JP3038803B2 - 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料 - Google Patents
光学用ポリカーボネート樹脂成形材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は光学用ポリカーボネート樹脂成形材料に関す
るものであり、詳しくは、透明性に優れ、内部欠陥のな
い光学用ポリカーボネート基盤を製造することのできる
ポリカーボネート樹脂成形材料に関するものである。
るものであり、詳しくは、透明性に優れ、内部欠陥のな
い光学用ポリカーボネート基盤を製造することのできる
ポリカーボネート樹脂成形材料に関するものである。
［従来の技術］ ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性及び寸法安定
性などが優れていることから、例えば、光ディスク、レ
ンズ、プリズムなどの光学用基盤として使用することが
知られている。これら光学基盤としては、一般的に、着
色がなく透明性が高い上、異物や内部欠陥（きず）のな
いものが要求される。
性などが優れていることから、例えば、光ディスク、レ
ンズ、プリズムなどの光学用基盤として使用することが
知られている。これら光学基盤としては、一般的に、着
色がなく透明性が高い上、異物や内部欠陥（きず）のな
いものが要求される。
一方、ポリカーボネート樹脂は、通常、ビスフェノー
ルＡなどのジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンと
をアルカリの存在下、水及びハロゲン化炭化水素からな
る混合溶媒中で反応させることにより製造されるが、光
学用のポリカーボネートの場合には、成形性を良くする
ため比較的にポリマーの分子量を低く調節するほか、外
部からの異物の混入を避け、また、生成ポリマーを十
分、精製することによって、ポリマー中への溶媒や副性
塩の混入をできるだけ低く抑えることが必要である。
ルＡなどのジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンと
をアルカリの存在下、水及びハロゲン化炭化水素からな
る混合溶媒中で反応させることにより製造されるが、光
学用のポリカーボネートの場合には、成形性を良くする
ため比較的にポリマーの分子量を低く調節するほか、外
部からの異物の混入を避け、また、生成ポリマーを十
分、精製することによって、ポリマー中への溶媒や副性
塩の混入をできるだけ低く抑えることが必要である。
［発明が解決しようとする課題］ ところが、このようにして製造されたポリカーボネー
ト樹脂を用いて、例えば、射出成形法により光ディスク
用の原盤を製造した場合、成形直後の原盤は問題ない
が、この原盤を高温・高湿下で長時間、保持した際に、
原盤内に数10ミクロン径の微細な点状欠陥が発生すると
言う欠点がある。
ト樹脂を用いて、例えば、射出成形法により光ディスク
用の原盤を製造した場合、成形直後の原盤は問題ない
が、この原盤を高温・高湿下で長時間、保持した際に、
原盤内に数10ミクロン径の微細な点状欠陥が発生すると
言う欠点がある。
この点状欠陥は微細なもので、しかも、発生個数も少
ないが、光ディスクとした場合の記録情報の信頼性に影
響（例えば、信号の読み取りエラー等）を与えるので、
できる限りその発生を抑制することが重要である。この
点状欠陥の発生原因は明らかではないが、ポリカーボネ
ート樹脂の部分的な加水分解に起因するものと考えられ
ている。そこで、ポリカーボネート樹脂に各種の安定剤
などを配合する試みがなされているが、現在までのとこ
ろ、光学用としての機能を損なうことなく、上記点状欠
陥を十分に抑制できる方法は見出されていない。
ないが、光ディスクとした場合の記録情報の信頼性に影
響（例えば、信号の読み取りエラー等）を与えるので、
できる限りその発生を抑制することが重要である。この
点状欠陥の発生原因は明らかではないが、ポリカーボネ
ート樹脂の部分的な加水分解に起因するものと考えられ
ている。そこで、ポリカーボネート樹脂に各種の安定剤
などを配合する試みがなされているが、現在までのとこ
ろ、光学用としての機能を損なうことなく、上記点状欠
陥を十分に抑制できる方法は見出されていない。
［課題を解決するための手段］ 本発明者等は上記実情に鑑み、ポリカーボネート樹脂
よりなる光ディスク用原盤を高温・高湿下に長時間保持
しても、点状欠陥の発生を抑制できる方法について鋭意
検討を重ねた結果、ある特定の化合物を配合したポリカ
ーボネート成形材料を用いて光ディスク用原盤を成形す
るときには、得られる原盤の着色もなく、透明性が良好
である上、上記の点状欠陥の発生が殆どないことを見出
した。すなわち、本発明の要旨は、ポリカーボネート樹
脂に、該樹脂に対して、５−1000ppmの、脂肪族基の水
