TW401383B - Firing sol-gel alumina particles - Google Patents

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第851〇5丨66號專利申請案 猢懷88年2月） 五、發明説明（7 ) 附圖 圖1顯示播晶溶膠-凝膠氧化鋁之DTA軌跡。 囷2顯示適於本發明製程一具體例之植入裝置之簡要評估。 1 代表加料斗； 2 代表振動飼入機； 3 代表第二飼入機； 4 代表空氣喷射器； 5 代表缸； 6 代表導管； 7 代表旋轉爐； 8 代表點；及 9 代表爐之低端。 發明之詳細鈕祕 由圖1所示之圖，其為當其溫度上升時，播晶溶膠-凝厣 之微分熱分析軌跡，可看出在約4〇〇 °C下放熱。此顯示包含 水及酸及鹽分解產物之揮發物之流失。此揮發物之流失造 成爆炸性粉碎。明顯地損耗發生較快，分解將更劇烈。約 600°C下，欲移除之揮發物之量明顯地消失，且完全轉化成 氧化銘之無水相，如r氧化鋁。在較高溫下，α相開始轉 化。對播晶溶膠-凝膠物質，此在約115〇。〇或更低下發生。 此係由圖1中之尖峰表示。在未播晶溶膠-凝膠中，此轨跡 將非常類似，但α轉換尖峰將發生在較高之溫度處，或許為 1250°C 等。 為了進行本發明，僅需要在揮發物開始驅除之溫度下加 -10 - 本紙張认適用中國困家縣（CNS ) A4C»· ( 210X297公釐） (请先閲讀背面之注意事項再填寫本萸) 订 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 _______B7 _ _______B7 _ 經濟部中央梂準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（1 ) 發明背景 本發明係關於氧化鋁研磨砂礫，且特別是闞於具有改善 之研磨效能之熔膠·凝膠氧化鋁研磨物質。 溶膠-凝膠研磨一般係藉由在約125至2〇〇 °C下，將α氧 化銘前驅物之熔膠或凝膠烘乾（其爲經常但並非基本的， boehmite) ’移除凝膠之水成份製成；將烘乾之凝膠碎裂成 研磨砂礫所需大小之粒子；或許將粒子鍛燒（通常在約4〇〇_ 8 00 °C之溫度下），形成氧化鋁之中間物形式；接著在溫度 足夠高下最後燒結鍛燒片，便其自中間物形式如广氧化鋁 轉化成α氧化鋁形式。簡單之溶膠-凝膠製程敘述於例如， USPP 4,314,827; 4,518,397; 4,881，951 及英國專利申請案 2,099,012號中。此類之溶膠-凝膠氧化鋁將具有達到25微 米或更高之結晶大小，雖然改質添加劑如氧化矽，針狀成 形物如氧化鎂，及其他金屬氧化物添加劑如氧化锆，氧化 釔，稀土金屬氧化物，氧化鈦，過渡金屬氧化物等等均以 微量使用’以降低結晶至約1至1 〇微米，且提昇某些物理 性質。 一 依溶膠·凝膠製程之特別期望之形式’ α氧化鋁前驅物係 以具有儘可能接近α氧化鋁自身之相同結晶構造，及晶格 參數之物質”播晶"。”晶種"係依儘可能細分之形式添加， 且均勻地分散於全部溶膠或凝膠中。其可起始添加或就地 形成。晶種之功能係用於造成π形式之轉化在遠低於沒有 晶種所需之溫度下，於全部前驅物中均勻的發生。此製程 產生之結晶構造其β氧化鋁之單獨結晶（即實質上相同結晶 ^ ^------1Τ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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五、發明説明（ 第85105166號專利申請案 說明書修正頁(88年2月） 7a- 熱即可。明顯地比最小高之溫度對具最大爆炸作用之快速 分解有利。然而，若加熱足，夠快，即使上述範圍之較低點 處之中等溫度亦可有效的使用。 若使用上述範圍較低端處之溫度（即α氧化鋁仍未形成之 處），爆炸粉碎物質必需進行進一步之燒結操作，使轉化成 α相完全，且（若需要）燒結物質至基本上理論之密度（一般 超過95%)。雖然此包含額外開支，其可使用更堅固且較不 昂貴之旋轉爐物質，其碳化矽管為同時執行所有操作之爐 ^*^1 i n HI «In i m» i »-11- ^1« 、T f . (請先閱讀背•面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印装 -10a * 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

