DE19952848A1 - Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolycarbonatenInfo
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Abstract
Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat mit Einsatzstoffen, die wenig Metall- oder Erdalkalimetallgehalt aufweisen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten, die nach
dem Verfahren erhältlichen Polycarbonate-Substrate mit besonders hoher Reinheit
sowie die aus dem Polycarbonat-Substrat herstellbaren Formkörper.
Polycarbonat wird nach dem sogenannten Phasengrenzflächenverfahren hergestellt,
dabei werden Dihydroxydiarylalkane in Form ihrer Alkalisalze mit Phosgen in hete
rogener Phase in Gegenwart von anorganischen Basen wie Natronlauge und einem
organischen Lösungsmittel, in dem das Produkt Polycarbonat gut löslich ist, umge
setzt. Während der Reaktion ist die wässrige Phase in der organischen Phase verteil
und nach der Reaktion wird die organische, Polycarbonat enthaltende Phase mit einer
wässrigen Flüssigkeit gewaschen, wobei unter anderem Elektrolyte entfernt werden
sollen, und die Waschflüssigkeit anschließend abgetrennt(H. Schnell "Chemistry and
Physics of Polycarbonates", Polymerreview, Vol.IX S. 33ff, Interscience Publishers,
New York 1964).
Zum Waschen der Polycarbonat enthaltenden Lösung schlägt die EP-A-264885 vor,
die wässrige Waschflüssigkeit mit der Polycarbonatlösung zu verrühren und die
wässrige Phase durch Zentrifugieren abzutrennen.
In der japanischen Anmeldung JP-A-07 19 67 83 wird ein Verfahren zur Herstellung
von Polycarbonat beschrieben, bei dem zur Erzielung eines günstigen Farbverhaltens
der Gehalt von Eisen in der eingesetzten Natronlauge unterhalb von 2 ppm liegen
soll.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines alternativer und
verbesserten Verfahrens zur Herstellung von reinem Polycarbonat bzw. Polycar
bonat-Substraten sowie die Bereitstellung von Polycarbonat-Formkörpern mit niedri
gem Fremdpartikelgehalt.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, das man Polycarbonat bzw. Polycarbo
nat-Substrate mit geringem Fremdpartikelgehalt erhält wenn nach einem speziellen
Verfahren gearbeitet wird.
Gegenstand der Anmeldung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Polycar
bonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren, wobei Dihydroxydiarylalkane in Form
ihrer Alkalisalze mit Phosgen in heterogener Phase in Gegenwart von Natronlauge
und einem organischen Lösungsmittel umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, das
- a) die Einsatzstoffe arm an Fe-, Cr-, Ni-, Zn-, Ca-, Mg-, Al-Metallen oder ihren Homologen sind;
- b) das organische Lösungsmittel abgetrennt und
- c) das erhaltene Polycarbonat aufgearbeitet wird.
Im Sinne der Erfindung bedeutet arm an den genannten Metallen oder ihren
chemischen Homologen, das vorzugsweise nicht mehr als 2 ppm, bevorzugt nicht
mehr als 1 ppm und besonders bevorzugt nicht mehr als 0,5 ppm und ganz besonders
bevorzugt nicht mehr als 0,2 ppm Gesamtmetall, insbesondere der oben aufgezählten
Metalle und deren Homologen in den Einsatzstoffen enthalten ist. Von diesen
Grenzwerten sind die Alkalimetalle ausgenommen.
Bevorzugt sollte der Einsatzstoff Natronlauge arm an den genannten Metallen sein.
Insbesondere sollte bezogen auf einen 100 Gew.-%igen NaOH-Gehalt die Natron
lauge jeweils nicht mehr als 1 ppm, vorzugsweise nicht mehr als 0,5 ppm, bevorzugt
nicht mehr als 0,3 ppm an Erdalkalimetall oder dessen Homologen enthalten.
