JP2003128934A - 光学用透明熱可塑性樹脂成形材料および該材料よりなる光ディスク基板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高良品率で得ることができかつ信頼性の高い
光ディスク基板およびそのための光学用透明熱可塑性樹
脂成形材料を提供する。 【解決手段】 粒径１５μｍ以上である異物総個数が１
個／４０ｇ以上、５０個／４０ｇ以下であり、かつその
うち樹脂との比熱の差が５０［Ｊ／（ｋｇ・Ｋ）］以上
である異物が７０％以下であることを特徴とする光学用
透明熱可塑性樹脂成形材料、および粒径１５μｍ以上で
ある異物総個数が１個／４０ｇ以上、５０個／４０ｇ以
下であり、かつそのうち鉄または鉄含有異物が７０％以
下であることを特徴とする光学用透明熱可塑性樹脂成形
材料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、異物を低減した光学用
透明熱可塑性樹脂成形材料および光ディスク基板に関
し、異物の総量を制限するのみならず、特にその熱物性
を考慮に入れ、特定の熱物性を持つ異物の占める比率を
制限した光学用透明熱可塑性樹脂成形材料および該材料
よりなる光ディスク基板に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】透明熱可塑性樹脂には、アクリル樹脂、
スチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、非晶性ポリオレ
フィン樹脂などが存在するが、これらはコンパクトディ
スク、光磁気ディスク等の光ディスク基板に代表される
光学用途材料として使用されている。光ディスクは基板
上に形成されたミクロンサイズの凹凸を利用してレーザ
ー光による情報の記録や再生を行う為に、基板中の異物
（塵埃や炭化物など）が情報の記録や再生の信頼性に対
して極めて大きな影響を与える。したがって、基板を構
成する透明熱可塑性樹脂に対しては異物の量が少ないこ
とが要求されている。こういった一連の透明熱可塑性樹
脂の中でも特にポリカーボネート樹脂は、耐熱性や低吸
水性に優れ、また特に透明性に優れているがゆえに、広
く世界的に使用されている。この光ディスク基板材料と
して特に汎用的に使用されているポリカーボネート樹脂
を例に取り説明すれば、基板を構成する透明熱可塑性樹
脂に対しては異物の量が少ないことが要求されているた
め、従来は、原料中の異物を精製過程や造粒過程等にお
いてフィルターで濾過するなどして異物の低減化を図っ
ており、例えば特開昭６１−９０３４５号公報、特開昭
６３−９１２３１号公報、特公平７−１０９６５５号公
報、特開２０００−１７３１０１号公報、等に記載され
ているような技術が提案されている。

【０００３】このうち特開昭６１−９０３４５号公報に
は、光ディスク基板中に含まれる粒径０．５μｍ以上の
大きさの異物の量を１×１０⁵個／ｇ以下とし、かつこ
の条件を満足させるためにモノマー等の使用原料中の異
物を蒸留および／または濾過によって除去するととも
に、製造設備の洗浄および製造過程における異物の混入
を防止する必要のあることが開示されている。

【０００４】また、特開昭６３−９１２３１号公報に
は、信頼性の高い光ディスク基板を得るためには粒径１
μｍ以上の大きさの異物の量を１０,０００個／ｇ以下
とすることが必要であり、かつこの条件を満足させるた
めに有機溶媒により溶解せしめた溶液を濾過したり、溶
融状態のときに焼結金属フィルタを通したりして異物微
粒子を除去した樹脂組成物で光ディスク基板を形成する
技術が開示されている。

【０００５】また、特公平７−１０９６５５号公報に
は、光ディスク基板における情報の記録や再生に対して
十分な信頼性を得るために、異物強度なる概念を用い
て、特に粒径１．１μｍ以下の大きさの異物の量を１
０,０００μｍ²／ｇ以下まで低減させる必要があると開
示されている。