五、發明説明（2 ) 疋·向之此等區域藉由高角度砂礫範固與相鄰結晶分離）大小 非常均句’且基本上直徑均爲次微米’例如直徑自約0 · 1至 約0.5微米。逋當之晶種包含β -氧化鋁自身亦或其他化合 物，如α氧化鐵，低氧化鉻，鈦酸鎳及晶格參數足夠類似 汉氧化铭之許多其他化合物將在低於—般沒有此晶種中發 生轉化之溫度下，有效地造成前驅物π氧化銘之產生。此 播晶溶膠凝膠製程之實例係敌述於USPP 4,623,364; 4,744,802; 4,954,462; 4,964,883; 5,192,339; 5,215,551; 5,219,806及許多其他者中。 乾燥溶膠-凝膠之視情況鍛燒經常較好，使在高的燒結溫 度下所需之時間爲最少◊此係由於燒結操作執行使過渡氧 化鋁形式轉化成α形式之任務，且燒結汉氧化鋁以密合殘 留孔隙度，且確保粒子具有逋當之密度及硬度，使其功能 完全如研磨砂礫。已知在燒結溫度下（其一般對播晶溶膠凝 膠物質爲1 300至1400 °C間，且對未播晶之溶膠凝膠氧化 銘約高1 0 0 °C )時間超過可能導致結晶成長。因爲結晶成長 —般視爲不必要，分別進行鍛燒且因而使在此高溫下之時 間爲最小被認爲適當的。除了維持二高溫操作之極大成本 外可遵循此步驟。 因爲烘乾操作係以粉碎及過篩操作進行，顆粒降至室溫 ’且用於烘乾顆粒之熱釋放於環境中β此當然相當無效率 0 粉碎操作係在烘乾後進行，因爲此時物質相對的較易破 碎β若燒結操作後仍靜置，物質將太硬以致於需要過量之 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） n- In —^n —^ϋ In m K nn ^—n ^^^1 —^ϋ ^^^1 TV -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 401¾⑽ 401¾⑽

