TW502067B - Method for controlling the oxygen content in valve metal materials - Google Patents

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502067 A7 B7 五、發明説明（ 發明背景 1 ·廣"明範園: (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係關於控制於閥金屬材料中祭入、 1竹肀虱含量之一種方法 及，更特定言之，關於控制於電容器之製造中有用之钽、 叙、及其合金之粉末中、及於自麵、叙、及其合金製造之 經燒結之陽極體中氧含量之一種方法。 2.相關技藝之説明： 可使用閥金屬以生成鍛造之產物，諸如棒、板、片、 線、管及样，及預成型以用於其後之熱·機械加工。此外， 電容器可係經由壓縮經黏聚之鈕粉末以生成一種丸粒、於 一種爐中燒結丸粒以生成一種多孔之物體（電極）、有時接 著電極經由與一種反應性金屬（諸如鎂）反應之去氧作用。 然後於一種適合之電解質中將物體經歷陽極處理以於經燒 結之物體上生成一種連續之電介質氧化物膜而製造。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 如對於熟清此技藝者係已知的，閥金屬通常包括备、 說、及其合金，及亦可包括族IVB、VB及VIB之金屬及其 合金。閥金屬係，例如，由迪革（D i g g 1 e )，於"氧化物及氧 化物膜"，第1册，第94-95頁，1972年，馬克蝶克公司 (Marcel Dekker，Inc·)，紐約，中敘述。 叛及鈮通常係自彼等之礦砂中以粉末之形式獲得。妲粉 末，例如，其係適合於在高性能電容器中使用，可係經由 氟妲酸鉀之化學還原作用，諸如鈉還原作用，而製造。於 此種方法中，氟妞酸鉀係自經加工之礦砂中以一種乾燥結 晶粉末之形式回收。將氟鈀酸鉀熔化及經由鈉還原作用而 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 502067 A7 B7 五、發明説明（2 ) 還原成爲妲金屬粉末。然後水洗及酸瀝濾生成之鈕粉末。 然後回收乾燥之妞粉末、於至多約1 5 0 0 °C之溫度熱黏聚及 將其壓碎成爲粒狀一致性。通常，然後於至多約1 〇 〇 〇 °c之 高溫度下對於氧具有比閥金屬較高之親和力之一種吸氣劑 物質之存在下將粒狀之粉末去氧，然後酸瀝濾以除去殘餘 之金屬污染物及彼等之氧化物。然後將粉末乾燥、壓縮以 形成一種丸粒、燒結以生成一種多孔之體，及將其於一種 適合之電解質中經歷陽極處理，以於燒結之物體上生成一 種連續之電介質氧化物膜。於一種選擇之方法中，粉末係 經由氫化熔化之鈕錠、研磨經氫化之碎片、及去氫而製 造。於所有之案例中，以相似於以上對於粉末敘述之一種 方法將經燒結之陽極丸粒去氧係可能的’及有時係需要 的0 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 適合於製造電容器之閥金屬粉末，特定言之鉅、鈮、及 彼等之合金之粉末，當壓縮及燒結時應提供一種適合之電 極表面積。電容器之ufV/g係與經燒結之多孔體之表面積 成比例。於燒結操作之後比表面積愈大，則ufV/g愈高。 於其之於電容器製造中之用途中，粉末之純度亦係一種重 要之考慮。金屬及非金屬之污染物可使於電容器上之電介 質氧化物膜惡化。雖然可使用高之燒結溫度以移除某些揮 發性污染物，但是高溫度亦可能收縮多孔體及其之淨比表 面積及，因此，生成之電容器之電容。因此，於燒結之條 件下將比表面積之損失減至最低，係重要的。 例如，於妞電容器之製造中，通常於眞空下加熱妲粉末 _^_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 502067 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（3 ) 以致使粉末之黏聚、而同時避免妲之氧化作用。然而，於 此種處理之後，由於在金屬中之氧化物之最初表面層於加 熱之期間進入溶液中及於其後之曝露於空氣之後生成一新 之表面層。因而加入粉末之總氧含量，因此纽粉末時常得 到相當數量之另外之氧。於此等粉末之其後加工成爲電容 器之陽極之期間，溶解之氧可再結晶如一種表面氧化物及 經由通過非晶形氧化物之介電層短路而促成電容器之電恩 擊穿或高電流沒漏。 由於電容器之技術係繼續地需要較高之表面積閥金屬粉 末，因此對於氧管理之需要超過氧控制之可利用方法之有 效性。於是，於粉末加工之期間倘若能控制氧含量，即， 降低或維持約常數，即可改良電容器之電性質。 去氧閥金屬粉末，諸如鉅粉末之一種方法係將鹼土金 屬、鋁、釔、碳、及碳化妞與妲粉末混合。然而，於可使 用材料以製造電容器之前，必須移除生成耐火氧化物之鹼 土金屬、鋁、及釔，諸如經由酸瀝濾。通常，去氧作用後 之酸瀝濾係於至高100 X：之高溫度使用包括，例如，氫氟 酸，之一種強礦酸溶液以溶解耐火氧化物污染物而進行。 由於縱然於低至5 Oppm之含量，碳含量亦可能有害於電容 器，因此必須控制碳含量。已建議其他之方法，包括使用 一種硫氰酸鹽處理、或於整個銥粉末加工之期間使用一種 還原之大氣，以避免氧化作用及提供低氧含量。 控制閥金屬材料，諸如鈕、鈮、及彼等之合金之氧含量 之其他方法，包括吸氣劑物質之使用。例如，哈帝 本紙張尺^適财目 } ^纟（___2_^_297_7--_-___ I — J-------φ II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11“ A7 B7 五、發明説明（ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (Hard) ’於美國專利第4 722 756號中，私、+ 之一種，722,756斜，敘4於包含氫氣 種大乳中於一種金屬 諸如梦每妓 氧其係比叙或鈮較’卜〈存在下加熱材料。