DE19859690C1 - Polycarbonate mit niedrigem Yellowness-Index - Google Patents

Polycarbonate mit niedrigem Yellowness-Index

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft nach dem Phasengrenzflächenprozeß erhältliche Polycarbonate mit niedrigem YI, ein Verfahren zu deren Herstellung, bei dem Natriumbisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb eingesetzt werden, sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Natriumbisphenolat-Lösungen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft nach dem Phasengrenzflächenprozeß erhältliche Polycarbonate mit niedrigem Yellowness-Index (YI) und hoher Transmission (TD), ein Verfahren zu deren Herstellung, bei dem Natriumbisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb eingesetzt werden, sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Natriumbisphenolat-Lösungen.
Die Synthese von Polycarbonaten über den Phasengrenzflächenprozeß ist bekannt. Dabei wird angestrebt, möglichst farblose Polycarbonate mit hoher Transmission herzustellen. Ein Maß für die Eigenfärbung des Polycarbonats ist der Yellowness-Index (YI), ein Maß für die Lichtdurchlässigkeit der Transmissionswert (TD). Aufgabe der Erfindung war es, Polycarbonate mit möglichst niedrigem YI und hoher TD bereitzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß solche Polycarbonate erhalten werden können, wenn zu ihrer Herstellung Natriumbisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb, bevorzugt < 100 ppb, besonders bevorzugt < 50 ppb eingesetzt werden.
Gegenstand der Erfindung sind daher Polycarbonate, erhältlich durch Umsetzung von Phosgen mit einer Natriumbisphenolat-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb, bevorzugt < 100 ppb, besonders bevorzugt < 50 ppb, nach dem Phasengrenzflächenverfahren, wie es beispielsweise in DE-OS 42 27 272 beschrieben ist, unter Sauerstoffausschluß. In der Reaktionskessel und Rohrreaktor umfassenden Konfigurationsschleife sind Umpumpschleife und Rohrreaktoren geflutet und der Reaktionskessel mit Stickstoff überlagert, so daß Sauerstoffausschluß gewährleistet wird.
Diese Polycarbonate sind besonders geeignet zur Herstellung optischer Datenspeicher, beispielsweise von compact disks (CD), magneto-optischen disks (MOD) oder DVD, die mit kurzwelligem Laserlicht (< 500 nm, bevorzugt 400 bis 450 nm) beschrieben oder gelesen werden.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung solcher Poly­ carbonate nach dem Phasengrenzflächenverfahren, bei dem Phosgen mit einer Natriumbisphenolat-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb, bevorzugt < 100 ppb, besonders bevorzugt < 50 ppb unter Sauerstoffausschluß umgesetzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Natrium­ bisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb, bevorzugt < 100 ppb, besonders bevorzugt < 50 ppb, bei dem Bisphenole mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 10 ppb mit einer wäßrigen NaOH-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 100 ppb unter Sauerstoffausschluß umgesetzt werden.
Erfindungsgemäß einsetzbare Bisphenole sind solche, die erhältlich sind durch Umsetzung von aromatischen Hydroxyverbindungen, die in p-Position nicht substi­ tuiert sind und keine Substituenten zweiter Ordnung wie Cyano-, Carboxy- oder Nitrogruppen enthalten, beispielsweise Phenol, o- und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o-tert.-Butylphenol, 2-Methyl-6-tert.-Butylphenol, o-Cyclohexylphenol, o-Phenyl- phenol, o-Isopropylphenol, 2-Methyl-6-cyclopentyl-phenol, o- und m-Chlorphenol, 2,3,6-Trimethylphenol, bevorzugt Phenol, o- und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o- tert.-Butylphenol und o-Phenyl-phenol; besonders bevorzugt Phenol, und Ketonen mit wenigstens einer aliphatischen Gruppe an der Carbonylfunktion, beispielsweise Aceton, Methylethylketon, Methylpropylketon, Methylisopropylketon, Diethylketon, Acetophenon, Cyclohexanon, Cyclopentanon, Methyl-, Dimethyl- und Trimethyl­ cyclohexanonen, die auch geminale Methylgruppen aufweisen können, z. B. 3,3- Dimethyl-5-methylcyclohexanon (Hydroisophoron), bevorzugt Aceton, Acetophenon, Cyclohexanon und dessen Methylgruppen tragende Homologe; besonders bevorzugt Aceton. Durch intensive Stickstoffinertisierung beim Herstellungsprozeß wird sichergestellt, daß der Restgehalt an gelöstem Sauerstoff in den Bisphenolen weniger als 10 ppb beträgt.
Die Bisphenole werden unter Sauerstoffausschluß (Stickstoff-Inertisierung) mit wäßrigen NaOH-Lösungen umgesetzt, die einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 100 ppb, bevorzugt < 20 ppb aufweisen. Die Konzentration der wäßrigen NaOH wird bevorzugt so gewählt, daß die Konzentration der resultierenden Natriumbis­ phenolat-Lösung möglichst nahe an der Löslichkeitsgrenze liegt, d. h. im Bereich von 13 bis 16 Gew.-%, bevorzugt 14 bis 15,5 Gew.-%. Das Molverhältnis von NaOH zu Bisphenol beträgt 1,8 : 1 bis 2,5 : 1, bevorzugt 1,9 : 1 bis 2,4 : 1, besonders bevorzugt 2,0 : 1 bis 2,3 : 1. Das Bisphenol kann als Feststoff in der NaOH gelöst werden, bevorzugt wird es jedoch, ohne den festen Zustand durchlaufen zu haben, direkt als Schmelze der NaOH zugesetzt, so daß Lösungen mit einer Temperatur von 20°C bis 90°C, bevorzugt 30°C bis 70°C, erhalten werden.
Die zur Herstellung der Natriumbisphenolat-Lösung eingesetzte, nahezu sauerstoffreie wäßrige NaOH kann durch Elektrolyse hergestellt werden. Lagerung und Transport der NaOH nach der Herstellung müssen unter Inertgas erfolgen. Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren wird die Konzentration der bei der Elektrolyse erhaltenen NaOH in der Regel durch Verdünnen mit nahezu sauerstoff­ freiem vollentsalztem Wasser (VE-Wasser) erniedrigt. Das VE-Wasser wird in im Prinzip bekannter Weise, z. B. katalytisch, durch Entgasen oder Strippen mit Inertgas von Sauerstoff befreit.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Natriumbisphenolat- Lösungen weisen besonders niedrige Farbzahlen auf, die naturgemäß auch abhängig sind von der Farbzahl des eingesetzten Bisphenols. Bei Verwendung eines Bisphenols mit einer Farbzahl < 10 Hz lassen sich Farbzahlen von < 1,5 Hz, bevorzugt < 1,0 Hz erzielen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Natriumbisphenolat­ lösungen weisen darüber hinaus eine deutlich verbesserte Lagerstabilität auf. So zeigt eine über 3 Stunden bei 40°C unter Inertgasbedingungen gelagerte Natriumbisphenolat­ lösung, die einen Sauerstoffgehalt von 20 ppb aufweist, nur eine Farbzahlver­ schlechterung von 0,5 Hz, während bei einer Lösung mit einem Sauerstoffgehalt von 250 ppb eine Farbzahlverschlechterung von 3,5 Hz beobachtet wird.
Beispiele
Die Bestimmung der Farbzahlen erfolgte nach ASTM D 1686 durch Messung der Absorption bis 400 nm bei einer Durchstrahlungsstrecke von 50 cm. Der yellowness index YI wurde nach ASTM D 1925, die Transmission nach ASTM D 1003 gemessen. Die relative Lösungsviskosität wurde an einer 5 g Polymer/l enthaltenden Lösung in Dichlormethan bei 25°C bestimmt.
Beispiel 1
Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15%igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5%ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam­ mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 10 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15%igen wäßrigen NaBPA beträgt 0,5 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,200 beträgt 1,45.
Beispiel 2
Die in Beispiel 1 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats beträgt 2,2.
Beispiel 3
Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15%igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5%ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam­ mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 100 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15%igen wäßrigen NaBPA beträgt 1,3 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,200 beträgt 1,75.
Beispiel 4
Die in Beispiel 3 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats beträgt 2,5.
Beispiel 5
Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15%igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5%ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam­ mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 150 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15%igen wäßrigen NaBPA beträgt 1,9 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,200 beträgt 1,85.
Beispiel 6
Die in Beispiel 5 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats beträgt 2,7.
Vergleichsbeispiel 7
Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15%igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5%ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam­ mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 200 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15%igen wäßrigen NaBPA beträgt 1,9 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,200 beträgt 1,9.
Vergleichsbeispiel 8
Die in Vergleichsbeispiel 7 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasen­ grenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Poly­ carbonats beträgt 2,8.
Vergleichsbeispiel 9
Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15%igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5%ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam­ mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 250 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15%igen wäßrigen NaBPA beträgt 2 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,200 beträgt 1,90.
Vergleichsbeispiel 10
Die in Vergleichsbeispiel 9 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasen­ grenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Poly­ carbonats beträgt 2,8.
Beispiel 11
Die in Beispiel 1 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter organischer Farbstoffe gebläuten Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultie­ renden Polycarbonats beträgt 87,95%.
Beispiel 12
Die in Beispiel 3 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 11) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultie­ renden Polycarbonats beträgt 87,66%.
Beispiel 13
Die in Beispiel 5 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 11) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultie­ renden Polycarbonats beträgt 87,43%.
Vergleichsbeispiel 14
Die in Vergleichsbeispiel 7 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 11) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächen­ prozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,40%.
Vergleichsbeispiel 15
Die in Vergleichsbeispiel 9 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 6) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächen­ prozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,32%.
Die Abhängigkeit der Farbzahl der NaBPA-Lösung sowie der Transparenz und des YI der daraus hergestellten Polycarbonate vom Sauerstoffgehalt sind in Fig. 1 wiedergegeben.
Beispiel 16
Zur Herstellung von 1,272 t/h einer wäßrigen Lösung von Natriumbisphenolat und dem Dinatriumsalz des 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methylcyclo­ hexans (57 mol% : 43 mol%) werden 79,35 kg/h 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-di­ methyl-5-methylcyclohexan (wird vor dem Lösevorgang in einem Rührkessel durch fünfmaliges Evakuieren und Befüllen mit Stickstoff vom Restsauerstoff befreit) mit 487,4 kg/h 6,5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß aufgelöst und mit einer Lösung von 102,3 kg/h BPA (BPA wird als Schmelze kontinuierlich mit NaOH zusammengebracht) in 603,4 kg/h 6,5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß gemischt. Die eingesetzte 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 10 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden wäßrigen Natriumbisphenolatlösung beträgt 0,9 Hz.
Diese Na-Bisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines Copolycarbonats nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der Y.I. (yellowness index) des resultierenden Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1.295 beträgt 2,4.
Beispiel 17
Zur Herstellung von 1,272 t/h einer wäßrigen Lösung von Natriumbisphenolat und dem Dinatriumsalz des 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methylcyclo­ hexans (57 mol% : 43 mol%) werden 79,35 kg/h 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-di­ methyl-5-methylcyclohexan (wird vor dem Lösevorgang in einem Rührkessel durch fünfmaliges Evakuieren und Befüllen mit Stickstoff vom Restsauerstoff befreit) mit 487,4 kg/h 6,5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß aufgelöst und mit einer Lösung von 102,3 kg/h BPA (BPA wird als Schmelze kontinuierlich mit NaOH zusammengebracht) in 603,4 kg/h 6,5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß gemischt. Die eingesetzte 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 100 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden wäßrigen Natriumbisphenolatlösung beträgt 1,2 Hz.
Diese Na-Bisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines Copolycarbonats nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der Y.I. (yellowness index) des resultierenden Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1.295 beträgt 2,7.
Vergleichsbeispiel 18
Zur Herstellung von 1,272 t/h einer wäßrigen Lösung von Natriumbisphenolat und dem Dinatriumsalz des 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methylcyclo­ hexans (57 mol% : 43 mol%) werden 79,35 kg/h 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-di­ methyl-5-methylcyclohexan (wird vor dem Lösevorgang in einem Rührkessel durch fünfmaliges Evakuieren und Befüllen mit Stickstoff vom Restsauerstoff befreit) mit 487,4 kg/h 6,5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß aufgelöst und mit einer Lösung von 102,3 kg/h BPA (BPA wird als Schmelze kontinuierlich mit NaOH zusammengebracht) in 603,4 kg/h 6,5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß gemischt. Die eingesetzte 6,5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 250 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden wäßrigen Natriumbisphenolatlösung beträgt 1,8 Hz. 250 ppb auf.
Diese Na-Bisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines Copolycarbonats nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der Y.I. (yellowness index) des resultierenden Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1.295 beträgt 3,4.
Beispiel 19
Die in Beispiel 16 erhaltene Natriumbisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter organischer Farbstoffe gebläuten Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,293 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 88,30%.
Beispiel 20
Analog Beispiel 19 wird die in Beispiel 17 erhaltene Natriumbisphenolat-Lösung zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter organischer Farbstoffe gebläuten Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,294 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,9%.
Vergleichsbeispiel 21
Analog Beispiel 19 wird die in Vergleichsbeispiel 18 erhaltene Natriumbisphenolat- Lösung zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter organischer Farbstoffe gebläuten Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,296 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,0%.
Die in den Beispielen 16, 17, 19 und 20 hergestellten höher wärmeformbeständigen Copolycarbonate sind besonders geeignet zur Herstellung von äußeren und inneren Streuscheiben für Automobil-Reflektoren, bei denen gute Lichttransmission eine entscheidende Anforderung ist.

Claims (3)

1. Polycarbonat, erhältlich durch Umsetzung von Phosgen mit einer Natriumbis­ phenolatlösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb nach dem Phasengrenzflächenverfahren unter Sauerstoffausschluß.
2. Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächen­ verfahren, bei dem Phosgen mit einer Natrium-Bisphenolatlösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb unter Sauerstoffausschluß umgesetzt wird.
3. Verfahren zur Herstellung von Natrium-Bisphenolatlösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb, bei dem Bisphenole mit einem Gehalt an gelösten Sauerstoff < 10 ppb mit einer wäßrigen NaOH-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 100 ppb unter Sauerstoffausschluß umgesetzt werden.
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