JP6008867B2 - 磁性顔料 - Google Patents
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Description
(a)場合により少なくとも1つの誘電性コーティングでコーティングされている、2つの平行な主表面を有する透明なフレーク状の均質に構成された基材で構成されている粒子を水中に分散させるステップと、
(b)2と4の間のpHにて水溶性鉄(III)化合物を加え、そのpH値を一定に保ち、それによりヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される層を少なくとも基材の2つの主表面上に析出させるステップと、
(c)pHを5.5から7.5までの値に上昇させ、そのpH値を一定に保ちながら、水溶性鉄(II)化合物及び水溶性鉄(III)化合物を加え、場合によりアルミニウム化合物の水溶液も加え、それによりステップ(b)で前コーティングした基材粒子の表面上に、場合によりアルミニウム化合物がドープ(dope)された、マグネタイト層を直接析出させるステップと、
(d)得られた生成物を場合により洗浄及びろ過するステップと、
(e)>100℃から<180℃までの範囲の温度で乾燥させるステップと
を含む、そのような磁性顔料の製造方法によって実現される。
(a)場合により少なくとも1つの誘電性コーティングでコーティングされている、2つの平行な主表面を有する透明なフレーク状の均質に構成された基材で構成されている粒子を水中に分散させるステップと、
(b)2と4の間のpHにて水溶性鉄(III)化合物を加え、そのpH値を一定に保ち、それによりヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される層を少なくとも基材の2つの主表面上に析出させるステップと、
(c)pHを5.5から7.5までの値に上昇させ、そのpH値を一定に保ちながら、水溶性鉄(II)化合物及び水溶性鉄(III)化合物を加え、場合によりアルミニウム化合物の水溶液も加え、それによりステップ(b)で前コーティングした基材粒子の表面上に、場合によりアルミニウム化合物がドープされた、マグネタイト層を直接析出させるステップと、
(d)得られる生成物を場合により洗浄及びろ過するステップと、
(e)>100℃から<180℃までの範囲の温度で乾燥させるステップと
を含む方法が提供される。
基材粒子を水中に懸濁させる。好ましくは、懸濁液を75℃から85℃の温度に加熱する。得られる懸濁液のpH値を2と4の間の値に調整し、一定に保つ。その後、pH値をなお一定に保ちながら、水溶性鉄(III)化合物を懸濁液中にゆっくりと計り入れる。可溶性鉄(III)化合物の添加を完了し、それによりヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される薄層が基材粒子の表面上に析出した後、pHを5.5と7.5の間の値に上昇させ一定に保ち、水溶性鉄(II)化合物並びにさらなる水溶性鉄(III)化合物を1つずつ又は混合物として(後者が好ましい)、懸濁液に添加する。アルミニウム化合物がマグネタイト層に取り込まれるべき場合(これが好ましい)では、pHを好ましくは6.5と7.5の間の値に調整し一定に保つ。次いで、pH値を一定に保ちながら、鉄(II)及び鉄(III)化合物の前若しくは後に、又は好ましくはそれらと同時に、アルミニウム化合物の水溶液を懸濁液にゆっくりと計り入れる。pH値をなお一定に保ちながら、懸濁液を好ましくはさらに0.5時間撹拌し続ける。
200gの二酸化アルミニウムフレーク(少量のTiO2を含むAl2O3、平均厚さ220nm、平均粒径18μm)を脱イオン水中に懸濁させる。懸濁液を撹拌しながら80℃に加熱する。窒素ガスを反応容器中にゆっくりと加える。酸性化合物(HCl、約17.5wt.%)を懸濁液中に計り入れることによってpH値を3.0に調整し一定に保つ。pH値をなお一定に保ちながら、Fe(NO3)3溶液(100ml、100ml脱イオン水中10.12gのFe(NO3)3 *9H2O)を懸濁液に添加する。次いで塩基性組成物(NaOH、約30wt.%)を懸濁液へ添加することによってpH値を約7.0に上昇させる。pH値を一定に保ちながら、Al成分、及びFe(II)及びFe(III)成分の水溶液(800ml、1000ml脱イオン水中288gのFeSO4 *7H2O、1.5gのAl2(SO4)3 *16H2O、及び18gのFe(NO3)3 *9H2O)を懸濁液中にゆっくりと計り入れ、次いでこれを撹拌しながらさらに30分間置く。その後、pHをなお一定に保ちながら水ガラス溶液(約190g、SiO2として26%)を添加する。懸濁液を約2時間置き、次いで得られる顔料をろ過により分離し、脱イオン水で洗浄する。
様々なコーティング層の量を以下のように変更する以外は例1の手順を繰り返す:
出発化合物の量を表4に示すように変更する以外は例1を繰り返す。
例3:粉末:輝きのある銅色 ラッカーカード:銅/青銅のフロップ
例4:粉末:輝きのある紫 ラッカーカード:青紫/マゼンタのフロップ
例5:粉末:輝きのある青 ラッカーカード:鋼青色/暗いコバルトブルーのフロップ
例6:粉末:輝きのある緑 ラッカーカード:黄緑/暗い青緑のフロップ