Insbesondere sollte der Einsatzstoff Natronlauge bezogen auf einen 100 Gew.-%igen
NaOH-Gehalt nicht mehr als 1 ppm, vorzugsweise nicht mehr als 0,5 ppm, bevorzugt
nicht mehr als 0,1 ppm Eisen enthalten.
Die Natronlauge wird im erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise als 20-55
Gew.-%ige, besonders bevorzugt 30-50 Gew.-%ige Lösung eingesetzt.
Natronlauge mit den oben angegebenen Grenzwerten ist nach dem literaturbekannten
Membranverfahren erhältlich.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind neben der Natronlauge auch die
Einsatzstoffe Bisphenol, insbesondere Bisphenol und Wasser, ganz besonders
bevorzugt das Bisphenol, Wasser und das organische Lösungsmittel Metallarm, ins
besondere arm an Fe, Cr, Ni, Zn, Ca, Mg, Al.
Dabei sind auch Ausführungsformen eingeschlossen, bei denen aus Natronlauge und
Bisphenol(en) vorher Natriumbisphenolat(lösung) hergestellt wurde.
Diese metallarmen Einsatzstoffe werden dadurch erhalten, das das Lösungsmittel in
einer bevorzugten Variante destilliert, das Bisphenol kristallisiert, bevorzugt mehr
fach kristallisiert oder destilliert und Wasser in VE-Qualität eingesetzt wird.
Das VE-Wasser ist vorzugsweise entsalzt, entgast und/oder entkieselt. Als Ouali
tätskriterium dient z. B. die elektrische Leitfähigkeit (Summenparameter für ionogene
Stoffe der noch in Spuren im Wasser vorhandenen Salze), wobei im erfin
dungsgemäßen Verfahren das VE-Wasser durch eine elektrische Leitfähigkeit von
0,2 µS/cm (DIN 38404 C 8) und einer SiO2-Konzentration von 0,02 mg/kg
(VGB 3.3.1.1) oder jeweils weniger gekennzeichnet ist.
In einer weiter bevorzugten Ausführungsform werden aus der Gruppe der Ein
satzstoffe mindestens die Natronlauge, bevorzugt zusätzlich auch das Bisphenol,
besonders bevorzugt die Natronlauge, das Bisphenol und das Wasser, ganz besonders
bevorzugt die Natronlauge, das Bisphenol, das Wasser und das organische
Lösungsmittel mindestens einmal, bevorzugt zweimal, besonders bevorzugt stufen
weise dreimal vor dem Beginn der Reaktion filtriert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist, ein Verfahren zur Herstellung von Poly
carbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren, wobei Dihydroxydiarylalkane in
Form ihrer Alkalisalze mit Phosgen in heterogener Phase in Gegenwart von Natron
lauge und einem organischen Lösungsmittel umgesetzt wird, dadurch gekenn
zeichnet, das
- a) die Einsatzstoffe arm an Fe-, Cr-, Ni-, Zn-, Ca-, Mg-, Al-Metallen oder ihren Homologen sind;
- b) die bei der Reaktion entstehende wässrige Phase abgetrennt und die abgetrennte organische Polycarbonat-Phase mit einer wässrigen Flüssigkeit gewaschen und
- c) die gewaschene und von der Waschflüssigkeit abgetrennte organische Polycarbonat-Phase, gegebenenfalls nach einer Filtration, erwärmt und mindestens einmal heiß filtriert wird;
- d) das organische Lösungsmittel abgetrennt und
- e) das erhaltene Polycarbonat aufgearbeitet wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt d) direkt nach der
Reaktion die Reaktionsmischung filtriert und/oder die erhaltenen und abgetrennte
organische Polycarbonat-Phase filtriert und/oder die in Verfahrensschritt e) abge
trennte organische Polycarbonat-Phase filtriert.
Vorzugsweise werden mindesten zwei dieser Filtrationen, insbesondere alle drei FU
trationen durchgeführt.
