WO2001019893A1 - Behälter aus polycarbonat - Google Patents

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WO2001019893A1
WO2001019893A1 PCT/EP2000/008470 EP0008470W WO0119893A1 WO 2001019893 A1 WO2001019893 A1 WO 2001019893A1 EP 0008470 W EP0008470 W EP 0008470W WO 0119893 A1 WO0119893 A1 WO 0119893A1
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polycarbonate
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hydroxyphenyl
container
ppb
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Klaus Horn
Steffen Kühling
Ralf Hufen
Rolf Lanze
Michael Prein
Rainer Neumann
Hermann Kauth
Frieder Heydenreich
Tony Van Osselaer
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Bayer Aktiengesellschaft
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    • Y10T428/1352—Polymer or resin containing [i.e., natural or synthetic]

Definitions

  • the present invention relates to polycarbonate containers, their manufacture and their use.
  • Polycarbonates can be produced using the so-called phase interface process.
  • Dihydroxydiarylalkanes are in the form of their
  • DE-A 4 129 545 describes a process for the preparation of suspensions of bisphenolates. These can be used in the phase interface process for the production of
  • Polycarbonate can be used.
  • Containers made of polycarbonate are used, for example, as water bottles. For aesthetic reasons, it is desirable to produce water bottles with a small yellowness index (YI) and high transmission. This is the object of the present invention.
  • YI yellowness index
  • the present invention thus relates to containers made of polycarbonate, the polycarbonate being produced by the interfacial process and the aqueous solution of an alkali salt of a bisphenol used here having a dissolved oxygen content of less than 150 ppb, preferably less than 100 ppb, particularly preferably less than 50 ppb.
  • the polycarbonate according to the invention is produced in such a way that the others
  • Raw materials apart from the aqueous solution of the alkali salt of bisphenol, contain no significant amount of oxygen. The rest of the production takes place in the absence of oxygen, as described for example in DE-A 4 227 272.
  • the pumping loop and the tube reactors are flooded and the reaction vessel is blanketed with nitrogen, so that oxygen exclusion is ensured.
  • the present invention furthermore relates to the production of the containers by the injection blow molding process or by the extrusion blow molding process.
  • the injection blow molding process is a combination of injection molding and blow molding.
  • the granules were melted and formed into a free-standing tube through a nozzle, which was then enclosed in a blow mold that squeezed the tube together at the lower end.
  • the tube is inflated within the mold so that the tube is given the desired shape. After a cooling time, the mold is opened and the hollow body can be removed (cf.
  • Branched polycarbonates are particularly pseudoplastic.
  • aqueous solutions of an alkali metal salt of a bisphenol with a dissolved oxygen content of ⁇ 150 ppb, preferably ⁇ 100 ppb, particularly preferably ⁇ 50 ppb are used, which are obtained by reacting bisphenols with a dissolved oxygen content ⁇ 10 ppb with an aqueous solution of an alkali hydroxide with a dissolved oxygen content ⁇ 100 ppb are available with the exclusion of oxygen.
  • Preferred alkali salts are the sodium salts of the bisphenols.
  • Bisphenols which can be used according to the invention are those which can be obtained by reacting aromatic hydroxy compounds which are not substituted in the p-position and contain no second-order substituents such as cyano, carboxy or nitro groups, for example phenol, o- and m-cresol, 2, 6-dimethylphenol, o-tert-butylphenol, 2-methyl-6-tert-butylphenol, o-cyclohexylphenol, o-phenylphenol, o-isopropylphenol, 2-methyl-6-cyclopentylphenol, o- and m -Chlorphenol, 2,3,6-trimethylphenol, preferably phenol, o- and m-cresol, 2,6-dimethylphenol, o-tert-butylphenol and o-phenylphenol.
  • Phenol and ketones with at least one aliphatic group on the carbonyl function are particularly preferred
  • acetone Most preferred is acetone. Intensive nitrogen inerting during the manufacturing process ensures that the residual dissolved oxygen content in the bisphenols is less than 10 ppb.
  • Bisphenols which can be used according to the invention are also: 3- (4-hydroxyphenyl) -1,3,3-trimethylindan-5-ol; 1,3-di- (2- (4-hydroxyphenyl) -2-propyl) benzene and 1,4-di- (2- (4-hydroxyphenyl) -2-propyl) benzene.
  • Particularly preferred bisphenols are 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (i.e. bisphenol A) and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane.
  • the bisphenols or their mixtures are preferably reacted with the exclusion of oxygen (nitrogen inertization) with an aqueous solution of an alkali metal hydroxide which has a dissolved oxygen content of ⁇ 100 ppb, preferably ⁇ 20 ppb.
