TW579383B - Silicone gel composition - Google Patents

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Description

579383
五、發明說明（l) 發明範圍 本發明係關於一種矽酮凝膠組合物，更特別地為一種在 塗佈之後具有減低的延展度之石夕·酮凝膠級合物，其交聯以 形成具有優良抗冷性質的矽酮凝膠。 發明背景 矽酮凝膠組合物之硬化產生含優良的電子、抗熱、抗天 氣及應力鬆弛性質之矽酮凝膠。因此，發現此組合物可做 為密封劑、緩和劑、吸震劑、充填劑而用於電及電子组件 。此矽酮凝膠組合物之實施例有含支鏈且覆以與石夕鍵結的 乙稀基之分子末端的有機聚石夕氧院、分子二端覆以與;5夕鍵 結的乙稀基之二有機聚石夕氧院、具有與>5夕鍵結的氫原子之 有機聚矽氧烷及鉑催化劑（參見曰本公開專利申請[公開公 報]Sho 62-1 8 1, 357)之組合物。 但是，先前提及的石夕酮凝膠組合物不具有觸變性質且在 塗佈期間有向外延伸的傾向。因此’當使用此組合物來密 封某些電及電子組件時，可[附帶地]密封於尺寸上不受歡 迎的其它電及電子組件。 另一方面，已熟知矽酮凝膠組合物具有觸變性質。此組 合物之實施例有於分子末端含與矽鍵結的乙烯基及於側分 子鏈上的3, 3, 3 -三氟丙基之有機聚矽氧烷、於分子末端及 /或於侧分子鏈上具有與矽鍵結的氫原子及於侧分子鏈上 的3, 3,3, 3 -三氟丙基之有機聚矽氧烷、鉑型催化劑及斥水 的二氧化矽（參見日本公開專利申請[公開公報] HE 1-7-324, 165)之矽酮凝膠組合物及二種液體型式之矽酮
579383 五、發明說明（2) 凝膠組合物，其包括下列混合狀態的組分：於分子中具有 至少二個與矽鍵結之烯基的有機聚矽氧烷、於分子中具有 至少二個與矽鍵結的氫原子之有機聚矽氧烷、無機充填劑 、具有與矽鍵結的烷氧基之有硪聚矽氧烷及鉑型式之催化 劑（參見日本公開專利申請[公開公報]HEI-9-132, 718)。 但是，在應用至電或電子組件表面之後，當利用加熱硬 化時這些具觸變性質之矽酮凝膠組合物會向外延展至表面 上而密封不想密封的電或電子組件區域。再者，獲得的矽 酮凝膠為硬化先前提及的組合物之結果而具有較差的抗冷 溫度。例如，於-4 0 °C的低溫下它們會快速地失去凝膠似 的狀態，因此導致導線圖形的破損或焊接區域的斷裂。 發明概述 本發明係針對一種矽酮凝膠組合物，其包括： (A )以重量計1 0 0份之有機聚矽氧烷，其含8 0至9 8莫耳％ 的R(CH3)Si02/2單元、0.1至10.0莫耳％的1^丨03/2單元及0. 1 至10莫耳°/◦的R(CH3)2Si01/2單元，其中R為甲基、苯基或烯 基，其限制條件為於有機聚矽氧烷中0 . 2 5至4. 0莫耳％的R 基為稀基； (B)每分子具有平均至少2個與矽鍵結的氫原子之有機聚 矽氧烷，其量足以提供於組分（Ay中的每烯基0.1至5個與 矽鍵結的氫原子； (C )麵催化劑； (D) 以重量計0 · 0 1至1 0份的二氧化矽粉末；及 (E) 以重量計0. 0 1至5份的觸變試劑，其選自至少一種環
