TW541747B - Structure and methods of fabricating binding layers for a Li-ion polymer battery - Google Patents

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Tsun-Yu Chang
Chun-Chieh Chang
Prashant N Kumta
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Changs Ascending Entpr Co Ltd
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Description

541747 A7 ----^_E---------— 五、發明說明（丨·） 發明領域 本發明係有關於鋰離子二次電池’其中是藉由兩層不 同的多孔聚合材料用以分離及結合陽極和陰極，以及有關 於其製造方法。 發明背景 鋰離子聚合電池可用各種不同的方法製造。在美國專 利第5,536,278號中，一事先準備好的電解質薄膜被加熱並 疊合至第一電極上。第二電極接著被疊合至經疊合的第〜 電極上。 在美國專利第5,778,515號中，形成一電極薄膜和—隔 離薄膜，接著在至少其中一片的薄膜表面上使用預疊合溶 劑後被疊合。 在美國專利第6,024,773號中，一隔離薄膜在兩面塗上 膠合樹脂溶液，以便於將電極與分離電極的隔離薄膜相結 合。 在美國專利第5,348,824號中，以非結晶質組成的聚合 物以薄膜的形式，直接經溶態擠壓（melt extruded)成型於 鋰電池的正極上。 在所有形成薄板及薄膜的過程之中，隔離材料的成份 受限於形成薄膜及以電極疊合的過程時需要具有令人滿意 的機械強度之聚合物。當加入微粒物質後使得聚合物機械 強度更加的下降時，聚合物中之微粒物質在聚合物上的運 用，在某種大的程度下，幾近於不可能。而在經溶態擠壓 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —訂---- 線丨-----
541747 A7 B7 ------- —_ 五、發明說明（/ ) 的聚合物中’孔隙率是難以控制的，而且普遍偏低。 這些以及其他的缺點在使用本發明之後都被克服了。 發明槪述 本發明係有關於鋰離子聚合電池及其製造方法。兩層 不同的聚合材料以非薄板的型式提供，用以分離及結合電 池中鄰接的陽極和陰極（電極）。這些層包含了增加層的 孔隙率之微粒材料。不同的聚合材料需有特定的可溶性需 求將會在下述中說明。 電池擁有至少一個陽極以及〜個跟每個陽極呈相反間 隔關係的陰極。兩層不同的多孔分離劑/連結劑處在每個陽 極和陰極之中以維持其間隔並將每個陽極連結至每個陰極 上。非水般的電解質塡滿了分離劑/連結劑的孔隙。（每個分 離劑/連結劑由聚合物及微粒材料所構成^第一分離劑/連 結劑是以聚合物Pi及微粒材料Μι所製造而成；第二分離 齊[1/連結劑是以聚合物P2及微粒材料m2所製造而成')。聚合 物及微粒材料必須有可溶性而使得h可溶於溶劑Sl、p2可 溶方令溶劑S2、Pi不可溶於溶劑S2、P2不可溶於溶劑义、 Μι不可溶於溶劑S!、以及M2不可溶於溶劑s2/ 較佳的電池結構是稜柱型（堆積的）以及圓柱型（纏 繞的）。實行製造過程需經由三種製造方法。在所有的方 法中，內含有溶入聚合物的溶劑之第一分離劑/連結劑，被 塗佈在電極上，此種方式使得單獨的第一分離劑/連結劑將 會存在於整個電池中的每個陽極和陰極之間。接著乾燥第 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規^ (210 X 297公爱) ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 馨 -------訂i 線！ 541747 A? _____B7____ 五、發明說明（彳） 一分離劑/連結劑。第二分離劑/連結劑在這三種方法之每 一種中都以不同的方式提供製備，然而第二分離劑/連結劑 中的聚合物在電極形成堆積的形式時至少要在部份溶解的 狀態下，以使得第二分離劑/連結劑藉由溶劑S2的蒸發而乾 燥時，電極能夠凝固成稜柱型或是圓柱型。 在第一個方法中，電極在第二分離劑/連結劑在未完全 訖燥且微黏的狀態下被堆疊起來。 在第二個方法中，電極被堆疊起來，並在其中只夾入 第一分離劑/連結劑，而第二分離劑/連結劑則在滲入電極 之間後被乾燥。 在第三個方法中，電極被堆疊起來，並在其間夾入乾 燥狀態的第一分離劑/連結劑和第二分離劑/連結劑；接著 溶劑S2滲入於電極之間以便於溶解最少一部份的聚合物P2 使得電極乾燥時能夠結合在一起。 在所有的三個方法之中，最後的電池製程，包括了提 供非水的電解質以塡滿分離劑/連結劑的孔隙以及包裝電極 和電解質。 圖示簡單說明 爲了使此發明能夠被更快的被瞭解’文中所提及的部 份會對應於隨附的圖表： _ 圖1是本發明中的電池部份垂直剖面’顯示了相間隔 的陽極和陰極以及由分離劑/連結劑所形成的中間層’ g亥電 池具有稜柱型結構； (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I > % -------^---------^ I. 本紙張尺i適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 541747 ____B7____ 五、發明說明（々） 圖2是本發明中電池的槪要圖示’該電池具有圓柱狀 結構； 圖3a、3b、3c係用於本發明中稜柱電池（prismatic battery)的第一製造方法所執行之製造步驟圖； 圖4a、4b、4c係爲顯不於圖3a-3c中用於本發明中棱 柱電池的第一製造方第所執行之製造步驟圖’其另一種替 代的步驟； 圖5a、5b、及5e係用於本發明中稜柱電池的第 二製造方法所執行造步驟圖； 圖6a、6b、6c以及6d係爲顯示於圖5a-5e中用於本發 明中稜柱電池的第二製造方法所執行之製造步驟圖，其另 一種替代的步驟； 圖7a、7b、7c、7d以及7e係用於本發明中稜柱電池 的第三製造方法所執行之製造步驟圖； 圖8a、8b、8c、8d以及8e係爲顯示於圖7a-7e中用於 本發明中稜柱電池的第三製造方法所執行之製造步驟圖， 其另一種替代的步驟； 圖9是本發明完整製造之電池的槪要圖示； 圖10a、10b以及10c係用於本發明中圓柱電池的第二 製造方法所執行之製造步驟圖； 圖11係用於本發明中圓柱電池（cylindrical battery) 的第二製造方法所執行之製造步驟圖； 圖12a、12b以及12c係用於本發明中圓柱電池的第 三製造方法所執行之製造步驟圖； 6 張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐) "~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I -------;1τ*--------. 541747 A7 B7____ 五、發明說明（< ) 圖13係爲顯不在本發明中經由方法1所製成的稜彳主電 池上之第一組測S式條件的圖不， 圖14是表示使用圖13中的條件執行測試結果的圖示； 圖15疋表不同樣運用於本發明中經由方法1所製成的 稜柱電池與顯示於圖13中不同之第二組測試條件的圖示； 圖16是表示使用圖15中的條件執行測試結果的圖示； 圖17-24就藉由第一方法所製造的稜柱電池而言，係 顯示第三組測試條件與相對應的結果，，但是使用了和圖 13-16中的電池中不同的分離劑/連結劑； 圖25係顯不在藉由本發明方法1製得的電池上所執行 之第四組測試條件圖，但是使用不同於前述方法1實施例 中的分離劑/連結劑； 圖26是表示在圖25中所顯示的條件執行測試的結果 圖 TTn， 圖27係顯示在藉由本發明方法2製得的纏繞型電池上 所執行之第伍組測試條件圖； 圖28是表示在圖27中所顯示的條件執行測試的結果 圖 ~7]\， 圖29係顯示在藉由本發明方法3製得的圓柱（纏繞） 電祂上所執行之第六組測試條件圖。 較佳具體實施例的詳盡說明 本發明的電池是可充電的，其中具有至少一個的陽極 和一個陰極（電極）且彼此之間呈間隔關係，而液態的電 7 本紙張尺复述用中國國家標率（CNS)A4規格（2ΐ_〇 X 297公爱）----- ---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線！ A7 B7 541747 五、發明說明（L ) 解質處在其間，使得離子在陽極和陰極之間能夠自由的穿 梭。爲了能夠做實際上的運用，稜柱型的電池是由多數個 呈間隔關係的陽極和陰極所組成，並以液態電解質占據其 間。兩種可能的鋰離子電池結構分別敘述如下：1)具有非 常扁平之陽極和陰極的電池，並以間隔的順序堆積而成， 作爲1 麦柱」電池，以及2)具有單一細長的陽極及單一 細長的陰極的電池，堆積並然後將其纏繞成線圏型態，通 常環繞一核心，一般作爲「圓柱」電池。 爲了維持間隔的關係和避免陽極和陰極之間的接觸與 短路，以及，爲了將陽極和陰極連接至一個不需要用於支 撐的外部裝置之結構中，結構上具有高度的孔隙率之兩層 分離劑/連結劑，被裝置在每個陽極和陰極之間。此兩層都 以隔離層和連結層的方式作用而且在其間的孔隙中都包含 了電解質。 參考圖1，一個稜柱狀安排順序的實施例，陽極30以 間隔的方式和陰極32堆疊在一起。該陰極可由任何已知的 陰極結構所構成，比如一個鋁箔在其表面上形成了一正極 活性材料層，諸如複合鋰氧化合物（complex oxides of lithium)像LiC〇〇2. 〇其他的活性材料層可由鋰錳氧化物（ lithiated manganese oxide )鋰鎳氧化物（lithiated nickel oxide)以及其化合物所構成。該陽極可以由任何已知的陽 極結構所構成，例如說銅箔在其上形成了一層含碳材料如 碳質石墨。其他電極的實施例包括了金屬鋰、鋰、鋰合金 、銘、以及鋰夾插材料（lithium intercalation materials)諸 8 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂---------線 — · A7 541747 B7_____ 五、發明說明（7 ) 如碳、石油焦（petroleum coke)、活化碳、石墨、以及在 習知技藝中之碳的其他形式。其他基底箔可以由金、鎳、 飼合金、以及鍍銅材料所構成。 第一分離劑/連結劑34以及第二分離劑/連結劑36 ， 分別由微粒材料及聚合物Pi和P2所製成，塡充在陽極和 陰極之間的間隔中。 在圖2中，顯示了圓柱外型排列的陽極和陰極，其具 有陽極38、陰極40以及處在陽極和陰極間的間隔中的兩 個分離劑/連結劑34a和36a。陽極和陰極材料可與先前於 稜柱排列型式上的材料相似。 參考圖1，介於每個陽極和陰極之間的係爲兩層分離 齊[J/連結劑，34和36，其維持著每個陽極和陰極的分離並 作爲一種黏結劑來固定陽極和陰極在原位置上。不需在電 極上使用外加的裝置就可維持電池的結構。分離劑/連結 劑以液體的方式應用於電極上，其應用方法會在下述中說 明。液體的分離劑/連結劑藉由將聚合物溶入溶劑之中製備 而成，以得到聚合溶液，並接著加入微粒材料。舉例來說 ，PVC (聚氯乙烯）溶解於THF (四氫化呋喃）中。若聚 合物容解於溶劑1中，以及聚合物p2溶解於溶劑S2中 ，則本發明需要Pi可溶於S!而不可溶於s2中，以及匕可 溶於S2而不可溶於Si中。舉例來說，P!可以是PVC ; Si 可以是THF; P2可以是PE〇（聚氧化乙烯）；S2可以 是甲醇。聚合材料可以大略的分成親水性和疏水性。下列 表呈現了可能可以使用於上述的組合方式。此表格並未包 9 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I -------訂 —--------1 A7 541747 B7 五、發明說明（多） 含所有可能的組合。任何表格I所列的親水性聚合材料可 以與任何表格II中所列的疏水性聚合材料互相搭配使用。 表I (親水性) 聚合物 溶劑 PEO (聚氧乙稀） 甲醇 PPO (聚氧丙烯） 甲醇 聚碳酸酯 甲醇/三氯甲烷 PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯） 乙醇 PVP (聚乙烯Dtt格烷酮） 甲醇 表π (疏水性) 聚合物 溶劑 PE/PP (聚乙儲/聚丙烯） 庚烷 PVC (聚氯乙烯） 四氫化呋喃 聚苯乙烯 四氫化呋喃 PAN (聚丙烯腈） DMF (_甲亞砸） PAN (聚丙烯腈） DMSO (―甲亞礪） 由表I或表II選出用於第一及第二分離劑/連結劑的聚 合物/溶劑組合且能夠符合上述的可溶性要求亦係爲可能的 〇 就如以上所討論的，要使鋰離子電池能夠運作，電解 質需要處在電極之間，使得離子能夠自由的在電極間移動 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1^ ^^1 —^1 1^ Hi n —^1 一 口、I n i I n al_i n m I Ha _ 541747 μ ____B7__ 五、發明說明（/ ) 。爲了提供每個分離劑/連結劑的多孔性’將微粒材料在運 用到電極以前加入到溶解的聚合物中。ί較佳的微粒材料 爲硼矽酸鹽玻璃纖維。其他材料可包括微粒材料，諸如： 鎂氧化物、鈣氧化物、緦氧化物、鋇氧化物、硼氧化物、 t呂氧化物、矽氧化物之氧化物粒子；合成或天然沸石；諸 如硼砂酸鹽、錦砍酸鹽、銘聚砂酸鹽（aluminum polysilicates)的矽酸鹽類；諸如：木頭粉末的纖維材料； 以及諸如微珠（microbeads )、中空的微球（hollow microspheres)、薄片的玻璃材料；或者纖維型式的微粒材 料如聚酯纖維、耐龍纖維、人造絲纖維、醋酸纖維、丙稀 酸纖維、聚乙烯纖維 '聚丙烯纖維、聚醯氨纖維 '聚苯並 咪唑纖維、矽酸硼玻璃纖維，以及木纖維j 一個液體分離劑/連結劑應用於電極上的實施例是： 0.5gm的PVC溶於20gm的THF，其中加入了 9.5gm的硼 矽酸鹽。於一較佳的具體實施例中，該硼矽酸鹽被製備成 球磨處理約24小時的玻璃纖維。在經過球磨的過程之後， 纖維會呈粉末狀態 第二個液體分離劑/連結劑應用於電極上的實施例是： lgm的PEO溶解在30gm的甲醇中，其中加入了 5gm的硼 石夕酸鹽。 依上述指示製備，運用在電極上，接著再乾燥的分離 齊fj/連結劑，製造了一多孔層，其中的微粒材料之上塗佈了 一層聚合物，並且連結到電極的表面上。所使用之材料的 溶劑完全充分的在乾燥過程之中蒸發，當聚合物在溶劑蒸 11 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） Γ 清先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂---------線丨· 541747 A7 B7__ 五、發明說明（) 齊(1 /連結劑於其上之陽極30，以陰極32層疊其上如同圖3c 所示。以便於結合堆積成層的電極。重覆此過程以達到所 需的層數。 第一和第二分離劑/連結劑的聚合物？1和P2個別的（ 圖3a-3c)具有上述的溶解度限制。既然聚合物p!不可溶 於聚合物P2的溶劑S2，因此聚合物Pi當在圖&所表示 的步驟之中與聚合物P2液體（至少半乾）相接觸時不溶 解。因此Pi在均勻層上保持固態而且因此保證了電極間的 隔離。此外第二分離劑/連結劑36,包含了聚合物p2加入 到電極之間的分離處。就如圖3c中可見的，陽極3〇結合 到第一分離劑/連結劑34上，第一分離劑/連結劑34結合 到弟一分離劑/連結劑36上’以及第二分離劑/連結劑36 糸吉合到陰極32上。不需額外的支撐裝置就可以維持電池的 結構。額外相間隔的陽極和陰極可以以相似的方法加入， 以製造尺寸和性能經選擇過後的電池。在裝配完需要的電 極數後，裝配好的零件在真空下12〇t作8小時的乾燥。 用在各個電極上的塗層覆蓋了需要與鄰接電極相對的區域 。電極中未塗佈的部份延長到堆疊塊狀的一邊，如圖1所 禾’就如習知技藝所熟知的，以後來的裝配步驟以電的方 式相連接。 此二分離劑/連結劑特別的塗佈程序以及相關的安排順 序’就如圖3a-3c所示，並不是唯一的。任何可以在陽極 和陰極間產生第一分離齊[}/連結劑和第二分離劑/連結劑的 程序都是可以接受的。然而，在組裝過程中，第一分離劑/ _ 13 本纸張尺度_適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱)' 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
----------------I 541747 a7 ___B7______ 五、發明說明（/〆） 連結劑必須被塗佈和乾燥，而第二分離劑/連結劑必須至少 要在堆疊電極時保持微黏的半乾狀態。 一替代的第一方法如圖.4a到4c所示。在圖4a中兩個 陽極30兩面被塗佈第一分離劑/連結劑34後乾燥。在圖 4b中一陰極32被鍍上第二分離劑/連結劑36。在最後的步 馬聚中，圖.4c中，陽極30及陰極32在第二分離劑/連結劑 仍然微黏半乾時堆疊在一起。額外的層可以使用相似的方 式附加於其上。 - 上述步驟（圖3a-3c)，及後續完成電池製造的步驟 包括了 ： 1) 在電極的一側（如：陽極）塗佈第一分離劑/連結劑 34 ； 2) 將第一分離劑/連結劑34乾燥； 3) 在另一相反電極的一側（如：陰極）塗佈上第二分 離劑/連結劑36 ; 4) 在第二分離劑/連結劑仍然在半黏微乾狀態下堆疊電 極； 5) 就所決定之電極數而以相似的方法添加額外的陽極 和陰極； 6) 將完整堆疊的電極加以乾燥； 7) 提供電極所希冀的電力連結； 8) 將電解質滲入電極堆中之兩種分離劑/連結劑的孔隙 之間； 9) 將堆疊好的電極放入適當的容器中並將其密封之.。 14 本纸張尺度_通用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------Φ-------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 541747 五、發明說明（/々） 您土 —的容器之中，步驟8和9較 爲了避免水氣存在於挖衬的合曰π fpgif gf財e命的電解貝，疋非水丨生的， 佳在乾燥室中進行。下面所討娜日0 、 而水汽的存在在電池的丨架作中疋不手J白、 在上面的及接下來的實施例中，在第―分離劑/連結劑 中的微粒材料百分比（以重量來計）在5〇%到98^之間， 在第二分離劑/連結劑中的微粒材料百为比（以重里來°十） 在50%到98%之間。在第一分離劑/連結劑中較佳百分比是 在80%到97%之間。在第二分離劑/連結劑中較丨土百分比疋 在70%到92%之間。 本發明中製造電池的第二方法表示於圖5a至5e中。 在;第二方法中的第一*步驟，圖5a，陽極30塗佈了弟jj 离隹劑/連結劑34後乾燥。在步驟2中，圖5b，陰極32塗 佈:了第一分離劑/連結劑34後乾燥。步驟1和步驟2隨著 所1選擇的陽極和陰極數而重覆進行。在步驟3中’圖5c ’ 所製備的陽極和陰極以鬆散的方式堆疊著’而使得第一分 离隹劑/連結劑34之單一層出現於相間隔的陽極30和陰極 3 2之間。在步驟4中’圖5d中，第二分離劑/連結劑36 ，滲透到乾燥層34以及相對的未塗佈的電極表面之間的空 隙中。該步驟可以以浸入液體或以其他的方式來進行.。圖 5e顯示了完成的裝配’其具有有相間隔的陽極30及陰極 32，且在該陽極和陰極之間有一層由每個分離劑/連結劑 34及36介於其中。在第一分離劑/連結劑34及36中的聚 含物Pi和P2的必要條件，就如上述，在本方法中特別重 要，爲了使得在乾鉍狀態下具有聚合物Ρι的第一層能夠不 15 +關家標辱(CNS)A4規格(210 x 297公釐) -------------^9-------訂---------線— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 541747 ________B7__ 五、發明說明（丨《） 溶以及應用在步驟5a和5b中時能夠維持它一致的厚度. 〇 圖6a-6d顯示了使用第二方法的另一製造方式。在圖 6a中，在陽極30的兩邊塗佈第一分離劑/連結劑後乾燥。 以同樣的方式製備多個額外的陽極。在步驟二中，圖6b， 將製備好的陽極和未塗佈的陰極以交替的方式鬆散地堆疊 。在第三步驟中，FIG 6c，將鬆散堆疊第二分離劑/連結劑 滲入該鬆散堆疊的電極中，以便在每個乾燥的第一分離劑/ 連結劑34和未塗佈的陰極32表面之間加入第二分離劑/連 結劑，就如圖6d所示。同樣的製程，舉例來說，可藉由塗 佈陰極和以未塗佈的陽極來堆疊加以使用。 上述步驟（圖6a-6d)，隨著完成電池製造的後續步 驟包括了 ： 1) 在電極（如：陽極）兩側塗佈第一分離劑/連結劑34 t 2) 將第一分離劑/連結劑34乾燥； 3) 以交替的方式用未塗佈的電極（如：陰極）將塗佈 的電極鬆散地堆疊； 4) 以第二分離劑/連結劑36滲入鬆散堆疊的電極中； 5) 乾燥電極堆； 6) 提供電極希冀的電力連結； 7) 將電解質滲入電極堆之兩層的孔隙中； 8) 將堆疊好的電極放入適當的容器中並密封之。 步驟7和步驟8在乾無室中執丨了會較佳。 16 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------訂---------線— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 541747 a7 _B7 _ 五、發明說明（丨< ) 在本發明中第三個製造電池的方法如圖7a-7e所示。 在圖7a中，陽極30兩側塗佈第一分離劑/連結劑34後乾 燥。在第二步驟中，圖7b，陰極32兩側塗佈第二分離劑/ 連結劑36然後乾燥。然後陽極和陰極則以交替的方式堆疊 ，就如圖7c中所示。在下一個步驟中，以電極浸入溶劑 S2的方式將第二分離劑/連結劑的溶劑S2滲入到堆疊好的 電極之中，以溶解至少一部分的聚合物P2，就如圖7d所 示。在最後一個步驟，圖7e，乾燥該堆疊好的電極，以使 電極能夠互相連結在一起。該完成的電極堆具有一層第一 分灕劑/連結劑以及一層第二分離劑/連結劑於每個陽極和 陰極之間。 圖8a-8e表示了第三製造方法的替代方法。在圖8a中 ，陽極30兩側塗佈了第一分離劑/連結劑34後乾燥。然後 ，第二分離齊[]/連結劑36塗佈在第一分離劑/連結劑的上面 然後乾燥。 圖8b表示了不具任何分離劑/連結劑之塗層的陰極32 。在圖8c中，數個經塗佈的陽極和未經塗佈的陰極以交替 的方式堆疊著。在下一個步驟中，圖8d，該堆疊好的電極 浸入到溶劑S2中，使得至少一部份的第二分離劑/連結劑 36溶解。接著，在最後的步驟中，圖8e，該裝配被乾燥藉 此使得每個陽極和陰極相連結。 圖7a-7e中的步驟及完成電池製造後續步驟包括了 ： 1)在電極（如：陽極）的兩側塗佈第一分離劑/連結劑 34 ； 17 本紙張尺f適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂----------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 541747 37 _ 五、發明說明（I心） 2) 在不同的電極（如：陰極）的兩側塗佈第二分離劑/ 連結劑36 ; 3) 對數個陽極30和陰極32重覆步驟1和步驟2 ; 4) 將數個經塗佈的電極堆疊； 5) 滲入聚合物p2的溶劑S2 ; 6) 乾燥電極堆； 7) 提供電極希冀的電力連結； 8) 將電解質滲入谁疊完成之電極的兩層分離劑/連結 劑的孔隙中； 9) 將堆疊好的電極放A適當的容器中並密封該容器 〇 步驟8和步驟9在乾燥室中執行會較佳。 雖然只有在第三製造方法中將第二分離劑/連結劑運用 在第一分離劑/連結劑的上方，相似的方式也可以用在第一 方法中。在第一方法中，在執行下一步之前，第二分離劑/ 連結劑並未完全乾燥。 本發明中製造完成的電池以圖不於圖9中。堆疊的陽 極30，及陰極32，在每個電極之間有一層分離劑/連結劑 34及一層分離劑/連結劑36。該經堆疊的電極以及分離劑/ 連結劑層可藉由任何上述的方法製備而成，只要所有的方 法能在實質上構成相同的電池。電解質，42，塡滿電極之 間所有分離劑/連結劑之中的孔隙。導體44及46各自連結 所有的陽極和陰極，延伸出密封的容器48，以作爲導線50 和52。在習知技藝中有各種不同的連接陽極和陰極的方法 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規'格（21〇 X 297公釐厂 ' '~ - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂---------線！ A7 541747 _____B7_ __ 五、發明說明（) 。其中一種連結電極的方法（未顯示）是將鎳網眼點焊（ spot-weld)至電極延伸出電極堆的末端。 多種不同的容器均可由習知技藝中得知。有一容器白勺 實施例爲一種鋁箔袋，其係以諸如聚合物PE或PP層合於 至少一內表面上。 就如上述所討論的，本發明中的電池可具有圓柱型（ 纏繞的）。圓柱型或六面體的核心對於纏繞經塗佈的電丰逛 來說爲較佳的。製造稜柱型電池的三種方法也可以用來製 造圓柱型電池。每個方法中的一個實施例將會在下文中言兌 明。熟習該項技藝者可以發明不同的方法以達到同樣的效 果。 在圖10a中，一細長的陽極30a兩側塗佈了第一分離 齊[J/連結劑34後乾燥。細長的陰極32a兩側塗佈第二分離 齊11/連結劑36，在圖10b中，當第二分離劑/連結劑仍然至 少保持在半乾微黏狀態時，經塗佈的陽極和陰極以線圈的 形式沿著核心滚軋，就如圖2所示，然後乾燥。乾燥後的 圓柱型電池藉由兩層分離劑/連結劑相結合而維持著此一型 態，而不需藉助額外的結構 在本發明中製造圓柱型結構電池的第二方法中，請參 照圖11的敘述，電池的製造是藉由在細長的陽極30a，的 兩惻塗佈第一分離劑/連結劑34後乾燥。在第二步驟中， 糸翌塗佈的細長陽極與未塗佈的細長陰極圍繞著核心滾軋著 。第一分離劑/連結劑34和未塗佈的細長陰極之間的分離 ，是藉由浸洗的方式使第二分離劑/連結劑滲入到兩者之間 19 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X四7公爱） (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} I -------訂---------線· A7 B7 541747 五、發明說明（0 ) 。在最後的歩驟中，將經盤繞著的陽極和陰極乾燥，以結 合每個陽極和陰極，就如圖2中所示。 在本發明中製造圓柱型結構電池的第三方法中，請參 照圖12a-12c。在圖12a中，細長的陽極30a在兩側塗佈第 一分離劑/連結劑34後乾燥。在第二步驟中，圖12b中所 示，細長的陰極32a兩側塗佈了第二分離劑/連結劑36後 乾燥。該經塗佈的細長陽極和陰極被堆疊後以線圏的型式 沿著核心滾軋著。滾軋後的電極藉由某些方式，如浸入、 將聚合物P2的溶劑S2滲入其中，以溶解聚合物P2的至 少表面部份而不影響到含有聚合物P!的第一分離劑/連結 齊ij 34。圖2中表示了整個含有連續的陽極30a和連續的陰 極32b的完整結構，以及夾在其間由一層第一分離劑/連結 齊ij 34和一層第二分離劑/連結劑36。該結構藉由乾燥的聚 合物黏結於線圏形狀中而不需要外在的結構。其它製造圓 往型電池的程序只要使用此三個一般方法也是可行的。 使用上述三種方法所製造的鋰離子電池有許多的優點 勝於使用目前已知程序製造的電池，如使用由聚合物所構 成的連續的薄膜或薄片。本發明的優點舉例如下： 1) 許多不同的聚合物可用於分離層或結合層而不需考 慮其機械性質。在使用聚合物形成的連續薄膜製造的電池 中，只有某些擁有足夠機械性質的聚合物可被使用。 2) 以前在連續的聚合物薄膜上所注重的”針孔”問題在 本方法之中是不需要被特別重視的。即使”針孔”出現在其 中一層中，第二層也會避免陽極和陰極之間的接觸。 20 本紙張尺&適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---訂·--------^*1. 541747
五、發明說明（） 的電池不需要外部結構賴定鼇極的位置 外口材定了襲。_，沒有需 和重量的鋼存在的情形。 卯电池厗度 4)分離劑/連結劑的厚度可以很薄，由於 孔的問題不再是注重的重點，因此可以製造非常 Ο ^5)大多數的製造過程可以在乾燥室外執行。習知技藝 之電池製造的聚合物薄膜，通常是在乾燥室中處堙以防2 薄膜中水氣的吸收，因爲其在製造完成後係難以移除的。 在本發明中只有最後一個步驟是在乾燥室中實行的。 6)相較於具有薄板形式之聚合物薄膜的電池，在薄板 各面上有聚合物層以提洪薄膜和各個電極之間的接合，而 本電池在聚合物材料層之間擁有較少的界面。不完美的界 面會導致電阻的增加。 Ό由於分離劑/連結劑充分的塡滿了整個電極間的間隔 ’該液態電解質以海棉般的方式被吸收，而且充分的包含 在分離劑/連結劑之中，因此也不需要額外的液態電解質了 〇 8) 本方法可以被用在任何習知的電極材料之上。 9) 由於兩個分離劑/連結劑緊密的連結在電極表面上， 達到了電極表面絕佳的可濕性。 10) 電池是固體結合的結構，而且實質上在陽極和陰極 之間沒有空隙存在。 11) 和傳統以薄片分離劑薄膜表面上進行結合相比較， 21 本纸張尺&適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
I -------訂 —--------I r— 1 1 I I · 541747 A7 B7 —---------------------------—— -—- 五、發明說明（Μ ) 和陰極如圖1中堆疊起來。電極堆中是由11個陰極和10 個陽極所組成。鎳網眼在延伸出來的陽極以及陰極之上點 焊，以作爲電池的電流連結處。電極堆在真空之下以120 °C作8小時的乾燥，然後包在由聚合物層合之鋁箔袋中。 液態電解質，（1 M LiPF6在EC/DMC重量比例1 : 1 )加入到電池包（battery pack)中然後封包。電解質成份 EC/DMC是碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯。然後因此而製成的電 池在測試之前要在一噸的壓力下壓十分鐘。在乾燥室中執 行添加電解質以及封包的步驟。 檢驗放電能力的實驗分析執行方式如下’並以圖解方 式敘述於圖13中： 1)在第一次電力循環中電池充電後便以·15Α的電流 放電，之後重覆充電後放電的電力循環10次。充電的條件 爲.3Α的固定電流充到4.2V，然後固定電壓在4.2V直到 電流小於·15Α。放電的條件爲.3A的固定電流放電直到 電壓爲2.8V。 ·3Α的電流導致在約兩小時內達到完全充電 或完全放電。如此的充電/放電率與C/2的C-rate有關。在 圖13中，並未顯示第一充電/放電循環。電流（安培）藉 由C線表示，而電壓（伏特）藉由V線表示。水平軸表示 測試時間，以秒爲單位。放電能力的結果如圖14所示。水 平車由表示了循環數而垂直軸表示了放電能力，以mAh爲單 位。每個循環的放電能力大約爲550mAh. 在實施例2之中，在與實施例1相同的電池上使用不 同的放電電流率（C-rate for discharging)做第二次放電能 23 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —訂·--------丨·
r— I I I I 541747 A7 ____ B7 五、發明說明（#) 力測試。測試的條件以圖解方式說明於圖15中。以C/1的 放電電流率，也就是.5A的電流，和C/2的放電電流率， 也就是·3Α的電流，作十次的充電/放電循環。就如圖13 所示’電流（安培）由C線表示而電壓（伏特）由V線表 示：·水平軸表示時間，單位以秒計。 放電能力的測試結果如圖16所示。在每次的循環之中 ，約有520 mAh的放電能力。此次循環所指的是在第一次測 試之後於同樣的電池上作第二次的測試，爲循環11到循環 20。 在實施例3之中，使用第一種製造方法製成的電池 作第三次放電測試。所有的製造步驟都和實施例1相同除 了聚合物Pi製備的方式是將.5gm的共聚合物PE/PP ( PE含量約60%)溶解於20gm的庚烷之中，然後混合 9.5gm如上述的玻璃粒子。接下來的表III的測試條件將被 執行。 表 m
試驗 循環 充電條件 放電條件 A 1-10 300 mA的固定電流充至 4.2V然後固定電壓在 4.2V直到電流<.15A 300 mA的固定電流放電直到 電壓降至2.8V B 11-20 1» 500 mA的固定電流放電直到 電壓降至2.8V C 21-30 Μ 700 mA的固定電流放電直到 電壓降至2.8V D 31-60 ” 1A的固定電流放電直到電壓 降至2.8V 24 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I -------訂·--------'^丨· ----- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNiS)A4規格（210 x 297公釐） 541747 A7 B7 cm. 五、發明說明（ 測試條件以圖解方式描述，而且在A、B、C及D測 試中的放電能力在圖17-24之中以圖解方式表示。於圖17 、19、21及23中，電流（安培）以C線表示，電壓（伏 待）以V線表示。可在圖18、20、22和24中可見不同的 結果。 在第四實施例之中，電池由第一種製造方法所製成。 所有的製造步驟都與實施例1中相同，除了電極層數以及 聚合物是不同的。受測的電池由五個陰極和四個陽極所構 成。第一分離劑/連結劑製備的方式是將0.5gm的聚苯乙燒 溶入20gm的THF (四氫化呋喃）之中，然後加入化功 的經球磨過後的矽酸硼纖維。製備第二分離劑/連結劑的方 式是將lgm的PVP溶入2〇gm的甲醇之中然後，加入 9.5gm的經球磨過後的矽酸硼纖維。 測試條件以圖解的方式顯示於圖25中。電池首先以 •07安培的電流充電和放電。在第一次循環之後，電池以 • 2安培的電流充電.（近似於C-rate的C/1)並固定電歸、 4.2V，然後以.2安培的電流放電。 五次循環後的測試結果以圖解的方式顯示於圖26。 在第五實施例中，以〜個陽極和一個陰極纏繞六面體 形核心的電池，係以第二製造方法製造而成。該陰極的^ 寸爲3.8 cm· X 25·2 cm，其上的活性材料塗佈〜邊爲3 cm· X 24.2 cm.，另一邊則爲 3·8 cm. χ 18·2 cm。該陽極的8 尺寸爲4 cm· x 26·3 cm·，其上的活性材料塗佈〜邊爲、 25.3 cm· ’ 另一邊則爲 4 cm. X 20·3 cm·。核;丨、曰二 U七、是用銅 25 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線！ — III. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公爱） A7 541747 B7________ 五、發明說明（/V) 搭所製造的。第一分離劑/連結劑製備的方式是將〇.5m的 PVC溶解於20gm的THF (四氫化呋喃）之中，然後加入 9,5gm經球磨過後的矽酸硼纖維。在塗佈和乾燥陰極兩側 旳第一分離劑/連結劑之後，陰極和未塗佈的陽極被纏繞於 核心上。然後經纏繞的電極浸入含有lgm的PE〇、30gm 的甲醇以及5gm經球磨過後之矽酸硼纖維的液體之中，約 兩分鐘。自液體取出之後，將該裝配放在真空箱中以120 °C供乾I2小時。在乾燥箱中，加入了在EC/DMC之中的 電解質1M LiPF6 ’其重量比例爲} : 1。 圖2 7中以圖敘述了測試條件。該電池第一次以.15 a 的電流充電及放電。然後該電池經過十次的充電及放電的 循環，充電時以·3Α (近似於c-me的C/1)的電流及固 定的4.2伏特電壓充電，而放電時以·3Α的電流放電。電 池的性能以圖解的方式表示於圖28中。 在第六實施例中，以一個陽極和一個陰極纏繞圓柱 體形核心的電池’係以第三製造方法製造而成。該陰極的 尺寸爲3·8 cm· X 24 cm.其上的活性材料尺寸一邊爲3.8 cm. X 23 cm·，另一邊則爲3.8 cm. X 21.7 cm.，而該陽極的尺寸 爲4 cm. X 24 cm·其上的活性材料尺寸一邊爲4 cm· X 23 cm·，另一邊則爲4 cm. X 19.2 cm.。強化玻璃纖維圓柱體作 爲核心。 陰極兩側塗佈一組成物，其係由lgm的PE/PP、4〇gm 旳TCE以及5gm的球磨過後的矽化硼纖維所組成。該陽極 的兩側塗佈一組成物，其係由lgm的PEO、30gm的甲醇 26 本紙張尺复適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I -------訂---------線丨. A7 B7 541747 五、發明說明（<) 以及5gm球磨過後的矽化硼纖維所組成。在塗佈及乾燥過 陽極和陰極的塗層之後，將該陽極和陰極纏繞在核心上。 然後將該裝配浸入第二分離劑/連結劑的溶劑甲醇之中，以 便至少達到溶解第二分離齊彳/連結劑的表層的效果。然後將 裝配的半成品放在真空箱中以120°C乾燥12小時。在乾燥 完之後，該裝配被轉移至添加了 EC/DMC中的液態電解質 之1M UPF6，其重量比例1 : 1的乾燥箱中。 當特定材料、尺寸、製造步驟等等爲了本發明的敘述 具體實施例之目的而提出時，根據以上的教學，在不違反 申請人新穎的貢獻之下，可訴諸於不同的修正；因此在決 定本發明目前的範疇時，參考資料需根據附加的申請專利 範圍。 --------------------訂·-------丨線— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺f適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐）

Claims (1)

  1. 541747 as B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 著多個陽極和陰極，該堆疊的的順序爲重覆著（陽極）-( 第一分離劑/連結劑）-(第二分離劑/連結劑）-(陰極）-(第一分離劑/連結劑）-(第二分離劑/連結劑）-(陽極）。 5. 根據申請專利範圍第2項之可充電電池，其中堆疊 著多個陽極和陰極，該堆疊的的順序爲重覆著（陽極）-( 第一分離劑/連結劑）-(第二分離劑/連結劑）·（陰極）- (第二分離劑/連結劑）-(第一分離劑/連結劑）-(陽極）。 6. 根據申請專利範圍第2項之可充電電池，其中堆疊 著多個陽極和陰極，該堆疊的的順序爲重覆著（陰極）-( 第一分離劑/連結劑）-(第二分離劑/連結劑）-(陽極）- (第二分離劑/連結劑）-(第一分離劑/連結劑）-(陰極）。 7. 根據申請專利範圍第3項之可充電電池，更進一步 包括 該陽極和陰極纏繞於其上之一核心，以形成該圓柱型 纏繞結構。 8. 根據申請專利範圍第7項之可充電電池，其中該核 心、的形狀選自於下列之一：圓柱型或六面體。 9. 根據申請專利範圍第1項之可充電電池，其中 溶劑Si是疏水性的，而 溶劑S2是親水性的。 10. 根據申請專利範圍第1項之可充電電池，其中 溶劑S,和溶劑s2都是疏水性，或者是 溶劑S1和溶劑s2都是親水性的。 Π.根據申請專利範圍第9項之可充電電池，其中 29 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） 541747 as B8 C8 D8 六、申請專利範圍 該疏水性溶劑Si是選自於下列之一：庚烷、四氫化 味喃、DMF以及DMSO，而 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 該親水性溶劑S2是選自於下列之一：甲醇、乙醇以及 甲醇/三氯甲烷。 12. 根據申請專利範圍第1〇項之可充電電池，其中 該疏水性溶劑S!及S2是選自於：庚烷、四氫化呋 D南、DMF以及DMSO，或者 該親水性溶劑是選自於：甲醇、乙醇以及甲醇/三氯甲 烷。 13. 根據申請專利範圍第1項之可充電電池，其中 聚合物P!至少是選自於下列之一 ：PE、PP、PVC、 聚苯乙烯以及PAN ;而 聚合物P2至少是選自於下列之一 ：PEO、PPO、聚碳 酸酿、PMMA以及PVP。 14. 根據申請專利範圍第1項之可充電電池，其中微 粒材料Mi和M2是選自於：二氧化矽、鎂氧化物、鈣氧化 物、緦氧化物、鋇氧化物、硼氧化物、鋁氧化物、矽氧化 物；合成或天然沸石、硼矽酸鹽、鈣矽酸鹽、鋁聚矽酸鹽 、木頭粉末、玻璃微珠、中空的玻璃微球、聚酯纖維、耐 龍纖維、人造絲纖維、醋酸纖維、丙稀酸纖維、聚乙烯纖 維、聚丙烯纖維、聚醯氨纖維、聚苯並咪唑纖維、矽酸硼 玻璃纖維以及木纖維。 15. 根據申請專利範圍第14項之可充電電池，其中的 微粒材料吣及M2爲相同的或吣及M2爲不同的。 30 ^紙張又度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) 541747 ?S8 _ D8 六、申請專利範圍 I6·根據申請專利範圍第1項之可充電電池，其中 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 在第一分離劑/連結劑中，微粒材料的重量百分比在 5 0%到98%之間；而 在第二分離劑/連結劑中，微粒材料的重量百分比在 5 0°/。到98%之間。 17·根據申請專利範圍第丨項之可充電電池，其中 在第一分離劑/連結劑中，微粒材料的重量百分比在 80%到97%之間，而 在第二分離劑/連結劑中，微粒材料的重量百分比在 70°/。到92%之間。 18. 根據申請專利範圍第13項之可充電電池，其中 聚合物Pi及/或聚合物P2是由兩種或兩種以上的聚合 材料所組成。 19. 根據申請專利範圍第14項之可充電電池，其中 Φ, 微粒材料Μ!及/或微粒材料m2是由兩種或兩種以上 的微粒材料所組成。 20. 根據申請專利範圍第1項之可充電電池，其中 弟一*为離劑/連結劑的厚度章E圍在10-200//m之間，而 第二分離劑/連結劑的厚度在10_200 //m之間。 21·根據申請專利範圍第1項之可充電電池，其中 第一分離劑/連結劑的厚度在30-60//m之間，而 第二分離劑/連結劑的厚度在30-60 //m之間。 22.—種製造可充電電池的方法，該電池具有至少一陽 極；至少一陰極與每一個該陽極呈相對間隔的關係；兩層 31 ^紙張夂度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) " 541747
    /、、申凊專利範圍 多孔分離劑/建結劑處在每個相對的陽極和陰極之間，以維 手寺該間隔關係並將每個陽極連結至每個陰極；以及一充滿 曰亥分離劑/連結劑層之該孔隙的非水性電解質，該方法包括 將〜層包含有聚合物Pl (聚合物Ρι溶解於溶劑Sl) 白勺第一分離劑/連結劑塗佈於至少每個該陽極及/或陰極之 至少一表面，利用一種方式使得在製造完成時，該第一分 离隹劑/連結劑之單獨層出現於電池的每個陽極和陰極之間； 然後 乾燥該第一分離劑/連結劑之該每一層；之後 提供包含有聚合物p2 (聚合物p2至少部份溶解於溶 齊[J s2)的一層第二分離劑/連結劑，於每個陽極及/或陰極 之：至少一塗佈或未塗佈的表面上，利用一種方式使得在製 造完成時，該第二分離劑/連結劑之單獨層出現於電池的每 個陽極和陰極之間； 將每個陽極和陰極以相對間隔關係安置；然後 乾燥每一層該第二分離劑/連結劑，以使得每個該陽極 禾口每個陰極緊密的結合； 該第一分離劑/連結劑包括了聚合物P1及微粒材料 ，而該第二分離劑/連結劑包括了聚合物P2以及微粒材料 2 ’其中. 聚合物P!可溶於溶劑S!中， 聚合物p2可溶於溶劑S2中， 聚合物P,不可溶於溶劑s2中， 聚合物P2不可溶於溶劑S!中， 32 本紙張又度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1T" 541747 as D8 六、申請專利範圍 微粒材料不可溶於溶劑S!中，以及 微粒材料m2不可溶於溶劑S2中。 23.根據申請專利範圍第22項之製造可充電電池的方 法，更進一步包括 製備第一分離劑/連結劑，其係藉由將聚合物Pi溶解 於溶劑S!中、加入微粒材料於該溶液中，然後攪拌最 終的混合物直到混合物達到均質，而製備第二分離劑/連結 劑係藉由將聚合物P2溶解於溶劑S2中、加入微粒材料M2 於該溶液中，然後攪拌最終的混合物直到混合物達到均質 〇 24·根據申請專利範圍第22項之製造可充電電池的方 法，其中至少每一個第一分離劑/連結劑都以條狀塗佈法來 加以運用。 25·根據申請專利範圍第22項之製造可充電電池的方 法，其中 提供每一層含有溶解於溶劑S2之聚合物p2的第二分 離劑/連結劑，均係於安置每個和陰極相對間隔關係的陽極 之前。 26·根據申請專利範圍第22項之製造可充電電池的方 法’其中安置每個和陰極相對間隔關係的陽極均係於提供 第二分離劑/連結劑之層的提供以前，且 聚合物P2要能夠完全溶介於溶劑S2中。 27.根據申請專利範圍第22項之製造可充電電池的方 法，其中提供每一層具有溶解於溶劑S2的聚合物p2之第 33 紙張尺度適种關家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐)'- (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 、1T·· 541747 A8 B8 C8 D8 々、申請專利範圍 二分離劑/連結劑，均係於安置每個和陰極相對間隔關係的 陽極之前，且進一步包括： •...................ιιφ^ .…… (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 於初始時，在安置每個和陰極相對間隔關係的陽極之 前，將每一層該第二分離劑/連結劑加以乾燥，以及 以溶劑s2至少部份溶解第二分離劑/連結劑的聚合物 P2 ，接下來在乾燥每一層第二分離劑/連結劑以前，安置 每個和陰極相對間隔關係的陽極，以結合該陽極和每個該 陰極。 28.根據申請專利範圍第25項之製造可充電電池的方 法，進一步包括： 在安置每個和陰極相對間隔關係的陽極之前，部份地 乾燥第二分離劑/連結劑直到其達到半乾微粘狀態。 34 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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