DE102004045822A1

DE102004045822A1 - Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat

Info

Publication number: DE102004045822A1
Application number: DE102004045822A
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr. Blaschke; Stefan Dr. Westernacher; Wolfgang Dr. Ebert; Rainer Dr. Neumann
Original assignee: Bayer MaterialScience AG
Current assignee: Covestro Deutschland AG
Priority date: 2004-09-22
Filing date: 2004-09-22
Publication date: 2006-04-06
Also published as: WO2006032401A1; CN101023118A; RU2007114944A; JP2008513590A; EP1794208A1; US20060063906A1; KR20070056106A

Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren, umfassend wenigstens die folgenden Schritte: DOLLAR A (a) Umsetzung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung eines Dinatriumsalzes wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans mit Phosgen in Gegenwart wenigstens eines organischen Lösungsmittels, eines Kettenabbrechers und ggf. eines Verzweigers DOLLAR A (b) Kondensation der gemäß Schritt (a) hergestellten Oligocarbonate in Gegenwart wenigstens eines Katalysators DOLLAR A (c) Abtrennung der gemäß Schritt (b) erhaltenen Polycarbonat enthaltenden, organischen Phase, DOLLAR A wobei eine Natriumhydroxid-Lösung eingesetzt wird, welche maximal 30 ppm, bevorzugt maximal 10 ppm, Natriumchlorat, bezogen auf 100 Gew.-% Natriumhydroxid, enthält.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren.

Polycarbonat wird unter anderem nach dem aus dem Stand der Technik bekannten Phasengrenzflächenverfahren hergestellt, bei dem Dihydroxydiarylalkane (Bisphenole) in Form ihrer Alkalisalze (Bisphenolate) mit Phosgen in heterogener Phase in Gegenwart von anorganischen Basen wie Natronlauge und einem organischen Lösungsmittel, in dem das Produkt Polycarbonat gut löslich ist, umgesetzt werden. Es liegen also zwei Phasen, eine wässrige und eine organische, vor. Nach der Reaktion wird die organische, Polycarbonat enthaltende Phase mit einer wässrigen Flüssigkeit gewaschen, wobei unter anderem Elektrolyte entfernt werden sollen, und die Waschflüssigkeit anschließend abgetrennt.

Zur Herstellung von Polycarbonat auf Basis von Bisphenol A wird in der Regel Bisphenol A in Natronlauge unter Ausbildung von Natriumbisphenolat gelöst oder suspendiert. Dabei ist die Reinheit der verwendeten Natronlauge zur Herstellung der Natriumbisphenolat-Lösung mit ausschlaggebend für die Reinheit des daraus hergestellten Polycarbonats. In DE 199 52 848 A ist beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat beschrieben, bei dem die eingesetzte Natronlauge einen niedrigen Gehalt an bestimmten Metallen hat und das eingesetzte Wasser VE-Qualität besitzt.

Ferner ist bekannt, dass Sauerstoff eine schädigende Wirkung auf Natriumbisphenolat-Lösungen hat. Die Oxidation von (bis-)phenolischen Strukturen führt zur Färbung der Natriumbisphenolat-Lösungen. Diese Färbung findet sich auch im Endprodukt Polycarbonat wieder und ist für Anwendungen unerwünscht, bei denen es auf Transparenz und Farblosigkeit des Polycarbonats ankommt. So beschreibt DE 199 59 690 A ein Verfahren zur Herstellung von Natriumbisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff von weniger als 150 ppb, bei dem Bisphenole mit einer wässrigen NaOH-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff von weniger als 100 ppb unter Sauerstoffausschluss umgesetzt werden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht demnach darin, ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren bereitzustellen, bei dem die Qualität des Polycarbonats, insbesondere hinsichtlich seiner Farbe, nicht beeinträchtigt ist.

