TW473521B - Interference pigments and process for preparing the same - Google Patents

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Gerhard Pfaff
Christina Schank
Sabine Schoen
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Description

2 5 3 7 Λ7 _____________________ …… B7 ， - --- ,. ..... -——·-———, 五、發1i1]説明（1 ) 本發明有關以多層塗覆小片狀基材爲底質之干涉顏料 〇 光澤顔料或特殊效果顏料應用於工業界諸多領域，特 別是汽車最後加工部分，裝飾塗料、塑料、塗料、印刷墨 水與化妝品調配物。 光澤顔料在介於二或多種干涉顔色間依角度變化而改 變顏色’其於汽車最後加工以及反仿冒保護有價文件特別 重要。
千涉顔料通常由厚度自2 〇 〇至1 〇 〇 〇毫微米之小 片狀基材組成，其塗覆厚度自5 〇至3 〇 〇毫微米之高度 折射金屬氧化物或金屬氧化物混合物。以金屬氧化物層之 折射指數嚴格測定此等顔料之光學性質。除了使用化學蒸 氣澱積（C V D )或物理蒸氣澱積（p v D )技術製備高 密度及因而製得接近最適折射指數之金屬氧化物層的可能 性之外’金屬氧化物在細碎小片狀基材上之澱積作用通常 可對於存在基材之氫氧化鈉溶液滴定含水酸性金屬鹽溶液 ’其描述於例如D E 1 4 6 7 4 6 8與D E 2 0 0 9 5 6 6 ° 蒸氣澱積技術之缺點係所需成本高。例如，u S 4，4 3 4，〇 1 〇揭示一種多層干涉顔料，其由例如一 種折射金屬（諸如鋁）中間層、兩種分別爲高折射指數與 低折射指數（諸如二氧化鈦與二氧化矽）之透明介電材料 交替層組成。反仿冒保護證券使用此多層顔料爲佳。 J P Η 7 - 7 5 9揭示一種具有金屬光澤之多層干 氺纸认尺度述川十丨句國家標枣（CNS )八4規格（210Χ297公釐）_4 - (間讀背而之-;1意事项""*?5木頁)
473521 部
；/i f:. A A7 一— — ________ B7__ '_五、發明说明g ) 涉顏料’其基材塗覆二氧化鈦與二氧化矽之交替層。該基 材包括塗覆金屣之鋁、金或銀片，或是雲母或玻璃片。不 過無法產生干涉顔料特有且必要之深度效果。此係因爲形 成核心之金屬層的光全部反射之故。因此，折射效果仍受 位於金屬層之層限制。此外，該基材缺乏透明度會大幅限 制其與相關應用調配物之其他顏料各種組合可能性。 US 3 ’438 ’796 與 US 5，1 3 5 ，8 1 2描述例如金屬光澤顏料，其具有不透 明鋁中間薄膜，兩側交替塗覆低折射指數介電薄膜，諸如 二氧化矽或氟化鎂’以及部分透明金屬薄膜，諸如鉻或銘 薄膜。因該製備方法之故’此等顏料之中間金屬薄膜僅塗 覆小片上面與下面’側面形成中斷邊緣，而且可與介質接 觸。 DE 4 4 05 4 9 4 ' D E 44 37 753、DE 195 16 181 與 D E 1 9 5 1 5 9 8 8揭示光澤顔料，其係使用 C V D或濕式化學技術將低折射指數金屬氧化物層（諸如 一氧化矽層）與筒折射指數非選擇性吸收金屬氧化物層或 金屬層塗覆金屬小片（尤其是鋁片）。 以金屬基材爲底質之光澤顏料通常具有良好性能性質 ’包括良好不透明性，但是其有諸如例如塗料應用之結果 爲"硬式”金屬光澤，此現象通常是不想要的結果。 W 0 9 3 / 1 2 1 8 2主題是以透明小片狀基材爲 底質之光澤顏料，其不具有該"硬式，，金屬光澤。以高折射指