In einer bevorzugten Variante wird, insbesondere bei der Heißfiltration, mindestens
einmal, bevorzugt zweimal, besonders bevorzugt mindestens dreimal, insbesondere
stufenweise filtriert. Bei der stufenweise Filtration beginnt man mit gröberen Filtern,
um dann zu feineren Filtern zu wechseln. Bevorzugt ist, das man die Filtration der
zweiphasigen Medien in Verfahrensschritt d) mit gröberen Filtern durchführt.
Im Verfahrensschritt e) werden für die Heißfiltration Filter mit kleiner Porengröße
eingesetzt. Hierfür ist wichtig, das die Polycarbonat-Phase als möglichst homogene
Lösung vorliegt. Dies wird durch Erwärmen der, im allgemeinen noch Reste von
wässriger Waschflüssigkeit enthaltenden, organischen Polycarbonat-Phase erreicht.
Dabei wird die Waschflüssigkeit gelöst und eine klare Lösung entsteht. Die zuvor
gelösten Verunreinigungen, insbesondere die gelösten Alkalisalze, fallen aus und
können abfiltriert werden.
Zur Erreichung einer homogenen Lösung kann neben dem oben beschrieben
Verfahren auch das bekannte Ausfrier-Verfahren eingesetzt werden.
Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Filtration werden Membranfilter und
Sintermetallfilter oder auch Beutelfilter als Filter eingesetzt. Die Porengröße der
Filter betragen in der Regel 0,01 bis 5 µm, vorzugsweise 0,02 bis 1,5 µm, bevorzugt
etwa 0,05 µm bis 1,0 µm. Solche Filter sind im Handel beispielsweise von den
Firmen Pall GmbH, D-63363 Dreieich, und Krebsböge GmbH, D-42477
Radevormwald, (Typ SIKA-R CU1AS) erhältlich.
Durch die Kombination der erfindungsgemäßen Verfahren werden deutlich, bessere
Filterstandzeiten erhalten.
Die Durchführung der anderen Verfahrensschritte ist im allgemeinen bekannt. So
wird während der Reaktion die wässrige Phase in der organischen Phase emulgiert.
Dabei entstehen Tröpfchen unterschiedlicher Größe. Nach der Reaktion wird die
organische, das Polycarbonat enthaltende Phase, üblicherweise mehrmals mit einer
wässrigen Flüssigkeit gewaschen und nach jedem Waschvorgang von der wässrigen
Phase soweit wie möglich getrennt. Die Wäsche erfolgt bevorzugt mit feinst
filtrietem, metallarmen Wasser. Die Polymerlösung ist nach der Wäsche und Ab
trennung der Waschflüssigkeit üblicherweise trüb. Als Waschflüssigkeit werden
wässrige Flüssigkeit zur Abtrennung des Katalysators, eine verdünnte Mineralsäure
wie HCl oder H3PO4 und zur weiteren Reinigung vollentsalztes Wasser eingesetzt.
Die Konzentration von HCl oder H3PO4 in der Waschflüssigkeit kann beispielsweise
0,5 bis 1,0 Gew.-% betragen. Die organische Phase wird beispielhaft und
vorzugsweise fünfmal gewaschen.
Als Phasentrennvorrichtungen zur Abtrennung der Waschflüssigkeit von der organi
schen Phase können grundsätzlich bekannte Trenngefäße, Phasenseparatoren, Zentri
fugen oder Coalescer oder auch Kombinationen dieser Einrichtungen verwendet wer
den.
Zum Erhalt des hochreinen Polycarbonats wird das Lösungsmittel abgedampft. Das
Abdampfen kann in mehreren Verdampferstufen erfolgen. Gemäß einer weiteren
bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung kann das Lösungsmittel oder ein
Teil des Lösungsmittels durch Sprühtrocknung entfernt werden. Das hochreine Poly
carbonat fällt dann als Pulver an. Gleiches gilt für die Gewinnung des hochreinen
Polycarbonats durch Fällung aus der organischen Lösung und anschließender Rest
trocknung. Beispielsweise ist die Extrusion ein geeignetes Mittel zur Verdampfung
von Restlösungsmittel. Eine andere Technologie stellt die Strangverdampfer
technologie dar.