控制閥金屬材料之氧本旦之 另中揭種方^由懷孚（邮），於美时利第4，W號 料^… 包括於—種含氫之大氣中於具有比赵材氧濃度之-種-吸氣劑金屬之存在下加 材料。雖然此等方法提供間金屬材料之氧含量之某政控 制’但是㈣具有經由控制閥金屬粉末之氧含量，即 低或維持約常數，而改良閥金屬電容器（特定言之自釦、 鈮、及其之合金生成者）之電性質之需要。於是，存在方 改良以降低此等材料之氧含量，特定言之於彼等已經: 種去氧作用方法之後之需要。 除了相關粉末及電容器用途之問題以外，於閥金屬之 造之鍛製產物中之高氧含量可降低產物之延性。 因此，本發明之一項目的係提供控制於閥金屬材料中 $量之一種方法。本發明之另一項目的係提供控制於電 器之製造中有用之閥金屬粉末，諸如妲、鈮、及其合:汗 I氧含量（特定言之於粉末已經歷一種去氧作用方法之後^ 之一種方法。 法 製 氧 容 中 發明摘述 於是，本發明係針對控制於閥金屬材料，諸如鈕、鈮、 及彼等之合金之粉末中之氧含量之一種方法。方法包括於 一種酸瀝濾溶液中於較低於室溫之溫度下瀝濾一種經去氧 之閥金屬材料。於一種具體實施例中，控制於閥金屬材料 ----------Φ II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適财國百家標準（CNS ) A4規格（21()χ297公餐7)- A7 B7 502067 五、發明説明（ 中 <氧含量<万法包括去氧一種閥金屬材料、製備及冷卻 一種酸瀝滤溶液$柄#人会、w、 ^ , 氏；至/皿 < 溫度、及於冷卻之酸瀝濾溶 液中瀝遽經去氧之閥金屬材料。已發現，由於降低之酸瀝 遽溫度I使用對指定數量之_種瀝滤酸（諸如氫氟酸）提供 今低氧因此本發明之方法降低於閥金屬材料中之氧及氟 化物濃度。 本發月之另項悲樣係針對製造具有受控制之氧含量之 ^種閥金屬材料，諸如备、⑨、及其合金之—種方法。方 法包括生成-種闕金屬粉末、及黏聚粉末。然後於對於氧 具有比閥金屬較高親和力之一種吸氣劑物質之存在下，將 黏聚（閥金屬粉末去氧。然後於—種酸㈣溶液中於較低 於室溫之溫度下歷1經去氧之閥金屬，以移除任何吸氣劑 物質㈣物。於本發明之—項另外之態樣中，洗滌及乾燥 經歷遽之闕金屬粉末。然後壓縮粉末以形成一種丸粒，將 八k〜以生成種多孔體。然後於一種電解質中陽極處理 物體，以於丸粒之表面上生成一種電介質氧化物膜。於本 發明之I另外之怨樣中，將一種經燒結之物體與對於氧 具有比閥金屬較高之親和力之一種吸氣劑（反應性）物質（諸 如鎂）反應。然後於一種酸瀝濾溶液中於較低於室溫之溫度 下瀝濾經燒結之物體、及於一種電解質中陽極處理以生成 一種氧化物膜。 發明之詳細説明 本發明係針對用於控制於自鈕、鈮、及其合金製造之電 容器、經燒結之陽極體、及鍛製產物之製造中有用之閥金 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) M規格（21〇><297公釐） I---------φ-I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂* 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 8- 502067 A7 B7 五、發明説明（6 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 屬材料（諸如n、及彼等之合金）中之氧含量，即，降 低或維持約常數之-種方法。方法包括於m慮溶液 中於較低於室溫之溫度下㈣—種經去氧之閥金屬材料。 如以上提及，電容器等級闕金屬粉末可係經由數種方 法，包括彼等之礦砂之化學還原作用，或經由—種闕金屬 錠之電子束或眞空電弧熔融而製造。於一種閥金屬粉末（諸 如艇粉末）之化學還原作用中，經“還原作用而回收氣备 酸鮮、熔化及還原成爲妲金屬粉末。然後回收乾燥之钽於 末，於眞空下熱黏聚以避免妲之氧化作用，及壓碎。由刀 在電容器之製造中閥金屬材料之氧濃度係重要的，因此 後於至多約1〇〇(TC之溫度於對於氧具有比閥金屬較高之 和力之一種吸氣劑物質（諸如鎂）之存在下去氧粒狀之 末。然後於使用該材料以製造電容器之前，酸瀝滤粉末 移除污染物’包括鎂及氧化錢。通常，酸涯滤係使用 括，例如，氮氟酸、硝酸、硫酸、A氯酸、及其類似物々 一種強礦酸溶液，於至多100。(：之高溫度進行，以溶解任何 金屬及金屬氧化物污染物。較佳地，由於硝酸及氫氟酸 解大多數金屬及金屬氧化物污染物、及閥金屬細粉之犯 力，因此於瀝濾溶液中使用硝酸及/或氫氟酸。然後洗滌及 乾燥粉末，壓縮以生成一種丸粒、燒結以生成一種多 體、及於一種適合之電解質中陽極處理以於經燒結之物 上生成一連續之電介質氧化物膜。於某些案例中，於受 極處理之前，以相似於粉末處理之一種方法以鎂去氧經 結之物體。 於 親 粉 以 包 之 溶 能 孔 體 陽 燒 ——K------Φ! C請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -9- 502067 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（7 ) 去氧作用方法通常接著一種礦酸瀝濾方法，以溶解任何 污染物。此外，進一步認知，瀝濾溶液，包括氫氟酸，可 經由溶解很小之閥金屬粒子（細粉）而進一步降低氧濃度。 然而，氫氟酸之使用可提供於生成之粒子上氟化物濃度之 不良之增加及，於是，於方法設備上不良之腐蚀作用。通 常’礦酸溶液包含低於1 0重量❶/。氫氟酸。較佳地，於酸歷 濾、溶液中使用低於5重量％之氫氟酸以溶解殘餘之金屬及金 屬氧化物污染物而同時將氟化物濃度降至最低；最佳地， 使用低於1重量％之風氟酸。然而，應注意，只要溶液對於 經由溶解污染物及細粉而降低閥金屬粒子之氧濃度係有效 的’則不包含氫氟酸之一種瀝濾溶液，以求消除氟化物冷 染，亦係良好的。 於去氧作用後之酸瀝濾之期間習用地使用高溫度（高於室 溫至約100。〇，以增加酸溶液於溶解閥金屬材料上任何殘 餘之金屬及金屬氧化物污染物（諸如鎂及氧化鎂）中之活 性。高溫度去氧作用後之酸瀝濾亦蚀刻閥金屬粒子及增加 彼等之表面積，因而造成於其後之曝露於大氣之後於氧濃 度中之不良之增加。結果，進一步之加工可係必要的，以 控制閥金屬材料之氧濃度，以確保彼等用於電容器及相關 之用途之適合性。 然而’本發明之方法於低於室溫之溫度進行去氧作用後 <酸瀝濾以將於粒子表面區域上之瀝濾效果降至最低，即 考夕除殘餘之金屬及金屬氧化物污染物而同時控制閥金屬材 料之有害之蚀刻、及於氧濃度中之增加。如對於熟諳此技 規格 ---- -—二 I - · I ψII (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 辞· 502067 A7 B7 五、發明説明（8 ) 藝者係已知的，，，室溫”通常意表於約2〇Ό與約25.c之間 (於約68Τ與約77Τ之間）之室内溫度。由於在酸瀝濾之期 間化學反應係放熱的，因此於方法中開始之瀝濾溫度時常 係最低之溫度；溫度可係於閥金屬之加入之前、於閥金屬 <加入I後、或於酸瀝濾之期間測量。最通常地，瀝濾溫 度係於閥金屬材料之加入之前酸瀝濾溶液溫度。於本實例 (於以下敘述）之案例中，酸瀝濾溫度係定義如於經去氧之 閥金屬材料之加入之前酸瀝濾溶液之溫度。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 I-------Φ-I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 應瞭解’降低於酸瀝濾程序之開始時之溫度通常造成於 整個方法中比倘若於閥金屬材料之加入之前溶液係於、或 高於室溫將已測量者較低之溫度。對於大規模瀝濾，其中 將釋出大量之熱能’必須使用有效之冷卻以抽出熱。於一 種小規模酸瀝濾中’可於混合反應物（瀝濾溶液及/或閥金 屬材料）之前冷卻反應物，以有效地抽出熱。使用熟諳此技 藝者已知之技術製備及冷卻酸瀝濾溶液。例如，可預冷卻 酸溶液、及/或閥金屬材料，可預冷卻酸瀝濾容器，及/或 於已將溶液加入一瀝濾容器之後可將冰加入酸瀝濾溶液 中。已發現，對於移除殘餘之金屬及金屬氧化物污染物而 同時控制造成之閥金屬材料之氧濃度，酸瀝濾溶液於實質 地低於室溫之溫度係最有效的。一種較佳之酸瀝濾、溶液溫 度係低於約2 0 °C，最佳地，酸瀝濾溶液溫度係低於約〇 ι， 以有效地移除於酸瀝濾、溶液與殘餘之金屬及金屬氧化物污 染物之間之反應熱、及減緩瀝濾溶液對於閥金屬材料之表 面之效應。 ____ -11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ' 502067 Α7 Β7 五、發明説明（9 ) 雖然本發明之方法對於控制不良之氧濃度係有效的，但 是應注意，於一般之加工之期間由於閥金屬粒子對於氧之 鬲親和力，因此一最低濃度之氧將留在閥金屬粒子上。此 種各里通常將係足夠以純化粒子之表面。於電容器等級閥 金屬粉末之製造中，於閥金屬粒子上較低含量之氧係較佳 的。例如，使用於電容器中之鈀粉末較佳地具有低於 3〇〇〇ppm，及更佳地低於2400ppm氧。已發現，於經燒結 之短電極體上相似含量之氧係合格的。 本發明將係經由下列實例而進一步舉例説明，實例本質 上係計晝爲舉例説明的及不認爲係作爲限制本發明之範 園。

實例I 評估於一種妲粉末之一種去氧作用後之酸瀝濾之氫氟酸 (HF)之濃度、硝酸（hn〇3)之濃度、及溫度中之變異。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 麦動H F濃度（毫升/镑之經瀝滤之纽粉末）、瀝濾、溫度 (C )、及ΗΝ〇3濃度（重量％)，以決定最適之瀝濾條件。使 用C255等級叙粉末（自坎伯特公司（cab〇t Corporation) 之坎伯特性能材料部門，波義耳鎮（B〇yet〇wn)，賓夕凡尼 亞川（P A )可獲得），以變動此等因素。c 2 5 5等級輕粉末係 於15,00〇至18,〇〇〇庫侖_伏特/克（（：¥/8)使用之一種中-至 南-電壓成片狀之粉末。 叙粉末係經由首先將一個6 0 0毫升塑膠瀝濾容器置於包含 小冰塊及粗鹽之一種浴之不銹鋼盤中冷卻而製備。將約25〇 毫升之去離子水加入瀝濾容器中。然後將約〗2 5毫升之一種 •12- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（21〇Χ297公釐） 502067 A7 ____________ ΒΊ 五、發明説明（10 ) 試藥級HN〇3 (具有於約6 8 %與約7 0 %之間之濃度）於撗;拌下 緩慢地加入瀝濾容器中。使用設定於約425rpm之一種2吋 直徑塑膠塗佈之槳-類型攪拌器，以混合液體。冷卻hno3/ 水之溫度至，及維持於，約2 〇 °C。於達成需要之溫度之 後，於攪拌之期間將約1磅之C25 5等級成片狀之鈕粉末加 入瀝濾容器中。於其之添加入瀝濾容器中之前，將妞粉末 經歷一種鎂去氧作用方法。於鋁添加入之後，然後於攪拌 下將約5毫升之一種試藥級hf (具有於約4 8 %與約5 1 %之間 之濃度）緩慢地加入瀝濾容器中。於HF添加之後，混合瀝 濾容器内容物歷時約3 〇分鐘。 於瀝濾、叙粉末歷時約3 〇分鐘之後，停止攪拌器及測量溫 度係約5 °C。然後容許鉅粉末沈降、及傾析酸。然後將妲粉 末轉移入一個4,〇〇〇毫升塑膠容器中及使用室溫去離子水洗 /條。然後容許垣粉末沈降、及傾析洗滌水。重複洗滌步驟 直到傾析之洗滌水之傳導係數係低於1〇微姆歐/厘米爲止。 水傳導係數係使用一種C〇ie_Pariner型號1 5 00-00傳導係 數計測量。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 --= - - — I— - I - -i n^i n (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁) 於達到需要之水傳導係數之後，使用一布赫納漏斗、濾 紙、及一眞空泵而過濾鈕溶液。