【０００６】また、特開２０００−１７３１０１号公報
には、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光ディスク
基板を得るために、特に粒径区分ごとの異物個数を考慮
に入れ、全ての粒径区分について異物を低減させた光学
用ポリカーボネート樹脂成形材料および該材料よりなる
光ディスク基板についての技術が開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする問題点】上記従来技術は、総
異物量あるいは詳細な粒径区分ごとの異物量と最終的記
録媒体の情報エラーとの関係について細かく検討してい
るものであるが、必ずしも実際のディスク製造工程の欠
陥排除の実態を反映していない。現在、一般的に普及し
ているコンパクトディスク用の基板材料においては微小
異物の全体量の低減のみで十分な再生信頼性が得られて
いるが、それは一般に微小異物が少なければ総異物（よ
り大きな異物）も少なくなるとの考えによるものであ
る。しかしながら、デジタルバーサタイルディスク（Ｄ
ＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶ
Ｄ−ＲＡＭ等）で代表される高密度光ディスク用の基板
材料においては無差別に総異物を規制するのみでは品質
および経済性の両面から見て必ずしも満足するものでは
ないものであることがわかった。実際、光ディスク基板
を生産するメーカーは日常的には欠陥検査機にて製品を
検査し、良品あるいは不良品の判断をおこなっている。
欠陥検査機とは、基板に光を当て、得られる透過あるい
は反射光内の微小な影を検出して、良品あるいは不良品
の判断をするものである。当然のことながら、この検査
機に判断された特定値以上の欠陥を持つ光ディスク基板
は、エラーが高く信頼性に劣るため、不良品として排除
される。

【０００８】このようにポリカーボネートに代表される
光学用透明熱可塑性樹脂成形材料および該材料よりなる
光ディスク基板についての品質的向上の要求が高まって
いる一方で、近年の光学式ディスク基板の普及に伴う生
産量の増大から、基板生産性向上に対する要求も高まっ
ている。現在光ディスク基板は大量生産されているが故
に、たとえ数％の良品率の向上であっても光ディスク基
板生産者における経済的メリットは甚大なものである。

【０００９】本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、基板
形成用樹脂中に、該樹脂との熱物性の差の大きい異物が
存在すると、射出成形して基板を得る時の樹脂冷却過程
において、該異物周辺の樹脂に光学的に大きな歪を生じ
ることが判明した。これら樹脂との熱物性の差の大きい
異物の周辺に生じた光学的歪は、欠陥検査機により欠陥
として検出されてしまう。すなわち、該樹脂との熱物性
の差の大きい異物は、結果的にその周辺の光学的歪を含
めて検出される可能性が高くなり、その異物の実際の大
きさ以上に大きな異物欠陥として検査機に判断される。
このことが、高良品率で信頼性の高い光学用光ディス基
板を得る妨げとなっていた。

【００１０】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたも
のであり、該問題点について鋭意検討を重ねた結果、樹
脂中に存在する種々の異物のうち、鉄または鉄含有異物
が樹脂との熱物性の差が大きいためか光学的歪みが大き
いこと、その熱物性の差として比熱の差が大きく効いて
いることを見出した。一方で樹脂生産工程上、異物の低
減は一般的に製造コストの上昇を伴うものである。本発
明者らは、ある一定量以下の異物含有量を目指す場合に
は、樹脂生産工程上膨大なコストアップを伴わざるを得
ないことも見出した。かくして、樹脂中の特定の大きさ
の異物量を製品品質および製造コストの両面から許容さ
れる範囲内に制限し、そのうち、樹脂との比熱の差が特
定値以上の異物の占める比率を規定すること、殊に鉄ま
たは鉄含有異物の占める比率を特定値以下に規定するこ
とによって、異物の周辺に大きな光学的歪が発生するの
が抑制され、驚くほど高良品率で信頼性の高い光学用デ
ィスク基板が得られることを見出し本発明に到達した。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、下記
（１）〜（６）の光学用、殊に高密度光ディスク用の透
明熱可塑性樹脂成形材料、就中ポリカーボネート樹脂成
形材料およびそれからの光ディスク基板が提供される。 （１） 粒径１５μｍ以上である異物総個数が１個／４
０ｇ以上、５０個／４０ｇ以下であり、かつそのうち樹
脂との比熱の差が５０［Ｊ／（ｋｇ・Ｋ）］以上である
異物が７０％以下であることを特徴とする光学用透明熱
可塑性樹脂成形材料。 （２） 粒径１５μｍ以上である異物総個数が１個／４
０ｇ以上、５０個／４０ｇ以下であり、かつそのうち鉄
または鉄含有異物が７０％以下であることを特徴とする
光学用透明熱可塑性樹脂成形材料。 （３） 該光学用透明熱可塑性樹脂がポリカーボネート
樹脂である前記（１）項または（２）項記載の光学用透
明熱可塑性樹脂成形材料。 （４） 該ポリカーボネート樹脂が、１０，０００〜２
２，０００の粘度平均分子量を有する前記（３）項記載
の光学用透明熱可塑性樹脂成形材料。 （５） 前記（１）〜（４）項のいずれかに記載の光学
用透明熱可塑性樹脂成形材料より成形された光ディスク
基板。 （６） 前記（５）項記載の光ディスク基板を使用した
光ディスク。