Als Einsatzstoffe bevorzugt einzusetzende Verbindungen sind Bisphenole der
allgemeinen Formel HO-Z-OH, worin Z ein divalenter organischer Rest mit 6 bis 30
Kohlenstoffatomen ist, der eine oder mehrere aromatische Gruppen enthält. Beispiele
solcher Verbindungen sind Bisphenole, die zu der Gruppe der Dihydroxydiphenyle,
Bis(hydroxyphenyl)alkane, Indanbisphenole, Bis(hydroxyphenyl)ether, Bis(hydroxy
phenyl)sulfone, Bis(hydroxyphenyl)ketone und α,α'-Bis(hydroxyphenyl)diisopro
pylbenzole gehören.
Besonders bevorzugte Bisphenole, die zu den vorgenannten Verbindungsgruppen ge
hören, sind 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol-A/BPA), Tetraalkyl
bisphenol-A, 4,4-(meta-Phenylendiisopropyl) diphenol (Bisphenol M), 1,1-Bis-(4-
hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexanon sowie gegebenenfalls deren Gemische.
Besonders bevorzugte Copolycarbonate sind solche auf der Basis der Monomere Bis
phenol-A und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan. Die erfindungs
gemäß einzusetzenden Bisphenolverbindungen werden mit Kohlensäureverbin
dungen, insbesondere Phosgen, umgesetzt.
Die Polyestercarbonate werden durch Umsetzung der bereits genannten Bisphenole,
mindestens einer aromatischen Dicarbonsäure und gegebenenfalls Kohlensäure er
halten. Geeignete aromatische Dicarbonsäuren sind beispielsweise Orthophtalsäure,
Terephthalsäure, Isophthalsäure, 3,3'- oder 4,4'-Diphenyldicarbonsäure und Benzo
phenondicarbonsäuren.
In dem Verfahren verwendete inerte organische Lösungsmittel sind beispielsweise
Dichlormethan, die verschiedenen Dichlorethane und Chlorpropanverbindungen,
Chlorbenzol und Chlortoluol, vorzugsweise werden Dichlormethan und Gemische
aus Dichlormethan und Chlorbenzol eingesetzt.
Die Reaktion kann durch Katalysatoren, wie tertiäre Amine, N-Alkylpiperidine oder
Oniumsalze beschleunigt werden. Bevorzugt werden Tributylamin, Triethylamin und
N-Ethylpiperidin verwendet. Als Kettenabbruchmittel und Molmassenregler können
ein monofunktionelles Phenol, wie Phenol, Cumylphenol, p.-tert.-Butylphenol oder
4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol verwendet werden. Als Verzweiger kann bei
spielsweise Isatinbiscresol eingesetzt werden.
Zur Herstellung der hochreinen Polycarbonate werden die Bisphenole in wässriger
alkalischer Phase, vorzugsweise Natronlauge, gelöst. Die gegebenenfalls zur Herstel
lung von Copolycarbonaten erforderlichen Kettenabbrecher werden in Mengen von
1,0 bis 20,0 Mol % je Mol Bisphenol, in der wässrigen alkalischen Phase gelöst oder
zu dieser in einer inerten organischen Phase in Substanz zugegeben. Anschließend
wird Phosgen in den die übrigen Reaktionsbestandteile enthaltenden Mischer ein
geleitet und die Polymerisation durchgeführt.
Gegebenenfalls einzusetzende Kettenabbrecher sind sowohl Monophenole als auch
Monocarbonsäuren. Geeignete Monophenole sind Phenol selbst, Alkylphenole wie
Kresole, p-tert.-Butylphenol, p-Cumylphenol, p-n-Octylphenol, p-iso-Octylphenol, p-n-
Nonylphenol und p-iso-Nonylphenol, Halogenphenole wie p-Chlorphenol, 2,4-
Dichlorphenol, p-Bromphenol und 2,4,6-Tribromphenol sowie deren Mischungen.
Geeignete Monocarbonsäuren sind Benzoesäure, Alkylbenzoesäuren und Halogen
benzoesäuren.
Bevorzugte Kettenabbrecher sind die Phenole der Formel (I)
worin
R Wasserstoff, tert.-Butyl oder ein verzweigter oder unverzweigter C8- und/oder C9 Alkylrest ist.
R Wasserstoff, tert.-Butyl oder ein verzweigter oder unverzweigter C8- und/oder C9 Alkylrest ist.
Bevorzugter Kettenabbrecher ist Phenol und p-tert.-Butylphenol.
Die Menge an einzusetzendem Kettenabbrecher beträgt 0,1 Mol-% bis 5 Mol-%,
bezogen auf Mole an jeweils eingesetzten Diphenolen. Die Zugabe der Kettenabbre
cher kann vor, während oder nach der Phosgenierung erfolgen.
Gegebenenfalls kann der Reaktion noch Verzweiger zugesetzt werden. Bevorzugte
Verzweiger sind die in der Polycarbonatchemie bekannten tri- oder mehr als trifunk
tionellen Verbindungen, insbesondere solche mit drei oder mehr als drei phenolischen
OH-Gruppen.
Verzweiger sind beispielhaft und vorzugsweise auch Phloroglucin, 4,6-Dimethyl-2,4,6-
tri-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2, 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan,
1,3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol, 1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan, Tri-(4-
hydroxyphenyl)-phenylmethan, 2,2-Bis-[4,4-bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexyl]-
propan, 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol, 2,6-Bis-(2-hydroxy-5'-methyl
benzyl)-4-methylphenol, 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-dihydroxyphenyl)-propan, Hexa-
(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenyl)-orthoterephthalsäureester, Tetra-(4-hydroxy
phenyl)-methan, Tetra-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenoxy)-methan und 1,4-Bis-
(4',4"-dihydroxytriphenyl)-methyl)-benzol sowie 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Trimesin
säure, Cyanurchlorid und 3,3-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3-dihydro
indol.
Die Menge der gegebenenfalls einzusetzenden Verzweiger beträgt 0,05 Mol-% bis
2 Mol%, bezogen wiederum auf Mole an jeweils eingesetzten Diphenolen.
Die Verzweiger können entweder mit den Diphenolen und den Kettenabbrechern in der
wäßrig alkalischen Phase vorgelegt werden, oder in einem organischen Lösungsmittel
gelöst vor der Phosgenierung zugegeben werden.
Ein Teil, bis zu 80 Mol%, vorzugsweise von 20 bis 50 Mol% der Carbonat-Gruppen
in den Polycarbonaten können durch aromatische Dicarbonsäureester-Gruppen er
setzt sein.
Die erfindungsgemäßen Polycarbonate sind sowohl Homopolycarbonate als auch
Copolycarbonate und deren Gemische. Die erfindungsgemäßen Polycarbonate
können aromatische Polyestercarbonate sein oder Polycarbonate, die im Gemisch mit
aromatischen Polyestercarbonaten vorliegen. Der Begriff Polycarbonat steht stell
vertretend für die nach den erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Polycarbonat-
Substrate.
Die Polycarbonate haben mittlere Molekulargewichte MW (ermittelt durch Messung
der relativen Viskosität bei 25°C in Dichlormethan und einer Konzentration von
0,5 g Polycarbonat/100 ml Dichlormethan) von 12.000 bis 400.000, vorzugsweise
von 23.000 bis 80.000 und insbesondere von 24.000 bis 40.000.