  • concentration of the solution of an alkali metal hydroxide is preferably chosen so that the
  • Concentration of the resulting solution of an alkali hydroxide as close as possible to the Solubility limit is in the range from 15 to 20% by weight, preferably 16.5 to 18.5% by weight.
  • the molar ratio of alkali metal hydroxide to bisphenol is in particular 1.8: 1 to 2.5: 1, preferably 1.9: 1 to 2.4: 1, particularly preferably 2.0: 1 to 2.3: 1.
  • the bisphenol can be dissolved as a solid in the solution of an alkali hydroxide. However, it is preferred if, without having passed through the solid state, it is added directly to the solution of an alkali hydroxide as a melt at temperatures of 20 ° C. to 90 ° C., preferably 30 ° C. to 70 ° C.
  • the almost oxygen-free aqueous solution of an alkali metal hydroxide used to prepare the aqueous solution of an alkali metal salt of a bisphenol can be obtained by
  • Electrolysis can be produced. Storage and transportation of the solution of an alkali hydroxide after production should take place under inert gas.
  • concentration of the alkali metal hydroxide solution obtained in the electrolysis is generally reduced by dilution with virtually oxygen-free, fully deionized water (demineralized water).
  • the deionized water is produced in a manner known in principle, e.g. catalytically freed of oxygen by degassing or stripping with inert gas.
  • the aqueous solution of an alkali metal salt of a bisphenol thus obtained has particularly low color numbers, which are of course also dependent on the
  • Color number of the bisphenol used When using a bisphenol with a color number ⁇ 10 Hazen (ASTM D 1686), color numbers of ⁇ 1.5 Hazen, preferably ⁇ 1.0 Hazen can be achieved.
  • the polycarbonates can be branched deliberately and in a controlled manner by using small amounts of branching agents.
  • branching agents are: phloroglucin, 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) -hepten-2; 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) heptane; 1,3,5-tri- (4-hydroxyphenyl) benzene; 1, 1, 1-tri- (4-hydroxyphenyl) ethane; Tri- (4-hydroxyphenyl) -phenylmethane; 2,2-bis- [4,4-bis- (4-hydroxyphenyl) cyclohexyl] propane; 2.4-bis (4-hydroxyphenyl-isopropyl) -phenol; 2,6-bis
  • the optionally used 0.05 to 2 mol%, based on the bisphenols used, of branching agents or mixtures of the branching agents can be used together with the bisphenols.
  • Chain terminators can be used according to the invention.
  • Phenols such as phenol, alkylphenols such as cresol and 4-tert-butylphenol, chlorophenol, bromophenol, cumylphenol or mixtures thereof are preferably used according to the invention as chain terminators.
  • Chain terminators and branching agents can be added to the synthesis as a separate solution or else together with the bisphenolate. In the case of the solutions, care must be taken to ensure that they are the same according to the invention
  • All of the starting materials and solvents used for the synthesis can be contaminated with corresponding impurities from their production and storage, the aim being to work with as clean starting materials as possible.
  • Containers in the sense of the present invention can be used for packaging, for storing or for transporting liquids, solids or gases.
  • Containers for packaging, storage or transport are preferred of liquids (liquid containers), containers for packaging, storage or transport of water (water bottles) are particularly preferred.
  • Containers in the sense of the invention are, for example, water bottles with a volume of 0.1 1 to 50 1, preferably 0.5 1 to 50 1, very particularly preferably
  • the bottles have, for example, an empty weight of 0.1 g to 3000 g, preferably 50 g to 2000 g and water bottles with weights of 650 g to 900 g are particularly preferred.
  • the wall thicknesses of the bottles are 0.5 mm to 5 mm, preferably 0.8 mm to 4 mm. Water bottles in the sense of
  • Invention are hollow bodies with a length of 5 mm to 2000 mm, preferably 100 mm to 1000 mm.
  • the water bottles have a maximum circumference of 10 mm to 250 mm, preferably from 50 mm to 150 mm and very particularly preferably from 70 to 90 mm.
  • Water bottles in the sense of the invention are e.g. Hollow body with a bottle neck of a length of 1 mm to 500 mm, preferably from 10 mm to 250 mm, particularly preferably from 50 mm to 100 mm and very particularly preferably from 70 to 80 mm.
  • the wall thickness of the bottle neck varies e.g. between 0.5 mm to 10 mm, preferably from 1 mm to 10 mm and very particularly preferably from 2 mm to 7 mm.
  • the diameter of the bottle neck varies e.g. between 5 mm and 200 mm, preferred are 10 mm to 100 mm and very particularly preferred are 45 mm to 75 mm.
  • the bottle bottom of the water bottles according to the invention has e.g. a diameter of 10 mm to 250 mm, preferably 50 mm to 150 mm and very particularly preferably 70 to 90 mm.
  • Water bottles are in the sense of the invention
  • the design of the bottles can be based on any surface structure.
  • the surface structures are preferably smooth or ribbed.
  • the bottles according to the invention can also have one or more different surface structures. Surface structures consisting of ribs and / or Beads can run around the circumference of the bottle with any distance or several different distances.
  • the surface structures of the bottles according to the invention can have roughened and or integrated structures, symbols, ornaments, coats of arms, company logos, trademarks, names, manufacturer information, material identification and or volume information.
  • the bottles according to the invention can have any number of handles which are located on the side, above and or below.
  • the handles can be outside and or integrated into the bottle contour.
  • the handles can be foldable or fixed.
  • the handles can have any contour, ie oval, round or polygonal / polygonal.
  • the handles have a length of 0.1 mm to, for example
  • the color numbers were determined in accordance with ASTM D 1686 by measuring the absorption up to 400 nm with a transmission path of 50 cm.
  • the polycarbonate plates 60x40x4mm 3
  • the transmission measurement was carried out with polychromatic sample illumination with the measurement geometry D / 0 for the
  • a polycarbonate with phenol end groups, a melt index (MFR) of 3 (measured according to ISO 1 133) and a branching agent content of 0.3 mol% of isatin biscresol was produced from the sodium bisphenolate solution obtained in Example 1.
  • Polycarbonate was processed on an extrusion blow molding machine into a water bottle with a volume of 5 gallons. The water bottles were then visually assessed for color and transmission (see Table 1).
  • a polycarbonate with phenol end groups, a melt index (MFR) of 3 (measured according to ISO 1 133) and a branching agent content of 0.3 mol% of isatin biscresol was produced from the sodium bisphenolate solution obtained in comparative example 2. This polycarbonate was made on the same plant and under the same
  • Example 2 Conditions processed as Example 2 with a volume of 5 gallons of water bottles. The water bottles were then visually assessed for color and transmission (see Table 1). Table 1
  • a polycarbonate with phenol end groups, a melt index (MFR) of 3 (measured according to ISO 1133) and a branching agent content of 0.3 mol% of isatin biscresol was produced from the sodium bisphenolate solution obtained in Example 1. This polycarbonate was processed into sheets on an extrusion line.
  • the extrusion system was equipped with a screw with a length of 33D and a diameter of 75 mm with degassing.
  • the melt temperature was 260 ° C.
  • the slot die was 600 mm wide.
  • Color sample plates 60x40x4mm 3 ) were sawn from the plates obtained and then subjected to a colorimetric measurement (Table 2).
  • a polycarbonate with phenol end groups, a melt index (MFR) of 3 (measured according to ISO 1133) and a branching agent content of 0.3 mol% of isatin biscresol was produced from the sodium bisphenolate solution obtained in comparative example 2.
  • This polycarbonate was processed into sheets on an extrusion line. Color sample plates (60x40x4mm 1 ) were sawn from the plates obtained and then subjected to a colorimetric measurement (Table 2).
  • Table 2 Table 2
  • a polycarbonate with phenol end groups, a melt index (MFR) of 3 (measured according to ISO 1133) and a branching agent content of 0.3 mol% of isatin biscresol was produced from the sodium bisphenolate solution obtained in Example 1.
  • This polycarbonate was produced on an injection molding machine from Arburg with the designation 270-210-25 mm at a melt temperature between 280 and 340 ° C (+/- 5 ° C), a mold temperature of 90 ° C (+/- 3 ° C), an injection speed of 40 mm / s and a cycle time of 43 s processed into plates (60x40x4mm 3 ). The plates obtained were then subjected to a colorimetric measurement (Table 3).
  • a polycarbonate with phenol end groups, a melt index (MFR) of 3 (measured according to ISO 1 133) and a branching agent content of 0.3 mol% of isatin biscresol was produced from the sodium bisphenolate solution obtained in comparative example 2.
  • This polycarbonate was processed on an injection molding machine from Arburg with the designation 270-210-25 mm under the same processing conditions as in example 4 into sheets (60x40x4mm 3 ). The plates obtained were then subjected to a colorimetric measurement (Table 3).
  • Table 3 Table 3
  • the examples show the advantageous properties of the containers according to the invention.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Behälter aus Polycarbonat, wobei das Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren hergestellt wird und die hierbei eingesetzte wässrige Lösung eines Alkalisalzes eines Bisphenols einen Gehalt an gelöstem Sauerstoff von weniger als 150 ppb aufweist, deren Herstellung und deren Verwendung.

Description

Behälter aus Polycarbonat
Die vorliegende Erfindung betrifft Behälter aus Polycarbonat, deren Herstellung und deren Verwendung.
Die Herstellung von Behältern aus Polycarbonatformmassen ist bekannt. Die Behälter zeigen jedoch Unterschiede in Yellowness-Index (YI) und Transmission.
Die Herstellung von Polycarbonaten kann nach dem sogenannten Phasengrenz- flächenverfahren erfolgen. Dabei werden Dihydroxydiarylalkane in Form ihrer
Alkalisalze in wässriger Lösung mit Phosgen in heterogener Phase in Gegenwart von anorganischen Basen wie Natronlauge und einem organischen Lösungsmittel, in dem das Produkt Polycarbonat gut löslich ist, umgesetzt.
Weitere Einzelheiten zum Phasengrenzflächen-Prozess sind in "Schnell", Chemistry and Physics of Polycarbonates", Polymer Reviews, Volume 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964, offenbart.
Die DE-A 4 129 545 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Bisphenolaten. Diese können im Phasengrenzflächenverfahren zur Herstellung von
Polycarbonat eingesetzt werden.
Behälter hergestellt aus Polycarbonat finden beispielsweise Verwendung als Wasserflaschen. Aus ästhetischen Gründen ist es wünschenswert, Wasserflaschen herzustellen mit kleinem Yellowness-Index (YI) und hoher Transmission. Dies ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung.
Diese Aufgabe wird gelöst durch Behälter aus Polycarbonat mit verbesserter Lichttransmission, niedrigerem Gelbwert (auch Yellowness-Index genannt) und ver- besserten mechanischen Eigenschaften. Diese vorteilhaften Eigenschaften können realisiert werden, wenn bei der Herstellung des Polycarbonates sauerstoffarme wässrige Lösungen von Alkalisalzen von Bisphenolen eingesetzt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit Behälter aus Polycarbonat, wobei das Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren hergestellt wird und die hierbei eingesetzte wässrige Lösung eines Alkalisalzes eines Bisphenols einen Gehalt an gelöstem Sauerstoff von weniger als 150 ppb, bevorzugt weniger als 100 ppb, besonders bevorzugt weniger als 50 ppb, aufweist.
Die erfindungsgemäße Herstellung des Polycarbonates erfolgt so, dass die anderen
Rohstoffe außer der wässrigen Lösung des Alkalisalzes des Bisphenols keine nennenswerte Menge Sauerstoff enthalten. Die Herstellung erfolgt im übrigen unter Ausschluss von Sauerstoff, wie dies beispielsweise in DE-A 4 227 272 beschrieben ist.
Beispielsweise sind in einer Reaktionskessel und Rohrreaktor umfassenden Konfigurationsschleife die Umpumpschleife und die Rohrreaktoren geflutet und der Reaktionskessel mit Stickstoff überlagert, so dass Sauerstoffausschluss gewährleistet ist.
Weiterhin sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Herstellung der Behälter nach dem Spritzblasverfahren oder nach dem Extrusionsblasverfahren.
Beim Spritzblasverfahren handelt es sich um eine Kombination aus Spritzgießen und Blasformen.
Das Verfahren läuft in drei Stufen ab:
Spritzgießen des Vorformlings im plastischen Temperaturbereich des Polycarbonates - Aufblasen des Vorformlings im thermoplatischen Bereich des Polycarbonates (der Kern des Spritzgießwerkzeugs ist gleichzeitig Blasdorn)
Abstreifen des Hohlkörpers und gegebenenfalls Kühlen des Blasdorns mit Luft
(vgl. Anders, S., Kaminski, A., Kappenstein, R., "Polycarbonate" in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Band 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Cellulose- ester, Carl Hanser Verlag München, Wien 1992, Seiten 223 bis 225).
Im Extrusionsblasformverfahren wird in der Regel mit einem Einwellenextruder das
Granulat aufgeschmolzen und durch eine Düse zu einem frei stehenden Schlauch geformt, der anschließend von einer Blasform umschlossen wird, die den Schlauch am unteren Ende zusammenquetscht. Innerhalb der Form wird der Schlauch aufgeblasen, so dass der Schlauch die gewünschte Formgebung erhält. Nach einer Kühlzeit wird die Form geöffnet und der Hohlkörper kann entnommen werden (vgl.
Brinkschröder, F. J., "Polycarbonate" in Becker, Braun, Kunststoff-Handbuch, Band 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag, München, Wien 1992, Seiten 257 bis 264).
Für das Extrusionsblasverfahren ist es von Vorteil, ein besonders strukturviskoses
Polycarbonat zu verwenden, damit eine hohe Schmelzestandfestigkeit gegeben ist. Verzweigte Polycarbonate sind besonders strukturviskos.
Bei der Herstellung des Polycarbonats für die erfindungsgemäßen Behälter werden wässrige Lösungen eines Alkalisalzes eines Bisphenols mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 150 ppb, bevorzugt <100 ppb, besonders bevorzugt <50 ppb eingesetzt, die durch Umsetzung von Bisphenolen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <10 ppb mit einer wässrigen Lösung eines Alkalihydroxids mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 100 ppb unter Sauerstoffausschluss erhältlich sind.
Bevorzugte Alkalisalze sind die Natriumsalze der Bisphenole. Erfindungsgemäß einsetzbare Bisphenole sind solche, die erhältlich sind durch Umsetzung von aromatischen Hydroxyverbindungen, die in p-Position nicht substituiert sind und keine Substituenten zweiter Ordnung wie Cyano-, Carboxy- oder Nitrogruppen enthalten, beispielsweise Phenol, o- und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o-tert.-Butylphenol, 2-Methyl-6-tert.-Butylphenol, o-Cyclohexylphenol, o-Phenyl- phenol, o-Isopropylphenol, 2-Methyl-6-cyclopentyl-phenol, o- und m-Chlorphenol, 2,3,6-Trimethylphenol, bevorzugt Phenol, o- und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o- tert.-Butylphenol und o-Phenyl-phenol. Besonders bevorzugt sind Phenol, und Ketonen mit wenigstens einer aliphatischen Gruppe an der Carbonylfunktion, beispielsweise
Aceton, Methylethylketon, Methylpropylketon, Methylisopropylketon, Diethylketon, Acetophenon, Cyclohexanon, Cyclopentanon, Methyl-, Dimethyl- und Trimethyl- cyclohexanone, die auch geminale Methylgruppen aufweisen können, z.B. 3,3- Dimethyl-5-methylcyclohexanon (Hydroisophoron); ganz besonders bevorzugt ist Aceton, Acetophenon, Cyclohexanon und dessen Methylgruppen tragende Homologe.
Am meisten bevorzugt ist Aceton. Durch intensive Stickstoffinertisierung beim Herstellungsprozess wird sichergestellt, dass der Restgehalt an gelöstem Sauerstoff in den Bisphenolen weniger als 10 ppb beträgt.
Erfindungsgemäß einsetzbare Bisphenole sind außerdem: 3-(4-Hydroxyphenyl)-l,l,3- trimethylindan-5-ol; l,3-Di-(2-(4-Hydroxyphenyl)-2-propyl)benzol und l,4-Di-(2-(4- Hydroxyphenyl)-2-propyl)benzol.
Besonders bevorzugte Bisphenole sind 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan (d.h. Bisphenol A) und l,l-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Die Bisphenole oder deren Mischungen werden bevorzugt unter Sauerstoffausschluss (Stickstoff-Inertisierung) mit wässrigen Lösung eines Alkalihydroxids umgesetzt, die einen Gehalt an gelöstem Sauerstoff <100 ppb, bevorzugt <20 ppb aufweisen. Die Konzentration der Lösung eines Alkalihydroxids wird bevorzugt so gewählt, dass die
Konzentration der resultierenden Lösung eines Alkalihydroxids möglichst nahe an der Löslichkeitsgrenze liegt, d.h. im Bereich von 15 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 16,5 bis 18,5 Gew.-%. Das Molverhältnis von Alkalihydroxid zu Bisphenol beträgt insbesondere 1,8: 1 bis 2,5:1, bevorzugt 1,9:1 bis 2,4: 1, besonders bevorzugt 2,0:1 bis 2,3: 1. Das Bisphenol kann als Feststoff in der Lösung eines Alkalihydroxids gelöst werden. Bevorzugt wird es jedoch, wenn es, ohne den festen Zustand durchlaufen zu haben, direkt als Schmelze bei Temperaturen von 20°C bis 90°C, bevorzugt 30°C bis 70°C, der Lösung eines Alkalihydroxids zugesetzt wird.
Die zur Herstellung der wässrigen Lösung eines Alkalisalzes eines Bisphenols eingesetzte, nahezu sauerstofffreie wässrige Lösung eines Alkalihydroxids kann durch
Elektrolyse hergestellt werden. Lagerung und Transport der Lösung eines Alkalihydroxids nach der Herstellung sollen unter Inertgas erfolgen. Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren wird die Konzentration der bei der Elektrolyse erhaltenen Lösung eines Alkalihydroxids in der Regel durch Verdünnen mit nahezu sauerstofffreiem vollentsalztem Wasser (VE- Wasser) erniedrigt. Das VE- Wasser wird in im Prinzip bekannter Weise, z.B. katalytisch, durch Entgasen oder Strippen mit Inertgas von Sauerstoff befreit.
Die so erhaltenen wässrigen Lösung eines Alkalisalzes eines Bisphenols weisen besonders niedrige Farbzahlen auf, die naturgemäß auch abhängig sind von der
Farbzahl des eingesetzten Bisphenols. Bei Verwendung eines Bisphenols mit einer Farbzahl <10 Hazen (ASTM D 1686) lassen sich Farbzahlen von <1,5 Hazen, bevorzugt <1,0 Hazen erzielen.
Die Polycarbonate können durch den Einsatz geringer Mengen Verzweiger bewusst und kontrolliert verzweigt werden. Einige geeignete Verzweiger sind: Phloroglucin, 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2; 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hy- droxyphenyl)-heptan; 1 ,3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol; 1 ,1 ,1 -Tri-(4-hydroxy- phenyl)-ethan; Tri-(4-hydroxyphenyl)-phenylmethan; 2.2-Bis-[4,4-bis-(4-hydroxy- phenyl)-cyclohexyl]-propan; 2.4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol; 2,6-Bis-
(2-hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methylphenol; 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-dihy- droxyphenyl)-propan; Hexa-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenyl)-orthotereph- thalsäureester; Tetra-(4-hydroxyphenyl)-methan; Tetra-(4-(4-hydroxyphenyl-iso- propyl)-phenoxy)-methan; a,a',a"-Tris-(4-hydroxyphenyl)-l,3,5-triisopropylbenzol; 2,4-Dihydroxybenzoesäure; Trimesinsäure; Cyanurchlorid; 3,3-Bis-(3-methyl-4- hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol; 1 ,4-Bis-(4',4"-dihydroxytr phenyl)-methyl)- benzol und insbesondere: a,a',a"-Tris-(4-hydroxyphenyl)-l,3,5-triisopropylbenzol.
Die gegebenenfalls mitzuverwendenden 0,05 bis 2 mol%, bezogen auf eingesetzte Bisphenole, an Verzweigern bzw. Mischungen der Verzweiger, können mit den Bisphenolen zusammen eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß können Kettenabbrecher eingesetzt werden. Erfindungsgemäß eingesetzt werden als Kettenabbrecher bevorzugt Phenole wie Phenol, Alkylphenole wie Kresol und 4-tert.-Butylphenol, Chlorphenol, Bromphenol, Cumylphenol oder deren Mischungen. Besonders bevorzugt sind Phenol, 4-tert.-Butylphenol bzw.
Cumylphenol.
Kettenabbrecher und Verzweiger können als getrennte Lösung oder aber auch zusammen mit dem Bisphenolat der Synthese zugesetzt werden. Wobei bei den Lösungen darauf zu achten ist, dass diese den gleichen erfindungsgemäß niedrigen
Sauerstoffgehalt besitzen wie die wässrigen Lösung eines Alkalisalzes eines Bisphenols.
Alle für die Synthese verwandten Einsatzstoffe und Lösungsmittel können aus ihrer Herstellung und Lagerung mit entsprechenden Verunreinigungen kontaminiert sein, wobei es das Ziel ist mit so sauberen Ausgangsstoffen wie möglich zu arbeiten.
Behälter im Sinne der vorliegenden Erfindung können zur Veφackung, zur Lagerung oder zum Transport von Flüssigkeiten, von Feststoffen oder von Gasen verwendet werden. Bevorzugt sind Behälter zur Veφackung, zur Lagerung oder zum Transport von Flüssigkeiten (Flüssigkeitsbehälter), besonders bevorzugt sind Behälter zur Veφackung, zur Lagerung oder zum Transport von Wasser (Wasserflaschen).
Behälter im Sinne der Erfindung sind beispielsweise Wasserflaschen mit einem Volumen von 0,1 1 bis 50 1, vorzugsweise 0,5 1 bis 50 1, ganz besonders bevorzugt =
3,8 1 (1 Gallone), 7,6 1 (2 Gallonen), 11,4 1 (3 Gallonen), 15,1 1 (4 Gallonen) und 18,9 1 (5 Gallonen). Die Flaschen haben beispielsweise ein Leergewicht von 0,1 g bis 3000 g, vorzugsweise 50 g bis 2000 g und besonders bevorzugt sind Wasserflaschen mit Gewichten von 650 g bis 900 g. Die Wanddicken der Flaschen betragen 0,5 mm bis 5 mm, vorzugsweise 0,8 mm bis 4 mm. Wasserflaschen im Sinne der
Erfindung sind Hohlköφer einer Länge von 5 mm bis 2000 mm, bevorzugt 100 mm bis 1000 mm. Die Wasserflaschen haben beispielsweise einen Maximalumfang von 10 mm bis 250 mm, vorzugsweise von 50 mm bis 150 mm und ganz besonders bevorzugt von 70 bis 90 mm. Wasserflaschen im Sinne der Erfindung sind z.B. Hohlköφer mit einem Flaschenhals einer Länge von 1 mm bis 500 mm, vorzugsweise von 10 mm bis 250 mm, besonders bevorzugt von 50 mm bis 100 mm und ganz besonders bevorzugt von 70 bis 80 mm. Die Wanddicke des Flaschenhalses variiert z.B. zwischen 0,5 mm bis 10 mm, bevorzugt von 1 mm bis 10 mm und ganz besonders bevorzugt von 2 mm bis 7 mm. Der Durchmesser des Flaschenhalses variiert z.B. zwischen 5 mm und 200 mm, bevorzugt sind 10 mm bis 100 mm und ganz besonders bevorzugt sind 45 mm bis 75 mm.
Der Flaschenboden der erfindungsgemäßen Wasserflaschen hat z.B. einen Durchmesser von 10 mm bis 250 mm vorzugsweise 50 mm bis 150 mm und ganz besonders bevorzugt 70 bis 90 mm. Wasserflaschen im Sinne der Erfindung sind
Hohlköφer jeder beliebiger geometrischen Form, d.h. runde, ovale oder mehreckige und oder kantige mit 3 bis 12 Seiten. Bevorzugt sind runde, ovale und hexagonale Formen. Das Design der Flaschen kann auf jeder beliebigen Oberflächenstruktur basieren. Die Oberflächenstrukturen sind vorzugsweise glatt oder verrippt. Die erfin- dungsgemäßen Flaschen können auch eine oder mehrere verschiedenen Oberflächenstrukturen aufweisen. Oberflächenstrukturen bestehend aus Rippen und/oder Sicken können um den Umfang der Flasche laufen mit einem beliebigen Abstand oder mehreren voneinander verschiedenen beliebigen Abständen. Die Oberflächenstrukturen der erfindungsgemäßen Flaschen können aufgerauhte und oder integrierte Strukturen, Symbole, Ornamente, Wappen, Firmenzeichen, Warenzeichen, Namens- züge, Herstellerangaben, Werkstoffkennzeichnungen und oder Volumenangaben aufweisen. Die erfindungsgemäßen Flaschen können eine beliebige Anzahl von Griffen aufweisen, die sich seitlich, oben und oder unten befinden. Die Griffe können außenstehend und oder integriert in die Flaschenkontur sein. Die Griffe können klappbar oder feststehend sein. Die Griffe können jede beliebige Kontur aufweisen, d. h. oval, rund oder mehreckig/-kantig. Die Griffe weisen z.B. eine Länge von 0,1 mm bis
180 mm, vorzugsweise von 20 mm bis 120 mm auf.
Beispiele
In den nachfolgenden Beispielen erfolgte die Bestimmung der Farbzahlen nach ASTM D 1686 durch Messung der Absoφtion bis 400 nm bei einer Durchstrahlungs- strecke von 50 cm.
Zur farbmetrischen Charakterisierung wurden die Polycarbonatplatten (60x40x4mm3), hergestellt nach dem Extrusions- und Spritzgussverfahren, mit dem Spektralphotometer Spektra Flash SF-500 der Fa. Data Color vermessen. Die Transmissionsmessung wurde bei polychromatischer Probenbeleuchtung mit der Messgeometrie D/0 für die
Normalichtart C/2 nach DIN 5033 durchgeführt.
Beispiel 1
Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15 %igen wässrigen Natriumbisphenolatlösung wurden 867,5 kg/h 6,5 %ige wässrige Natriumhydroxidlösung und 154,5 kg/h BPA- Schmelze kontinuierlich zusammengebracht. Der gesamte Prozess war mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 %ige wässrige Natriumhydroxidlösung wies einen Sauerstoffgehalt von 10 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15 %igen wässrigen Natriumbisphenolatlösung betrug 0,5 Hazen. Diese Natriumbisphenolatlösung wurde zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozess eingesetzt.
Vergleichsbeispiel 1
Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15 %igen wässrigen Natriumbisphenolatlösung wurden 867,5 kg/h 6,5 %ige wässrige Natriumhydroxidlösung und 154,5 kg/h BPA- Schmelze kontinuierlich zusammengebracht. Der gesamte Prozess war mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 %ige wässrige Natriumhydroxidlösung wies einen Sauerstoffgehalt von 250 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15 %igen wässrigen Natriumbisphenolatlösung betrug 2 Hazen. Diese Natriumbisphenolatlösung wurde zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozess eingesetzt.
Beispiel 2
Aus der in Beispiel 1 erhaltenen Natriumbisphenolatlösung wurde ein Polycarbonat mit Phenol-Endgruppen, einem Schmelzindex (MFR) von 3 (nach ISO 1 133 gemes- sen) und einem Verzweiger-Gehalt von 0,3 mol% Isatinbiskresol hergestellt. Dieses
Polycarbonat wurde auf Extrusionsblasformanlage zu einer Wasserflasche mit einem Volumen von 5 Gallonen verarbeitet. Die Wasserflaschen wurden anschließend visuell bezüglich Farbe und Transmission bewertet (siehe Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel 2
Aus der in Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen Natriumbisphenolatlösung wurde ein Polycarbonat mit Phenol-Endgruppen, einem Schmelzindex (MFR) von 3 (nach ISO 1 133 gemessen) und einem Verzweiger-Gehalt von 0,3 mol% Isatinbiskresol hergestellt. Dieses Polycarbonat wurde auf der gleichen Anlage und unter gleichen
Bedingungen wie Beispiel 2 mit einem Volumen von 5 Gallonen Wasserflaschen verarbeitet. Die Wasserflaschen wurden anschließend visuell bezüglich Farbe und Transmission bewertet (siehe Tabelle 1 ). Tabelle 1
VergleιcnsDeιspιelf2| ϊSi* eιspιel2§
Farbe gelber als Beispiel 2 blauer als Vergleich
Transmission geringer als Beisiel 2 transparenter als Vergleich
Beispiel 3
Aus der in Beispiel 1 erhaltenen Natriumbisphenolatlösung wurde ein Polycarbonat mit Phenol-Endgruppen, einem Schmelzindex (MFR) von 3 (nach ISO 1133 gemessen) und einem Verzweiger-Gehalt von 0,3 mol% Isatinbiskresol hergestellt. Dieses Polycarbonat wurde auf Extrusionsanlage zu Platten verarbeitet.
Die Extrusionsanlage war mit einer Schnecke der Länge 33D und einem Durchmesser von 75 mm mit Entgasung ausgerüstet. Die Massetemperatur betrug 260°C. Die Breitschlitzdüse war 600 mm breit. Aus den erhaltenen Platten wurden Farb- musteφlättchen (60x40x4mm3) gesägt und anschließend einer farbmetrischen Messung unterzogen (Tabelle 2).
Vergleichsbeispiel 3
Aus der in Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen Natriumbisphenolatlösung wurde ein Polycarbonat mit Phenol-Endgruppen, einem Schmelzindex (MFR) von 3 (nach ISO 1133 gemessen) und einem Verzweiger-Gehalt von 0,3 mol% Isatinbiskresol hergestellt. Dieses Polycarbonat wurde auf Extrusionsanlage zu Platten verarbeitet. Aus den erhaltenen Platten wurden Farbmusteφlättchen (60x40x4mm1) gesägt und anschließend einer farbmetrischen Messung unterzogen (Tabelle 2). Tabelle 2
Figure imgf000013_0001
Beispiel 4
Aus der in Beispiel 1 erhaltenen Natriumbisphenolatlösung wurde ein Polycarbonat mit Phenol-Endgruppen, einem Schmelzindex (MFR) von 3 (nach ISO 1133 gemessen) und einem Verzweiger-Gehalt von 0,3 mol% Isatinbiskresol hergestellt. Dieses Polycarbonat wurde auf Spritzgussmaschine der Firma Arburg mit der Bezeichnung 270-210-25 mm bei einer Massetemperatur zwischen 280 und 340°C (+/- 5°C), einer Werkzeugtemperatur von 90°C (+/- 3°C), einer Einspritzgeschwindigkeit von 40 mm/s und einer Zykluszeit von 43 s zu Platten (60x40x4mm3) verarbeitet. Die erhaltenen Platten wurden anschließend einer farbmetrischen Messung unterzogen (Tabelle 3).
Vergleichsbeispiel 4
Aus der in Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen Natriumbisphenolatlösung wurde ein Polycarbonat mit Phenol-Endgruppen, einem Schmelzindex (MFR) von 3 (nach ISO 1 133 gemessen) und einem Verzweiger-Gehalt von 0,3 mol% Isatinbiskresol hergestellt. Dieses Polycarbonat wurde auf Spritzgussmaschine der Firma Arburg mit der Bezeichnung 270-210-25 mm unter den gleichen Verarbeitungsbedinungen wie bei Bieispiel 4 zu Platten (60x40x4mm3) verarbeitet. Die erhaltenen Platten wurden anschließend einer farbmetrischen Messung unterzogen (Tabelle 3). Tabelle 3
Figure imgf000014_0001
Die Beispiele zeigen die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäßen Behälter.

Claims

Patentansprüche
1. Behälter aus Polycarbonat, wobei das Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenverfahren hergestellt wird und die hierbei eingesetzte wässrige Lösung eines Alkalisalzes eines Bisphenols ejnen Gehalt an gelöstem Sauerstoff von weniger als 150 ppb aufweist.
2. Behälter gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter ein Flüssigkeitsbehälter ist.
3. Behälter gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter eine Wasserflasche ist.
4. Herstellung von Behältern gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, nach dem Spritzblasverfahren.
5. Herstellung von Behältern gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, nach dem Extrusionsblasverfahren.
6. Verwendung von Behältern gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Verpackung, zur Lagerung oder zum Transport von Flüssigkeiten, von Feststoffen oder von Gasen.
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