【００１２】本発明において「異物」とは原料から透明
熱可塑性樹脂、就中芳香族ポリカーボネート樹脂を製造
し、さらに光ディスク基板を成形するまでのあらゆる工
程から混入する汚染物質のことであり、例えば使用原料
（モノマー、溶剤など）に含まれる不純物やダスト、製
造設備に付着しているダストまたは成形過程で発生する
炭化物など塩化メチレン等の溶媒に不溶な全ての成分を
示す。

【００１３】本発明によればデジタルビデオディスク等
の高密度光ディスクに用いる高良品率で信頼性の高い光
学用ディスク基板を得るには、該基板を成形するために
供する成形材料として、前記（１）もしくは（２）項に
示す条件を満たす光学用透明熱可塑性樹脂成形材料であ
ることが必要である。本発明の成形材料は前記（１）も
しくは（２）項の条件を満足していることが必要であ
り、条件が外れた材料から成形された高密度光ディスク
基板では、経済的に高良品率で信頼性の高い光学用ディ
スク基板を得られない。本発明の成形材料は上記条件を
満足していることが必要であり、条件が外れた材料から
成形された高密度光ディスク基板では、高良品率で信頼
性の高い光学用光ディス基板を経済性良く得られない。

【００１４】本発明において異物総個数をカウントする
異物粒径を１５μｍ以上としたのは、異物周辺の光学的
歪みまで欠陥検査機が認識した場合、この位の粒径以上
の異物、特に鉄含有異物が存在する場合に具体的に許容
限界以上（例えば１００μｍ以上）の欠陥として検出す
る場合が多いからである。但し、同じ大きさの異物であ
っても基板の厚さ方向のどの位置に存在するかによって
光学的歪の程度が異なる。厚み方向で、中央部分から外
れてくると歪は小さくなる。

【００１５】このことは１５μｍ未満の異物ならいくら
存在しても良いことを意味するものではない。１５μｍ
未満の異物は別の観点から少ないほうが良い。

【００１６】本発明では異物除去工程の製造コストに与
える負担から、異物総個数の下限を１個／４０ｇと設定
している。該負担を軽減させる観点から言えば、３個／
４０ｇまで、さらには７個／４０ｇまで許容することも
できる。

【００１７】なお、異物総個数がこれら下限値に近い場
合、鉄または鉄含有異物の割合は、測定サンプルの数を
増やして異物総数を多くしその平均値としてもとめるこ
とができる。

【００１８】本発明で使用される透明熱可塑性樹脂は、
光学用途に使用可能な透明性を有する熱可塑性樹脂であ
って、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリカーボネート
樹脂、非晶性ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。こ
れらの中でも芳香族ポリカーボネート樹脂および脂環式
ポリオレフィン樹脂、特に芳香族ポリカーボネート樹脂
が好ましい。

【００１９】特に芳香族ポリカーボネート樹脂について
述べれば、本発明で用いることができる芳香族ポリカー
ボネート樹脂は、その製法は限定されないが、通常二価
フェノールとカーボネート前駆体とを溶液重合法または
溶融重合法で反応させて得られるものが挙げられる。こ
こで使用される二価フェノールの代表的な例としては、
ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４′−ジヒドロ
キシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェ
ニル｝メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−１−フェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２
−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プ
ロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジ
メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３，５
−ジブロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、
２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）
フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ
−３−フェニル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブ
タン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−
メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，
３，５−トリメチルシクロヘキサン、９，９−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレ
ン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−
ジイソプロピルベンゼン、α，α′−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α，
α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプ
ロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−５，７−ジメチルアダマンタン、４，４′−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホン、４，４′−ジヒドロキシ
ジフェニルスルホキシド、４，４′−ジヒドロキシジフ
ェニルスルフィド、４，４′−ジヒドロキシジフェニル
ケトン、４，４′−ジヒドロキシジフェニルエーテルお
よび４，４′−ジヒドロキシジフェニルエステル等があ
げられ、これらは単独または２種以上を混合して使用で
きる。