Es wurde gefunden, dass ein bestimmter Gehalt an Chlorat, welches in der wässrigen Natriumhydroxid-Lösung (Natronlauge) eines Dinatriumsalzes eines Dihydroxydi-arylalkans enthalten ist, zu einer Beeinträchtigung der Farbe der Natriumbisphenolatlösung, und damit auch des Polycarbonats, führt.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren, umfassend wenigstens die folgenden Schritte:

(a) Umsetzung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung eines Dinatriumsalzes wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans mit Phosgen in Gegenwart wenigstens eines organischen Lösungsmittels, eines Kettenabbrechers und ggf. eines Verzweigers
(b) Kondensation der gemäß Schritt (a) hergestellten Oligocarbonate in Gegenwart wenigstens eines Katalysators
(c) Abtrennung der gemäß Schritt (b) erhaltenen Polycarbonat enthaltenden, organischen Phase,

wobei eine Natriumhydroxid-Lösung eingesetzt wird, welche maximal 30 ppm, bevorzugt maximal 10 ppm, Natriumchlorat, bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid, enthält.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans durch Umsetzen eines Dihydroxydiarylalkans mit einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung, wobei das Dihydroxydiarylalkan als Feststoff und/oder Schmelze vorliegt. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Natriumhydroxid-Lösung maximal 30 ppm, bevorzugt maximal 10 ppm, Natriumchlorat, bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid, enthält.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung eines Dinatriumsalzes wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans auch eine wässrige Natriumhydroxid-Suspension des Dihydroyxdiarylalkans bzw. seines Dinatriumsalzes verstanden.

Die erfindungsgemäße Herstellung von Polycarbonat, umfassend die Schritte (a) bis (c), sowie die erfindungsgemäße Herstellung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans erfolgt bevorzugt unter inerten Bedingungen.

Unter inerten Bedingungen wird im Sinne der vorliegenden Erfindung ein Sauerstoffgehalt von maximal 20 ppb in der Natronlauge und in eventuell eingesetztem VE-Wasser verstanden, wobei unter weitestgehendem Ausschluss von Sauerstoff gearbeitet wird. Das Arbeiten unter Ausschluss von Sauerstoff erfolgt bevorzugt wie in DE 199 43 640 A und DE 198 59 690 A beschrieben.

Unter der Verwendung des Dihydroxydiarylalkans als Schmelze wird sowohl der direkte Einsatz der Schmelze aus der Herstellung des Dihydroxydiarylalkans ohne vorherige Verfestigung verstanden als auch eine indirekte Verwendung eines wieder aufgeschmolzenen Dihydroxydiarylalkans nach Verfestigung, beispielsweise in Form von Prills oder Schuppen.

Das Phasengrenzflächenverfahren zur Herstellung von Polycarbonat umfassend die Schritte (a) bis (c) ist an sich aus dem Stand der Technik bekannt. Das Verfahren sowie darin einsetzbare Lösungsmittel, Katalysatoren, Kettenabbrecher und Verzweiger sowie Molmassen der Polycarbonate sind beispielsweise in EP 411 433 A , EP 894 816 A oder EP 1 352 925 A beschrieben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat wird Natronlauge eingesetzt, die maximal 30 ppm, bevorzugt maximal 10 ppm, Natriumchlorat, bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid, enthält. Die Verwendung einer solchen Natronlauge bezieht sich auf alle Schritte des Verfahrens, in denen Natronlauge eingesetzt wird. So wird bei der Herstellung der in Schritt (a) eingesetzten wässrigen Natriumhydroxid-Lösung eines Dinatriumsalzes wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans (nachfolgend auch Dihydroxydiarylalkan-Lösung genannt) eine Natriumhydroxid-Lösung verwendet, die maximal 30 ppm Natriumchlorat enthält. Ferner kann für die Polycarbonatreaktion (Schritte (a) und (b)) zusätzlich Natronlauge zugegeben werden, die maximal 30 ppm Natriumchlorat enthält. Auch kann eine solche Natronlauge zum Lösen eines Verzweigers verwendet werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans wird ebenfalls Natronlauge mit einem Maximalgehalt von 30 ppm Natriumchlorat eingesetzt. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst auch eine Ausführungsform, bei der zunächst eine verdünnte Lösung des Dihydroxydiarylalkans aus wenigstens einem Dihydroxydiarylalkan und Natronlauge hergestellt wird, welche anschließend durch Zugabe von weiterem Dihydroxydiarylalkan auf eine höhere Konzentration gebracht wird. Die wässrige Natriumhydroxid-Lösung des Dinatriumsalzes wird durch in Kontakt bringen des Dihydroxydiarylalkans mit Natronlauge hergestellt. Dabei kann das Dihydroxydiarylalkan in fester Form, wie beispielsweise Prills oder Schuppen, oder in Form einer Schmelze vorliegen. Ebenso kann das Dihydroxydiarylalkan zunächst mit Wasser und dann erst mit der Natronlauge in Kontakt gebracht werden. Die Herstellung kann sowohl kontinuierlich als auch batchweise ablaufen.