五、發明説明（ 車在預繞結階段粉碎及常識。另外燒結將更有效 相人Ϊ备其較小，粒子在爐中將更快地到達燒結溫度。 現藉H凝膠製程，明顯地降低氧伽製造中之 ^ ^爲可能。此係藉由依與設計一般製程使用之直觀 i全^之方式之製程操作達t此新顆之製程依充 份杰且疋全逯用於研磨應用之非常期望之形式製成α氧 化銘粒子。再者此系統之彈性足以允許所得研磨砂碟之設 計。 發明之一般鉑诚^ 本發明之製程包括將具有可揮發含量至少爲5 wt%之烘乾 但未燒結之溶膠-凝膠氧化鋁直接飼入溫度維持在4〇〇。€之 上之爐中，且控制溫度及駐留時間，製成爆炸粉碎之氧化 鋁。在壚中之溫度足夠高，且於其中之時間夠長之特定條 件下，溶膠-凝膠氧化鋁可直接轉化成α氧化鋁形式，且燒 結至至少95%理論密度之密度。 溶膠-凝膠氧化鋁通常烘乾形成大小數毫米之塊體，且此 基本上爲烘乾之勃姆石。另外有利之改質劑，如氧化鍰， 氧化釔，氧化铷，氧化铯，或稀土或過渡金屬氧化物經常 依其可溶之硝酸鹽形式加於溶膠-凝膠中，且此等將賦與烘 乾凝膠可揮發之成份（如氧化氮）。若使用酸如氮酸或醋酸 使溶膠-凝膠成膠體，亦可能殘留酸於烘乾之溶膠-凝膠中 。通常烘乾之凝膠總揮發份自約5至約5 0 wt%，較好自約 1 0至約45 wt%，且更好自約2 0至約4 0 wt%。烘乾經常在低 於約2 0 0 °C之溫度下進行，且更通常遠低於此溫度下進行 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2i〇x297公釐） ^ n¾1T (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印装 A7 B7 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（4 ) 。因此當其倒入壚中時，烘乾之凝膠含大量之可揮發物質 d 雖然本發明針對乾燥溶膠_凝膠物質之爆炸性粉碎，此等 物質亦可包含本身未包括任何可揮發物質之其他成份。因 此溶膠-凝膠物質中可能包含如“或厂氧化鋁粉末，碳化矽 (粒狀及刷狀形式），氧化锆，立方氮化爛，及其他研磨物 質，其條件爲乾燥混合物中可揮發物質之總含量維持在高 於5 wt%之物質。 當乾燥凝膠之塊體置於壤中時，塊體中之可揮發性物質 爆炸性的膨脹，造成其飛離，留下高度適用於研磨應用之 較小粒子。若在壚中之駐留時間夠長，留下之較小粒子快 速的轉化成β相，且非常快速地燒結成基本上完全密實之 形式。此製程劇烈之性質導致其如同較佳具體例中敎示之" 爆炸性粉碎"，此製程超越粉碎，且包含燒結成α相，且在 某些情形下燒結至基本上理論之密度。當溫度稍降時，粉 碎之量可能稍降，且主要導致較大片體之破裂，且在其餘 片體中產生弱的裂痕，使其在後續粉碎操作中容易破裂。 然而此亦視同爆炸粉碎。 因此”爆炸性粉碎"之物質經了解係在乾燥溶膠-凝膠粒子 飼入爐中時形成，且至少部份破裂成較小粒子，而不用任 何外來之強制力。 當爐之駐留時間相對短或爐溫相對低時，物質離開爐時 燒結製程及即使轉化成α相均可能不完全。此時部份或所 有之粒子均有某程度之孔隙，且此等相對結合之較大粒子 良紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） r— ^------1T -- -- (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 在分離壚中燒結至超過95%理論値之密度前以輕研磨操作 ，或第二次通過旋轉爐粉碎。此有時係較佳的，因爲非常 密集之爆炸性粉碎導致產生明顯量之非常細小粒予，其於 某些研磨應用中係較沒用的。此較不嚴格之爆炸粉碎具有 使即使明顯未破裂粒子在後續操作中非常容易粉碎之作用 。相反且有時爲較好者，未完全爆炸粉碎之燒結物質（其經 常具某程度之孔隙度）至少部份植入揮發液體如水，且再次 通過旋轉壚，完成粉碎製程。 燒結條件調整以製成如上述多孔性產物亦提供多孔性物 質植入改質劑之溶液之機會，如姨、纪、過渡元素，知， 铯或稀土金屬可溶鹽之水溶液。燒結此等物質附通常產生 非常有效形式之改質氧化物，且同時產生其他量之可用於 產生爆炸粉碎之可揮發物質。 經發現若凝膠在烘乾前擠签，則擦出孔口較小比較大有 利。因此凝膠經1.6 mm孔口擠出爆炸性粉碎優於凝膠經6 mm直徑之孔口擠出者。另外圓形擠出物優於方形擠出物， 如經正方形孔口擠出得到者。 依上述方式製備之研磨砂礫經常具有比一般製程製得之 砂礫具意外良好之研磨效能。理論此係由於粉碎技術無此 類物質上強制施與對研磨粒子構造產生微缺陷之物理應力 。不管理論，此效能之改善係意外且明顯的。 本發明因此亦包括新穎之氧化鋁研磨砂。經發現由爆炸 粉碎製得之砂礫具單一形狀及尺寸分佈，且此亦賦與上述 之極佳研磨效能。其與模製或擠出粒子不同，其具有如其 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） n I n κ - 1 —κι .....- ---------- I i . 丁 w 、T (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 401383 A7 _____B7 五、發明説明（6 ) 製程之均勻剖面形狀。除此外粉碎粒子之特性爲具有不規 則形狀，且特別是沿著最長尺寸之剖面。 通ft由非成型製程製成之研磨粒子係藉由粉碎較大片之 物質製成。執行此粉碎有二基本之傳統技術：撞擊粉碎及滚 I粉碎。撞擊粉碎將得到較塊狀之形狀，其單獨之粒子之 L/D ’或縱橫比（最長尺寸（L)比與最長尺寸垂直之最大尺 寸（D)之比率）接近1 ^滚壓粉碎產生之粒子將具有較弱之 形狀，且事實上此意指平均aspect比大於i。當然滚壓粉碎 有眞實之縱橫比範圍，但大部份實質上低於2。 "顆粒大小”一般係使用網目_ —系列不同尺寸之篩網測 量。若顆粒特性爲三個相互垂直之尺寸，則測定"顆粒尺寸 之控制尺寸爲第一大者’因爲此決定沿著其最長尺寸定向 時，顆粒可通過之最小孔洞之尺寸。若依本發明之顆粒平 均稍長於一般之顆粒，其明顯地將具有每顆粒較大之平均 體積，且此事實上經發現爲正確。 依本發明之研磨氧化鋁顆粒在縱向尺寸爲非對稱，如製 造及在任何顆粒尺寸部份，包括超過25 %，較好至少30 % 且最好至少5 0 %之縱橫比至少2 : 1之顆粒。 一般滚壓粉碎氧化鋁研磨顆粒經發現在製成之任何顆粒 尺寸部份中，縱橫比爲2:1或更高之顆粒不超過25 %，且通 常約1 9 - 2 5 %。此顯示製程之功能優於包含特殊氧化鋁之氧 化鋁粒子，因此依本發明之粒子明確地輿前技術之粒子不 同。此更明顯地以下列實例説明之本發明顆粒之太量增加 之研磨效能顯示》 -9- )A4規格（210X297公釐） I I I I 裝·~ ~訂 I I ,1 I I I I I I I I I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