例7:粉末:輝きのある赤紫 ラッカーカード:銅/赤紫のフロップ
例8:粉末:輝きのあるターコイズ ラッカーカード:青緑/ターコイズのフロップ
これらの顔料は優れた隠蔽力を示す。
基材粒子を10〜60pmの粒径を有するマイカフレークに変更し、各コーティング層の量を表6に提示するように変更すること以外は例1を繰り返す:
Claims (18)
- 2つの平行な主表面を有する透明なフレーク状の均質に構成された基材と、ヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される第1の層及びマグネタイトで構成される第2の層からこの順に成り少なくとも基材の2つの主表面上にある層状構造を含むコーティングとを含む磁性顔料であって、
基材がAl 2 O 3 、または5重量%までのTiO 2 を含有するAl 2 O 3 でできており、
マグネタイトで構成される層の厚さは、少なくとも15nmから250nmまでの範囲にあり、かつヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される層の厚さよりも大きく、
磁性顔料はマグネタイト層の上に誘電層をさらに含み、
誘電層は高屈折率層と酸化ケイ素水和物層とで構成され、
高屈折率層は20nmから300nmまでの範囲の厚さを有し、酸化ケイ素水和物層の上に位置し、無色の金属酸化物もしくは金属酸化物の水和物またはそれらの混合物から構成される、
磁性顔料。 - 基材が100nm以上1000nm以下の平均厚さを有する、請求項1に記載の磁性顔料。
- ヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される層が基材上に直接位置する、請求項1または2に記載の磁性顔料。
- 基材とヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される層との間に位置する少なくとも1つの誘電性コーティングが存在する、請求項1または2に記載の磁性顔料。
- 酸化ケイ素水和物層がマグネタイト層の上に直接位置する、請求項1に記載の磁性顔料。
- マグネタイト層にアルミニウム化合物がドープされている、請求項1から5の何れか一項に記載の磁性顔料。
- アルミニウム化合物が酸化物及び/又は酸化物の水和物である、請求項6に記載の磁性顔料。
- アルミニウム化合物の含量がマグネタイト層の重量を基準として0.1重量%以上5重量%未満である、請求項6又は7に記載の磁性顔料。
- 以下のステップ:
(a)場合により少なくとも1つの誘電性コーティングでコーティングされている、2つの平行な主表面を有するAl 2 O 3 または5重量%までのTiO 2 を含有するAl 2 O 3 で構成された基材であって透明なフレーク状の均質に構成された基材で構成されている粒子を、水中に分散させるステップと、
(b)2以上4以下の範囲のpHにて水溶性鉄(III)化合物を加え、そのpH値を一定に保ち、それによりヘマタイト及び/又は針鉄鉱で構成される層を少なくとも基材の2つの主表面上に析出させるステップと、
(c)pHを5.5以上7.5以下の範囲の値に上昇させ、そのpH値を一定に保ちながら、水溶性鉄(II)化合物及び水溶性鉄(III)化合物を加え、場合によりアルミニウム化合物の水溶液も加え、それによりステップ(b)で前コーティングした基材粒子の表面上に、場合によりアルミニウム化合物がドープされた、マグネタイト層を直接析出させるステップと、
(d)得られる生成物を場合により洗浄及びろ過するステップと、
(e)>100℃から<180℃までの範囲の温度で乾燥させるステップと
を含む、請求項1から8の何れか一項に記載の顔料の製造方法。 - 不活性ガス雰囲気中で実行される、請求項9に記載の方法。
- ステップ(c)を行った後及びステップ(e)を行う前に、さらなるステップにおいて、マグネタイト層でコーティングされた粒子の表面上に1つ又は複数の誘電層をコーティングする、請求項9又は10に記載の方法。
- マグネタイト層の上にコーティングされる誘電層が、酸化ケイ素水和物層である、請求項11に記載の方法。
- マグネタイト層の上にコーティングされる誘電層が酸化ケイ素水和物層であり、高屈折率誘電層がそれに続く、請求項11又は12に記載の方法。
- インク、塗料、ニス、コーティング組成物、プラスチック、箔、紙、セラミック、ガラス、化粧品、もしくは医薬製剤の着色のための、レーザーマーキングのための、または顔料調製物の着色のための、請求項1から8の何れか一項に記載の顔料の使用。
- インクが印刷インクである、請求項14に記載の使用。
- 請求項1から8の何れか一項に記載の顔料を含む製品。
- セキュリティ製品である、請求項16に記載の製品。
- 紙幣、小切手、パスポート、身元確認資料、スマートカード、運転免許証、株券、証書、チェックカード、タックスバンダロール、郵便切手、チケット、クレジットカード、デビットカード、テレホンカード、宝くじ、商品券、梱包材料、装飾材料、ブランド製品、又はセキュリティ確保しなければならない任意の他の製品である、請求項17に記載のセキュリティ製品。
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