JP2002533544A - 黄色度が低いポリカーボネート - Google Patents
黄色度が低いポリカーボネートInfo
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、相界面法によって得ることができる低ＹＩを有するポリカーボネートに、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶液を用いるその製造方法に、そのようなナトリウムビスフェノラート溶液の製造方法に、及び青色スペクトル領域で改良された透過性を有する光学メモリー用基体に関する。
Description
【０００１】 本発明は、相界面法によって得ることができる低黄色度（ＹＩ）と高透過性（
ＴＤ）を有するポリカーボネート、そして、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満で
あるナトリウムビスフェノラート溶液を用いるその製造方法、そのようなナトリ
ウムビスフェノラート溶液の製造方法、及び青色スペクトル領域で改良された透
過性を有する光学データ記憶媒体用基体に関する。
ＴＤ）を有するポリカーボネート、そして、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満で
あるナトリウムビスフェノラート溶液を用いるその製造方法、そのようなナトリ
ウムビスフェノラート溶液の製造方法、及び青色スペクトル領域で改良された透
過性を有する光学データ記憶媒体用基体に関する。
【０００２】 相界面法(phase interface process)によるポリカーボネートの合成法は公知
である。その目的は可能な限り無色で高い透過性を有するポリカーボネートを製
造することにある。黄色度（ＹＩ）はポリカーボネートのそれ自身の着色の指標
であり、透過値（ＴＤ）は光透過の指標である。本発明の目的は出来るだけ低Ｙ
Ｉで高ＴＤを有するポリカーボネートを供給することにあった。
である。その目的は可能な限り無色で高い透過性を有するポリカーボネートを製
造することにある。黄色度（ＹＩ）はポリカーボネートのそれ自身の着色の指標
であり、透過値（ＴＤ）は光透過の指標である。本発明の目的は出来るだけ低Ｙ
Ｉで高ＴＤを有するポリカーボネートを供給することにあった。
【０００３】 ここに、このようなポリカーボネートは、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、
好ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウム
ビスフェノラート溶液をこの製造に使用した場合に得ることができることが判明
した。
好ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウム
ビスフェノラート溶液をこの製造に使用した場合に得ることができることが判明
した。
【０００４】 従って、本発明は、例えばＤＳ−ＯＳ４２２７３７２に記載されているような
相界面法によって、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ
未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶液を
用いて、酸素を排除しながら、ホスゲンを転化することにより得ることができる
ポリカーボネートを提供する。反応槽と管状反応器を含んで成る配置ループにお
いて、酸素を確実に排除するために、窒素を、再循環用ループ及び管状反応器に
溢おうさせ、反応槽の空間に導入する。
相界面法によって、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ
未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶液を
用いて、酸素を排除しながら、ホスゲンを転化することにより得ることができる
ポリカーボネートを提供する。反応槽と管状反応器を含んで成る配置ループにお
いて、酸素を確実に排除するために、窒素を、再循環用ループ及び管状反応器に
溢おうさせ、反応槽の空間に導入する。
【０００５】 これらのポリカーボネートは、コンパクトデイスク（ＣＤ）、光磁気デイスク
（ＭＯＤ）、又は短波長レーザー光線（５００ｎｍ未満、好ましくは４００〜４
５０ｎｍ）で読み取り又は書き込みされるＤＶＤのような光学データ記憶媒体の
製造用に、特に適している。
（ＭＯＤ）、又は短波長レーザー光線（５００ｎｍ未満、好ましくは４００〜４
５０ｎｍ）で読み取り又は書き込みされるＤＶＤのような光学データ記憶媒体の
製造用に、特に適している。
【０００６】 本発明はまた、酸素を排除しながら、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、より
好ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウム
ビスフェノラート溶液を用いてホスゲンを転化する、相界面法によるそのような
ポリカーボネートの製造方法を提供する。
好ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウム
ビスフェノラート溶液を用いてホスゲンを転化する、相界面法によるそのような
ポリカーボネートの製造方法を提供する。
【０００７】 更に、本発明は溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未
満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶液の製
造方法であって、溶存酸素量が１０ｐｐｂ未満のビスフェノール類を、溶存酸素
含量が１００ｐｐｂ未満であるＮａＯＨ水溶液を用いて、酸素を排除しながら転
化する方法を提供する。
満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶液の製
造方法であって、溶存酸素量が１０ｐｐｂ未満のビスフェノール類を、溶存酸素
含量が１００ｐｐｂ未満であるＮａＯＨ水溶液を用いて、酸素を排除しながら転
化する方法を提供する。
【０００８】 本発明に従って使用することができるビスフェノール類は、パラの位置が置換
されていなくて、シアノ、カルボキシ又はニトロ基のような２次置換基を含まな
い芳香族ヒドロキシ化合物、例えばフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，
６−ジメチルフェノール、ｏ−第３級ブチルフェノール、２−メチル−６−第３
級ブチルフェノール、ｏ−シクロヘキシルフェノール、ｏ−フェニルフェノール
、ｏ−イソプロピルフェノール、２−メチル−６−シクロペンチルフェノール、
ｏ−及びｍ−クロルフェノール、２，３，６−トリメチルフェノールで、好まし
くはフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，６−ジメチルフェノール、ｏ−
第３級ブチルフェノール及びｏ−フェニルフェノールで、特に好ましくはフェノ
ール、及び、カルボニル官能基に少なくとも１つの脂肪族基を持ったケトン類、
例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロ
ピルケトン、ジエチルケトン、アセトフェノン、シクロヘキサノン、シクロペン
タノン、メチル、ジメチル及びトリメチルシクロヘキサノン類［これらは１対の
メチル基を有しているシクロヘキサノン例えば３，３−ジメチル−５−メチルシ
クロヘキサノン（ヒドロイソホロン）であることもできる］、好ましくはアセト
ン、アセトフェノン、シクロヘキサノン及びメチル基を有するそれらの同族化合
物、特に好ましくはアセトンの転化により得られるビスフェノール類である。製
造プロセス中で徹底的に窒素による不活性化を行うことによって、ビスフェノー
ル類中の残留溶存酸素含量を確実に１０ｐｐｂ未満にすることができる。
されていなくて、シアノ、カルボキシ又はニトロ基のような２次置換基を含まな
い芳香族ヒドロキシ化合物、例えばフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，
６−ジメチルフェノール、ｏ−第３級ブチルフェノール、２−メチル−６−第３
級ブチルフェノール、ｏ−シクロヘキシルフェノール、ｏ−フェニルフェノール
、ｏ−イソプロピルフェノール、２−メチル−６−シクロペンチルフェノール、
ｏ−及びｍ−クロルフェノール、２，３，６−トリメチルフェノールで、好まし
くはフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，６−ジメチルフェノール、ｏ−