第851〇5丨66號專利申請案 猢懷88年2月） 五、發明説明（7 ) 附圖 圖1顯示播晶溶膠-凝膠氧化鋁之DTA軌跡。 囷2顯示適於本發明製程一具體例之植入裝置之簡要評估。 1 代表加料斗； 2 代表振動飼入機； 3 代表第二飼入機； 4 代表空氣喷射器； 5 代表缸； 6 代表導管； 7 代表旋轉爐； 8 代表點；及 9 代表爐之低端。 發明之詳細鈕祕 由圖1所示之圖，其為當其溫度上升時，播晶溶膠-凝厣 之微分熱分析軌跡，可看出在約4〇〇 °C下放熱。此顯示包含 水及酸及鹽分解產物之揮發物之流失。此揮發物之流失造 成爆炸性粉碎。明顯地損耗發生較快，分解將更劇烈。約 600°C下，欲移除之揮發物之量明顯地消失，且完全轉化成 氧化銘之無水相，如r氧化鋁。在較高溫下，α相開始轉 化。對播晶溶膠-凝膠物質，此在約115〇。〇或更低下發生。 此係由圖1中之尖峰表示。在未播晶溶膠-凝膠中，此轨跡 將非常類似，但α轉換尖峰將發生在較高之溫度處，或許為 1250°C 等。 為了進行本發明，僅需要在揮發物開始驅除之溫度下加 -10 - 本紙張认適用中國困家縣（CNS ) A4C»· ( 210X297公釐） (请先閲讀背面之注意事項再填寫本萸) 订 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 A? B7

