NO312231B1 - Fremgangsmåte for fjerning av fordampbare stoffer fra partikler av sol-gel aluminer og pulverisering av slike partikler - Google Patents

Abstract

Sol-gelaluminer som er tørket, men uekspandert kan eksplosivt pulveriseres ved å mate tørrgel inn i en ovn som har en temperatur over det som fører til at fordampbart materiale elimineres fra gelpartiklene. Ved passende forhøyete temperaturer blir ekspanderingen tilstrekkelig for å forme helt densifiserte alfaalumina partikler i en størrelse som egner seg for direkte bruk som slipekorn.

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for fjerning av fordampbare stoffer fra

partikler av sol-gel aluminer og pulverisering av slike partikler.

Slipemidler av sol-gel aluminium produseres vanligvis ved å tørke en sol eller gel av en alfaaluminiumsmornuklide (som vanligvis, men ikke nødvendigvis, er bømitt), ved omtrent 125-200 °C for å fjerne vannkomponenten i gelen: oppbryting av den tørkede Delen til partikler av ønsket størrelse for slipekorn; eventuell kalsinering av partiklene (generelt ved en temperatur mellom 400-800 °C), for å danne en mellomform av aluminium; og deretter ekspandere de kalsinerte stykkene ved en temperatur som er høye nok til å omdanne den fra en mellomform, f.eks. gammaaluminium til alfaaluminium. Enkle sol-gelprosesser er beskrevet i f.eks. USPP 4, 314, 827; 4, 518,397;

4, 881,951 og det britiske patentskrift 2,099,012. Sol-gel aluminium av denne type har gjerne krystallstørrelser på opptil 25 mikron eller mer, selv om modifiserende tilsetninger, så som silisiumoksid, spinellformere så som magnesium, og andre metall-oksider, så som sirkon, yttria, sjeldne jordmetalloksider, titan, overgangsmetalloksider o.l. er blitt brukt i mindre mengder for å minske krystallstørrelsen til omtrent 1 til 10 mikron og forbedre visse fysiske egenskaper.

I en særlig ønsket form av sol-gelprosessen blir alfaaluminium en tilsatt et materiale med samme krystallstruktur og gitterparametre så nær som mulig til selve alfaaluminiumen. Tilsetningen tilsettes i så fint fordelt form som mulig og fordeles jevnt gjennom solen eller gelen. Det kan tilsettes fra begynnelsen eller formes på stedet. Hensikten med tilsetningen er å få overgangen til alfaform til å foregå så jevnt som mulig gjennom mornukliden ved en mye lavere temperatur enn det som trengs uten tilsetningen. Fremgangsmåten frembringer en krystallin struktur hvor de enkelte krystaller av alfaaluminium (dvs. de områder som har vesentlig samme krystallografisk retning atskilt fra nærliggende krystaller av kornete overganger med stor vinkel), har svært ens størrelse og har vesentlig alle sub-mikron diameter, f.eks. fra 0,1 til omtrent 0,5 mikron. Passende tilsetninger omfatter selve alfaaluminiumen, men også andre sammensetninger, som alfaferrioksid, kromsuboksid, nikkeltitan og flere andre sammensetninger som har gitterparametre som er vesentlig lik alfaaluminium og som kan generere alfaaluminium fra en ved en temperatur 2 som er mindre enn den som omdanningen vanligvis oppstår ved uten slik tilsetning. Eksempler på slike tilsatte sol-gelprosesser er beskrevet i USPP 4, 623,364; 4, 744,802; 4, 954,462; 4, 964,882: 5, 192,339; 5,215,551; 5,219,806, og mange andre.

Den eventuelle kalsineringen av den tørkede sol-gelen foretrekkes ofte for å minimere den tid som trengs ved store ekspanderingstemperaturer. Dette på grunn av at ekspanderingsoperasjonen konverterer overgangsaluminiumformene til alfaform og sint-ringen av alfaaluminium for å lukke restporøsitet og sikre at partiklene har tilstrekkelig tetthet og hardhet for å fungere godt som slipekorn. Det er kjent at for lang tid ved sintringstemperaturer som generelt foregår mellom 1300 og 1400 °C for solgelmaterialer med tilsetning og omtrent 100 °C høyere enn det forutilsatte sol-gel aluminer, kan føre til - krystallvekst. Da krystallvekst vesentlig er uønsket, anses det passende å utføre kalsineringen separat og således minimere tiden ved slike store temperaturer. Denne fremgangsmåte utføres til tross for ekstra kostnader ved å opprettholde to operasjoner ved høy temperatur.

Da tørkeoperasjonen etterfølges av en knuse- og siktoperasjon, reduseres kornene til romtemperatur og varmen som brukes for å tørke kornene avgis til omgivelsene. Dette er naturligvis svært ueffektivt.

