KR20020030815A - 폴리카보네이트 용기 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상 계면 방법에 의해 폴리카보네이트가 제조되며, 이에 사용된 비스페놀 알칼리염의 수용액의 용해 산소 함량이 150 ppb 미만인 폴리카보네이트 용기에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 용기의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.

Description

폴리카보네이트 용기{Polycarbonate containers}
폴리카보네이트 성형 조성물로부터의 용기 제조 방법은 알려져 있다. 그러나, 용기들은 황색 지수 (YI) 및 투과도에서 상이하다.
폴리카보네이트는 소위 상 계면 방법에 의해 제조될 수 있다. 이 방법에서는, 디히드록시디아릴알칸을 수용액 중 알칼리염의 형태로 수산화나트륨 용액과 같은 무기 염기 및 생성된 폴리카보네이트가 용이하게 용해되는 유기 용매의 존재하에 비균일상 중 포스겐과 반응시킨다.
상 계면 방법에 관한 보다 자세한 것은 문헌 [Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Polymer Reviews, Volume 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964]에 개시되어 있다.
DE-A 4 129 545호에는 비스페놀레이트의 현탁액을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이는 폴리카보네이트를 제조하기 위한 상 계면 방법에 사용될 수 있다.
폴리카보네이트로부터 제조된 용기는 예컨대 물병에 사용된다. 심미적 이유로 인해, 낮은 황색 지수 (YI) 및 고투과도의 물병을 제조하는 것이 바람직하다. 이는 본 발명의 목적이다.
이 목적은 개선된 광투과도, 보다 낮은 황색 지수 및 개선된 기계적 특성을 지닌 폴리카보네이트 용기에 의해 성취된다. 이러한 유리한 특성은 폴리카보네이트의 제조에 비스페놀 알칼리염의 저산소 수용액을 사용하면 성취될 수 있다.
따라서, 본 발명은 상 계면 방법에 의해 폴리카보네이트가 제조되고, 이에 사용된 비스페놀 알칼리염의 수용액의 용해 산소 함량이 150 ppb 미만, 바람직하게는 100 ppb 미만, 특히 바람직하게는 50 ppb 미만인 폴리카보네이트 용기를 제공한다.
폴리카보네이트는 비스페놀 알칼리염의 수용액 이외의 다른 원료 물질이 주목할만한 양의 산소를 함유하지 않는 본 발명에 따라 제조된다. 또한, 제조는 예컨대 DE-A 4 227 272에 기재된 바와 같이 산소 배제하에 수행된다.
예컨대, 반응 용기 및 관형 반응기 배치에서, 강제 순환 루프 및 관형 반응기를 범람하게 하고, 반응 용기를 질소로 블랭킷시켜 산소 배제를 보장한다.
또한, 본 발명은 사출 블로우 성형 또는 압출 블로우 성형에 의해 용기를 제조한다.
사출 블로우 성형은 사출 성형 및 블로우 성형의 조합으로 구성된다.
본 발명은
- 폴리카보네이트의 소성 온도 범위내에서 파리손을 사출 성형하는 단계,
- 폴리카보네이트의 열가소성 범위내에서 파리손을 부풀리는 단계 (사출 주형의 중심은 동시에 블로윙 심봉임),
- 블로우 성형물을 스트리핑하고 임의로 블로윙 심봉을 공기-냉각하는 단계
의 3 단계로 진행된다 [문헌 (Anders, A. Kaminski, R. Kappenstein, "Polycarbonate" in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Vol. 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag Munich, Vienna 1992, pages 223 내지 225) 참조].
압출 블로우 성형에서, 펠릿을 일반적으로 단축 압출기를 사용하여 용융시키고, 다이로 성형시켜 자체-지지 관을 생성한 후, 이를 그의 저부 말단에 끼우는 블로우 주형으로 둘러싼다. 주형내에서 상기 관을 원하는 형태로 부풀린다. 냉각 기간 후, 주형을 개방하고, 성형물을 꺼낸다 [문헌 (F. J. Brinkschroeder "Polycarbonate" in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Vol. 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser-Verlag, Munich, Vienna 1992, pages 257 내지 264) 참조].
압출 블로우 성형에 있어서, 특히 유사소성의 폴리카보네이트를 사용하여 높은 수준의 용융 안정도를 제공하는 것이 유리하다. 분지쇄 폴리카보네이트가 특히 유사소성이다.
본 발명에 따른 용기용 폴리카보네이트를 제조하기 위해, 용해 산소 함량이 150 ppb 미만, 바람직하게는 100 ppb 미만, 특히 바람직하게는 50 ppb 미만인 비스페놀 알칼리염의 수용액이 사용되며, 이는 용해 산소 함량이 10 ppb 미만인 비스페놀과 용해 산소 함량이 100 ppb 미만인 수산화알칼리염 수용액을 산소 배제하에 반응시킴으로써 수득될 수 있다.
바람직한 알칼리 염은 비스페놀의 나트륨염이다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 비스페놀은 p-위치에 치환되지 않고, 시아노, 카르복시 또는 니트로기와 같은 임의의 2차 치환체를 함유하지 않는 방향족 히드록시 화합물들, 예컨대 페놀, o- 및 m-크레솔, 2,6-디메틸페놀, o-tert.-부틸페놀, 2-메틸-6-tert.-부틸페놀, o-시클로헥실페놀, o-페닐페놀, o-이소프로필페놀, 2-메틸-6-시클로펜틸-페놀, o- 및 m-클로로페놀, 2,3,6-트리메틸페놀, 바람직하게는 페놀, o- 및 m-크레솔, 2,6-디메틸페놀, o-tert.-부틸페놀 및 o-페닐페놀을 반응시킴으로써 수득될 수 있는 것들이다. 페놀 및 카르보닐 관능기상에 1 개 이상의 지방족 기를 갖는 케톤, 예컨대 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 프로필 케톤, 메틸 이소프로필 케톤, 디에틸 케톤, 아세토페논, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 메틸-, 디메틸- 및 같은 자리 메틸기를 포함할 수도 있는 트리메틸시클로헥사논, 예컨대 3,3-디메틸-5-메틸시클로헥사논 (히드로이소포론)이 특히 바람직하다. 아세톤, 아세토페논, 시클로헥사논 및 메틸기를 포함하는 이의 동족체가 매우 특히 바람직하다. 아세톤이 가장 바람직하다. 제조 공정에 걸쳐 불활성 질소 대기를 제공함으로써, 비스페놀 중 잔류된 용해 산소의 함량이 10 ppb 미만으로 보장된다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 추가의 비스페놀로는 3-(4-히드록시페닐)-1,1,3-트리메틸인단-5-올, 1,3-디-(2-(4-히드록시페닐)-2-프로필)벤젠 및 1,4-디-(2-(4-히드록시페닐)-2-프로필)벤젠이 있다.
특히 바람직한 비스페놀은 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (즉, 비스페놀 A) 및 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산이다.
비스페놀 또는 그의 혼합물을 바람직하게는, 산소 배제하에 (예컨대, 불활성질소 대기를 제공함으로써) 용해 산소 함량이 100 ppb 미만, 바람직하게는 20 ppb 미만인 수산화알칼리염 수용액과 반응시킨다. 수산화알칼리염 용액의 농도는 얻어진 그 용액의 농도가 용해도 한계, 즉 15 내지 20 중량%, 바람직하게는 16.5 내지 18.5 중량%에 가능한 한 근접하도록 하는 것이 바람직하다. 수산화알칼리염 대 비스페놀의 몰 비율은 특히 1.8:1 내지 2.5:1, 바람직하게는 1.9:1 내지 2.4:1, 특히 바람직하게는 2.0:1 내지 2.3:1이다. 비스페놀은 수산화알칼리염 용액중에 고체로서 용해될 수 있다. 그러나, 이는 고체 상태를 거치지 않고 20 ℃ 내지 90 ℃, 바람직하게는 30 ℃ 내지 70 ℃의 온도에서 용융물로서 수산화알칼리염 용액중에 직접 첨가되는 것이 바람직하다.
비스페놀 알칼리염의 수용액을 제조하는데 사용되는 실질적으로 산소 부재의 수산화알칼리염 수용액은 전기분해법에 의해 제조될 수 있다. 제조 후, 수산화알칼리염 용액은 불활성 기체하에 저장되고 운반되어야 한다. 본 발명에 따른 방법에 사용하기 위해, 전기분해 동안 수득된 수산화알칼리염 용액의 농도는 일반적으로 실질적으로 산소 부재의 완전 탈이온수에 의해 희석시킴으로써 감소된다. 산소는 원칙적으로 알려진 방식, 예컨대 촉매적 방식, 탈기체 또는 불활성 기체 스트리핑 방식에 의해 완전 탈이온수로부터 제거된다.
이렇게 수득된 비스페놀 알칼리염의 수용액은 특히 낮은 색상 지수를 나타내고, 이는 자연히 사용된 비스페놀의 색상 지수에 의해서도 좌우된다. 사용된 비스페놀의 색상 지수가 10 하젠 (Hazen) (ASTM D 1686) 미만인 경우에, 1.5 하젠 미만, 바람직하게는, 1.0 하젠 미만의 색상 지수가 성취될 수 있다.
폴리카보네이트는 소량의 분지제를 사용함으로써 조절된 방식으로 의도적으로 분지될 수 있다. 적합한 분지제의 예로는 플로로글루시놀, 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시페닐)-2-헵텐, 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시페닐)헵탄, 1,3,5-트리-(4-히드록시페닐)벤젠, 1,1,1-트리-(4-히드록시페닐)에탄, 트리-(4-히드록시페닐)페닐메탄, 2,2-비스-[4,4-비스(4-히드록시페닐)시클로헥실]프로판, 2,4-비스(4-히드록시페닐이소프로필)페놀, 2,6-비스(2-히드록시-5'-메틸벤질)-4-메틸페놀, 2-(4-히드록시페닐)-2-(2,4-디히드록시페닐)프로판, 헥사-(4-(4-히드록시페닐이소프로필)페닐)오르토테레프탈산 에스테르, 테트라-(4-히드록시페닐)메탄, 테트라-(4-(4-히드록시페닐-이소프로필)페녹시)메탄, α,α',α"-트리스-(4-히드록시페닐)-1,3,5-트리이소프로필벤젠, 2,4-디히드록시벤조산, 트리메스산, 염화시아누르산, 3,3-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)-2-옥소-2,3-디히드로인돌, 1,4-비스-(4',4"-디히드록시트리페닐)메틸)벤젠 및 특히 α,α',α"-트리스-(4-히드록시페닐)-1,3,5-트리이소프로필벤젠이 있다.
임의로 또한 사용될 수 있는 분지제 또는 분지제의 혼합물은 사용된 비스페놀에 대해 0.05 내지 2 몰%의 양으로 비스페놀과 함께 도입될 수 있다.
본 발명에 따라 연쇄 종결제가 사용될 수 있다. 본 발명에 따라 사용되는 연쇄 종결제는 페놀류, 예컨대 페놀, 크레솔 및 4-tert.-부틸페놀과 같은 알킬페놀, 클로로페놀, 브로모페놀, 쿠밀페놀 또는 이의 혼합물이 바람직하다. 페놀, 4-tert.-부틸페놀 또는 쿠밀페놀이 특히 바람직하다.
연쇄 종결제 및 분지제는 개별적인 용액으로서 또는 비스페놀레이트와 함께반응 혼합물에 첨가될 수 있으며, 상기 용액이 비스페놀 알칼리염의 수용액과 동일하게 본 발명에 따른 낮은 산소 함량을 갖도록 보장해야 한다.
합성에 사용되는 모든 공급 물질 및 용매는 그의 제조 및 저장으로부터의 불순물로 오염될 수 있으며, 이 때 가능한 한 깨끗한 출발 물질로 작업을 수행하는 것이 목표이다.
본 발명의 목적을 위해, 용기는 액체, 고체 또는 기체의 포장, 저장 또는 운반에 사용될 수 있다. 용기는 바람직하게는 액체의 포장, 저장 또는 운반에 사용되고 (액체 용기), 특히 바람직하게는 물의 포장, 저장 또는 운반에 사용된다 (물병).
본 발명의 목적을 위해, 용기는 예컨대 부피가 0.1 l 내지 50 l, 바람직하게는 0.5 l 내지 50 l, 매우 특히 바람직하게는 3.8 l (1 갤론), 7.6 l (2 갤론), 11.4 l (3 갤론), 15.1 l (4 갤론) 및 18.9 l (5 갤론)인 물병이다. 병의 빈 중량은 예컨대 0.1 g 내지 3000 g, 바람직하게는 50 g 내지 2000 g이며, 물병의 중량은 650 g 내지 900 g이 특히 바람직하다. 병의 벽 두께는 0.5 mm 내지 5 mm, 바람직하게는 0.8 mm 내지 4 mm이다. 본 발명의 목적을 위해, 물병은 길이가 5 mm 내지 2000 mm, 바람직하게는 100 mm 내지 1000 mm인 블로우 성형물이다. 물병의 최대 원주는 예컨대 10 mm 내지 250 mm, 바람직하게는 50 mm 내지 150 mm이며, 매우 특히 바람직하게는 70 내지 90 mm이다. 본 발명의 목적을 위해, 물병은 예컨대 병 목의 길이가 1 mm 내지 500 mm, 바람직하게는 10 mm 내지 250 mm, 특히 바람직하게는 50 mm 내지 100 mm, 매우 특히 바람직하게는 70 내지 80 mm인 블로우 성형물이다. 병 목의 벽 두께는 예컨대 0.5 mm 내지 10 mm, 바람직하게는 1 mm 내지 10 mm, 매우 특히 바람직하게는 2 mm 내지 7 mm로 다양하다. 병 목의 직경은 예컨대, 5 mm 내지 200 mm, 바람직하게는 10 mm 내지 100 mm, 매우 특히 바람직하게는 45 mm 내지 75 mm이다.
본 발명에 따른 물병의 기저부의 직경은 예컨대 10 mm 내지 250 mm, 바람직하게는 50 mm 내지 150 mm, 매우 특히 바람직하게는 70 내지 90 mm이다. 본 발명의 목적을 위해, 물병은 원하는 기하학적 형태, 즉 원형, 달걀형 또는 3 내지 12 면을 갖는 다각형 및(또는) 모난형의 블로우 성형물이다. 원형, 달걀형 및 육각형이 바람직하다. 병의 디자인은 임의의 원하는 표면 질감을 기초로 한다. 표면 질감은 평탄하거나 이랑지워진(ribbed) 것이 바람직하다 본 발명에 따른 병은 1 종 이상의 상이한 표면 질감을 포함할 수도 있다. 늑재(rib) 및 구슬(bead)로 구성된 표면 질감은 임의의 원하는 간격 또는 여러 상이한 간격으로 병의 원주 둘레에 걸쳐질 수 있다. 본 발명에 따른 병의 표면 질감은 거칠어지고(지거나) 혼합된 질감, 무늬, 장식, 문장, 회사명, 상표, 모노그램, 생산자 설명, 물질의 설명서 및(또는) 부피 표시를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 병은 측면, 상부 및(또는) 기저부에 배치될 수 있는 임의의 수의 손잡이를 포함할 수 있다. 손잡이는 외부에 있고(있거나) 병 윤곽에 혼입될 수 있다. 손잡이는 접을 수 있거나, 고정된다. 손잡이는 임의의 원하는 윤곽, 즉 타원형, 원형 및(또는) 다각형/모난형일 수 있다. 손잡이의 길이는 예컨대 0.1 mm 내지 180 mm, 바람직하게는 20 mm 내지 120 mm이다.
본 발명은 폴리카보네이트 용기, 이의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
하기 실시예에서, 색상 지수는 ASTM D 1686에 따라 50 cm의 방사 길이에 걸쳐 최대 400 nm까지의 흡수율을 측정함으로써 결정하였다.
색채 분류의 목적을 위해, 압출 및 사출 성형에 의해 제조한 폴리카보네이트 시트 (60 x 40 x 4 mm3)를 데이타 칼라(Data Color) 분광광도계인 스펙트라 플래시 (Spektra Flash) SF-500을 사용하여 측정하였다. DIN 5033에 따라 일반 광원 C/2에 있어서 기하학 D/0의 다색채 샘플 조명을 사용하여 투과도 측정을 수행하였다.
실시예 1
15% 비스페놀산나트륨 수용액 1.022 t/h를 제조하기 위해, 6.5% 수산화나트륨 수용액 867.5 kg/h 및 BPA 용융물 154.5 kg/h를 연속적으로 합하였다. 전체 공정을 불활성 질소 대기하에 수행하였다. 6.5% 수산화나트륨 수용액은 산소 함량이 10 ppb이었다. 생성된 15% 비스페놀산나트륨 수용액의 하젠 색상 지수는 0.5 하젠에 달했다. 이 비스페놀산나트륨 용액을 사용하여 상 계면 방법에 의해 폴리카보네이트를 제조하였다.
비교예 1
15% 비스페놀산나트륨 수용액 1.022 t/h를 제조하기 위해, 6.5% 수산화나트륨 수용액 867.5 kg/h 및 BPA 용융물 154.5 kg/h를 연속적으로 합하였다. 전체 공정을 불활성 질소 대기하에 수행하였다. 6.5% 수산화나트륨 수용액은 산소 함량이 250 ppb이었다. 생성된 15% 비스페놀산나트륨 수용액의 하젠 색상 지수는 2 하젠에 달했다. 이 비스페놀산나트륨 용액을 사용하여 상 계면 방법에 의해 폴리카보네이트를 제조하였다.
실시예 2
페놀 말단기를 가지며, 용융 지수 (MFR)가 3 (ISO 1133에 따라 측정함)이고 이사틴비스크레솔 분지제 함량이 0.3 몰%인 폴리카보네이트를 실시예 1에서 수득한 비스페놀산나트륨 용액으로부터 제조하였다. 이 폴리카보네이트를 압출 블로우 성형 플랜트내에서 가공하여 부피 18.9 l (5 갤론)의 물병을 제조하였다. 그 후, 물병을 색상 및 투과도에 관하여 육안으로 평가하였다 (하기 표 1 참조).
비교예 2
페놀 말단기를 가지며, 용융 지수 (MFR)가 3 (ISO 1133에 따라 측정함)이고 이사틴비스크레솔 분지제 함량이 0.3 몰%인 폴리카보네이트를 비교예 1에서 수득한 비스페놀산나트륨 용액으로부터 제조하였다. 이 폴리카보네이트를 실시예 2와 동일한 플랜트내에서 동일한 조건하에 가공하여 부피 18.9 l (5 갤론)의 물병을 제조하였다. 그 후, 물병을 색상 및 투과도에 관하여 육안으로 평가하였다 (하기 표 1 참조).
비교예 2 실시예 2
색상 실시예 2보다 황색임 비교예보다 푸름
투과도 실시예 2보다 낮음 비교예보다 더 투명함
실시예 3
페놀 말단기를 가지며, 용융 지수 (MFR)가 3 (ISO 1133에 따라 측정함)이고 이사틴비스크레솔 분지제 함량이 0.3 몰%인 폴리카보네이트를 실시예 1에서 수득한 비스페놀산나트륨 용액으로부터 제조하였다. 이 폴리카보네이트를 압출 플랜트내에서 가공하여 시트를 제조하였다.
압출 플랜트에 길이 33D 및 직경 75 mm의 축 및 배기 장치를 구비하였다. 용융 온도는 260 ℃였다. 시트 다이의 폭은 600 mm였다. 수득한 시트로부터 색상 시편 (60 x 40 x 4 mm3)을 절단한 후, 색채를 측정하였다 (하기 표 2 참조).
비교예 3
페놀 말단기를 가지며, 용융 지수 (MFR)가 3 (ISO 1133에 따라 측정함)이고 이사틴비스크레솔 분지제 함량이 0.3 몰%인 폴리카보네이트를 비교예 1에서 수득한 비스페놀산나트륨 용액으로부터 제조하였다. 이 폴리카보네이트를 압출 플랜트내에서 가공하여 시트를 제조하였다. 수득한 시트로부터 색상 시편 (60 x 40 x 4 mm3)을 절단한 후, 색채를 측정하였다 (하기 표 2 참조).
비교예 3 실시예 3 Δ
260 ℃
황색 지수 -30.39 -29.80 -0.59
투과도 65.40 69.16 -3.76
실시예 4
페놀 말단기를 가지며, 용융 지수 (MFR)가 3 (ISO 1133에 따라 측정함)이고이사틴비스크레솔 분지제 함량이 0.3 몰%인 폴리카보네이트를 실시예 1에서 수득한 비스페놀산나트륨 용액으로부터 제조하였다. 이 폴리카보네이트를 용융 온도 280 내지 340 ℃ (+/- 5 ℃), 주형 온도 90 ℃ (+/- 3 ℃), 사출 속도 40 mm/s 및 주기 43 초하에 아버그(Arburg) 270-210-25 mm 사출 성형기내에서 가공하여 시트 (60 x 40 x 4 mm3)를 제조하였다. 그 후, 수득한 시트의 색채를 측정하였다 (하기 표 3 참조).
비교예 4
페놀 말단기를 가지며, 용융 지수 (MFR)가 3 (ISO 1133에 따라 측정함)이고 이사틴비스크레솔 분지제 함량이 0.3 몰%인 폴리카보네이트를 비교예 1에서 수득한 비스페놀산나트륨 용액으로부터 제조하였다. 이 폴리카보네이트를 실시예 4와 동일한 가공 조건하에 사출 성형기인 아버그 270-210-25 mm 사출 성형기내에서 가공하여 시트 (60 x 40 x 4 mm3)를 제조하였다. 그 후, 수득한 시트의 색채를 측정하였다 (하기 표 3 참조).
비교예 실시예 4 Δ
280 ℃
황색 지수 -30.46 -29.95 0.51
투과도 65.55 69.32 3.77
300 ℃
황색 지수 -30.45 -30.00 0.45
투과도 65.46 69.36 3.90
320 ℃
황색 지수 -30.81 -29.94 0.87
투과도 65.72 69.41 3.69
340 ℃
황색 지수 -30.83 -29.92 0.91
투과도 65.87 69.38 3.51
실시예는 본 발명에 따른 용기의 유리한 특성을 나타내었다.

Claims (6)

  1. 상 계면 방법에 의해 폴리카보네이트가 제조되며, 이에 사용된 비스페놀 알칼리염의 수용액의 용해 산소 함량이 150 ppb 미만인 폴리카보네이트 용기.
  2. 제1항에 있어서, 액체 용기인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 용기.
  3. 제1항에 있어서, 물병인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 용기.
  4. 사출 블로우 성형에 의한 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 따른 폴리카보네이트 용기의 제조 방법.
  5. 압출 블로우 성형에 의한 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 따른 폴리카보네이트 용기의 제조 방법.
  6. 액체, 고체 또는 기체의 포장, 저장 또는 운반을 위한 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 따른 폴리카보네이트 용기의 용도.
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