TW554031B - A high efficiency fluorescent material - Google Patents
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Description
554031 五、發明說明（1) 技術領域 本發明涉及一種如申請專利範圆第1項所述的、含硫金 屬類的發光物質，其中含硫金屬是由一般化學式AB2S4 : D2 +導出的，式中A是Mg、Ca、Sr族中至少一個二價陽離子 ，式中B是Al、Ga、Y族中至少是一個三價陽離子，而式 中添加材料/活化劑D是銪和/或鈽。同時二價陽離子a部 分減少了活化劑D的添加部分t。此與硫掊酸鹽（ Thiogallate)特別有關，它在綠色光譜範圍內具有光發 射。發光物質的化學成分是這樣規定的：二價離子A與三 價離子B之比的克分子量不完全符合一般化學式AB2S4， 也就是不符合A : B = 1 : 2的比例。 背景技術 從美國專利US3 639 254和US5 834 053已知，硫掊酸 鹽的發射光譜位於藍色或綠色光譜範圍內。這些發光物質 具有化學式 AGa2S4，式中A表示鹼土金屬族中的至少一 個元素，特別是C a、Ba、S r或Zn。活化劑是銪、鉛或鈽 。所述發光物質具有小的發射效率，應用于高光輸出要求 (例如發光技術）。這種發射效率通過所述的量子效率QE ( 發射量子量與吸收激發量的數量之比）來表示。所述的發 光物質典型的量子效率値在70%之間。 從W098/ 1 8721中已知一種f |金屬電致發光的發光物 質，以Sr或另一種鹼土金屬作價陽離子，而Ga、A1 或In則具有三價陽離子的作這裏特別對於保留一定 554031 五、發明說明（2) 餘氧含量的製備方法作了說明。 發明的內容 本發明的目的是提供一種按申請專利範圍第1項所述的 發光物質，這種發光物質在給定的發射波長時，具有一種 儘量高的量子效率。 本發明的目的是通過申請專利範圍第1項所述的特徵予 以解決的。特別具有優點的方案可以在相關的申請專利範 圍中述及。 本發明的發光物質成分是這樣選擇的，二價離子A與三 價離子B的量比根據一般總化學式AB2S4，比値偏離A: B=1 : 2。根據本發明的方案也可以另一種撰寫方式表達， 如原來總化學式AB2S4的含硫金屬，是組分AS和B2S3的產 物，寫成AS · B2S3。組分AS與組分B2S3之比，下面以因 數W = B2S3/AS表示。由此含硫金屬總表達爲（AS)· W(B2S3) 。同時指出，所用成分爲（AS)· W(B2S3)的發光物質，W的 範圍在0.8SWS0.98，也可在1.02SWS1.2，其量子效率要 比化學成分W=1的發光物質更高。 通過A型和B型不同陽離子的組合，可達到不同的發射 波長和位置色，並適合於應用。對於一種具有效果“亮度 ”的發光物質，還必須適用於在啓動範圍內的小反射，並 具有高的量子效率。 作爲陽離子A，考慮到單個Mg、Ca、S r或優先考慮其組 合，特別是這三種金屬的有效組合。作爲活化劑A的部分 554031 五、發明說明（3 ) 代用品，考慮使用銪或鈽。作爲陽離子B優先選用Ga，或 A1或Y。鎵尤其可部分地（直至子％)通過鋁代替。 添加材料D(D = Eu和/或Ce)完全算|||部分組分As，詳細 表達爲Ai.tDtS。 , 成分（AS)· W(B2S3)的發光物質具別高的量子效率， 式中 A = MgaCabSreEut，a + b + c+t = l，其範圍如下： 〇.4<a<0.7 ； 0 . 1 <b<0.4 ； 0 <c <0.4 ； 0.0 1 < t <0 · 1 ;式中 B=(GaxAlyYz)2，x + y + z = l 而 0·9<χ<1、OSySO.l、〇szs〇.i 、0.8SWS0.98 或 1 .02SW<1 .25，優先 WS1 .2，優先 0 · 0 1 〇 一種製備方法採用以下步驟： a) 按所需成分製備硝酸鹽懸浮液； b) 爲製備細彌散度的硝酸鹽混合物，懸浮液在T^30(TC時 乾燥，直到剩餘濕度<1重量％ ; c )硝酸鹽混合物在硏缽磨碎機中，在室溫磨碎1 〇分鐘至 60分鐘，最好是15〜25分鐘； d) 磨碎的硝酸鹽塡料在500〜700°C時在Ar或1^2氣氛中熱 解，最好在600°C;以製備所需成分的細分散度的金屬 氧化物混合物； e) 在流動的H2S或CS2氣鎌_或其組合時，在800〜1000°C 時，最好在900〜950°q$_l—次分解金屬氧化物混合物 ，進行1〜6小時，最佳^^ 4小時。 η反應產物的磨碎，如步嫌专所述； 554031 五、發明說明（4) g)在流動的H2s或CS2氣氛中或其組合時，在800〜1 000°C 0〜950°C，進行1〜6小時 在步驟e)和g)中，流— 500ml / min，最好爲 120ml/min，氣體氣氛最好由或CS^I] Ar或N2作爲氣 體載體，該氣體載體具有10〜50%H2S或CS2或混合物， 最好是30%H2S或CS2或混合物。 在步驟e)和g)中，逐漸加熱到反應溫度，優先選用0.5 —20k/min，最好爲 10k/min。 此外在步驟e)和g)中，反應後逐漸冷卻，優先選用0.5 一 20k/min，最好爲 10k/min。 本發明的發光物質特別適合於UV-或藍色-發射LEDS 赞色轉換。它可單獨或與另一曦穿光物質組合，特別是 釋蠢發明另一種發光物質的組合p鲁外可使用電漿-顯示 使短波電漿-放電-輻射轉可見光，發光物質也 #籴獨使用，或與另一種發光物蹙金合，特別是與根據本 發^的另一種發光物質組合。令汾 附圖 下面結合實施例對本發明作詳細說明，附圖說明如下： 第1圖爲按照實施例中描述的方法製備的發光物質 (Sro.mCamGMguwEuudS· l.lGa2S3 的發射光譜； 第2圖爲按照圖1發光物質的反射光譜。 實施例 進行第二次分解 ，最佳爲2小時 最好在 554031 五、發明說明（5 ) 爲製備成分爲（Sro.mCao^ioMgo^oEuo.odS· 1 · lGa2S3 的 發光物質，按化學式秤相應量的高純度氧化物和/或碳酸 鹽作爲原料，製備一種均勻的、磨細的氧化物混合物。可 使原料混合物微弱煮沸加熱，並分解爲硝酸鹽，應加入當 量約爲30%硝酸，按下述反應式進行： 〇·210molCaC03 + 0·105molSrC03 + 0 · 630molMg0 + 0·0 27 5mol Eu203+1 . 100molGa2〇3 + 8.6molHN03->0.210molCa2 + + 0. 105mo lSr2 + + 〇 · 63 0molMg2 + + 0 · 05 5molEu3 + + 2 · 200molGa3 + +8 · 6molN 〇3 + 4.3molH20+0.315molC02个（mol 爲克分子） 由沈澱的硝酸鹽形成白色的懸浮液，該懸浮液直至出現 一種高粘滯狀態才進行蒸發。所得的硝酸鹽懸浮液轉輸入 石英艇，在300°C的氮流中乾燥。 已乾燥的硝酸鹽混合物在硏缽磨碎機中磨碎20分鐘， 接著在600°C保溫4小時，在氮中按下述反應式熱解： 0·210molCa(N03)2 + 0·105molSr(N〇3)2 + 0 · 63 0molMg(N03)2 + 0 · 05 5molEu(N〇3)3 + 2 · 200molGa(N03)3 — lmol [0 · 210molCa0 • 0.105SrO· 0.630Mg0· 0.055 Eu2o3· 1.100 Ga203]+ 8.6mo1N02+2.15mo102 產生的氧化物混合物裝入石英艇，並在保護氣體（氬）的 作用下，在管狀爐中加熱到900°C，達到反應溫度後，在 氮流中導入120ml / min硫化氫一 30% H2S，在4小時內氧 化物混合物按下述反應式分解爲硫桔酸鹽： lmol [0.210Ca0 · 0.105SrO · 0.630MgO · 0.055Eu203 · 五、發明說明（6) 1 . 100Ga203 ]+4. 3 27 5molH2S->lmol [ ( S r〇. 105Ca〇.21Mg〇>63Eu〇.〇 275)S- 1.lGa2S3]+4.3275raolH20+0.0275molS 高效率發光物質最佳反應溫度從870°C至930°C。 反應產物在硏缽磨碎機中磨碎10分鐘，再在900°C的 20%硫化氫流中分解3小時。 在不變輻射光譜中最大強度爲5 48nm±lnm時，這種發光 物質與化學式爲（Si^.mCamoMgo.HoEiiudS · 1 .0Ga2S3 (w=l)發光物質相比，量子效率提高17% . 採用上述方法可複製所述成分的高效率發光物質。 其他實施例的發光物質成分見表1，表中列出發光物質 的量子效率給定的結果，它與所述實施例相似。具有A陽 離子混合物Sr〇 i〇5Ca() 21GMgG 63()EU() ()55，總是綜合爲另一種 比例W = B2S3/AS。如W選擇低於或高於1，發射波長在最大 發射強度時保持不變，爲548nm- 549nm，量子效率的提高 是明顯的。當w=l .25時，確認是明顯低的量子效率<10% 。同時指出，它超出了重要的發光物質組成的範圍。特別 是在61 5nm明顯波段的發射波長，活化劑Eu2 +的晶體結構 不再是所需要的方式。此極限値的變化總是與陽離子混合 物A的精確成分有關。 在實施例中列舉了發光物質成分以及通過成分的改變造 成原子晶體結構的改變，由於複雜的反應機理，也許取得 更多的效果有助於觀察量子效率與陽離子比例，S卩A : B 的關係。一方面A : B比的改變，可能有助於改善反應產 554031 五、發明說明（7) 物的分解，由此避免了有害的副產物及剩餘的初級產物和 中間產物。另一方面，在含硫金屬的晶體晶格中完全和無 千擾地加入活化劑En2+，也可能是有利的。重要的是，還 可有利地實現一個符合平衡的硫-化學計量，它根據一個 Core(核）一 Shell (殼）一形成模型，能更好地適用於局部 原子的陽離子成分。改變了的發光物質成分使發光物質更 完美和/或使QE —已減少之不輻射重組中心減少。 第1圖表示在上述實施例（W= 1 . 1 )中表述的發光物質 (SrG1()5Ca() 21()Mg().63GEU{).()55)S· l.l(Ga2S3)的幅射光譜。通 常這種材料表達 （Mgo.HCamSh.wEuuduGadu。發 射帶位於約500nm至620nm之間的綠色光譜範圍內。發射 最大値爲548nm，中等波長爲557nm。位置色組分爲 x = 〇.3 66 ; y = 0.618。在窄頻帶激發400nm時，量子效率達 到8 1 %。與之相比，經化學計算的發光物質的量子效率， 以w=l .0代替w=l . 1約少於70%。 本發明的發光物質通過300至500nm間的短波輻射，可 很好地予以激發。它適用於爲色轉換使用的LEDS，即使用 LED -轉換器，特別具有優點。因此，一個UV —發射LED 的發射式輻射，借助於一種或多種發光物質轉換成可見光 (此處爲綠色或藍綠色）或白光（紅色、綠色和藍色的發射 發光物質的混合色）。第二種方案採用藍色LED時，應用 一種發光物質或二種發光物質（例如黃色-或綠色-和紅 色-發射發光物質）造成了白色光。其技術詳情見美國專 554031 五、發明說明（8 ) 利 US — A5 998 92 5。 塗敷發光物質在LED -轉換器上是成功的，例如在全塗 層中利用環氧樹脂是很好的。爲此在發光物質粉末被彌散 在環氧樹脂中，滴到晶片上，並經時效硬化。這裏重要的 是’含硫金屬具有一種相似的非極化表面，如相同的非極 性樹脂，具有很好濕性。事實上其他的優點是，另一 種發光物質的混合视|aG : Ce或YAG : Ce爲主之發光物質 獲得了很好效果，這二種發光物質的比重相似，能在 可比較的微粒中通遍1泷積作用而不分離。典型的含硫金屬 一*必 的比重約爲4.4至犄fg/cm3，而YAG ·· Ce爲主之發光物質 的比重爲4.6至4.7g/cm3。使用中等微粒大小<5μπι，尤 其是2±1μιη時，樹脂中沈澱物可減至最小。微粒大小可 通過磨碎，例如球磨法來調整。 表1 含Α陽離子混合物81*〇.1()5〔&() 21()1^2() 63511。.()55的發光物負 的量子效率測定的結果和轉換比値W ( w =b2s3/as) W Sr Ca Mg Eu QE 發射波長 克分子量 克分子量 克分子量 克分子量 % (nm) 0.9 0.105 0.21 0.63 0.55 72 549 1 0.105 0.21 0.63 0.55 64 548 1.1 0.105 0.21 0.63 0.55 81 548 1.2 0.105 0.21 0.63 0.55 76 549 1.25 0.105 0.21 0.63 0.55 <10 549〜615 -10·
Claims (1)
- 六、申請專莉範圍 第90 1 1 395 1號「高效率之發光物質及其製備方法」專利案 (92年2月修正） 申請專利範圍 1 · 一種含硫金屬類之高效率之發光物質，包括一般化學式 AB2S4 : D2+，式中A是Mg、Sr族中的至少一個二價陽 離子或其組合，式中B是Al、Ga、Y族中的至少一個三 價陽離子，而活化劑D選用銪和/或鈽，其特徵爲，發 光物質的成分適用一般化學式（AS) · w(B2S3)，式中因數 W 的範圍爲 0KWS0.98 或 1.02S WS1.2。 2 .如申請專利範圍第1項之高效率之發光物質，其中作爲 陽離子B選擇鎵，其一部分可以鋁代替。 3 .如申請專利範圍第1項之高效率之發光物質，其中作爲 陽離子A選用金屬Mg、Sr族中之一或其與Ca之組合’ 其中Ca之比例未超過陽離子A之40 mole-%。 作適 4 ·如申請專利範圍第丨項之高效率之發光物質，芒& 爲活化劑 5 ·如申請專利範圍第1項之高效率之發光物質，其中’ 和 用於（AS) · w(Ga2S3)，式中，1·〇5^<1·15 A = MgaCabSrcEut ，其中 a + b + c+t = 1 ， 〇 · 4 <〇 · 7 0.1<b<0.4; 〇Sc 幺 0.4; 0.01 幺 t<0.1° 6 · —種如申請專利範圍第1至5項中任一項之含硫金屬類 高效率之發光物質之製備方法，其特徵爲採用下列步驟554031 六、申請專利範圍 a )按申請專利範圍第1項至第5項所需成分製造硝酸鹽 懸浮液； b) 爲製造細分散度的硝酸鹽混合物，懸浮液在T^3〇〇°C 時乾燥，直至剩餘濕度< 1重量％ ; c) 硝酸鹽混合物在硏缽磨碎機中，在室溫磨碎10分鐘 到60分鐘； d) 磨碎的硝酸鹽塡料在500〜700°C時在Ar或N2氣氛中 以熱解製造一種所需成分的細分散度金屬氧化物混 合物； e) 在流動的H2S或CS2氣氛中或其組合時，在800〜 1000°C時進行第一次分解金屬氧化物混合物，進行 1 一 6小時； f )反應產物的磨碎，如步驟c所述； g)在流動的H2S或CS2氣氛中或其組合時’在800〜 β孤1 000°C進行第二次分解，進行1〜6小時。 f ;_是15爭|〇分^，d)中之溫度袁 ?中I溫度_在^香〇〇- 950t，e)中之時%^是4 Λ 中之是2小時。 ‘ 8.如申請專項之製備方法’其中’在步驟e)和 g)中流量爲50令玫)Oml/niin’热體果/訊由Ηβ或CS2和 Ar或N2作爲氣體載體’具有10〜50%H2S或CS2或其混 合物 ° 2- 554031 六、申請專利範圍 9 ·如申請專利範圍第 項之製備方法， 流量籟=#爲 代 120nil/min，且H2S或CS2或其混合物最氣體黨f之:她 傅全 30% 〇 … I 〇 ·如申請專利範圍第6項之製備方法，其中，在步驟e ) 和g)中，加熱直到反應溫度爲0.5 — 20k/min。 g II 申請專利範圍第10項之製備方法，其中反應溫庳A .：ri, 木’ 丨|^渗 1 Ok / m i η。 ’ Μ 12卜:痛申請專利範圍第6項之製備方法，其中，在步禮:$) ^ >.4-· .¾^)中，冷卻値是0.5〜20k/min。 ^ 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之製備方法，其中冷卻値 爲 1 Ok /m i η 〇 1 4 .如申請專利範圍第1至第5項中任一項之高效 人發 光物質，其係單獨地或與其他發光材料組合以應用存余UV -或藍色-發光之LEDs以進行色轉換。 1 5 .如申請專利範圍第1至第5項中任一項之高效率之發 光物質，其係單獨地或與其他發光物質組合而用在電漿 一顯示器中，以使短波電漿-放電一輻射轉換爲可見光
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