五、發明説明（ 第85105166號專利申請案 說明書修正頁(88年2月） 7a- 熱即可。明顯地比最小高之溫度對具最大爆炸作用之快速 分解有利。然而，若加熱足，夠快，即使上述範圍之較低點 處之中等溫度亦可有效的使用。 若使用上述範圍較低端處之溫度（即α氧化鋁仍未形成之 處），爆炸粉碎物質必需進行進一步之燒結操作，使轉化成 α相完全，且（若需要）燒結物質至基本上理論之密度（一般 超過95%)。雖然此包含額外開支，其可使用更堅固且較不 昂貴之旋轉爐物質，其碳化矽管為同時執行所有操作之爐 ^*^1 i n HI «In i m» i »-11- ^1« 、T f . (請先閱讀背•面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印装 -10a * 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（8 ) 之標準。 進行爆炸粉碎之前，溶膠-凝膠氧化鋁一般係在低於約2〇 C之溫度下乾燥，且較好在更低之溫度下，如自約7 5 t至 約 175〇C。 如上所示，乾燥溶膠-凝膠物質儘可能快速加熱以達到最 大的膨脹及爆炸粉碎係高度需要的。屬2中簡單之正视屬及 部份剖面圖中説明之装置完全符合此等要求。直徑約〇 5至 約1 cm之溶膠·凝膠氧化鋁之未粉碎乾燥粒子飼入加料斗 中，1 ’經過振動飼入機，2，飼入第二飼入機，3中，此 第二飼入機將粒子排入空氣噴射器，4，中，其中使用經缸 ，5，進入之壓縮空氣流依序加速粒子，攜帶粒子經導管， 6，且在相鄰爐中之熱區之點，8，處進入具上及下端之旋 轉爐7中。當其進入熱區中時利用離子爆破，且粉碎之粒子 離開爐之低端，9，。 爆炸粉碎製程中，乾燥凝膠塊之加熱較好快速進行，以 達到最大的爆炸作用。雖然與圖2中説明者不同之許多爐設 計可符合此要求，高度適用於進行此製程之爐爲包括與水 平成傾斜角之管且軸向旋轉之旋轉壚，該管係以外部施加 之熱加熱。管之旋轉確保管内之塊體或粒子固定移動，因 此沒有一部份之塊體或粒子係藉與管接觸加熱而排斥另一 部份。旋轉速度及管之傾斜角決定爐内之駐留時間。此等 參數較好經調整以確保塊體内部可揮發物質之揮發快速的 發生。此可使得塊體爆炸破碎後形成之粒子消耗最大時間 之燒結及密實化。 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------^— - 1 (請先閲讀背面之注^^項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 401383 A7 ____ B7 五、發明説明（9 ) 其他爐設計可如需要般使用，包含視情況具流化床之批 式墟及具微波或誘發加熱之爐。 使用之具有燒結氧化鋁所需之燒結溫度之旋轉墟一般具 有碳化碎管。此係由於其可面對製程之物理的要求，包含 沿著長度之溫度改變，及沿著管長不同點處之不同負荷。 碳化矽亦可忍受可能產生之任何酸性氣體，例如去除之硝 酸鹽殘留物。然而若其欲在低於發生完全燒結之溫度下進 行爆炸粉碎且轉化成α形式，則可能使用可忍受達約1200 C溫度之金屬合金，如’· ！nconei" 〇 使用旋轉遽’本發明製程在熱區中所需之駐留時間約1秒 至約30分，且較好自約2秒至約20分。爲達此駐留時間， 管上視角較好自約Γ至約60。，且更好至約3。至約20。 ’且旋轉速度較好約0.5至約20 rpm，且更好自約1至約1 5 rpm ° 當燒結播晶之溶膠-凝膠乳化铭時，旋轉爐之熱區中之燒 結溫度通常自約4〇(TC至約l5〇〇eC，且更好自約600。(：至 約1 4 0 0 °C。對於未播晶之溶膠-凝膠氧化鋁、熱區較好維 持在自約400 eC至約1650 *C之溫度，且更妤自約(500 °C至 約 1 5 5 0 °C。 以本發明之爆炸粉碎製程製得之粒子將具有顯著之縱橫 比’即，其具有一實質上比任何其他較長之尺寸。此粒子 在塗佈之研磨應用上特別有用。 本發明之製程對於所有類型之溶膠-凝膠製造均可用，特 別是欲用於研磨應用者。溶膠-凝膠可爲播晶或未播晶者， 使用條件上唯一之差別爲當溶膠·凝膠爲未播晶時通常需要 -12- 本紙張尺度適财關家縣（CNS ) A4規格（21()><297公瘦） : ----；------装------訂丨^---„-I 瘃 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印聚 401383 A7 B7 五、發明説明（10 ) 較高之燒結溫度。其亦可用於燒結氧化鋁，此時細分之α 氧化鋁粒子在液體植入前形成部份燒結之塊體，接著爆炸 粉碎製成研磨粒子》 因爲本發明之製程免除一般前技術所需之物理粉碎階段 ’乾燥凝膠可自乾燥機直接飼入爐中。此節省相當之時間 及能量成本。 較佳具體例之鈷诫 本發明之製程現今特別參考旋轉爐中播晶溶膠-凝膠氧化 銘之燒結説明。此等實例僅用於説明，且基本上並不用於 限制本發明之基本範圃。 實例1

Ross混合器中倒入7 4,6 5 7 gm之去離予水及藉由添加6,000 gm之含晶種之去離子水6 %漿料於1 〇,〇〇〇 gm去離子水中製成 之BET表面積約1 20 m2/gm之α氧化鋁漿料。Boehmite (Condea GmbH)以商品名"Disperal"銷售者）亦依36.00 kg 之量添加，且抽眞空攪拌混合5分鐘。再加入含U71 gm 70 %确酸之5,014 gm去離子水溶液，同時在眞空及挽拌下 維持攙拌混合物5至10分鐘。再釋出眞空，且藉由使混合 物通過連線之混合機均質機，同時將混合物注入含1，6 71 gm 70%硝酸之5,014 gm去離子水之溶液中膠凝。 凝膠經烘乾’且破碎成大小約〇 . 2 5 cm至1 cm*之塊體，且 將此等塊體飼入爐中。烘乾之溶膠·凝膠塊體直接飼入包括 長度爲2 1 3 cm，直徑爲15 cm之碳化矽管，且具有5〇 cm之 維持在1405 C熱區之旋轉爐中。管輿水平成6。傾斜，且 -13- 本紙张尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） an· ml— ^^^1 n nf ·Ι_ϋ - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 五、發明説明（11 )