Die Konzentration der erfindungsgemäß hergestellten Lösung (des Dinatriumsalzes) eines Dihydroxydiarylalkans liegt bei 3 bis 25 Gew.%, bevorzugt bei 5 bis 20 Gew.%, besonders bevorzugt bei 10 bis 18 Gew.%, Dihydroxydiarylalkan (bzw. Summe der Dihydroxydiarylalkane) bezogen auf die gesamte Dihydroxydiarylalkanlösung.

Die Natronlauge wird in den erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise als 2 bis 55 Gew.-%ige, besonders bevorzugt als 5 bis 35 Gew.-%ige, Lösung eingesetzt.

Liegt die Natronlauge in einer höheren Konzentration vor, wird sie zunächst, vorzugsweise mit vollentsalztem Wasser, nachstehend VE-Wasser genannt, verdünnt. Das VE-Wasser ist vorzugsweise entsalzt, entgast und ggf. entkieselt. Als Qualitätskriterium dient z.B. die elektrische Leitfähigkeit (Summenparameter für ionogene Stoffe der noch in Spuren im Wasser vorhandenen Salze), wobei das VE-Wasser bevorzugt durch eine elektrische Leitfähigkeit von maximal 0,2 μS/cm und einer SiO₂-Konzentration von maximal 0,02 mg/kg gekennzeichnet ist (siehe auch DE 19 952 848 A und DE 198 59 690 A ).

Weiterhin werden das VE-Wasser, die Natronlauge und/oder die Dihydroxydiarylalkan-Lösung bevorzugt mindestens einmal, besonders bevorzugt zwei- bis dreimal vor dem Beginn der Reaktion filtriert. Hierbei können unterschiedliche Filtertypen mit Porengrößen von beispielsweise 0,25 bis 100 μm zum Einsatz kommen. Insbesondere wird das VE-Wasser zweimal filtriert, wobei beispielsweise Beutel- und/oder Kerzenfilter mit einer Porengröße von 1 μm zur Anwendung kommen. Vorzugsweise wird die Dihydroxydiarylalkan-Lösung vor Einsatz in der Synthese des Polycarbonats zunächst einmal mit Polypropylenfiltern (Porengröße 50 μm), dann zweimal mit Beutelfiltern (5 μm und 1 μm Porengröße) filtriert.

Vorzugsweise ist auch der Gehalt an anderen Verunreinigungen in der Natronlauge möglichst gering.

Insbesondere andere oxidativ wirksame Substanzen wie Perchlorat sollten zu maximal 30 ppm, besonders bevorzugt maximal 10 ppm (bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid) vorliegen.

Darüber hinaus sollte vorzugsweise auch der Gehalt an Sulfaten, Carbonaten und Chloriden in der Natronlauge möglichst gering sein. Bevorzugt sind hierbei maximal 120 ppm Chlorid, maximal 80 ppm Sulfat und maximal 300 ppm Carbonat (bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid).

Eine Natronlauge mit einem Maximalgehalt von 30 ppm Natriumchlorat kann entweder direkt mit einem solchen Natriumchloratgehalt hergestellt werden oder indirekt, indem zunächst eine Natronlauge mit einem höheren Gehalt an Natriumchlorat gewonnen wird, deren Natriumchloratgehalt anschließend verringert wird.

Verfahren zur Herstellung von Natronlauge sind hinlänglich bekannt. Ein gängiges Verfahren ist die Chloralkali-Elektrolyse, wobei zwischen dem Amalgamverfahren, dem Membranverfahren und dem Diaphragmaverfahren unterschieden wird. Letztere haben gegenüber dem Amalgamverfahren den Vorteil, dass kein Quecksilber eingesetzt wird. Neben dem geringeren Stromverbrauch ist beim Membranverfahren außerdem der Gehalt an Metallen in der erhaltenen Natronlauge geringer. Nachteilig an dem Membran- und Diaphragmaverfahren ist hingegen, dass die Trennung von Anodenraum und Kathodenraum nicht mehr vollständig gewährleistet ist. Insbesondere beim Diaphragmaverfahren, aber auch in geringerem Umfang beim Membranverfahren, wird durch den Kontakt des Chlors mit der Natronlauge Chlorat gebildet.

Demnach wird gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die Natronlauge mittels Amalgamverfahren hergestellt. Eine solche Natronlauge enthält maximal 30 ppm Natriumchlorat.

Enthält die Natronlauge nach ihrer Herstellung, beispielsweise mittels dem Diaphragma- oder Membranverfahren der Chloralkali-Elektrolyse, mehr als 30 ppm Natriumchlorat bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid, kann der Gehalt an Natriumchlorat z.B. durch Vermischen mit einer Natronlauge mit niedrigerem Gehalt an Natriumchlorat, beispielsweise hergestellt nach dem Amalgamverfahren, verringert werden.

So kann beispielsweise durch das Mischen von 50 Teilen Natronlauge nach dem Membranverfahren (beispielsweise 15 ppm Natriumchlorat bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid) mit 50 Teilen Natronlauge nach dem Diaphragmaverfahren (beispielsweise 45 ppm Natriumchlorat bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid) Natronlauge mit einem Natriumchloratgehalt von maximal 30 ppm bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid erhalten werden.

Ferner kann der Gehalt an Natriumchlorat in der Natronlauge dadurch gesenkt werden, dass der Gehalt an Natriumchlorat in der Sole der Chloralkali-Elektrolyse durch Chloratzersetzung im Solekreislauf gesenkt wird. Durch das Ansäuern der Sole, beispielsweise mit Salzsäure, synproportioniert das Chlorat mit dem Chlorid unter Bildung von Chlor. Unter dem Solekreislauf versteht man dabei die Anreicherung der bei der Elektrolyse übrig bleibenden Sole mit NaCl und deren Rückführung in die Elektrolyse. Dabei kann eine Ansäuerung zur Chloratentfernung der gesamten Menge Sole oder auch nur von Teilen der Sole erfolgen.

In einer weiteren Ausführungsform wird der Gehalt an Natriumchlorat auch in der Natronlauge selbst gezielt gesenkt, beispielsweise durch Behandeln mit anorganischen Reduktionsmitteln (z.B. Natriumsulfat, Natriumdithionit) oder mit organischen Reduktionsmitteln (z.B. Formaldehyd), durch katalytische Reduktion mit Wasserstoff oder durch Entfernen mittels geeigneter Ionentauscher oder einer Kom-bination dieser Methoden.

Daneben kann der Gehalt an Chlorat in der Sole durch Ausspeisung aus dem Solekreislauf gesenkt werden. Um die Unwirtschaftlichkeit eines solchen Verfahrens zu minimieren, kann eine solche aus einem Membran- oder Diaphragmaverfahren stammende Sole nach eventueller Anreicherung mit NaCl in einem Amalgamverfahren verwendet werden.

Bei der Herstellung von Polycarbonat unter Verwendung einer Natronlauge mit einem Maximalgehalt an Natriumchlorat von 30 ppm, wird ein Polycarbonat gebildet, das im Vergleich zu einem Polycarbonat, welches mit einer Natronlauge mit einem höheren Natriumchlorat hergestellt wurde, eine geringere Eigenfärbung aufweist und damit einen niedrigeren Yellowness Index (YI) als Maß für die Farbe besitzt.

Als Einsatzstoffe für die Herstellung der Natriumhydroxid-Lösung wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans sind bevorzugt: Dihydroxydiarylalkane der allgemeinen Formel HO-Z-OH, worin Z ein divalenter organischer Rest mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, der eine oder mehrere aromatische Gruppen enthält. Beispiele solcher Verbindungen sind Bisphenole, die zu der Gruppe der Dihydroxydiphenyle, Bis(hydroxyphenyl)alkane, Indanbisphenole, Bis(hydroxyphenyl)ether, Bis(hydroxyphenyl)sulfone, Bis(hydroxyphenyl)ketone und α,α'-Bis(hydroxyphenyl)diisopropylbenzole gehören.

Besonders bevorzugte Bisphenole, die zu den vorgenannten Verbindungsgruppen gehören, sind 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan (Bisphenol A (BPA)), Tetraalkylbisphenol A, 4,4-(meta-Phenylendiisopropyl)diphenol (Bisphenol M), 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan sowie gegebenenfalls deren Gemische. Besonders bevorzugte Copolycarbonate sind solche auf der Basis der Monomere Bisphenol A und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Bisphenolverbindungen werden mit Kohlensäureverbindungen, insbesondere Phosgen, umgesetzt.

Des Weiteren kann ein Teil, d.h. maximal 80 Mol%, vorzugsweise 20 bis 50 Mol%, der Carbonat-Gruppen in den Polycarbonaten durch aromatische Dicarbonsäureester-Gruppen ersetzt sein.