O:\63\63842.ptd 第6頁 579383 五、發明說明（3) 氧化合物、至少一種多羥基醇及其混合物；其中矽酮凝膠 組合物具有視黏度率為2 . 0至1 0 . 0及交聯以形成具有1 0至 2 0 0的1 / 4稠度之矽酮凝膠。 發明之詳細’說明 本發明之組分（Α)為含R(CH3)Si02/2單元、RSi03/2單元及 R(CH3)2Si01/2單元之有機聚矽氧烷。雖然於組分（A)中僅存 在這三個單元就足夠，但尚可包含少量的其它單元，諸如 H0(CH3)2Si01/2 單元、R0(CH3)2Si01/2 單元、H0(CH3)Si02/2 單元 及RO(CH3)Si 02/2單元。有機聚石夕氧烧可包括一種或二種或 多種這些其它單元之組合。於上述配方中，R為甲基、苯 基或烯基，其限制條件為於有機聚矽氧烷中全部(K 2 5至 4.0莫耳％的1?基為烯基。若有機聚矽氧烷包含烯基的量低 於先前提及的極限範圍，組合物將不具有足夠的交聯程度 。若，另一方面，有機聚矽氧烷包含的烯基量超過上限範 圍，硬化的產物將失去其凝膠似的性質。由R表示的烯基 實施例包括，但是非為限制，乙烯基、烯丙基、異丙烯基 、丁烯基、戊烯基及己烯基。乙烯基為最佳。再者，聚矽 氧烷應該包括80至98莫耳％的R(CH3)Si 02/2單元、0 . 1至1 0 · 0 莫耳％的1^丨03/2單元及0. 1至10莫耳％的尺（（：113)23101/2單元。 若有機聚矽氧烷的R S i 03/2單元量也於先前提及的極限範圍 ，產生的矽酮凝膠趨向於減少抗冷性質。若，另一方面， 有機聚矽氧烷的R(CH3)Si 02/2單元量超過上限範圍，矽酮凝 膠組合物將具非常高的黏度及將失去其流動能力。雖然對 組分（A )的黏度並無特別限制，但於2 5 °C下推薦的黏度範
O:\63\63842.ptd 第7頁 579383 五、發明說明（5) ，諸如聚矽氧烷樹脂、丙烯醯基樹脂、碳酸酯樹脂或其類 似物。 於本發明之組合物中推薦的組分（C )之鉑金屬濃度範圍 為0.1至1，000 ppm，較佳地為0:1至500 ppm的麵金屬，以 每1 0 0份的組分（A )之重量計。若鉑金屬的濃度低於上述的 極限範圍，則交聯速率將非常慢。若，另一方面，鉑金屬 濃度超過上述的上限範圍，交聯速率將不會進一步地加速 硬化而可對矽酮凝膠著色。 本發明之組分（D )為二氧化矽粉末。於與組分（E )的組合 中，二氧化矽粉末授予組合物觸變性質及在塗佈期間減低 組合物的延展能力。二氧化矽粉末可為燻二氧化矽、熔化 的二氧化矽或表面以六曱基二矽氮烷、二甲基二氣矽烷、 甲基三氯矽烷處理之二氧化矽粉末或類似的有機矽酮化合 物。對二氧化碎粒子的直徑並無特別限制。但是，此組分 之B ET比面積至少為5 0平方公尺/克，較佳地為至少1 0 0平 方公尺/克。 於本發明之組合物中推薦的組分（D)濃度在以重量計 0 · 0 1至1 0份的範圍中，較佳地以重量計0 . 1至5份，以每 1 0 0份的組分（A)之重量計。若於本發明之組合物中的組分 (D )濃度低於上述範圍的最小值，'此將減少於1 : 1 0的旋轉 數目比率之視黏度率（S V I值），如由J I S K 7 1 1 7詳細指明 ，因此將無法提供足夠的觸變性，由於在塗佈期間增加組 合物的延展能力。另一方面，組分（D)的濃度超過上述的 上限範圍，組合物將會太黏同時不適合應用在工業條件之
O:\63\63842.ptd 第9頁 579383 五、發明說明（6) 下。 本發明之組分（E )為觸變性試劑，其選自至少一種環氧 化合物、至少一種多羥基醇及其混合物。組分（E)與組分 (D )組合而授予本發明之組合物_觸變性質，因此減少組合 物在塗佈期間的延展能力。合適的環氧化合物有，例如， 3 -縮水甘油氧丙基三甲氧基石夕烧、3 -縮水甘油氧丙基甲基 二甲氧基矽烷、3 -縮水甘油氧丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基）乙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯酸縮水 甘油醋及稀丙基縮水甘油醚。多經基醇類有，例如，乙稀 乙二醇、1，3 -丙二醇、1,4 - 丁二醇、三甲氧基丙烷、甘油 及季戊四醇。 於本發明之組合物中的組分（E )濃度可在以重量計0 . 0 1 至5份的範圍中，較佳地，以重量計0 . 0 1至2份，以每1 0 0 份的組分（A )之重量計。若組分（E)的濃度低於上述的極限 範圍，於1 : 1 0的旋轉數目比率之視黏度率（SV I )，如由 J I S K 7 1 1 7詳細指明，將減少及組合物將在塗佈期間向外 延展。若，另一方面，組分（E)的濃度超過上述的上限範 圍，獲得的矽酮凝膠之機械性質將因硬化結果而減弱。 本發明之組合物可藉由混合先前提及的組分（A)至（E )來 製備。若需要的話，但是，組合物可於不妨礙本發明之目 標的達成下額外地包括任何其它組分。此額外的組分可為 乙炔-型式的化合物、烯炔類化合物、三。坐化合物、讲化 合物、膦化合物、硫醇化合物或類似的加乘反應抑制劑； 抗熱添加劑；燃燒阻燃劑；塑化劑；及授予黏著性質的試
O:\63\63842.ptd 第10頁 579383 五、發明說明（7) 劑。藉由硬化本發明之組合物而獲得的矽酮凝膠為無色透 明或半透明物質。若需要，但是，凝膠可將色素、傳統染 料或螢光染料導入組合物而著色。 本發明之組合物的特徵為具有，於1 : 1 0的旋轉數目比率 (S V I值），視黏度率為2 · 0至1 0 · 0，如由J I S K 7 1 1 7詳細指 明。若S V I值低於先前提及的極限範圍，在電或電子組件 的塗佈及密封期間組合物會密封其它不想密封的電或電子 組件。若，另一方面，S VI超過上述的上限範圍，此將減 少組合物對電或電子組件表面的附著力，或將防止組合物 滲透先前提及的組件之複雜部分。 再者，本發明之組合物特徵為形成，在硬化之後，含硬 化狀態的1 / 4稠度，如由J I S K 2 2 2 0詳細指明，在1 0至2 0 0 範圍中的矽酮凝膠，較佳地為2 0至1 5 0。若矽酮凝膠具有 的1 / 4稠度低於先前提及的極限範圍，凝膠將有較差的應 力性質同時會傾向斷裂。若，另一方面，1/4稠度超過上 限範圍，當矽酮凝膠遭受振動時，其將容易失去其流動能 力。 因為，在硬化之後，本發明之組合物在塗佈期間具有低 延展性及硬化以形成具有優良抗冷性質的矽酮凝膠，而可 適用於密封電及電子組件、震動」吸收材料、振動-抑制材 料或充填劑。使用本發明之組合物密封電或電子組件可， 例如，藉由將組合物塗佈至適當的電及電子組件表面而不 必後續的處理，或在塗佈之後藉由加熱組合物至5 0至2 0 0 °C的溫度而達成。
O:\63\63842.ptd 第11頁 579383 五、發明說明（8) 實施例 現在本發明之組合物將參考可實行的實施例而更詳細地 描述。於這些實施例中，皆於2 5 °C下測量全部的黏度值。 矽酮凝膠組合物的S V I值、延展’能力及矽酮凝膠的1 / 4稠度 則利用下列描述的方法測量。 矽酮凝膠組合物的SV I值：根據J I S K 7 1 1 7測量本發明 之組合物的矽酮凝膠黏度。更特別地，利用1 : 1 0的旋轉數 目比率之旋轉黏度計測量矽酮凝膠組合物的黏.度，然後利 用下列化學式計算SVI值： SVI值=(於低旋轉數目的黏度）/(於高旋轉數目的黏度） 矽酮凝膠組合物的延展能力：取1毫升的矽酮凝膠組合 物為樣品，裝入1毫升的微管柱中，然後慢慢地下載至1 0 0 毫米X 1 0 0毫米的玻璃板中央處。在保持接觸1 0分鐘後，矽 酮凝膠組合物向外延展成圓點。測量此點的縱及橫軸方向 之直徑。使用二測量的總和為塗佈後延展1 0分鐘的標準值 〇 矽酮凝膠的1 / 4稠度：將4 0克的矽酮凝膠組合物裝入5 0 毫升的玻璃燒瓶及利用加熱燒瓶中之成分至1 2 0 °C進行硬 化6 0分鐘。在將獲得的矽酮凝膠冷卻至2 5 °C後，根據J I S K 2 2 2 0測量此矽酮凝膠的1 / 4稠度。 矽酮凝膠的抗冷性質則在冷卻至-5 5 °C後立即地測量凝 膠的1/4稠度來評估。 實施例1至4及比較的實施例1至4 藉由結合及一致地混合下列表1顯示的組分來製備八種
O:\63\63842.ptd 第12頁 579383 五、發明說明（9) 型式的矽酮凝膠組合物。利用旋轉黏度計（型號V i s me t on VG-A1 ’Toshiba Systems Ltd.)測量這些石夕嗣凝膠組合物 的黏度。於可實行的實施例1、2、4及比較的實施例2中， 以Rotor No. 4於60 rpm下進行_測量；於可實行的實施例3 、比較的實施例1、3及4中以Rotor No. 3於60 rpm下進行 測量。測量結果顯示於表1。亦以相同R 〇 t 〇 r於6 r p m下測 量矽酮凝膠組合物的黏度，然後計算合適的SV I值。相同 的矽酮凝膠組合物測試其延展能力。這些測量.結果亦提供 於表1。 於表1中，H/CH2 = CH為包含於組分（b -1)或（b-2)的與矽 鍵結之氫原子與於組分（a- 1)或（a-2)中的乙烯基之莫耳比 率。 組分（a-Ι):具有黏度800¾帕·秒的有機聚石夕氧院，其 包含下列單元：94· 0莫耳％的（(：113)23丨02/2單元、3. 3莫耳0/〇 的 CH3Si03/2、2. 0 莫耳°/。的（CH3)3Si〇1/2 及〇· 7 莫耳％ 的 (CH3)2(CH2 = CH)Si01/2 單元。 組分（a_2) ··具有黏度2, 000毫帕·秒的二甲基聚矽氧烷 ，其分子二端覆以二甲基乙烯基矽氧烷（乙烯基成分為 0 · 2 2 w t · %); 組分（b - 1 ):具有黏度1 〇毫帕·、秒的二甲基聚矽氧烷， 其分子二端覆以二甲基氫石夕氧基（與矽鍵結的氫原子成分 為 0 · 1 3 w t · % ); 組分（b-2):具有黏度20毫帕·秒的甲基氫聚矽氧烷， 其分子二端覆以三甲基石夕氧基（與矽鍵結的氫原子成分為
O:\63\63842.ptd 第13頁 579383 五、發明說明（ίο) 1.57 w t. %)； 組分（c):鉑的1,3 -二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之 1,3 -二乙烯基四曱基二矽氧烷溶液，而含0.5 wt. %濃度的 金屬鉑； ’ 組分（d - 1 ):具有2 0 0平方公尺/克的6£丁比表面積之燻二 氧化矽，其具有斥水的六甲基二矽氮烷表面； 組分（d-2):具有200平方公尺/克的BET比表面積之未處 理表面的燻二氧化矽； 組分（e - 1 ) : 3 -縮水甘油氧丙基三乙氧基矽烷；及 組分（e - 2 ):乙二醇。
O:\63\63842.ptd 第14頁 579383 五、發明說明（11) 1/4堅硬度 25〇C -55〇C §降加 o°窑谇 X s S * ^ i ^ 淼 _ w SVI值 黏度（毫帕·秒） h/ch2:ch 組分 (以重 量計的 份） Corap. e-2 Comp, e-1 Comp, d-2 Corap. d-1 Comp, c Comp, b-2 Comp, b-1 Comp, a-2 Comp, a-1 oo -<I CD CO oo oo DO cn CD <〇 I—^ 〇 1 〇 CO 1 CD cn o CJl 1 cn 1 CO o trn X K-l 雄 oo CJ1 0¾ 0¾ cn o 2 8 0 0 CD o 1 1 05 CJl cn 1 •cn 0¾ 1 g •X DO oo cn CO oo CO oo CO CO CD 〇 A 1 N—* CD 1 OO CO ◦ CJl I 0¾ DO 1 g w GO cn cn cn cn CJl cn CJl c 3 8 0 0 CD 1 CD t—A CD 1 o 1—* cn CD H—* CO 1 1 g -σ X 00 1 1 22 1 20 c=> 900 ◦ 1 1 i 1 CD Η—Λ CJl 1 5.6- 1 g Comp. Ex. 1 rr S to cn oo CD CO CO CJl 2 2 0 0 CD A 1 1 ^ CO <〇 1 CD cn o N—i CO 1 s 1 Comp. Ex. 2 : OO oo oo 〇 CO CJl <〇 CD CD 1 CD 1 CO CO CD cn CD CO t—Λ g 1 Comp. Ex. 3 CsD 1 00 180 1 55 CD 900 o oo CJl 1 〇 1 1 <=> CJl o ►—A CO 1 s 1 Comp. Ex. 4 >1

Claims (1)

  1. 579383 案號 89106987 公告本 •—^其包j括 曰 修. 六、申請專利範圍 1. 一種^夕嗣凝膠法 (A)以重量計1〇〇份的有機聚矽氧烷，其包含80至98莫耳 %的以(：113)3：1〇2/2單元、0· 1至10· 0莫耳％的!^丨〇3/2單元及 〇.1至ίο莫耳％的1?((^3)23丨〇1/2單元，豆 或烯基，其限制你从&τ κ為甲基、本暴 的R基為烯 其限制條杜β , 八τ iv砀ΐ丞、本岙 $基/條件為於有機聚矽氧烷中〇 25至4 ()莫耳％ (氧〕炫母刀其子詈具Λ平.均至少2個與石夕鍵結的 矽氧烷，其量足以袒—V王少Ζ徊興矽鍵結的氫原子之有機聚 結的氫原子； 供組分（A )中每烯基0 · 1至5個與矽鍵 (C )鉑催化劑，t | 至1 0 0 0 ppm之鉬金屬®足以對1 0 0份重量之組分（A )提供0 · 1 (D )以重量計〇 ·( ’ (E )以重量計0 ·( 環氧化合物、至少 至1〇份的二氧化石夕粉末；及 至5份的觸變性試劑，其選自至少一種 膠組合物具有2 〇 '種多經基醇及其混合物；其中石夕嗣凝 至2 0 0的1/1稠户之至10. 0的視黏度率及交聯以形成具有10 2.根據申，凝膠。 組分（A)中的烯爲、&圍第1項之矽酮凝膠組合物，其中於 3 ·根據申請專"利為己稀基。 分（B)進一步包括、耗圍第1項之矽g同凝膠組合物，其中組 4·根據申請專泽自甲基及苯基的與石夕鍵結有機基團。 分（D )具有至少5 〇、,把圍第1項之矽酮凝膠組合物，其中組 5 ·根據申請專利平…方毫米/克的比面積。 分（D )具有至少丨〇 n，圍第4項之矽酬凝膠組合物’其中組 ” 〇平方毫米/克的比面積。
    579383 _案號89106987_年/月 曰 修正_ 六、申請專利範圍 6 .根據申請專利範圍第1項之矽酮凝膠組合物，其中組 分（E )為至少一種環氧化合物。 7.根據申請專利範圍第6項之矽酮凝膠組合物，其中環 氧化合物為3 -縮水甘油氧丙基三乙氧基石夕烧。 8 ·根據申請專利範圍第1項之矽酮凝膠組合物，其中組 分（E )為多羥基醇。 9 ·根據申請專利範圍第8項之矽酮凝膠組合物，其中多 羥基醇為乙二醇。
    O:\63\63842-930115.ptc 第18頁
TW089106987A 1999-04-14 2000-06-09 Silicone gel composition TW579383B (en)

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