JP2582690B2 - 防振特性に優れたシリコーンゲル組成物 - Google Patents

防振特性に優れたシリコーンゲル組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、防振特性に優れたシリ
コーンゲル組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコーンのゲル状硬化物、即ち
シリコーンゲルは、電気絶縁性、放熱性を付与してHIC
（ハイブリッドIC）、パワーモジュール等の素子の保護
のためにこれらに充填、使用されている。かかる用途に
おいては、これら素子の製造の効率化を図るためより短
時間で硬化させることができる高速硬化性、製品にアセ
ンブリーした場合に使用環境に対しより高い信頼性を得
るため例えば−60℃程度の低温下でも弾性特性が維持さ
れる低温特性、部品の耐振動性を向上させる為の防振特
性等の向上が求められている。
【０００３】従来、シリコーンゲル組成物としては、特
開昭58−7452、特開昭62−20557 に、 本質的に、 (CH3 ) 2 SiO 単位 80〜96.5 mol% CH3 SiO 1.5 単位 2.0〜10.0 mol% (CH3 ) 2 ( CH2 =CH) SiO0.5 単位 0.25〜4.0 mol% (CH3 ) 3 SiO 0.5 単位 25〜6.0 mol% よりなるオルガノポリシロキサンをベース成分として利
用する、低温特性を改良したものが開示されている。こ
れらの公開公報以前にCH3 SiO 1.5 単位を有するオルガ
ノポリシロキサンは、低温特性が良好であることは公知
であるが、特開昭58−7452号においてブラウンらは、硬
化反応の為の架橋基として (CH3 ) 2 ( CH2 =CH)Si0.5
単位を有することが速やかな硬化反応を行う上で不可欠
であることを述べている。特開昭62−20557 においてジ
ャニックらは、上記組成に反応抑制剤として R2 1 NR3
NR2 2 または R4 NH2 が有効であることを教示している
が併せてこのような系においては、トリメチルシリル基
で処理されたようなシリカの混合に依っても使用可能時
間が著しく短縮されること等も教示している。
【０００４】更に特開昭62−181357には、シリコーンゲ
ルの熱劣化による変色と硬さ変化、粘着性に対する安定
性を改良した組成物として、 (a) 本質的に、 (CH3 ) 2 Sio 単位 80〜98.75 mol% CH3 SiO 1.5 単位 1.0〜10.0 mol% (CH3 ) 2 ( CH2 =CH) SiO0.5 単位 0.25〜4.0 mol% (CH3 ) 3 SiO 0.5 単位 0〜6.0 mol% からなり、温度25℃における粘度が20〜10,000cSt であ
るオルガノポリシロキサン10〜70重量部と、 (b) 両末端がビニル基で封鎖された25℃における粘度が
100〜100,000cStである基本的に線状であるポリジオル
ガノシロキサン 30〜90重量部 を含む組成物が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の公知のシリコーンゲル組成物から得られるシリコーン
ゲルは、低温特性が良好であること、防振特性に優れる
こと等の要求特性の全てを満足するには至っておらず、
又、硬化速度が遅いなど、前記の用途における要求を満
たすことができなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、上述の
従来技術の現状に鑑み、防振特性、高速硬化性及び低温
特性に優れたシリコーンゲル及び該シリコーンゲルが得
られる硬化性組成物を提供することである。
【０００７】上記の課題を解決するものとして、本発明
は、 (A) 本質的に、R(CH3 )SiO単位 90〜97 mol% RSiO1.5 単位 0.1〜2.5 mol% CH3 R(CH2 =CH)Si0.5 単位 0.1〜4.0 mol% R(CH3 ) 2 SiO 0.5 単位 1〜10 mol% 〔ここでＲは、メチル基、フェニル基及びCF3 CH2 CH2
−基で表される基より選ばれる。〕からなり、Ｒ基の中
フェニル基及びCF3 CH2 CH2 −基の合計がＲ基全体の
0.5〜10mol%であるオルガノポリシロキサン、 (B) ケイ素原子に結合した水素原子を一分子当り少なく
とも一個含むハイドジェンポリシロキサン： (A)成分中
のケイ素原子に結合したビニル基１個当り前記のケイ素
原子に結合した水素原子数が0.5 〜1.5 となる量、及び (C) 白金系触媒 を必須成分とする硬化してゲルとなるシリコーンゲル組
成物を提供するものである。
【０００８】本発明において、シリコーンゲルとは、AS
TM D-1403に規定の方法により１／４スケールコーンを
使用して測定される針入度が０〜200 の範囲にあるシリ
コーン硬化物を意味する。以下、順次、本発明の構成成
分について説明する。
【０００９】(A) ビニル基含有オルガノポリシロキサン (A)成分のビニル基含有オルガノポリシロキサンは、本
発明のベース成分である。本成分により、得られるシリ
コーンゲルの低温特性、防振特性の向上が達成される。
とりわけ、これらの特性の改良は前記構成単位中のすべ
てのＲ基の 0.5〜10mol%、好ましくは３〜８mol%、がフ
ェニル基及び／又はCF3 CH2 CH2 −基であり、かつRSiO
1.5 単位を 0.1〜2.5 mol%、好ましくは 0.3〜1.0 mol
%、含むことによって達成される。RSiO1.5 単位を 2.5m
ol%よりさらに多いと得られるシリコーンゲルの低温特
性はさらに向上するが、シリコーンゲルの架橋度が高く
なりすぎて防振特性が低下する。又、このビニル基含有
オルガノポリシロキサンが有する全有機基の占めるフェ
ニル基や 3,3,3−トリフルオロプロピル基の割合を５〜
10mol%に高めると、やはりシリコーンゲルの低温特性が
さらに向上するが硬化速度が低下する。
【００１０】このビニル基含有オルガノポリシロキサン
の好ましい例としては、例えば下記のものが挙げられ
る。 (CH3 ) 2 ( CH2 =CH) SiO0.5 単位： 2.5 mol% (C 6 H 5 )(CH3 )SiO単位 ： 5.0 mol% (CH3 ) 2 SiO 単位 ： 92.0 mol% (CH3 )SiO1.5 単位 ： 0.5 mol% からなり、25℃における粘度が約1000CSであるオルガノ
ポリシロキサン。
【００１１】(A)成分のビニル基含有オルガノポリシロ
キサンは、当業者には周知の方法、例えばヘキサメチル
シクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン等の環状シロキサンとRSiO1.5 単位を含む化合
物、CH 3 R( CH2 =CH)SiOSi CH 3 R(CH2 =CH)、R(CH3 )
2 SiOSiR( CH3 ) 2 を混合し、水酸化カリウム、４級ア
ンモニウムハイドロオキサイド、４級ホスホニウムハイ
ドロオキサイド或いはこれらのシリコネート化合物を触
媒として 100〜200 ℃の温度範囲で反応させる方法によ
って製造できる。
【００１２】(B) ハイドロジェンポリシロキサン 構成成分(B) のハイドロジェンポリシロキサンは、構成
成分(A) と反応し、架橋剤として動作する。ケイ素原子
に結合した水素原子を一分子中に少なくとも一個、好ま
しくは２〜３個、含むものであれば、その分子構造に特
に制限はなく従来製造されている線状、環状、分岐状構
造のいずれのハイドロジェンポリシロキサンも使用可能
である。
【００１３】この化合物のケイ素原子に結合する水素以
外の基は (A)成分は、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、
ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチ
ル基等のアラルキル基、CF3 CH2 CH2 −基、C 8 F 17CH
2 CH2 −基、C 2 H 5 -(-OCH2 CH2 -)- 基等の通常炭素
原子数１〜10の置換又は非置換の一価の炭化水素基、好
ましくはメチル、フェニル及びCF3 CH2 CH2 −で表され
る基より選ばれる基である。これらの置換基の含有量
は、ケイ素原子に結合した水素原子数が前記の条件を満
たす限り任意である。
【００１４】この (B)成分の添加量は、 (A)成分に含ま
れるビニル基１個に対して (B)成分中のケイ素原子に結
合した水素原子の数が 0.5〜1.5 個となる量であり、好
ましくは 0.8〜1.2 個となる量である。該水素原子の数
が 0.5個より少ないと得られるシリコーンゲルの架橋密
度が低くなりすぎ、耐熱性が低下し易い。又、該水素原
子の数が 1.5個より多いと (A)成分との脱水素反応によ
り発泡が起こる恐れがある上、耐熱性にも悪影響を与え
る恐れがある。
【００１５】このハイドロジェンポリシロキサンも当業
者にとって周知の方法によって製造することができる。
ごく一般的な製造方法を挙げると、例えばテトラハイド
ロテトラメチルシクロテトラシロキサン及び／又はオク
タメチルシクロテトラシロキサンと、末端基となりうる
(CH3 ) 3 SiO 1/2 単位やH(CH3 ) 2 SiO 1/2 単位を含
むジシロキサン又は、 (CH3 ) 3 SiO(Si( CH3 ) 2 O)3
Si( CH3 ) 3 等のオルガノシロキサンオリゴマーなどと
を、硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、メタンスル
ホン酸等の触媒の存在下に−10〜＋40℃程度の温度で平
衡化させることによって容易に得ることができる。
【００１６】このハイドロジェンポリシロキサンとして
は、例えば次のような化合物を例示することができる。
【化１】
【００１７】(C) 白金系触媒 白金系触媒は、前記した (A)成分と (B)成分との付加反
応（ハイドロサイレーション）を促進させるための触媒
であり、当業者に公知のものをいずれも使用することが
できる。例えば、白金ブラック、塩化白金酸、塩化白金
酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィン、アル
デヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコール類
等との錯体が挙げられる。純度の面からは、塩化白金酸
とビニルシロキサンとの錯体が好ましい。
【００１８】(C)成分の添加量は希望する硬化速度に応
じて適宜増減すればよいが、通常は(A)成分に対して白
金量で 0.1〜500 ppm 、好ましくは１〜200 ppm の範囲
とすればンアルコール類等との錯体が挙げられる。純度
の面からは、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体が
好ましい。(C)成分の添加量は希望する硬化速度に応じ
て適宜増減すればよいが、通常は(A)成分に対して白金
量で 0.1〜500ppm 、好ましくは１〜200 ppm の範囲と
すればよい。但し、得られるシリコーンゲルの光透過性
を高める必要がある場合には、少量であることが好まし
く、通常１〜50ppm 程度が適切である。
【００１９】その他の成分 上記の (A)〜(C) 成分の他に、必要に応じて硬化速度調
節剤や保存安定性調節剤を加えてもよい。これらの例示
として、メチルビニルシクロテトラシロキサンのような
ビニル基含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイソ
シアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアルコ
ール及びそのシランもしくはシロキサンによる変性物、
ハイドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミ
ン、ベンゾトリアゾール等から選んだ抑制剤が挙げられ
る。これらの添加量は通常 (A)成分に対して0.01〜1000
00ppm である。
【００２０】使用法・用途 本発明の組成物は、電気、電子部品等が配線された容器
内に流入させるか、あるいは配線された基板等を本願組
成物の液体中に浸漬し引き上げる等の処理方法で使用
し、 100〜180 ℃程度で５分〜１時間程度加熱すること
により硬化し、シリコーンゲルを生成する。該シリコー
ンゲルは、低応力、高速硬化性、低温特性、防振特性を
兼ね備えた材料であり、例えばIC等の電気電子部品の保
護封止材料、衝激吸収材料等として有用である。
【００２１】
【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれにより限定されるものではない。以
下の記載において、粘度は25℃における測定値を示し、
部は特記しない限り重量部を意味する。
【００２２】実施例１ (1) 下記の原料 (a-1)〜(a-5) ： (a-1) [(CH3 ) 2 SiO]m （ｍ＝３〜８） 246.33ｇ (a-2) [(C 6 H 6 ) 2 SiO]n （ｎ＝３） 36.98ｇ (a-3) [(CH3 ) 2 SiO]3 CH3 SiO(CH3 )Si[( CH3 ) 2 SiO]3 9.41ｇ (a-4) CH2 CH( CH3 )(C 6 H 6 )SiO0.5 ] 2 0.88ｇ (a-5) [(CH3 ) 3 SiO 0.5 ] 2 6.40ｇ の合計 300ｇに対して、 酸化カルシウム 1.3 ｇ 10％−カリウムシリコネート 0.88ｇ、及び を添加し、 150℃で９時間重合反応を行った。その後、
30℃まで降温しさらに、 ジメチルビニルクロルシラン 8ｇ、及び テトラメチルジビニルシラザン 16ｇ を加えて２時間撹拌し中和処理を行い、ついで30mmHgの
減圧下、溜出温度 180℃で低留分を留去し、残渣を濾過
をして粘度1050cPのオルガノポリシロキサン(A-1) を得
た。このオルガノポリシロキサン(A-1) は、 (CH3 ) 2 SiO 単位 92 mol% (CH3 )(C 6 H 6 )SiO単位 5.0 mol% CH3 SiO 1.5 単位 0.50 mol% (CH2 CH)(C 6 H 6 )(CH3 )SiO0.5 0.16 mol% (CH3 ) 3 SiO 0.5 単位 2.34 mol% からなり、粘度は cPである。
【００２３】(2) 塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体
（白金含有量：１重量％）0.1 部、１−エチニル−１−
ヘキサノール 0.006部、テトラメチルエチレンジアミン
0.0012部、及び末端がHMe 2 SiO 0.5 単位で封鎖され18
cPの粘度を有するジメチルポリシロキサン 4.3部からな
る混合物を室温で12時間接触させた。その後、前記オル
ガノポリシロキサン(A-1) に対し該混合物を白金量とし
て５ppm 相当量を添加し、次いで表１に示すようにオル
ガノポリシロキサン(A-1) 100部当り 8.0部の次式：
【化２】 で表されるハイドロジェンポリシロキサン(B) を添加
し、均一に混合して硬化性シリコーンゲル組成物を得
た。該シリコーンゲル組成物を脱気した後150℃の温度
で30分間加熱処理する条件で硬化させシリコーンゲルを
得、剪断振動による損失正接を１〜500 Hzの範囲で試料
厚み0.25mm、振動幅 2.5μm の条件で室温にて測定し
た。結果を表２にしめす。
【００２４】比較例１ (1) 原料として、(a-1) 〜(a-5) の代わりに下記の（a'-1) 〜(a'-4)： (a'-1) [(CH3 ) 2 SiO]m （ｍ＝３〜８） 228.30ｇ (a'-2) [(CH3 ) 2 SiO]3 CH3 SiO(CH3 )Si[( CH3 ) 2 SiO]3 61.26ｇ (a'-3) [ CH2 CH( CH3 )(C 6 H 6 )SiO0.5 ] 2 3.09ｇ (a'-4) [(CH3 ) 3 SiO 0.5 ] 2 7.35ｇ を使用した以外は実施例１の(1) と同様にしてオルガノ
ポリシロキサン(A')を合成した。このオルガノポリシロ
キサン(A')は、 (CH3 ) 2 SiO 単位 94.00 mol% CH3 SiO 1.5 単位 3.00 mol% (CH2 CH)(C 6 H 6 )(CH3 )SiO0.5 単位 0.518 mol% (CH3 ) 3 SiO 0.5 単位 2.482 mol% からなり、粘度は1300cPである。
【００２５】(2) オルガノポリシロキサン(A-1) の代わ
りにオルガノポリシロキサン(A')を使用し、表１に示す
ようにハイドロジェンポリシロキサンの配合量をオルガ
ノポリシロキサン(A') 100部当り 9.4部に変えた以外は
実施例１の(2) と同様にして硬化性シリコーンゲル組成
物を調製した。この組成物を実施例１と同様に硬化させ
て得られたシリコーンゲルの剪断振動による損失正接を
同様の方法で測定した。結果を表２に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】表２によると、測定された全周波数域で、
実施例１のシリコーンゲルの損失正接が比較例１のそれ
よりも大きく、防振特性が優れていることがわかる。
【００２９】比較例２ 平均式：
【化３】 〔ここで、Viはビニル基を、Meはメチル基を示す。〕で
表される粘度 800cPのオルガノポリシロキサン 100部
に、
【化４】 で表される粘度 100cPのハイドロジェンポリシロキサン
0.7部を配合し、さらに塩化白金酸−２エチニルシクロ
ヘキサノール溶液を白金量として上記ポリシロキサンの
合計量に対して５ppm 相当量を添加し均一に混合して、
硬化性シリコーンゲル組成物(A″) を得た。該組成物を
実施例１と同様にして硬化させ、シリコーンゲルを得
た。
【００３０】実施例２で得られたシリコーンゲルと、比
較例１で得られたシリコーンゲルの低温下での針入度
を、ASTM D-1403 に準拠して１／４スケールコーンを使
用して測定した。結果を表３に示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】表３の結果から、本発明の実施例の組成物
は、ベース成分として直鎖状のポリジメチルシロキサン
を使用した比較例の組成物に比較し、得られるシリコー
ンゲルが低温下でも弾性を保っていることがわかる。
【００３３】
【発明の効果】本発明の硬化性シリコーンゲル組成物に
よれば、硬化により、従来得られなかった防振特性、高
速硬化性及び低温特性のいずれにも優れたシリコーンゲ
ルが得られる。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(A) 本質的に、R(CH3 )SiO単位 90
    〜97 mol% RSiO1.5 単位 0.1〜2.5 mol% CH3 R(CH2 =CH)Si0.5 単位 0.1〜4.0 mol% R(CH3 ) 2 SiO 0.5 単位 1〜10 mol% 〔ここでＲは、メチル基、フェニル基及びCF3 CH2 CH2
    −基で表される基より選ばれる。〕からなり、Ｒ基の中
    フェニル基及びCF3 CH2 CH2 −基の合計がＲ基全体の
    0.5〜10mol%であるオルガノポリシロキサン、 (B) ケイ素原子に結合した水素原子を一分子当り少なく
    とも一個含むハイドジェンポリシロキサン： (A)成分中
    のケイ素原子に結合したビニル基１個当り前記のケイ素
    原子に結合した水素原子数が 0.5〜1.5 となる量、及び (C) 白金系触媒 を必須成分とする硬化してゲルとなるシリコーンゲル組
    成物。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載のシリコーンゲル組成物
    を硬化させることにより得られたシリコーンゲル。
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