Beispiel 1
Aus festem Bisphenol A und einer inertisierten, chloratfreien 6,5%igen Natronlauge wurde eine 15%ige Natriumbisphenolat-Lösung hergestellt. Nach Zusatz von 0 ppm, 10 ppm und 100 ppm Natriumchlorat bezogen auf das Bisphenol (entsprechend 0 ppm, 27 ppm und 270 ppm bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid) wurde unter Stickstoff für 5 Stunden bei 65 °C gerührt. Anschließend wurden mit einem Varian Cary 1 E UV-Spektrometer die UV-VIS-Spektren bei einer Schichtdicke von 5 cm gemessen.
Tabelle 1: Absorption in Abhängigkeit von der Wellenlänge (in nm) und dem Gehalt an Chlorat (in ppm Natriumchlorat)
Tabelle 1 ist zu entnehmen, dass mit höherem Natriumchloratgehalt die Absorption, d.h. Farbigkeit, der Natriumbisphenolatlösung zunimmt.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines Polycarbonats wurde Bisphenol A in Natronlauge unter Sauerstoffausschluss gemischt, wobei Bisphenol A als Schmelze eingesetzt wurde. Die Natronlauge war 32 Gew.%ig und enthielt 5 ppm Natriumchlorat (16 ppm bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid). Zur Lösung des Bisphenols wurde die Natronlauge auf eine 6,5 %ige Natronlauge mit VE-Wasser verdünnt wird. Diese Natriumbisphenolatlösung wurde nach Filtration wie in der zitierten Literatur beschrieben in der Phasengrenzflächen-Polycarbonatreaktion eingesetzt. Nach der Reaktion wurde die Reaktionslösung, enthaltend Polycarbonat, Chlorbenzol und Methylenchlorid, filtriert und der Wäsche zugeführt. Es wurde mit Salzsäure gewaschen und anschließend mit filtriertem VE-Wasser mehrmals gewaschen, bis das Waschwasser eine Leitfähigkeit von ≤ 10 μS/cm erreicht hat. Die organische Phase wird von den wässrigen Phasen abgetrennt und filtriert. Das Poly-2,2-bis-(4-hydroxylphenyl)-propancarbonat wurde durch Abdestillieren der organischen Lösungsmittel isoliert. Das Polycarbonat wies ein mittleres Molekulargewicht von M_W = 26.000 auf. Der Yellowness Index als Maß für die Farbe betrug YI = 1,4.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren, umfassend wenigstens die folgenden Schritte: (a) Umsetzung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung eines Dinatriumsalzes wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans mit Phosgen in Gegenwart wenigstens eines organischen Lösungsmittels, eines Kettenabbrechers und ggf. eines Verzweigers (b) Kondensation der gemäß Schritt (a) hergestellten Oligocarbonate in Gegenwart wenigstens eines Katalysators (c) Abtrennung der gemäß Schritt (b) erhaltenen Polycarbonat enthaltenden, organischen Phase, dadurch gekennzeichnet, dass eine Natriumhydroxid-Lösung eingesetzt wird, welche maximal 30 ppm, bevorzugt maximal 10 ppm, Natriumchlorat, bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid, enthält.
Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans durch Umsetzen eines Dihydroxydiarylalkans mit einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung, wobei das Dihydroxydiarylalkan als Feststoff und/oder Schmelze vorliegt, dadurch gekennzeichnet, dass die Natriumhydroxid-Lösung maximal 30 ppm, bevorzugt maximal 10 ppm, Natriumchlorat, bezogen auf 100 Gew.% Natriumhydroxid, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren unter inerten Bedingungen durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Natriumhydroxid-Lösung mittels Chloralkali-Elektrolyse hergestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 , dadurch gekennzeichnet, dass die Natriumhydroxid-Lösung vor dem Einsatz zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren oder zur Herstellung einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans mit wenigstens einem anorganischen oder organischen Reduktionsmittel behandelt wird, einer katalytischen Reduktion mit Wasserstoff unterworfen wird und/oder mit wenigstens einem Ionentauscher behandelt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Sole im Solekreislauf der Chloralkali-Elektrolyse zur Chloratzersetzung mit Säure versetzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3–6, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Natriumhydroxid-Lösung eines Dinatriumsalzes wenigstens eines Dihydroxydiarylalkans vor Schritt (a) mindestens einmal filtriert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass das Dihydroxydiarylalkan Bisphenol A, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan oder deren Mischung, bevorzugt Bisphenol A ist.