Jlsil先間讀背而之Vi.意—項刊續·*'?本7Γ >裝 Φ 本紙张尺政珀川中围阁家標毕（CNS ) Λ4規格（210X297公趙） -5- Ί' ίΓ ίί· i; .1 ί/ί 於 /、 丨 --- (1/.九間讀背而之注意f項河祕片本页)
473521 Α7 ___ __ Β7 ' 五、發明说明0 ) 數金屬氧化物層（諸如T i 〇 2 )與非選擇性吸收層覆蓋雲 母片。視T i 0 2層厚度而定，直視此等顏料時其顯示特定 干涉顔色’當視角愈斜該千涉顔色愈弱，最後變成灰或黑 。該干涉顔色無法改變，但是發現顏色飽和度下降。 J P 1 9 9 2 / 9 3 2 ◦ 6申請一種專利光澤顏料 ’其係以玻璃片或雲母粒子爲底質，其上覆蓋不透明金屬 層與S i 0 2與T i 0 2交替層。 EP 0753 545揭示光澤顔料，以多層塗覆 之高折射指數非金屬小片狀基材爲底質，其對可見光呈至 少部分透明，而且具有至少一層包括低折射指數無色塗層 與選擇性或非選擇性吸收的反射塗層之組合。此發明之缺 點係其技術非常複雜、製造成本高，而且很難重複製得具 有所需產物品質之顔料。 本發明目的係提出一種基本上爲透明之干涉顏料，其 具有強烈干涉顏色及/或強烈角度依存性千涉顔色，此係 其顯著良好性能性質’而且可以簡易方式同時製備。 令人驚異的是’已發現一種以多層塗覆小片狀基材爲 底質’而且包括光學功能層特定排列之干涉顔料藉由光學 功能層可以達成特殊光學效果。 因此’本發明提出以多層塗覆小片狀基材爲底質之干 涉顔料，其包括至少一層順序，其包括 (A ) —種折射指數n 2 2 . 0之塗料， (Β ) —種折射指數η 2 ί . 8之無色塗料， (C ) 一種高折射指數之非吸收性塗料， 木紙认尺度进;II，|，因家椋準（CNS ) 格（2丨ΟX 297公潑）.6 - 473521 A7 ______________. …一 — B7 ， 五、發明説明@ ) 以及’若情況需要則包含 (D ) —種外部保護層。 (尨1間讀背而之注意事項乃"8木K ) 本發明亦提出本發明顏料於塗料、漆、印刷墨水、塑 料、陶瓷材料 '玻璃與化妝品調配物之用途。 本發明多層顏料之適用基材首光必須爲八透明，其次 是透明小片狀物質。較佳基材爲頁矽酸鹽與塗覆金屬氧化 物之小片狀材料。特別適用者是天然與合成雲母、滑石、 尚嶺土 '小片狀氧化鐵類、氯氧化鉍、玻璃、S i 〇 2、 A 12〇3或T i 〇2片 '合成陶瓷片、無載體合成小片、 L C P類或其他相當材料。 該基材大小本身並無特殊限制，而且可與特定標的應 用配合。一般而言’該小片狀基材厚度介於〇 · 1與5微 米，特別是介於0 _ 2與4 · 5微米。另兩個尺寸範圍通 常介於1與2 5 0微米，介於2與2 0 0微米爲佳，特別 是介於5與5 0微米。 對於該顏料光學性質而言，該基材上高折射指數與低 折射指數個別層厚度極爲重要。對於具有強烈干涉顔色之 顏料而言，必須依照各層關係精確地調整各層厚度。 若η是一薄層折射指數且ci係其厚度，此層之干涉顏 色由產物η · d定義（n . d =光學厚度）。該顔色係由位於 反射光中垂直入射光下之此種薄膜形成，該反射光係某種 波長之光強化 本纸认尺度適扣屮囤國家標枣（CNS ) Λ4规格（210X 2们公尨）_ 7 - 473521 A7 B7 五、發明说明θ ) 及菜種波長之光減弱 λ d ：); Π' 所致，其中N爲正整數。 顏色變化與薄膜厚度增加有關，其係經 特定波長之光強化或減弱之結果。若一多層 多層具有相同光學厚度，隨著層數增加該反 更強烈。此外’可經由選擇適當層厚使顏色 生特別強烈變化。