Knuseoperasjonen utføres etter tørkingen, på grunn av at materialet på dette punkt brytes relativt lett opp. Hvis den ble utsatt til etter ekspanderingsoperasjonen, ville materialet være så hardt at det ville være nødvendig med ekstra mengder energi. Det er derfor fornuftig å knuse det før ekspanderingen. Dessuten er det ansett at ekspanderingen vil være mer effektiv da partiklene raskere vil nå eksponeringstemperaturen i ovnen hvis de er små.

Det er blitt funnet mulig å redusere energiforbruket betydelig ved produksjon av aluminium ved en sol-gelprosess. Dette oppnås ved en manipulering av prosessen på en måte som er helt motsatt den intuitive fornuft som brukes ved utforming av konvensjonelle prosesser. Den nye prosessen frembringer alfaaluminiumspartikler i en meget ønsket form, som er helt komprimert og godt egnet for bruk for slipeformål. Dessuten er systemet tilstrekkelig fleksibelt for å muliggjøre en utforming av de frembrakte slipekornene.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved at en sammensetning omfattende tørket, men uekspanderte, sol-gel aluminer som har et fordampbart innhold på minst 5 vektprosent mates direkte inn i en ovn med en temperatur på mellom 400 °C og 1600 °C, regulering av oppholdstiden i ovnen som bevirker at det fordampbare stoff i alumina utvider seg eksplosivt slik at partiklene springer fra hverandre og danner eksplosivt pulveriserte aluminapartikler.

Under bestemte forhold når temperaturen i ovnen er høy nok og oppholdstiden lang nok, kan sol-gel aluminer omdannes direkte til alfaaluminerform og sintrer til en tetthet på minst 95 % av teoretisk tetthet.

Sol-gel aluminer tørker generelt til klumper med noen millimeter i størrelse og dette er hovedsakelig tørket bømitt idet hvert molekyl har et tilhørende vannmolekyl med noe restvann som ikke helt er fjernet under tørkingen. I tillegg trengs ofte modifiserere, som f.eks. magnesium, yttrier, rubidier, cesium eller sjeldne jord- eller overgangsmetalloksider tilsatt sol-gelen i form av oppløselige nitrater og disse vil også bidra til pulverkomponentene (f.eks. nitrogenoksid), i den tørkede delen. Hvis en syre som f.eks. salpetersyre eller eddiksyre er blitt brukt for å peptisere sol-gelen, kan også være rester av denne syre i den tørkede sol-gelen. Generelt har den tørkede sol-gel et fordampbart innhold på mellom 5 og 50 %, fortrinnsvis mellom 10 og 45 %, og spesielt fordelaktig mellom 20 og 40 % etter vekt. Tørking utføres vanligvis ved en temperatur under 200 °C og vanligvis mye lavere enn det. Av denne grunn inneholder den tørkede gelen vesentlige mengder av fordampbart materiale når den føres inn i ovnen.

Voldsom uttørking ved rask utsettelse for høy temperatur, er beskrevet i patentskrift EP-A-0 176 476 og EP-A-0 518 106, men gjelder fine pulver med hydra-gilitt og er ment som et mellomtrinn ved produksjon av bømitt eller et reaktivt formet legeme.

Selv om oppfinnelsen primært er rettet mot den eksplosive pulverisering av tørkede sol-gelmaterialer, kan disse materialer også omfatte andre komponenter som ikke selv omfatter fordampbart materiale. Således er det mulig å inkludere komponenter i solgelmaterialet, som f.eks. alfa- eller gammaaluminapulver, silikonkarbid (både i partikkel- og trådform), sirkon, kubisk bor nitrid og andre slipemateriale, forutsatt at det totale innhold av fordampbart materiale i den tørkede blanding forblir over 5 % av materialets vekt.

Når klumpene med tørket gel plasseres i ovnen, ekspanderer det fordampbare materialet i klumpene eksplosivt og får dem til å springe fra hverandre og etterlater mindre partikler som egner seg godt for slipeformål. Hvis oppholdstiden i ovnen er tilstrekkelig lang, vil de mindre partiklene som er igjen, raskt omdannes til alfafasen og sintres svært raskt til vesentlig fullstendig tett form. Denne voldsomme prosessen har ført til at den ofte er blitt beskrevet som "eksplosiv pulverisering", selv om den i en foretrukket utførelse av prosessen går lenger enn pulverisering og omfatter også ekspandering til alfafasen og i noen tilfeller sintrering til vesentlig teoretisk tetthet. Hvis temperaturen er litt lavere, kan pulveriseringen reduseres noe og hovedsakelig føre til oppriving av større stykker og dannelse av svake linjer i de gjenværende stykker som gjør at de lett kan brytes opp i en etterfølgende pulveriseringeoperasjon. Dette er imidlertid også ansett som eksplosiv pulverisering.

Derfor kan "eksplosiv pulverisert" materiale defineres som formet når de tørkede sol-gel aluminerpartiklene mates inn i ovnen og minst brytes delvis opp til mindre partikler uten bruk av ytre krefter.

Når oppholdstiden i ovnen er relativt kort eller når oventemperaturen er relativt lav, vil ikke sintringsprosessen og omdannelse til alfafase være fullstendig når materialet tas ut av ovnen. I enkelte tilfeller kan noen eller alle partiklene være porøse i noen grad, og disse relativt løse stivnede, større partiklene kan brytes opp ved hjelp av en lett maleoperasjon før de sintres til en tetthet over 95 % av teoretisk, i en egen ovn eller ved en gjentatt føring gjennom rotasjonsovnen. Dette er av og til foretrukket siden en svært intens eksplosiv pulverisering kan føre til produksjon av vesentlige mengder av svært fine partikler som er mindre anvendelige for slipeformål. Den mindre eksplosive pulverisering fører til fremstilling av tilsynelatende ubrutte partikler som lett kan pulveriseres i en etterfølgende operasjon. Alternativt, og av og til foretrukket, kan det ekspanderte materialet som ikke er blitt fullstendig eksplosivt pulverisert, og som ofte har en viss grad av porøsitet, være i det minste delvis impregnert med en fordampbar væske, f.eks. vann, og ført enda en gang gjennom rotasjonsovnen for å fullføre pulveriseringsprosessen.

Justering av ekspanderingsforhold for å frembringe et porøst produkt som beskrevet ovenfor, gir også anledning til å impregnere det porøse materiale med løsninger av modifiseringsmidler, f.eks. en vannholdig løsning eller en saltoppløsning av magnesium, nitrium, et overgangselement, rubidium, cesium eller et sjeldent jordmetall. Ved sintrering vil disse materialer vanligvis generere det modifiserte oksid i svært effektiv form og samtidig generere ytterligere mengder av fordampbart materiale som kan brukes for å frembringe eksplosiv pulverisering.

Det er funnet at hvis gelen ekstruderes før den tørkes, er det fordelaktig hvis ekstruderingsåpningen er liten snarere enn stor. Således vil gel ekstrudert gjennom en åpning på 1,6 mm eksplodere bedre enn gel ekstrudert gjennom en åpning på 6 mm. Dessuten foretrekkes runde ekstrudater i forhold til spisse ekstrudater, f.eks. slike som oppnås ved ekstrudering gjennom rektangulære åpninger.

Slipekorn som er fremstilt på ovennevnte måte har også uventede bedre slipeegenskaper enn korn som oppnås ved mer konvensjonelle fremstillinger. Det er antatt at dette kan være fordi pulveriseringsteknikken ikke innebærer fysiske belastninger på materialet av den type som kan forårsake mikrodefekter i slipekornstrukturen. Uansett teori er denne forbedring i ytelse overraskende og betydelig.

Oppfinnelsen tilveiebringer derfor også nye, aluminholdige slipekorn. Det er funnet at kornet som oppnås ved eksplosiv pulverisering, har en unik form og størrelse-fordeling, og dette kan også bidra til de utmerkede slipeegenskaper nevnt ovenfor. De skiller seg fra støpte eller ekstruderte korn som har et ensformet tverrsnitt som følge av produksjonsprosessen. Istedenfor har disse en uregelmessig form og spesielt i den lengste dimensjon som kjennetegner pulverisert korn.

Generelt oppnås slipekorn fremstilt av en ikke formet prosess ved hjelp av pulverisering av større stykker med materiale. Det finnes to grunnleggende, konvensjonelle teknikker for å utføre slik pulverisering: Støtknusing og rulleknusing. Støt-knusing har en tendens til å gi en mer blokkformet form hvor de enkelte kom har et stor L/D-forhold (forholdet mellom den lengste dimensjon (L) og den største dimensjon lodd-rett på den lengste dimensjon (D)), nær 1. Kom fremstilt ved valseknusing har gjeme en svakere form og i praksis innebærer dette et gjennomsnittlig forhold som er større enn 1. Naturligvis vil det være en rekke forhold ved valseknuste korn som er uvesentlig mindre enn 2.

"Kornstørrelsen" er vanligvis målt ved hjelp av en rekke sikter med forskjellige åpninger i duken. Hvis et kom kjennetegnes av tre gjensidig, loddrette dimensjoner, vil den kontrollerende dimensjon få bestemmelse av kornstørrelsen, være den nest største

siden dette vil bestemme størrelse av det minste hullet som kornet kan passere igjennom

når det rettes langs dets lengste dimensjon. Hvis komene fremstilt ifølge oppfinnelsen i - gjennomsnitt er noe lenger enn konvensjonelle kom, vil de klart ha et større gjennomsnittlig volum pr. korn, og dette er faktisk funnet å være tilfellet.

Slipemidler av alumine korn fremstilt ifølge oppfinnelsen er ikke symmetriske rundt den langsgående dimensjon og omfatter mer enn 25 % fortrinnsvis minst 30 % og mer foretrukket minst 50 % kom i et forhold på minst 2:1.

Konvensjonelle valseknuste slipende alumine kom har funnet å ha ikke mer enn 25 % kom og vanligvis fra 19 til 25 % i et forhold på 2:1 eller mer, innenfor enhver

kornstørrelse som produseres. Dette er ut til å være en funksjon av prosessen snarere enn de spesifikke aluminer som aluminerkomene sammensettes fra. Således er kornene ifølge oppfinnelsen forskjellig i forhold til kornene ifølge tidligere teknikk. Dette fremgår tydeligere ved kornenes økte slipeytelse ifølge oppfinnelsen som vist av eksemplene nedenfor.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere i det følgende under henvisning til tegn-ingene, der fig. 1 viser en DTA-kurve for tilsatte sol-gel aluminer, og fig. 2 er et forenklet riss av en innretning for implementering av en utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Fra tegningen på fig. 1, som er en Differential Thermal Analysis (DTA)-kurve etter en økning i temperaturen i en tilsatt solgel, vil det fremgå at det er en endoterm ved omtrent 400 °C. Dette indikerer tap av flyktige stoffer, inkludert vann og syre og salt-dekomponerende produkter. Det er dette tap av flyktige væsker som forårsaker den eksplosive pulverisering. Jo raskere dette tapet oppstår, jo mer eksplosiv vil dekompon-eringen bli. Ved omtrent 600 °C har mengden av flyktige væsker som må fjernes, minsket betydelig og omdannelse til vannfrie faser av aluminer, f.eks. gammaaluminer, er fullført. Ved enda høyere temperaturer begynner omdannelse til alfafasen. Med anrikete solgelmaterialer oppstår dette ved omtrent 1150 °C og lavere temperaturer. Dette indikeres av spissen på fig. 1.1 en uanriket sol-gel vil strålen være svært lik, med unntak av at alfa omdannelsesspissen vil oppstå ved en høyere temperatur, kanskje 125 °C eller omkring dette.

For praktisering av oppfinnelsen er det bare nødvendig å varme opp til en temperatur hvor de flyktige væsker begynner å drive vekk. Vesentlige høyere temperaturer enn minimum begunstiger en svært rask dekomponering som har maksimal eksplosiv effekt.

Hvis oppvarmingen imidlertid er tilstrekkelig rask, kan selv moderate temperaturer i den nedre enden av de ovennevnte områder brukes effektivt. Hvis temperaturene i den nedre enden av de ovennevnte områder (dvs. hvor alfaaluminer fremdeles ikke er blitt dannet), brukes, må det eksplosive, pulveriserte materialet utsettes for enda en ekspanderingeoperasjon for å fullføre omdannelse til alfafasen og (om ønskelig) sintring av materialet for vesentlig teoretisk tetthet (generelt antatt å være over 95 %). Selv om dette innebærer økte kostnader, muliggjør det bruk av materialer i roterende ovn som er mye mer stabile og rimeligere enn silikon karbidrørene som er standard for ovner hvor alle operasjonene utføres samtidig.

Før sol-gel aluminer utsettes for en ekplosiv pulverisering tørkes de typisk ved temperaturer under 200 °C og særlig ved meget lavere temperaturer, så som fra 75 til omtrent 175 °C.

Som nevnt ovenfor er det ønskelig å få de store partiklene i det tørkede sol-gelmaterialet til å bli varmet opp så raskt som mulig for å oppnå maksimal ekspandering og eksplosiv pulverisering. Den viste innretningen som delvis er vist i snitt på fig. 2, er godt egnet for å møte slike krav. Uknuste, tørkede partikler av solgelaluminer på omtrent 0,5 til omtrent 1 cm i diameter, mates inn i trakten 1, hvorfra de mates via en vibratormater 2 til en sekundær mater 3. Denne sekundære materen tømmer partiklene inn i en luftskiller 4 som i sin tur akselererer partiklene ved hjelp av en strøm med trykkluft gjennom åpningen 5 som bærer partiklene gjennom en ledning 6 og inn i en rotasjonsovn 7 med øvre og nedre ender, ved et punkt 8 nærliggende den varme sone i ovnen. Ved bruk eksploderer partiklene når de kommer inn i den varme sonen, og pulverpartiklene går ut i den nedre enden 9 i ovnen.

I en eksplosiv pulveriseirngsprosess foregår oppvarmingen av klumpene med tørket gel fortrinnsvis raskt og oppnår maksimal eksplosiv effekt. Selv om flere ovnkonstruksjoner i tillegg til den som er vist på fig. 2, kan tilpasses for å oppfylle dette kravet, er en meget egnet ovn for utførelse av prosessen, en rotasjonsovn med et rør som står i en vinkel i forhold til horisontalt og som dreier rundt aksen, idet røret oppvarmes av en utvendig varmekilde. Dreiningen av røret sikrer at klumper eller partikler inn i røret er i konstant bevegelse, slik at ingen del av en klump eller partikkel varmes opp ved berør-ing med røret på bekostning av en annen del. Rørets rotasjonshastighet og skråvinkel bestemmer oppholdstiden i ovnen. Disse parametre justeres fortrinnsvis for å sikre at fordampningen av materialet innenfra klumpene skjer raskt, snarere enn gradvis. Dette for at partiklene etter den eksplosive oppbrytning av klumpene oppnår maksimal ekspan-deringstid og fortetning.

Andre ovnkonstruksjoner kan brukes, inkludert satsovner, eventuelt med fluidi-serte bunner og ovner oppvarmet av mikrobølger eller ved induksjoner.

En rotasjonsovn for bruk med ekspanderingstemperaturer i den størrelsesorden som trengs for å sintre aluminer, har et silikonkarbidrør. Dette på grunn av dets evne til å motstå de fysiske krav fra fremgangsmåten, inkludert temperaturvariasjoner langsetter lengden og forskjellige belastninger ved forskjellige punkter langsetter rørlengden. Silikonkarbid kan også motstå syreholdige gasser som kan genereres f.eks. etterhvert som nitratrester elimineres. Hvis det imidlertid er ment å utføre den eksplosive pulverisering og omdannelse til alfaform ved temperaturer som er mindre enn det som kreves for full sintring, er det mulig å bruke metallegeringer som kan motstå temperaturer på

opptil 1200 °C, så som "Inconel".

Når det brukes en rotasjonsovn krever fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en oppholdstid i varmesonen fra et sekund til omtrent 30 minutter og fortrinnsvis mellom 2 sekunder og 20 minutter. For å oppnå slike oppholdstider skjer hevningsvinkelen av røret fra omtrent 1° til omtrent 60° og mer foretrukket fra omtrent 3° til omtrent 20° og rotasjonshastigheten er fortrinnsvis rundt 0,45 til omtrent 20 omdreininger i minuttet og mer foretrukket fra 1 til omtrent 15 omdreininger i minuttet.

Ved eksponering av anriket sol-gel aluminer er ekspansjonstemperaturen i varmesonen i en rotasjonsovn vanligvis fra omtrent 400 °C til omtrent 1500 °C og mer foretrukket fra omtrent 600 °C til omtrent 1400 °C. For en uanriket sol-gel aluminer er varmesonen fortrinnsvis opprettholdt ved en temperatur fra omtrent 400 °C til omtrent 1650 °C og mer foretrukket fra omtrent 600 °C til omtrent 1550 °C.

Partiklene som oppnås ved den eksplosive pulveriseringsprosess ifølge oppfinnelsen, har gjeme utpregede forhold, dvs. de har en dimensjon som er vesentlig lenger enn den andre. Slike partikler egner seg især på områder hvor det kreves belagte slipemidler.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen egner seg for alle typer produksjoner med sol-gelpartikler, især hvor disse er ment for slipeformål. Sol-gelen kan være anriket eller uanriket, idet den eneste forskjellen er at det kreves en høyere sintringstemperatur når sol-gelen er uanriket. Dette kan også gjelde sintret aluminer hvor fint fordelt alfaalumine partikler dannes i blokker med delvis sintring før de impregneres med en væske og deretter eksplosivt pulveriseres for å frembringe slipepartikler.

På grunn av at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen muliggjør eliminering av det fysiske pulveriseringstrinn som er typisk for tidligere teknikk, kan den tørkede gelen mates direkte inn i ovnen fra tørkeren. Dette sparer betydelig tid og energikostnader.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vil nå bli beskrevet under henvisning til ekspansjon av anriket sol-gel aluminer i en rotasjonsovn. Eksemplene er bare for illustra-sjonsformål og er ikke ment å begrense oppfinnelsens omfang.

Eksempel 1: En Ross-blander ble matet med 74 657 g med avionisert vann og et slam med alfaaluminere kim med et BET-område på omtrent 120 m<2>/g fremstilt ved å tilsette 6000 g med 6 % slam av kimen i avionisert vann til 10 000 g med avionisert vann. Bømitt ("Disperal" som selges under dette varemerket av Condea GmbH) i en mengde på 36,00 kg ble også tilsatt, og blandingen ble tømt og agitert i 5 minutter. En løsning med 1671 g med 70 % salpetersyre i 5 014 g med avionisert vann ble så tilsatt mens blandingen ble rørt under vakuum og rørt ytterligere i 5-10 minutter. Vakuumet ble så frigjort og blandingen ble gelet ved å føre blandingen gjennom en blander-homogeniserer samtidig som det ble tilsatt i blandingen en oppløsning med 1 671 g med 70 % salpetersyre i 5 014 g avionisert vann.

Gelen ble tørket og brutt i stykker til klumper i størrelse på 0,25 mm til 1 cm, og disse klumpene ble matet inn i ovnen. De tørkede sol-gelklumpene ble matet direkte inn i - en rotasjonsovn som omfattet et silikonkarbid rør med lengde på 213 cm og 15 cm i diameter med en 50 cm varmesone som holdt 1405 °C. Røret skrånet i 60° i forhold til horisontalt og roterte med en hastighet på omtrent 18 omrdreininger i minuttet. Klumpene ble eksplosivt pulverisert i partikkelstørrelser hvorfra 50T (>300 og <355u) korn ble separert for fysisk utprøving. Tiden det tok fra materialet ble ekspandert til det gikk gjennom rotasjonsformen var omtrent 1 til 2 minutter. De ekspanderte kornene hadde en tetthet over 3,8 g/cc og omfattet mikrokrystallitter av aluminer med omtrent 0,2 mikron i diameter.

For sammeligningens skyld ble det samme sol-gelblanding tørket på samme måte, og valseknust for å frembringe partikler gjennom maskevidde -24 (<710u) som deretter ble kalsinert ved omtrent 800 °C før de ble ekspandert på vanlig måte i en konvensjonell rotasjonsovn. Komene omfattet de samme submikron alumine krystallitter som de som ble eksplosivt pulverisert ifølge oppfinnelsen.

De to eksemplene ble så lagt inn i slipebelter med nøyaktig samme mengde kom, festing, materiale og størrelse. Hvert belte hadde 590 g med kom pr. kvadratmeter overflate og hadde en størrelse på 6,4 cm i bredde og 152,4 cm i lengde. Beltene ble kjørt i en hastighet på 9000 overflatemeter i minuttet og ble brukt til å skjære en 304 stang i rustfritt stål i 4 minutter under vannkjøling med en tilført kraft på 6,8 kg.

Beltet som brukte konvensjonelle kom skar 74 g i løpet av denne perioden, mens beltet som ble laget med eksplosivt knuste kom skar 94 g, eller 37 % bedre enn det konvensjonelle beltet.

Eksempel 2: Tørkete klumper med anriket sol-gel aluminer ved romtemperatur i en størrelse på omtrent +24T(>710u) ble matet direkte i en hastighet på omtrent 2,25 til omtrent 4,5 kg/time inn i varmesonen i en rotasjonsovn som hadde en temperatur på 1000 °C, ved hjelp av en innretning vesentlig som beskrevet i forbindelse med fig. 2. Ovnen var av samme type som ble brukt i eksempel 1, men den unntakelse at røret roterte med omtrent 10 omdreininger i minuttet og skrånet omtrent 7° i forhold til horisontalt. Gelpartiklene ble eksplosivt pulverisert i ovnen og komstørrelsefordelingen var som beskrevet i tabellen nedenfor.

I en separat operasjon ble det ovennevnte eksplosivt pulveriserte materiale ytteligere sintret til en tetthet på mer Enn 3,8 g/cc og størrelsesområdet for det sintrede materialet ble som vist i tabell 2 nedenfor.

Når det gjelder begge kornmengdene, var aluminer i form av submikronkrystal-litter.

Eksempel 3: Dette eksempel viser de nye slipekorn fremstilt ifølge oppfinnelsen og deres preparering.

En grønn anriket (sådd) aluminagel ble forberedt som følger: 148 kg bømitt fra Condea under det registrerte varemerke "Disperal" og 40 kg med avionisert vann ble plassert i en høy Jaygo-blander forsyns med to sigmablader og en ekstruderingeskrue. Blandingen ble agitert omkring 5 minutter med skruen i omvendt retning. Et vannholdig alfaaluminer slam ble tilsatt (29 kg med 4 % fast disbergert alfaaluminer med en BET-overflate større enn 110 m<2>/g) og blandingen fortsatte ytterligere 8 minutter. En tilsetning med 30 kg 22 % salpetersyre ble så tilsatt, og blandingen fortsatte ytterligere 20 minutter. Endelig ble ekstruderingsskruen kjørt i fremoverretningen fra å ekstrudere den resulterende gelen via en 6,3 mm ekstrusjonsform. Den ekstruderte gelen ble så tørket til et vanninnhold på omtrent 30-35 % etter vekt. Den tørkede, ekstruderte gelen ble så delt i to deler.

En første del ble valseknust, kalsinert ved 600-800 °C og deretter sintret i en dreiende kalsineringsovn til større enn 97 % av teoretisk tetthet. De sintrede komene ble så siktet til en separasjon på 50T (>300 og <355u), og disse komene ble vurdert etter sideforhold og slipeytelse. Dette representerte konvensjonelle, valseknuste, skjørhets-formet, slipekorn av sol-gel aluminer.

Den andre delen ble bearbeidet ifølge teknikken under foregående eksempel til en tetthet større enn 97 % av teoretisk, med den unntakelse at materialet som ble eksplosivt pulverisert, først ble siktet til +10 maskevidde (>2mm) for å fjerne fine kom. En lignende størrelse, 50T (>300 og <355u) ble siktet fra det eksplosivt pulveriserte produkt. Denne fraksjon ble også utsatt for sideforholdsnalyse og evaluering av slipeytelsen.

Komene som ble analysert ble siktet til -45+50 (<355 og >300|i) for en 50T-størrelse eller -30+35 (<600 og >500ji) for en 36T-størrelse.

Utstyret som ble brukt omfattet et Dage MTIO PA-81 sorthvitt kamera med stor oppløsning og forsynt med en Nicon Micro Nikkor 55 mm makrolinse og montert på et Bencher M2-fotostativ for å fotografere komene. Komene ble spredt på sort papir (for hvite kom) og et fotografi med flere kom i feltet ble tatt.

Lyset kom bare fra lysrør i taket og skygger eller overlys ble unngått.

Kameraet ble montert på fotostativet ved hjelp av topphullet i monterings-braketten og midthullet i kameraets bakside med den vertikale armen på fotostativet låst ved omtrent 44 cm. Linseåpningen ble satt til F-2,8. Systemet ble kalibrert ved å plassere en metrisk linjal på foten av fotostativet, fokusere kameraet og innstille ønsket linjelengde som i praksis viste seg å være 10 mm eller 10 000 mikron.

Det sorte papir med slipekomene ble flyttet til forskjellige synsfelt for å analysere forskjellige kom.

Bildene ble tatt og analysert med programvaren Compix C Imaging 1280/Simple 51. En skarphetsinnstilling ble utført ved å forstørre bildet for å fokusere på kornkantene under påvisningen. Et binært bilde ble så generert, og bildet ble redigert for å sikre at to slipekorn ikke berører hverandre eller for eliminere et åpenbart forstyrret bilde. En minimumsstørrelse fra et påvist kom ble satt til 200 kvadrat mikron for å forkaste bakgrunnsstøy på bildet sammen med papiret. Denne minimumsinnstilling har ikke funnet å utelukke prøvete kom så langt.

De innsamlede målinger ved hjelp av programvaren Simple 51 omfattet området, maksimal lengde og bredde for hvert kom i synsfeltet. Praksis har vært å måle disse - parametre på minst 200-250 kom pr. prøve. De oppsamlede resultater ble så overført til programvaren fra Microsoft Excel (utløser 5,0) for å bestemme gjennomsnitt, standard avvik, sideforhold og tilhørende kumulative data.

Slipekomene ble anbrakt elektrostatisk i en standard bestrykningsvekt på en duk med et fenolklebende belegg på baksiden. Limet ble så herdet. Et belegg av fenolharpiks ble så påført slipekomene og herdet. Det belagte slipematerialet ble omdannet til et endeløst belte med en lengde på 152,4 cm og en bredde på 6,35 mm. Beltet ble utprøvet med en bestemt kraft i en lineær hastighet på 914,4 overflatemeter pr. minutt med et vannholdig kjølemiddel, ved å skjære en rustfri stålstang 304 under en kraft på 6,8 kg. Den totale stålavskjæringen i løpet av 20 minutter ble bestemt ved slutten av prøven.

Alle komene hadde en mikrokrystallinsk struktur som besto av alfaalumine krystallitter mellom 0,2 og 0,4 mikron i diameter målt som gjennomsnitt.

Resultater:

Fra det ovenstående vil det fremgå at de eksplosivt pulveriserte kom hadde nokså overlegen slipeytelse og var nokså forskjellig fra de svakt formede komene i sammenligningsprøven ved at de hadde mye større andel av kom med et L/D-forhold som var større enn eller lik 2,0.

Eksempel 4: Følgende eksempel ble kjørt parallelt med foregående eksempel, bortsett fra at det ble brukt en litt forskjellig solgelfremgangsmåte. I alle andre henseender var eksemplene like.

Fremgangsmåten som ble brukt for å frembringe både sammenligningskomene og komene ifølge oppfinnelsen var som følger: En blandetank ble fylt med 908 kg vann;

118 kg utvannet alfaalumina "frø"-slam som inneholdt 4 vektprosent alfaalumina frø med et overflateområde som var større enn 120 m<2>/g (laget ved å male en 8 % vannholdig dispergering av submikron alfa alumina i en Sweco-mølle ved hjelp av Diamonite alumina medium med lav renhet); og 41 kg med 21 % salpetersyre. Blandingen ble omrørt med et hastighetsdispergeringsblad og tømt for å fjerne luftbobler. pH-verdien var funnet å være 4. Disbergeringen ble så homogenisert ved å pumpe den gjennom en

homogeniserer sammen med 21 % salpetersyre matet inn med en hastighet på 0,6 liter/minutt. Den resulterende gel ble tørket til omtrent 30-35 % vanninnhold.

Den tørkede gelen ble delt i to deler og ytterligere bearbeidet og evaluert som beskrevet i eksempel 3.

Resultatene ble som følger:

Disse tallene viser også at det i en prosess med lavt innhold av faste bestanddeler er en vesentlig forskjell mellom komene fremstilt av en konvensjonell prosess og de komene 15 som lages av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Eksempel 5: Dette eksempel er samme fremgangsmåte som beskrevet i eksempel 3, med den unntakelse at kornstørrelsen er forskjellig. I stedet for kom med størrelse 50T, ble en størrelsefraksjon på 36T separert og evaluert. Resultatene ble som følger:

Selv om det relative antall av lange kom bare er 142 % av antallet oppnådd ved valseknusing på vanlig måte, er den positive virkning på slipeytelsen likevel ganske overraskende.

Eksempel 6: Dette eksempel viser variasjoner i dimensjoner og vekt i syv materialer som ble gradert til samme standard 45/50 -størrelse. Tre var forskjellige eksempler på "sådd" sol-gel alumina materiale som hvert hadde blitt eksplosivt pulverisert på en måte ifølge oppfinnelsen. Andre omfattet tre som hadde blitt laget ved hjelp av en valseknusingsprosess fra sådde sol-gel aluminamaterialer lik de som komene som ble pulverisert ifølge oppfinnelsen, hadde blitt laget av. Det endelige eksempel var et kommersielt alumina slipekorn fra 3M-konsernet under varemerket "321 Cubitron". Dette komet skal være fremstilt ved hjelp av en usådd sol-gel aluminaprosess hvor alumina modifiseres av mindre mengder med yttrium og sjeldne jordmetalloksider.

Kornene er antatt å være laget ved hjelp av en mekanisk knuseprosess. De har

krystallstruktur som omfatter aluminakrystaller med en diameter på 1-7 mikron i

- gjennomsnitt.

Resultatene var som i tabell 3 nedenfor.

Måleteknikkene var de som beskrevet i eksempel 3 ovenfor med den unntakelse at høydemålingen ble utført ved hjelp av interferometriteknikk med hvitt lys. Tallene viser at selv om bestemmelsen av kornstørrelsen (bredden) varierte mellom prøvene med bare omtrent 54 mikron på grunn av samme kornstørrelse i alle prøvene (45/50), og begge gjennomenittshøyder og bredder dekket overlappende områder, opptok gjennom-snittslengdene og følgelig gjennomsnittshøydene bestemte områder med kom som var knust ifølge oppfinnelsen som var lengre og tyngre enn kom som var valseknust ifølge tidligere teknikk.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte for fjerning av fordampbare stoffer fra partikler av sol-gel aluminer og pulverisering av slike partikiler, karakterisert ved at en sammensetning omfattende tørket, men uekspanderte sol-gel aluminer som har et fordampbart innhold på minst 5 vektprosent mates direkte inn i en ovn (7) med en temperatur på mellom 400 °C og 1600 °C, regulering av oppholdstiden i ovnen (7) som bevirker at det fordampbare stoff i alumina utvider seg eksplosivt slik at partiklene springer fra hverandre og danner eksplosivt pulveriserte alumina partikler.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ovnen (7) er en rørrotasjonsovn.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppholdstiden i sonen for maksimal temperatur i ovnen (7) (varmesonen) er mellom 1 sekund og 30 minutter.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at ovnen (7) skråner i en vinkel mellom 1° og 60° i forhold til horisontalt.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at ovnen (7) dreies fra 0,5 til 40 omdreininger i minuttet.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at sammensetningen som inneholder tørket sol-gel aluminer mates inn i ovnen (7) og omfatter mellom 5 og 60 vektkprosent med fordampbart materiale.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at sammensetningen av tørket solgel aluminer mates direkte inn nær ovnens (7) varmesone (8).

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at temperaturen og oppholdstiden i ovnen (7) former alfafasen og sintrer til en tetthet på minst 95 % av teoretisk tetthet.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at sådde sol-gel aluminer som har mellom 20 og 40 vektprosent med fordampbart materiale mates inn i rørrotasjonsovnen (7) med en varmesone (8) som holdes ved en temperatur mellom 600 °C og 1500 °C, og hvor ovnen (7) skråner i en vinkel mellom 2° og 20° i forhold til horisontalt og dreies mellom 2 og 20 omdreininger i minuttet.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at usådde sol-gel aluminer som har mellom 20 og 40 vektprosent med fordampbart materiale mates inn i rørrotasjonsovnen (7) med en varmesone (8) som holdes ved en temperatur fra 600 °C til omtrent 1650 °C og hvor ovnen (7) skråner i en vinkel mellom 3° og 20° i forhold til horisontalt og dreies mellom 1 og 20 omdreininger i minuttet.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 1, 9 eller 10, karakterisert ved at ovnen (7) holdes under temperaturen som sintrer aluminer, og det eksplosivt pulveriserte materialet blir deretter sintret til vesentlig teoretisk tetthet.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at det eksplosivt pulveriserte materialet behandles med en oppløsning av løselig salt av et metall valgt fra gruppen som består av sjeldne jordmetaller, overgangsmetaller, rubidium, cesium og yttrium før det utsettes for sintringsoperasjonen.