素原子がヒドロキシル基で置換されていてもよい炭素数
１−10の脂肪族カルボン酸を配合したことを特徴とする
実質的にチタン酸カリが配合されない光学用ポリカーボ
ネート樹脂成形材料に存する。
よりなる光ディスク用原盤を高温・高湿下に長時間保持
しても、点状欠陥の発生を抑制できる方法について鋭意
検討を重ねた結果、ある特定の化合物を配合したポリカ
ーボネート成形材料を用いて光ディスク用原盤を成形す
るときには、得られる原盤の着色もなく、透明性が良好
である上、上記の点状欠陥の発生が殆どないことを見出
した。すなわち、本発明の要旨は、ポリカーボネート樹
脂に、該樹脂に対して、５−1000ppmの、脂肪族基の水
素原子がヒドロキシル基で置換されていてもよい炭素数
１−10の脂肪族カルボン酸を配合したことを特徴とする
実質的にチタン酸カリが配合されない光学用ポリカーボ
ネート樹脂成形材料に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で対象となるポリカーボネート樹脂としては、
その製造法は特に限定されるものではないが、通常、ジ
ヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとをアルカリの
存在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる混合溶媒中
で反応させて得られるポリマーが挙げられる。また、ジ
ヒドロキシジアリール化合物としては、通常、2,2−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ビスフェノー
ルＡ］を主成分とするものが代表的である。なお、場合
によって、本発明のポリカーボネート樹脂はその他の成
分との共重合ポリマーでもよい。
その製造法は特に限定されるものではないが、通常、ジ
ヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとをアルカリの
存在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる混合溶媒中
で反応させて得られるポリマーが挙げられる。また、ジ
ヒドロキシジアリール化合物としては、通常、2,2−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ビスフェノー
ルＡ］を主成分とするものが代表的である。なお、場合
によって、本発明のポリカーボネート樹脂はその他の成
分との共重合ポリマーでもよい。
本発明で使用するポリカーボネート樹脂の平均分子量
は光学用として精密な成形が要求されるため、通常、粘
度平均分子量12000−20000、好ましくは13000−18000で
ある。ポリカーボネート樹脂の平均分子量の調節は常法
に従って、例えば、フェノール又はＰ−ターシャリーブ
チルフェノールなどの公知の末端停止剤を重合系に添加
することにより行うことができる。
は光学用として精密な成形が要求されるため、通常、粘
度平均分子量12000−20000、好ましくは13000−18000で
ある。ポリカーボネート樹脂の平均分子量の調節は常法
に従って、例えば、フェノール又はＰ−ターシャリーブ
チルフェノールなどの公知の末端停止剤を重合系に添加
することにより行うことができる。
また、本発明で用いるポリカーボネート樹脂は、異物
及び反応溶媒、副生塩など不純物の含有量をできるだけ
少なくすることが必要である。
及び反応溶媒、副生塩など不純物の含有量をできるだけ
少なくすることが必要である。
本発明においては、ポリカーボネート樹脂に、脂肪族
基の水素原子がヒドロキシル基で置換されていてもよい
炭素数１−10、好ましくは３−８の脂肪族カルボン酸を
配合することを必須の要件とするものである。
基の水素原子がヒドロキシル基で置換されていてもよい
炭素数１−10、好ましくは３−８の脂肪族カルボン酸を
配合することを必須の要件とするものである。
脂肪族カルボン酸としては、１価、２価又は３価のも
のが使用し得るが、特に、１価又は２価のものが好まし
い。これら脂肪族カルボン酸の具体例しては、例えば、
蟻酸、酢酸、プロピオン酸、アジピン酸、コハク酸、フ
マル酸、酒石酸、クエン酸などが挙げられ、なかでも、
アジピン酸、酒石酸が好ましい。
のが使用し得るが、特に、１価又は２価のものが好まし
い。これら脂肪族カルボン酸の具体例しては、例えば、
蟻酸、酢酸、プロピオン酸、アジピン酸、コハク酸、フ
マル酸、酒石酸、クエン酸などが挙げられ、なかでも、
アジピン酸、酒石酸が好ましい。
なお、ステアリン酸、パルミチン酸等の高級脂肪酸は
点状欠陥の抑制等の本発明の効果が不十分であり、本発
明の添加剤としては不適当である。
点状欠陥の抑制等の本発明の効果が不十分であり、本発
明の添加剤としては不適当である。
