TW555696B - Alumina powder, process for producing the same and polishing composition - Google Patents

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Description

555696 Α7 Β7 五、發明説明（1 ) 發明領域 本發明係關於以具有選自一群包括r，5及θ形式之 單一或複合結晶結構，一級粒子大小爲1 0到5 0毫微米 ，平均二級粒子大小爲1 0 0到5 0 0毫微米及具有粒狀 一級粒子形狀爲其特徵之氧化鋁粉末，以具有α形式結晶 結構，一級粒子大小爲6 0到1 5 0毫微米，平均二級粒 子大小爲2 0 0到5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀 爲其特徵之氧化鋁粉末，及其製法。本發明也關於一種使 用這些氧化鋁粉末作爲磨蝕劑之磨光組合物。 本發明之磨光組合物可以有效地以高精確度提供光滑 的磨光表面，因此，可作爲鋁碟的尾工磨光材料。 ''磨光 鋁碟〃在此係指磨光記憶體磁碟本身之包括鋁或其合金的 基板表面，磨光具有9 0 - 9 2%N i及8 - 1 0%Ρ之 組合物，形成於可用來做爲工業產品之鋁碟上的硬層表面 ，及磨光氧化鋁層的表面。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 此外，使用本發明本發明氧化鋁磨鈾劑的磨光材料可 以有效地以高精確度提供光滑的磨光表面，結果，磨光材 料可以用於磨光氧化物薄膜，氮化物薄膜或碳化物薄膜或 半導體裝置，及半導體多層陣列基板的配線金屬，以及用 於磁頭，石英，玻璃或相似物的尾工磨光。 習知技藝的描述 包括氧化鋁細小粒子（平均粒子大小爲1微米或更小 )的氧化鋁粉末係藉由煆燒及/或濕硏磨具有例如7，5 -4 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 555696 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（2 ) ，/c，Θ，々，或“形式結晶結構之氧化鋁而得，該氧化 鋁係由煆燒市售Bayer製造，低成本大量生產的氫氧化鋁而 得。 此外，具有7形式，5形式或相似形式結晶結構’一 級粒子大小爲2 0到8 〇毫微米的高純度板狀氧化鋁粉末 ，或具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲1 5 0到 2 0 0毫微米的高純度氧化鋁粉末乃爲市售可得的市售品 〇 此外，ΕΡ — Α— 0554908 ( JP — Α— 5 — 345611 的對應案（1993))描 述一級粒子大小爲2 0到5 0毫微米的^形式氧化銘粉末 ，其中氧化矽載體係形成在勃姆石周圍，藉此在轉化成α 形式氧化鋁粉末時抑制粒子生長。 此外，JP — Α— 7-089717 (1995)描 述一種具有例如r，δ，/c，0，7?，或α形式結晶結構 之，平均粒子大小爲1 0 0毫微米或更小的氧化鋁溶膠， 其係藉由與市售超細氧化鋁粉末就地接觸，或與陽離子交 換樹脂在酸的存在下於水相中接觸的膠溶方法獲得。由水 ，氧化鋁磨光材料，及磨光加速劑，必要時，還有表面改 質劑混合而成的泥漿係作爲磨光鋁碟用的磨光組合物。該 等磨光加速劑的實例包括U S - Α - 4 7 0 5 5 6 6 ( JP — B - 2 — 023589 (1990)的對應案）， 其描述硝酸鋁，硝酸鎳，硫酸鋁，及相似物，而 JP — A - 2 — 158682 (1990)則描述亞硝酸 ---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) J— Η訂！· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -5· 555696 Α7 Β7 五、發明説明（3 ) 鈉，亞硝酸鉀，亞硝酸鈣，亞硝酸鎂，亞硝酸被，亞硝酸 鋅，亞硝酸鋁或相似物。 欲解決的問題 這些年來，鋁碟的功效越來越趨向高密度及高速度。 因此，嚴格要求沒有橘皮剝落，刮痕，砂孔，凹洞或相似 情形等表面缺陷，而且表面粗糙度小及最大表面粗糙度小 的高平坦性。 具有例如r，6，/c，0，？？，或α形式結晶結構， 藉由煆燒及硏磨市售Bayer製造的氫氧化鋁而得之氧化鋁粉 末，由於碎斷方法而致粒子大小分佈廣，即使氧化鋁粉末 包括平均flA子大小爲1微米或更小的氧化銘細小粒子也是 如此。爲此，進行濕型分類（水力掏選法或相似法）但是 很難完全地去除粗大的粒子。在使用其中混有粗大粒子的 磨光材料時，很難獲得高品質的磨光表面。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 此外，藉由煆燒以金屬完氧化物而產生的氫氧化鋁所 得，具有T或5形式結晶結構的氧化鋁粉末，粒子形狀爲 板狀。因此，欲磨光的材料呈現材料在磨光期間於墊上滑 動的狀態，而且去除速率低，以致於磨光步驟的產率很差 。而且，因爲具有α形式結晶結構之氧化鋁粉末的一級粒 子大小爲1 5 0到2 2 0毫微米或更大，所以很難獲得高 品質的磨光表面。 此外，具有氧化矽載體作爲表層而且一級粒子大小爲 2 0到5 0毫微米的α形式氧化銘裡，由於氧化砍層的去 -6 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 555696 A7 B7 五、發明説明（4 ) 除速率比氧化鋁低，所以去除速率低。 另一方面’具有例如7，（5，κ，0，π，或α形式 結晶結構之，平均粒子大小爲1 〇 〇毫微米或更小的氧化 鋁溶膠-藉由與市售超細氧化鋁粉末就地接觸，或與陽離 子交換樹脂在酸的存在下於水相中接觸的膠溶方法獲得-具有1 0毫微米或更小的一級粒子大小。因此，去除速率 低而且磨光步驟的產率變差。 發明槪述 本發明目的之一在於提供作爲適用於磨光組合物之磨 蝕劑的氧化鋁粉末，其可以藉由增加去除速率而保持高品 質磨光表面的方式改良磨光步驟的產率並降低成本，提供 一種製造這些氧化鋁粉末的方法，及提供一種磨光組合物 〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) d 本發明人傾發現，一種具有選自一群包括r，5及0 形式之單一或複合結晶結構，一級粒子大小爲1 q到5 Q 毫微米（其中粒子大小分佈集中），平均二級粒子大小（ 經附聚之粒子平均大小）爲1 0 0到5 0 0毫微米，且爲 粒狀一級粒子形狀的氧化鋁粉末，其係藉由煆燒包括具有 勃姆石結構而且長度爲1 0到5 0毫微米之矩形板狀一級 粒子的氧化鋁水合物做爲原料而得-以本發明之製法但不 用市售的氧化鋁粉末及硏磨-，以及具有α形式結晶結構 ，一級粒子大小爲6 0到1 5 0毫微米，平均二級粒子大 小（經附聚之粒子平均大小）爲2 0 0到5 0 0毫微米及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 555696 A7 B7 五、發明説明（5 ) 具有粒狀一級粒子形狀之氧化鋁粉末-以相同方法及同樣 原料獲得-。本發明人亦發現，如果本發明之氧化鋁粉末 作爲鋁碟用磨光組合物（包括磨鈾劑，水及磨光加速劑） 的磨蝕劑，則可以獲得較傳統鋁碟用磨光材料更高品質的 磨光表面，而且氧化鋁粉末具有高速磨光性質。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 除此以外，本發明傾發現，如果混合氧化鋁的磨蝕劑 乃藉由將具有選自一群包括7，6及0形式之單一或複合 結晶結構，一級粒子大小爲1 0到5 0毫微米，平均二級 粒子大小（經附聚之粒子平均大小）爲1 〇 〇到5 0 0毫 微米及具有粒狀一級粒子形狀的氧化鋁粉末加入以具有α 形式結晶結構，一級粒子大小爲6 0到1 5 0毫微米，平 均二級粒子大小（經附聚之粒子平均大小）爲2 0 0到 5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀爲其特徵之氧化鋁 粉末並混合，或將上述二者加入藉由煆燒及硏磨市售Bayer 製造之氫氧化鋁而得，具有α形式結晶結構，一級粒子大 小爲5 0毫微米到2微米，平均二級粒子大小爲2 0 0毫 微米到3微米的氧化鋁粉末並混合而得，則可以經由磨光 獲得更高品質的磨光表面，而且具高速磨光性質的鋁碟用 磨光材料可以形成於磨光面上。 以具有選自一群包括r，5及0形式之單一或複合結 晶結構，一級粒子大小爲1 0到5 0毫微米，平均二級粒 子大小爲1 0 0到5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀 爲其特徵之氧化鋁粉末的製法係包括下列步驟（A ) ’ （ B ) ， （ C )及（D )： -8- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 555696 A7 B7 五、發明説明（6 ) (A )將加入含有無定型氧化鋁水合物之纖維質膠體 顆粒的氧化鋁水溶膠鹼，以形成酸鹼値爲9到1 2的反應 混合物； (B )在 1 1 0 到 2 5 0°C 下水熱（hydrothermal)處 理由步驟（A )所得的反應產物，以形成包含具有勃姆石 結構之氧化鋁水合物的水性懸浮液； (C )在1 〇 〇 °C或更高溫度下乾燥由步驟（B )所 得之水性懸浮液，然後在5 Q 0 t：到1，1 3 0 °C煆燒該 懸浮液以形成具有選自一群包括r，6及0形式之單一或 複合結晶結構的氧化鋁； (D )乾燥及/或濕硏磨由步驟（C )所得的氧化鋁 〇 具有7形式結晶結構，一級粒子大小爲1 0到5 0毫 微米，平均二級粒子大小爲1 〇 〇到5 0 0毫微米及具有 粒狀一級粒子形狀之氧化鋁粉末（其中磨光性質更佳）係 藉由在步驟（C )裡以8 5 0到1，0 5 CKC煆燒而得。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 以具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲6 〇到 1 5 0毫微米，平均二級粒子大小爲2 0 0到5 0 0毫微 米及具有粒狀一級粒子形狀爲其特徵之氧化鋁粉末的製法 係包括下列步驟（A ) ，( B ) ，（ C )及（D ): (A )將加入含有無定型氧化鋁水合物之纖維質膠體 顆粒的氧化鋁水溶膠鹼，以形成酸鹼値爲9到1 2的反應 混合物； (B )在1 1 〇到2 5 0 °C下水熱處理由步驟（A ) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公楚Γ ^ 555696 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（7 ) 所得的反應產物，以形成包含具有勃姆石結構之氧化鋁水 合物的水性懸浮液； )C )在1 0 〇 t：或更高溫度下乾燥由步驟（B )所 得之水性懸浮液，然後在5 0 0 °C到1，1 3 0 °C煆燒該 懸浮液，以形成具有α形式結晶結構的氧化鋁； (D )乾燥及/或濕硏磨由步驟（C )所得的氧化鋁 〇 以產率及磨光性質爲考慮的話，較佳的是，具有α形 式結晶結構，一級粒子大小爲6 0到1 0 0毫微米，平均 二級粒子大小爲2 0 0到5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒 子形狀之氧化鋁粉末（其中磨光性質更佳）係藉由在步驟 (C )裡以1，1 8 0到1，2 5 0 °C煆燒而得。 鋁碟用的磨光組合物係包括氧化鋁的磨鈾劑，水及磨 光加速劑。氧化鋁的磨蝕劑係包括以具有選自一群包括r ’ 5及0形式之單一或複合結晶結構，一級粒子大小爲 1 0到5 0毫微米，平均二級粒子大小爲1 〇 〇到5 0 0 毫微米及具有粒狀一級粒子形狀爲其特徵之氧化鋁粉末； 以具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲6 0到1 5 0毫 微米’平均二級粒子大小爲2 0 0到5 0 0毫微米及具有 粒狀一級粒子形狀爲其特徵之氧化鋁粉末；或，具有選自 一群包括r，（5及0形式之單一或複合結晶結構，一級粒 子大小爲1 0到5 0毫微米，平均二級粒子大小爲1 〇 〇 到5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀之氧化鋁粉末與 具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲5 〇毫微米到2微 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) >裝· 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -10- 555696 A7 _B7 五、發明説明（8 ) 米，平均二級粒子大小爲2 0 0毫微米到3微米之氧化鋁 粉末的混合物。磨光加速劑較佳爲從三價或四價金屬和無 機酸或有機酸形成的鹼式鹽。至於三價或四價金屬，以鋁 爲較佳。在無機酸或有機酸之中，硝酸在磨光性質方面更 佳。鹼式硝酸鋁更佳。更爲較佳的是以化學組成 A 1 (〇H)x(N〇3)3-x(其中 X 爲 〇·5 — 2.7 的實數）表示的鹼式硝酸鋁。 實行本發明之具體模式 本發明之氧化鋁粉末的製法係詳細說明如下。 在步驟（A)裡，步驟（A)所用之含有無定型氧化 鋁水合物之纖維質膠體顆粒的氧化鋁水溶膠係容易藉由傳 統製法得到並可以是市售工業化學品。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 JP- B- 45-003658 (1970)及 JP — A-60-166220 (1985)描述一種製 造含有無定型氧化鋁水合物之纖維質膠體顆粒的氧化鋁水 溶膠的方法，其係藉由有機酸水溶液與金屬鋁粉在加熱下 反應。以這些氧化鋁水溶膠傳統製法所得的氧化鋁水溶膠 也可以作爲例證。 做爲原料的氧化鋁水溶膠不受限制，只要其不形成凝 膠’而且可以使用溶膠，包括從具有數毫帕·秒之低黏度 的溶膠到具有數百帕·秒之高黏度的溶膠。尤其，具2到 3 0重量％ A 1 2〇3及酸鹼値爲2到7的氧化鋁水溶膠爲 較佳。此外，因爲整塊凝膠材料的形成或黏度的升高係因 -11 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 555696 Α7 Β7 五、發明説明（9 ) 添加鹼的方法而引起，所以更佳的是，在加入鹼的時候， 事先將氧化鋁水溶膠的A 1 2 〇 3濃度調到2到4重量％ 。 在酸鹼値低於9，以添加鹼而得的反應混合物中，即 使進行下一個水熱處理，也無法獲得包含具有勃姆石結構 之氧化鋁水合物的目標酸性氧化鋁水溶膠。另一方面，甚 至在酸鹼値超過1 2，以添加鹼而得的反應混合物中，也 可以獲得包含具有勃姆石結構之氧化鋁水合物的目標氧化 鋁水性分散液。然而，步驟（B )中必須移除過量的鹼， 這樣的作法不是較佳的。因此，對以添加鹼而得的反應混 合物而言更佳的是酸鹼値爲9到1 2。 在步驟（B )裡，如果反應混合物在低於1 1 〇的溫 度下進行水熱處理，則需要較長的時間在水性懸浮液裡， 從無定型氧化鋁水合物之纖維質膠體顆粒形成具勃姆石結 構之氧化鋁水合物的矩形板狀一級粒子的結晶結構。另一 方面，當水熱處理反應超過2 5 0 °C時，驟冷裝置，超高 壓容器或相似物必需作爲另外的裝置，這樣的作法不是較 佳的。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 爲了減少水性懸浮液內的鹽量，可以藉由超過濾法或 離子交換方法進行脫鹽處理。 在步驟（C )裡，如果以低於5 0 0 °C的溫度煆燒， 則勃姆石粒子保持不變。此外，若以超過1 3 0 0 °C的溫 度煆燒，則具有α形式結晶結構之粒子的粒子生長旺盛， 以致於一級粒子變成1 5 0到2 0 0毫微米或更大，表面 粗糙度大，而且橘皮現象，刮痕，凹洞及砂孔增加’這不 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） -12 - 555696 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（1〇 ) 是較佳的。 在步驟（C )裡，如果乾燥及/或濕硏磨不足，則二 及粒子大於5 0 0毫微米，以致於表面粗糙度大，而且橘 皮現象，刮痕，凹洞及砂孔增加，這不是較佳的。 本發明具有選自一群包括r5及0形式之單一或複 合結晶結構之氧化鋁粉末係爲一級粒子大小爲1 〇到5 0 毫微米和平均二級粒子大小爲1 0 0到5 0 0毫微米，以 乾燥及/或濕硏磨，例如以震動式硏磨機，球磨機，磨碎 機或砂磨機進行所得的氧化鋁粉末。該氧化鋁粉末係使用 具有經控制粒子大小之勃姆石結構的氧化鋁水合物做爲原 料，因此粒子大小分佈集中。 本發明具有α形式結晶結構之氧化鋁粉末係爲一級粒 子大小爲6 0到1 5 0毫微米和平均二級粒子大小爲 2 0 0到5 0 0毫微米，以乾燥及/或濕硏磨，例如以震 動式硏磨機，球磨機，磨碎機或砂磨機進行所得的氧化鋁 粉末。該氧化鋁粉末係使用具有經控制粒子大小之勃姆石 結構的氧化鋁水合物做爲原料，因此粒子大小分佈集中。 在此欲得到之氧化鋁粉末的一級粒子大小係爲以透射 式電子顯微鏡觀察一級粒子所測得的各別一級粒子大小， 但不是平均粒子大小。 氧化鋁粉末的平均二及粒子大小係爲顯示經附聚之平 均粒子大小的中等粒子大小（5 0體積％粒子大小）。市 售離心粒子大小分佈測量裝置，例如C A Ρ Α - 7 0 0 ( Honba有限公司製造）係供其測量用。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13- 555696 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（11 ) 本發明的磨光組合物係詳細說明如下。 磨光組合物裡氧化鋁的磨蝕劑含量爲〇 . 5到2 0重 量％。如果氧化鋁的磨蝕劑含量低於〇 · 5重量％，則磨 光效果小，而如果含量增加到超過2 0重量％，則無法確 認磨光效果獲得進一步的改良。 在具有選自一群包括r，5及0形式之單一或複合結 晶結構，一級粒子大小爲1 〇到5 〇毫微米，平均二級粒 子大小爲1 0 0到5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀 的氧化鋁粉末裡，較佳的結晶結構爲δ形式結晶結構。 在具有選自一群包括r5及θ形式之單一或複合結 晶結構，一級粒子大小爲1 〇到5 0毫微米，平均二級粒 子大小爲1 0 0到5 Q 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀 之氧化鋁粉末與具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲 5 0毫微米到2微米，平均二級粒子大小爲2 0 0毫微米 到3微米之氧化鋁粉末的混合物裡，具有選自一群包括τ ，（5及0形式之單一或複合結晶結構的氧化鋁固體含量（ a )對具有α形式結晶結構的氧化鋁固體含量（b )的重 量比較佳爲a : b = 5 : 9 5到7 0 : 3 0，更佳爲5 : 9 5到50 : 50。在具有選自一群包括r，（5及0形式 結晶結構的氧化鋁粉末裡，以δ形式的氧化鋁粉末爲較佳 。如果（5形式的氧化鋁粉末用於上述的粉末混合物，則移 除速率（V Ρ )對平均表面粗糙度（R a )的比例（V ρ /Ra)-這些是磨光特徵一便高，這不是較佳的。 屬於氧化物的氧化锆，矽酸鉻，氧化矽，莫來石，氧 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14· 555696 Α7 Β7 五、發明説明（12 ) 化鈽，氧化鐵，氧化鉻，氧化鈦及相似物可以與氧化鋁粉 末一起加入。氫氧化物，例如氫氧化錦；水合氧化物，例 如勃姆石；及非氧化物例如鑽石，碳化硼也可以加入。磨 光加速劑較佳爲從三價或四價金屬和無機酸或有機酸形成 的鹼式鹽。三價金屬的例子包括鋁，銦及鐵，而四價金屬 的例子包括銷，鈽，錫及鈦。無機酸的例子包括硝酸及硫 酸，而有機酸的例子包括乙酸，甲酸，胺基磺酸鹽，酒石 酸，草酸及葡糖酸。至於三價或四價金屬，以鋁爲較佳。 在無機酸或有機酸之中，硝酸在磨光性質方面更佳。以鹼 式硝酸鋁更佳。更爲較佳的是以化學組成 A 1 (〇H)x(N〇3)3 — X(其中 X 爲 0·5 — 2·7 的實數）表示的鹼式硝酸鋁。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 當顯示由三價或四價金屬和無機酸或有機酸形成的鹼 式鹽裡金屬氧化物M2Q3 (其中Μ表示三價金屬原子）的 濃度降低時，以及當顯示由三價或四價金屬和無機酸或有 機酸形成的鹼式鹽裡金屬氧化物Μ〇2(其中Μ表示四價金 屬原子）的濃度降低時，磨光加速劑的含量較佳爲〇 . 1 到1 0重量％。如果含量低於0 · 1重量％，則無法確認 磨光效果，而如果含量增加到超過1 0重量％，則無法確 認磨光加速劑的進一步改良效果。含量更佳爲〇 . 3到6 重量％。 此外，水溶性醇類，例如乙醇，丙醇，乙二醇或丙二 醇；酸類，例如氫氯酸，硫酸，硝酸，乙酸或磷酸；表面 活性劑，例如烷基苯磺酸鈉或福馬林縮合物；有機聚陰離 -15- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 555696 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 __B7五、發明説明（13 ) 子型物質，例如聚丙烯酸酯；及纖維素類，例如纖維素， 羥乙基纖維素或羧基甲基纖維素，這些通常加入磨光組合 物的物質也可以加入磨光組合物。 本發明所用的分析方法如下： (1 )酸驗値測量 使用pH計（M - 8AD，Hodba股份有限公司製造 )測量。 (2 )導電性 使用導電度計（CM-30S，由T〇A Electronics股份有限 公司製造）測量。 (3 ) —級粒子大小及一級粒子形狀 以透射式電子顯微鏡觀察一級粒子大小及一級粒子形 狀。 觀察方法：以醇水稀釋樣品’將親水性鑛碳膠棉薄膜 敷置於樣品上，置於由銅做成的顯微鏡樣品柵條，然後乾 燥以製得觀察用的樣品。以透射式電子顯微鏡（Η -5 0 0，由Hitachi股份有限公司製造）拍攝觀察用之樣品 的電子顯微圖，以觀察樣品。 (4 )平均二級粒子大小 中等粒子大小（5 0體積％大小）係藉由使用離心沈 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公釐） -16- 555696 A7 __B7_ 五、發明説明（14 ) 降粒子大小測量裝置（C A P A — 7 0 Q，由Horiba股份 有限公司製造）測量’以測定平均二級粒子大小（經附聚 之平均粒子大小）。 (5 )以動態光散射方法測量的粒子大小 使用供以動態光散射方法測量粒子大小的裝置（ Culture N4 ( s主冊商標）’ Culture Electronics 公司製造） 測量。 (6 )表面積比（BET方法） 使用氮氣吸收方法之表面積比測量計（M〇N〇S〇RB Model MS-16，由Quantachrome公司製造）來測量事先在前 述的條件下乾燥的樣品。 (7 )粉末X光分析 使用X光繞射裝置（JEOL JDX-8200T，由JEOL公司 製造）測量。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例 本發明以下列實施例進一步地說明。 (磨光化合物的製備） 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17 - 555696 A7 B7 五、發明説明（15 ) 實施例1 將1767 . 0克的水加入450 · 0克含市售無定 型氧化鋁水合物之纖維質膠體粒子的氧化鋁水溶膠（ Alumina sol-200 (商品名），由 Nissan Chemical Industrial 股份有限公司製造），Al2〇3濃度：10.7重量％’ 乙酸濃度·· 3 · 2重量％ )。在劇烈攪拌所得之混合物的 同時，」加入211·5克Na〇Η濃度爲4·94重量 %的氫氧化鈉水溶液超過大約1 0分鐘，並繼續攪拌3小 時。獲得反應混合物（酸鹼値：1 0 · 0 5，A 1 2 0 3濃 度：1 · 9 8重量％ )。 將2 3 0 0克該反應混合物倒入porelain enameled不鏽 鋼壓熱器，並以1 4 0 t：的溫度進行水熱（hydrothermal ) 處理1 2小時。所得的水性懸浮液顯示酸鹼値爲8 · 3 8 而導電度爲7·955微秒/公分，並具有1·98重量 %的A 1 2 0 3濃度。將水性懸浮液取出壓熱器，將 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 . 4 6 7克純水和1 0 · 5克以酸家入全部的水性懸浮 液，接著攪拌，將其酸鹼値條至4 · 9 8。將所得的混合 物脫鹽並以設有攪拌器之自動連續壓力過濾裝置（設有超 過濾膜）（斷流（c u t - 〇 f f )分子量： 5 0，0 0 0 )濃縮，以獲得3 6 4克酸性氧化鋁水溶膠 。因此所得之酸性氧化鋁水溶膠的酸鹼値爲4 · 3 4， Al2〇3濃度爲12·0重量％，導電度爲290微秒/ 公分，即以動態光散射方法測得之粒子大小爲2 6 4毫微 米，及以3 0 0 °C乾燥之粉末的B E T方法所測得的表面 -18- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇'〆297公釐） 555696 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 __五、發明説明（16 ) 積比爲1 3 6平方米/克。含於所得之酸性氧化鋁水溶膠 內的膠體粒子係形成5 0到3 0 0毫微米加大形狀的二級 粒子，該加大形狀的二級粒子係由一邊爲1 〇到2 Q毫微 米長而且具有勃姆石結構的矩形板狀一級粒子形成。 以1 1 0 °C乾燥該酸性氧化鋁水溶膠而得的凝膠係以 氧化鋁碾缽粗略硏磨並置入氧化鋁坩鍋以在1 〇 〇 0 °C電 爐內煆燒5小時。在此所得的粉末以X光繞射裝置測量的 結果顯示具有δ形式結晶結構，而以B E T方法測得的表 面積比爲1 0 0平方米/克。將7 5 0克的該5形式氧化 鋁粉末連同1 2 · 6公斤直徑爲5毫米的氧化銷珠粒及 1，6 0 0克純水倒入5升球磨機容器，並硏磨9 6小時 ，藉此得到其中分散著一級粒子大小爲1 0到4 0毫微米 及平均二級粒子大小爲3 2 0毫微米之6形式氧化鋁粉末 的氧化鋁水性泥漿。水性氧化鋁泥漿內5形式氧化鋁固體 的含量爲2 5重量％。根據以透射式電子顯微鏡觀察5形 式氧化鋁粉末的結果，全部一級粒子的9 0 %具有2 0到 3 0毫微米的粒子大小。最小的一級粒子大小爲1 0毫微 米而最大的一級粒子大小爲4 0毫微米。一級粒子的粒子 大小分佈非常集中。一級粒子的形狀爲圓粒狀。 將3 8 0克氧化鋁硝酸鹽九水合物溶解於1公斤純水 中。將該水溶液煮沸，將1，3 2 0克3 5 %過氧化氫水 溶液及1 1 0克鋁金屬粉末逐步加入其中，以溶解這些及 進行反應。將反應溶液過濾以獲得鹼式硝酸鋁（B A N a )水溶液。鹼式硝酸鋁（B A N a )水溶液係爲A 1 2〇3 ϋϋ- am J— mu —J— ϋϋ —ϋ ilaBi ϋϋ I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -19" 555696 Α7 Β7 五、發明説明（17 ) 減少之濃度9 · 9重量％，硝酸離子濃度7 · 2重量％， 而鹼度8 0 · 〇 %的鹼式硝酸鋁水溶液（以化學組成 A 1 (0H)2.4(N〇 3)0.6 表示）。 此外，將6 0重量％硝酸加入鹼式硝酸鋁水溶液，以 製備A 1 2 〇 3減少之濃度7 · 1重量％，硝酸離子濃度 17 · 3重量％，而鹼度33 · 3%的鹼式硝酸鋁（ B A N )水溶液（以化學組成A 1 ( Ο H ) ( N〇3 ) 2表 示）。 當水性氧化鋁泥漿以純水稀釋時，將鹼式硝酸鋁（ B A Ν )水溶液加入作爲磨光加速劑，以製備具有氧化鋁 固體含量6 · 7重量％的磨光組合物，並成爲以化學組成 A 1 (OH) (1^〇3)2表示，八12〇3減少之濃度爲 0 · 6 2重量％而硝酸濃度爲1 · 4重量％的鹼式硝酸鋁 0 實施例2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 以1 1 0 °C乾燥如實施例1所所述之該酸性氧化鋁水 溶膠而得的凝膠係以氧化鋁碾缽粗略硏磨並置入氧化鋁坩 鍋以在1 2 0 0 °C電爐內煆燒5小時。在此所得的粉末以 X光繞射裝置測量的結果顯示具有α形式結晶結構，而以 Β Ε Τ方法測得的表面積比爲1 0 · 5平方米/克。將 7 5 0克的該^形式氧化鋁粉末連同1 2 · 6公斤直徑爲 5毫米的氧化銷珠粒及1，6 0 0克純水倒入5升球磨機 容器，並硏磨9 6小時，藉此得到其中分散著一級粒子大 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） _ 2〇 · 555696 A 7 B7 五、發明説明（18 ) 小爲7 0到1 2 0毫微米及平均二級粒子大小爲3 4 〇毫 微米之α形式氧化鋁粉末的氧化鋁水性泥漿。水性氧化錦 泥漿內α形式氧化鋁固體的含量爲2 5重量％。根據以透 射式電子顯微鏡觀察α形式氧化鋁粉末的結果’全部一級 粒子的8 5 %具有8 0到1 0 0毫微米的粒子大小。最小 的一級粒子大小爲7 0毫微米而最大的一級粒子大小爲 1 2 〇毫微米。一級粒子的粒子大小分佈非常集中。一級 粒子的形狀爲圓粒狀。 當水性氧化鋁泥漿以純水稀釋時，將鹼式硝酸鋁（Β A Ν )水溶液加入作爲磨光加速劑，以製備具有氧化鋁固 體含量6 . 7重量％的磨光組合物，並成爲以化學組成 A 1 (OH) (N〇3)2表示，A12〇3減少之濃度爲 0 · 6 2重量％而硝酸濃度爲1 . 4重量％的鹼式硝酸鋁 實施例3 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 將7 5 0克市售的α形式氧化鋁粉末（平均粒子大小 :1 · 1微米）連同12 · 6公斤直徑爲5毫米的氧化鉻 珠粒及1，5 0 0克純水倒入5升球磨機容器，並硏磨 4 8小時，藉此得到其中分散著一級粒子大小爲5 0到 5 0 0毫微米及平均二級粒子大小（經附聚之粒子平均大 小）爲3 5 0毫微米之α形式氧化鋁粉末的氧化鋁水性泥 漿，及獲得氧化鋁固體含量爲3 3重量％的泥漿。將該水 性氧化鋁泥漿（α形式氧化鋁固體含量：3 3重量％ )及 -21 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 555696 A7 B7 五、發明説明（19 ) )實施例1所得的水性氧化鋁泥漿（5形式氧化鋁固體含 量：2 5重量％ )混合，使得氧化鋁固體含量（a )對α 形式氧化鋁固體含量（b)的重量比爲a : b二50 : 5 〇，以獲得經混合的氧化鋁水性泥漿（平均二級粒子大 小：3 7 0毫微米）。當經混合的水性氧化鋁泥漿以純水 稀釋時，將鹼式硝酸鋁（B A N )水溶液加入作爲磨光加 速劑，以製備具有^形式氧化鋁固體含量3 · 4重量％， 5形式氧化鋁固體含量3 · 4重量％的磨光組合物’並成 爲以化學組成A 1 (〇H ) ( N 0 3 ) 2表示，A 1 2 0 3減 少之濃度爲0 . 6 2重量％而硝酸濃度爲1 · 4重量％的 鹼式硝酸鋁。 實施例4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 將該水性氧化鋁泥漿（^形式氧化鋁固體含量：3 3 重量％ )及）實施例1所得的水性氧化鋁泥漿（5形式氧 化鋁固體含量：2 5重量％ )混合’使得氧化鋁固體含量 (a)對α形式氧化鋁固體含量（b)的重量比爲a : b 二1 0 : 9 0，以獲得經混合的氧化鋁水性泥漿（平均二 級粒子大小：3 7 0毫微米）。當經混合的水性氧化鋁泥 漿以純水稀釋時，將鹼式硝酸鋁（B A N )水溶液加入作 爲磨光加速劑，以製備具有^形式氧化銘固體含量6 · 0 重量％，（5形式氧化鋁固體含量〇 · 6 了重量％的磨光組 合物，並成爲以化學組成A 1 ( 〇 H ) ( Ν〇3 ) 2表示’ A 1 2〇3減少之濃度爲0 · 6 2重量％而硝酸濃度爲 -22· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇><297公釐） 555696 Α7 Β7 五、發明説明（20 ) 1 · 4重量％的鹼式硝酸鋁。 比較實施例1 將7 5 0克市售的/c形式氧化鋁粉末（平均粒子大小 :1 · 5微米）連同12 · 6公斤直徑爲5毫米的氧化锆 珠粒及1，2 0 0克純水倒入5升球磨機容器，並硏磨 9 6小時，藉此得到其中分散著一級粒子大小爲1 〇到 4 0 0毫微米及平均二級粒子大小爲2 2 0毫微米之/c形 式氧化鋁的氧化鋁水性泥漿。將水性氧化鋁泥漿內/c形式 氧化鋁固體含量爲4 3重量％。當水性氧化鋁泥漿以純水 稀釋時，將鹼式硝酸鋁（B A N )水溶液加入作爲磨光加 速劑，以製備具有氧化鋁固體含量6 · 7重量％的磨光組 合物，並成爲以化學組成A 1 (〇H ) ( Ν Ο 3 ) 2表示， A 1 2〇3減少之濃度爲〇 · 6 2重量％而硝酸濃度爲 1 · 4重量％的鹼式硝酸鋁。 比較實施例2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 將7 5 0克市售的α形式氧化鋁粉末（平均粒子大小 :1 · 1微米）連同12 · 6公斤直徑爲5毫米的氧化锆 珠粒及1，5 0 0克純水倒入5升球磨機容器，並硏磨 4 8小時，藉此得到其中分散著一級粒子大小爲5 0到 5 0 0毫微米及平均二級粒子大小（經附聚之粒子平均大 小）爲3 5 0毫微米之α形式氧化鋁粉末的氧化鋁水性泥 漿。該水性氧化鋁泥漿內α形式氧化鋁固體含量爲3 3重 -23- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 555696 A7 ____B7 五、發明説明（21 ) 量％。當水性氧化鋁泥漿以純水稀釋時，將鹼式硝酸鋁（ β A N )水溶液加入作爲磨光加速劑，以製備具有氧化鋁 固體含量6 · 7重量％的磨光組合物，並成爲以化學組成 A1 ( 〇 Η ) (1^〇3)2表示，厶12〇3減少之濃度爲 0 · 6 2重量％而硝酸濃度爲1 · 4重量％的鹼式硝酸鋁 〇 比較實施例3 將鹼式硝酸鋁（B A Ν )水溶液作爲磨光加速劑加入 藉由分散巾售筒純度（5形式板狀氧化銘粉末（一級粒子大 小：1 0到6 0毫微米，平均二級粒子大小：8 0 0毫微 米）於水中而得的水性氧化鋁泥漿，以製備具有氧化鋁固 體含量6 · 7重量％的磨光組合物，並成爲以化學組成 A1 ( 〇 Η ) (1^〇3)2表示，人12〇3減少之濃度爲 0 · 6 2重量％而硝酸濃度爲1 · 4重量％的鹼式硝酸鋁 0 比較實施例4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 將鹼式硝酸鋁（B A Ν )水溶液作爲磨光加速劑加入 藉由分散市售高純度α形式板狀氧化鋁粉末（一級粒子大 小·· 1 5 0到3 0 0毫微米，平均二級粒子大小_· 2 8 0 毫微米）於水中而得的水性氧化鋁泥漿，以製備具有氧化 隹呂固體含量6 · 7重量％的磨光組合物，並成爲以化學組 成Α1 ( 0 H ) (NO 3)2表示，Al2〇3減少之濃度爲 24- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2Ι0Χ297公釐） 555696 A7 _B7_ __ 五、發明説明（22 ) 0 · 6 2重量％而硝酸濃度爲1 . 4重量％的鹼式硝酸鋁 參考實施例1 當市售矽膠（SNQWTEX-ZL (商標）（由Nissan Chemical Industrial股份有限公司製造；S i 0 2濃度： 4 0重量％。一級粒子大小：7 0到1 0 0毫微米，平均 二級粒子大小：1 1 0 0毫微米）以純水稀釋時，將鹼式 硝酸鋁（B A N )水溶液加入作爲磨光加速劑，以製備具 有氧化矽固體含量6 · 7重量％的磨光組合物，並成爲以 化學組成A 1 (〇H ) ( N〇3 ) 2表示，A 1 2〇3減少之 濃度爲0 · 6 2重量％而硝酸濃度爲1 · 4重量％的鹼式 硝酸鋁。 磨光測試進行如下。 將以非電鍍式電鍍N i - P在鋁碟上厚爲1 〇微米所 得的2 . 5吋記憶體硬碟基板作爲預處理的材料。該基板 已經完成出補磨光，而且平均表面粗糙度爲1·8毫微米 〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 將麂皮型以聚胺基甲酸酯做成的磨光墊（POLITEXDG )(商標）（直徑：250毫米，由Rodel-Nitta公司製造 )黏在Oscar型鏡片磨光機的表板上。將基板經磨光之表面 向著磨光墊，並施以1 4千帕的負荷進行磨光。 表板之旋轉數爲每分鐘3 0轉，而塗上的泥漿量爲每 分鐘2毫升。 -25- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 555696 A7 ____B7___ 五、發明説明（23 ) 在磨光後，將預處理的材料取出並以重複超音波淸潔 法進行淸潔。 在淸潔後，將鋁碟乾燥，從重量損失測得去除速率。 以示差干涉顯微鏡觀察表面曲線，判斷砂孔，凹洞，刮痕 及相似情形的程度。最大及平均表面粗糙度係以白光干涉 儀掃瞄或以市售儀器（例如美國Zygo公司製造，一般所稱 的、、New View 100夕）使用FDA反相測量法掃瞄。 實施例及比較實施例的物理性質係顯示於表1。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表1 磨光材料 結晶結構 一級粒子大 小（微米） 平均二級粒子 大小（微米） 實施例1 α -形式氧化鋁 10-40 320 實施例2 α -形式氧化鋁 70-120 340 實施例3 α -形式氧化鋁 10-40 370 α -形式氧化鋁 50-500 實施例4 /c -形式氧化鋁 10-40 370 α -形式氧化鋁 50-500 比較實施例1 α -形式氧化鋁 10-400 220 比較實施例2 α -形式氧化鋁 50-500 350 比較實施例3 α -形式氧化鋁 10-60 800 比較實施例4 α -形式氧化銘 150-300 280 比較實施例1 製定形氧化矽 70-100 110 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 555696 A7 B7 五、發明説明（24 ) 此外，實施例及比較實施例之磨光測試中的去除速率 ’平均表面粗糙度及最大表面粗糙度係顯示於表2。 表2 磨光材料 去除速度V ρ (微毫米/分鐘） 平均表面粗 糙度Ra(A) 最大表面粗 糙度PV(A) 實施例1 109 3.4 45 實施例2 155 4.2 54 實施例3 204 4.7 67 實施例4 238 5.2 69 比較實施例1 113 5.2 65 比較實施例2 160 5.7 71 比較實施例3 121 6.0 114 比較實施例4 60 4.5 58 比較實施例1 37 4.1 63 ---- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ίΊ— m J—
、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 附註A :毫微米 從表2可看出，當實施例1及比較實施例1做比較時 ，去除速率幾乎相等，但關於表面粗糙度，則一級粒子大 小爲1 0到4 0毫微米（顯示粒子大小分佈集中）的實施 例1顯示表面粗糙度良好，然而其中一級粒子大小爲1 〇 到4 0 0毫微米（顯示粒子大小分佈廣而且粒子粗大）的 比較實施例1顯示表面粗糙度很差。 此外，當實施例2和比較實施例2做比較時，也是相 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（21 ΟΧ 297公釐） -27- 555696 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（25 ) 同的結果。 此外，從比較實施例3可看出’因爲粒子形狀爲板狀 5形式板狀氧化鋁粉末，所以欲磨光的材料係呈現磨光期 間材料在墊上滑動而且去除速率低的狀態。 從表2可看出，在實施例2及3 —其中將δ形式氧化 鋁粉末和以濕硏磨市售α形式氧化鋁所得之氧化鋁粉末的 混合物作爲磨蝕劑-裡，去除速率較只使用市售α形式氧 化鋁粉末的比較實施例2快1 · 3到1 · 5倍，而且表面 粗糙度已改善。 從比較實施例4可看出，一級粒子大小爲1 5 0到 3 0 0毫微米，顯示粒子大小分佈集中，但因爲一級粒子 大小爲1 5 0毫微米或更大，所以表面粗糙度大。 此外，可看出，當參考實施例1所用的矽膠和實施例 1及2 -這些都是已知可提供高品質磨光表面的磨蝕材料 -做比較時，表面粗糙度相等，但是去除速率低1 / 3或 更低。 本發明係提供以具有選自一群包括r，5及0形式之 單一或複合結晶結構，一級粒子大小爲1 0到5 0毫微米 ，平均二級粒子大小（經附聚之粒子平均大小）爲1 0 0 到5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀爲其特徵之氧化 鋁粉末，和以具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲6 0 到1 5 0毫微米，平均二級粒子大小（經附聚之粒子平均 大小）爲2 0 0到5 0 0毫微米及具有粒狀一級粒子形狀 爲其特徵之氧化鋁粉末。本發明也藉由使用這些氧化鋁粉 ^紙張尺度適用中國國家標準（€奶）八4規格（210'/297公釐） .〇8 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 555696 A7 B7 五、發明説明（26) 末作爲磨蝕劑提供用於鋁碟的磨光組合物。 此外，本發明提供一種鋁碟用的磨光組合物，其中使 用氧化鋁粉末混合物作爲磨蝕劑，氧化鋁粉末混合物係藉 由將具有選自一群包括7，（5及0形式之單一或複合結晶 結構，一級粒子大小爲1 0到5 0毫微米，平均二級粒子 大小（經附聚之粒子平均大小）爲1 〇 〇到5 0 0毫微米 及具有粒狀一級粒子形狀的氧化鋁粉末加入以具有α形式 結晶結構，一級粒子大小爲6 0到1 5 Q毫微米，平均二 級粒子大小（經附聚之粒子平均大小）爲2 0 0到5 0 0 毫微米及具有粒狀一級粒子形狀爲其特徵之氧化鋁粉末並 混合，或將上述二者加入藉由煆燒及硏磨市售Bayer製造之 氨氣化銘而得’具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲 5 0毫微米到2微米，平均二級粒子大小爲2 0 0毫微米 到3微米的氧化鋁粉末並混合而得。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在磨光性質上發揮作用之一級粒子大小的粒子大小分 佈集中一 2 0 0到1 0 0毫微米一，而二級粒子大小爲 5 0 0毫微米或更小，使得表面粗糙度小，而且具有較少 橘皮剝落，刮痕，凹洞及砂孔之高品質磨光表面。此外， 從磨光組合物較也獲得相等程度高品質磨光表面之矽膠具 有高速磨光性質來看，可以改良超精準磨光步驟的產率及 可以降低製造成本。 此外，假設，在使用氧化鋁粉末混合物作爲磨蝕劑的 鋁碟用磨光組合物裡，因爲具有選自一群包括γ，δ及0 形式之單一*或複合結晶結構，一級粒子大小爲1 〇到5 0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） _ 555696 A7 B7 五、發明説明（27 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 毫微米 化鋁粉 有選自 氧化鋁 進入α 間於其 糙度及 良精準 本 級相似 8 - 1 鋁碟上 或鋁酸 此 地以高 用於磨 裝置， ，石英 此 可以做 料，塑 (較具有α形式結 末小於具有α形式 晶結構之氧化鋁粉末柔軟 結晶結構之氧化鋁粉末， 群包括r，<5及0形式之單一或複合結晶 粉末係覆蓋具有α 形式結晶結構之氧 中獲得最緊密的結 具有筒去除速度的 磨光步驟的產率及 發明之磨光組合物 物的表面，尤其是 0 % Ρ之組合物 的硬層表面；氧化 鹽的表面。 外，包括本發明氧 精確度提供光滑的 光氧化物薄膜，氮 及半導體多層陣列 ，玻璃或相似物的 外，本發明的氧化 爲觸媒的材料，氧 膠的塡充料，或相 形式結晶結構之氧化鋁粉 化鋁粉末的間隙內，以在 構。因而，獲得提供良好 鋁碟用磨光組合物，而且 降低生產成本。 可用於磨光非電鍍式鍍鎳 磨光具有90-92% ，形成於可用來做爲工業 鋁層的表面；或氧化鋁， )的氧 所以具 結構的 末，並 磨光期 表面粗 可以改 -磷層 N i及 產品之 其合金 化鋁磨蝕劑的磨光材料可以有效 磨光表面，結果，磨光材料可以 化物薄膜或碳化物薄膜或半導體 基板的配線金屬，以及用於磁頭 尾工磨光。 鋁磨蝕劑除了用於磨光之外，還 化鋁或含氧化鋁之燒結產物的原 似物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -30- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 订填寫本 ► Γ

Claims (1)

  1. 555696
    •、申請專利範圍 附件2 第87121913號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國92年4月29日修正 1 _ 一種氧化鋁粉末，具有5 -形式結晶結構，一級 粒子大小爲1 〇到5 〇毫微米，平均二級粒子大小爲 1 〇 0到5 0 0毫微米且具有粒狀一級粒子形狀。 2 . —種具有5 -形式結晶結構、一級粒子大小爲 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0到5 0毫微米、平均二級粒子大小爲1 〇 0到5 0 0 毫微米且具有粒狀一級粒子形狀之氧化鋁粉末的製法，係 包括下列步驟： (A )在含有無定形氧化鋁水合物之纖維膠體顆粒的 氧化鋁水溶膠中加入鹼，以形成酸鹼値爲9到1 2的反應 混合物； (B )在 1 1 〇 到 2 5 0 °C 下水熱（hydrothermal )處 理由步驟（A )所得到的反應產物，以形成包含具有勃姆 石結構（boehmite structure )之氧化錦水合物的水性懸浮 液； (C )在1 〇 CTC或更高溫度下將步驟（B )所得之 水性懸浮液加以乾燥，然後在850°C到l，〇50°C下煅燒以形 成具有6 -形式結晶結構的氧化鋁；·及 (D )以乾式及/或濕式硏磨步驟（C )所得的氧化 鋁。 3 . —種鋁碟用的磨光組合物，其包括氧化鋁磨蝕劑 ，水及磨光加速劑，其中該氧化鋁磨蝕劑係爲一種具有6 ---------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 555696 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -形式結晶結構，一級粒子大小爲1 〇到5 〇毫微米，平 均二級粒子大小爲1 〇 〇到5 〇 〇毫微米且具有粒狀一級 米_11子形狀之氧化絕粉末。 4 ·根據申請專利範圍第3項之鋁碟用的磨光組合物 ’其中磨光加速劑係爲從三價或四價金屬和無機酸或有機 酸所形成的鹼式鹽。 5 ·根據申請專利範圍第3項之鋁碟用的磨光組合物 ，其進一步包括具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲 5 0毫微米到2微米，平均二級粒子大小爲2 0 0毫微米 到3微米之氧化鋁粉末作爲氧化鋁磨蝕劑。 6 ·根據申請專利範圍第3項之鋁碟用的磨光組合物 ，其進一步包括具有α形式結晶結構，一級粒子大小爲 5 0毫微米到2微米，平均二級粒子大小爲2 0 〇毫微米 到3微米之氧化鋁粉末作爲氧化鋁磨蝕劑，其中磨光加速 劑係爲從二價或四價金屬和無機酸或有機酸所形成的驗式 鹽° 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 7 · —種具有α形式結晶結構、一級粒子大小爲6 〇到 1 5 0毫微米，平均二級粒子大小爲2 〇 0到5 0 0毫微 米且具有粒狀一級粒子形狀之氧化鋁粉末的製法，係包括 下列步驟： C A )在含有無定形氧化鋁水合物之纖維膠體顆粒的 氧化鋁水溶膠中加入鹼，以形成酸鹼値爲9到1 2的反應 混合物； C B )在 1 1 0 到 2 5 0 C 下水熱（hydrothermal)處 本紙張尺度適用中國國家標準（cns ) A4规格（210><297公釐） 555696 Α8 Β8 C8 D8 六、申請專利範圍 理由步驟（A )所得到的反應產物，以形成包含具有勃姆 石結構之氧化鋁水合物的水性懸浮液； (C )在1 〇 〇 °C或更高溫度下將步驟（b )所得之 水性懸浮液加以乾燥，然後在1,1 5(TC到1，1 3 0 °C下煅 燒’以形成具有α形式結晶結構的氧化鋁；及 (D )以乾式及/或濕式硏磨步驟（c )所得的氧化 $呂。 8 · —種鋁碟用的磨光組合物，其包括氧化鋁磨蝕劑， 水及磨光加速劑，其中該氧化鋁磨蝕劑係爲一種具有α形 式結晶結構，一級粒子大小爲6 0到1 5 0毫微米，平均 二級粒子大小爲2 0 0到5 0 0毫微米且具有粒狀一級粒 子形狀之氧化鋁粉末。 9 .根據申請專利範圍第8項之鋁碟用的磨光組合物， 其中磨光加速劑係爲從三價或四價金屬和無機酸或有機酸 所形成的驗式鹽。 ---------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐） -3 -
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