【００２０】なかでもビスフェノールＡ、２，２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
３，３−ジメチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα，α′−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも１種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノ
ールＡの単独重合体および１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン
とビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ
−３−メチル）フェニル｝プロパンまたはα，α′−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベ
ンゼンとの共重合体が好ましく使用される。

【００２１】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。

【００２２】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を溶液重合法または溶融重合法によって反応させてポリ
カーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて
触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使
用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上
の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネ
ート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カ
ルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂で
あってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の
２種以上を混合した混合物であってもよい。

【００２３】溶液重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸
化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有
機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進
のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチル
アンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニ
ウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム
化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いるこ
ともできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応
時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保
つのが好ましい。

【００２４】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式（１）で表される単官能フェノール類を示すことがで
きる。

【００２５】

【化１】

【００２６】［式中、Ａは水素原子または炭素数１〜
９、好ましくは１〜８の脂肪族炭化水素基であり、ｒは
１〜５、好ましくは１〜３の整数である］。

【００２７】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。

【００２８】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族エステル基を置換基と
して有するフェノール類または安息香酸クロライド類、
もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を使用
することができ、これらを用いてポリカーボネート共重
合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または分
子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流動
性が改良され、成形加工が容易になるばかりでなく、基
板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効果があ
り、また、基板の複屈折が低減される効果もあり好まし
く使用される。なかでも、下記一般式（２）および
（３）で表される長鎖のアルキル基を置換基として有す
るフェノール類が好ましく使用される。

【００２９】

【化２】

【００３０】

【化３】

【００３１】［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ
−または−Ｒ−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合ま
たは炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］か
かる式（２）の置換フェノール類としてはｎが１０〜３
０、特に１０〜２６のものが好ましく、その具体例とし
ては例えばデシルフェノール、ドデシルフェノール、テ
トラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オク
タデシルフェノール、エイコシルフェノール、ドコシル
フェノールおよびトリアコンチルフェノール等を挙げる
ことができる。

【００３２】また、式（３）の置換フェノール類として
はＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化合
物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６のも
のが好適であって、その具体例としては例えばヒドロキ
シ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒド
ロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキ
サデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ
安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリアコン
チルが挙げられる。

【００３３】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少なくとも５モル％、好
ましくは少なくとも１０モル％末端に導入されることが
望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混
合して使用してもよい。

【００３４】溶融重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であ
り、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネー
トエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコ
ールまたはフェノールを留出させる方法により行われ
る。反応温度は生成するアルコールまたはフェノールの
沸点等により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲で
ある。反応後期には反応系を１０〜０．１Ｔｏｒｒ程度
に減圧して生成するアルコールまたはフェノールの留出
を容易にさせる。反応時間は通常１〜４時間程度であ
る。

【００３５】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ｍ―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。

【００３６】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類、マンガン化合物類、チタン化合物類、ジル
コニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル
交換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒
は単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用し
てもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フ
ェノール１モルに対し、好ましくは１×１０^-8〜１×１
０^-3当量、より好ましくは１×１０^-7〜５×１０^-4当量
の範囲で選ばれる。

【００３７】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１０，０００〜２２，０００が好まし
く、１２，０００〜２０，０００がより好ましく、１
３，０００〜１８，０００が特に好ましい。かかる粘度
平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材
料として十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動
性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明で
いう粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカ
ーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求
めた比粘度（η_ｓｐ）を次式に挿入して求めたものであ
る。

【００３８】η_sp／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］²ｃ
（但し［η］は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０．７ 原料ポリカーボネート樹脂は、従来公知の方法（溶液重
合法、溶融重合法など）により製造した後、溶液状態に
おいて濾過処理をしたり、造粒（脱溶媒）後の粒状原料
を例えば加熱条件下でアセトンなどの貧溶媒で洗浄した
りして低分子量成分や未反応成分等の不純物や異物を除
去することが好ましい。さらに射出成形に供するための
ペレット状ポリカーボネート樹脂を得る押出工程（ペレ
ット化工程）では溶融状態の時に濾過精度１０μｍの焼
結金属フィルターを通すなどして異物を除去したりする
ことが好ましい。殊に樹脂との比熱の差が５０［Ｊ／
（ｋｇ・Ｋ）］以上である異物、就中鉄または鉄含有異
物の混入量の少ない樹脂を得るには、重合原料としてか
かる異物の少ない原料を選択することおよびかかる異物
の発生の少ない装置を使用することなども要望される。
またペレットにした後の工程でも、磁選機を設置するな
どして、鉄または鉄含有異物を除去したりすることも好
ましい。必要により、例えばリン系等の酸化防止剤など
の添加剤を加えることも好ましい。いずれにしても射出
成形前の原料樹脂は異物、不純物、溶媒などの含有量を
極力低くしておくことが必要である。

【００３９】上記ポリカーボネート樹脂より光ディスク
基板を製造する場合には射出成形機（射出圧縮成形機を
含む）を用いる。この射出成形機としては一般的に使用
されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディス
ク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリュ
ーとして樹脂との付着性が低く、かつ耐食性、耐摩耗性
を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。
射出成形の条件としてはシリンダー温度３００〜４００
℃、金型温度５０〜１４０℃が好ましく、これらにより
光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成
形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限
りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する
材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の
分解を招くような滞留を起こさないように配慮すること
も重要となる。

【００４０】実施例１ 粘度平均分子量が１５，０００のビスフェノール−Ａタ
イプのポリカーボネート樹脂パウダーを、外部異物の混
入および内部異物の発生をコントロールした条件で、溶
液重合法によって得た後、ペレタイズにてペレットを得
た。該ペレットを、予め０．０５μｍのフィルターで濾
過した塩化メチレンに溶解させ、この試料を１５μｍの
フィルターにて濾過し、フィルター捕集物を得、目視に
て異物個数を数えた。総異物個数は３４個／４０ｇであ
った。また、これら捕集異物を、ＸＭＡ分析装置ＯＸＦ
ＯＲＤ社製Ｌｉｎｋ ＩＳＩＳ ３００−Ｉを用いてよ
り詳細に分析したところ、鉄含有異物が１４個／４０ｇ
検出された。また、さらにこれら鉄含有異物のうち、Ｓ
ＵＳ３１６よりなる異物が１０個／４０ｇ検出された。
製造工程内にＳＵＳ３１６を材質として使用されている
部分があるため、このような異物が検出されたものと推
察される。

【００４１】次に光学用ディスク基板射出成形機である
名機製作所Ｍ−３５Ｂ−Ｄ−ＤＭを使用し、シリンダ温
度３８０℃、金型温度１１５℃にて連続的に１,０００
枚のＤＶＤ基板を成形し、得た基板の良品率をｉｎ−ｌ
ｉｎｅでＢａｓｌｅｒ製欠陥検査機によって測定した。
この欠陥検査機は、２,０４８ピクセルの解像度を持つ
ラインスキャンカメラを用い、ＤＶＤ基板周方向に回転
し１２,０００スキャンすることで得たＤＶＤ基板全面
の画像を、パソコン上で処理することで、その基板につ
いての良品・不良品の判定を下すものである。欠陥検査
機の良品、不良品の判定は１００μｍを基準としておこ
なった。得られた良品率の値を表１に示す。

【００４２】なお、欠陥検査機が不良品と判定した基板
の約１００μｍと認識・判定した欠陥部分を偏光板およ
び顕微鏡を用いて目視にて良く観察したところ、ほぼそ
の寸法の異物が存在する場合もあったが、約１５μｍの
異物が存在する場合も多かった。約１５μｍの異物が存
在する部分の樹脂を溶媒（クロロホルム）で溶かし、そ
の中から異物を取り出して、上記ＸＭＡ分析装置を用い
て分析したところ、多くの場所でＦｅが検出された。

【００４３】実施例２ 粘度平均分子量が１５，０００のビスフェノール−Ａタ
イプのポリカーボネート樹脂パウダーを、外部異物の混
入および内部異物の発生をコントロールした条件で、溶
液重合法によって得た。このパウダーに粒径１５〜２０
μｍのＳＵＳ３１６球を添加し、ペレタイズにてペレッ
トを得た。該ペレットを、予め０．０５μｍのフィルタ
ーで濾過した塩化メチレンに溶解させ、この試料を１５
μｍのフィルターにて濾過し、フィルター捕集物を得、
目視にて異物個数を数えた。総異物個数は３６個／４０
ｇであった。また、これら捕集異物を、ＸＭＡ分析装置
ＯＸＦＯＲＤ社製Ｌｉｎｋ ＩＳＩＳ ３００−Ｉを用
いてより詳細に分析したところ、鉄含有異物が２２個／
４０ｇ検出された。

【００４４】次に実施例１と同様の良品率評価をおこな
った。得られた良品率の値を表１に示す。

【００４５】比較例 粘度平均分子量が１５，０００のビスフェノール−Ａタ
イプのポリカーボネート樹脂パウダーを、外部異物の混
入および内部異物の発生をコントロールした条件で、溶
液重合法によって得た。このパウダーに粒径１５〜２０
μｍのＳＵＳ３１６球を添加し、ペレタイズにてペレッ
トを得た。該ペレットを、予め０．０５μｍのフィルタ
ーで濾過した塩化メチレンに溶解させ、この試料を１５
μｍのフィルターにて濾過し、フィルター捕集物を得、
目視にて異物個数を数えた。総異物個数は３８個／４０
ｇであった。また、これら捕集異物を、ＸＭＡ分析装置
ＯＸＦＯＲＤ社製Ｌｉｎｋ ＩＳＩＳ ３００−Ｉを用
いてより詳細に分析したところ、鉄含有異物が３４個／
４０ｇ検出された。

【００４６】このペレットを使用した以外は実施例１と
同様の実験をおこなった。得られた良品率の値を表１に
示す。なおＳＵＳ３１６の比熱は５０３［Ｊ／（ｋｇ・
Ｋ）］、ポリカーボネート樹脂の比熱は１,２６０［Ｊ
／（ｋｇ・Ｋ）］（化学装置便覧（化学工業会編／丸善
株式会社））であり、両者の比熱差は５０［Ｊ／（ｋｇ
・Ｋ）］以上である。

【００４７】

【表１】

【００４８】この結果から、高良品率で信頼性の高い光
学用光ディス基板を得るためには、本発明に従い、樹脂
中に存在する異物の総量を制限するのみならず、それら
種々の異物のうち、該樹脂との比熱差を基準として選択
的にその異物の占める比率を制限した光学用透明熱可塑
性樹脂成形材料、就中ポリカーボネート樹脂成形材料を
使用する必要があることが分かる。

【００４９】

【発明の効果】以上説明したように本発明は、樹脂中に
存在する異物の総量を制限するのみならず、それら種々
の異物のうち、該樹脂との比熱差を基準として選択的に
その異物の占める比率を制限したことを特徴とする光学
用ポリカーボネート樹脂成形材料および該材料よりなる
光ディスク基板に関するものであり、高良品率で信頼性
の高い光学用光ディス基板を得られ、特にデジタルビデ
オディスク（ＤＶＤ）等の高密度光ディスクの提供に対
して、その奏する効果は格別のものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 7/24 Ｇ１１Ｂ 7/24 ５２６Ｚ 11/105 ５２１ 11/105 ５２１Ａ (72)発明者 久保 恭一 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号 帝 人化成株式会社内 Ｆターム(参考） 4J002 BC021 BG031 CG001 DA006 DE116 DJ006 DM006 GS02 5D029 KA01 KA07 KC09 5D075 EE03 FG15

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒径１５μｍ以上である異物総個数が１
   個／４０ｇ以上、５０個／４０ｇ以下であり、かつその
   うち樹脂との比熱の差が５０［Ｊ／（ｋｇ・Ｋ）］以上
   である異物が７０％以下であることを特徴とする光学用
   透明熱可塑性樹脂成形材料。
2. 【請求項２】 粒径１５μｍ以上である異物総個数が１
   個／４０ｇ以上、５０個／４０ｇ以下であり、かつその
   うち鉄または鉄含有異物が７０％以下であることを特徴
   とする光学用透明熱可塑性樹脂成形材料。
3. 【請求項３】 該光学用透明熱可塑性樹脂がポリカーボ
   ネート樹脂である請求項１または２記載の光学用透明熱
   可塑性樹脂成形材料。
4. 【請求項４】 該ポリカーボネート樹脂が、１０，００
   ０〜２２，０００の粘度平均分子量を有する請求項３記
   載の光学用透明熱可塑性樹脂成形材料。
5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の光学用
   透明熱可塑性樹脂成形材料より成形された光ディスク基
   板。
6. 【請求項６】 請求項５記載の光ディスク基板を使用し
   た光ディスク。