CN116162364B - 一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，属于无机颜料技术领域。其特征在于，制备步骤为：Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3按摩尔比10﹕1~2﹕1~2﹕0.05~0.15配料后用稀硝酸溶解成混合溶液备用；搅拌的同时调节反应体系的pH至8~9；保持搅拌加入硅溶胶；搅拌均匀后静置30min~60min；抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤后真空干燥，然后在1000℃~1500℃下焙烧45min~120min，冷却后研磨成粉即得。本发明的无机颜料以铁、锰为底色，添加少量镁来增亮，并利用微量的活泼性非常高的钕稀土来调整色谱，得到一种亮度高、颜色稳定、耐酸碱、耐高温、制备效率高、紫色反光明亮的无机颜料。

Description

一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法
技术领域
一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，属于无机颜料技术领域。
背景技术
无机颜料耐晒，耐热，耐候，耐溶剂性好，遮盖力强，但色谱不十分齐全，着色力低，颜色鲜艳度差，部分金属盐和氧化物毒性大。传统优质紫色颜料为永固紫，具有色彩鲜艳、着色力高、抗迁移性强、分散性佳、遮盖力强，对酸碱及溶剂也有良好的抗耐性，但是它为有机颜料，耐热性较差。在王士智、郝先库等发表的“稀土紫色陶瓷颜料研究进展”中对无机紫色颜料做了比较全面的统计。其中“镧掺杂复合氧化物的紫色颜料”涉及到一种溶胶均匀共沉淀制备Fe2O3-MnO2-Cr2O3-La2O3系紫色颜料。主要应用在陶瓷领域。它的制备方法是以FeCl3、MnCl4、CrCl3和LaCl3为原料，采用溶胶均匀共沉淀法在1100℃下保温2h合成的。其中的溶胶均匀共沉淀法具体为按照原料加入量配料后，溶于水、尿素与乙醇的混合溶液中，调节溶液的pH值，搅拌2h后，于30℃水浴条件下陈化72h后形成均匀溶胶，置于保持125℃和2MPa蒸气压力反应器内均匀共沉淀至沉淀混合物pH值为9.0左右，沉淀4h后的混合物经真空抽滤后得沉淀物，沉淀物经水洗数遍后再用乙醇洗涤两遍，烘干。可见溶胶均匀共沉淀法制备过程冗长、复杂，并不适合工业生产。
中国专利CN112758900A公开了一种基于Mg3TeO6结构的紫色无机颜料，该紫色无机颜料的分子式为Mg3-2xMnxLixTeO6，其中0.02≤x≤0.15，该紫色无机颜料制备方法环保，原料平价且无毒，制备得到的紫色无机颜料耐酸碱、在900℃以下可保持颜色不变，在950℃条件下，产物会变色并部分融化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种容易制备、高温稳定的不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1）以氧化物计，Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3按摩尔比10﹕1~2﹕1~2﹕0.05~0.15配料后用稀硝酸溶解成混合溶液备用；
2）搅拌的同时调节反应体系的pH至8~9；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为7~15﹕10；搅拌均匀后静置30min~60min；
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤后真空干燥，然后在1000℃~1500℃下焙烧45min~120min，冷却后研磨成粉即得。
本发明的无机颜料以铁、锰为底色，添加少量镁来增亮，并利用微量的活泼性非常高的钕稀土来调整色谱，得到一种亮度高、颜色稳定、耐酸碱、耐高温、制备效率高、紫色反光明亮的无机颜料。本发明的颜料之所以更加稳定，可能是因为钕稀土的顺磁性，使得作为主要底色的铁更加稳定。同时本发明中钕稀土的使用还明显提高了颜料的高温性能。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤1）中所述的Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3的摩尔比10﹕1.3~1.7﹕1.3~1.7﹕0.1。优选的配比下，颜料的紫色更加鲜艳、亮丽。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤1）中所述的稀硝酸的浓度为18wt%~25wt%。适当浓度的稀硝酸能够快速的溶解原料。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤1）中用稀硝酸溶解物料时将稀硝酸预先加热至70℃~80℃。对稀硝酸进行预加热，能加快溶解速率，提高制备效率。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤2）中通过滴加KOH溶液来调节反应体系的pH至8~9。KOH不但能调节pH，钾元素在颜料中的少量残留还能加深颜料的紫色，使颜料在应用后紫色更加鲜艳。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤2）中硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为9~12﹕10。本发明使用硅溶胶后，不但能够大大的加快共沉淀，提高生产效率；而且硅溶胶在后期的煅烧后还能作为颜料的良好基质，得到硅基的紫色颜料，性能稳定、颜色纯正。优选的硅溶胶加入量共沉淀更加均一，得到颜料颜色更加纯正、稳定。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤2）中搅拌均匀后静置50min~55min。在优选的物料配比下，体系中的各物料能够迅速的形成共沉淀，优选的静置时间下得到的沉淀物性能稳定，煅烧后颜色均一稳定，批次间色差小。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤3）中所述的清水洗涤的次数为2~3次，每次清水洗涤时沉淀物与清水的质量比为1：1~2。本颜料在焙烧后颜色稳定，抗干扰能力强，沉淀物只需用清水简单冲洗即可，对清洗的洁净度要求并不高。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤3）中所述的真空干燥的真空度控制在-0.08MPa~-0.085MPa，温度控制在65℃~85℃。负压真空干燥水分及时抽离，干燥效率高。