如前述，會發生所謂顏色 別金屬氧化物層厚度與其折射指數無關，其 定’通常自1 ◦至10 ◦◦毫微米，，自1 5 米爲佳，2 0 - 6 0 0毫微米尤佳。 本發明之光澤顔料特徵爲一種高折射指 與一種低折射指數且其上塗覆高折射指數非 無色塗層（B )倂用。該顏料可包括二或多 層結構組合，不過以唯一層結構（A ) + ( 覆蓋該基材爲佳。爲使顔色突然改變更強烈 可包括高達4層結構，不過該基材上所有層 3微米。 高折射指數層（A )之折射指數η 2 2 . 2 . 1爲佳。適於作爲層材料（A )之材料 習知之材料，其全爲高折射指數，呈薄膜狀 塗覆於越材粒子上。特別適用之材料係金屬 由干涉作用使 顔料中之二或 射光顏色變得 依視角變化產 突然改變。各 視使用領域而 至8 0 0毫微 數塗層（A ) 吸收性塗層之 種相同或不同 B ) + ( C ) ，本發明顔料 厚度不可超過 0 1 η ^ 係熟知本技藝 而且可永久性 氧化物或金屬 木紙认尺政適川，丨，囤四家標準（CNS ) Μ規格（210Χ 297公釐） 8 - {对先Μ讀背而之注項-iTi^5!;?本灯)
473521 A7 B7 _____五、發明说明$ ) 氧化物混合物，諸如T i ◦ 2、F e 2 ο 3、z r 〇 2、 Z n 0或S n ◦，或是高折射指數化合物，諸如例如鈦酸 鐵、氧化鐵水合物、低氧化鈦、氧化鉻、釩酸鉍、鋁酸鈷 以及此等化合物彼此之混合物或混合相，或是與其他金屬 氧化物之混合物或混合相。 層（A)厚度爲1〇 — 550毫微米，15 - 400 毫微米爲佳’ 2 0 - 3 5 0毫微米尤佳。 適用於塗層（B )之低折射指數無色材料係金屬氧化 相當之氧化物水合物，諸如S i 0 2、A 1 2 0 3、 物或 A 1 〇 ( Ο Η (Β )厚度爲1 〇 — i 〇 〇 〇毫微米 米爲佳’ 30-60 Β 2 Ο 3或此等金屬氧化物之混合物。層 20-800毫微 特別適於作爲高 色金屬氧化物， 係無 Ζ η ◦與 B i 〇 c 1 10 3 5 5 5 0毫微米 .火 r.i il'i /- ii 'Ϊ B ) 發明 B ) )與 S 1 度爲 0毫微米尤佳。 除/可高達本發 + ( C )外，還 顔料基材（S ) 間' 介於層（B 最上層（D )間 A 1 1 一 0毫微米尤佳。 折射指數非吸收性塗層（C )之材料 諸如 T i 0 2、Z r 〇 2、S η 0 2、 ，以及其混合物。層（C )之厚度爲 ，15 — 400毫微米爲佳，20 — 明顔料四次之標準層組合（A ) + ( 有其他較佳具體實例。例如，介於本 與層（A )間，介於層（A )與層（ )與層（C )間，及/或介於層（c 可.¾外存在二種吸收.或非吸收層〔（ Β 1 ) 、 （ C 1 )〕。該中間層厚 毫 0毫微米，1 — 4 0毫微米爲佳，1 — 3 0 (誚九間誚背而之注^·項沔功衿本S )
473521 广”， ，·|· ，丨， -!h jj .1 Λ ii A7 …一— B7 , ~ — *—·——·· - .—— — _ — ____ 五、發明説明（T ) 微米尤佳。 特佳具體實例是具有下列層組合之基材塗層： 及（S 1 )選擇性s η 0 2 (A)Ti〇2 或 Fe2〇3 Λ ( B ) S i Ο 2 :) (Bl)選擇性Sn〇2 ... .....----------- .— (c ) T i Ο 2 (D )與應用相關之最終塗層 以高折射指數層（A )與（C )、低折射指數層（B )及若情況需要另外以有色或無色塗層塗覆基材製得顏料 ’其顏色、光澤、不透明性與可察覺角度依存顔色在寬鬆 限制內變化。 本發明顏料極易製造，其係於細碎小片狀基材上產生 二或多種高折射指數與低折射指數、厚度經精確定義且具 有光滑表面之干涉層製得。
