TW398979B - Materials in the form of colored spherical fine particles, processes for producing the same and cosmetic compositions containing the particulate material - Google Patents

Materials in the form of colored spherical fine particles, processes for producing the same and cosmetic compositions containing the particulate material Download PDF

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Masaaki Mizuguchi
Hiroko Ohbayashi
Akira Matsueda
Tsuyoshi Ogihara
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Suzuki Yushi K K
Kose Corp
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A6 B6 經濟部中央襦準居员工消費合作社印製 五、發明説明（） 本發明倦有關呈有色球狀撤細顆粒形式之物料，其製 法及包含該顆粒物料之化妝品組成物，更特定言之，傺有 闢包含一種包埋有機舆/或無機色素之多孔無機性围壁物 質之呈有色球狀微細顆粒形式之物料，此等顆粒物料之製 法及含該物料之化胺品組成物。 咸了解，無機性多孔球狀撖細顆粒可採用所諝界面反 應法製備。亦有人提出採用此界面反應法來生産一種包埋 箸色劑之有色撤細顆粒之方法。 若採用界面反醮法，且若圍壁物質傺由一種溶膠經遇 凝膠作用製成時，該著色劑需勻散在無機電解質之水溶液 中或金靥氣化物溶膠之水溶液中。若以其本身形式勻散時 ,著色劑會凝絮且在形成均勻勻散液時會逋到困難，或因 疏水性而排斥水，結果完金無法沾濕，無法形成勻散液。 因此，曾有人提出使用著色劑之前，先在著色劑上塗 佈一種水溶性高分子量有機物質，以滅低對水之排斥性， 如：日本專利公開案Nos.293028/ 1991及180243/ 1989所 掲示者。 然而，此種使用高分子量有機物質之方法有項缺點， 即當塗佈劑加熱乾燥時，有機物質會受熱影鬱褪色，或在 儲存期間分解或腐朽。 例如：日本專利公開案No.81012/ 1985掲示一種不需 要界面反應法即可使矽醪包埋著色劑之技術。由於此方法 未採用界面反應法，因此所得産物聲有界面反應法所製成 多JFi性顆粒物料之任_色或優點。若著色劑為一種有機 (靖先Η讀背面之注意Ϋ項再填窝衣又) -裝」 . ，11, .線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐〉 3 82. 5. 20,000 經濟部中央標準局工消費合作社印製 A6 _B6__ 五、•發明説明（） 色素時，色素會分解，且遇熱會褪色，而當著色劑為無機 色素如：無機氫氣化物或硪酸鹽色素時，色素容易分解， 在不期望下變色。 另一方面，化妝品組成物，尤指粉妝組成物，之美容 效果主要包括皮虜色澤修飾效果，以遮蔽缺點如：皮虜上 之污點或胎記及色彩效果，以賦予迷人的特色。為了使化 妝品具有此等效果，迄今曾使用之色索包括：二氧化鈦， 氧化鋅及類似之白色素，氧化鐵紅，黄氣化鐵，黒氧化鐵 ，群育，普魯士藍，及類似之無機著色色素，及焦油色素 舆類似之有機著色色素。此等色素通常為顆粒或針狀，表 面性質各異，粒子大小為約0.001至約1撖米，因此儘管 其色調強度及遮蔽效果上令人滿意，但是顆粒具有高度粘 著力舆附著力，因此當摻入粉妝組成物中時，施用該組成 物後容易造成色彩不均勻且塗抹性差，産生不自然效果。 為了克服這些問題，造類色素尚併用呈球狀或Η狀顆粒之 補充色素作為粉妝組成物之成份，或最近曾官試使用由如 :色素舆雲母，滑石，矽膠，聚酵胺粉末或類似之補充色 素所製成之色素組合，以改進所使用之組成物，但令人滿 意之色索仍有待發展。 此外，為了提供具有加強色彩效果及改進之觸感（例 如：當施用時之塗抹性）之化妝品組成物，因此提供一棰 有色微細顆粒狀矽膠，其僳呈多孔性球狀顆粒，含有1至 40重量％水不溶性著色劑包埋在顆粒間隙中（已審核之日 本專利公開案Ho.28605/ 1986),但是此矽膠之遮蔽效果 (請先聞Ϊ面之注意事項再填窝本頁_) 丨装. 訂· 丨線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 4 82. 5. 20,000 經濟部中央標準局員工消費合作社印製· A6 _B6___ 五、發明説明（） 尚来完全令人谋意。當摻入皮虜保養組成物及其他化妝品 組成物中時，矽醪會遇度吸收皮脂，造成皮虜粗糙的問題 Ο 尚己知製備一種含有包埋色素之膠囊之粉末之方法（ 己審核之日本專利公開案Kos 6251/ 1979及55454/1982) ，但是由於色素之包埋比例不夠，使包埋之色素形成凝絮 物，色素無法産生亮麗的顔色，無法具有所需之遮蔽效果 。此外，粒子相當大之粉末受限於色諝強度及遮蔽效果， 因此當用為化妝品组成物之成份時美容效果差，且在皮虜 上形成粗楢表面，而造成問題。習知之製法亦無法包埋焦 油色素及類似之有機色素。 本發明之一項目的為提供一種利用界面反應法或由金 羼氣化物溶謬之水溶液製備凝膠，來生産呈球狀撤細粒子 且其中包埋有色色索之物料之方法。 本發明之另一値目的為解決上述習知.化妝品組成物種 類過去之缺點，更特定言之，為提供一罄粉撤组成勸，該 組成物可産生均勻之亮麗色彩且就蔽H而 言，專有合適$美容.效杲且當施用該組成物時，可平順 地塗抹，美容效果持久，如：即使經過一段時間，¢1保持 龟笼不變。 第一値目的可利用一種可舆電解質水溶液或金羼氧化 物溶膠之水溶液混合形成均勻分散液之色素來達成，更待 定言之，僳使用一種表面塗佈水合金屬化合物之無機或有 機色素，利用界面反應法或一種由金屬氣化物溶謬水溶液 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本Is) •裝r L.- 訂. •線· 本紙張尺度適用中國_家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 一 5 _ 82. 5. 20,000 經濟部中央標準扃貝工消費合作社印製 A6 _B6_ 五、發明説明（） 製備凝謬之方法，生産包埋色素之有色球狀撤細粒子。 達成本發明另一鏑目的之方法則為使上述有色顆粒物 料以其本泉.腔式或經一星迪物置或含氣樹脂處理後，摻 入化妝品組成物中。 第1圈為實例1之球狀撤細粒子之掃描式電子顯撖照 相（X 5,000); 第2圖為實例3之球狀撖細粒子之掃描式電子顯撖照 相（X 5,000); 第3圖為對照實例2之球狀微細粒子之掃描式電子顯 撤照相（X 5,000);及 第4圖為實例17産物之UV射線透射圖。 通常，本發明提供呈有色球狀撖細粒子形式之物料， 此等物料之製法及含該等顆粒物料之化妝品組成物。首先 說明該製法，随後說明有色顆粒物料，最後說明化妝品組 成物。 本發明所使用之色素包括無機及有機色素，簠該色素 以其本身形式分散在無機電解質之水溶液中或金屬氧化物 溶膠之.水溶液中時，（a)色素會凝絮且很難形成均勻分散 液，或（b)色素因呈疏水性，因此很難沾水濕潤，且排斥 水，如上已述，很難形成勻散液。雖然色素經過處理而呈 疏水性，當生産期間乾燥時可避免凝絮，但本發明所揉用 之色素可為經過處理之疏水性色素，或為加水作成漿物或 糊狀物之色素。 無機電解質沒有明確限制。適用之電解質實例為所有
(請先閲讀背面之注意事項再場寫本頁W .裝* 訂. -線. 本紙張又度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 一d - 82. 5. 20,000 I A6 B6 經濟部中央標準局ΜΓ工消費合作社印製 五、發明説明（） 通常稱為電解質者，且主要為矽酸納，矽酸鉀，矽酸銨* 硪醏納.硪醚鉀.等等。適用之金靥氧化物溶膠為金靨氣 ^~ " 化物婶：氣化矽，氣化鋁，氣化路，二氣化鈦，氣化錤， 氣化鋅，及氣化鐵等之溶睡。 適用於本發明之典型色素實例如下： 無機色素·* 白色色素：二氣化钛，氣化鋅，鋅銪白，硫化鋅，氧 化錯，_播硼酸銪，柏迪森白（Pattinson white)，錳白（ manganese white),箱白（tungsten white),氣化 ill，等 等。 黒色色素：磺黑，鐵黒，鈦黒，氣化矽黒，石墨，等 等。 灰色色素：鋅粉，碌化锌，等等。 紅色色素：氧化鐵紅，鈷紅，鉬紅，鈷鎂氧紅，氧化 銅，亞鐵氰化銅。 黄色色素：赭石，氣化鐵黄，鈦黄，錤黄，缌黄，絡 鈦黄，鈷黄，鋳黄，釩黄，銳黄，等等。 綠色色素：鉻緣，氣化鉻，氳氣化鉻，鋅緣，鈷緣， 轱一鉻綠，埃及緣，錳緣，布勒門綠，鈦綠，等等。 藍色色素：群青，普魯士藍，鈷藍，鎢藍，鉬藍，埃 及藍，布勒門藍，硼酸銅，石灰藍， 紫色色素：火星紫，錳紫，鈷紫，氛化鉻，銅紫，群 宵紫，等等。 金屬粉色素：鋁粉，銅粉，育銅粉，不锈銷粉，錁粉 A 之 注- 意 事 項 再 訂 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 五、發明説明（） ，銀粉，金粉》等等。 棕色色素：棕土 •氣化鐵粉，鐵棕，普魯士棕，錳棕 ，銅棕，銘棕。 珍珠色色素：鈦酸雲母，魚鱗白，氣氣化鉍，經過氣 化鐵處理之钛酸雲母，經過替魯士藍處理之雲母鈦，经過 磺黒處理之鈦酸雲母，經過胭脂红處理之鈦酸雲母，等等 〇 其他色素：氣化矽，氣化矽白，磺酸鈣，碩酸鋇，硪 酸鎂，矽酸鎂，矽酸鈣，硫酸親沈澱物，氣化鋇，氣化鋁 白，滑石，石音，粘土，緞光白，皂土，鎂氧，冑石灰， 總白》高嶺土，雲母，綠膣土（sericite),等等。 有機色素： 有機色素偽示於下表1。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本.W) 装- 訂· •線. 經濟部中央標準局Μ工消費合作社印製 本紙張尺度適用f國國家標準（CNS)甲4規格（2】0 X 297公釐） 8 82. 5. 20,000 五、發明説明（） A6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表 1 種類 顔色索引编碼 顔色索引名稱 美國名稱 歐洲共同 體名稱 紅 15850 : 1 色素紅57 : 1 D與C紅色7號 158203 紅 15585 色素紅53 一 15585 紅 15585 ： 1 色素紅53 : 1 一 155853 红 15630 ： 2 色素紅49 : 2 — 15630 紅 15630 : 1 色素紅49 : 1 一 15630 紅- 15630 : 3 色素紅49 : 3 — 15630 红 45170 鹾性紫10 — — 紅 45410 : 1 溶劑紅48 · 〇舆(：红色27號 45410 紅 15880 : 1 色素红63 : 1 D與C紅色34號 158803 紅 45380 : 2 溶劑紅43 D與C紅色21號 45380 紅 15800 : 1 色素红64 : 1 D與C紅色31號 15800 紅 73360 甕紅1 D與C紅色30號 73360 紅 12085 色素紅4 D與C紅色36號 12085 紅 12120 色素紅3 — 12120 紅 12315 色素紅22 — — 紅 15865 色素紅48 — 15865 紅 15630 色素紅49 — — (請先閲讀背面之注意事項再填寫本J) -裝^- 訂. •線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 9 82. 5. 20,000 A6 B6 五、發明説明（） 表1 (鑛） 經濟部中央標準局員工消費合作社印5衣 種類 顔色索引编碼 顔色索引名稱 美國名稱 歐洲共同 體名稱 紅 26105 溶劑红24 ― 一 橙 45370 ： 1 溶劑红72 D與C橙色5號 45370 橙 12075 色素橙5 ― 一 橙 21110 色素橙13 ― 一 橙 45425 ： 1 溶劑紅73 D舆C橙色10號 45425 橙 11725 色素橙1 ― 11725 黃 45350 ： 1 酸黄73 D與C黄色7號 45350 黄 47000 溶劑黄33 D舆C黄色11號 47000 黄 21090 色素黃12 ― — 黄 11680 色素黃1 ― 11680 綠 61570 酸性緣25 D舆C綠色5號 61570 緣 61565 溶劑緣3 D與C緣色6號 61565 藍 73000 甕藍1 ― 73000 藍 69825 甕藍6 ― 69825 藍 74160 色素藍15 ― 74160 紫 60725 溶劑紫13 D與C紫色2號 60725 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) --裝.— 、π. —線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 一10 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 五、發明説明（） 此等色素傺單獨使用，或混合使用至少二種色素。 根據本發明，偽以一種水合金屬氧化物塗佈色素。該_ 冰荅一查面¥花~®^氧化矽，氣化鋁.氣化路，二氣化鈦. \, ..................· 氣化鋇，或氣化鐵，其中科氧北矽或氣化n隹。雖然通 常需要在整痼色索表面幾乎均勻形成水合金屬氧化物塗層 ，但如果塗佈至少30%,最好至少80%色素表面時，即可 得到令人滿意之結果。塗層厚度至少不小於單一分子層厚 度，且不應使色素之原有粒子發生凝絮現象。該t度最好 為2至_3傾分子層。 使用水合金鼷氣化物塗佈色素之方法沒有明確限制， 只要可侬指示形成上述塗層即可。此種塗層主要利用例如 ，下列方法形成。 (A) —種方法偽包括♦•添加色素至烷氧金羼化合物或 其酵溶液中，以如：超音波分散機或高速攢拌器之攪拌機 攪拌混合物，製成均勻分散液，添加水及一種水解作用觸 媒至分散液中以水解烷氧金屬化合物，在色素表面上沈積 一層水合金屬氧化物。 適用此方法之典型烷氣金厲化合物實例為彼等如通式 M (OR) η者，式中Μ為一種金屬元素，R為烷基，且η為式 量重（formula we ight) 。Μ 最好為 S ί , A 1 , Zr , Ba , Ti ,等等。R通常為含有1至8個硪原子，最好1至3錮硪 原子之烷基。 所採用之酵為可以溶解烷氣金屬化合物者。此等酵類 不僅可為一元酵者，亦可為二元酵或三元醇，較佳實例為 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本卫) —裝— .11. 線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A6 B6 五、發明説明（） 甲酵，乙酵，異丙酵，甘油，等等。酵溶液濃度通常約5 至約30%。水解作用觭媒為常用者，如：HC1或其 用量為約0.1至約1炻。 (B) —種方法偽包括：攪拌添加色素至一種酵中，以 沾濕色素表面，採用適當之攪拌器如：超音波分散機或高 速攪拌器處理混合物，製成均勻分散液，使分散液舆金羼 氧化物溶膠之溶液混合，並添加一種酸性物質，齡性物質 或電解質至混合物中，使金屬氧化物溶腠形成凝膠，並在 色素表面上沈積一層水合金屬氣化物塗層。 適用於此方法之醇類與實例（A)所例舉者相同。所採 用之酸性物質通常為鹽酸，硫酸，磷酸，等等。所採用之 齡性物質通常為氫氧化鈉，氫氧化鉀，氨，等等。適用之 電解質與金屬氧化物溶膠為上述適用於色素之相同物質。 (C) 一種方法傜包括：添加色素至含金屬氧化物溶膠 與烷氣金屬化合物混合物之醇溶液中，搜拌混合物，使溶 液沾濕色素表面，以一種合適之樓拌器如：超音波分散機 或高速攪拌機處理混合物，製成均勻分散液，並添加一種 酸性物質，鹼性物質或電解質至勻散液中，使金屬氣化物 —-------------- 溶膠形成凝膠，並使水合.座屬氣化物沈稹在色索表面:{；>-. -—· . · --1.. ' 藉以使水合金屬氣化物塗佈色素表面。 適用於此方法之金屬氣化物溶膠，烷氣金屬化合物， 酵，酸性物質，驗性物質及電解質可為上述方法U)或（B) 所使用者。 根據本發明，經過水合金颶化合物塗佈之色素可利用 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 --------.--------------——裝^----------線 一 - (請先閲讀背面之注意事項再$本頁) . 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A6 B6 五、發明説明（） 己知之所諝界面反應法或一種使溶謬轉化成凝膠之方法（ 掲示於例如：日本專利公告案No.103904/ 1989),包埋在 一種多孔性無機圍壁物質，藉以得到有色之球狀撇細顆粒丨 〇 當採用界面反應法時，有色顆粒物料之製法為例如： 包括（i)使經過塗佈之色素分散在含有至少一種無機化合 物之水溶液中，該無機化合物偽選自：_金屬矽酸鹽，硪 酸盏，璘酸鹽與硫酸鹽，及鹺土金屬鹵化物舆硝酸鹽， (ii)使所形成之分散液與一種水溶解度至高8%之有機溶 劑混合，得到W/0乳液，及（m)使乳液與至少一種化合物 之水溶液混合，該化合物傜選自：鹾土金羼if化物，無機 酸，有機酸，無機酸銨豔，有機酸銨盏及齡金靥硕酸鹽， 且該無機化合物可進行水溶液反應而形成水不溶性沈澱物 。或者步驟（fii)所使用之化合物水溶液先與步驟（1 )所形 成之分散液混合後，再使有機溶劑舆分散液混合。 此方法可依例如：已審核之日本專利公告案No. 6251/ 1979或No. 55454/ 1982所掲示之製程進行。 更明確言之，H含有至少一種無機化合物之水溶液 ，該無機化合物偽選自：鹸金屬矽酸鹽，磺酸鹽，磷酸麴 及硫酸鹽，及鹺土金屬囱化物與硝酸鹽，濃度為0.3莫耳 /升至飽和。 一種水溶解度最好至高8%之有機溶劑隨後舆步驟 (i)製備之分散液混合，得到W/0溶液。 之後取100份重量比之此W/0溶液與100至2,000份重 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 一13 - 82.5.20,000 -裝I 1 —--—訂------線 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁，) 經濟部中央標準局S工消費合作社印製 A6 __·_B6_ 五、發明説明（） 量比之至少一種化合物之水溶液（濃度為0.05契耳/升至 飽和，最好0.1至2.0莫耳/升）混合，該化合物傜選自： 齡土金靥鹵化物，無機酸，有機酸，無機酸銨盏，有機酸 銨鹽，_金羼碩酸鹽，且可與上述無機化合物進行水溶液 反應形成一種水不溶性沈澱物。 水溶解度至高8%之較佳有機溶劑實例如下： 勝糸烴： 正己烷，異己烷，正庚烷，異庚烷，正辛烯，異辛嫌 ，汽油，石油鰱，煤油，揮發油，礦油精，等等。 脂琛条烴： 琛戊烷，琮己烷，環己烯，琛壬烷，等等。 芳香糸烴： 苯，甲苯，二甲苯，乙苯，丙苯，對異丙基苯，：[,3, 5-三甲基苯，萘滿，苯乙烯，等等。 丙醚，異丙醚，等等。 鹵化烴： 二«甲烷，氛仿，二氛乙烯，三氛乙烷，三氛乙烯， 等等。 酯： 乙酸乙酯，乙酸正丙酯，乙酸異丙酯，乙酸正戊酯， 乙酸異戊乳酸丁酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丙酸 丁酯，丁酸甲酯，丁酸乙酯，丁酸丁酯，等等。 此等有機溶劑可以單獨使用，或至少混合使用其中二 (請先閲f面之注意事項再填窝本-1) 丨裝Γ Ί 訂_ —線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（） 種溶劑。 所製備W/0乳液之tf/Ο比例為4/1至1/5,最好約2/1 至約1/2。界面活性劑之用量佔有機溶劑最好至高約10重 1% ,約0.1至約3重董％更佳。 所採用之界面活性劑為非離子性界面活性劑。較佳界 面活性劑實例如下： 聚氧乙烯山梨糖酵酐脂肪酸酯類： 聚氣乙烯山梨糖酵酐單月桂酸酯， 聚氣乙烯山梨糖酵酐單棕櫊酸酯， 聚氣乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯， 聚氣乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯， 聚氣乙烯山梨糖酵酐單油酸酯， 聚氣乙烯山梨糖酵酐硬脂酸酯，等等。 聚氧乙烯高酵醚類： 聚氣乙烯月桂基醚，聚氣乙烯鲸蟠基醚，聚氣乙烯硬 脂基醚，聚氣乙烯油基聚氣乙烯辛基酚_，聚氧 乙烯壬基酚醚，等等。 * 聚氣乙烯脂肪酸酯類： 聚氣乙二醇單月桂酸醋， 聚氧乙二酵單硬脂酸酯， 聚氣乙二酵硬脂酸 聚氣乙二醇單油酸醏，等等。 甘油脂肪酸酯類： 硬脂酸單甘油酯，油酸單甘油酯，等等。 (請先聞面之注意事項再填窝本頁，) 丨裝」 訂. .線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公变） 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（） 聚氣乙烯山梨糖酵脂肪酸酯類： 聚氧乙烯山梨糖酵四油酸酯，等等。 此等界面活性劑中，以聚氣乙烯山梨糖酵酐脂肪酸酯 特別佳。此等界面活性劑可以單獨使用，或混合使用其中 至少二種。 使溶膠轉化成凝睡之方法之典型實例傺掲示於日本專 利公告案No.103904/ 1989。採用該公開案中詳述之方法 即可進行膠凝作用。 本發明方法所採用之色素於使用前己塗佈一層水合金 颶氧合物，因此當加至界面反應法步驟（i)之水溶液中或 加至上述公開案No.103904/ 1989之溶膠中時，色素具有 極高之可分散性，形成均勻分散掖。因此，這種生産所需 之有色顆粒物料之方法之優點如下： 1. 色索己完金被包埋。 2. 色素均句分散在包埋粒子中，且外觀上看來偽以凝 絮物形式包埋，而色素卽分散在包埋粒子中，同時保持原 有之粒子，且因此具有更高亮度。 ...... - »·"1 3. 色素像經過一種水合金屬化合物，即水合無機化合 物處理後包埋在無機化合物中，因此改良了抗熱性及耐久 4. 若表面待性各異之色素共同混合時，會聚集在一起 或互相排斥，因此容易造成顔色分離。然而，當表面均接 受相同之水合無機氣化物處理時，即使不同色素亦具有相 同表面條件，因此很容易進行包埋處理。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁.) i裝卜 訂· •線. 本紙張尺度適用中國國家標'準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 A6 -_B6__ 五、發明説明（） 5. 色素可以製成均勻分散掖。因此當包埋色素時，很 容易且有把握地製成液體小滴非常小之W/ 〇乳液。結果所 得到之有色顆粒物料呈極撤細之球狀粒子，當作為箸色色 素時即具有更提高之亮度。 6. 由於色素可製成均勻分散液，因此可使用高濃度色 素，結果産生高包埋比例之著色物料。 此點使所得之顆粒物料具有亮麗色彩及高色調強度。 7. 當色素表面經過界面活性劑處理時，界面活性劑會 與色索表面分離。結果無法得到包埋色索之粒子。另一方 面，本發明中則從未發生上述缺點。 8. 當所得物料摻入化妝品組成物中時，經過無機物質 塗佈之色素不會直接接觸皮慮，因此不會吸附皮虜或接入 皮廉。此點避免T色素所引起接觭性皮盧炎或皮虜病變之 可能性。 此外，所得到之撖細顆粒為球狀，因此具高度平滑之 表面。 若本方法中使用未塗佈之原來色素時，將造成下列現 象： 1. 僅包埋一些色索，許多色素粒子仍未包埋，且色素 産生極淡之泛白色，且當例如：所得之粒子洗滌時會溶解 0 2. 由於凝絮粒子被包埋，因此色素産生之色調為極大 粒子之色諝，無法出現原來粒子之原本色諏。因此即使經 過包埋，色素仍出現不活潑之暗色彩。 (請先Μίρΐε面之注意事項再5^<本頁) 訂 .線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 一17 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局8工消費合作社印製 五、發明説明（） 3. 當色素未有效包埋卻仍裸露時，或色素經過一種有 機高分子置材料塗佈時，則無法具有本發明之優點。 4. 表面特性各異之色素如果共向混合時，將會凝絮或 互相排斥，造成色彩分離。不同色素不會包埋在相同粒子 中，無法出現所期待之色彩。 本發明之有色顆粒物料具有下列特色。 (i) 該物料呈撖細粒子形式，其大小通常約0.1至約 50撤米。 (ii) 徹細粒子偽幾近球形。 (姐）粒子中包含一種箸色色素，傺包埋在多孔性且無 機性之圍壁物質中。 (iv )困壁物質通常厚約0.05至約25撖米。 本發明之化妝品組成物將說明如下。 基本上，本發明化妝品組成物中摻和了有色顆粒物料 ，當需要時再以一種油狀物質或含氣樹脂處理。 本發明所需之化妝品組成物中所摻合之有色顆粒物料 將進一步説明。 所採用可提供充份色諏強度及遮蔽效果之有色顆粒物 料之粒子大小通常為0.1至50微米，最好平均粒子大小為 1至5撖米。所包埋之举J|色素與/或有機色素之比例坤 金部有色顆粒物料重量之g存θ*#%。若包埋比例低於 10重置％時，所包埋之色素濃度太低，不足以産生足夠之 色調強度或遮蔽效果，乃不期望者。包埋比例超過60%時 對工業上亦無好處。 面 之 注· 意 事 項 再- 頁 裝 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 五、發明説明（） 本發明化妝品組成物中可摻人未經處理或經過一種油 狀物質或含無樹脂處理之有色顆粒物料。此處理確使所霈 之化妝品組成物具有持久之美容效果，如：保持色彩，即 使經過長時間也不會褪色，且可有效防止組成物使皮虜變 得粗糙。該處理所吏用之油狀物質為化妝品組成物常用者 如：液髏石蟠，全氫角鯊烯，凡土林，石播，撖晶»,蜂 嫌，小燭樹蠼，若丁酸（rhodinic acid)季戊四酵酯，二 甲基聚矽«烷及甲基氳聚矽氣烷。 其他可處理本發明化妝品組成物所摻和有色顆粒物料 之化合物為含«樹脂如：鐵弗龍及如下式之氣烷基磷酸乙 醇胺S。此類乙酵胺鹽商品包括AG 530 (阿薩玻璃公司（ Asahi Glass Co·, Ltd·)産品）。 式1 0 II (C„ F2 η + , CH2 CH2 0) 2 ΡΟΗ· NH (CH2 CH2 OH) 2 式2 0 8 C„F2„ + ,CH2 CH2 OP (OH)2· [NH(CH2 CH2 OH) 2] 面 之 注
I ί 訂 線 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 上式中，η為6至18之整數。 處理方法不受任何限制，但可適當地選擇一種，主要 包括例如：加水至有色顆粒物料中或加至至少含有二種這 種物料之混合物中，得到一種漿物，另外加水至含氟烷基 化合物中，製成乳液，缓慢混合漿物及乳液，攪拌混合物 ,摄度為0.1至5重量％，使所得乳液呈酸性，使乳液於室 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中喪標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（） 溫或高溫下靜置而分解，在粒子表面上形成連纗之含氣烷 基化合物塗層，随後洗滌，過濾，並使粒子乾燥，所使用 之漿物濃度沒有明確限制。邸使在高濃度下，例如：5至 20重量％，漿物仍可均勻攪拌混合，並可利用小工具大量 處理。含«烷基化合物之用量最好佔粒子之0.1至10重置 %,更佳者0.5至5重量％。該處理法可在常壓，10至35 *0之溫度下進行。 本發明化妝品组成物中之有色顆粒物料含量佔全部組 成物重置0.1至50重量％。如果含量低於0.1重置％時， 無法得到充份的效果，而含量超過50重量％時則沒有必要 ,不僅由於效果仍然沒有變化，而且化妝品組成物也不會 出現很大的使用效果變化，或當呈粉拼産品形式時，衝擊 強度降低。 本發明化妝品組成物可呈不同形式如·‘粉末，液塍， 固體或凝膠形式。造類組成物可作為皮虜保養組成物使用 ，包括敷面霜（pack),防晒乳液，化妝水，及爽身粉組成 物，及粉妝組成物包括：蜜粉，粉底，眼影，腮紅，口紅 ，眼線筆及盾筆組成物。 除了有色顆粒物料外，可適當選擇化妝品常用之各種 添加物加至本組成物中，只要無損於本發明之優點即可。 此等添加物實例為：無機色素，有機色素，醪凝劑，界面 活性劑，低醇類，多元酵，純水，防腐劑，抗氣化劑，紫 外線趿收劑，保濕劑，美容成份，香料，等等。 含有有色顆粒物質之本發明化妝品組成物可産生均勻 (請先聞讀背面之·ii·-意事項再璜寫本頁-) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 一20 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局®:工消費合作社印製 五、發明説明（） 之亮麗色彩，具有美容效果如：適合之色調強度及遮蔽效 果，及抵播紫外光線之效果如：防晒效果，可均勻平順塗 抹，且不會使皮虜粗楢。當本組成物為粉妝組成物時，組 成物令形成一層化妝層，展現自然效果，且具有持久之美 容效果如：即使經過長時間仍保持色彩不會褪色。 本發明有色顆粒物料不僅適用於化妝品組成物，而且 適用於彩色印刷機調色劑，複印調色劑，塗料組成物，印 刷墨水，修正墨水，彩色鉛筆芯及水性或油性印泥，及作 為醫橥産品用之榭脂與著色劑之添加物。 奮例 本發明將參考下列實例及對照實例更詳細說明，其中 百分比傺以重量計。 窨例1 在100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中置入18.7克四乙氣矽烷 及10克乙酵，並添加4.5克市售疏水性色素商品，邸顔色 索引《〇.11680色素（漢査黄色，1131^3”11(^)至燒瓶中 ，並利用超音波分散機沾濕並分散於混合物中。 以0.8毫升1H鹽酸作為四乙氣矽烷之水解劑加至分散 掖中，混合物於6〇υ之恒溫箱中加熱30分鐘，同時以機器 處理，使氣化矽撖細粒子沈稍在色素表面上。 添加離子交換水（80毫升）至所得之分散液中，随後 攪拌，添加90毫升3契耳/升JIS No. 3矽酸鈉溶液至顔色 索引Ho.11680色素之分散掖中，随後混合均勻，添加混合 物至500毫升20克/升山梨糖酵酐單硬脂酸酯之甲苯溶液 (請先面之注意事項再蜞窝本頁) •装_ 訂· .線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） -21 - 82. 5. 20,000 經濟部中央標準局R工消费合作社印製 A6 B6 五、發明説明（） 中，随後於ΙΟ,ΟΟΟγρ»下攪拌1小時，得到W/0乳液。 ’添加乳掖至1300¾升2.0其耳/升硫酸銨水溶液中， 混合物攪拌反應1小時。 随後過濾反應混合物，分離之固體依序以水及酵洗滌 ，於l〇5t：下乾燥24小時，産生約26克舶 其中包埋約17%顔色索引No.11680色素，且平 均大小約2撖米。第1圖顯示産物之掃描式電子顯微照相 Ο
窨俐P 將乙醇（20克）置入100毫升之鐵弗龍錐形燒瓶中， 添加4.5克市售疏水色素，顔色索引Ho. 73360 色素（海 力登粉紅色CKiHelindon Piak Cf〇)至乙酵中。利用超音 波分散機沾濕色素並分散在乙醇中。 液 當以氛水調整分散年PH 7.0時，添加27克氧化矽溶膠 (“史諾特斯0”（Snovtex 0),日産化學工業公司（Nissan /
Chemicel Industries, Ltd.)産品，混合物於 60*0 之恒溫 箱中加熱5小時，同時以機器處理，使氣化矽微細粒子沈 積在色素表面上。 添加離子交換水（50毫升）至所得之分散液中，随後 攪拌，添加90毫升3荚耳/升JIS Mo.1矽酸鈉溶液至顔色 索引No.73360色素之分散液中，随後均勻混合，添加混合 物至500毫升30克/升含1 : 1聚氣乙烯（n= 4)壬基苯基醚 與聚氣乙烯（n= 9.5)壬基苯基醚混合均之正己烷溶液中， 随後於9000rpn下攪拌1分鐘，得到W/ 〇乳掖。 ---------------.-------——裝---.玎------線---------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ^__ 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局負工消费合作社印5«. 五、發明説明（） 添加乳液至1500毫升2.0契耳/升氛化0水溶掖中， 混合物攪拌反應5小時，之後靜置24小時。 随後遇濾反應混合物，分離之固醴以水洗滌後，以酵 洗滌，於105t：下乾燥24小時，結果産生約42克红色之^ 雙要跋狀撖細箜„5,其中包埋約10%顔色索引Ho. 7336〇色 素，平均大小約3撖米。 官俐3 在100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中置入27克NTL剤L2102 (品名，日産化學工業公司産品），即含烷氧矽铳及氣化 矽溶膠之混合物，及10%異丙醇。將4.5克市售疏水性色 素商品，顔色索引Ho.74160 (色素酞花青藍）及35克銳鈦 礦型二氣化鈦（品名，"JA-1”，太卡公司（Tayca C〇rp〇r-ation)産品）置入燒瓶中，並利用超音波分散機沾濕並分 散在混合物中。 分散液於60t：之恒溫箱中加熱1小時，同時進行超音 波處理，使氧化矽之撖細粒子沈積在色素表面上。 添加離子交換水（100毫升）至所形成之分散液中，随 後攪拌，添加90毫升4莫耳/升JIS No.1矽酸鈉溶液至顔 色索引No.74160色素與二氧化鈦之分散液中，混合均勻。 添加另外製備之稀硫酸（100毫升）至保持至高101C溫 度下之混合物中，將所形成混合物加至冰冷卻下，500毫 升20克/升聚氣乙烯山梨糖酵酐三油酸酯之煤油溶液中， 於7000rpm下搜拌1分鐘，形成W/ 0乳液。 乳液保持室溫10分鐘後，缓慢加熱至50T,同時在 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 訂‘ -線. 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） -23 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明（） 500「ρβ下攪拌，隨後進行膠凝作用約5小時。 過濾所形成之凝謬，分離之固體以水洗滌後，以醇洗 滌，於1051C下乾燥24小時，結果産生64克藍色之 :¾賦子，其中包埋約6.8%顔色索引Ho. 74160色素 及約54.3%二氣化鈦，且平均大小約5徹米。第2圃顯示 産物之掃描式電子顯撖照相。 謇例4 在100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中置人11.2克四乙氣矽烷 ,4.4克三異丙基氣化鋁及30克異丙醇，將2.0克顔色索 引 No.21090 色素（聯苯胺黃 G(Benzidine Yellow G))及 2.0克顔色索引No. 15865色素（永久红（Permanent Red) )(偽市售疏水性色素商品）置人燒瓶中，並利用超音波分 散機沾濕並分散在混合，中。 在分散液中添加1毫升1HH水作為四乙氣矽烷舆三異 丙基氧化鋁之水解劑，混合物於60它恒溫箱中加熱30分鐘 ，同時以機器處理，使撖細氣化矽粒子及撖細氣化鋁粒子 (3 : 1)沈積在色素表面上。 添加離子交換水（80毫升）至所得之分散液中，随後 攪拌，添加100毫升4荚耳/升JIS Ho.4矽酸銷溶液至顔 色索引No. 21090色素與顔色索引Ho. 15865色素之分散液中 ，混合均勻，添加混合物至600毫升10克/升含1 : 2聚氣 乙烯山梨糖醇酐單油酸酯舆山梨糖醇酐單棕櫊酸酯混合物 之3: 2琛己烷與二甲苯混合物溶液中，随後於10,OOOrpoi 下攪拌1分鐘，得到V/ 0乳液。 (請先w1!f*E面之注意事項再填寫本頁，> •装I- 訂 .線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） -24 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明（） 添加乳液至3000毫升1莫耳/升硪酸氫鉀水溶液中， 混合物攪拌反_1小時。 反應混合物過濾，分離之固醛依序以水及酵洗滌，於 1〇5它下乾燥24小時，結果産生約33克橙色《也f之球狀 8L細粒乇，其中包埋約6%顔色索引Ho.21090色素及6% 顔色索引No.15865,平均大小約3撤米。 奮锎5 將乙酵（20克）置入100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中，添 加2.0克市售疏水性色索商品，顔色索引No.11725色素（ 漢査橙色）及30克氣化鐵紅至乙醇中，並利用超音波分散 機沾濕並分散在混合物中。 分散液以鹽酸調至pH 7.0時，添加12克氧化矽溶膠（ 史諾特斯40),混合物於60X3恒溫箱中加熱5小時，同時 以機器處理，使徹細氣化矽粒子沈積在色素表面上。 添加離子交換水（50毫升）至所得之分散液中，攪拌 使100毫升3莫耳/升JIS Ho.1矽酸鈉與顔色索引No. 11725色素及氧化鐵紅之溶液均勻混合，混合物加至500 毫升30克/升2 : 1單硬脂酸甘油酯及聚氧乙烯（n = 9.5)壬 基苯基醚混合物之二甲苯溶液中。所得混合物於2000「pjd 下携拌1分鐘，形成W/0乳液。 將乳液加至1500毫升2.0莫耳/升氛化鈣水溶液中， 混合物攪拌反應5小時後，靜置24小時。 之後過濾反應混合物，濾出之固體以水洗滌，然後以 酵洗滌，於105它下乾燥24小時，結果産生約71克鮮橙色 ----------------------!裝^-^---·----玎------線 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫表頁) - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） -25 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（） 责激篆遽m敗埋L粒其中包埋約2.8%顔色索引No. 11725色素及約41.9%氣化鐵紅，且平均大小約30撖米。 奮例R 在100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中置入11.2克四乙氣矽烷 ,4.4克三異丙基氣化鋁及30克異丙酵，並添加28克市售 金紅石型二氣化钛（品名”JR”，太卡公司産品）至燒瓶中 ，並利用超音波分散機沾濕及分散於混合物中。 分散液中添加1毫升1NS水作為四乙氣矽烷舆三異丙 基氧化鋁之水解劑，混合物於60t：恒溫箱中加熱30分鐘， 同時以機器處理，使撖細氣化矽粒子及撖細氣化鋁粒子（ 3 : 1)沈積在色素表面上。 添加離子交換水（80毫升）至所得分散液中，犋伴， 使100毫升4契耳/升JIS Ho. 3矽酸鈉溶液與二氣化鈦分 散液均勻混合，添加混合物至500毫升15克/升山梨糖醇 酐單硬脂酸醏之甲苯溶液中，於11800rpm下攪拌1小時， 得到W/0乳液。 添加乳液至3000毫升2.0莫耳/升硫酸鈉水溶液中， 混合物攢拌反應1小時。 之後過濾反應混合物，分離之固體以水洗滌後，以醇 洗滌，於105Ί0下乾燥24小時，結果産生54克白色球狀撤 碑氧化矽粒子，其中包埋約50%金紅石型二氣化鈦，且平 均大小約3撖米。 對昭窗例1 將乙酵（10克）置入100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中，添 (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁，) 丨裝· *1T. -丨線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 一26 - 82. 5. 20,000 A6. B6 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 五、發明説明（> 加4.5克市售疏水性色索商品，顔色索引Ηο.Π680色素（ 漢査黄）至乙酵中，並利用超音波分散機沾濕，並分散於 混合物中。 製備W/0乳液時，添加0.8毫升1H鹽酸至分散液中， 於60勺恒溫箱中加熱混合物30分鐘，同時以機器處理混合 物，攪拌添加80毫升離子交換水至混合物中，再添加90毫 升3契耳/升JIS Ho.3矽酸銷溶液後，混合均勻，添加500 毫升如實例1之20克/升山梨糖酵酐單硬脂酸酯之甲苯溶 液，所得混合物於lOOOOrpm下攪拌1分鐘。 添加乳液至1300毫升2.0莫耳/升硫酸銨水溶液中， 混合物搜拌反應1小時。 之後過濾反應混合物，分離之固體以水洗滌後，以酵 洗滌，於105t下乾燥24小時，結果産生平均大小約2撤 米之球狀氣化矽粒子，其中包埋少量或沒有顔色索引No. 11680色素。 因此該産物之顔色顯箸淡於實例1之顔色。 對昭宭剜 在100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中置入20克異丙酵，並添 加4.5克市售疏水性色素商品，顔色索引No.74160色素（ 酞花氰藍）及35克金紅石型二氣化鈦（品名"JR",太卡公 司産品）至酵中，利用超音波分散機沾濕並分散在醇中。 分散液於60它之恆溫箱中加熱1小時，同時以機器處 理，添加100毫升離子交換水至所得之分散液中，攪拌， 添加90毫升4契耳/升JIS No. 1矽酸鈉.溶液至顔色索引No (請先閲讀背面之注意事項再#寫本頁) -s° 丁 良 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 一27 — 82. 5. 20,000 A€ B6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（） .74160色素與二氣化鈦之分散液中，均勻混合。 之後依實例3之相同方式處理混合物，遇濾，以水及 酵洗滌，並於105t：下乾燥24小時。 上述處理後産生藍色氧化矽之球狀徹細粒子，其中包 埋約6.8%顔色索引No. 74160色素及約54.3%二氣化鈦， 且平均大小約5撤米，當洗滌時，藍色色素會溶解，産生 白色球狀粒子。第3團顯示産物之掃描式罨子顯撖照相。 啻例7 在100毫升鐵弗龍錐形燒瓶中添加18.7克四乙氣矽烷 及20克乙酵，並置入20克呈超細粒子（平均粒子大小為2 徹米）形式之二氣化鈦，利用超音波分散機沾濕及分散於 混合物中。 分散液中添加1毫升1N氛水作為四乙氣矽烷之水解劑 ，混合物於60亡之恆溫箱中加熱30分鐘，同時以機器處理 ，使撤細氧化矽粒子沈積在色素表面上。 添加離子交換水（80毫升）至所得溶液中，攪拌，添 加90毫升3莫耳/升JIS No.3矽酸鈉溶液至超細二氧化鈦 粒子之分散液中，混合均勻，添加混合物至15克/升山梨 糖酵酐單硬脂酸酯之甲苯溶液中，於11,300「？111下攪拌1 分鐘，産生W/0乳液。 添加乳液至2000毫升1.5莫耳/升硫酸納水溶液中， 混合物攪拌反應1小時。 之後過濾反應混合物，濾出之固睹以水洗滌後，以酵 洗滌，於105¾下乾燥24小時，結果産生約43克氣化矽膠 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁；> —裝_ 訂， 線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 一28 — 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局8工消費合作社印製 五、發明説明（） 其中包埋約50%超細二氣化鈦顆粒，平均粒子大小為 約2微米。 奮例8 使實例6所得之白色氣化矽顆粒（100份重量比）分散 於含2份重量比甲基氳聚矽氣烷之100份重量比異丙酵溶 液中，製成漿物，随後於真空中加熱乾燥處理。産物磨粉 製成呈球狀撖細粒子形式旦包埋二氧化鈦之白色顆粒物料 ，卽“（經矽酮油處理）氣化矽膠囊，其中包埋有氧化 矽及氣化鋁沈積表面之二氧化鈦”。 管例9 加水（ 1000毫升）至50份重量比實例6所得之白色氣 化矽顆粒中，形成漿物。另一方面，添加350毫升水至9 克氣烷基磷酸酯二乙酵胺鹽（AG 530,阿薩玻璃公司（ Asahi Glass Co. Ltd.)中並攢拌混合物製成乳液。缓慢 添加乳液至漿物中，並混合，随後於室溫下靜置，得到（ 經過AG 530處理）氣化矽膠囊，其中包埋有氣化矽-氧化 鋁沈積表面之二氧化鈦。 應用於下文所述之實例10至16時，依實例6, 7與8 之相同方式製備呈微細球狀粒子之有色顆粒物料。 啻刎10 製備表2所示之粉底，並評估其美容效果，塗抹性， 及美容之持久效果。 評估方法 由一組20位專家進行感官試驗，由效果極低之得分1 (請先《讀背面之注意事項再填窝本頁，) 裝· 訂· .線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 一29 - 82. 5. 20,000 A6 B6 五、發明説明（） 至效果棰高之得分7等7锢等级評估粉底效果。根據下列 標準説明平均得分數。 樣準 Ο ♦·至少6分 0:_至少4分至6分以下 Δ:至少2分至4分以下 X : 2分以下 製法 共同混合No.1至Ho.11並磨粉，經過加熱熔化之No.12 至No.15共同混合並分散在混合物中，所得混合物磨粉均 勻混合，並於特定容器中壓模。 (請先H讀背*之注意事項*填寫本X) ·_裝· •ΤΓ •線. 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 五、發明説明（） 表 2 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製
编號 成 份 實例1 對照實例 1 2 3 1 二氧化钛 5.0 15.0 5.0 5.0 2 二氣化鈦膠囊（註1) 20.0 - - - 3 二氧化鈦膠囊（註2) - - 20.0 - 4 二氣化鈦膠囊（註3) - - - 20.0 5 氣化矽顆粒（平均粒 子直徑3徹米） - 10.0 - - 6 .. 滑石 15.0 15.0 15.0 15.0 7 絲膠土（sericite) 39.4 39.4 39.4 39.4 8 氧化鐵紅 0.8 0.8 0.8 0.8 9 氣化鐵黄 1.5 1.5 1.5 1.5 10 氣化鐵黒 0.2 0.2 0.2 0.2 11 鈦酸化雲母 3.0 3.0 3.0 3.0 12 金氫角鯊烯 8.0 8.0 δ.Ο 8.0 13 凡士林 2.0 2.0 2.0 2.0 14 二甲基聚矽氧烷（20cs) 5.0 5.0 5.0 5.0 15 香料 0.1 0.1 0.1 0.1 (評估） 自然修飾結果 〇 X 〇 〇 美容持久效果 〇 ◎ X △ 施用時之塗抹性 ◎ Δ ◎ ◎ 持久效果 ◎ Δ 〇 X (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 丨裝- 訂. .線· 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297么、釐） 一31 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 五、發明説明（） 註1 :實例8之（經遇矽明油處理）氣化矽謬囊，其中包 埋己有氧化矽沈積表面之二氧化钛（包埋比例50% ,平均粒子大小3撖米） 註2:(經過矽酮油處理）氣化矽膠囊，其中包埋二氣化 钛（包埋比例10%,平均粒子大小10微米） 註3:(經過矽酮油處理）氣化矽膠囊，其中包埋已有氣 化矽沈積表面之二氣化鈦（包埋比例50%,平均粒 子大小60撖米）。 奮例11 兩用粉底（Two-way Foundat ion) 含量（％ ) 1. 氣化矽_囊，其中包埋有氣化矽沈積表面 10.0 之二氧化鈦（包埋比例45%，平均粒子大 小2撤米） 2. 二氧化鈦 8.0 3. 二氧化鈦撖細顆粒（P-25) 5 4. 雲母 31 5. 滑石 10 6. 鈦酸雲母 10 7. 氧化鐵紅 〇 8 .氣化鐵黄 2 9 .氣化鐵黒 〇 10. 球狀聚苯乙烯粒子 5. 11. 甲基氳聚矽氣烷（新艾祖矽酗（Shin-Etsu 2. Si 1 icone)ICF-99) (請先Μ讀背面之注意事項再填窝本頁)
WT _裝_ 訂· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉甲4規格（210 X 297幺釐） 32 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印¾ 五、發明説明（） 12. 二甲基聚矽氣烷（新艾祖矽酗KF-96 5.0 (100cs)) 13. 撤晶嫌 14. 液體石皤 15. 蜂蟠 16. 甘油基三辛酸_ 17. UV吸收劑 18. 抗氣化劑 19. 防腐劑 20. 香料 製法 1. 共同混合》<〇.1至1<〇.9並磨粉。 2. 使No.ll與No.12溶於異丙酵中，添加混合物1至該溶液 中得到漿物，漿物於真空中加熱乾燥，之後再磨粉。 3. 粉末産物2及No. 10共同混合，No. 13至Ho. 20經過加 熱熔化後與該混合物混合，所得混合物磨粉均質化。 4. 使混合物3於特定金屬淺盤中壓模。 铼 實例11之兩用粉底可使用乾海棉或沾水之濕海棉施用 ，施用時可平順塗抹，産生均勻修飾結果，並具有適當之 廉色修飾效果及持久之美容效果，即使經過長時間色彩也 不會補色。 實例12 固體粉底（Solid Foundat ion) 含量（％ )
(請先Htsse面之注意事項再蜞窝各頁) -裝- 訂· .線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局®工消費合作社印製 五、發明説明（） 1. (經過若丁酸季戊四酵酯處理）氣化矽 膠囊，其中包埋有氧化矽沈積表面之二 氣化鈦及氣化鐵红（二氣化鈦48%,氣 化鐵紅2% ,粒子大小3徹米） 2. 二氣化鈦 3. 鈦酸雲母 4. 絲膠土 5. 滑石 6. 尼龍粉-(SP-SOO) 7. 氧化鐵紅 8. 氣化鐵黄 9. 氣化鐵黒 10. 糊精脂肪酸酯 11. 棕櫊锸 12. 石蟠 13. 二甲基聚矽氣烷 (新艾祖矽酮KF-96(6cs)) 14. 甲苯基聚矽氧烷 (新艾祖矽_KF-56) 15. 液體石蟠 16. 甘油基三辛酸酯 17. UV吸收劑 18. 抗氧化劑 19. 防腐劑 30.0 5.0 3.0 3.0 10.0 8. 10. 1.| 1
(請先閲讀背面之注意事項再填窝4頁J --裝. 訂 •線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 經濟部中央標準局®:工消費合作社印製 A6 B6 五、發明説明（） 20.香料 ’ 〇.1
SLS 1. 共同混合No.l至Ηο.9並磨粉。 2. 加熱熔化Ho. 10至Νο.20,添加材料1至混合物中，所得 混合物利用滾磨機均質化。 3. 加熱熔化混合物2,於宾空中消除泡沫。 4. 加熱熔化混合物3,倒至特定淺盤中。 施用本發明固體粉底時，可平順塗抹，産生均勻修飾 結果及適當之廉色修飾效果，且美容效果持久性棰佳。 奮例 飾底乳（Makeup Base) 成份 含量％ 1. 硬脂酸 2.0 2. 鲸蟠酵 1.0 3. 甘油脂肪酸ϋ 1.0 4. 山梨糖酵酐倍半油酸酯 0.6 5:聚氣乙烯山梨糖醇酐三油酸醏（20Ε.0.) 1.0 6. 液塍石蟠 5.0 7. 石蟠 5.0 8. 十甲基五琛矽氧烷 3.0 9. 三乙酵胺 2.0 10. 甘油 3.0 11. 純水 54.2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 ------------------------裝l·-!-----4丨訂------線 層 - (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁j A6 B6 五、發明説明（） 12. 羧乙烯基聚合物 0·2 13. 丁二酵 14.0 14. (經過甘油基三辛酸醏處理）氧化矽 1.〇 膠囊，其中包埋有氣化矽沈積表面 之二氣化鈦及顔色索引Ho. 74160色 素（包埋比例：54%二氣化鈦及6 %顔色索引No.74160色素，平均 粒子大小5撤米） 15. ·®化鐵黃 0.2 (請先閲讀背面之注意事项再f本頁，} 16. 滑石 3.8 17. 大豆卵磷脂 0.2 18. 聚氣乙烯山梨糖醇酐單油酸酯（20E.0.) 0.8 19. 乙酵 1.8 20. 防腐劑 0.1 21. 香料 0.1 餺法 丨裝， 訂· 線· 經濟部中央標準局工消费合作社印製 1. 利用滾磨機混合No. 13至18形成均勻分散液。 2. 添加No.12至No.11中使之膨脹，添加No.9, No.10及分 散液1至己膨脹之聚合物中，混合混合物形成分散液。 3. 加熱熔化1<〇.1至{<〇.8並調整至7010,依類似方法調整分 散液2至70T：,並缓慢攪拌加至混合物中，得到乳液， 随後冷卻至40t：。 4. 將Ηο.19至No. 21製成溶液後與乳液3混合。 5·將混合物4«入管子中，得到飾底乳。 本紙張又度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） -36 - 82. 5. 20,000 A6 B6 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（）^_ίδ 本發明之饑底乳具有亮麗色彩及適當之控制k果，施 用時具有良好塗抹性，不會使皮虜粗桕，且可保持粉底化 妝品之效果。 官彻M4 晒脂（Rouge) 成份 含量（％) 1. 滑石 30.0 2. 鈦酸雲母 10.0 3. 雲母 43.4 4. 矽酸鈣膠囊，其中包埋已有氣化矽沈積 5.0 表面之顔色索引Ho.73360色素（包埋比 例10% ,平均粒子大小3榭米） 5. 群青 2.0 6. 徹晶峨 0.5 7. 全氫角鯊烯 5.0 8. 凡士林 1.0 9. 二甲基聚矽氣烷 (新艾祖矽酮 KF-96 (100cs)) 3.0 10. 香料 0.1 1.共同混合No.1至No.5,並磨粉。 2·加熱熔化No.6至No.10 ,並與色素1混合，隨後磨粉， 得到均勻混合物。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁j •裝· τ —訂. .線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 五、發明説明（） 3.混合物2於特定淺盤中®模成胭脂。 誶估 本發明胭脂具有適當之色調強度，當施用時具有良好 塗抹性，可産生亮龎色彩，賦予自然效果，即使經過常時 間也不會褪色，且美容效果持久性接佳。 宭例1S 敷面霜（Pack) 成份含量（％) 1.乙酸乙烯酷樹脂乳液 15.0 聚乙烯酵 10.0 3. 甘油 5.0 4. (經過鐵弗龍處理）氧化矽膠囊，其中 14.0 (請先間讀背面之注意事項*本頁；i •装- 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 包埋己有氧化矽及氣.化鋁沈積表面之二 氣化鈦（包埋比例45%,平均粒子大小 30微米） 5. (經通鐵弗龍處理）氣化矽膠囊，其中 1.0 包埋已有氣化矽及氣化鋁沈積表面之顔 色索引No.21090色素及顔色索引No.73360 色素（包埋比例為6%顔色索引Ho.21090 色素與6%顔色索引No.73360色素，平均 粒子大小3微米） 6. 氧化鋅 5.0 7. 高嶺土 5.0 8. 乙酵 5.0 訂. .線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 A6 _;_B6_ 五、發明説明（） 9. 純水 39.7 10. 香料 0.2 11. 防腐劑 〇.1
SLM 1·共同攪拌混合No.l至No.3及Νο·8至Ho.ll ,形成均勻混 合物。 2.添加No.4至No.7至混合物1中，随後揑拌形成敷面霜组 合物。 本發明之敷面霜具有毫麗色彩，當施用時可平順地塗 抹，不會使皮虜粗糙，且效果極佳。 實例16 口红 成份 含量（％) 1. 地皤 4.0 2. 蜂皤 5.0 3. 小燭樹蟠 7.0 4. 棕櫊蟝 2.0 5. Μ 麻油 49.2 6. 十六烷酵 25.0 7 .二氧化鈦 2.0 8.氣化矽膠囊，其中包埋己有氧化矽沈積 5.0 表面之顔色索引No. 73360色素（包埋比 例：22% ,平均粒子大小2徹米） 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 (請先閲讀背面之注意事項再埃窝本頁』 丨裝. 訂· .線. A6 B6 五、發明説明（） 9. 氣化矽腰囊，其中包埋己有氧化矽沈積 〇.7 表面之顔色索引No.11680色素（包埋比 例17%,平均粒子大小2撖米） 10. 香料 0.1 Μΐέ 1.加熱熔化No.1至No.6。 2·添加No. 7至No. 9至熔化混合物1中，所得混合物經由滾 磨機製成均勻分散液。 3.加熱熔化No. 10 ,加至分散液2中，随後消除泡沫，混 合物倒入模型中，冷卻固化即製成口紅。 誶估 本發明口紅具有適當之色調強度，當施用時可平順地 塗抹，産生均勻之亮麗色彩，具有極持久之美容效果，即 使經過長時間也不會變色。 審例17 蜜粉 含量（％) 1.氣化矽膠囊，其中包埋已有氧化矽 50.0 沈積表面之二氣化鈦-1 (包埋比例 50% ,粒子大小2撖米） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁ρ -裝l· 'π, 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 .滑石 35.9 .雲母 5.0 .氧化鐵紅 0.1 .氣化鐵黄 0.4 .氧化鐵黒 0.1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000 A6 B6 i、發明説明（） 7. 甲基氫聚矽氣烷（新艾祖矽朗KF-99) 1>〇 8. 二甲基聚矽氧烷（新艾祖矽柄KF-96 4.0 (100cs)) 9. UV吸收劑 3 I 10. 抗氣化劑 11. 防腐劑 〇>3 12. 香料 〇.! β1 : 一氧化欽徹細顆粒，ΜΤ-500Β ,太卡公司産品。 1. 共同混合No.l至·Ηο.6,並磨粉。 2. 使Νο·7舆Νο.8溶於正己烷中，添加材料1至該溶液中， 得到漿物，随後於真空中加熱乾燥，之後磨粉。 3. 所形成之産物2與No.9至No.12混合，混合物磨粉，形 成均勻混合物。 4. 將混合物3堪入特定容器中。 誶估 本發明蜜粉對阻播紫外線有高度效果（第4圖），當 施用時可平順敷用，産生均勻修飾結果，具有自然之粉底 效果及遮蔽效果，且經過長時間仍保持極佳美容效果不會 褪色。 (請先Η讀背面之注意事項再填窝本頁V- Ψ .裝. *1T· —線. 經濟部中央標準局8工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 82. 5. 20,000

Claims (1)

  1. 第82105918號專利再審査案之申請專利範圍修正本 六、申請專利範圍 修正日期：86年6月 (锖先聞讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 1. 一種製造有色球狀微細粒子之方法，其包含將一種已 為至少一種水合金屬化合物所塗覆之有機或無機色素 添加至一含有至少一種無機化合物之水溶液中，以得 到一分散液，該水合金屬化合物係選自二氣化矽、氧 化鋁、氧化鉻、二氧化鈦、氣化鋇及氧化鐵，且該無 機化合物偽選自：鹾金屬矽酸鹽，碳酸鹽與磷酸鹽以 及鹼土金屬鹵化物與硝酸鹽中，以及在該分散液與一 水溶解度至多8 %之有機溶劑相混合以得到一 0乳 液之前或之後，將該分散液與一具有下述至少一種化 合物且能夠經由其與該無機化合物進行一水溶液反應 而形成一種水不溶性沈澱物之水溶液相混合：鹼土金 靥鹵化物，無機酸，有機酸，無機酸銨鹽，有機酸銨 鹽及鹼金屬碳酸鹽中。 2. —種製造有色球狀徹細粒子之方法，其包含將一種 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 已塗覆至少一種選自二氣化矽、氣化鋁、氣化錯、二 氣化鈦、氧化鋇及氧化鐵之水合金靥化合物之有機或 無機色素添加至一種金屬氧化物溶膠中，或添加至一 含有一種金屬氣化物溶膠與一種無機化合物、醇鹽或 至少一種其他元素所構成之溶膠的溶膠混合物中，所 形成之混合物在一種界面活性劑之存在下，與一種水 不溶性或水難溶性之有機溶劑混合形成一 W/ 0溶膠乳 液1使該乳液與一鹼性物質或一電解質相混合，而使 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A8 B8 C8 ______ D8 六、申請專利範圍 形成該乳液水層之溶膠凝膠化而得到球狀凝膠粒子， 隨後加熱該顆粒凝膠，以排除該凝膠中與有機溶劑形 成混合物条中之水。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該經塗覆之 有機或無機色素偽經由下述方式來製備：將一種色素 添加至一種烷氣金屬化合物或其醇溶液中，搜拌該混 合物以沾濕該色素表面，隨後使該混.合物形成均勻分 散液，再藉由添加水以及一種水解觸媒至該分散液中 ，來水解該烷氧金屬化合物，以在色素表面沈積一層 作為塗層之水.合金屬氣化物。 4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該經塗覆之 有機或無機色素傺經由下述方式來製備：將一種色素 添加至一種醇中，攙拌該混合物以沾濕該色素的表面 *使該混合物形成一均勻分散液，再令一由金屬氧化 物溶膠所構成之水溶液與該分散液相混合，以及將至 少一種酸性物質、鹼性物質與電解質添加至所得到之 混合物中，以使該金屬氧化物溶膠凝膠化，並在該色 素表面上沈積一層作為塗層之水合金屬氧化物，該酸 像選自於下列：鹽酸、硫酸與礤酸，該鹼偽選自於下 列：氫氧化銷、氫氧化鉀以及氨。 5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該經塗覆之 有機或無機色素傷經由下述方式來製備：將一種色素 添加至一具有由一種金屬氧化物溶膠一種烷氧金靥 化合物所構成之混合物的醇溶液中•搜拌所形成之混 -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） —-------裝------tr------k (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 398979 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 合物以沾濕該色素表面，使該混合物形成一均勻分散 液，並將至少一種酸性物質、鹼性物質與電解質添加 至該分散液中，以使該金屬氣化物溶顧凝膠化，並在 該色蒙^上沈積一層作為塗層之水合金屬氣化物。 W Θ女品組成物，其像由有色且為幾乎完全球狀 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製 之微、fr粒子所構成，且以該該化妝品組成物自身重量 為ί準，添加有10至60重量％之量之該呈幾乎完全球 狀的有色微細粒子，該粒子包含有一其表面已被塗覆 有至少一種水合金屬化合物之有機色素與/或無機色 素，該水合金屬化合物係選自於二氣化矽、氧化鋁、 氣化鉻、二氣化鈦、氧化银及\氣化鐵，該經塗覆之色 ；./ 素被一由無機性物質所構成之多孔圍壁所包埋，該有 色且幾乎完全為球狀的之微細粒子係以下述方法製得 :將一種已為該水合金屬化合物所塗覆之有機或無機 色素添加至一含有至少一種無機化合物之水溶液中* 以得到一分散液，該水合金屬化合物偽選自二氧化矽 、氧化鋁、氧化鉻、二氧化鈦、氧化銪ya嫵化鐵，且 該無機化合物傜選自：鹼金屬矽酸鹽，碳酸鹽與磷酸 鹽以及鹼土金屬鹵化物與硝酸鹽中，以及在該分散液 與一水溶解度至多8 %之有機溶劑相混合以得到一 w/o乳液之前或之後，將該分散液與一具有下述至少 一種化合物且能夠經由其與該無機化合物進行一水溶 液反應而形成一種水不溶性沈澱物之水溶液相混合： 鹼土金屬鹵化物，無機酸，有機酸，無機酸銨鹽，有 (請先閲讀背面之注$項再填窝本頁) - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐〉 sssi^ra 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 機酸銨鹽及鹸金屬磺酸鹽中。 7.如申請專利範圍第6項之化妝品組成物，其中該粒子 之大小偽為0.1至50微米。 8 ·如申請專利範圍第6項之化妝品組成物，其中該等粒 子偽以一種油物質或含氟樹脂所處理，該油物質係選 自於下列：液體石蠛、全氫角鯊烯、凡士林、石蠟、 微晶蠟、蜂蠟、小燭樹蠟、若丁酸、季四戊醇酯、二 甲基聚矽氣烷以及甲基氫聚矽氣烷，該含氣樹脂係係 選自於下列：鐵弗龍、氣烷基磷酸乙胺醇鹽類。 9 .如申請專利範圍第6項之化妝品组成物，其中該多孔 層之無機物質包含有至少一種選自於下列的一員：驗 金族金屬矽酸鹽、磺酸鹽、磷酸鹽與硫酸鹽以及鹼土 族金屬鹼化物與硝酸鹽。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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