以約1 8 rpm轉動J 塊體爆炸粉碎成顆粒大小之範圍，分離5 〇 T大小之粒予 用作物理試驗。物質燒結至移轉至旋轉爐之時間約爲1至2 分。燒結粒子之密度超過38 gm/cc，且包括直徑約〇 2微 米之微結晶。 爲了比較依相同方式烘乾之相同溶膠-凝膠調配物，滾要 粉碎製成-24網目粒予，其於一般旋轉爐中依一般方式燒結 前再於約800 °C下鍛燒《粒子包括如依本發明爆炸粉碎之 相同次微米氧化鋁結晶。 此二樣品再正確使用相同量之粒子，背膠，製造機及尺 寸塗佈製成研磨帶。各條帶每平方米之表面積均帶有590 gm之粒子’且爲6.4 cm寬，152.4。1!1長。此帶在每分9000 表面米下運轉，且在水冷卻劑及6·8 kg施力下用於切割 304不銹鋼棒4分鐘。 此時段中使用一般粒子製成之警子切割74g，但使用爆 炸粉碎粒子製成之帶切割94 g，或優於一般之帶有27%之 改善。 實例2

經濟部中央標準局員工消費合作社印IL 室溫下大小約+24T之播晶溶膠-凝膠氧化鋁之乾燥塊使 用實質上如園2中敘述之裝置，在約2.25至約4.5 kg/hv之 速率下直接飼入維持在1 000°C下之旋轉壚熱區中。爐與實 例1中使用者相同，但管以約1 0 r pm轉動，且與水平/傾斜 約7° 。凝膠粒子在爐中爆炸粉碎，且粒予尺寸分佈敘述於 下表1中。 -14- 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4013〇3 Α7 Β7 發明説明（12 小範圍 30 3 0 + 40 40 + 50 50 + 60 60 表1 範圍中之量 4 1 % 3 1 % 11% 3% 4% 於 大 度 分離操作中，上述爆炸粉碎物質進一步燒結成密 • 8 gm/cc，且燒結物質之尺寸範園列於了表2争。 二組粒子之情形中，氧化鋁爲次微米結晶之形式t — 表2 尺寸範圍 範圍中之量 一~~ + 3 0 -—------------ 2 2% -30+40 3 8% ~~~ -40+50 23% -50+60 9% -60 8% 實例3 ----^-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 本實例説明本發明之新顆研磨粒子及其製備 綠色播晶氧化鋁凝膠係如下列般製備將丨48 g購自

Condea之註册商標"Disperal"之boehmite及40 kg去離子水置 於装置：Sigma葉片及擠出螺旋之高固體Jayg〇混合機中。 此混合物以依逆向操作之螺旋攪拌約5分鐘。再添加水性從 氧化招漿料（29 kg之BET表面積大於11〇 m2/gm之没氧化 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公着）

經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（l3 ) 招之4°/。固態分散物），且再連續混合8分鐘。再添加30 kg之 22 %硝酸注入物，且再繼續混合20分鐘。最後依向前方向 進行擠出螺旋，經6.3 mm擠出嘴擠出所得凝膠。擠出之凝 膠再烘乾至含水量約30-3 5重量％。乾燥擠出凝膠再分成二 份。 第一部份爲滚壓粉碎，在600-800 °C下鍛燒，接著在旋 轉爐中燒結至大於理論密度之97%。燒結之粒子再過筛分 離50T之尺寸，且此等粒子針對其縱橫比及其研磨效能評 估。此代表一般的，滚壓粉碎，弱成形，溶膠-凝膠氧化鋁 研磨粒子。 第二部份係依實例2中所述之技術加工至密度大於理論値 之97%，但欲爆炸粉碎之物質首先過篩至+ 1〇網目，以移 除細粒。自爆炸性粉碎產物過篩類似之5〇T尺寸。此部份 亦進行縱橫比分析及研磨效能之評估。 縱媒比分拚 欲分析之粒子對於5〇T尺寸過筛至·45 + 5〇，或對36T尺 寸過筛至- 30 + 35。 使用之設備包括裝設Nikon Micro Nikker 50 mm微透鏡之 DageMTICPA-81高解析黑白照相機，且架在Bench〇rM2腳 架上以攝取粒子影像。粒子散佈在黑紙上，（針對白色粒子 )，且攝取視覺之範圍中具有許多粒子之相片。 光線只經由天花板之勞光照明提供，且避免陰影或過亮