以濕式化學方法塗覆金屬氧化物層爲佳，可使用製造 珍珠光澤顔料發展出之濕式化學塗覆技術，此種技術描述 於例如 D E 1 4 6 7 4 6 8、D E
19 59 988、DE 20 09 566、DE
22 14 545、DE 2 2 15 191、DE
2 2 44 298、DE 23 13 331、DE
2 5 22 572、DE 31 37 808、DE
31 37 809、DE 31 51 3 4 3、DE
31 51 3 5 4 ' 〇 E 31 51 355、DE 本紙烺尺度遶州'I’mm半（rNS ) λ心见格（2丨0X297公t ) - 10 - )/] ( 間 背 而 Ϊ 舎 473521 Μ B7 _ _ * * - - . , . ... _ . - , ,五、發明说明$ ) 32 11 602、DE 32 35 Ο 專利文件與其他公告。 濕式塗覆實例中，該基材粒子懸浮於水中 水解之Ρ Η値下添加一或多種可水解金屬鹽類 氧化物或金廳氧化物水合物直接沉澱於小片上 任 次沉澱情況。通常同時計量添加一種鹼 該Ρ Η値保持固定。隨後，分離該顔料、淸洗 情況需要煅燒之，其可使現有特定塗層之椴燒 。通常，此煅燒溫度介於2 5 0與1 ◦ 0 〇 °C， 3 5 0與9 0 0 °C爲佳。若情況需要，塗覆個 可以分離 '乾燥該顏料，若情況需要，於用以 外層之再懸浮作用前椴燒之。 1 7或其他 ，並於適於 ，使該金屬 ，而且沒有 及/或酸使 並乾燥，若 溫度最適化 介於 別塗層之後 沉澱塗覆另 亦可利用氣相塗覆於一流體化床中進行塗覆作用，此 (对尤間讀背而之注"事項本Η ) •y，_ '•Τ' $ .1 IV 卬 % 情況下，其可能適當使用例如E P 〇 〇4 與E P 〇 1 0 6 2 3 5所提出用以製備 料技術。 所使用之高折射指數金屬氧化物以二氧化 化鐵爲佳，所使用之低折射指數金屬氧化物以 佳。 以u S 3 ’ 5 5 3 ，0 0 1所述之技術塗覆該二氧 化欽層爲佳。 5 8 5 1 珍珠光澤顏 鈦及/或氧 氧化砂爲 將一種鈦鹽水溶液緩慢添加於加熱至約5 °C之欲塗覆材料懸浮液，隨後同時計量添加一 0 至 1 0 0 種鹼（例如 氨水溶液或+驗金屬氫氧化物水溶液）使ρ Η値固定保特約 氺紙认尺度泊州十阄國家核準（（'NS ) Λ4規格（210X297公范）.11. 473521 A 7 B7 __^_ 五、發明说明P ) 〇· 5至5。當T i ◦ 2沉澱物達到所需厚度同時中止鈦鹽 溶液與鹼之添加作用。 此技術亦稱爲滴定方法，値得注意的是其避免鈦鹽過 量。此係僅對該水解作用供應每單位時間數量達成，該數 量係均勻塗覆水合T 1 0 2所需量，而且是每單位時間欲塗 覆粒子現有表面所能接受到之數量。因此，不會產生未沉 澱在欲塗覆表面上之水合二氧化鈦粒子。 二氧化矽層之塗覆作用可以例如下列方法進行。將砂 酸鉀或矽酸鈉溶液計量添加於加熱至5 0 - 5 0 0 °C之欲 塗覆基材懸浮液。同時添加一種稀釋無機酸（諸如H C 1 、Ν Η 〇 3或Η 2 S〇4 )使Ρ Η値保持約6 — 9。S i 0 2 達到所需厚度同時，中止該矽酸鹽溶液之添加作用。隨後 攪拌該批次約0 . 5小時。 爲加強光安定性與耐候化性，視使用領域而定’通常 對完成顔料進行後塗覆方法或後處理方法。適用方法描述 於例如 D E - C 2 2 15 1 9 1、D E 31 51 3 5 4 ' D E - A 32 3