优选的，上述不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法中，步骤3）中在1000℃~1100℃下焙烧60min~90min。优选的焙烧条件下，颜料的晶型成长稳定，所得颜料性能稳定、颜色纯正。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：本发明的无机颜料以铁、锰为底色，添加少量镁来增亮，并利用微量的活泼性非常高的钕稀土来调整色谱，得到一种亮度高、颜色稳定、耐酸碱、耐高温、制备效率高、紫色反光明亮的无机颜料。同时本发明中钕稀土的使用还明显提高了颜料的高温性能。本发明使用硅溶胶后，不但能够大大的加快共沉淀，提高生产效率；而且硅溶胶在后期的煅烧后还能作为颜料的良好基质，得到硅基的紫色颜料，性能稳定、颜色纯正。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。实施例中的硅溶胶可以选用市售的大多数型号，如临沂市科翰硅制品有限公司生产的KHZCM-30，山东百特新材料有限公司生产的SS1505、SS3010、SS3015等，为了便于实施例间的性能对比各实施例统一采用了KHZCM-30。
实施例1
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3计按摩尔比10﹕1.5﹕1.5﹕0.1配料后用预加热至75℃浓度为20wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加KOH溶液调节反应体系的pH至8；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为10﹕10；搅拌均匀后静置50min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤2次，沉淀物与清水的质量比为1：1.5；在-0.08MPa、75℃真空干燥，然后在1100℃下焙烧80min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
实施例2
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3计按摩尔比10﹕1.5﹕1.5﹕0.1配料后用预加热至75℃浓度为20wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加NaOH溶液调节反应体系的pH至8；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为10﹕10；搅拌均匀后静置50min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤2次，沉淀物与清水的质量比为1：1.5；在-0.08MPa、75℃真空干燥，然后在1100℃下焙烧80min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
实施例3
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3计按摩尔比10﹕1.7﹕1.3﹕0.1配料后用预加热至70℃浓度为25wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加KOH溶液调节反应体系的pH至8；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为12﹕10；搅拌均匀后静置55min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤2次，沉淀物与清水的质量比为1：2；在-0.085MPa、65℃真空干燥，然后在1000℃下焙烧90min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
实施例4
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3计按摩尔比10﹕1.3﹕1.7﹕0.1配料后用预加热至80℃浓度为18wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加KOH溶液调节反应体系的pH至9；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为9﹕10；搅拌均匀后静置50min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤3次，沉淀物与清水的质量比为1：1；在-0.08MPa、85℃真空干燥，然后在1100℃下焙烧60min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
实施例5
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3计按摩尔比10﹕1﹕2﹕0.05配料后用浓度为18wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加KOH溶液调节反应体系的pH至8；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为7﹕10；搅拌均匀后静置60min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤2次，沉淀物与清水的质量比为1：1.5；在-0.08MPa、75℃真空干燥，然后在1500℃下焙烧45min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
实施例6
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3计按摩尔比10﹕2﹕1﹕0.15配料后用浓度为25wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加NaOH溶液调节反应体系的pH至9；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为15﹕10；搅拌均匀后静置30min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤2次，沉淀物与清水的质量比为1：1.5；在98℃常压干燥，然后在1300℃下焙烧100min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
对比例1
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、La2O3计按摩尔比10﹕1.5﹕1.5﹕0.1配料后用预加热至75℃浓度为20wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加KOH溶液调节反应体系的pH至8；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为10﹕10；搅拌均匀后静置50min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤2次，沉淀物与清水的质量比为1：1.5；在-0.08MPa、75℃真空干燥，然后在1100℃下焙烧80min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
对比例2
1）以Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3计按摩尔比10﹕0.1﹕5﹕0.1配料后用预加热至75℃浓度为20wt%的稀硝酸溶解成混合溶液备用。
2）搅拌的同时滴加KOH溶液调节反应体系的pH至8；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为10﹕10；搅拌均匀后静置50min。
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤2次，沉淀物与清水的质量比为1：1.5；在-0.08MPa、75℃真空干燥，然后在1100℃下焙烧80min，冷却后研磨成粉即得本例样品。
采用CIE(国际照明委员会)标准1976来描述颜料的颜色，即将眼睛接收到的颜色刺激和颜色质量的感知转换为颜色坐标L*、a*、b*表示。通过色度计测量的实施例1~6所述样品的颜色坐标值见表1。对各实施例及对比例样品进行耐酸碱测试，配置浓度为5wt％的HCl和浓度为5wt％的NaOH溶液，分别将样品加入至酸或碱溶剂中，混合搅拌10分钟，过滤，再用水洗涤，自然风干。对各实施例及对比例样品进行高温测试，即将样品置于1200℃高温中煅烧20min。各样品酸碱及高温处理前后样品的色差ΔE*同样见表1。
表1
Figure SMS_1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1）以氧化物计，Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3按摩尔比10﹕1~2﹕1~2﹕0.05~0.15配料后用稀硝酸溶解成混合溶液备用；
2）搅拌的同时调节反应体系的pH至8~9；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为7~15﹕10；搅拌均匀后静置30min~60min；
3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤后真空干燥，然后在1000℃~1500℃下焙烧45min~120min，冷却后研磨成粉即得；
步骤1）中所述的稀硝酸的浓度为18wt%~25wt%；
步骤1）中用稀硝酸溶解物料时将稀硝酸预先加热至70℃~80℃。
2.根据权利要求1所述的一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的Fe2O3、MnO2、MgO、Nd2O3的摩尔比10﹕1.3~1.7﹕1.3~1.7﹕0.1。
3.根据权利要求1所述的一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于：步骤2）中通过滴加KOH溶液来调节反应体系的pH至8~9。
4.根据权利要求1所述的一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于：步骤2）中硅溶胶与步骤1）中Fe2O3的质量比为9~12﹕10。
5.根据权利要求1所述的一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于：步骤2）中搅拌均匀后静置50min~55min。
6.根据权利要求1所述的一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的清水洗涤的次数为2~3次，每次清水洗涤时沉淀物与清水的质量比为1：1~2。
7.根据权利要求1所述的一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的真空干燥的真空度控制在-0.08MPa~-0.085MPa，温度控制在65℃~85℃。
8.根据权利要求1所述的一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于：步骤3）中在1000℃~1100℃下焙烧60min~90min。
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