D 照相機架於脚架上，使用腳架中之頂孔及照相機背後之 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^^1 n HI 111—- 1^1 ml n In In D^i ^1* ,一eJ _ ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 4扒讲 Λ7 Β7 五、發明説明（]4) 中心孔，脚架上之移動機鎖在約44 cm位置。透鏡口經設定 爲F-2.8。此系統係藉由將尺寸規置於腳架之基礎處，照相 機對焦，且設定直線所需之長度，其事實上朝外111111或 10000微米。 其上具有研磨粒子之黑紙移至視覺之不同範固，以分析 不同之粒子。 攝取影像且使用Compix C Imaging 1280/Simple 5 1軟體系 統分析。依影像提升模式進行一次敏銳操作，進一步在债 測過程中協助粒子邊緣之鎖定《再產生二次影像，且編輯 影像以確保二研磨粒子相互間未接觸，或去除明顯的損壞 影像。偵測粒子之最小尺寸範園設定爲2 0 0平方微米，以 排除影像與新結合中之任何背景雜訊。此最小設定並未發 現排除迄今試檢之任何粒子。 使用Simple 51軟體收集之測量包含視覺範固中各粒子之 面積，最大長度及最大寬度。此操作用於測量每樣品至少 200-250粒子上之此等參數。收集之數據再移轉成 Microsoft's Excel®(釋放5.0)軟體以測定平均，標準偏差，縱 橫比及結合之累積數據。 研磨故能之評佚 研磨粒子依擦準塗佈重靜電沉積在其酚接著劑塗覆之織 布背部〇再於研磨粒子上塗佈酚樹脂上膠塗佈，且硬化此 上膠塗佈。塗佈之研磨材料轉化成長爲152.4 cm且寬爲 6.35 cm之無端帶。此帶依固定力模式，使用水性冷卻劑， 在直線速度爲914.4表面米/分下，在6.8 kg力量下藉切割 -17· 1 II ^^1 ^^1 -m --1 —I- is··· 、T * ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) f 千 w- 1/ δ Ζ； 401383

五、 發明説明（is) 不銹鋼304棒試驗。在試驗終了測定2〇分鐘内切割之全部 鋼。 所有製得之粒子以平均截斷法測量，具有包含直徑自約 〇 . 2至約0 4微米之α氧化鋁結晶之微晶構造。 評估結果 樣品 相對％ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 粒子/100 (L/D>/ = 2 _ 0) 實例3 5 4 207 比較例3 2 5 1 〇〇 由上清楚地看出爆炸粉碎粒予之研磨效能相當優良，且 與相當高比例之L/D比大於或等於2.0之粒子之比較例弱成 形粒子相當不同。 實例4 此實例輿實例3同時運作，但使用稍不同之溶膠-凝膠製 程。其他％面此二實例均相同。 用於製造比較粒子及本發明粒子之製程如下： 混合槽中倒入9 0 8 kg之水；1 1 8 kg之含4 wt%表面積大於 1 2 0 m2/gm之α氧化鋁晶種之稀釋α氧化鋁晶種漿料（藉由 使用Diamonite低純度氧化鋁介質，在Sweco研磨機中研磨次 微米β氧化鋁之8%水性分散液製成）；及41 kg之21%硝酸 。此混合物使用高速分散器葉片攪拌，且抽眞空移除氣泡 。pH發現約爲4。此分散液再藉由伴随依0.6升/分旬入之 21 %硝酸泵經過連線之均質機中均質化。所得凝膠烘乾至 30-3 5 %之含水量。 研磨效能 克切割/20分 284 199 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) t 、νβ Γ -18- 本紙法尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公嫠） A7 B7 五、發明説明（l6) 乾燥凝膠再分成二份，且如實例3中所述進一步加工且評 估。結果如下： 樣品 粒子/100 相對°/〇 研磨效能 (L/D>/ = 2.0) 克切割/20分 實例4 36 17 1 28 1 比較例4 2 1 100 2 12 此數據亦証明亦對低固含量製程，以一般製程製得之粒 子及以本發明製得者之間有明顯的差異。 實例5 此實例係如實例3中所述相同之製程，除評估粒子尺寸外 。分離且評估36T尺寸部份代替50T粒子。結果如下： 樣品 粒子/100 相對％ 研磨效能 (L/D>/=2.0) 克切割/20分 實例5 27 142 2 59 比較例5 19 100 149 裝------訂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印$. 因此即使藉由滚壓粉碎依一般方式製得之較長粒子之相 對數目僅142%之數、研磨效能之正面效應仍相當可怖。 實例6 此實例顯示等級與標準45/50尺寸相同之七種物質之尺 寸及重量之變化。其三係播晶溶膠-凝膠氧化鋁物質（各個 均依本發明申請項之方式爆炸粉碎）之不同樣品。其他者包 含三種其係藉由播晶溶膠-凝膠氧化鋁物質（類似依本發明 粉碎之粒予）滾壓粉碎製程製得。最後之樣品爲購自3M& 司商標爲"3 2 1 Cubitron”之市售氧化鋁研磨粒子。此粒子經 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）

五、發明説明（口） 401383 了解係藉由未播晶溶膠-凝膠氧化銘製程製成，其中氧化叙 係以微量之纪及稀土金屬氧化物改質。粒子相信係以機械 粉碎操作製成。其結晶構造以平均截斷方法，包括直徑自 約1至7微米之氧化鋁結晶。 結果列於下表3中： 表3 樣品 平均長度 平均寬度 平均高度 平均體積 微米 微米 微米 立方微米 INV-1 754 400 197 3.95 INV-2 872 399 269 3.90 INV-3 673 424 254 3.19 ROLL-1 597 4 50 299 2.22 ROLL-2 6 15 414 282 2.92 ROLL-3 60 1 450 226 2.87 32 1 649 396 23 1 2.27 此測量技術爲上面實例3中所述者，但高度測量係使用白 光干涉技術進行。數據顯示雖然粒子又寸測定之又寸（寬度 )與樣品之差異僅約45微米（因爲所有樣品之一般粒子尺寸 (45/50)，及涵蓋重疊範圍之平均高度及寬度二者），平均 長度，及因此充塞之平均重量明顯的不同，依本發明粉碎 之粒子比前技術滚壓粉碎之粒子長且重" -20- 本紙張JUt適用中國國家標準（CNS ) A4^格（210X297公釐） ^^1 —II ^^1 1^1 m in am 1^1 1^1 m In -e .· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製

Claims (1)

1. 第851〇5】66號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(87年2月）

   士氧化鋁研磨粒子，其係非對稱於其縱向尺寸，經製成 且在其任何粒子尺寸.部份之中，且包括超過25%之粒子具 縱橫比至少爲2:1，且具有至少95%理論密度之密度。 2. 根據申請專利範圍第1項之氧化鋁研磨粒子，其中具縱横 比大於2:1之粒子之百分比大於3〇%。 3. 根據申請專利範圍第1項之氧化鋁研磨粒子 〇，〇 1至1 〇微米之燒結氧化紹結晶。 4. 根據申請專利範圍第3項之氧化鋁研磨粒子 結晶之大小爲次微米。 5. 根據申請專利範圍第丨項之氧化鋁研磨粒子，包括藉加入 達之一種或多種選自包含鎂，锆，稀土金屬，過渡金 屬，铷，铯及釔氧化物之氧化物。 包括大小 其中氧化銘 (锜先閎讀背面之注意事項寫本頁〕 訂 線 經濟部中央標準局負工消费合作社印褽 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐） 第851〇5】66號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(87年2月）

   士氧化鋁研磨粒子，其係非對稱於其縱向尺寸，經製成 且在其任何粒子尺寸.部份之中，且包括超過25%之粒子具 縱橫比至少爲2:1，且具有至少95%理論密度之密度。 2. 根據申請專利範圍第1項之氧化鋁研磨粒子，其中具縱横 比大於2:1之粒子之百分比大於3〇%。 3. 根據申請專利範圍第1項之氧化鋁研磨粒子 〇，〇 1至1 〇微米之燒結氧化紹結晶。 4. 根據申請專利範圍第3項之氧化鋁研磨粒子 結晶之大小爲次微米。 5. 根據申請專利範圍第丨項之氧化鋁研磨粒子，包括藉加入 達之一種或多種選自包含鎂，锆，稀土金屬，過渡金 屬，铷，铯及釔氧化物之氧化物。 包括大小 其中氧化銘 (锜先閎讀背面之注意事項寫本頁〕 訂 線 經濟部中央標準局負工消费合作社印褽 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐）