TW577903B - Process for the production of polycarbonates with low yellowness index - Google Patents

Process for the production of polycarbonates with low yellowness index Download PDF

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TW577903B
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Steffen Kuhling
Rolf Lanze
Michael Prein
Rainer Neumann
Hermann Kauth
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Description

577903 A7 ---- B7 五、發明説明(I ) 本發明係關於以相位界面法可獲得之具有低黃色指數 (YI)及高傳輸(TD)的聚碳酸酯類,其製備的方法,其中係 使用具有溶氧量<150ppb之雙酚鈉溶液,此等雙酚鈉溶液 的製備方法’及在藍色光譜區中具改良的傳輸供光學數據 貯存介質用的基材。 經由相位界面法合成聚碳酸酯係為已知。目的係為製 造具高傳輸儘可能為無色的聚碳酸酯。黃色指數(γι)為聚 碳酸醋固有顏色的準則,傳輸值(TD)為光傳輸的判據。本 發明之目的係提供具有儘量低丫丨及高TD的聚碳酸酯類。 現今已發現當具有溶氧量為<150ppb,較佳為 ClOOppb ’特別佳為<5〇ppb之雙酚鈉溶液用於其製造時, 可獲得此等聚碳酸g旨類。 因此本發明提供聚碳酸酯類,其可使用具有溶氧量為 <150ppb ’較佳為<i〇〇ppb,特別佳為〈5〇ppb之雙盼鈉溶液 以相位界面法,例如肫―〇S42 27 372中所述,例如,在 排除氧下將光氣轉化獲得。包括反應容器及管狀反應器的 組態環道中之循環回路及管狀反應器係為溢流的且反應容 器係用氮疊置以確保不含氧。 此等聚碳酸酯類特別適當用於製造光學數據貯存介 質’例如光碟(CDs),光纖磁碟(M〇Ds)或DVDs,其係用短 波雷射光(<500毫微米,宜為4〇〇至450毫微米)寫入或讀 取。 本發明亦提供藉相位界面法製備此等聚碳酸酯的方 法,其中光氣係在排除氧下以具有溶氡量<15〇ppb,較佳為 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八4規格(21〇χ297公釐) I -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 y/7903 A7 ------- ....______ B7 五、發明説明(2 ) -- UOOppb,特別佳為<50ppb之雙酚鈉溶液轉化。 I------L--^裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明進—步提供製備具有溶氧量為〈⑽卯b,較佳為 <100PPb,特別佳為<50ppb之雙酚納溶液的方法,其中具 有溶氧量<10PPb之雙盼係在排除氧下以具有溶氧量 <100ppb之NaOH水溶液轉化。 根據本發明可狀物為彼等藉著料雜基化合物 轉化而可獲得者,該芳族織化合物係不能在對_位上被取 代且不含次級取代基,例如,氰基、緩基或石肖基,例如, 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 紛、鄰-及間一甲酚、2, 6一二甲基酚、鄰一第三_丁基酚、2一 甲基-6-第二-丁基酚、鄰—環己基酚、鄰-苯基酚、鄰_異丙 基盼、2-曱基-6-環戊基-酚、鄰一及間一氯盼、2, 3, 6一三甲 基盼。以盼、鄰-及間-曱酚、2,6一二甲基酚、鄰一第三一丁 基酚及鄰-苯基酚為較佳;以酚為特別佳,且在羰基官能基 上包含至少一脂族基之酮類,例如,丙酮、甲基乙基酮、 甲基丙基酮、曱基異丙基酮、二乙基酮、苯乙酮、環己 酮、環戊酮,甲基,二甲基及三甲基環己酮,其亦可具有 雙甲基基團,例如,3, 3-二甲基-5-甲基環己酮(氫異佛爾 _(hydroisophorone)),以丙_,苯乙酮,環己酮及其含 甲基之同系物為較佳;以丙酮為特別佳。製程中劇烈的氮 惰性作用係確保雙酚中殘留的溶氧量低於l〇ppb。 雙酚係在排除氧下(氮惰性作用)以具有溶氧量為 <100ppb,宜為<20ppb之NaOH水溶液轉化。NaOH水溶液的 濃度宜用此等方式選擇,使產生的雙g分納溶液的濃度儘可 能接近溶解度之極限,即自13至16重量%之範圍内,宜為14 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 577903 五、發明説明(3 ) 至15. 5重量%。_Η對雙盼之莫耳比為h 8 :5 : ι, 較佳為1. 9 : 1至2. 4 ],特難献Q :丨至2. 3 :丨。雙紛 可以固態溶解於NaOH中,然而較佳係以融炫態直接加至 _Η無需經過固態’使得所獲得之溶液具有赃至啊的 溫度,宜為30°C至70°C。 用於製造雙賴溶液實質上不含氧之水性NaOH可以電 解法製得。製造後_^待及奴必财躲氣體下進 行。用於根據本發明的方法中藉電解法所獲得Na〇H的濃度 通常係低於以實質上不含氧,完全去離子的水所稀釋者。 該完全去離子的水係以基本上已知的方式,例如,催化地 藉著與惰性氣體去除氣體或氣提法而釋出氧。 根據本發明的方法所製得之雙盼鈉溶液具有特別低的 色值’其自然地亦依所用雙紛的色值而定。用具有色值為 <10赫(Hz)的雙盼時,可達到化5赫,特別是化〇赫之色 值。 根據本發明的方法所製得之雙盼納溶液亦呈現出明顯 改良的貯存穩定性。將具有含氧量為2〇ppb之雙酉分納溶液 在40°C時,於惰性氣體之條件下貯存超過3小時,如此呈 現出只有0. 5赫之色值退化,然而於具有含氧量啊沖之 溶液中可觀察到3· 5赫之色值退化。 本發明進-步提供用於光學數據貯存介質的基材,其 可與根據本發明之聚碳酸酯類製得且光學數據貯存介質可 自該基材製成。 、 為了能在光學數據貯存介質中達到較高之貯存密度, I------*--衣-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂 -¾ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 )//903
並欲取代迄今延用之讀取/寫入系統及在紅色光譜區中以光 而彼等在藍色光譜區中用波長操作,特別是自4〇〇至 毫微米的波長。為此目的,用於製造光學數據貯存介質之 基材需要在該波長範圍内呈現出最高可能的傳輸。 現今已發現具有所欲性質的基材可自聚碳酸酯製得, 其係使用具有溶氧量為<15〇ppb,較佳為<100ppb,特別佳 為<500ppb之雙酴納溶液製得。 本發明提供光學數據貯存介質用的基材,其之含聚碳 酸酯類,其可使用具有溶氧量為<15〇ppb,較佳為 <100ppb,特別佳為<5〇ppb之雙酚鈉溶液,以相位界面 法,例如DE-0S42 27 372中所述,例如,在排除氧下將 光氣轉化獲得。 根據本發明之基材可自均或共聚碳酸酯製成。宜用雙 酉分A聚碳酸酯或以雙酚A及雙酚TMC或雙酚μ及雙酚TMC 計之共聚物類。 在包括反應容器及管將反應器之組態環道中之循環回 路及管狀反應器係為溢流的且反應容器係用氮疊置以便確 保不含氧。 此專基材係用於製造光學數據貯存介質例如,光碟 (CDs) ’光纖磁碟(MODs)或多功能數位光碟(DVDs及/或高 密度DVDs)其係用短波雷射光(<500毫微米,宜為4〇〇至 450毫微米)寫入或讀取。本發明亦提供以基材製成之光學 數據Ιτ存介質,該介質係以基本上精於此方面技藝之人士 熟悉的方式自基材製得。 -6 - ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ' ' -- I------.--裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577903 A7 B7 五、發明説明(5 ) 用於製造根據本發明之基材的聚碳酸酯中,係使用具 有溶氧量為<150ppb,較佳為<l〇〇ppb,特別佳為<50ppb之 雙酚鈉溶液。具有溶氧量為<10ppb之雙酚係在排除氧下以 具有溶氧量為<l〇〇PPb之NaOH水溶液轉化獲得。 根據本發明可用之雙酚類為彼等其係藉著芳族經基化 合物轉化而可獲得者,該芳族經基化合物係不能在對-位上 被取代且不含次級取代基,例如,氰基、綾基或硝基,例 如,紛、鄰-及間-甲紛、2, 6-二甲基紛、鄰-第三-丁基 紛、2-甲基_6_第三-丁基ϊ分、鄰-環己基g分、鄰-苯基盼、 鄰-異丙基酚、2-甲基-6-環戊基-酚、鄰-及間-氣盼、 2, 3, 6-三甲基酚,以酚、鄰-及間-甲酚、2, 6-二甲基酚、 鄰-第三-丁基盼及鄰-苯基盼為較佳;以盼為特別佳,且在 罗炭基官能基上包含至少一脂族基之_類,例如,丙_、甲 基乙基酮、甲基丙基酮、甲基異丙基酮、二乙基嗣、苯乙 酮、環己酮、環戊酮,甲基,二甲基及三甲基環己酮,其 亦可具有雙甲基基團,例如,3, 3, 5-三甲基環己酮(氫異佛 爾酮(hydroisophoron)),以丙_,苯乙酮,環己明及其 含甲基之同系物為較佳;以丙酮為特別佳。丨,3—雙[丨—(4一 經基苯基)-1-曱基乙基]苯(雙酚M,CAS編號13595-25-0) 亦可用作為雙酚。其製法敘述於美國_PS5, 633, 〇6〇中。製 程中劇烈的氮惰性作用係確保雙酚中殘留之溶氧量低於 lOppb。 雙酚係在排除氧下(氮惰性作用)以具有溶氧量為
ClOOppb,宜為<20ppb之NaOH水溶液轉化。Na〇H水溶液 尽紙張尺度通用T國囤豕標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) I-----^---0^-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· .慧‘ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577903 A7 五、發明説明(6 , 的濃度且以此等方式選擇的使產生的雙紛納溶液的濃度儘 可旎接近溶解度之極限,即自13至16重量%之範圍内,宜 為14至15·5重量%,於雙酚八之情況中。心诎對雙酚之 莫耳比為1.8:1至2.5:卜較佳為h9:u24:1, 特別佳為2』:1至2.3 : ;1。雙紛可以固態溶解於Na〇H 中,然而較佳係在20t至90t,宜為抓至7〇t之溫度 F無需經過固態而以融熔態直接加至Na〇H中。當然亦可用 不同雙酚類的混合物,例如,雙酚A及雙酚TMCd,卜雙 [4-經基笨基]-3, 3, 5-三甲基環己院)之混合物。 用於製造雙酚鈉溶液實質上不含氧之水性Na〇H可以電 解法製得。製造後NaOH之貯存及輸送必須在惰性氣體下進 行。用於根據本發明的方法中藉電解法所獲得^〇[1的濃度 通常係低於以實質上不含氧,完全去離子的水稀釋者。該 完全去離子的水係以基本上已知的方式,例如,催化地藉 著與惰性氣體去除氣體或氣提法而釋出氧。 如此所獲得的雙酚鈉溶液具有特別低的色值,其係自 然地亦依所用雙S分的色值而決定。用具有色值為<1()赫之雙 酚時,可達到<1· 5赫,特別是<1. 〇赫的色值。 實例 色值係根據ASTM D 1686藉著測量至多4〇〇毫微米於 50厘米輻射途徑上之吸收而決定。黃色指數YI係測至 ASTM D 1925,傳輸則至ASTM D 1〇〇3。相對溶液枯度係 在25°C時,於每升含5克聚合物於二氣甲烷中之溶液測 定。 各紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) I „--^^-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ----一~-- 五、發明説明(7 ) --—-- 實例1 將867. 5公斤/時之6, 5%Na〇H及154. 5公斤/時之 βΡΑ熔融物連續地加在一起以製造1. G22嘴/時之 刪禮水歸。整個過㈣錢使成為舰。6 5篇識 具有l〇PPb之含氧量。產生的15%含水Ν_之赫兹 (Hazen)色值為〇. 5赫。該NaBpA溶液係藉相位界面法用 於製造聚碳酸醋。產生具有相對溶液枯度u 2〇〇的聚碳酸 酯之YI(黃色指數)為1,45。 實例2 用實例1中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製造具 有相對溶液減為1,315之聚碳酸醋。產生的聚碳酸酯之 γΙ(黃色指數)為2. 2。 將867.5公斤/時之6.5°/為〇}1及154.5公斤/時之 BPA熔融物連續地加在一起以製造〗· 〇22噸/時之 15%NaBPA水溶液。整個過程係用氮使成為惰性。6. 5%Na〇H 具有lOOppb之含氧量。產生的15%含水NaBPA之赫茲 (Hazen)色值為1· 3赫。該NaBPA溶液係藉相位界面法用 於製造聚碳酸酯。產生具有相對溶液粘度為1,2〇〇的聚石炭 酸酯之YI(黃色指數)為1.75。
tMA 用實例3中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製造具 有相對溶液粘度為1,315之聚碳酸酯。產生的聚碳酸酯之 YI(黃色指數)為2.5。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210X297公釐) ^---#.¾----.——、訂-----.9 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本瓦) 577903 A7 _________ B7 五、發明说明(8 ) 實例5 將867· 5公斤/時之6· 5%Na〇H及154· 5公斤/時之 BPA熔融物連續地加在一起以製造丨· 022噸/時之 15%NaBPA水溶液。整個過程係用氮使成為惰性。& 5%如仙 具有150ppb之含氧量。產生的15%含水NaBpA之赫茲色值 為1· 9赫。邊NaBPA溶液係藉相位界面法用於製造聚碳酸 酯。產生具有相對溶液粘度為1200的聚碳酸酯之γι(黃 色指數)為1. 85。 實例6 用實例5中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製造具 有相對溶液粘度為1,315之聚碳酸酯。產生的聚碳酸酯之 YI(黃色指數)為2. 7。 參考實例7 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 將867. 5公斤/時之6· 5%NaOH及154· 5公斤/時之 BPA熔融物連續地加在一起以製造1· 022噸/時之 15%NaBPA水溶液。整個過程係用氮使成為惰性。6. 5%NaOH 具有200ppb之含氧量。產生的15%含水NaBPA之赫茲色值 為1· 9赫。該NaBPA溶液係藉相位界面法用於製造聚碳酸 酯。產生具有相對溶液粘度為1,200的聚碳酸酯之YI(黃 色指數)為1. 9。 實例8 用實例7中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製造具 有相對溶液粘度為1,315之聚碳酸酯。產生的聚碳酸酯之 YU黃色指數)為2. 8。 -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Μ規格(210χ297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577903 A7 ^____ B7 五、發明説明-— 將867· 5公斤/時之6· 5%Na0H及154· 5公斤/時之 βΡΑ炼融物連續地加在一起以製造1· 022噸/時之 15%NaBPA水溶液。整個過程係用氮使成為惰性。6. 5%Na()H 具有250pPb之含氧量。產生的含水NaBPA之赫兹色值 為2赫。將該NaBPA溶液藉相位界面法用於製造聚碳酸 酿。產生具有相對溶液粘度為丨,2〇〇的聚碳酸酯之γι(黃 色指數)為1. 90。 皇·考實例10 用實例9中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製造具 有相對>谷液粘度為1,315之聚碳酸酯。產生的聚碳酸酯之 YI(黃色指數)為2. 8。 參考實例11 用實例1中獲得的NaBPA溶液以相位界面法製造具有 相對溶液枯度為1,297之聚碳酸醋,其係藉著加入數_ 藍或紫色有機著色劑而成藍色。產生的聚碳酸酉旨之光傳輸 (傳輸,ASTM Dl〇〇3)為 87. 95%。 實例12 用實例3中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製造具 有相對溶液钻度為1,297成藍色之聚碳酸醋(加入如實例 11中之相同數量及著色劑)。產生的聚碳酸醋之光傳輸(傳 輸,ASTM D1003)為 87.66%。 實例13 用實例5中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製造具 ----------裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂 續 -11 -
577903 A7 B7 五、發明説明(10) - ----— 有相對/合液枯度為i,297成藍色之聚碳酸酉旨(加入如實例 11中之相同數量及著色劑)。產生的聚碳酸自旨之光傳輸(傳 輸,ASTM D1003)為 87.43%。 實例14 轉考實例7巾所獲_NaBPA溶賴相位界面法製 造具有相對溶液粘度為1,297成藍色之聚碳酸酯(加入如實 例11中之相同數量及著色劑)。產生的聚碳酸酯之光傳輸 (傳輸,ASTM D1003)為 87. 40%。 實例1$ 用參考實例9中所獲得的NaBPA溶液藉相位界面法製 造具有相對溶液粘度為1,297成藍色之聚碳酸酯(加入如實 例6中之相同數量及著色劑)。產生的聚碳酸酯之光傳輸 (傳輸,ASTM D1003)為 87· 32%。 圖1顯示NaBPA溶液之色值及透明度及聚碳酸酯類之 YI係如何依氧含量而定。 實例16 將79· 35公斤/時之1,1-雙-(4-羥基苯基)一3, 3-二甲 基—5-甲基環己烷(溶解過程前於搖動的容器中藉5_倍排氣 抽成真空且充入氮使不含殘留的氧)溶解於487· 4公斤/時 之6· 5%NaOH中不含氧與含102· 3公斤/時BPA(BPA為融溶 悲係連續的與NaOH —起加入)於603· 4公斤/時之 β· 5%NaOH不含氧之溶液混合以製造1· 272噸/時雙酚鈉及 I卜雙-(4-羥基苯基)-3, 3_二曱基-5-甲基環己烷二鈉鹽 (57莫耳% : 43莫耳%)之水溶液。所用之6· 5%NaOH具有 -12 - 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) A4規格(210X297公釐) I K--^-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577903 Α7 Β7 五、發明説明(ii ) 250ppb的含氧量。產生的雙酚水溶液之赫茲色值為〇.9 赫。 用該雙酚鈉溶液藉相位界面法製造共聚碳酸酯。產生 具有相對溶液粘度為1,295的共聚碳酸酯之YI (黃色指數) 為 2.4。 實例17 將79· 35公斤/時之l ;ι-雙-(4-羥基苯基)一3, 3一二甲 基-5-甲基環己烷(溶解過程前於搖動的容器中藉5一倍排氣 抽成真空且充入氮使不含殘留的氧)溶解於487. 4公斤/時 之6· 5%Na0H中不含氧與含1〇2· 3公斤/時BPA(BPA為融溶 態係連續的與NaOH —起加入)於603· 4公斤/時之 6. 5%Na0H不含氧之溶液混合以製造丨· 272噸/時雙酚鈉及 1,1-雙-(4-羥基苯基)-3, 3-二甲基-5-曱基環己烷二鈉鹽 (57莫耳% : 43莫耳%)之水溶液。所用之6· 5%NaOH具有 lOOppb之含氧量。產生的雙酚水溶液之赫茲色值為12 赫。 用該雙酚鈉溶液藉相位界面法製造共聚碳酸酯。產生 的具有相對溶液粘度為1,295的共聚碳酸酯之γΐ(黃色指 數)為2. 7。 實例18 將79· 35公斤/時之1,1-雙-(4-羥基苯基)-3, 3-二甲 基-5-甲基環己烷(溶解過程前於搖動的容器中藉5-倍排氣 抽成真空且充入氮使不含殘留的氧)溶解於487. 4公斤/時 之6· 5%NaOH中不含氧與含102· 3公斤/時ΒΡΑ(ΒΡΑ為融熔 -13 - 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) I-------------II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 I I 1 n 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577903 A7 B7__ 五、發明説明(1 2) 態係連續的與NaOH —起加入)於603· 4公斤/時之 6· 5%Na0H不含氧之溶液混合以製造1· 272噸/時雙酚鈉及 1,1-雙-(4-羥基苯基)-3, 3_二甲基-5-甲基環己烷二鈉鹽 (57莫耳% : 43莫耳%)之水溶液。所用之6· 5%NaOH具有 250ppb之含氧量。產生的雙酚水溶液之赫茲色值為1. 8 赫。 用該雙酚鈉溶液藉相位界面法製造共聚碳酸酯。產生 的具有相對溶液粘度為1,295的共聚碳酸酯之Yl(黃色指 數)為3.4。 實例19 用實例16中所獲得的雙酚鈉溶液藉相位界面法製造具 有相對溶液粘度為1,293之聚碳酸酯,其係藉著加入數 ppm藍或紫色有機著色劑而成藍色。產生的聚碳酸酯之光傳 輸(傳輸,ASTM D1003)為 88. 30〇/〇。 實例20 以類似於實例19中的方法,用實例17中所獲得的雙 酚鈉溶液藉相位界面法製造具有相對溶液粘度為丨,294之 共聚碳酸酯,其係藉著加入數ppm藍或紫色有機著色劑而 成藍色。產生的聚碳酸酯之光傳輪(傳輸,ASTM D1〇〇3)為 87· 9%。 ’、'、 參考實彳?jLZl 以類似於實例19中的方法,用實例18中所獲得的雙 盼納溶液m目位界面法製祕有相對溶祕度為 共聚碳酸醋,其係藉著加入數_藍或紫色有機著色劑而 -14 - 本紙張尺舰财—____ ----------=—^^裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 577903 A7
成藍色。產生的聚碳酸醋之光傳輸(傳輸,astm则⑼為 87. 0%。 實例16’ 17’ 19及2G巾所製得較高抗熱性之共聚碳酸 醋係特別適當胁製雜度需要良好光傳輸的機動車滅 射器上之外與内部擴散器。 實例22 將867· 5公斤/時之6· 5%Na〇H及154· 5公斤/時之 ΒΡΑ炼融物連續地加在—起以製造丨· Q22啼/時之 15%NaBPA水溶液。整個過程係用氮使成為惰性。& 5%ν_ 具有lOppb之含氧量。產生的15%含水NaBpA之赫茲色值 為〇. 5赫。該NaBPA溶液係藉相位界面法用於製造聚碳酸 酯。 實例23 將867. 5公斤/時之6· 5%Na0H及154· 5公斤/時之 BPA k融物連續地加在一起以製造1· ο〗?。頓/時之 15%NaBPA水溶液。整個過程係用氮使成為惰性。6. 5%Na〇H 具有250PPb之含氧量。產生的15%含水NaBpA之赫茲色值 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 為2赫。遠NaBPA溶液係藉相位界面法用於製造聚碳酸 酯。 實例24 具第二—丁基盼末端基團且平均枯度數為40(測量至 ISO 1628-1)之聚碳酸酯係以自實例22中獲得之NaBPA溶 液所I成。將含0 · 01 %可谷許的操作濕氣之該聚碳酸醋於 Nestal Discjet 600型CD射出成型機上以注射模型製造 -15 - 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) A4規格(2丨0、〆297公釐) 577903
五、發明説明(1 4) 厚度為1. 2毫米及外徑為120毫米之空白CD。其係用一無 凹孔結構光亮的模具。 以不同機床調整將顆粒製成空白CD ·· 調整1 汽缸溫度: 進料 壓縮 汽缸蓋 喷嘴 3151 320〇C 320〇(3 320〇C 最大射出速度:130毫米/秒 工具(起始溫度):55°C 週期:4. 6秒 調整2 汽缸溫度: 進料 壓縮 汽缸蓋 喷嘴 3151 340〇C 350〇C 350〇C 最大射出速度:110毫米/秒 工具(起始溫度):55°C 週期:4. 9秒 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 調整2中,機械停止5分鐘後亦製得CDs,期間不改變 機床調整。射出成型機再開動後將第3光碟移出用於測 定。該試驗調整顯示於調整2之表中(停機5分鐘)。 調整3 汽缸溫度: 進料 壓縮 汽缸蓋 喷嘴 315〇C 36(TC 380X: 380〇C 16 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 577903 A7 B7 五、發明説明(1 5 ) 最大射出速度:100毫米/秒 工具(起始溫度):55°c 週期:5. 5秒 然後將所得之空白CD做比色評估。該測定係在CD區 内40毫米半徑下進行。係用下列測定法: 1 ·傳輸(以 ASTM E308/ASTM D1003 標準品計) 設備:Pye-Unicam(測量幾何學:0°/擴散,根據 光源C計算) 2 · 黃色指數YI至ASTM E 313 參考實例25 具第三-丁基酚末端基團且平均粘度數為40(測量至 ISO 1628-1)之聚碳酸酯係自參考實例23中所獲得之 NaBPA溶液所製成。 將實例24及參考實例25所得之結果概述於下表中: 表1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 根據調整1(320°C)之傳輸 波長 (毫微米) 400 410 420 430 440 450 實例24 88. 18 88.47 88. 72 88. 89 89. 09 89.24 參考實例 25 87. 98 88.29 88. 57 88. 78 89. 00 89. 15 π - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) 577903 A7 B7 五、發明説明(! 6 ) 表2 根據調整2(350°C)之傳輸 波長 (毫微米) 400 410 420 430 440 450 實例24 88. 28 88. 56 88. 81 88. 98 89. 18 89. 31 參考實例 25 87. 93 88. 26 88. 52 88· 75 88. 95 89. 09 表3 根據調整2(停機5分鐘)之傳輸 波長 (毫微米) 400 410 420 430 440 450 實例24 87. 74 88. 13 88.46 88. 70 88. 92 89.08 參考實例 25 87. 51 87. 92 88. 26 88.53 88. 76 88. 93 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表4 根據調整3(380°C)之傳輸 波長 (毫微米) 400 410 420 430 440 450 實例24 88. 15 88.46 88· 75 88. 97 89. 14 89. 28 參考實例 25 87. 93 88. 27 88. 57 88. 81 89. 00 89. 14 -18 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 577903 A7 B7 五、發明説明(1 7) 表5 着色指數 調整 1(320°〇 2(350〇〇 2(350t:/5 分鐘) 3(380°〇 實例24 0.85 0. 83 1. 01 0.87 參考實例 25 0. 96 0. 95 1. 13 0. 97 結果顯示根據本發明所製得之CDs比參考CDs,在藍 色光譜區中有較高的傳輸,波長為400至450毫微米且黃 色指數值較低。 因此根據本發明之CDs於自400至450毫微米之波長 範圍中具有較佳之信號對噪音比,其對以短波雷射光寫入 或讀取之光學數據貯存介質非常重要。因為物質的光量吸 收較低,CD之使用期限亦較長。 I K--批衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本買) •噍 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -19 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)

Claims (1)

  1. 577903 ABCD 身
    申請專利範圍 'Jr ^ 專利申請案第88122066,號 ROC Patent Appln.No.88122066 修正之申請專利範圍中文本-,,附件(一;) Amended Claims in Chinese - Encl.fl} (R國91年l2月分日送呈) (Submitted on December ^ , 2002) 1· 2· 一種藉相位界面法製備聚碳酸酯的方法,其中光氣係 在排除氧下以具有溶氧量<15〇ppt)之雙酚鈉溶液轉化。 一種製備具有溶氧量<15〇ppb之雙酚鈉溶液的方法,其 中具有溶氧量<10PPb之雙酚係在排除氧下以具有溶氣、 量<l〇〇ppb之NaOlI水溶液轉化。 ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁j ^9.------ITI ώ-----
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