Erfindungsgemäße Formkörper die aus den erfindungsgemäßen hochreinen
Polycarbonat-Substraten hergestellt werden sind insbesondere optische und magneto
optische Datenspeicher wie Mini Disk, Compact Disk oder Digital Versatile Disk,
optische Linsen und Prismen, Verscheibungen für Kraftfahrzeuge und Scheinwerfer,
Verscheibungen anderer Art wie für Gewächshäuser, sogenannte Stegdoppelplatten
oder Hohlkammerplatten oder Massivplatten. Hergestellt werden diese Formkörper
durch Spritzgußverfahren, Extrusionsverfahren und Extrusions-Blasformverfahren
unter Verwendung des erfindungsgemäßen Polycarbonats mit dem geeigneten
Molekulargewicht.
Der bevorzugte Molekulargewichtsbereich für die Datenträger beträgt 12.000 bis
22.000, für Linsen und Verscheibungen 22.000 bis 32.000 und derjenige von Platten
und Hohlkammerplatten 28.000 bis 40.000. Alle Molekulargewichtsangaben be
ziehen sich auf das Gewichtsmittel der Molmasse.
Die erfindungsgemäßen Formkörper weisen gegebenenfalls eine Oberflächenvergü
tung auf, beispielsweise eine Kratzfestbeschichtung.
Zur Herstellung von optischen Linsen und Folien oder Scheiben für magnetooptische
Datenträger werden die erfindungsgemäßen Polycarbonate vorzugsweise mit einem
Molekulargewicht von 12.000 bis 40.000 eingesetzt, da sich ein Material mit einer
Molmasse in diesem Bereich sehr gut thermoplastisch formen läßt. Die Formkörper
können durch Spritzgußverfahren hergestellt werden. Dazu wird das Harz auf Tem
peraturen von 300 bis 400°C geschmolzen und die Form im allgemeinen auf einer
Temperatur von 50 bis 140°C gehalten.
Zur Herstellung beispielsweise eines plattenförmigen Datenspeichermaterials wird
der erfindungsgemäße hochreine Polycarbonatkörper in dafür geeigneten, bekannten
Kunststoffspritzgießmaschinen eingesetzt.
Neben der Erhöhung der Standfestigkeit der Filter ist ein weiterer Vorteil der
erfindungsgemäßen Verfahren, das sich die erhaltenen Polycarbonat-Substrate durch
eine besonders niedrige Anzahl von weniger als 250, insbesondere weniger als 150
Störstellen pro m2 gemessen an einer 200 µm Extrusionsfolie auszeichnen.
Die nachfolgende Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Erfindung ist
nicht auf die Beispiele beschränkt.
Zur Herstellung der Polycarbonate wird BPA (BPA wird als Schmelze kontinuierlich
mit Natronlauge zusammengebracht) in Natronlauge unter Sauerstoffausschluß
gemischt. Die eingesetzte Natronlauge weist unterschiedliche Konzentrationen und
Reinheiten (s. Tab.1) auf, wobei zur Lösung der Bisphenole die Ursprungs-
Natronlauge noch weiter auf eine 6,5%ige Natronlauge mit filtriertem VE-Wasser
verdünnt wird. Diese Natriumbisphenolatlösung wird nun filtriert (0,6 µa Filter) und
in die Polycarbonatreaktion eingesetzt. Nach der Reaktion wird die Reaktionslösung
über einen 1,0 µnom Beutelfilter filtriert und der Wäsche zugeführt. Hier wird mit
0,6%igen Salzsäure gewaschen und anschließend mit filtriertem VE = Wasser noch
5mal nachgewaschen. Die organische Lösung wird von den wässrigen abgetrennt
und nach dem Erwärmen der organischen Lösung auf 55°C zuerst mit 0,6 µa Filter
und anschließend über ein 0,2 µa Filter filtriert. Nach der Isolierung das Poly-2,2-bis-
(4-hydroxylphenyl)-propancarbonat erhalten. Das Polycarbonat weist ein mittleres
Molekulargewicht von MW = 26.000 auf.
Aus den Polycarbonaten hergestellt mit Natronlauge aus den versuchen 1 bis 3 wer
den Folien extrudiert und diese, mittels der unten beschrieben bekannten Methode,
einem Folien-Laser Scan Test unterzogen.