A Ο 7或 >/) f A- D Ε — A 3 3 3 4 5 9 8。此種後塗覆作用另外提 高該顔料化學安定性或處理便利性，尤其是提高其與其他 介質之結合性。 本發明顏料可與大量有色系統相容，以漆、塗料與印 刷墨水部分之有色系統爲佳，尤其是證券印刷墨水。因爲 本發明顔料不可邊印光學效果之故，其尤其適於製造經反 仿冒保護有價文件，諸如銀行票據、支票、支票卡、信用 (Τ.ΙΪ1間讀背而之>i& 市項 Γ 木 π:)
本紙弘.尺度述川，丨，四阎家榡枣（(；、奶）/\4现格（21〇、乂 297公尨） 12 '1' ^!^2\ A7 B7 五、發明説明（i〇 ) ――一 艮、身份證等。此外’該顏料亦適於雷射標記紙與塑料， 及適合應用於農業部分，諸如例如溫室薄膜。 因此本發明亦提出將該顏料應用於諸如塗料、印刷墨 水 '漆、塑料、陶瓷材料與玻璃調配物，及製備化妝品。 當然該多層顔料各種標的應用情況下亦可使用與其他 顔料之摻合物’例如透明且且具覆蓋力之白色、有色與黑 色顔料’及與小片狀氧化鐵、有機顏料、全光照相顔料、 L c P (液晶聚合物）及習用以塗覆金屬氧化物雲母與 s i 0 2小片之透明有色與黑色珍珠顔料等之摻合物。 衫多 層顔料可以任何比例與習用市售顏料與補充劑混合。 下列實施例係用以說明本發明，其對本發明並無任何 限制。 實施例 實施例1 4九間讀背而之;!意市e^木Π 訂 '1' .贞 .1 •;/i fr Λ 將於2升去離子水之1 〇 0克雲母（p s D 1 6 0微米）加熱至8 0 °C。於此溫度下劇烈攪拌並計 加4 3 0椏氯化鐵（I I I )溶液（1 4 . 2 5 % )。此添加過程中，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使p η値保持4 · 0。隨後，使用氫氯酸（ 1 5 % H C 1 )將ρ Η値降至1 · 8 ，並於此ρ Η値 加3 0毫升T i C 1 4溶液（4 0 0克T i C 1 4 /升 此添加作用期間，以氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a 〇 使P Η値保持固定。然後，使用氫氧化鈉水溶液（3 0 ^ 襲添 下添 Η % Φ 木紙尺度通川、丨，四國家掠卒（C'NS〉六4规格（210X297公越）.13 - 473521 A7 ______ B7 ______， 炎、發明说明（π ) N a Ο Η )將Ρ H値提高至7 _ 5，於此P H値下添加 2 5 2克去離子水中之2 5 2克矽酸鈉（2 7 % S 1 0 2 ) 。添加作用期間’使用氫氯酸（1 5 % H C 1 )使ρ η値 保持固定。 隨後，使用氫氯酸（1 5 % H C 1 )將Ρ Η値降至 2 . 0 ，並於此Ρ Η値下計量加入於9 0毫升去離子水中 之3克SnC hX5H2〇與1〇毫升氫氯酸（37% H C 1 )。此添加作用期間，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使Ρ Η値保持固定。然後使用氫氯酸（1 5 % H C 1 )將Ρ Η値降至1 . 8，並於此Ρ Η値下計量添
加6 5 5毫升T i C 1 4溶液（4 0 0克/升）。此添加作 用期間，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使ρ H 値保持固定。添加T i C 1 4溶液之後，攪拌該混合物1 5 分鐘’並過濾該產物，以去離子水淸洗，於約1 1 〇 〇c乾 燥，並於8 5 0 °C煅燒4 5分鐘。製得之干涉顔料具有強 烈紅紫色干涉顔色。 窗施例2 · 將於2升去離子水之1 ο 0克雲母（P s D 1 Q _ 6 0微米）加熱至8 0 °C。於此溫度下劇烈攪拌並計量添 加4 3 0椏氯化鐵（I I I )溶液（1 4 · 2 5. % F e ) .1 f.