回收濕鋰粉末及將其轉移 入一不銹鋼盤中。然後於一眞空烘箱中於約1 8 0 T (約8 2 °C ) 乾燥粉末歷時約6小時。然後將乾燥之鋰粉末通過一個篩 目4時分及分析。重複上述之方法，使用經去氧之鈕粉末 I相同之接和批次之部分，變動HF濃度、瀝濾溫度（定義 如於妲添加之前之hno3 /水溶液溫度）、及hno3濃度，以 ：NS ) Α4» ( ΙΙΟχΙ^Γ) -- 502067 7 Β 五、發明説明（η ) 測定控制於妞粉末中氧含量之最適之瀝濾條件。每種變數 (包括HF、HN〇3、及瀝濾溫度）之範圍及實驗結果（氟化物 及氧濃度、及使用連續之N2流動之ASTM方法D4567而測量 之B E T表面積）係以下表列於表1中。 表1 樣本 號碼 HF (毫升A#Ta) HN〇3 (重量％) 溫度 (°C) F (ppm) 氧 (ppm) BET (平方米/克） 1 1 23.000 20 24 1888 0.52 2 1 70.000 20 32 2061 0.55 3 5 23.000 20 69 1433 0.44 4 5 70.000 20 131 1498 0.51 5 1 23.000 80 37 2490 0.79 6 1 70.000 80 35 2491 0.86 7 5 23.000 80 144 2725 1.19 8 5 70.000 80 301 4183 2.00 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 如於表1中報導，低溫度酸瀝濾造成於最後妲粉末中受控 制之氧含量。樣本1至4係於2 0 °C之酸瀝濾溫度、同時於樣 本之間變動HF含量於1與5毫升HF每磅鈕之間（分別地，樣 本1及2、及樣本3及4)、及調節HN〇3濃度於23.0與70.0 重量百分比之間而評估。如預期，於樣本1至4中，由於添 加之H F含量，其溶解來自疲材料之最小之麵粒子（細粉）， -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） 502067 A7 B7 五、發明説明（12 ) ^ ~~ 因此以樣本3及4鈕材料測量較低之氧含量。須注意，使用 低溫度瀝濾之每種之樣本1至4，控制氧含量至合格之水準 (低於約2100 ppm氧）。以較少iHF添加製造之材料係較 佳的。HN〇3濃度（於樣本工與〗、及3與4之間）之調節對於 最後艇粉末之氧含量呈現僅具有最小之影響。 樣本5至8係於8 0 C之酸瀝濾、溫度、同時於樣本之間變動 HF含量於1與5毫升HF每磅妲（分別地，樣本5及6、及樣本 7及8)、及調節HN〇3濃度於23.0與70.0重量百分比之間而 評估。母種之此種樣本超過約2400 ppm之氧範圍。然而， 由於在高溫度經由HF之蝕刻而產生之表面積之增加超過很 小粒子之移除，因此以使用較低HF含量之樣本5及6妲材料 測量較低之氧含量。 總結果顯示’最後粉末之氟化物含量係經由於酸瀝遽中 使用HF之數量決定。此外，如預期，粒子之表面積係和最 後粉末之氧含量成比例。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 由於對於一種指定之HF數量，低溫度提供較低之氧，因 此，觀察到低瀝濾溫度之使用對於降低氧及氟化物皆係重 要的，及對於控制於最後粉末中之氟化物含量，最低可能 之HF數量係需要的。

實例II $平估於一種叙粉末之一種去作用後之酸瀝：〉慮之氫氟酸（η ρ ) 之濃度（莫耳/磅之瀝濾之鈕粉末）、及溫度之變動，以決定 控制粉末之氧含量之最適之瀝濾條件。 使用C 5 1 5等級短粉末（自坎伯特公司之坎伯特性能材料 _15_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） —~' ' — 502067 A7 B7 五、發明説明（I3 部門，波義耳鎮，賓夕凡尼亞州可獲得），以變動此等因 素。C515等級妲粉末係於35,000至45,000庫侖-伏特/克 使用之一種低·至中-電壓榴狀-成形之粉末。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 I -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 备粉末係經由於一容器中預混合1升之具有於約6 8 %與約 7 9°/。之間飲濃度之試藥級hn〇3、與約2升之去離子水而製 備。經由將容器置於包含小冰塊及粗鹽之一種浴之一種泡 朱櫃中而冷卻HN〇3 /水溶液之溫度。然後，使用作爲一種 瀝濾容器、具有約1 〇 〇升之體積之具有檔板之一種塑膠塗佈 之鋼桶係經由將於約8與1 〇磅之間之冰及足夠之去離子水加 入以覆盖於瀝遽容器中之冰而預冷滚。然後轉動容器歷時 約10分鐘、將冰/水傾倒出、及用去離子水清洗容器。然後 用一熱電偶測量HN〇3 /水溶液溫度係約〇下（約_ J 6 t )。然 後將HNO3 /水溶液加入預冷凍之瀝濾容器中，及於攪拌之 期間將約5磅之C 5 1 5等級榴狀之叙粉末加入瀝濾容器中。 於其之加入瀝濾容器之前，將妲粉末經歷一種鎂去氧作用 方法、及將其篩分成爲約50篩目以移除任何結塊。於妲添 加之後，然後將具有於約4 9❶/。與約5 1❶/。之間之濃度之一種 試藥級HF於攪掉下緩慢地加入瀝濾容器中。於hf添加之 後’混合瀝濾容器内容物歷時約3 〇分鐘。 於瀝濾妲粉末歷時約3 〇分鐘之後，停止攪拌器。然後於 將另外之去離子水加入之後容許妲粉末沈降歷時約丨〇分 鐘、及傾析酸/水。然後使用室溫去離子水、及2分鐘轉動 期間洗滌纽粉末。然後容許鈕粉末沈降、及傾析洗滌水。 重複洗滌步驟直到傾析之洗滌水之傳導係數係低於1〇微姆

502067 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（14 ) 歐/厘米爲止。水傳導係數係使用一種C 〇 1 e - P a r m e r型號 1 5 0 0 - 0 0傳導係數計測量。 於達到需要之水傳導係數之後，傾析水及過濾奴粉末。 回收濕叙粉末及將其轉移入一不銹鋼盤中。然後於設定於 約1 8 0 °F (約8 2 °C )之一眞空烘箱中乾燥粉末歷時約6小時。 重複上述之方法，變動HF濃度、及瀝濾溫度（定義如於鈕 添加之前之HNO3 /水溶液溫度），以測定控制於纽粉末中氧 含量之最適之瀝濾條件。每種變動（抱括HF及瀝濾溫度）之 範園及實驗結果（氟化物及氧濃度、及使用連續之n2流動之 ASTM方法D4567而測量之BET表面積）係以下表列於表2 中 〇 表2 樣本 號碼 HF (毫升/碡Ta) 溫度 (°C) F (ppm) BET (平方米/克） 氧 (ppm) 1 1 -12.0 <60.0 0.63 2289 2 5 -16.0 88.0 0.71 2021 3 1 31.0 <68.0 0.81 2742 4 5 33.0 112.0 0.69 1884 如於表2中報導’低溫度酸瀝攄造成於最後忽粉末中受控 制之氧含量。樣本1及2係分別地使用1及5毫升HF每磅妲、 及-12· (TC及-16· (TC之酸瀝濾溫度而評估。如預期，由於 添加之HF含量，其溶解另外之小鈕粒子，因此以樣本2翻 -------------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂------ 本

502067 A7 五、發明説明（15 ) - 材料測里較低之氧含量。然而，由於添加之之結果，因 此樣本2妲材料之氟化物含量係較高。由於控制樣本丨及】之 氧含量，因此以降低之！!17含量製造之材料（樣本”係因爲 較低之造成之氣化物含量而較佳的。 雖然以樣本4妲材料測量到最低之氧含量，但是其係於瀝 濾酸溶液中HF之高含量之結果及，於是，測量到降低之表 面積。於樣本4中亦測量到氟化物之不良地高之含量。如以 上提及，已知高溫度增加酸溶液於溶解於閥金屬材料上之 污染物之活性。然而，於樣本4中於高溫度增加<hf之組 合造成降低之表面積。於樣本3中，由於蝕刻而非溶解粒子 表面，因此在酸瀝濾溶液中於高溫度較低數量之^^造成於 表面積中之增加。於表面積中之此種增加造成超過27〇〇 ppm之氧含量。 負J C〜果亦成實，氟化物含量係經由於酸瀝遽中使用之 之數量而決定。於樣本1與3、及樣本2與4中使用相同數 量IHF(1莫耳/磅丁幻，而變動瀝濾溫度。如報導，雖然低 溫度降低氧含量至合格之水準，但是氟化物含量係僅最低 限度地降低。然而，應注意，變動HF含量，如於樣本丨與 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 2、及樣本3與4之間（分別地，1及5毫升/磅T a)，及對於樣 本1與2使用低溫度、及對於樣本3與4使用高溫度，造成於 酸瀝濾溶液中使用較高含量iHF之樣本2及4中較高之氟化 物含量。 由於低溫度對於一指定之HF數量提供較低之氧，因此觀 察到降低之酸瀝濾溶液溫度之使用對於同時降低氧及氟化 --___ -18- 本紙張尺度適财目目家^準（CNS ) A4規格（210χϋ釐f- —-'— -— 502067 A7 ____________B7____ 五、發明説明（1δ ) 物係重要的，及需要最低可能之HF數量以控制於最後粉末 中之鼠化物含量。

實例III 評估於一種鈮粉末之一種去氧作用後之酸瀝濾之溫度中 之變異，以決定控制粉末之氧含量之最適之瀝濾條件。 使用一種經去氧之WCb-C等級鈮粉末（自坎伯特公司之坎 伯特性能材料部門，波義耳鎮，賓夕凡尼亞州可獲得），以 變動酸瀝濾之溫度。WCb-C等級鈮粉末係一種錠塊-衍 生、低表面積粉末。W C b - C等級鈮粉末係首先經由於一鈕 盤中將1公斤樣本與〇4%誤捧和而去氧。然後覆蓋盤、將 其置入一甑中、及於一爐中於750°C之溫度於一種氬大氣中 加熱，歷時約1小時。於此種期間之後，將眞空施加於甑、 移除氬、及達成低於約400微米汞柱之最後壓力並維持歷時 約1小時。然後冷卻甑至低於約2 0 0 °C之溫度，及將其自爐 移出。於冷卻系統至低於約4 0 °C之溫度之後，經由於開啓 觀之前加入空氣而鈍化系統及移出說粉末。生成之經去氧 之就粉末具有1767 ppm之氧含量。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 然後以三種不同之溫度酸瀝濾處理經去氧之鈮粉末，以 決定酸瀝濾溫度對於控制粉末之氧含量之有效性。酸瀝濾、 溶液係經由於一個2 5 0毫升塑膠容器中預混合約5 5毫升之 具有於約68%之濃度之試藥級HN〇3、及約11〇毫升之去離 子水而製備（造成一種165毫升23%HN〇3之溶液）。然後於 攪捽之期間將約100克之經去氧之WCb-C等級鈮粉末加入 瀝濾容器中。於鈮粉末添加之後，然後將約0.9毫升之具有 _____19_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公釐） _ 502067 A7 B7 五、發明説明（) 約49%之濃度之一種試藥級HF於攪拌下緩慢地加入瀝濾容 器中。於HF添加之後，混合瀝濾容器内容物歷時約3 〇分 — II-----Φ! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 鐘。 於瀝濾、說粉末歷時約3 0分鐘之後，停止授拌器。然後於 將另外之去離子加入之後容許鈮粉末沈降歷時約i 〇分鐘、 及傾析酸/水。然後使用室溫去離子水洗滌鈮粉末。然後容 許鈮粉末沈降、及傾析洗滌水。重複洗滌步驟直到傾析之 洗鲦水之傳導係數係低於1 〇微姆歐/厘米爲止。 於達到需要之傳導係數之後，傾析水及過濾鈮粉末。然 後回收濕鈮粉末及於約8 5 °C之一眞空烘箱中乾燥。重複上 述之方法’變動瀝濾、溫度（定義如於說粉末添加之前之 HN〇3 /水溶液溫度），以測定控制於鈮粉末中氧含量之最適 之瀝濾條件。將鈮粉末加入於約30°C、約3°C、及約55^ 之溫度之2 3 % Η Ν Ο 3溶液中。3 °C酸瀝濾、溶液係經由於一種 冰/鹽浴中冷卻23% HN〇3溶液而製備；55。(：酸避遽溶液 係經由使用加熱之去離子水（約6 〇 °C )以生成酸/水歷滤容 液、及使用一種熱水浴（於約4 5 °C與約5 0 °C之間）以維持言 溫度而製備。實驗數據（氧濃度）係以下表列於表3中。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -20- 502067 A7 B7 五、發明説明 樣本號碼 氧(ppm) 氧(ppm) 氧(ppm) (30。。） (3°C) (55。〇 1 379 234 773 _ 2 595 558 1007 3 648 574 4 558 431 7Q1 5 672 567 平均 570 473 900 如於表3中報導，冷卻之酸瀝濾溶液造成於最後鈮粉末中 降低之氧含量。於3 X：酸瀝濾溶液中瀝濾之粉末具有473 ppm之平均氧含量，其係比於3(rc酸瀝濾溶液中瀝濾之粉 末較低約100 ppm。於最溫暖之酸溶液（約5 VC)中瀝濾之 粉末具有900 ppm之平均氧含量，其係比於接近周圍溫度 瀝濾之粉末較高3 3 0 ppm，及幾乎雙倍於最冷之酸瀝濾溶 液中瀝濾之粉末之氧含量。因此，降低之酸瀝濾溫度詞;: 經 濟 部 t 央 標 準 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 控制（降低）於經去氧之閥金屬材料諸如鈮粉末中之氧本 量，係重要的。 ^

實例IV 評估於種未經去氧之叙粉末之一種酸瀝濾、之溫度中之 變異，以決定控制粉末之氧含量之最適之瀝濾條件。 〈 使用一種未經去氧之C275等級鈕粉末（自坎伯特公司之 502067 A7 B7 五、發明説明（l9 ) 坎伯特性能材料邵門，波義耳鎮，賓夕凡尼亞州可獲得）， 以變動酸瀝濾之溫度。未經去氧之妲粉末具有8913 ppm之 氧含量。 酸瀝濾落液係經由於一個2 5 0毫升塑膠容器中預混合約 33毫升之具有於約68%之濃度之試藥級111^〇3、及約“毫 升之去離子水而製備（生成一種99毫升23% hn〇3之溶 液）。一種冷瀝滤溶液（約-3 C )係經由於一種冰/鹽浴中冷 卻23% HN〇3溶液而製備。於攪拌之期間將約12〇克之未經 去氧之C275等級鈕粉末加入瀝濾溶液中。於鈕粉末添加之 後’然後將約0 · 3毫升之具有約4 9 %之濃度之一種試藥級 HF於攪拌下緩慢地加入瀝濾容器中。於HF添加之後，混 合瀝濾、谷器内容物歷時約3 0分鐘。亦評估經由使用溫暖之 去離子水而製備之第二種瀝濾溶液（約37。〇)，以如上述處 理約1 2 0克之未經去氧之短粉末。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於瀝濾纽粉末歷時約30分鐘之後，停止攪拌器。然後於 將另外之去離子水加入之後容許鈕粉末沈降歷時約i 〇分 鐘、及傾析酸/水。然後使用室溫去離子水洗滌妲粉末。然 後容許妲粉末沈降、及傾析洗滌水。重複洗滌步驟直到傾 析之洗滌水之傳導係數係低於10微姆歐/厘米爲止。 於達到需要之水傳導係數之後，傾析水及過濾短粉末。 然後回收濕鈀粉末及於約8 5 X：之一眞空烘箱中乾燥。對於 每種瀝濾溶液重複上述之方法，以決定控制於一種未經去 氧之輕粉末中之氧含量之最適之瀝濾溫度。實驗數據（氧濃 度）係以下表列於表4中。 ______ _22_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -- 502067 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 表4 樣本號碼 氧(ppm) (3°C) 氧(ppm) (37〇C) 1 9037 8477 2 9112 8818 3 9198 8994 4 7599 8824 5 8794 8870 平均 8748 8797 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 如於表4中報導，冷或溫之酸瀝濾皆不顯著地降低未經去 氧之纽粉末之氧含量。於降低之溫度酸瀝滤溶液中瀝滤之 粉末具有8748 ppm之平均氧含量，及於較溫暖之溶液中瀝 濾、之粉末具有8 7 9 7 p p m之平均氧含量。如以上提及，開始 之未經去氧之麵粉末之氧含量係8 9 1 3 p p m。因此，降低之 酸瀝濾溫度之使用，對於控制（降低）於未經去氧之閥金屬 材料諸如鈕粉末中之氧含量呈現係無效的。

實例V 評估於一種燒結之鈀陽極之一種酸瀝濾之溫度中之變 異，以決定控制陽極之氧含量之最適之瀝濾、條件。 使用自HP 1 1 0成品鋰粉末（自坎伯特公司之坎伯特性能材 料部門，波義耳鎮，賓夕凡尼亞州可獲得），以變動酸瀝濾 之溫度。陽極每個重476克，具有5.0克/立方厘米之壓縮密 _-232_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 502067 A7 B7 五、發明説明（21 ) 度’及係於1 570°C燒結歷時30分鐘，於瀝濾之前，切割陽 極成爲小塊。 酸瀝滤溶液係經由於一個1 0 〇亳升塑膠容器中預混合約 10毫升之具有於約68%之濃度之試藥級HN〇3、及約2〇毫 升之去離子水而製備（生成一種3〇毫升23 % HN〇3之溶 液）。一種冷瀝爐基液（約-3 C )係經由於一種冰/鹽浴中冷 卻23 % HN〇3溶液而製備。於攪拌之期間將約3 5克之鋰陽 極塊加入涯滤谷為中。於陽極添加之後，然後將約〇 〇 5 毫升之具有約4 9 %之濃度之一種試藥級hf於攪拌下緩慢地 加入瀝濾容器中。於HF添加之後，混合瀝濾容器内容物歷 時約30分鐘。亦評估經由使用溫暖之去離子水而製備之第 一種瀝遽溶液（約4 2 C )，以如上述處理約3 . 5克之纽陽極 塊。 於涯滤挺1%極塊歷時約3 0分鐘之後，停止攪拌器。然後 於將另外之去離子水加入之後容許妲陽極塊沈降歷時約j 〇 分鐘、及傾析酸/水。然後使用室溫去離子水洗滌鈕陽極 塊。然後容許妲陽極塊沈降、及傾析洗滌水。重複洗滌步 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 — _ _ — ：----#! (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 驟直到傾析之洗滌水之傳導係數係低於i 〇微姆歐/厘米爲 止。 於達到需要之水傳導係數之後，傾析水及回收妲陽極塊 及於約85 °C之一眞空烘箱中乾燥。對於每種瀝濾溶液重複 上述之方法，以決定控制於一種燒結之鈕陽極中之氧含量 之最適之瀝濾溫度。實驗數據（氧濃度）係以下表列於表4 中 〇 -24- 502067 A7 B7 五、發明説明（22 ) 表5 樣本號碼 氧(ppm) 遞:遽前 氧(ppm) (3°C) 氧(ppm) (42〇C) 1 2630 2435 2705 2 2432 2472 2401 3 2502 2486 2331 4 2444 2466 2390 5 2424 2543 2114 6 2488 2534 2309 7 2446 2619 2488 8 2651 2500 2438 9 2475 2651 2465 10 2552 2537 2491 11 2557 2604 2531 12 2605 1884 2617 平均 2517 2476 2441 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 如於表5中報導，冷或溫之酸瀝濾皆不顯著地降低燒結之 短陽極塊之氧含量。於降低之溫度酸瀝濾、溶液中瀝遽之燒 結短陽極塊具有2 4 7 6 p p m之平均氧含量，及於較溫暖之酸 瀝濾溶液中瀝濾之粉末具有2 4 4 1 p p m之平均氧含量。燒結 之短陽極塊之平均氧含量係2 5 1 7 p p m。因此，相對於較溫 暖之酸瀝濾溶液，降低之酸瀝濾溶液溫度之使用對於控制 _^5：_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 502067 Μ _____— Β7 五、發明説明（23 ) (降低）燒結之閥金屬材料（諸如鈕陽極）之氧含量，呈現係 無效的。

實例VI 評估於一種錠塊_衍生之鈮粉末之一種酸瀝濾之溫度中之 變異’以決定控制粉末之氧含量之最適之瀝濾條件。 使用一種未經去氧、錠塊-衍生之WCb-C鈮粉（自坎伯特 公司之坎伯特性能材料部門，波義耳鎮，賓夕凡尼亞州可 獲得）’以變動酸瀝濾之溫度。粉末係經由氫化及壓碎一種 就錠塊而製造。然後於一種眞空烘箱中將粉末除氣。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 酸瀝濾溶液係經由首先於一個2 5 〇毫升塑膠容器中預混合 約55毫升之具有於約68%之濃度之試藥級hn〇3、及約11〇 毫升之去離子水而製備（生成一種165毫升23 % HN〇3之溶 液）。一種冷瀝濾溶液（約0。〇係經由於一種冰/鹽浴中冷卻 2 3 % HNO3溶液而製備。於攪拌之期間將約2 〇 〇克之鈮粉末 加入瀝濾、谷器中。於纽粉末添加之後，然後將約〇 5毫升之 具有約49 %之濃度之一種試藥級hf於攪拌下缓慢地加入瀝 濾容器中。於H F添加之後，混合瀝濾容器内容物歷時約3 〇 分鐘。亦評估經由使用加溫之去離子水而製備之第二種瀝 濾溶液（約3 8°C)，以如上述處理約200克之鈮粉末。 於瀝濾就粉末歷時約3 〇分鐘之後，停止攪拌器。然後於 將另外之去離子水加入之後容許鈮粉末沈降歷時約i 〇分 鐘、及傾析酸/水。然後使用室溫去離子水洗滌鈮粉末。然 後容許鈮粉末沈降、及傾析洗滌水。重複洗滌步驟直到傾 析之洗滌水之傳導係數係低於1 〇微姆歐/厘米爲止。 ____ -26· 本紙張尺度適用中國國家;^ ( CNS ) A4規格（21GX297公釐） "' ' 502067 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（24 ) ' 於達到需要之水傳導係數之後，傾析水及過濾鈮粉末。 回收濕鈮粉末及於約85。0之一眞空烘箱中乾燥。對於每種 瀝滤落液重複上述之方法，以決定控制於一種錠塊衍生之 鈮粉末中i氧含量之最適之瀝濾溫度。實驗數據（氧濃度 係以下表列於表6中。 ' 表6 樣本號碼 氧(ppm) 氧(ppm) 氧(ppm) _ 瀝濾前 (〇°C) _J38〇C) 1 2337 1883 2 2481 1925 1777 3 __2412 2045 1874 4 _ 2060 1984 5 嶋 1582 1511 平均 1899 1756 如於表6中報導，相對於7較溫暖之酸瀝濾，冷酸瀝濾不 顯著地降低錠塊-衍生之鈮粉末之氧含量。於降低之溫度酸 瀝濾、落液中瀝濾之粉末具有1 899 ppm之平均氧含量，及於 較溫暖之酸瀝濾溶液中瀝濾之粉末具有1 7 5 6 p p m之平均氧 含量。錠塊·衍生之鈮粉末之平均氧含量係241〇 ppm。因 此’相對於較溫暖之酸瀝濾溶液，降低之酸瀝濾溶液溫度 之使用對於控制（降低）未經去氧、錠塊_衍生之閥金屬材料 (諸如說粉末）之氧含量，呈現係無效的。 ------一 -_-27-___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X 297公釐） _.---------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· 502067 A7 B7 五、發明説明（25 雖然爲了舉例説明之目的已詳細地敘述本發明之特定之 具體實施例，但是於不達背本發明之範園及精神下可作各 種改變及修飾。例如，亦可使用本發明；士、丄 k月又万法以控制閥金 屬之段製產物之氧含量。於是，除了細由 、、、二由附隨之申請專利 範圍以外，本發明係不受限制的。 ------------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂、 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 準 標 I家 國 i國 一中 用 |適 |度 尺 I張 紙 I本 -28- 釐 公

Claims (1)

1. 502067— 籠、§61©41斜號資利申請案 气文戀圍修正本⑽年7月） Α8 Β8 C8 D8

   經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 々、申請專利範圍 I. 一種控制閥金屬材料中之氧含量之方法，包含： 在一 歷滤溶液中，於低於室溫之溫度下瀝濾一經去 氧之閥金屬材料。 2 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中於瀝濾該經去氧 之閥金屬材料之前冷卻該酸瀝濾溶液至較低於室溫之溫 度。 3 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該閥金屬係選自 包括短、銳、及其合金。 4 ·根據申請專利範圍第3項之方法，其中該閥金屬係麵。 5 .根據申請專利範圍第3項之方法，其中該閥金屬係鏡。 6 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該閥金屬材料係 選自包括榴狀之粉末、成片狀之粉末、錠塊-衍生之粉 末、及燒結之物體。 7 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該酸瀝濾溶液溫 度係低於20°C。 8 .根據申請專利範圍第7項之方法，其中該酸瀝濾溶液溫 度係低於0 °C。 9 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該酸瀝濾溶液包 含一種礦酸。 10.根據申請專利範圍第9項之方法，其中該酸瀝濾溶液包 含低於1〇重量％氫氟酸。 II. 一種製造具有經控制的氧含量之閥金屬材料之方法，包 含下列階段： 生成一閥金屬粉末； 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇x297公瘦） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} -訂， 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 502067 A8 B8 C8 _______D8 六、申請專利範圍 黏聚該閥金屬粉末； 於對氧具有比對該閥金屬粉末較高親和力之吸氣劑物 質之存在下，使該黏聚之閥金屬粉末去氧；及 於一酸瀝、濾溶液中，於低於室溫之溫度下，瀝濾該經 去氧之閥金屬粉末，以移除吸氣劑物質污染物。 12·根據申請專利範圍第11項之方法，其中於瀝濾該經去氧 之閥金屬材料之前冷卻該酸瀝濾溶液至較低於室溫之溫 度。 13. 根據申請專利範圍第11項之.方法，其中該閥金屬係選自 包括鋰、鈮、及其合金。 14, 根據申請專利範圍第Π項之方法，其中該閥金屬係姮。 15·根據申請專利範圍第13項之方法，其中該閥金屬係鈮。 16·根據申請專利範圍第11項之方法，其中於真空下熱黏聚 該閥金屬粉末。 I7·根據申請專利範圍第11項之方法，其中該閥金屬粉末係 於至多1 ooot:之溫度於包含鎂之一種吸氣劑物質之存在 下去氧。 18. 根據申请專利範圍第11項之方法，其中該酸涯滤溶液包 含一種礦酸。 19. 根據申請專利範圍第18項之方法，其中該酸瀝濾、溶液包 含低於10重量％氫氟酸。 20·根據申請專利範圍第丨丨項之方法，另外包含下列階段： 洗滌及乾燥該經酸瀝濾之閥金屬粉末； 壓縮該粉末以生成一種丸粒； -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂， A8 B8 C8 D8 502067 六、申請專利範圍 燒結該丸粒以生成一種多孔體；及 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於一種電解質中將該多孔體陽極處理，以於該多孔體 上生成一種連續之電介質氧化物膜。 21 ·根據申請專利範圍第20項之方法，另外包含下列階段： 於對於氧具有比該閥金屬較高親和力之一種吸氣劑物 質之存在下’將遠燒結之多孔體去氧；及 於將該多孔體陽極處理之前，於一種酸瀝滤溶液中於 較低於室溫之溫度涯滤該燒結之多孔體，以移除吸氣劑 物質污染物。 22. 根據申請專利範圍第11項之方法，其中該酸瀝滤溶液溫 度係低於20°C。 23. 根據申請專利範圍第22項之方法，其中該酸瀝濾溶液溫 度係低於〇°C。 24· —種製造具有經控制的氧含量之閥金屬陽極之方法，包 含下列階段： 壓縮一閥金屬粉末，以生成丸粒； 燒結該丸粒以生成一多孔體； 於對氧具有比對該閥金屬較高親和力之吸氣劑物質之 存在下，將該燒結之多孔體去氧； 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 於將遠多孔體&極處理之如’於—酸涯滤溶液中，於 低於室溫之溫度下’瀝滤該燒結之多孔體，以移除吸氣 劑物質污染物；及 於一電解質中將該多孔體陽極處理，以於該多孔體上 生成一連續之電介質氧化物膜。 -3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2i〇X：297公釐） 502067 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 25. 根據申請專利範圍第24項之方法，其中該酸瀝濾溶液溫 度係低於20°C。 26. 根據申請專利範圍第24項之方法，其中該酸瀝濾溶液溫 度係低於0°C。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）