 (來自實施例1)和3.24克Rf—胺350 (來自實施例1)。在35 °C用機械攪拌器持續攪拌（在低剪切下）生成的微膠囊分散體30分鐘，然後在80°C繼續攪拌3小時，從而除去丁酮和對微膠囊進行後固化。微膠囊分散體呈現出窄的微粒尺寸分佈範圍：從0·5至3.5微米。用離心機分離微膠囊，並重新分散於ΗΤ-200中。按 ——- ^______ 本、紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 参 n n n n n n n^OJe n n f— n n n ϋ I I - 1250894 a7 ___ __ B7 _ 五、發明說明實施例3製備和評估電泳顯示器流體，不同之處是ITO玻璃平板預塗布5微米的聚苯乙烯層。觀察到85V時的對比度約爲20，Ttc)t爲1〇毫秒，其中Tt()t是Τμ (接通時間）和Tw (斷開時間）的總和。甚至在延長切換周期後，性能也是令人滿意的。實施例15 通過介面聚合進行的微囊包封把5.9克Ti02 R900 ( DuPont公司）加入3·77克丁酮、4.54克Ν3400脂族聚異氰酸酯（Bayei* AG公司）和〇·77 克 1-[N，N—二（2-羥乙基）胺基]2-丙醇（Aldrich 公司）的溶液中。在5至10°C均化生成的淤漿1分鐘；加入〇·〇1克二月桂酸二丁錫（Aldrich公司）並在5至1(TC 再均化1分鐘；最後加入含有20克HT-200和0.47克Rf 一胺4900 (來自實施例1)的溶液，並在室溫再次均化3 分鐘。在室溫下通過均化器把上述製備的淤漿緩慢乳化加入含有31克HT-200和2.28克Rf—胺650 (來自實施例1) 的混合物中。在35°C用機械攪拌器持續攪拌（在低剪切下 )生成的微膠囊分散體30分鐘，然後在80°C繼續攪拌3 小時，從而除去丁酮和對微膠囊進行後固化。微膠囊分散體呈現出窄的微粒尺寸分佈範圍：從0.5至3.5微米。用離心機分離微膠囊，並重新分散於HT-200中。按實施例3製備和評估了電泳顯示器流體，不同之處是ITO 玻璃平板預塗布5微米的聚苯乙烯層。觀察到85V時的對 - ---_—— --- — T、纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) . I I---訂---------I · -n ϋ n n n n n n n ϋ I n n n n n ϋ n n n ϋ . 1250894 A7 B7 五、發明說明 L· 比度約爲20、Tt()t爲10毫秒’其中TtQt是TQn (接通時間 )和Tw (斷開時間）的總和。甚至在延長切換周期後，性能也是令人滿意的。從上述實施例可以看到，新穎的電泳分散體顯著改善了顯示器的切換速率、回應時間（增強時間和衰減時間）和對比度。在電極上不希望的微粒沈積也顯著減少。利用本發明的微膠囊分散體制成的新穎的電泳顯示器，甚至在延長的切換周期後，也顯示出明顯更好的貯存期限穩定性和性能一致性。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·# -------^---------線！本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims

A8 B8 C8 D8 I250W 六、申請專利範圍 L一種分子式（I)的活性保護膠體： R~[Q-L-(A)m]n (I) 其中： «^和η獨立地是Μ的自然數； Q和L —起是連接鏈； Α是一個活性官能團，如胺基、羥基、硫醇、異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物、氮丙啶、短鏈烷氧基甲矽院基如三甲氧基甲矽烷基、羧酸衍生物如酸酐或醯基氯、氯甲酸酯和其他能進行介面聚合/交聯的活性官能團；以及 R是一個鹵化低分子量基團、鹵化聚合鏈或鹵化低聚鏈。 2·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中m和η獨立地是1至1〇。 3·根據申請專利範圍第2項所述的活性保護膠體，其中m和η獨立地是2至6。 4·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中所述連接部分Q是：醚（-〇-)、硫醚（-S-)、醯胺（-CONR3-或一 R3NCO —）、醯亞胺[(-CO)2N-]、脲（- 硫脲（-R3NCSNR4-)、尿烷（-0C0NR3-)、硫代胺基甲酸酯（-0CSNR3-或― 酯（-COO或—〇〇C —)、碳酸酯（-OC(O)O-)、亞胺（=N〇或胺（-NR3-)，其中 R3 和 R4 獨立地是氫、院基、芳基、院芳基、氟院基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚和它們的衍生物。 ^張尺度中國國家標準^⑸^規^10 x 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) ··衣線·· R3NCONR4-) 或一 r3ncoo R'NCSO AH B8 C8 D8 1250894 、申請專利範圍 5·根據申請專利範圍第4項所述的活性保護膠體，其中該連接部分是醯胺。 6·根據申請專利範圍第4項所述的活性保護膠體，其中S亥連接部分是尿院。 7·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中R是一個低分子量基團、聚合鏈或低聚鏈或其氟化衍生物。 8·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中R由下述化學式表示： (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) Z! -Z2 •z3 — 訂 (II) 其中在主鏈上的開放式取代基位置（未標明）可相同或不同並且可獨立地選自含氫、鹵素、烷基、芳基、院芳基、氟院基、氟芳基、氟烷芳基、-COOR1、-CONRk2 ( 其中R1和R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚）的基團以及其取代的衍生物； Z!、Z2和Z3獨立地是氧或不存在；以及 a、b和c是相應重複單元的重量分率，並獨立地是在〇至1的範圍內，它們的總和不大於1。 9.根據申請專利範圍第8項所述的活性保護膠體，其中鹵素是氟。本紙張尺度適用申國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 1250894 i C8 D8 六、申請專利範圍 10.根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中R是均聚物、無規共聚物、嵌段共聚物或接枝共聚物、或梳形共聚物。 Π·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其平均分子量的範圍爲350至100,000。 12·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其平均分子量的範圍爲500至30,000。 13.根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中R包含至少20重量％的氟。 14·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中R包含至少50重量％的氟。 15·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中A是胺基或異氰酸酯基。 16. 根據申請專利範圍第15項所述的活性保護膠體，其中m之2。 17. 根據申請專利範圍第16項所述的活性保護膠體，其中m是2。 18. 根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其中R是分子式（II) ’其中主鍵被一個或多個氟原子或三氟甲基所取代，Z】是氧，Z3不存在，a是0.8至0.995，b 是 0，c 是 0.005 至 0.2。 19. 根據申請專利範圍第18項所述的活性保護膠體，其中A是一NH2基，m是2，一Q-L—是具有醯胺連接部分的連接鏈。 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

A8B8C8D8 1250894 六、申請專利範圍 2〇.根據申請專利範圍第17項所述的活性保護膠體，其中A是異氰酸酯基，m是2，一Q — L一是具有尿烷或脲連接部分的連接鏈。 21·-種化學式（III)的活性保護膠體：

—(AL (請先閲讀背面之注意事項和塡寫本頁) (Ill) 其中在主鏈上的開放式取代基位置（未標明）與根據申請專利範圍第8項所述的分子式（II)中的定義相同，R' 是氫、鹵素、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-OR1、OCOR1、-COOR1、-CONFER2 (其中 R1 和 R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、或氟化聚醚）以及其取代的衍生物；一 Q - L 一是連接鏈； A是一*個活性官能團、短鍵院氧基甲砂院基、殘酸衍生物和其他能進行介面聚合/交聯的活性官能團； m > 1 ； Z是氧、NR5、或N-L-(A)m，其中L、A和m與上述分子式（I)中的定義相同，R5是氫、院基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-COOR1、一 C0NRiR2 (其中R1和R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟院基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物；以 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) " 一 1250894 截 C8 D8 I ^ 六、申請專利範圍及 d、e和f是相應重複單元的重量分率，它們的總和不大於1。 22. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中鹵素是氟。 23. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中該活性官能團是胺基、羥基、硫醇、異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物或氮丙啶。 .24.根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中該短鏈烷氧基甲矽烷基是三甲氧基甲矽烷基。 25. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中該羧酸衍生物是酸酐、醯基氯或氯甲酸酯 26. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中d是0.2至0.995。 27. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中d是0.5至0.95。 28. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中e是0.005至0.8。 29. 根據申請專利範圍第28項所述的活性保護膠體，其中e是0.01至0.5。 30. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，其中f是〇至0.8。 31. 根據申請專利範圍第30項所述的活性保護膠體，其中f是0.001至0.2。 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 、1τί 1250894 S C8 D8 六、申請專利範圍 32. 根據申請專利範圍第21項所述的活性保護膠體，包含至少20重量％的氟。 33. 根據申請專利範圍第32項所述的活性保護膠體，包含至少50重量％的氟。 34. —種製備分子式（I)的活性保護膠體的方法： R—（ Q— L一（ A ) m ) n (I) 其中： m和n獨立地是21的自然數； Q和L 一起是連接鏈； Α是一個活性官能團、短鏈烷氧基甲矽烷基、羧酸衍生物和其他能進行介面聚合/交聯的活性官能團；以及 R是一個鹵化低分子量基團、鹵化聚合鏈或鹵化低聚鏈，該方法包括由 R-Xn (IV) 所表示的化合物與 (Y—L一 ( A ) m ) n ( V ) 所表示的化合物進行反應，其中R、Q、L、A、m和η是如上述所定義，X是一個活性基團，它能與互補活性基團Υ反應從而形成連接部分Q。 35. 根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中該活性官能團是胺基、羥基、硫醇、異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物或氮丙啶。 36. 根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中該短 6 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) -•έ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 1250894 g C8 D8 六、申請專利範圍鏈烷氧基甲矽烷基是三甲氧基甲矽烷基。 37·根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中竣酸衍生物是酸酐、醯基氯或氯甲酸酯。 38.根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中χ和 Υ 可獨立地是·〇Η …SH、I-、Br-、CL·、·ΝΗ2 /1ΝΗ、竣基或衍生物（如，一COOH、一 COOR或〜c〇Cl)、丙烯酸酯、酐、異氰酸酯（一 NCO)、異硫氰酸鹽（一 NCS) 、醯胺（一 CONH2)或脲，只要X和Y互補以形成一個連接部分。 39·根據申請專利範圍第38項所述的方法，其中χ是酯基、Y是胺基，而形成的連接部分是醯胺鍵。 4〇.根據申請專利$E圍第3 8項所述的方法，宜中χ是醇基、Y是異氰酸酯基，而形成的連接部分是尿院鍵。 41·根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中該聚合或低聚鏈R是通過自由基、縮合、開環或離子聚合而形成。 42·根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中所述聚合或低聚鏈R是通過烯烴族單體的聚合而形成，該儲煙單體選自乙烯基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙嫌、二烯、馬來酐和它們的衍生物所成之集合。 43·根據申請專利範圍第42項所述的方法，其中該衍生物是氟化衍生物。 44·根據申g靑專利範圍42所述的方法，其中該單體是丙烯酸全氟烷基酯、甲基丙烯酸全氟烷基酯、氟乙煉、偏 7 本紙張尺度適用令國國家標準（CNS)A4規格(210 χ 297公" -- (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 訂 1250894 C8 D8 六、申請專利範圍氟乙烯、四氟乙烯和三氟氯乙烯。 45.根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中該聚合或低聚鏈R是通過環氧乙烷或環醚以及醛的聚合而形成〇 46·根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中該聚合或低聚鏈R是通過環氧乙烷或環醚以及Η氟乙醛的聚合而形成。 47·根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中該環氧乙烷或環醚是環氧乙烷、環氧丙烷、四氫咲喃、四氟環氧乙烷、全氟環氧丙院和全氟呋喃。 48·根據申請專利範圍第34項所述的方法，其中該聚合或低聚鏈R是通過預聚物側鏈的改性而形成。 ^ 49·一種製備顏料微膠囊的微囊包封方法，通過兩相之間的介面聚合/交聯反應： (a) 內相，包括顏料微粒，該顏料微粒是分散於活性單體或低聚物和可選溶劑的混合物中；以及 (b) 連續相，包括分子式（I)或（III)的活性保護膠體： R—[Q—L— ( A) m]n ( n J_μ Li_ι\ \ \ Ιϋ \ R· ( / e \ I (A)m (III) 8 _____國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐) 本紙張尺度t 1250894 I D8 六、申請專利範圍其中： m和η獨立地是U的自然數； Q和L一起是連接鏈； Α是一個活性官能團、短鏈烷氧基甲矽烷、羧酸衍生物和其他能進行介面聚合/交聯的活性官能團；以及 R是低分子量聚合鏈或低聚鏈、或其鹵化衍生物；在分子式（III)主鏈上的開放式取代基位置（未標明 )與根據申請專利範圍第8項所述的分子式（Π)中的定義相同，R'是氫、鹵素、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-OR1、OCORi、-COOR1、-conWr2 (其中R1和R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物 Z是氧、NR5或N-L-(A)m，其中L、A和m與分子式 (I)中的定義相同，R5是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-COOR1、一 CONWR2 (其中R1 和R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物；以及 d、e和f是相應重複單元的重量分率，它們的總和不大於1。 50.根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中該活性官能團是胺基、羥基、硫醇、異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物或氮丙陡。 5L根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法， 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格(210 x 297公釐) 1250894 § C8 D8 六、申請專利範圍其中該短鏈烷氧基甲矽烷是三甲氧基甲矽烷基。 52·根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中該羧酸衍生物是酸酐、醯基氯或氯甲酸酯。 53·根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中該鹵素是氟。 54.根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中在該內相中的溶劑是一種揮發性溶劑，在1個大氣壓下，該揮發性溶劑的沸點低於150°C。 .55·根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中在該內相中的溶劑是一種揮發性溶劑，在1個大氣壓下，該揮發性溶劑的沸點低於100°C。 56·根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中該連續相包括一種氟代溶劑和低分子量氟聚合物。 57·根據申請專利範圍第56項所述的微囊包封方法，其中該氟代溶劑是全氟溶劑。 58. 根據申請專利範圍第56項所述的微囊包封方法，其中該氟代溶劑是選自全氟烷、全氟烷基苯、全氟三級胺所成之集合。 59. 根據申請專利範圍第56項所述的微囊包封方法，其中該低分子量氟聚合物是全氟聚醚、聚(丙烯酸全氟烷基酯）、聚（甲基丙烯酸全氟烷基酯）。 60·根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中內相中的活性單體或低聚物與連續相中的分子式（I) 或（III)的活性保護膠體之間的介面聚合/交聯形成微膠囊 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐') (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

1250894 運 cs D8 六、申請專利範圍的硬殼層。 61. 根據申請專利範圍第60項所述的微囊包封方法，其中該介面聚合/交聯是通過下述配對之一來完成：胺/異氰酸酯、胺/硫異氰酸酯、胺/酐、胺/醯基氯、胺/氯甲酸酯、胺/環氧化物、醇/異氰酸酯、醇/硫異氰酸酯、硫醇/異氰酸酯、硫醇/硫異氰酸酯、碳化二亞胺/環氧化物或醇/甲矽烷基。 62. 根據申請專利範圍第60項所述的微囊包封方法，其中該內相通過溶劑蒸發、原位自由基、開環或縮聚/交聯或它們的結合來進一步硬化。 63. 根據申請專利範圍第49項所述的微囊包封方法，其中該連續相進一步包括第二個活性單體或低聚物。 64. 根據申請專利範圍第63項所述的微囊包封方法，其中該第二個活性單體或低聚物是低分子量多官能胺。 65. 根據申請專利範圍第63項所述的微囊包封方法，其中該第二個活性單體或低聚物是三-（2-胺乙基）胺。 66. 根據申請專利範圍第63項所述的微囊包封方法，其中該第二個活性單體或低聚物是三-（2-胺乙基）胺和 CF3CF2CF2COOCH3的1 : 1的預縮合產物。 67. —種分子式（I)或（III)的活性保護膠體： R — [Q—L— ( A ) m]n (I) 11 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 衣線I 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 1250894 S C8 D8 六、申請專利範圍

(A)m (III) 其係用來穩定電泳懸浮體和改善電泳顯示器的性能，其中： m和η獨立地是的自然數； Q和L一起是連接鏈； Α是一個活性官能團、短鏈烷氧基甲矽烷基、羧酸衍生物和其他能進行介面聚合/交聯的活性官能團；以及 R是一個低分子量聚合鏈或低聚鏈、或其鹵化衍生物在分子式（III)主鏈上的開放式取代基位置（未標明 )與根據申請專利範圍第8項所述的分子式（II)中的定義相同，R'是氫、鹵素、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-OR1、OCOR1、-COOR】、-CONiR2 (其中R1和R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物 Z是氧、NR5、或N-L-(A)m，其中L、A和m與分子式（I)中的定義相同，R5是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳基、氟烷芳基、-COOR1、一 CONWR2 (其中 R1和R2獨立地是氫、烷基、芳基、烷芳基、氟烷基、氟芳 12 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂：本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1250894 &8 C8 D8 六、申請專利範圍 '基、氟烷芳基或氟化聚醚）以及其取代的衍生物；以及 d、e和f是相應重複單元的重量分率，它們的總和不大於1。 68. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該活性官能團是胺基、羥基、硫醇、異氰酸酯、硫異氰酸酯、環氧化物或氮丙啶。 69. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該短鏈烷氧基甲矽烷基是三甲氧基甲矽烷基 .70.根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中羧酸衍生物是酸酐、醯基氯或氯甲酸酯。： 71. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該鹵素是氟。 72. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該電泳懸浮體包括顏料微膠囊，該顏料微膠囊是通過與來自該連續相的分子式（I)或（III)的活性保護膠體的介面聚合製備而成。 73. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該電泳懸浮體包括一種氟化介電溶劑。 74. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該顯示器包括顯示器盒，該顯示器盒是用微型杯製備而成並用聚合物密封層分別密封。 75. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該顯示器包括根據申請專利範圍第73項所述電泳懸浮體的微囊包封製備而成的盒。 13 ^本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 1250894 Ay B8 C8 D8 F 十〒 F - CF2_ OF, 、申請專利範圍 76·根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該電泳顯示器具有傳統的上/下切換方式。 77. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該電泳顯示器具有面內切換方式。 78. 根據申請專利範圍第67項所述的活性保護膠體，其中該電泳顯不器具有雙重切換方式。 79. 根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，由下述分子式來表示： riNHCW— CR 其中a是該聚合鏈中單元的重量分率，範圍是從0β8 至 0_995 〇 80.根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，由下述分子式來表示： (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 4 F—j-CF-CFj CF, ?F3

ch2^nco 其中a是該聚合鏈中單元的重量分率，範圍是從0.8 至 0.995。 81·根據申請專利範圍第1項所述的活性保護膠體，其. 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) 1250894 ts8 C8 D8 六、申請專利範圍中R由化學式（π)表示，式中主鏈是由一個或更多個氟原子或三氟甲基取代，Z!是氧，Z2不存在，並且C是0，a 是 0.8-0.995，以及 b 是 0.005-0.2。 — 4. ·!! (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 線‘ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐)