JP5226172B2 - 分岐状ポリカーボネート樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
1.二価フェノール、分岐剤、一価フェノール類およびホスゲンをアルカリ水溶液の存在下に反応させて分岐状ポリカーボネート樹脂を製造する方法において、使用するアルカリ水溶液中の溶存酸素濃度が1.0ppm以下であり、且つ二価フェノール及び/又は分岐剤を溶解したアルカリ水溶液中の溶存酸素濃度を1.0ppm以下に保持し、さらに使用する分岐剤は亜二チオン酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウムおよび亜硫酸水素ナトリウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を添加せず、そのメタノール溶液(40重量%濃度)のb値が0以上15以下であることを特徴とする分岐状ポリカーボネート樹脂の製造方法。
が提供される。
本発明では、二価フェノール、分岐剤、一価フェノール類およびホスゲンをアルカリ水溶液の存在下に反応させて分岐状ポリカーボネート樹脂を製造する方法において、使用するアルカリ水溶液中の溶存酸素濃度が1.0ppm以下であり、且つ二価フェノール及び/又は分岐剤を溶解したアルカリ水溶液中の溶存酸素濃度を1.0ppm以下に保持する。
分岐剤は1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンを用いた。市販品の分岐剤のメタノール溶液(40重量%濃度)のb値は31であった。この分岐剤1重量部に対してイオン交換水2重量部とメチレンクロライド2重量部を加え攪拌洗浄した後、濾過して固形分を回収し乾燥した。さらに洗浄、回収操作を再度行い、分岐剤のメタノール溶液(40重量%濃度)のb値が11および7の分岐剤をそれぞれ得た。
ΔE=[(L′−L)2+(a′−a)2+(b′−b)2]1/2
(L、a、bは滞留させないもの、L′、a′、b′は10分間滞留させたもの)
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
温度計、攪拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水2880部、ハイドロサルファイト1部を仕込んで溶存酸素濃度を0.1ppm以下にした25%水酸化ナトリウム水溶液1110部を入れ、攪拌下にビスフェノールA750部を溶解した後(水酸化ナトリウム水溶液の溶存酸素濃度0.1ppm以下)、塩化メチレン2250部を加えて、15〜25℃でホスゲン372部を約40分かけて吹き込み反応させポリカーボネートオリゴマーを得た。
実施例1において、分岐剤のアルカリ水溶液として、脱酸素処理をしていない5%水酸化ナトリウム水溶液(溶存酸素濃度:4.6ppm)に分岐剤の1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン(分岐剤/メタノール溶液のb値11)を溶解したアルカリ水溶液(分岐剤濃度5重量%、溶存酸素濃度5.3ppm)55.9部を用いた以外は実施例1と同様の方法で分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットを得た。得られた分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットの粘度平均分子量、ポリマー溶解色(色相)、熱安定性(△E)の評価結果を表1に示した。
温度計、攪拌機、還流冷却器付き反応器にイオン交換水2867部、25%水酸化ナトリウム水溶液1105部およびハイドロサルファイト1部を仕込み溶存酸素濃度を0.2ppmとした水酸化ナトリウム水溶液に、攪拌下にビスフェノールA750部を溶解した(溶存酸素濃度0.4ppm)。次いで、このビスフェノールA溶液に塩化メチレン2252部と分岐剤のアルカリ水溶液{0.05%のハイドロサルファイトを溶解して溶存酸素濃度を0.1ppm以下にした20%水酸化ナトリウム水溶液に分岐剤の1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン(分岐剤/メタノール溶液のb値7)を溶解したアルカリ水溶液(分岐剤濃度20重量%、溶存酸素濃度0.1ppm以下)}14部を加えて、15〜25℃でホスゲン370部を約40分かけて吹き込み反応させポリカーボネートオリゴマーを得た。
実施例2において、分岐剤のアルカリ水溶液として、0.05%のハイドロサルファイトを溶解して溶存酸素濃度を0.1ppm以下にした20%水酸化ナトリウム水溶液に分岐剤の1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン(分岐剤/メタノール溶液のb値7)を溶解したアルカリ水溶液(分岐剤濃度20重量%、溶存酸素濃度0.1ppm以下)中に空気を吹込み溶存酸素濃度を5.7ppmとした分岐剤のアルカリ水溶液14部を用いた以外は実施例2と同様の方法で分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットを得た。得られた分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットの粘度平均分子量、ポリマー溶解色(色相)、熱安定性(△E)の評価結果を表1に示した。
実施例2において、分岐剤のアルカリ水溶液として、脱酸素処理をしていない20%水酸化ナトリウム水溶液(溶存酸素濃度:4.6ppm)に分岐剤の1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン(分岐剤/メタノール溶液のb値7)を溶解したアルカリ水溶液(分岐剤濃度20重量%)に窒素を吹込んで溶存酸素濃度を1.0ppmとした分岐剤のアルカリ水溶液14部を用いた以外は実施例2と同様の方法で分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットを得た。得られた分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットの粘度平均分子量、ポリマー溶解色(色相)、熱安定性(△E)の評価結果を表1に示した。
実施例2において、反応器にイオン交換水2867部、25%水酸化ナトリウム水溶液1105部およびハイドロサルファイト1部を仕込み溶存酸素濃度を0.2ppmとした水酸化ナトリウム水溶液に、攪拌下にビスフェノールA750部を溶解した後、空気をビスフェノールAのアルカリ水溶液中に吹込み溶存酸素濃度を4.2ppmとしたビスフェノールA溶液を用いた以外は実施例2と同様の方法で分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットを得た。得られた分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットの粘度平均分子量、ポリマー溶解色(色相)、熱安定性(△E)の評価結果を表1に示した。
実施例2において、反応器にイオン交換水2867部および25%水酸化ナトリウム水溶液1105部を仕込み、ハイドロサルファイトを使用せずに得られた溶存酸素濃度が3.6ppmの水酸化ナトリウム水溶液に、攪拌下にビスフェノールAを750部を溶解した。その後、窒素を吹込んで溶存酸素濃度を0.4ppmとしたビスフェノールA溶液を用いた以外は実施例2と同様の方法で分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットを得た。得られた分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットの粘度平均分子量、ポリマー溶解色(色相)、熱安定性(△E)の評価結果を表1に示した。
実施例2において、分岐剤として1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン(分岐剤/メタノール溶液のb値31)を用いた以外は実施例2と同様の方法で分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットを得た。得られた分岐状ポリカーボネート樹脂ペレットの粘度平均分子量、ポリマー溶解色(色相)、熱安定性(△E)の評価結果を表1に示した。
Claims (2)
- 二価フェノール、分岐剤、一価フェノール類およびホスゲンをアルカリ水溶液の存在下に反応させて分岐状ポリカーボネート樹脂を製造する方法において、使用するアルカリ水溶液中の溶存酸素濃度が1.0ppm以下であり、且つ二価フェノール及び/又は分岐剤を溶解したアルカリ水溶液中の溶存酸素濃度を1.0ppm以下に保持し、さらに使用する分岐剤は亜二チオン酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウムおよび亜硫酸水素ナトリウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を添加せず、そのメタノール溶液(40重量%濃度)のb値が0以上15以下であることを特徴とする分岐状ポリカーボネート樹脂の製造方法。
- 二価フェノールとホスゲンをアルカリ水溶液の存在下に反応させポリカーボネートオリゴマーを得て、これに一価フェノール類を反応させ、次いで分岐剤を反応させた後、ポリカーボネートオリゴマーを乳化させ、無攪拌条件下で重合させることを特徴とする請求項1記載の分岐状ポリカーボネート樹脂の製造方法。
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