本発明の添加剤のポリカーボネート樹脂への配合量
は、樹脂に対して、５−1000ppm、好ましくは100−800p
pm、更に好ましくは20−700ppmである。この配合量があ
まり少ないと成形後の原盤を高温・高湿下に保持した場
合の点状欠陥の発生を十分に抑制することができず、一
方、あまり多過ぎると光学用基盤としての特性が損なわ
れるので好ましくない。
は、樹脂に対して、５−1000ppm、好ましくは100−800p
pm、更に好ましくは20−700ppmである。この配合量があ
まり少ないと成形後の原盤を高温・高湿下に保持した場
合の点状欠陥の発生を十分に抑制することができず、一
方、あまり多過ぎると光学用基盤としての特性が損なわ
れるので好ましくない。
本発明の添加剤を樹脂に配合する方法としては、光学
用成形品を成形する工程以前の樹脂に添加する必要があ
り、通常、ポリカーボネート樹脂の粉末もしくは顆粒、
又はこれらをペレット化したものに添加されるが、添加
剤の均一分散性の面から、樹脂の粉末もしくは顆粒に添
加剤を添加し、これをペレット化した後、光学用成形品
の成形に供するのが好ましい。混合処理は通常の混合機
によりポリカーボネート樹脂に所定量の添加剤を添加す
るか、又は、ペレタイザーもしくは成形機のホッパーに
所定量の添加剤を樹脂とともに供給する方法が採用しう
る。また、本発明の添加剤は粉末又は水溶液として供給
することが可能であるが、水溶液を添加する場合には、
通常、樹脂中の水分量が5000ppmを超えないように注意
する必要がある。
用成形品を成形する工程以前の樹脂に添加する必要があ
り、通常、ポリカーボネート樹脂の粉末もしくは顆粒、
又はこれらをペレット化したものに添加されるが、添加
剤の均一分散性の面から、樹脂の粉末もしくは顆粒に添
加剤を添加し、これをペレット化した後、光学用成形品
の成形に供するのが好ましい。混合処理は通常の混合機
によりポリカーボネート樹脂に所定量の添加剤を添加す
るか、又は、ペレタイザーもしくは成形機のホッパーに
所定量の添加剤を樹脂とともに供給する方法が採用しう
る。また、本発明の添加剤は粉末又は水溶液として供給
することが可能であるが、水溶液を添加する場合には、
通常、樹脂中の水分量が5000ppmを超えないように注意
する必要がある。
本発明ではポリカーボネート樹脂に上記の添加剤を配
合するが、更に必要に応じて、熱安定剤、離形剤などの
添加剤を配合しても差し支えない。しかし、本発明の場
合、あまり多くの添加剤の使用は望ましくなく、その他
の添加剤としては、光学用成形品の品質に悪影響のない
ものを最小必要量、用いることが好ましい。好適な熱安
定剤としては、例えばトリスノニルフェニルホスファイ
ト、トリデシルホスファイト、ジ（モノノニルフェニ
ル）−ジノニルフェニルホスファイトなど亜リン酸エス
テルが挙げられる。また、好適な離形剤としては、例え
ば、ステアリン酸モノグリセリド、ベヘン酸モノグリセ
リド、ペンタエリスリトールモノグリセリド、ステアリ
ルステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレ
ート等が挙げられる。これらの添加剤はいずれも、高純
度のものを用いる必要があり、場合により、精製した
後、使用する必要がある。
合するが、更に必要に応じて、熱安定剤、離形剤などの
添加剤を配合しても差し支えない。しかし、本発明の場
合、あまり多くの添加剤の使用は望ましくなく、その他
の添加剤としては、光学用成形品の品質に悪影響のない
ものを最小必要量、用いることが好ましい。好適な熱安
定剤としては、例えばトリスノニルフェニルホスファイ
ト、トリデシルホスファイト、ジ（モノノニルフェニ
ル）−ジノニルフェニルホスファイトなど亜リン酸エス
テルが挙げられる。また、好適な離形剤としては、例え
ば、ステアリン酸モノグリセリド、ベヘン酸モノグリセ
リド、ペンタエリスリトールモノグリセリド、ステアリ
ルステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレ
ート等が挙げられる。これらの添加剤はいずれも、高純
度のものを用いる必要があり、場合により、精製した
後、使用する必要がある。
本発明のポリカーボネート成形材料は常法に従って、
例えば、射出成形機によって光ディスク原盤などの光学
用成形品を製造することができるが、この際の成形温度
（樹脂温度）は、通常、330−400℃である。また、射出
圧力は、通常、1000−2000kg/cm2Gである。
例えば、射出成形機によって光ディスク原盤などの光学
用成形品を製造することができるが、この際の成形温度
（樹脂温度）は、通常、330−400℃である。また、射出
圧力は、通常、1000−2000kg/cm2Gである。
［実施例］ 次に、本発明を実施例を挙げて更に詳細に説明する
が、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限
定されるものではない。
が、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限
定されるものではない。
実施例１−９及び比較例１ ［ポリカーボネートの製造］ 5.6％水酸化ナトリウム水溶液640重量部にビスフェノ
ールA100重量部を溶解して調製したビスフェノールＡの
ナトリウム塩の13.5％水溶液と塩化メチレン340重量部
とを均一混合し、これにホスゲン48.7％重量部を導入し
室温下、反応を行いオリゴマーを生成させた。
ールA100重量部を溶解して調製したビスフェノールＡの
ナトリウム塩の13.5％水溶液と塩化メチレン340重量部
とを均一混合し、これにホスゲン48.7％重量部を導入し
室温下、反応を行いオリゴマーを生成させた。
次いで、オリゴマーを含有する反応混合物を水相と塩
化メチレン相とに分液し、塩化メチレン相に塩化メチレ
ン270重量部、５％水酸化ナトリウム水溶液160重量部、
Ｐ−ターシャリーブチルフェノール3.95重量部及び２％
トリエチルアミン水溶液2.44重量部を加え、室温下、激
しく撹拌することにより界面重合を行った後、得られた
混合物を水相と塩化メチレン相に分液した。
化メチレン相とに分液し、塩化メチレン相に塩化メチレ
ン270重量部、５％水酸化ナトリウム水溶液160重量部、
Ｐ−ターシャリーブチルフェノール3.95重量部及び２％
トリエチルアミン水溶液2.44重量部を加え、室温下、激
しく撹拌することにより界面重合を行った後、得られた
混合物を水相と塩化メチレン相に分液した。
ここで得た生成ポリカーボネートを溶解する塩化メチ
レン溶液を、水、塩酸水溶液、水、の繰り返し洗
浄により十分、洗浄し、次いで、これを剪断羽根を有す
る撹拌装置内の45℃の水中に放出することにより、塩化
メチレンを揮発させるとともにポリカーボネート樹脂の
顆粒を析出させた。そして、これを分離、乾燥しポリカ
ーボネート樹脂を回収した。
レン溶液を、水、塩酸水溶液、水、の繰り返し洗
浄により十分、洗浄し、次いで、これを剪断羽根を有す
る撹拌装置内の45℃の水中に放出することにより、塩化
メチレンを揮発させるとともにポリカーボネート樹脂の
顆粒を析出させた。そして、これを分離、乾燥しポリカ
ーボネート樹脂を回収した。
このポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は14500
であり、全光線透過率は93％と良好であった。
であり、全光線透過率は93％と良好であった。
［光ディスク原盤の成形］ 上記方法に回収されたポリカーボネート樹脂に、 離形剤として、ステアリン酸モノグリセリド 100ppm 熱安定剤として、ジ（モノノニルフェニル）−モノ
（ジノニルフェニル）−ホスファイト 100ppm 第１表に示す添加剤 をそれぞれ均一に混合し、40mm径のペレタイザーを用い
て270℃の温度で溶融混練・押し出し・切断を行い、ポ
リカーボネート樹脂のペレットを得た。
（ジノニルフェニル）−ホスファイト 100ppm 第１表に示す添加剤 をそれぞれ均一に混合し、40mm径のペレタイザーを用い
て270℃の温度で溶融混練・押し出し・切断を行い、ポ
リカーボネート樹脂のペレットを得た。
このペレットを用いて、ディスク用射出成形機により
成形樹脂温度370℃、光ディスク用原盤（直径130mm、厚
さ1.2mm）の成形を行い、ポリカーボネート樹脂よりな
る光ディスク用原盤を得た。ここで得た光ディスク用原
盤はいずれも透明性に優れ、内部欠陥の全く無いもので
あった。
成形樹脂温度370℃、光ディスク用原盤（直径130mm、厚
さ1.2mm）の成形を行い、ポリカーボネート樹脂よりな
る光ディスク用原盤を得た。ここで得た光ディスク用原
盤はいずれも透明性に優れ、内部欠陥の全く無いもので
あった。
このようにして得たポリカーボネート原盤（各５枚）
について、恒温・恒湿下での保持テストを実施し、テス
ト後における点状欠陥数を求めるとともに、原盤の透明
性を評価した結果を第１表に示した。
について、恒温・恒湿下での保持テストを実施し、テス
ト後における点状欠陥数を求めるとともに、原盤の透明
性を評価した結果を第１表に示した。
尚、点状欠陥数及び透明性は、以下の方法で求めた。
１）点状欠陥数の測定 射出成形により得たポリカーボネート原盤５枚を温度
85℃、湿度85％の恒温・恒湿下で500時間、保持テスト
した後、全テスト原盤中に発生した20ミクロン以上の点
状欠陥の総数を数え、これを５で徐し、１枚当たり平均
個数を示した。
85℃、湿度85％の恒温・恒湿下で500時間、保持テスト
した後、全テスト原盤中に発生した20ミクロン以上の点
状欠陥の総数を数え、これを５で徐し、１枚当たり平均
個数を示した。
２）透明性 上記１の保持テスト後のポリカーボネート原盤を５枚
重ね、これを側面から観察した場合の着色度及び透明度
を肉眼により判定した。
重ね、これを側面から観察した場合の着色度及び透明度
を肉眼により判定した。
［発明の効果］ 本発明によれば、ポリカーボネート樹脂よりなる光学
成形品を製造するに際し、特定の添加剤を加えることに
より、成形品の透明性を損なうことなく、成形品の長期
安定性を保証することができる。例えば、ポリカーボネ
ートの光ディスク原盤を製造した場合、これを高温・高
湿下に長時間、保持しても、原盤に内部欠陥を生ずるこ
とは殆どない。従って、この原盤上に情報記録膜を形成
させ光ディスクを製造した場合、信頼性の極めて高い光
ディスクを得ることができる。
成形品を製造するに際し、特定の添加剤を加えることに
より、成形品の透明性を損なうことなく、成形品の長期
安定性を保証することができる。例えば、ポリカーボネ
ートの光ディスク原盤を製造した場合、これを高温・高
湿下に長時間、保持しても、原盤に内部欠陥を生ずるこ
とは殆どない。従って、この原盤上に情報記録膜を形成
させ光ディスクを製造した場合、信頼性の極めて高い光
ディスクを得ることができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−14865（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 69/00
Claims (1)
- 【請求項１】ポリカーボネート樹脂に、該樹脂に対し
て、５ー1000ppmの脂肪族基の水素原子がヒドロキシル
基で置換されていてもよい炭素数１ー10の脂肪族カルボ
ン酸を配合したことを特徴とする実質的にチタン酸カリ
が配合されない光学用ポリカーボネート樹脂成形材料。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151316A JP3038803B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料 |
| US07/704,095 US5254614A (en) | 1990-06-08 | 1991-05-22 | Polycarbonate resin composition for optical use |
| EP19910109200 EP0460646A3 (en) | 1990-06-08 | 1991-06-05 | Polycarbonate resin composition for optical use |
| US08/041,189 US5350790A (en) | 1990-06-08 | 1993-04-01 | Polycarbonate resin composition for optical use |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151316A JP3038803B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0441550A JPH0441550A (ja) | 1992-02-12 |
| JP3038803B2 true JP3038803B2 (ja) | 2000-05-08 |
Family
ID=15515977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2151316A Expired - Lifetime JP3038803B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3038803B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60109968A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-15 | Canon Inc | カラ−記録方式 |
| DE19952848A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten |
| DE102007052968A1 (de) * | 2007-11-07 | 2009-05-14 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Schmelzeumesterungsverfahren |
-
1990
- 1990-06-08 JP JP2151316A patent/JP3038803B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0441550A (ja) | 1992-02-12 |
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