第３級ブチルフェノール及びｏ−フェニルフェノールで、特に好ましくはフェノ
ール、及び、カルボニル官能基に少なくとも１つの脂肪族基を持ったケトン類、
例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロ
ピルケトン、ジエチルケトン、アセトフェノン、シクロヘキサノン、シクロペン
タノン、メチル、ジメチル及びトリメチルシクロヘキサノン類［これらは１対の
メチル基を有しているシクロヘキサノン例えば３，３−ジメチル−５−メチルシ
クロヘキサノン（ヒドロイソホロン）であることもできる］、好ましくはアセト
ン、アセトフェノン、シクロヘキサノン及びメチル基を有するそれらの同族化合
物、特に好ましくはアセトンの転化により得られるビスフェノール類である。製
造プロセス中で徹底的に窒素による不活性化を行うことによって、ビスフェノー
ル類中の残留溶存酸素含量を確実に１０ｐｐｂ未満にすることができる。
【０００９】 ビスフェノール類は、酸素排除下（窒素による不活性化）で、溶存酸素含量が
１００ｐｐｂ未満、好ましくは２０ｐｐｂ未満であるＮａＯＨ水溶液を用いて転
化される。ＮａＯＨ水溶液の濃度は、生成するナトリウムビスフェノラート溶液
の濃度が溶解度の限度にできるだけ近くなるように、即ち１３〜１６重量％、好
ましくは１４〜１５．５重量％に、選択されるのが好ましい。ビスフェノールに
対するＮａＯＨのモル比は１．８：１〜２．５：１、好ましくは１．９：１〜２
．４：１、特に好ましくは２．０：１〜２．３：１である。ビスフェノールは、
固体状態を通さずに融液としてＮａＯＨに直接添加されるのが好ましいけれども
、固体状でＮａＯＨ中に溶解してもよく、溶液は２０℃〜９０℃、好ましくは３
０℃〜７０℃で得られる。
１００ｐｐｂ未満、好ましくは２０ｐｐｂ未満であるＮａＯＨ水溶液を用いて転
化される。ＮａＯＨ水溶液の濃度は、生成するナトリウムビスフェノラート溶液
の濃度が溶解度の限度にできるだけ近くなるように、即ち１３〜１６重量％、好
ましくは１４〜１５．５重量％に、選択されるのが好ましい。ビスフェノールに
対するＮａＯＨのモル比は１．８：１〜２．５：１、好ましくは１．９：１〜２
．４：１、特に好ましくは２．０：１〜２．３：１である。ビスフェノールは、
固体状態を通さずに融液としてＮａＯＨに直接添加されるのが好ましいけれども
、固体状でＮａＯＨ中に溶解してもよく、溶液は２０℃〜９０℃、好ましくは３
０℃〜７０℃で得られる。
【００１０】 ナトリウムビスフェノラート溶液の製造に使用される実質的に酸素を含有しな
いＮａＯＨ水容液は、電解法によって製造することができる。製造後のこのＮａ
ＯＨの貯蔵及び輸送は不活性ガス下で行わなければならない。本発明の方法での
使用のためには、電解法で得られたＮａＯＨの濃度を、通常実質的に酸素を含有
しない、十分脱塩した水で希釈して、低下させる。十分脱塩した水から酸素を、
原理的に知られている方法で、例えば接触的に、脱気又は不活性ガスを用いての
ストリッピングによって除去する。
いＮａＯＨ水容液は、電解法によって製造することができる。製造後のこのＮａ
ＯＨの貯蔵及び輸送は不活性ガス下で行わなければならない。本発明の方法での
使用のためには、電解法で得られたＮａＯＨの濃度を、通常実質的に酸素を含有
しない、十分脱塩した水で希釈して、低下させる。十分脱塩した水から酸素を、
原理的に知られている方法で、例えば接触的に、脱気又は不活性ガスを用いての
ストリッピングによって除去する。
【００１１】 本発明に従った方法により製造されたナトリウムビスフェノラート溶液は特に
低い色値を有しているが、それは当然のことながら使用されるビフェノールの色
値にも依存する。色値が１０Ｈｚ未満であるビスフェノールが用いられた場合、
１．５Ｈｚ未満、好ましくは１．０Ｈｚ未満の色値を達成することができる。
低い色値を有しているが、それは当然のことながら使用されるビフェノールの色
値にも依存する。色値が１０Ｈｚ未満であるビスフェノールが用いられた場合、
１．５Ｈｚ未満、好ましくは１．０Ｈｚ未満の色値を達成することができる。
【００１２】 又、本発明に従った方法により製造されたナトリウムビスフェノラート溶液は
顕著に改良された貯蔵安定性を示す。酸素含量が２０ｐｐｂで、不活性ガス中に
４０℃で３時間貯蔵したナトリウムビスフェノラート溶液の色値劣化度は０．５
Ｈｚにすぎないが、一方、酸素含量が２５０ｐｐｂの溶液においては、３．５Ｈ
ｚの色値劣化度が観測される。
顕著に改良された貯蔵安定性を示す。酸素含量が２０ｐｐｂで、不活性ガス中に
４０℃で３時間貯蔵したナトリウムビスフェノラート溶液の色値劣化度は０．５
Ｈｚにすぎないが、一方、酸素含量が２５０ｐｐｂの溶液においては、３．５Ｈ
ｚの色値劣化度が観測される。
【００１３】 さらに本発明は、本発明に従ったポリカーボネートを用いて製造することがで
きる光学データ記憶媒体用の基体、及びその基体から製造することができる光学
データ記憶媒体を提供する。
きる光学データ記憶媒体用の基体、及びその基体から製造することができる光学
データ記憶媒体を提供する。
【００１４】 光学データ記憶媒体においてより高い記憶密度を得るために、今まで用いられ
てきた、赤色スペクトル領域で光で操作する読み書きシステムを、青色スペクト
ル領域の波長、特に４００〜４５０ｎｍの波長を使用するシステムへ置き換える
ことがもくろまれている。この目的のためには、光学データ記憶媒体を製造する
ために用いる基体は、この波長領域でできる限り高い透過性を示すことが要求さ
れている。このことはデータキャリアーの良好なシグナル対ノイズ比及び長い使
用寿命に関して極めて重要である。
てきた、赤色スペクトル領域で光で操作する読み書きシステムを、青色スペクト
ル領域の波長、特に４００〜４５０ｎｍの波長を使用するシステムへ置き換える
ことがもくろまれている。この目的のためには、光学データ記憶媒体を製造する
ために用いる基体は、この波長領域でできる限り高い透過性を示すことが要求さ
れている。このことはデータキャリアーの良好なシグナル対ノイズ比及び長い使
用寿命に関して極めて重要である。
【００１５】 ここに、望ましい特性を有する基体は、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、好
ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビ
スフェノラート溶液を用いて製造したポリカーボネートから製造することができ
ることが見出された。
ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビ
スフェノラート溶液を用いて製造したポリカーボネートから製造することができ
ることが見出された。
【００１６】 本発明は、例えばＤＥ−ＯＳ４２２７３７２に記載されているような相界面法
によって、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未満、特
に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶液を用いて、
酸素のを排除しながら、ホスゲンを転化することにより得ることができるポリカ
ーボネートを含んで成る光学データ記憶媒体用の基体を提供する。
によって、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未満、特
に好ましくは５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶液を用いて、
酸素のを排除しながら、ホスゲンを転化することにより得ることができるポリカ
ーボネートを含んで成る光学データ記憶媒体用の基体を提供する。
【００１７】 本発明による基体は、単独又は共重合ポリカーボネート類から製造することが
できる。ビスフェノールＡポリカーボネート、或いはビスフェノールＡ及びビス
フェノールＴＭＣ、又はビスフェノールＭ及びビスフェノールＴＭＣに基づく共
重合体が好ましく用いられる。
できる。ビスフェノールＡポリカーボネート、或いはビスフェノールＡ及びビス
フェノールＴＭＣ、又はビスフェノールＭ及びビスフェノールＴＭＣに基づく共
重合体が好ましく用いられる。
【００１８】 反応槽と管状反応器を含んで成る配置ループにおいて、酸素を確実に排除する
ために、窒素を、再循環用ループ及び管状反応器に溢おうさせ、反応槽の空間に
導入する。
ために、窒素を、再循環用ループ及び管状反応器に溢おうさせ、反応槽の空間に
導入する。
【００１９】 これらの基体はコンパクトデイスク（ＣＤｓ）、光磁気デイスク（ＭＯＤｓ）
又は、短波長レーザー光（５００ｎｍ未満、好ましくは４００〜４５０ｎｍ）で
書き込み及び／又は読み取りされるデジタル多用途デイスク（ＤＶＤｓ及び／又
は高密度ＤＶＤｓ）のような、光学データ記憶媒体の製造に用いられる。本発明
はまた、この基材から、原理的には当業者によく知られた方法で製造される光学
データ記憶媒体を提供する。
又は、短波長レーザー光（５００ｎｍ未満、好ましくは４００〜４５０ｎｍ）で
書き込み及び／又は読み取りされるデジタル多用途デイスク（ＤＶＤｓ及び／又
は高密度ＤＶＤｓ）のような、光学データ記憶媒体の製造に用いられる。本発明
はまた、この基材から、原理的には当業者によく知られた方法で製造される光学
データ記憶媒体を提供する。
【００２０】 本発明に従った基体用のポリカーボネートの製造においては、溶存酸素含量が
１５０ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未
満であるナトリウムビスフェレート溶液であって、溶存酸素含量が１０ｐｐｂ未
満であるビスフェノール類を、溶存酸素含量が１００ｐｐｂ未満であるＮａＯＨ
水溶液を用いて、酸素を排除しながら、転化することによって得ることができる
ナトリウムビスフェノラート溶液が用いられる。
１５０ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未満、特に好ましくは５０ｐｐｂ未
満であるナトリウムビスフェレート溶液であって、溶存酸素含量が１０ｐｐｂ未
満であるビスフェノール類を、溶存酸素含量が１００ｐｐｂ未満であるＮａＯＨ
水溶液を用いて、酸素を排除しながら、転化することによって得ることができる
ナトリウムビスフェノラート溶液が用いられる。
【００２１】 本発明に従って使用することができるビスフェノール類は、パラの位置が置換
されていなくて、シアノ、カルボキシ又はニトロ基のような２次置換基を含まな
い芳香族ヒドロキシ化合物、例えばフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，
６−ジメチルフェノール、ｏ−第３級ブチルフェノール、２−メチル−６−第３
級ブチルフェノール、ｏ−シクロヘキシルフェノール、ｏ−フェニルフェノール
、ｏ−イソプロピルフェノール、２−メチル−６−シクロペンチルフェノール、
ｏ−及びｍ−クロルフェノール、２，３，６−トリメチルフェノールで、好まし
くはフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，６−ジメチルフェノール、ｏ−
第３級ブチルフェノール及びｏ−フェニルフェノールで、特に好ましくはフェノ
ール、及び、カルボニル官能基に少なくとも１つの脂肪族基を持ったケトン類、
例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロ
ピルケトン、ジエチルケトン、アセトフェノン、シクロヘキサノン、シクロペン
タノン、メチル、ジメチル及びトリメチルシクロヘキサノン類［これらは１対の
メチル基を有しているシクロヘキサノン例えば３，３，５−トリメチルシクロヘ
キサノン（ヒドロイソホロン）であることもできる］、好ましくはアセトン、ア
セトフェノン、シクロヘキサノン及びメチル基を有するそれらの同族化合物、特
に好ましくはアセトンの転化によって得ることができるビスフェノール類である
。１，３−ビス［１−（４−ヒドロキシフェニル）−１−メチルエチル］ベンゼ
ン（ビスフェノールＭ、ＣＡＳＮｏ．１３５９５２５−０）もビスフェノールと
して使用することができる。その製法はＵＳ−ＰＳ５６３３０６０に記載されて
いる。製造プロセス中で徹底的に窒素による不活性化を行うことによって、ビス
フェノール類中の残留溶存酸素含量を確実に１０ｐｐｂ未満にすることができる
。
されていなくて、シアノ、カルボキシ又はニトロ基のような２次置換基を含まな
い芳香族ヒドロキシ化合物、例えばフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，
６−ジメチルフェノール、ｏ−第３級ブチルフェノール、２−メチル−６−第３
級ブチルフェノール、ｏ−シクロヘキシルフェノール、ｏ−フェニルフェノール
、ｏ−イソプロピルフェノール、２−メチル−６−シクロペンチルフェノール、
ｏ−及びｍ−クロルフェノール、２，３，６−トリメチルフェノールで、好まし
くはフェノール、ｏ−及びｍ−クレゾール、２，６−ジメチルフェノール、ｏ−
第３級ブチルフェノール及びｏ−フェニルフェノールで、特に好ましくはフェノ
ール、及び、カルボニル官能基に少なくとも１つの脂肪族基を持ったケトン類、
例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロ
ピルケトン、ジエチルケトン、アセトフェノン、シクロヘキサノン、シクロペン
タノン、メチル、ジメチル及びトリメチルシクロヘキサノン類［これらは１対の
メチル基を有しているシクロヘキサノン例えば３，３，５−トリメチルシクロヘ
キサノン（ヒドロイソホロン）であることもできる］、好ましくはアセトン、ア
セトフェノン、シクロヘキサノン及びメチル基を有するそれらの同族化合物、特
に好ましくはアセトンの転化によって得ることができるビスフェノール類である
。１，３−ビス［１−（４−ヒドロキシフェニル）−１−メチルエチル］ベンゼ
ン（ビスフェノールＭ、ＣＡＳＮｏ．１３５９５２５−０）もビスフェノールと
して使用することができる。その製法はＵＳ−ＰＳ５６３３０６０に記載されて
いる。製造プロセス中で徹底的に窒素による不活性化を行うことによって、ビス
フェノール類中の残留溶存酸素含量を確実に１０ｐｐｂ未満にすることができる
。
【００２２】 ビスフェノール類は１００ｐｐｂ未満、好ましくは２０ｐｐｂ未満の溶存酸素
含量を有するＮａＯＨ水溶液を用いて、酸素排除下（窒素による不活性化）で転
化される。ＮａＯＨ水溶液の濃度は、生成するナトリウムビスフェノラート溶液
の濃度が溶解度の限度にできるだけ近くなるように、即ち１３〜１６重量％、好
ましくは１４〜１５．５重量％に、選択されるのが好ましい。ビスフェノールに
対するＮａＯＨのモル比は１．８：１〜２．５：１、好ましくは１．９：１〜２
．４：１、特に好ましくは２．０：１〜２．３：１である。ビスフェノールは、
固体状態を通さずに融液として２０℃〜９０℃で好ましくは３０℃〜７０℃でＮ
ａＯＨに直接添加されるのが好ましいけれども、固体状でＮａＯＨ中に溶解して
もよい。勿論、例えばビスフェノールＡとビスフェノールＴＭＣ（１，１−ビス
［４−ヒドロキシフェニル］−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン）との混
合物のような異なったビスフェノール類の混合物も、使用してもよい。
含量を有するＮａＯＨ水溶液を用いて、酸素排除下（窒素による不活性化）で転
化される。ＮａＯＨ水溶液の濃度は、生成するナトリウムビスフェノラート溶液
の濃度が溶解度の限度にできるだけ近くなるように、即ち１３〜１６重量％、好
ましくは１４〜１５．５重量％に、選択されるのが好ましい。ビスフェノールに
対するＮａＯＨのモル比は１．８：１〜２．５：１、好ましくは１．９：１〜２
．４：１、特に好ましくは２．０：１〜２．３：１である。ビスフェノールは、
固体状態を通さずに融液として２０℃〜９０℃で好ましくは３０℃〜７０℃でＮ
ａＯＨに直接添加されるのが好ましいけれども、固体状でＮａＯＨ中に溶解して
もよい。勿論、例えばビスフェノールＡとビスフェノールＴＭＣ（１，１−ビス
［４−ヒドロキシフェニル］−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン）との混
合物のような異なったビスフェノール類の混合物も、使用してもよい。
【００２３】 ナトリウムビスフェノラート溶液の製造に使用される実質的に酸素を含有しな
いＮａＯＨ水容液は、電解法によって製造することができる。製造後のこのＮａ
ＯＨの貯蔵及び輸送は不活性ガス下で行わなければならない。本発明の方法での
使用のためには、電解法で得られたＮａＯＨの濃度を、通常実質的に酸素を含有
しない、十分脱塩した水で希釈して、低下させる。十分脱塩した水から酸素を、
原理的に知られている方法で、例えば接触的に、脱気又は不活性ガスを用いての
ストリッピングによって除去する。
いＮａＯＨ水容液は、電解法によって製造することができる。製造後のこのＮａ
ＯＨの貯蔵及び輸送は不活性ガス下で行わなければならない。本発明の方法での
使用のためには、電解法で得られたＮａＯＨの濃度を、通常実質的に酸素を含有
しない、十分脱塩した水で希釈して、低下させる。十分脱塩した水から酸素を、
原理的に知られている方法で、例えば接触的に、脱気又は不活性ガスを用いての
ストリッピングによって除去する。
【００２４】 本発明に従った方法により製造されたナトリウムビスフェノラート溶液は特に
低い色値を有しているが、それは当然のことながら使用されるビフェノールの色
値にも依存する。色値１０Ｈｚ未満を持ったビスフェノールが用いられた場合、
１．５Ｈｚ未満、好ましくは１．０Ｈｚ未満の色値を達成することができる。 実施例 色値(colour value)を、ＡＳＴＭＤ１６８６により、照射路５０ｃｍで、４０
０ｎｍまでの吸収を測定することによって求めた。黄色度ＹＩをＡＳＴＭＤ１９
２５により、透過性をＡＳＴＭＤ１００３により測定した。相対溶液粘度を２５
℃でジクロロメタン中で、リットル当たりポリマ−を５ｇ含む溶液について求め
た。 実施例１ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造す
る。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１０ｐｐｂ
である。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は０．５Ｈｚである
。このＮａＢＰＡ溶液を、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造するために
使用する。得られた、１２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ
（黄色度）は１．４５である。 実施例２ 実施例１で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１３１５
の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−ボネ−
トのＹＩ（黄色度）は２．２である。 実施例３ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょに連続的に流して１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造する
。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは酸素含量が１００ｐｐｂで
ある。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．３Ｈｚである。
このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造する
。得られた、１２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄色度
）は１．７５である。 実施例４ 実施例３で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１３１５
の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−ボネ−
トのＹＩ（黄色度）は２．５である。 実施例５ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造す
る。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１５０ｐｐ
ｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．９Ｈｚであ
る。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、界面法によってポリカ−ボネ−トを製造す
る。得られた、１２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄色
度）は１．８５である。 実施例６ 実施例５で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して相界面法によって、１３１５の
相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−ボネ−ト
のＹＩ（黄色度）は２．７である。 参照実施例７ ６．５％ＮａＯＨの８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡの１５４．５ｋｇ／ｈ
をいっしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製
造する。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨの酸素含量は２００ｐ
ｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．９Ｈｚで
ある。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製
造する。１２００の相対溶液粘度を有する得られたポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄
色度）は１．９である。 参照実施例８ 参照実施例７で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１，
３１５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−
ボネ−トのＹＩ（黄色度）は２．８である。 参照実施例９ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡの１５４．５ｋｇ／ｈを
いっしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造
する。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が２５０ｐ
ｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は２Ｈｚである
。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造す
る。得られた、１，２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄
色度）は１．９０である。 参照実施例１０ 参照実施例９で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１，
３１５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−
ボネ−トのＹＩ（黄色度）は２．８である。 実施例１１ 実施例１で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用し、青色又は紫色の有機着色剤を数
ｐｐｍ添加して、青色に着色された、１，２９７の相対溶液粘度を有するポリカ
−ボネ−トを、相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過
率(light transmission)(ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．９５％である。 実施例１２ 実施例３で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施例１
１と同一量及び同一着色剤の添加）１２９７の相対溶液粘度を有するポリカ−ボ
ネ−ト相界面法によってを製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（Ａ
ＳＴＭＤ１００３）は８７．６６％である。 実施例１３ 実施例５で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施例１
１と同一量及び同一着色剤の添加）１，２９７の相対溶液粘度を有するポリカ−
ボネ−トを相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（
ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．４３％である。 参照実施例１４ 参照実施例７で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施
例１１と同一量及び同一着色剤の添加）１，２９７の相対溶液粘度を有するポリ
カ−ボネ−トを相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過
率（ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．４０％である。 参照実施例１５ 参照実施例９で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施
例６と同一量及び同一着色剤の添加）１，２９７の相対溶液粘度を有するポリカ
−ボネ−トを相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率
（ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．３２％である。
低い色値を有しているが、それは当然のことながら使用されるビフェノールの色
値にも依存する。色値１０Ｈｚ未満を持ったビスフェノールが用いられた場合、
１．５Ｈｚ未満、好ましくは１．０Ｈｚ未満の色値を達成することができる。 実施例 色値(colour value)を、ＡＳＴＭＤ１６８６により、照射路５０ｃｍで、４０
０ｎｍまでの吸収を測定することによって求めた。黄色度ＹＩをＡＳＴＭＤ１９
２５により、透過性をＡＳＴＭＤ１００３により測定した。相対溶液粘度を２５
℃でジクロロメタン中で、リットル当たりポリマ−を５ｇ含む溶液について求め
た。 実施例１ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造す
る。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１０ｐｐｂ
である。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は０．５Ｈｚである
。このＮａＢＰＡ溶液を、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造するために
使用する。得られた、１２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ
（黄色度）は１．４５である。 実施例２ 実施例１で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１３１５
の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−ボネ−
トのＹＩ（黄色度）は２．２である。 実施例３ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょに連続的に流して１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造する
。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは酸素含量が１００ｐｐｂで
ある。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．３Ｈｚである。
このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造する
。得られた、１２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄色度
）は１．７５である。 実施例４ 実施例３で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１３１５
の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−ボネ−
トのＹＩ（黄色度）は２．５である。 実施例５ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造す
る。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１５０ｐｐ
ｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．９Ｈｚであ
る。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、界面法によってポリカ−ボネ−トを製造す
る。得られた、１２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄色
度）は１．８５である。 実施例６ 実施例５で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して相界面法によって、１３１５の
相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−ボネ−ト
のＹＩ（黄色度）は２．７である。 参照実施例７ ６．５％ＮａＯＨの８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡの１５４．５ｋｇ／ｈ
をいっしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製
造する。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨの酸素含量は２００ｐ
ｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．９Ｈｚで
ある。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製
造する。１２００の相対溶液粘度を有する得られたポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄
色度）は１．９である。 参照実施例８ 参照実施例７で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１，
３１５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−
ボネ−トのＹＩ（黄色度）は２．８である。 参照実施例９ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡの１５４．５ｋｇ／ｈを
いっしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造
する。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が２５０ｐ
ｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は２Ｈｚである
。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造す
る。得られた、１，２００の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トのＹＩ（黄
色度）は１．９０である。 参照実施例１０ 参照実施例９で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によって、１，
３１５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを製造する。得られたポリカ−
ボネ−トのＹＩ（黄色度）は２．８である。 実施例１１ 実施例１で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用し、青色又は紫色の有機着色剤を数
ｐｐｍ添加して、青色に着色された、１，２９７の相対溶液粘度を有するポリカ
−ボネ−トを、相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過
率(light transmission)(ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．９５％である。 実施例１２ 実施例３で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施例１
１と同一量及び同一着色剤の添加）１２９７の相対溶液粘度を有するポリカ−ボ
ネ−ト相界面法によってを製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（Ａ
ＳＴＭＤ１００３）は８７．６６％である。 実施例１３ 実施例５で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施例１
１と同一量及び同一着色剤の添加）１，２９７の相対溶液粘度を有するポリカ−
ボネ−トを相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（
ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．４３％である。 参照実施例１４ 参照実施例７で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施
例１１と同一量及び同一着色剤の添加）１，２９７の相対溶液粘度を有するポリ
カ−ボネ−トを相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過
率（ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．４０％である。 参照実施例１５ 参照実施例９で得られたＮａＢＰＡ溶液を使用して、青色に着色された（実施
例６と同一量及び同一着色剤の添加）１，２９７の相対溶液粘度を有するポリカ
−ボネ−トを相界面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率
（ＡＳＴＭＤ１００３）は８７．３２％である。
【００２５】 図１はＮａＢＰＡの色値並びにポリカ−ボネ−トの透明性(transparency)及び
ＹＩの、酸素含量への依存性を示している。 実施例１６ １，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−メチル
シクロヘキサン（溶解を行う前に、攪拌容器中での真空排気及び窒素充填を５回
繰り返して残存酸素を除去する）７９．３５ｋｇ／ｈに、６．５％ＮａＯＨ４８
７．４ｋｇ／ｈを、酸素を排除しながら溶解し、そして６．５％ＮａＯＨ６０３
．４ｋｇ／ｈ中にＢＰＡ１０２．３ｇ／ｈを溶解した溶液を酸素を排除しながら
混合（ＢＰＡ融液をＮａＯＨといっしょに連続的に流す）して、ナトリウムフェ
ノラ−ト及び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−
５−メチルシクロヘキサンの二ナトリウム塩（５７モル％：４３モル％）の水溶
液１．２７２ｔ／ｈを製造する。使用した６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１０
ｐｐｂである。得られたナトリウムビスフェノラ−ト水溶液のＨａｚｅｎ色値は
０．９Ｈｚである。
ＹＩの、酸素含量への依存性を示している。 実施例１６ １，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−メチル
シクロヘキサン（溶解を行う前に、攪拌容器中での真空排気及び窒素充填を５回
繰り返して残存酸素を除去する）７９．３５ｋｇ／ｈに、６．５％ＮａＯＨ４８
７．４ｋｇ／ｈを、酸素を排除しながら溶解し、そして６．５％ＮａＯＨ６０３
．４ｋｇ／ｈ中にＢＰＡ１０２．３ｇ／ｈを溶解した溶液を酸素を排除しながら
混合（ＢＰＡ融液をＮａＯＨといっしょに連続的に流す）して、ナトリウムフェ
ノラ−ト及び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−
５−メチルシクロヘキサンの二ナトリウム塩（５７モル％：４３モル％）の水溶
液１．２７２ｔ／ｈを製造する。使用した６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１０
ｐｐｂである。得られたナトリウムビスフェノラ−ト水溶液のＨａｚｅｎ色値は
０．９Ｈｚである。
【００２６】 このＮａビスフェノラ−ト溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−
トを製造する。得られた、１，２９５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−ト
のＹＩ（黄色度）は２．４である。 実施例１７ １，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−メチル
シクロヘキサン（溶解を行う前に、攪拌容器中で５回の真空排気及び窒素充填を
繰り返して残存酸素を除去する）の７９．３５ｋｇ／ｈに、６．５％ＮａＯＨの
４８７．４ｋｇ／ｈを、酸素を排除しながら溶解し、そして６．５％ＮａＯＨ６
０３．４ｋｇ／ｈにＢＰＡ１０２．３ｇ／ｈを溶解した溶液を酸素を排除しなが
ら混合（ＢＰＡ融液をＮａＯＨと一緒に連続で流す）して、ナトリウムフェノラ
−ト及び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−
メチルシクロヘキサンの二ナトリウム塩（５７モル％：４３モル％）の水溶液を
１．２７２ｔ／ｈ製造する。使用した６．５％ＮａＯＨの酸素含量は１００ｐｐ
ｂである。得られたナトリウムビスフェノラ−ト水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．
２Ｈｚである。
トを製造する。得られた、１，２９５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−ト
のＹＩ（黄色度）は２．４である。 実施例１７ １，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−メチル
シクロヘキサン（溶解を行う前に、攪拌容器中で５回の真空排気及び窒素充填を
繰り返して残存酸素を除去する）の７９．３５ｋｇ／ｈに、６．５％ＮａＯＨの
４８７．４ｋｇ／ｈを、酸素を排除しながら溶解し、そして６．５％ＮａＯＨ６
０３．４ｋｇ／ｈにＢＰＡ１０２．３ｇ／ｈを溶解した溶液を酸素を排除しなが
ら混合（ＢＰＡ融液をＮａＯＨと一緒に連続で流す）して、ナトリウムフェノラ
−ト及び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−
メチルシクロヘキサンの二ナトリウム塩（５７モル％：４３モル％）の水溶液を
１．２７２ｔ／ｈ製造する。使用した６．５％ＮａＯＨの酸素含量は１００ｐｐ
ｂである。得られたナトリウムビスフェノラ−ト水溶液のＨａｚｅｎ色値は１．
２Ｈｚである。
【００２７】 このＮａビスフェノラ−ト溶液を使用して、界面法によってポリカ−ボネ−ト
を製造する。得られた、１，２９５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トの
ＹＩ（黄色度）は２．７である。 参照実施例１８ １，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−メチル
シクロヘキサン（溶解を行う前に、攪拌容器中で５回の真空排気及び窒素充填を
繰り返して残存酸素を除去する）の７９．３５ｋｇ／ｈに、６．５％ＮａＯＨの
４８７．４ｋｇ／ｈを、酸素を排除しながら溶解し、そして６．５％ＮａＯＨ６
０３．４ｋｇ／ｈにＢＰＡ１０２．３ｇ／ｈを溶解した溶液を酸素を排除しなが
ら混合（ＢＰＡ融液をＮａＯＨといっしょにに連続的に流す）して、ナトリウム
フェノラ−ト及び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチ
ル−５−メチルシクロヘキサンの二ナトリウム塩（５７モル％：４３モル％）の
水溶液を１．２７２ｔ／ｈ製造する。使用した６．５％ＮａＯＨは酸素含量が２
５０ｐｐｂである。得られたナトリウムビスフェノラ−ト水溶液のＨａｚｅｎ色
値は１．８Ｈｚである。
を製造する。得られた、１，２９５の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トの
ＹＩ（黄色度）は２．７である。 参照実施例１８ １，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチル−５−メチル
シクロヘキサン（溶解を行う前に、攪拌容器中で５回の真空排気及び窒素充填を
繰り返して残存酸素を除去する）の７９．３５ｋｇ／ｈに、６．５％ＮａＯＨの
４８７．４ｋｇ／ｈを、酸素を排除しながら溶解し、そして６．５％ＮａＯＨ６
０３．４ｋｇ／ｈにＢＰＡ１０２．３ｇ／ｈを溶解した溶液を酸素を排除しなが
ら混合（ＢＰＡ融液をＮａＯＨといっしょにに連続的に流す）して、ナトリウム
フェノラ−ト及び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチ
ル−５−メチルシクロヘキサンの二ナトリウム塩（５７モル％：４３モル％）の
水溶液を１．２７２ｔ／ｈ製造する。使用した６．５％ＮａＯＨは酸素含量が２
５０ｐｐｂである。得られたナトリウムビスフェノラ−ト水溶液のＨａｚｅｎ色
値は１．８Ｈｚである。
【００２８】 このＮａビスフェノラ−ト溶液を、界面法によるポリカ−ボネ−トの製造に使
用する。１，２９５の相対溶液粘度を有する、得られたポリカ−ボネ−トのＹＩ
（黄色度）は３．４である。 実施例１９ 実施例１６で得られたナトリウムビスフェノラ−ト溶液を使用し、青色又は紫
色の有機着色剤を数ｐｐｍ添加して、青色に着色された、１，２９３の相対溶液
粘度を有するポリカ−ボネ−トを、相界面法によって製造する。得られたポリカ
−ボネ−トの光透過率(ＡＳＴＭＤ１００３）は８８．３０％である。 実施例２０ 実施例１９と類似の方法で、実施例１７で得られたナトリウムビスフェノラ−
ト溶液を使用し、青色又は紫色の有機着色剤を数ｐｐｍ添加して、青色に着色さ
れた、１，２９４の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを、相界面法にによ
って製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（ＡＳＴＭＤ１００３）は
８７．９％である。 参照実施例２１ 実施例１９と類似の方法で、参照実施例１８で得られたナトリウムビスフェノ
ラート溶液を使用し、青色又は紫色の有機着色剤をわずかのｐｐｍ添加して、青
色に着色された、１，２９３の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを、相界
面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（ＡＳＴＭＤ１０
０３）は８７．０％である。
用する。１，２９５の相対溶液粘度を有する、得られたポリカ−ボネ−トのＹＩ
（黄色度）は３．４である。 実施例１９ 実施例１６で得られたナトリウムビスフェノラ−ト溶液を使用し、青色又は紫
色の有機着色剤を数ｐｐｍ添加して、青色に着色された、１，２９３の相対溶液
粘度を有するポリカ−ボネ−トを、相界面法によって製造する。得られたポリカ
−ボネ−トの光透過率(ＡＳＴＭＤ１００３）は８８．３０％である。 実施例２０ 実施例１９と類似の方法で、実施例１７で得られたナトリウムビスフェノラ−
ト溶液を使用し、青色又は紫色の有機着色剤を数ｐｐｍ添加して、青色に着色さ
れた、１，２９４の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを、相界面法にによ
って製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（ＡＳＴＭＤ１００３）は
８７．９％である。 参照実施例２１ 実施例１９と類似の方法で、参照実施例１８で得られたナトリウムビスフェノ
ラート溶液を使用し、青色又は紫色の有機着色剤をわずかのｐｐｍ添加して、青
色に着色された、１，２９３の相対溶液粘度を有するポリカ−ボネ−トを、相界
面法によって製造する。得られたポリカ−ボネ−トの光透過率（ＡＳＴＭＤ１０
０３）は８７．０％である。
【００２９】 実施例１６、１７、１９及び２０で製造された耐熱性がさらに高いポリカ−ボ
ネ−トは、良好な光透過性を厳しく要求される自動車反射体(reflector)用の外
側及び内側のディフューザー(diffusers)の製造に特に適している。 実施例２２ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及びＢＰＡ融液１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょにに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造
する。全工程を窒素を用いて不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１
０ｐｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は０．５Ｈ
ｚである。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−ト
を製造する。 参照実施例２３ ６．５％ＮａＯＨの８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈを
いっしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造
する。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が２５０ｐ
ｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は２Ｈｚである
。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造す
る。 実施例２４ ｔ−ブチルフェノ−ル末端基を有し、平均粘度数（ＩＳＯ１６２８−１によっ
て測定）が４０であるポリカ−ボネ−トを、実施例２２で得られたＮａＢＰＡ溶
液から製造した。０．０１％の許容加工水分(permissible processing moisture
)で、Ｎｅｔｓｔａｌ Ｄｉｓｃｊｅｔ ６００型ＣＤ射出成形機を用いて、こ
のポリカ−ボネ−トを射出成形し、厚さが１．２ｍｍで外径が１２０ｍｍのブラ
ンクＣＤ(CD blanks)を製造した。穴構造のない鮮明なモ−ルドを使用した。
ネ−トは、良好な光透過性を厳しく要求される自動車反射体(reflector)用の外
側及び内側のディフューザー(diffusers)の製造に特に適している。 実施例２２ ６．５％ＮａＯＨ８６７．５ｋｇ／ｈ及びＢＰＡ融液１５４．５ｋｇ／ｈをい
っしょにに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造
する。全工程を窒素を用いて不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が１
０ｐｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は０．５Ｈ
ｚである。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−ト
を製造する。 参照実施例２３ ６．５％ＮａＯＨの８６７．５ｋｇ／ｈ及び溶融ＢＰＡ１５４．５ｋｇ／ｈを
いっしょに連続的に流して、１５％のＮａＢＰＡ水溶液１．０２２ｔ／ｈを製造
する。全工程を窒素で不活性化する。６．５％ＮａＯＨは、酸素含量が２５０ｐ
ｐｂである。得られた１５％ＮａＢＰＡ水溶液のＨａｚｅｎ色値は２Ｈｚである
。このＮａＢＰＡ溶液を使用して、相界面法によってポリカ−ボネ−トを製造す
る。 実施例２４ ｔ−ブチルフェノ−ル末端基を有し、平均粘度数（ＩＳＯ１６２８−１によっ
て測定）が４０であるポリカ−ボネ−トを、実施例２２で得られたＮａＢＰＡ溶
液から製造した。０．０１％の許容加工水分(permissible processing moisture
)で、Ｎｅｔｓｔａｌ Ｄｉｓｃｊｅｔ ６００型ＣＤ射出成形機を用いて、こ
のポリカ−ボネ−トを射出成形し、厚さが１．２ｍｍで外径が１２０ｍｍのブラ
ンクＣＤ(CD blanks)を製造した。穴構造のない鮮明なモ−ルドを使用した。
【００３０】 顆粒を、種々の機械設定で、ＣＤに加工した。 設定１ シリンダ−温度： 供給 圧縮 シリンダ−ヘッド ノズル ３１５℃ ３２０℃ ３２０℃ ３２０℃ 最高射出速度： １３０ｍｍ／秒 ツ−ル(tool)（開始温度）： ５５℃ サイクル時間： ４．６秒 設定２ シリンダ−温度： 供給 圧縮 シリンダ−ヘッド ノズル ３１５℃ ３４０℃ ３５０℃ ３５０℃ 最高射出速度： １１０ｍｍ／秒 ツ−ル（開始温度）： ５５℃ サイクル時間： ４．９秒 設定２において、機械の設定変更は行わずに５分停止し、その後にもＣＤを
製造した。射出成形機の運転再開後第３番目のディスクを測定用に除けておいた
。この試験設定は、表において、設定２（５分間機械停止）と表記されている。 設定３ シリンダ−温度： 供給 圧縮 シリンダ−ヘッド ノズル ３１５℃ ３６０℃ ３８０℃ ３８０℃ 最高射出速度： １００ｍｍ／秒 ツ−ル（開始温度）：５５℃ サイクル時間：５．５秒 次いで得られたブランクＣＤを測色試験にかけた。測定は、ＣＤの半径４０ｍ
ｍの領域において行われる。以下の測定方法が包含されていた。 １．透過性(ＡＳＴＭＥ３０８／ＡＳＴＭＤ１００３標準に準ずる） 装置： Ｐｙｅ−Ｕｎｉｃａｍ（測定のジオメトリー: イルミナントＣに よって算出された0度／拡散） ２、ＡＳＴＭＥ３１３による黄色度ＹＩ 参照実施例２５ ｔ−ブチルフェノ−ル末端基を有し平均粘度数（ＩＳＯ１６２８−１によって
測定）が４０であるポリカ−ボネ−トを、参照実施例２３で得られたＮａＢＰＡ
から製造した。
製造した。射出成形機の運転再開後第３番目のディスクを測定用に除けておいた
。この試験設定は、表において、設定２（５分間機械停止）と表記されている。 設定３ シリンダ−温度： 供給 圧縮 シリンダ−ヘッド ノズル ３１５℃ ３６０℃ ３８０℃ ３８０℃ 最高射出速度： １００ｍｍ／秒 ツ−ル（開始温度）：５５℃ サイクル時間：５．５秒 次いで得られたブランクＣＤを測色試験にかけた。測定は、ＣＤの半径４０ｍ
ｍの領域において行われる。以下の測定方法が包含されていた。 １．透過性(ＡＳＴＭＥ３０８／ＡＳＴＭＤ１００３標準に準ずる） 装置： Ｐｙｅ−Ｕｎｉｃａｍ（測定のジオメトリー: イルミナントＣに よって算出された0度／拡散） ２、ＡＳＴＭＥ３１３による黄色度ＹＩ 参照実施例２５ ｔ−ブチルフェノ−ル末端基を有し平均粘度数（ＩＳＯ１６２８−１によって
測定）が４０であるポリカ−ボネ−トを、参照実施例２３で得られたＮａＢＰＡ
から製造した。
【００３１】 実施例２４及び参照実施例２５で得られた結果を下記の表に要約する。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】
【表４】
【００３６】
【表５】
【００３７】 上記の結果は、本発明に従って製造されたＣＤが、参照実施例のＣＤよりも、
青色スペクトル領域即ち４００〜４５０ｎｍの波長でより高い透過率値を有し、
そしてより低い黄色度値を有していることを示している。
青色スペクトル領域即ち４００〜４５０ｎｍの波長でより高い透過率値を有し、
そしてより低い黄色度値を有していることを示している。
【００３８】 従って、本発明によるＣＤは、４００〜４５０ｎｍの波長領域においてより優
れた信号対雑音比を有しており、そのことは短い波長のレ−ザ−光を用いて書き
込み又は読み取りされる、光学デ−タ記憶媒体にとって非常に重要である。ＣＤ
の使用寿命もまた、材料の光吸収がより低いため、より長寿命である。
れた信号対雑音比を有しており、そのことは短い波長のレ−ザ−光を用いて書き
込み又は読み取りされる、光学デ−タ記憶媒体にとって非常に重要である。ＣＤ
の使用寿命もまた、材料の光吸収がより低いため、より長寿命である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 １９９ ０４ ４０８．２ (32)優先日 平成11年２月４日(1999．2．4) (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｕ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ， ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，Ｌ Ｋ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ， ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，Ｔ Ｍ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 Ｄ−51368 Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ，Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ノイマン，ライナー ドイツ・デー−47803クレーフエルト・ク リートブルフシユトラーセ92 (72)発明者 カウト，ヘルマン ドイツ・デー−47803クレーフエルト・ザ トラーデイク６ (72)発明者 コルツ，クリステイアン ドイツ・デー−47829クレーフエルト・ア ムオーバーフエルト39 (72)発明者 ハイデンライヒ，フリーダー ドイツ・デー−40593デユツセルドルフ・ ハイドンシユトラーセ20 (72)発明者 バン・オセラール，トニ ドイツ・デー−47800クレーフエルト・ブ ツシユシユトラーセ171 (72)発明者 ハエゼ，ビルフリート ドイツ・デー−51519オーデンタール・オ ゼナウアーシユトラーセ32 Ｆターム(参考） 4J029 AA09 AB04 AE04 AE05 BB13 BD09C HA01 HC01 5D029 KA07 KC03 5D075 EE03 FG15 5D121 AA02 DD05
Claims (7)
- 【請求項１】 溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェ
ノラート溶液を用いて、酸素を排除しながら、相界面法によってホスゲンを転化
することにより得ることができるポリカーボネート。 - 【請求項２】 相界面法によるポリカーボネートの製造方法であって、ホス
ゲンを、溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェノラート溶
液を用いて、酸素を排除しながら転化する方法。 - 【請求項３】 溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェ
ノラート溶液の製造方法であって、溶存酸素含量が１０ｐｐｂ未満であるビスフ
ェノールを、溶存酸素含量が１００ｐｐｂ未満であるＮａＯＨ水溶液を用いて、
酸素を排除しながら転化する方法。 - 【請求項４】 溶存酸素含量が１５０ｐｐｂ未満であるナトリウムビスフェ
ノラート溶液を用いて、酸素を排除しながら、相界面法によってホスゲンを転化
することにより得ることができるポリカーボネートを含んで成る光学データ記憶
媒体用基体。 - 【請求項５】 請求項１に記載の基体を含有する光学データ記憶媒体。
- 【請求項６】 請求項２に従って得ることができるポリカーボネートの、光
学データ記憶媒体用基体の製造のための使用。 - 【請求項７】 請求項４に記載の基体の、光学データ記憶媒体の製造のため
の使用。
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|---|---|---|---|
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| DE1998159690 DE19859690C1 (de) | 1998-12-23 | 1998-12-23 | Polycarbonate mit niedrigem Yellowness-Index |
| DE19859692.8 | 1998-12-23 | ||
| DE19859690.1 | 1998-12-23 | ||
| DE19904408.2 | 1999-02-04 | ||
| DE1999104408 DE19904408A1 (de) | 1999-02-04 | 1999-02-04 | Substrate für optische Datenspeicher |
| PCT/EP1999/009774 WO2000039191A1 (de) | 1998-12-23 | 1999-12-10 | Polycarbonate mit niedrigem yellowness-index |
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|---|---|
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|---|---|
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| JP2008524775A (ja) * | 2004-12-22 | 2008-07-10 | バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト | 透明射出成形部品用基板材料 |
| KR20130138133A (ko) | 2012-06-08 | 2013-12-18 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 폴리카보네이트 수지 성형품의 제조 방법, 및 폴리카보네이트 수지 성형품 |
| WO2014034465A1 (ja) | 2012-08-27 | 2014-03-06 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 粒状物の包装方法、及び、粒状物包装装置 |
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| PT1370553E (pt) * | 2001-03-23 | 2006-09-29 | Bayer Corp | Inibidores de rhoquinase |
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| DE102004045822A1 (de) * | 2004-09-22 | 2006-04-06 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat |
| EP2364284A2 (en) * | 2008-11-10 | 2011-09-14 | Dow Technology Investments LLC | Process for producing low color glycols |
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