Die Extrusionsfolie ist 200 µm dick und 60 mm breit. Ein He-Ne-Laser (" Spot-dia
meter" von 0.1 mm) tastet die Folie, mit einer Scanfrequenz von 5000 Hz in der
Breiterichtung und eine Transportgeschwindigkeit von 5 m/s in der Längsrichtung,
ab. Dabei werden alle Störstellen, die eine Streuung des durchgehenden Laserstrahls
(ab 0.10 mm Durchmesser) bewirken, durch einen Photomultiplier detektiert und
softwaremäßig gezählt. Die Anzahl optische Störstellen pro kg Polycarbonat bzw.
pro m2 Folie, ist ein Maß für die Oberflächenqualität dieser Folie bzw. Reinheit des-
PC.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenz
flächenverfahren, wobei Dihydroxydiarylalkane in Form ihrer Alkalisalze mit
Phosgen in heterogener Phase in Gegenwart von Natronlauge und einem
organischen Lösungsmittel umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, das
- a) die Einsatzstoffe arm an Fe-, Cr-, Ni-, Zn-, Ca-, Mg-, Al-Metallen oder ihren Homologen sind
- b) das organische Lösungsmittel abgetrennt und
- c) das erhaltene Polycarbonat aufgearbeitet wird.
2. Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenz
flächenverfahren, wobei Dihydroxydiarylalkane in Form ihrer Alkalisalze mit
Phosgen in heterogener Phase in Gegenwart von Natronlauge und einem
organischen Lösungsmittel umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, das
- a) die Einsatzstoffe arm an Fe-, Cr-, Ni-, Zn-, Ca-, Mg-, Al-Metallen oder ihren Homologen sind,
- b) die bei der Reaktion entstehende wässrige Phase, gegebenenfalls nach einer Filtration, abgetrennt und die abgetrennte organische Polycarbonat-Phase, gegebenenfalls nach einer Filtration, mit einer wässrigen Flüssigkeit gewaschen und
- c) die gewaschene und von der Waschflüssigkeit abgetrennte organische Polycarbonat-Phase, gegebenenfalls nach einer Filtration, erwärmt und mindestens einmal heiß filtriert wird,
- d) das organische Lösungsmittel abgetrennt und
- e) das erhaltene Polycarbonat aufgearbeitet wird.
3. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, das weniger als 2 ppm Metalle oder ihren Homologen in den
Einsatzstoffen enthalten ist.
4. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, das die eingesetzte Natronlauge nicht mehr als 0,5 Gew.-%
Erdalkalimetall oder deren Homologe und/oder nicht mehr als 0,5 Gew.-% Fe
bezogen auf einen 100 Gew.-%igen NaOH-Gehalt enthält.
5. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, das neben der Natronlauge zusätzlich auch der Einsatzstoff
Bisphenol arm an Fe-, Cr-, Ni-, Zn-, Ca-, Mg-, Al-Metallen oder ihren
Homologen ist.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, das aus der Gruppe der Einsatzstoffe mindestens die
Natronlauge vor dem Beginn der Reaktion filtriert wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, das in den letzten Filtrationsstufen Filter mit einer Porengröße
von kleiner 2 µm eingesetzt werden.
8. Polycarbonat, erhältlich nach mindestens einem der in den vorstehenden An
sprüchen definierten Verfahren.
9. Polycarbonat gekennzeichnet durch eine Anzahl von weniger als 250
Störstellen pro m2 gemessen an einer 200 µm Extrusionsfolie.
10. Verwendung eines Polycarbonates wie in den Ansprüchen 9 und 10 definiert
zur Herstellung transparenter Formkörper.
11. Verwendung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, das als Form
körper laserlesbare Datenspeicher hergestellt werden.
12. Formkörper hergestellt aus Polycarbonat wie in einem der Ansprüche 9
und/oder 10 definiert.
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