。此添加過程中’使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a 〇 H )使Ρ Η値保持4 · 〇。隨後，使用氫氧化鈉水溶液（ 3 2 % N a Ο Η )將ρ Η値升至7 · 5，並於此ρ η値下 1ΓΪ丨ΰίλ度通川十阀家掠车（CNS ) Λ4規格（210X297公釐）.14- 473521 部 Ί1 ν'； il 導 r.) ；-') j'·； /.ii A7 B7 ___1- _______________ ____________ ___ _______________----—--五、發明説明（12 ) 添加2 5 2克去離子水中之2 5 2克矽酸鈉（2 7 % S i 〇 2 )。此添加作用期間，使用氫氯酸（1 5 % H C 1 )使P Η値保持固定。 隨後，使用氫氯酸（1 5 % H C 1 )將Ρ Η値降至 2 . 0 ’並計量加入於9 0毫升去離子水中之3克 SnC l4X5H2〇 與 1 0 毫升氫氯酸（3?%HC 1 ) 。此添加作用期間，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使ρ η値保持固定。然後使用氫氯酸（1 5 % H C 1 )將ρ η値降至1 . 8 ’並計量添加4 7 6.毫升 T i C 1 4溶液（4 ◦ 〇克/升）。此添加作用期間’使用 氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使Ρ Η値保持固疋。 添加T i C 1 4溶液之後，攪拌該混合物1 5分鐘’並過爐 該產物，以去離子水淸洗，於約1 1 〇 乾燥’並於 8 5 0 °C煅燒3 0分鐘。製得之干涉顏料具有強烈紅色干 涉顏色。 實施例3 將於2升去離子水之1 0 0克白零母（粒子大小1 0 一 6 0微米）加熱至8 0 °C。然後’於p Η値2 · 0下邊 劇烈攪拌邊添加於9 0毫升去離子水中之3克S n C 1 71 Χ 5 Η 2 Ο與1 〇毫升氫氯酸（3 7 % Η C 1 )溶液。此添力口 過程中，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使ρ H 値保持固定。、隨後，於ρ Η値1 · 8下添加1 5 5毫升 " "升）
T i C h 溶液（4 0 0 克 T i C 此添加作用 (-,·)?九M销背而之注意事項β功·!'-:"本Π )
木紙认尺度速川，丨’阀囡家榡率（CNS ) Λ4現格（2丨0X297公浼）'15 - >v 473521 .火 η. i/ι A ii Λ7 B7 ___'__ 五、發明说明（13 ) 期間，以氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使p Η値保 持固定。然後，使用氫氧化鈉水溶液將Ρ Η値提高至 2 . 6，於此Ρ Η値下添加2 5毫升T i C匕4溶液、4 8 克e C 1 3溶液（1 4 · 2 5 % F e )與4 . 8克去離子 水中A 1 C 1 3 X 6 Η 2 0之1 0 0毫升溶液。添加作用期 間，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使ρ Η値保 持固定。 隨後，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使 Ρ Η値升至7 . 5，並於此Ρ Η値下計量加入於2 7 1克 去離子水中之2 7 1克矽酸鈉溶液（2 7 % S i 0 2 )。此 添加作用期間，使用氫氯酸（1 〇 % H C 1 )使ρ Η値保 持固定。然後使用氫氯酸（1 0 % H C 1 )將ρ Η値降至 2 . 0，並計量添加於9 0毫升去離子水中之3克 SnC 14χ·5Η2〇 與 10 毫升氫氯酸（37%HC 1 ) 溶液。此添加作用期間，使用氫氧化鈉水溶液（5 0 % N a Ο Η )使ρ Η値保持固定。隨後’於Ρ Η値1 . 8下 添加4 5毫升Τ 1 C h溶液（4 0 0克T i C 1 4 /升） ，再次使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο H ) /使ρ H値 升至2 · 6，於此ρ H値下計量加入1 2 9毫升T i C 1.. 4 溶液、2 0 6 克 F e C 1 3 溶液（1 4 . 2 5 % F e )與 1 0 · 2克於1 5 7毫升去離子水中之A丨C 1 3 x 6 Η 2 0之2 3 〇毫升溶液。此添加作用期間.’使用氫氧化鈉 水溶液（3 2 % N a Ο Η )使ρ Η値保持固定。最後吸濾 該顔料，以去離子水淸洗，於約1 1 0C乾燥’並於 -- -' —— - - ___ . _ 木紙張尺度读州屮四阀家；j:]冰（（、NS ) Λ4^格（210X 297公楚）-16 - 473521 A7 五、發明说明Η 8 5 0 °C煅燒〔 分鐘。結果爲一種具有強烈紅紫色之干 涉顏料’其顔色自橙色變化至強烈黃綠色。 實施例4 於形成氣體氣氛（Ν 2 / Η 2 ; 8 5 / 1 5 )中以 8 5 0 °C椴燒實施例2之乾燥顏料。以此方式製備之顔料 顯示強烈棕色效果與強烈光澤。 實施例5 _將於2升去離子水之1 〇 〇克白雲母（粒子大小1 ◦ 6 0微米）加熱至 °C。然後，於p Η値2 . 0下邊 部，丨， 头 /. η 劇烈攪拌邊以4毫升/分鐘計量速度添加於9 0毫升去離 子水中之3克SnC 14χ5Η2〇與1〇毫升氫氯酸（ 3 7 % H C 1 )溶液。此添加過程中，使用氫氧化鈉水溶 液（3 2 % N a Ο Η )使ρ Η値保持固定。隨後，於ρ Η 値1 . 8下以2毫升/分鐘計量速度添加15 5毫升 T i C h溶液（4 0 0克T i C 1 4 /升）。此添加作用 期問，以氫氧化鈉水溶液（3 2 % N. a Ο Η )使p Η値保 持固定。然後，使用氫氧化鈉水溶液將ρ Η値提高至 2 · 6，於此ρ Η値下添加2 5毫升T i C 1 4溶液（ T i C 1 4 /升）、4 8 克 F e C 1 3 溶液（1 4 . 2 5 % F e )與4 . 8克去離子水中A 1 C 1 3 X 6 Η 2 ◦之 1 〇 〇毫升溶液。添加作用期間，使用氫氧化鈉水溶液（ 3 2 % N a Ο Η )使ρ Η値保持固定。 _--------------------- 尺度適川t四囤家樣準（C，NS ) Λ4规格（210X297公趦） (对1間讀背而之·./1意^-項再J.A-K?木τΐο
-17- 473521 部 十 .火 ίί 义:) ；：') A7 hi 五、發明说明（15 ) 隨後，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使 Ρ Η値升至7 · 5 ’並於此Ρ Η値下以2毫升/分鐘計量 速度計量加入於2 9 7克去離子水中之2 9 7克矽酸鈉溶 液（2 7 % S 1 0 2 )。使用氫氯酸（1 0 % H C 1 )使 Ρ Η値保持固定。然後使用氫氯酸（1 0 % H C 1 )將 Ρ Η値降至2 · 0，並以4毫升/分鐘速度計量添加於 9 ◦毫升去離子水中之3克S n C 1 4 X 5 Η 2 0與1 0毫 升氫氯酸（3 7 % H C 1 )溶液。此添加作用期間，使用 氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a ◦ Η )使ρ Η値保持固定。 隨後，於Ρ Η値1 · 8下以2毫升/分鐘速度添加 250 . 5 毫升 Ti C 14溶液（400 克 Ti C 升 )，再次使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a ◦ Η )使ρ Η 値保持固定。 隨後吸濾該顔料’以去離子水淸洗，於約1 1 〇 t乾 燥。此階段後’製得之顏料具有紅紫色，該顔色會變化至 黃綠色。 最後，於8 5 0 °C煅燒該顔料3 0分鐘。結果爲一種 具有黃紅色光澤之干涉顔料，其顏色會變化至強烈黃綠色 實施例6
如實施例5沉澱金屬氧化物層。此外，於ρ η値 2 · 6下’以1毫升/分鐘速度添加1 2 9毫升τ i c 溶液（4 0 〇克T i C 1 4 /升）、1 4 7毫升F e C (邛先間ΪΑ背而之注意事項召填'ινΓ本Η )
本紙认尺度述川十囤國家掠準（CNS ) Λ4規格（2I0X297公楚） -18- i] 473521 A7 B7 ____ 五、發明説明Ο6 ) 溶液（14·08%Fe)與10·2克去離子水中 A 1 C 13χ6Η2〇及1 57毫升去離子水之1 30毫升 混合物。此添加作用期間，使用氫氧化鈉水溶液（3 2 % N a Ο Η )使p η値保持固定。 如實施例1 一 5製造該顏料。 該乾燥顏料顯示具有高度光澤之強烈紅紫色，其會轉 變成橙色。煅燒之後，該顏料具有黃紅色光澤，其顏色會 轉變成具有強烈光澤之黃色。^ 實施例7 於形成氣體氣氛（Ν2/Η2; 85/15)中以 8 5 0 °C煅燒實施例4乾燥產物3 0分鐘。以此方式製備 之顏料顯示紅棕色效果及強烈光澤，其亦具有高度不透明 性。其變化上，該顏色會改變成強烈黃綠色。 實施例8 於形成氣體氣氛（N 2 / Η 2 ; 8 5 / 1 5 )中以 8 5 0 °C煅燒實施例5乾燥產物3 0分鐘。以此方式製備 之顏料顯示深紅棕色效果及強烈光澤，其亦具有高度不透 明性。其變化上，該顏色會改變成強烈金黃色。 (对先閱讀背而之注意氺項木K )
木紙張尺度述川十闽國家標枣（CNS ) Λ4规格（2丨ΟΧ297公t ) 19

Claims (1)

  1. 473521
    夂、申請專利範圍 附件（A )： (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 第871 1 7046號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年8月修正 1 . 一種以多層塗覆小片狀基材爲底質之千涉顏料’ 其包含至少一層順序，其包含 (A)折射指數η介於2.0至3.0之塗料’ (Β)折射指數η介於1.2至1.8之無色塗料’ (C )高折射指數η介於1 . 8至2 . 7之非吸收性 塗料， 以及，若情況需要 (D )外部保護層。 2 .如申請專利範圍第1項之干涉顏料，其中介於基 材（S )與層（Α)之間進一步存有無色金屬氧化物層（ S 1 )，介於層（Α)與層：（Β)之間進一步存有有色或 無色考屬氧化物層（Α1)，介於層（Β)與層（C)之 間進一步存有無色金屬氧化物層（Β1)，及/或介於層 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (C)與層（D)之間進一步存有有色或無色金屬氧化物 層（C1)，其中該有色金屬氧化物係選自Fe2〇3, T i F e2〇s (T i 〇2和F e2〇3之混合金屬氧化物） 、低氧化鈦或C r2〇3，且該無色金屬氧化物係選自 Si〇2，Al-2〇3，A10(OH) ' B 2 0 3 > Ti〇2，Zr〇2，Sn〇2，ZnO 或 Bi〇ci 。 3.如申請專利範圍第1或2項之干涉顏料，其中該 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ΓΤ： -- A8 B8 C8 t\q
    4 (A ) 5 (A ) 、氧化 氧化鉻 6 (B ) 物組成 7 (C ) 、氧化 8 » r- 徵爲層 473521 六、申請專利範圍 小片狀基材是天然或合成雲母、玻璃、A 1 2〇3、 S i 〇2或T i 〇2片，以及塗覆金屬氧化物之小片狀材料 .如申請專利範圍第1或2項之干涉顏料，其中層 、（B)與（C)基本上係由金屬氧化物組成。 •如申請專利範圍第1或2項之干涉顏料，其中層 基本上係由一氧化駄、氧化鐵、氯氧化祕、氧化结 錫、氧化鋅、低氧化鈦、欽酸鐵 '氧化鐵水合物、 、釩酸鉍、鋁酸鈷，或其混合物組成。 .如申s靑專利範圍第1或2項之干涉顏料，其中層 基本上係由二氧化矽、氧化鋁、氟化鎂，或其混合 〇 .如申請專利範圍第1或2項之干涉顏料，其中層 基本上係由二氧化欽、氯氧化秘、氧化錯、氧化锡 鋅，或其混合物組成 .如申請專利範圍第1或2項之干涉顏料，其中特 順序（A ) — ( C )高達四次。 9 ·如申請專利範圍第8項之干涉顏料，其中僅包含· 一層順序（A ) — ( C )。 10.—種製備申請專利範圍第1或2項之干涉顏料 的方法，其特徵爲藉由濕式化學法塗覆水解分解於水性介 質中之金屬鹽，將金屬氧化物塗覆於小片狀基材上。 1 1 .如申請專利範圍第1或2項之干涉顏料，其係 用於塗料、漆、印刷墨水、塑料、陶瓷材料、玻璃與化妝 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) . 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 2 473521 8 8 8 8 ABCD 六、申請專利範圍品調配物。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）
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